JPH09229879A - X線装置 - Google Patents

X線装置

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JPH09229879A
JPH09229879A JP5675296A JP5675296A JPH09229879A JP H09229879 A JPH09229879 A JP H09229879A JP 5675296 A JP5675296 A JP 5675296A JP 5675296 A JP5675296 A JP 5675296A JP H09229879 A JPH09229879 A JP H09229879A
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等 大神田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線光学要素の配置位置を変更することな
く、集中法X線測定及び平行ビーム法X線測定の両測定
を行うことのできるX線装置を提供する。 【解決手段】 3個のスリット5,6,7を有する3ス
リット系光学系11をX線源Fと試料Sとの間に配置
し、試料S及びX線検出器2をゴニオメータ4の上に搭
載し、さらに、X線源−試料間距離R1と試料−第5ス
リット21間距離R2とを等しく設定する。3スリット
系光学系11を用いれば平行ビーム法X線測定を行うこ
とができ、あるいは、第1スリット5をオープン状態に
して第2スリット6を発散規制スリットとして用いれば
集中法X線測定を行うこともできる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料にX線を照射
し、その試料で回折又は反射したX線を検出するX線装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】粉末試料を測定対象とするX線装置とし
て、いわゆる広角ゴニオメータを用いたX線装置が知ら
れている。このX線装置では、図4に示すように、X線
源Fから放射されたX線を発散規制スリット51によっ
て制限して試料Sに入射する。試料Sを試料軸線ωを中
心として回転するか又はX線源Fを試料軸線ωを中心と
して回転させることにより、試料Sに関するX線の入射
角度θを連続的又は間欠的に変化させる。そしてその入
射角度θの変化に同期させて、X線検出器52及び受光
スリット53を試料軸線ωを中心として入射角度θの角
速度の2倍の角速度で回転させて、入射X線の光軸Lに
対するX線検出器52のX線検出角度2θを連続的又は
間欠的に変化させる。
【0003】X線源Fから試料Sまでの距離R1と、試
料Sから受光スリット53までの間の距離R2とは等し
く設定されており、よって、X線入射角度θ及びX線検
出角度2θが変化するとき、X線源F、試料S及び受光
スリット53は、それらθ及び2θの角度変化に対応し
て径が変化する円上に位置する。この円は、一般に、集
中円と呼ばれている。
【0004】試料Sに対するX線入射角度θが変化する
とき、入射X線と試料Sの結晶格子面との間でブラッグ
の回折条件が満足されると、その試料SでX線が回折す
る。回折したX線は集中円C上の受光スリット53に集
光して該スリットを通過し、そしてX線検出器52に取
り込まれる。こうして、試料Sに関してX線が回折する
角度、すなわちX線回折角2θと、その回折したX線の
強度とが測定され、その測定結果に基づいて試料Sに関
して種々の解析が行われる。
【0005】また、繊維状生体高分子などの構造や高分
子固体中の微結晶の配列状態などといった長周期構造を
持つ物体の構造観察や、粒子状物体の大きさや形状を観
察する目的で、入射X線の光軸を中心とする回折角度2
θ=0〜3゜程度の小角度領域内における散乱X線の強
度の変化の様子を観察する、いわゆる小角散乱測定も知
られている。このような小角散乱測定を行うためのX線
装置として、従来より、3スリット系X線光学系を用い
た装置が知られいる。
【0006】この小角散乱装置では、図5に示すよう
に、第1スリット55及び第2スリット56の2個のス
リットを用いてX線源Fから放射されるX線から平行X
線ビームを取り出し、その平行X線ビームを試料Sに照
射する。第3スリット57は、第2スリット56で発生
