JPH09318565A - X線分析方法および装置 - Google Patents

X線分析方法および装置

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JPH09318565A
JPH09318565A JP8153160A JP15316096A JPH09318565A JP H09318565 A JPH09318565 A JP H09318565A JP 8153160 A JP8153160 A JP 8153160A JP 15316096 A JP15316096 A JP 15316096A JP H09318565 A JPH09318565 A JP H09318565A
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JP
Japan
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sample
ray
rays
fluorescent
angle
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JP8153160A
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English (en)
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Tadashi Uko
忠 宇高
Takashi Yamada
隆 山田
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Rigaku Corp
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Rigaku Industrial Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料に1次X線を照射して、試料から発生す
る2次X線を検出するX線分析において、より詳細な分
析を行うことができるX線分析方法および装置を提供す
る。 【解決手段】 単色の1次X線24を用い、試料表面1
aへの1次X線24の入射角θc を所望の角度で固定し
ておき、試料表面1aからの検出器13への蛍光X線2
5の取り出し角θを変化させ、その検出器13で検出し
た蛍光X線25の強度変化に基づいて、試料1を分析す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に1次X線を
照射して、試料から発生する2次X線を検出するX線分
析において、より詳細な分析を行うことができるX線分
析方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、例えば蛍光X線分析において
は、図7に示すように、X線源41からの1次X線42
を、試料台43に固定された試料1に所定の入射角θで
入射させ、試料1から発生した蛍光X線44を取り出し
角θで検出器45に入射させ、分析を行っている。ここ
で、取り出し角θとは、試料表面1aと試料1からの蛍
光X線44とのなす角をいい、所定の角度、例えば90
°に固定して試料1の分析を行っている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の蛍光X線分析においては、取り出し角θを変化させ
ないので、例えば試料1が表面1aに酸化膜を有する場
合に、試料表面1aの酸化状態等についての詳細な分析
ができない。また、このような従来の蛍光X線分析装置
では、試料1に対する検出器4の取り出し角θや方位
(試料表面1aに垂直な軸回りの回転角)を変化させる
ことができないので、試料1から発生する回折X線につ
いて分析ができず、蛍光X線分析と併せてより詳細、確
実な分析を行うこともできない。
【0004】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、試料に1次X線を照射して、試料から発生する
2次X線を検出するX線分析において、より詳細な分析
を行うことができるX線分析方法および装置を提供する
ことを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1のX線分析方法は、単色の1次X線を用
い、試料表面への1次X線の入射角を所望の角度で固定
しておき、試料表面からの検出器への蛍光X線の取り出
し角を変化させ、その検出器で検出した蛍光X線の強度
変化に基づいて、試料を分析する。
【0006】請求項1の方法によれば、蛍光X線の取り
出し角を変化させ、検出した蛍光X線の強度変化に基づ
いて、試料を分析する。このとき、試料から直接外部へ
向かう蛍光X線の強度は、等方的であるが、試料表面で
屈折を受けて外部へ出ていく蛍光X線の強度は、試料表
面近傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角で最大
値をもつことから、試料表面近傍の酸化状態等について
の詳細な分析が可能となる。
【0007】請求項2のX線分析方法は、単色の1次X
線を用い、試料表面への1次X線の入射角と、試料表面
に垂直な軸回りの試料の回転角と、前記軸回りの検出器
