JPH09318565A - Ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
Ｘ線分析方法および装置Info
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- JPH09318565A JPH09318565A JP8153160A JP15316096A JPH09318565A JP H09318565 A JPH09318565 A JP H09318565A JP 8153160 A JP8153160 A JP 8153160A JP 15316096 A JP15316096 A JP 15316096A JP H09318565 A JPH09318565 A JP H09318565A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生す
る２次Ｘ線を検出するＸ線分析において、より詳細な分
析を行うことができるＸ線分析方法および装置を提供す
る。 【解決手段】 単色の１次Ｘ線２４を用い、試料表面１
ａへの１次Ｘ線２４の入射角θc を所望の角度で固定し
ておき、試料表面１ａからの検出器１３への蛍光Ｘ線２
５の取り出し角θを変化させ、その検出器１３で検出し
た蛍光Ｘ線２５の強度変化に基づいて、試料１を分析す
る。
る２次Ｘ線を検出するＸ線分析において、より詳細な分
析を行うことができるＸ線分析方法および装置を提供す
る。 【解決手段】 単色の１次Ｘ線２４を用い、試料表面１
ａへの１次Ｘ線２４の入射角θc を所望の角度で固定し
ておき、試料表面１ａからの検出器１３への蛍光Ｘ線２
５の取り出し角θを変化させ、その検出器１３で検出し
た蛍光Ｘ線２５の強度変化に基づいて、試料１を分析す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に１次Ｘ線を
照射して、試料から発生する２次Ｘ線を検出するＸ線分
析において、より詳細な分析を行うことができるＸ線分
析方法および装置に関する。
照射して、試料から発生する２次Ｘ線を検出するＸ線分
析において、より詳細な分析を行うことができるＸ線分
析方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、例えば蛍光Ｘ線分析において
は、図７に示すように、Ｘ線源４１からの１次Ｘ線４２
を、試料台４３に固定された試料１に所定の入射角θで
入射させ、試料１から発生した蛍光Ｘ線４４を取り出し
角θで検出器４５に入射させ、分析を行っている。ここ
で、取り出し角θとは、試料表面１ａと試料１からの蛍
光Ｘ線４４とのなす角をいい、所定の角度、例えば９０
°に固定して試料１の分析を行っている。
は、図７に示すように、Ｘ線源４１からの１次Ｘ線４２
を、試料台４３に固定された試料１に所定の入射角θで
入射させ、試料１から発生した蛍光Ｘ線４４を取り出し
角θで検出器４５に入射させ、分析を行っている。ここ
で、取り出し角θとは、試料表面１ａと試料１からの蛍
光Ｘ線４４とのなす角をいい、所定の角度、例えば９０
°に固定して試料１の分析を行っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の蛍光Ｘ線分析においては、取り出し角θを変化させ
ないので、例えば試料１が表面１ａに酸化膜を有する場
合に、試料表面１ａの酸化状態等についての詳細な分析
ができない。また、このような従来の蛍光Ｘ線分析装置
では、試料１に対する検出器４の取り出し角θや方位
（試料表面１ａに垂直な軸回りの回転角）を変化させる
ことができないので、試料１から発生する回折Ｘ線につ
いて分析ができず、蛍光Ｘ線分析と併せてより詳細、確
実な分析を行うこともできない。
来の蛍光Ｘ線分析においては、取り出し角θを変化させ
ないので、例えば試料１が表面１ａに酸化膜を有する場
合に、試料表面１ａの酸化状態等についての詳細な分析
ができない。また、このような従来の蛍光Ｘ線分析装置
では、試料１に対する検出器４の取り出し角θや方位
（試料表面１ａに垂直な軸回りの回転角）を変化させる
ことができないので、試料１から発生する回折Ｘ線につ