する散乱X線が試料Sに入射するのを防止する。
【0007】試料Sに平行X線ビームが入射すると、そ
の試料の内部構造に応じて散乱X線が発生し、その散乱
X線がX線フィルムなどの二次元X線検出器58に到達
してそれを露光する。二次元X線検出器58に代えて、
試料Sの中心0を中心として一次元X線検出器をX線回
折角度2θ方向に移動させて散乱X線を検出することも
ある。
【0008】図5に示すX線装置は、試料Sに平行X線
ビームを入射することから、平行ビーム系X線装置と呼
ばれることがある。そして、この平行ビーム系X線装置
の中には、上記のような小角散乱測定を行うものの他
に、薄膜測定、その他種々の測定を行うものが含まれ
る。薄膜測定というのは、厚さの薄い膜状の試料を測定
対象とするものであり、この測定方法では、その薄膜試
料に幅の狭い平行X線ビームを低入射角度、例えば2゜
程度の入射角度で入射する。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】従来のX線装置では、
図4に示す集中光学系の装置と、図5に示すような平行
ビーム系の装置とがそれぞれ別々の専用装置として用意
されていた。つまり、集中法X線測定を行う場合は、X
線源に対して集中光学系の光学要素を配置してX線装置
を構成し、平行ビーム法X線測定を行う場合は、X線源
に対して平行ビーム系の光学要素を配置してX線装置を
構成する。しかしながら、測定方法を変えるたびにX線
光学要素を組み替えるというのは、非常に面倒であっ
た。特に、新しい光学要素を組み付けるたびに各光学要
素に関して光軸調整を行わなければならないので、非常
に面倒であった。本発明は、上記の問題点に鑑みてなさ
れたものであって、X線光学要素の配置位置を変更する
ことなく、集中法X線測定及び平行ビーム法X線測定の
両測定を行うことのできるX線装置を提供することを目
的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線装置は、X線源と試料との間のX
線光路上に配設されていて3個のスリットを含む3スリ
ット系X線光学系と、試料から出るX線を検出するX線
検出手段とを有するX線装置において、試料及びX線検
出手段に関して試料軸線を中心とする回転角度を測角す
るゴニオメータと、そのゴニオメータ上に載置されてい
てX線検出手段の前に配置される第5スリットと、上記
ゴニオメータ上に載置されていて上記第5スリットの前
に配置される第4スリットとを有すると共に、上記3個
のスリット、第4スリット及び第5スリットはそのスリ
ット幅が変更可能であり、さらにX線源から試料に至る
距離と試料から第5スリットに至る距離とを等しく設定
することを特徴とする。
【0011】各スリットのスリット幅が変更可能とうの
は、スリット幅の異なるスリットを複数種類用意してお
いて、それらのスリットのうちから1つを選択してX線
光路上の所定位置に設置したスリット支持部材に装着す
るという方法や、スリット幅の大きさを調節できる機能
を備えたスリットをX線光路上のスリット支持部材に装
着しておいて必要に応じてそのスリットのスリット幅を
調節するという方法などによって達成される。
【0012】本発明のX線装置によれば、試料から見て
X線源側に3スリット系X線光学系を設けたので、X線
源から出たX線を平行ビームとして取り出して試料に照
射すること、すなわち平行ビーム法X線測定を行うこと
ができる。さらに、X線源と試料との間の距離と、試料
と第5スリットとの間の距離とを等しく設定すると共
に、試料及びX線検出手段をゴニオメータに搭載したの
で、集中法X線測定を行うこともできる。
【0013】本X線装置において集中法X線測定を行う
場合、試料のX線源側には発散規制スリットとして働く
1個のスリットが配置されれば十分である。従って、試
料のX線源側に設置した3スリット系X線光学系のう
ち、発散規制スリットとして働くスリット以外の2個の
スリットは、X線ビームの規制に関与しない状態に設定
する。具体的には、それらのスリットをスリット幅の大
きな別のスリットに差し替えたり、スリット支持部材か
らスリット自体を取り外していわゆるオープン状態にし
たり、あるいは、スリット幅調節機能付きのスリットで
あればスリット幅を大きく開いたりする。
【0014】