の回転角と、試料表面からの前記検出器への蛍光X線お
よび回折X線の取り出し角とを、それぞれ独立したパラ
メータとして変化させ、前記検出器で検出した蛍光X線
および回折X線の強度変化に基づいて、試料を分析す
る。
【0008】請求項2の方法によれば、試料表面への1
次X線の入射角等の独立した4つのパラメータを変化さ
せ、検出した蛍光X線および回折X線の強度変化に基づ
いて、試料を分析するので、請求項1の作用効果に加
え、回折X線の空間分布が得られ、試料のd値(結晶面
間隔)等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。
【0009】請求項3のX線分析装置は、まず、試料が
固定される試料台と、試料に単色の1次X線を入射させ
るX線源と、試料から発生した2次X線を検出するエネ
ルギー分光の可能な検出器とを備えている。また、試料
表面への1次X線の入射角を独立して変化させる入射角
調整手段と、試料表面に垂直な軸回りの試料の回転角を
独立して変化させる試料回転角調整手段と、前記軸回り
の前記検出器の回転角を独立して変化させる検出器回転
角調整手段と、試料表面からの前記検出器への2次X線
の取り出し角を独立して変化させる取り出し角調整手段
とを備えている。請求項3の装置によれば、請求項2の
方法と同様の作用効果が得られる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態であるX
線分析方法を図面にしたがって説明する。まず、この方
法に用いる装置について説明する。図1に示すように、
この装置は、まず、X線20を発生するX線管21と、
そのX線管21から発生したX線20を単色化するモノ
クロメータ22からなるX線源23を備えており、その
単色化された1次X線24は試料1に照射される。X線
源23は、図示しないステー等により、床等16に固定
されている。また、この装置は、試料1が固定される試
料台2を備えている。試料台2は、円筒状の基台3に設
けられ、基台3中の図示しない第1モータの回転によ
り、試料表面1aに垂直な軸Z回りに回転させることが
できる。すなわち基台(試料回転角調整手段)3中の図
示しない第1モータの回転により、軸Z回りに試料1の
回転角αを独立して変化させることができる。
【0011】基台3は、試料表面1aに平行に延びる円
板状のテーブル4に固定され、基台3には、やはり試料
表面1aに平行に延びる回転板5が設けられている。回
転板5には、テーブル4に対し回転自在な車輪6が脚7
を介して設けられている。回転板5は、基台3中の図示
しない第2モータにより、基台3およびテーブル4に対
し軸Z回りに回転させることができる。回転板5には、
それと垂直な平面内において、試料表面1aの測定箇所
を中心とする円弧状のアーム8が固定されている。この
アーム8には、それを抱き抱えるように移動体9が設け
られている。移動体9には、第3モータ10およびギヤ
ボックス11が設けられている。移動体9は、第3モー
タ10の回転により、ギヤボックス11中の図示しない
歯車がアーム8に設けられた円弧状の歯12に噛み合っ
て回転することで、アーム8に対し回転自在な図示しな
い車輪を介して、アーム8にそって移動自在である。
【0012】移動体9には、試料表面1aに向けて検出
器13が固定されているので、以上の構成から、まず、
基台(検出器回転角調整手段)3中の図示しない第2モ
ータの回転により、軸Z回りに検出器13の回転角ωを
独立して変化させることができる。また、移動体(取り
出し角調整手段)9に設けられた第3モータ10の回転
により、試料表面1aからの検出器13への2次X線2
5の取り出し角θを独立して変化させることができる。
なお、検出器13には、エネルギー分光の可能な半導体
検出器を用いる。
【0013】テーブル4は、スイベルステージ14の上
部14aに固定され、スイベルステージ14の下部14
bは床等16に固定されている。スイベルステージの上
部14aは、スイベルステージ14に設けられた第4モ
ータ15の回転により、下部14bに対し、試料表面1
aの測定箇所を中心とする円弧に沿って移動する。すな
わち、スイベルステージ(入射角調整手段)14に設け
られた第4モータ15の回転により、試料表面1aへの
1次X線24の入射角θc を独立して変化させることが
できる。
【0014】この装置を用いて、本実施形態の方法で
は、まず、試料1について、蛍光X線分析を行う。ここ
で、試料表面1aへの1次X線24の入射角θc を所望
の角度に設定しておいて、すなわちスイベルステージの
上部14aを固定しておいて、試料1に単色の1次X線
24を入射させ、試料表面1aからの検出器13への蛍
光X線の取り出し角θを変化させて、すなわち移動体9
をアーム8の例えば下方から上方に移動させながら、発
生する蛍光X線25の強度変化を測定する。なお、軸Z
回りの検出器13の回転角ωについては、試料表面1a
からの反射X線26を避ける方向、例えば図1のように
検出器13に反射X線26が入射し得る場合の回転角ω
を0°とするのであれば、紙面奥行き方向または手前方
向に90°の位置であればよい。また、軸Z回りの試料
1の回転角αについては、特に特定の角度に設定する必
要はない。
【0015】この測定により、蛍光X線25の強度とし