いて分析ができず、蛍光Ｘ線分析と併せてより詳細、確
実な分析を行うこともできない。
【０００４】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する
２次Ｘ線を検出するＸ線分析において、より詳細な分析
を行うことができるＸ線分析方法および装置を提供する
ことを目的とする。
もので、試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する
２次Ｘ線を検出するＸ線分析において、より詳細な分析
を行うことができるＸ線分析方法および装置を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１のＸ線分析方法は、単色の１次Ｘ線を用
い、試料表面への１次Ｘ線の入射角を所望の角度で固定
しておき、試料表面からの検出器への蛍光Ｘ線の取り出
し角を変化させ、その検出器で検出した蛍光Ｘ線の強度
変化に基づいて、試料を分析する。
に、請求項１のＸ線分析方法は、単色の１次Ｘ線を用
い、試料表面への１次Ｘ線の入射角を所望の角度で固定
しておき、試料表面からの検出器への蛍光Ｘ線の取り出
し角を変化させ、その検出器で検出した蛍光Ｘ線の強度
変化に基づいて、試料を分析する。
【０００６】請求項１の方法によれば、蛍光Ｘ線の取り
出し角を変化させ、検出した蛍光Ｘ線の強度変化に基づ
いて、試料を分析する。このとき、試料から直接外部へ
向かう蛍光Ｘ線の強度は、等方的であるが、試料表面で
屈折を受けて外部へ出ていく蛍光Ｘ線の強度は、試料表
面近傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角で最大
値をもつことから、試料表面近傍の酸化状態等について
の詳細な分析が可能となる。
出し角を変化させ、検出した蛍光Ｘ線の強度変化に基づ
いて、試料を分析する。このとき、試料から直接外部へ
向かう蛍光Ｘ線の強度は、等方的であるが、試料表面で
屈折を受けて外部へ出ていく蛍光Ｘ線の強度は、試料表
面近傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角で最大
値をもつことから、試料表面近傍の酸化状態等について
の詳細な分析が可能となる。
【０００７】請求項２のＸ線分析方法は、単色の１次Ｘ
線を用い、試料表面への１次Ｘ線の入射角と、試料表面
に垂直な軸回りの試料の回転角と、前記軸回りの検出器
の回転角と、試料表面からの前記検出器への蛍光Ｘ線お
よび回折Ｘ線の取り出し角とを、それぞれ独立したパラ
メータとして変化させ、前記検出器で検出した蛍光Ｘ線
および回折Ｘ線の強度変化に基づいて、試料を分析す
る。
線を用い、試料表面への１次Ｘ線の入射角と、試料表面
に垂直な軸回りの試料の回転角と、前記軸回りの検出器
の回転角と、試料表面からの前記検出器への蛍光Ｘ線お
よび回折Ｘ線の取り出し角とを、それぞれ独立したパラ
メータとして変化させ、前記検出器で検出した蛍光Ｘ線
および回折Ｘ線の強度変化に基づいて、試料を分析す
る。
【０００８】請求項２の方法によれば、試料表面への１
次Ｘ線の入射角等の独立した４つのパラメータを変化さ
せ、検出した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線の強度変化に基づ
いて、試料を分析するので、請求項１の作用効果に加
え、回折Ｘ線の空間分布が得られ、試料のｄ値（結晶面
間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。
次Ｘ線の入射角等の独立した４つのパラメータを変化さ
せ、検出した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線の強度変化に基づ
いて、試料を分析するので、請求項１の作用効果に加
え、回折Ｘ線の空間分布が得られ、試料のｄ値（結晶面
間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。
【０００９】請求項３のＸ線分析装置は、まず、試料が
固定される試料台と、試料に単色の１次Ｘ線を入射させ
るＸ線源と、試料から発生した２次Ｘ線を検出するエネ
ルギー分光の可能な検出器とを備えている。また、試料