【発明の実施の形態】図1は、本発明に係るX線装置の
一実施形態を示している。このX線装置は、試料Sを支
持するゴニオメータ4と、そのゴニオメータから伸びる
検出器アーム9とを有している。検出器アーム9の先端
には、狭い点状領域内でX線を検出できる一次元X線検
出器2が搭載される。また、試料SとX線源Fとの間に
は第1スリット5、第2スリット6及び第3スリット7
を有する3スリット系X線光学系11が配設される。
【0015】第2スリット6及び第3スリット7は、そ
れぞれ、スリット支持部材6a及びスリット支持部材7
aに着脱可能に装着される。一方、第1スリット5は、
スリット支持部材5aによって矢印A−B方向へ開閉移
動可能に支持される。第1スリット5は、モータなどを
動力源とするスリット幅調節装置12に接続され、その
スリット幅調節装置12によって駆動されて開閉移動す
る。また、スリット支持部材5aは、モータなどを動力
源とするスリット位置調節装置13に接続されており、
そのスリット位置調節装置13によって駆動されて、矢
印CのようにX線光路に対して実質的に直角方向に往復
移動する。ここで実質的というのは、製造誤差や組立誤
差などによって厳密な直角方向からずれる場合も含む意
味である。
【0016】スリット幅調節装置12及びスリット位置
調節装置13は、従来より周知の往復駆動機構を用いる
ことができる。但し、これらの調節装置は、スリット位
置を微妙な寸法で調節しなければならないので、マイク
ロメータなどで用いられる微調節機構を含んで構成され
ることが望ましい。
【0017】ゴニオメータ4には、試料Sを試料軸線ω
を中心としてθ回転させるためのθ回転駆動系14及び
検出器アーム9を試料軸線ωを中心として2θ回転させ
るための2θ回転駆動系15が付属して設置される。こ
こで、θ回転とは、試料Sに対するX線の入射角度を変
化させるために試料Sを試料軸線ωを中心として所定の
角速度で連続的又は間欠的に回転させることである。ま
た、2θ回転とは、試料Sの所で適宜の回折角度2θで
回折するX線を検出するためにX線検出器2を試料軸線
ωを中心としてθ回転の2倍の角速度で同じ方向へ回転
させることである。なお、各回転駆動系14及び15
は、それぞれ独自に動作でき、従って、試料Sを静止状
態に保持した状態でX線検出器2のみを2θ回転させる
こともできる。
【0018】X線検出器2の前方(図の左方)の検出器
アーム9上にスリット支持部材18が配設され、さらに
そのスリット支持部材18の前方の検出器アーム9上に
別のスリット支持部材17が配設されている。スリット
支持部材17には第4スリット19が着脱可能に装着さ
れ、スリット支持部材18には第5スリット21が着脱
可能に装着される。なお、X線源Fと試料Sとの間の距
離R1と、試料Sと第5スリット21との間の距離R2
とは、互いに等しく設定される。
【0019】上記構成より成るX線装置は、各スリット
の光学的な配置を変更することにより、集中法X線測定
及び平行ビーム法X線測定のいずれかを選択して実行で
きる。以下、それぞれについて説明する。 (小角散乱測定)図1は、平行ビーム法X線測定の一例
である小角散乱測定を行う際の光学的配置を示してい
る。この小角散乱測定では、第1スリット5及び第2ス
リット6には同じスリット幅のスリットが用いられ、さ
らに第3スリット7として第2スリット6よりもわずか
にスリット幅の広いスリットが用いられる。さらに、検
出器アーム9上の第4スリット19としてスリット幅の
狭い受光スリットRSを装着し、第5スリット21とし
てスリット幅の広い散乱防止スリットSSを装着する。
ここで、スリット幅が狭いあるいは広いといっているの
は、これら2つのスリット19と21との間で相対的に
狭いあるいは広いということであって、絶対的な意味で
狭いあるいは広いということではない。
【0020】以上の条件の下、X線源FからX線を放射
すると共に、検出器アーム9を小角度領域、例えば2θ
=2゜程度の小角度領域内で旋回移動する。X線源Fか
ら放射されたX線は第1スリット5及び第2スリット6
によって平行X線ビームとして取り出され、その平行X
線ビームが試料Sに入射する。すると、試料Sの内部結
晶構造に対応して小角度領域内に散乱X線が発生し、そ
の散乱X線が第4スリット19(受光スリットRS)を
通過した後に2θ回転移動するX線検出器2によって検