て、図2に示すように、特定の取り出し角θp でピーク
をもつ曲線が得られ、その特定の取り出し角θp が試料
表面1a近傍の構成元素やその酸化状態に固有であるこ
とが見出された。これは、以下のような原理による。す
なわち、図3に示すように、一般に、物体46内部から
X線47が外部へ出るときには、表面46aで屈折を受
ける。表面直下からほとんど水平に向かうX線47a
は、表面46aで屈折を受けて、臨界角θp の方向へ出
る。表面46aから臨界角θp の間の角度へはX線47
は出ない。物体46内部から他の方向へ向かうX線47
b,47c,47dは、それぞれ屈折を受けて、表面4
6aから出ていくが、前記X線47aに近い行路を取る
X線47ほど強く屈折を受ける。したがって、X線47
の取り出し角がθp のとき、密度の高い、すなわち強い
X線47が検出される。この臨界角θp は、表面46a
の物質(構成元素やその酸化状態)に固有のものであ
る。
【0016】今、図4に示すように、試料1に1次X線
24が照射されると、試料表面1a近傍から蛍光X線2
5が発生し、その一部25aは、直接試料1の外部へ向
かい、他の部分25bは、いったん試料1内部へ進み、
散乱を受けて試料表面1aへ向かい、試料表面1aで屈
折を受けて、試料表面1aから出ていく。このとき、直
接試料1の外部へ向かう蛍光X線25aの強度は、等方
的であるが、試料表面1aで屈折を受けて出ていく蛍光
X線25bの強度は、前述したように、試料表面1a近
傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角θp で最大
値をもつ。したがって、図2のように、取り出し角θに
対して、これら両強度を合わせた蛍光X線25の強度変
化をとると、試料表面1a近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角θp でピークをもつ曲線が得られる。
すなわち、測定した蛍光X線25の強度が最大値をとる
取り出し角θp を、既知のデータと比較することによ
り、試料1に関し、試料表面1a近傍の構成元素やその
酸化状態についての詳細な分析をすることができる。
【0017】さらに、図5に示すように、例えば、試料
表面1aが平坦な酸化膜1bで形成されているときに
は、1次X線24が照射されて試料表面1a近傍で発生
し試料1内部を進む蛍光X線25bについては、その一
部25b1 は、酸化膜1bよりもさらに内部の基板1d
へ進み、散乱を受けて基板1dの表面1cへ向かい、そ
の表面1cで屈折を受けて、試料表面1aから出てい
き、他の部分25b2 は、酸化膜1b中を進み、酸化膜
1bの表面である試料表面1aへ向かい、試料表面1a
で屈折を受けて、試料表面1aから出ていく。このとき
のそれぞれの臨界角θp1,θp2は、それぞれ、酸化され
ていない基板1dおよび酸化膜1bに固有のものとな
る。
【0018】したがって、図6に示すように、このよう
な試料1について、蛍光X線25の強度変化をとると、
第1および第2のピークを、それぞれ取り出し角θp1,
θp2で、もつ曲線が得られる。酸化膜1bが、平坦でな
く、例えば、基板1dの表面1cの上に島状に点在する
ような場合には、取り出し角θp2での第2のピークは現
れない。すなわち、測定した蛍光X線25の強度が第2
の極大値をとる取り出し角θp2の有無を調べることによ
り、試料1に関し、試料表面1aの膜の平坦度について
の詳細な分析をすることができる。なお、この場合の膜
1bは、酸化膜に限らず、蒸着膜や溶液による生成膜で
あってもよい。
【0019】また、本実施形態の方法では、単色の1次
X線24を用いるので、その波長および入射角θc なら
びに試料1の密度から、1次X線24の侵入深さや強度
分布が理論的に求められる。したがって、図1に示すス
イベルステージ(入射角調整手段)14に設けられた第
4モータ15の回転により、試料表面1aへの1次X線
24の入射角θc を変化させ、すなわち、1次X線24
の侵入深さを変化させて、それぞれの入射角θc におい
て、前述したように蛍光X線25の強度変化を測定すれ
ば、試料1に関し、試料表面1a近傍における構成元素
の深さ方向の分布についての詳細な分析をすることもで
きる。
【0020】次に、本実施形態の方法では、試料1につ
いて、X線回折分析を行う。ここで、試料表面1aへの
単色の1次X線24の入射角θc と、試料表面1aに垂
直な軸Z回りの試料1の回転角αと、軸Z回りの検出器
13の回転角ωと、試料表面1aからの検出器13への
回折X線25の取り出し角θとを、それぞれ独立したパ
ラメータとして変化させ、発生する回折X線25の強度
変化を測定する。各パラメータが他と独立して変化させ
られることは、この方法に用いる装置の説明において前
述したとおりである。
【0021】例えば、まず、1次X線24の入射角θc
と、試料1の回転角α、検出器13の回転角ωを適切に
設定しておき、回折X線の取り出し角θを変化させて、
すなわち移動体9をアーム8の例えば下方から上方に移
動させながら、発生する回折X線25の強度変化を測定
する。その検出器13の回転角ωにおける測定が済め
ば、少し変化させた検出器13の回転角ωにおける測定
を行う。これを必要な範囲での検出器13の回転角ωに
おいて行う。換言すると、設定した1次X線24の入射