表面への１次Ｘ線の入射角を独立して変化させる入射角
調整手段と、試料表面に垂直な軸回りの試料の回転角を
独立して変化させる試料回転角調整手段と、前記軸回り
の前記検出器の回転角を独立して変化させる検出器回転
角調整手段と、試料表面からの前記検出器への２次Ｘ線
の取り出し角を独立して変化させる取り出し角調整手段
とを備えている。請求項３の装置によれば、請求項２の
方法と同様の作用効果が得られる。
固定される試料台と、試料に単色の１次Ｘ線を入射させ
るＸ線源と、試料から発生した２次Ｘ線を検出するエネ
ルギー分光の可能な検出器とを備えている。また、試料
表面への１次Ｘ線の入射角を独立して変化させる入射角
調整手段と、試料表面に垂直な軸回りの試料の回転角を
独立して変化させる試料回転角調整手段と、前記軸回り
の前記検出器の回転角を独立して変化させる検出器回転
角調整手段と、試料表面からの前記検出器への２次Ｘ線
の取り出し角を独立して変化させる取り出し角調整手段
とを備えている。請求項３の装置によれば、請求項２の
方法と同様の作用効果が得られる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態であるＸ
線分析方法を図面にしたがって説明する。まず、この方
法に用いる装置について説明する。図１に示すように、
この装置は、まず、Ｘ線２０を発生するＸ線管２１と、
そのＸ線管２１から発生したＸ線２０を単色化するモノ
クロメータ２２からなるＸ線源２３を備えており、その
単色化された１次Ｘ線２４は試料１に照射される。Ｘ線
源２３は、図示しないステー等により、床等１６に固定
されている。また、この装置は、試料１が固定される試
料台２を備えている。試料台２は、円筒状の基台３に設
けられ、基台３中の図示しない第１モータの回転によ
り、試料表面１ａに垂直な軸Ｚ回りに回転させることが
できる。すなわち基台（試料回転角調整手段）３中の図
示しない第１モータの回転により、軸Ｚ回りに試料１の
回転角αを独立して変化させることができる。
線分析方法を図面にしたがって説明する。まず、この方
法に用いる装置について説明する。図１に示すように、
この装置は、まず、Ｘ線２０を発生するＸ線管２１と、
そのＸ線管２１から発生したＸ線２０を単色化するモノ
クロメータ２２からなるＸ線源２３を備えており、その
単色化された１次Ｘ線２４は試料１に照射される。Ｘ線
源２３は、図示しないステー等により、床等１６に固定
されている。また、この装置は、試料１が固定される試
料台２を備えている。試料台２は、円筒状の基台３に設
けられ、基台３中の図示しない第１モータの回転によ
り、試料表面１ａに垂直な軸Ｚ回りに回転させることが
できる。すなわち基台（試料回転角調整手段）３中の図
示しない第１モータの回転により、軸Ｚ回りに試料１の
回転角αを独立して変化させることができる。
【００１１】基台３は、試料表面１ａに平行に延びる円
板状のテーブル４に固定され、基台３には、やはり試料
表面１ａに平行に延びる回転板５が設けられている。回
転板５には、テーブル４に対し回転自在な車輪６が脚７
を介して設けられている。回転板５は、基台３中の図示
しない第２モータにより、基台３およびテーブル４に対
し軸Ｚ回りに回転させることができる。回転板５には、
それと垂直な平面内において、試料表面１ａの測定箇所
を中心とする円弧状のアーム８が固定されている。この
アーム８には、それを抱き抱えるように移動体９が設け
られている。移動体９には、第３モータ１０およびギヤ
ボックス１１が設けられている。移動体９は、第３モー
タ１０の回転により、ギヤボックス１１中の図示しない
歯車がアーム８に設けられた円弧状の歯１２に噛み合っ
て回転することで、アーム８に対し回転自在な図示しな
い車輪を介して、アーム８にそって移動自在である。
板状のテーブル４に固定され、基台３には、やはり試料
表面１ａに平行に延びる回転板５が設けられている。回
転板５には、テーブル４に対し回転自在な車輪６が脚７
を介して設けられている。回転板５は、基台３中の図示
しない第２モータにより、基台３およびテーブル４に対
し軸Ｚ回りに回転させることができる。回転板５には、
それと垂直な平面内において、試料表面１ａの測定箇所