出される。以上の測定中、試料SのX線源側に配置され
た第3スリット7は、第2スリット6で発生する散乱X
線が試料Sに入射することを防止する。また、X線検出
器アーム9上に設けた第5スリット21(散乱防止スリ
ットSS)は、第4スリット19(受光スリットRS)
で発生した散乱X線がX線検出器2に検出されることを
防止する。
【0021】本実施形態では、スリット幅調節装置12
によって第1スリット5のスリット幅を調節し、同時
に、スリット位置調節装置13によってスリット支持部
材5aの位置をX線ビームに対して実質的に直角方向に
調節することにより、第1スリット5と第2スリット6
との間の平行精度を厳密に設定でき、これにより、強度
の強い平行X線ビームを取り出すことができる。
【0022】(粉末試料の測定)図2は、集中法X線測
定の一例である粉末試料に対するX線回折測定を行う際
の光学的配置を示している。この測定は、図1に示した
光学配置に対して次のような変更を加えることによって
実行される。まず、試料ホルダの中に粉末試料Sを詰め
込み、その試料ホルダをゴニオメータ4の上に装着す
る。そして、第1スリット支持部材5a内の第1スリッ
ト5をオープン状態にする。具体的には、スリット支持
部材5aから第1スリット5を取り外したり、第1スリ
ット5をX線ビームを規制しない程度に大きく開く。
【0023】さらに、検出器アーム9上の第4スリット
19と第5スリット21とを入れ替える。つまり、第4
スリット19に幅の広い散乱防止スリットSSを装着
し、第5スリット21に幅の狭い受光スリットRSを装
着する。本実施形態では、X線源Fから試料Sに至る距
離R1と、試料Sから第5スリット21に至る距離R2
とが等しく設定されているので、X線源F、試料S及び
第5スリット21は常に集中円C上に位置する。
【0024】以上の条件の下、X線源FからX線を放射
すると共に、試料Sを試料軸線ωを中心としてθ回転さ
せ、同時にX線検出器2を試料軸線ωを中心として2θ
回転させる。X線源Fから放射されたX線は、発散規制
スリットとして働く第2スリット6によってその発散が
規制され、発散が規制されたそのX線ビームが試料Sに
照射される。このとき、第3スリット7は第2スリット
6で発生する散乱X線が試料2へ向かうのを防止し、こ
れにより、X線回折測定の結果においてノイズ成分が大
きくなることを防止して、S/N比を向上する。第3ス
リット7のスリット幅は、必要に応じて、散乱X線の進
行を阻止できるのに適した大きさに調節される。
【0025】θ回転する試料Sの結晶格子面とそれに入
射するX線との間でブラッグの回折条件が満足される
と、試料SでX線の回折が生じ、その回折X線が第5ス
リット21(受光スリットRS)に集束して該スリット
を通過し、そしてX線検出器2によって検出される。こ
のとき、第4スリット19(散乱防止スリットSS)は
余分な散乱X線がX線検出器2に入るのを防止する。以
上により、試料Sに関して、回折X線が発生する回折角
度2θ及びその回折X線の強度が測定され、その測定結
果に基づいて、粉末試料Sの定性分析又は定量分析が行
われる。
【0026】(薄膜測定)図3は、平行ビーム法X線測
定の一例である薄膜測定を行う際の光学的配置を示して
いる。この測定は、図1に示した光学配置に対して次の
ような変更を加えることによって実行される。まず、薄
膜試料S、例えば金属薄膜が積層された半導体ウエハな
どをゴニオメータ4上に装着する。そして、第1スリッ
ト支持部材5a内の第1スリット5及び第2スリット支
持部材6a内の第2スリット6を狭くて互いに等しいス
リット幅に設定する。
【0027】この状態で、X線源FからX線を放射する
と、第1スリット5と第2スリット6との働きによって
幅の狭い平行X線ビームが取り出され、その平行X線ビ
ームが、例えば0.1゜〜5゜程度の低角度αの方向か
ら薄膜試料Sへ入射する。検出器アーム9は試料軸線ω
を中心として所定の角度間隔で間欠的に2θ回転し、個
々の角度位置において所定時間停止して試料Sからの回
折X線を測定する。平行X線ビームを試料Sへ低角度α
方向から入射することにより、試料Sの厚さが極めて薄
い場合にも入射角度の等しいX線を試料Sの広い表面領
域に入射させることができる。よってその結果、試料S
でX線の回折が生じる際、強度の強い回折X線を取り出