角θc 、試料1の回転角αにおける試料1の回折状態
(1次X線24と試料1の結晶格子面との3次元的な位
置関係)で、単色の1次X線24と同一エネルギー(波
長)である回折X線25の出ている方向を探り、その空
間分布を測定する。
【0022】さらに、試料1の回転角αを少しずつ変化
させた回折状態で、またさらに、1次X線24の入射角
θc を少しずつ変化させた回折状態で、回折X線25の
空間分布を測定する。この測定された空間分布に基づい
て、試料1に関し、酸化膜1bや基板1dのd値(結晶
面間隔)等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。ある試料1について、このX線回折分析と、前述し
た蛍光X線分析とを両方とも行って総合的に勘案するこ
とにより、いっそう確実な分析が行える。また、本実施
形態の方法では、エネルギー分光のできる半導体検出器
13を用いるので、蛍光X線25と回折X線25とを同
時に取り込むことにより、両方の測定を並行して行うこ
ともできる。ただし、ある試料1について、蛍光X線分
析とX線回折分析とを常に両方とも行う必要はなく、目
的に応じて蛍光X線分析のみを行ってもよい。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、蛍光X線の取り出し角を変化させ、検出した蛍光
X線の強度変化に基づいて、試料を分析する。このと
き、試料から直接外部へ向かう蛍光X線の強度は、等方
的であるが、試料表面で屈折を受けて外部へ出ていく蛍
光X線の強度は、試料表面近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角で最大値をもつことから、試料表面近
傍の酸化状態等についての詳細な分析が可能となる。ま
た、本発明の別の方法によれば、試料表面への1次X線
の入射角等の独立した4つのパラメータを変化させ、検
出した蛍光X線および回折X線の強度変化に基づいて、
試料を分析するので、前記本発明の方法の作用効果に加
え、回折X線の空間分布が得られ、試料のd値(結晶面
間隔)等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。さらに、本発明の装置によれば、前
記本発明の別の方法と同様の作用効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態であるX線分析方法に用いる
装置を示す正面図である。
【図2】本発明の実施形態であるX線分析方法において
検出した蛍光X線の強度変化の一例を示す図である。
【図3】X線が物体内部から外部へ出るときに受ける屈
折の状況を示す図である。
【図4】試料表面近傍から発生した蛍光X線が、外部へ
出る状況を示す図である。
【図5】試料表面が平坦な膜で形成されている試料の表
面近傍から発生した蛍光X線が、外部へ出る状況を示す
図である。
【図6】本発明の実施形態であるX線分析方法において
検出した蛍光X線の強度変化の他の例を示す図である。
【図7】従来の蛍光X線分析方法に用いる装置を示す正
面図である。
【符号の説明】
1…試料、1a…試料表面、2…試料台、3…試料回転
角調整手段(基台),検出器回転角調整手段(基台)、
9…取り出し角調整手段(移動体)、13…検出器、1
4…入射角調整手段(スイベルステージ)、23…X線
源、24…単色の1次X線、25…蛍光X線,回折X
線,2次X線、Z…試料表面に垂直な軸、α…試料の回
転角、θ…取り出し角、θc …入射角、ω…検出器の回
転角。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に単色の1次X線を入射させ、発生
    した蛍光X線を検出するX線分析方法であって、 試料表面への1次X線の入射角を所望の角度で固定して
    おき、 試料表面からの検出器への蛍光X線の取り出し角を変化
    させ、 その検出器で検出した蛍光X線の強度変化に基づいて、
    試料を分析するX線分析方法。
  2. 【請求項2】 試料に単色の1次X線を入射させ、発生
    した蛍光X線および回折X線を検出するX線分析方法で
    あって、 試料表面への1次X線の入射角と、試料表面に垂直な軸
    回りの試料の回転角と、前記軸回りの検出器の回転角
    と、試料表面からの前記検出器への蛍光X線および回折
    X線の取り出し角とを、それぞれ独立したパラメータと
    して変化させ、 前記検出器で検出した蛍光X線および回折X線の強度変
    化に基づいて、試料を分析するX線分析方法。
  3. 【請求項3】 試料が固定される試料台と、 試料に単色の1次X線を入射させるX線源と、 試料から発生した2次X線を検出するエネルギー分光の
    可能な検出器と、 試料表面への1次X線の入射角を独立して変化させる入
    射角調整手段と、 試料表面に垂直な軸回りの試料の回転角を独立して変化
    させる試料回転角調整手段と、 前記軸回りの前記検出器の回転角を独立して変化させる
    検出器回転角調整手段と、 試料表面からの前記検出器への2次X線の取り出し角を
    独立して変化させる取り出し角調整手段とを備えたX線
    分析装置。
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