を中心とする円弧状のアーム８が固定されている。この
アーム８には、それを抱き抱えるように移動体９が設け
られている。移動体９には、第３モータ１０およびギヤ
ボックス１１が設けられている。移動体９は、第３モー
タ１０の回転により、ギヤボックス１１中の図示しない
歯車がアーム８に設けられた円弧状の歯１２に噛み合っ
て回転することで、アーム８に対し回転自在な図示しな
い車輪を介して、アーム８にそって移動自在である。
【００１２】移動体９には、試料表面１ａに向けて検出
器１３が固定されているので、以上の構成から、まず、
基台（検出器回転角調整手段）３中の図示しない第２モ
ータの回転により、軸Ｚ回りに検出器１３の回転角ωを
独立して変化させることができる。また、移動体（取り
出し角調整手段）９に設けられた第３モータ１０の回転
により、試料表面１ａからの検出器１３への２次Ｘ線２
５の取り出し角θを独立して変化させることができる。
なお、検出器１３には、エネルギー分光の可能な半導体
検出器を用いる。
器１３が固定されているので、以上の構成から、まず、
基台（検出器回転角調整手段）３中の図示しない第２モ
ータの回転により、軸Ｚ回りに検出器１３の回転角ωを
独立して変化させることができる。また、移動体（取り
出し角調整手段）９に設けられた第３モータ１０の回転
により、試料表面１ａからの検出器１３への２次Ｘ線２
５の取り出し角θを独立して変化させることができる。
なお、検出器１３には、エネルギー分光の可能な半導体
検出器を用いる。
【００１３】テーブル４は、スイベルステージ１４の上
部１４ａに固定され、スイベルステージ１４の下部１４
ｂは床等１６に固定されている。スイベルステージの上
部１４ａは、スイベルステージ１４に設けられた第４モ
ータ１５の回転により、下部１４ｂに対し、試料表面１
ａの測定箇所を中心とする円弧に沿って移動する。すな
わち、スイベルステージ（入射角調整手段）１４に設け
られた第４モータ１５の回転により、試料表面１ａへの
１次Ｘ線２４の入射角θc を独立して変化させることが
できる。
部１４ａに固定され、スイベルステージ１４の下部１４
ｂは床等１６に固定されている。スイベルステージの上
部１４ａは、スイベルステージ１４に設けられた第４モ
ータ１５の回転により、下部１４ｂに対し、試料表面１
ａの測定箇所を中心とする円弧に沿って移動する。すな
わち、スイベルステージ（入射角調整手段）１４に設け
られた第４モータ１５の回転により、試料表面１ａへの
１次Ｘ線２４の入射角θc を独立して変化させることが
できる。
【００１４】この装置を用いて、本実施形態の方法で
は、まず、試料１について、蛍光Ｘ線分析を行う。ここ
で、試料表面１ａへの１次Ｘ線２４の入射角θc を所望
の角度に設定しておいて、すなわちスイベルステージの
上部１４ａを固定しておいて、試料１に単色の１次Ｘ線
２４を入射させ、試料表面１ａからの検出器１３への蛍
光Ｘ線の取り出し角θを変化させて、すなわち移動体９
をアーム８の例えば下方から上方に移動させながら、発
生する蛍光Ｘ線２５の強度変化を測定する。なお、軸Ｚ
回りの検出器１３の回転角ωについては、試料表面１ａ
からの反射Ｘ線２６を避ける方向、例えば図１のように
検出器１３に反射Ｘ線２６が入射し得る場合の回転角ω
を０°とするのであれば、紙面奥行き方向または手前方
向に９０°の位置であればよい。また、軸Ｚ回りの試料
１の回転角αについては、特に特定の角度に設定する必
要はない。
は、まず、試料１について、蛍光Ｘ線分析を行う。ここ
で、試料表面１ａへの１次Ｘ線２４の入射角θc を所望
の角度に設定しておいて、すなわちスイベルステージの
上部１４ａを固定しておいて、試料１に単色の１次Ｘ線
２４を入射させ、試料表面１ａからの検出器１３への蛍
光Ｘ線の取り出し角θを変化させて、すなわち移動体９
をアーム８の例えば下方から上方に移動させながら、発
生する蛍光Ｘ線２５の強度変化を測定する。なお、軸Ｚ
回りの検出器１３の回転角ωについては、試料表面１ａ
からの反射Ｘ線２６を避ける方向、例えば図１のように
検出器１３に反射Ｘ線２６が入射し得る場合の回転角ω
を０°とするのであれば、紙面奥行き方向または手前方
向に９０°の位置であればよい。また、軸Ｚ回りの試料