してX線検出器2へ導くことができる。
【0028】(まとめ)以上、本発明に係るX線装置を
用いた測定形態として好ましいいくつかの測定形態を挙
げたが、本発明のX線装置はその他種々のX線測定に適
応できる。例えば、平行ビーム法測定を考えれば、上記
の小角散乱測定、薄膜測定以外に、極点の測定、残留応
力の測定などに関しても本発明のX線装置を適用でき
る。
【0029】
【発明の効果】請求項1記載のX線装置によれば、スリ
ットなどの光学要素の配置位置を変更することなく、希
望に応じて集中法X線測定及び平行ビーム法X線測定の
両測定を自由に選択して行うことができる。しかも、最
初にX線装置の光学系の光軸調整を行っておけば、集中
法X線測定と平行ビーム法X線測定との間で測定方法を
変更する際、X線光学系の光軸調整をその都度行う必要
がなくなり、操作性が著しく向上する。
【0030】請求項2記載のX線装置によれば、平行ビ
ーム法X線測定を行う際に、スリット幅の調節によって
強度の強い平行X線ビームを取り出すことができる。
【0031】請求項3記載のX線装置によれば、平行ビ
ーム法X線測定を行う際に、スリット位置の調節によっ
て強度の強い平行X線ビームを取り出すことができる。
特に、スリット幅の調節とスリット位置の調節とを同時
に行うようにすれば、より一層強度の強い平行X線ビー
ムを取り出すことが可能となる。
【0032】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線装置の一例を用いて平行ビー
ム法X線測定の1つである小角散乱測定を行う場合の様
子を示す正面図である。
【図2】図1のX線装置を用いて粉末試料に対する集中
法X線測定を行う場合の様子を示す正面図である。
【図3】図1のX線装置を用いて平行ビーム法X線測定
の1つである薄膜測定を行う場合の様子を示す正面図で
ある。
【図4】集中法X線測定による一般的な測定方法を説明
するための平面図である。
【図5】平行ビーム法X線測定の一例である小角散乱測
定を説明するための平面図である。
【符号の説明】
2 X線検出器 4 ゴニオメータ 5 第1スリット 6 第2スリット 7 第3スリット 5a,6a,7a スリット支持部材 11 3スリット系X線光学系 17,18 スリット支持部材 19 第4スリット 21 第5スリット C 集中円 F X線源 R1 X線源−試料間距離 R2 試料−第5スリット間距離 RS 受光スリット SS 散乱防止スリット S 試料 ω 試料軸線

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線源と試料との間のX線光路上に配設
    されていて3個のスリットを含む3スリット系X線光学
    系と、試料から出るX線を検出するX線検出手段とを有
    するX線装置において、 試料及びX線検出手段に関して試料軸線を中心とする回
    転角度を測角するゴニオメータと、 そのゴニオメータ上に載置されていてX線検出手段の前
    に配置される第5スリットと、 上記ゴニオメータ上に載置されていて上記第5スリット
    の前に配置される第4スリットとを有しており、そして
    上記3個のスリット、第4スリット及び第5スリットは
    それらのスリット幅が変更可能であり、さらにX線源と
    試料との間の距離と、試料と第5スリットとの間の距離
    とを等しく設定したことを特徴とするX線装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のX線装置において、3ス
    リット系X線光学系を構成する3個のスリットのうちの
    X線源に最も近い第1スリットのスリット幅を調節する
    ためのスリット幅調節手段を設けたことを特徴とするX
    線装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載のX線装置に
    おいて、3スリット系X線光学系を構成する3個のスリ
    ットのうちのX線源に最も近い第1スリットの位置をX
    線光路に対して横方向に調節するスリット位置調節手段
    を設けたことを特徴とするX線装置。
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