１の回転角αについては、特に特定の角度に設定する必
要はない。
【００１５】この測定により、蛍光Ｘ線２５の強度とし
て、図２に示すように、特定の取り出し角θp でピーク
をもつ曲線が得られ、その特定の取り出し角θp が試料
表面１ａ近傍の構成元素やその酸化状態に固有であるこ
とが見出された。これは、以下のような原理による。す
なわち、図３に示すように、一般に、物体４６内部から
Ｘ線４７が外部へ出るときには、表面４６ａで屈折を受
ける。表面直下からほとんど水平に向かうＸ線４７ａ
は、表面４６ａで屈折を受けて、臨界角θp の方向へ出
る。表面４６ａから臨界角θp の間の角度へはＸ線４７
は出ない。物体４６内部から他の方向へ向かうＸ線４７
ｂ，４７ｃ，４７ｄは、それぞれ屈折を受けて、表面４
６ａから出ていくが、前記Ｘ線４７ａに近い行路を取る
Ｘ線４７ほど強く屈折を受ける。したがって、Ｘ線４７
の取り出し角がθp のとき、密度の高い、すなわち強い
Ｘ線４７が検出される。この臨界角θp は、表面４６ａ
の物質（構成元素やその酸化状態）に固有のものであ
る。
て、図２に示すように、特定の取り出し角θp でピーク
をもつ曲線が得られ、その特定の取り出し角θp が試料
表面１ａ近傍の構成元素やその酸化状態に固有であるこ
とが見出された。これは、以下のような原理による。す
なわち、図３に示すように、一般に、物体４６内部から
Ｘ線４７が外部へ出るときには、表面４６ａで屈折を受
ける。表面直下からほとんど水平に向かうＸ線４７ａ
は、表面４６ａで屈折を受けて、臨界角θp の方向へ出
る。表面４６ａから臨界角θp の間の角度へはＸ線４７
は出ない。物体４６内部から他の方向へ向かうＸ線４７
ｂ，４７ｃ，４７ｄは、それぞれ屈折を受けて、表面４
６ａから出ていくが、前記Ｘ線４７ａに近い行路を取る
Ｘ線４７ほど強く屈折を受ける。したがって、Ｘ線４７
の取り出し角がθp のとき、密度の高い、すなわち強い
Ｘ線４７が検出される。この臨界角θp は、表面４６ａ
の物質（構成元素やその酸化状態）に固有のものであ
る。
【００１６】今、図４に示すように、試料１に１次Ｘ線
２４が照射されると、試料表面１ａ近傍から蛍光Ｘ線２
５が発生し、その一部２５ａは、直接試料１の外部へ向
かい、他の部分２５ｂは、いったん試料１内部へ進み、
散乱を受けて試料表面１ａへ向かい、試料表面１ａで屈
折を受けて、試料表面１ａから出ていく。このとき、直
接試料１の外部へ向かう蛍光Ｘ線２５ａの強度は、等方
的であるが、試料表面１ａで屈折を受けて出ていく蛍光
Ｘ線２５ｂの強度は、前述したように、試料表面１ａ近
傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角θp で最大
値をもつ。したがって、図２のように、取り出し角θに
対して、これら両強度を合わせた蛍光Ｘ線２５の強度変
化をとると、試料表面１ａ近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角θp でピークをもつ曲線が得られる。
すなわち、測定した蛍光Ｘ線２５の強度が最大値をとる
取り出し角θp を、既知のデータと比較することによ
り、試料１に関し、試料表面１ａ近傍の構成元素やその
酸化状態についての詳細な分析をすることができる。
２４が照射されると、試料表面１ａ近傍から蛍光Ｘ線２
５が発生し、その一部２５ａは、直接試料１の外部へ向
かい、他の部分２５ｂは、いったん試料１内部へ進み、
散乱を受けて試料表面１ａへ向かい、試料表面１ａで屈
折を受けて、試料表面１ａから出ていく。このとき、直
接試料１の外部へ向かう蛍光Ｘ線２５ａの強度は、等方
的であるが、試料表面１ａで屈折を受けて出ていく蛍光
Ｘ線２５ｂの強度は、前述したように、試料表面１ａ近
傍の構成元素やその酸化状態に固有の臨界角θp で最大
値をもつ。したがって、図２のように、取り出し角θに
対して、これら両強度を合わせた蛍光Ｘ線２５の強度変
化をとると、試料表面１ａ近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角θp でピークをもつ曲線が得られる。
すなわち、測定した蛍光Ｘ線２５の強度が最大値をとる
取り出し角θp を、既知のデータと比較することによ
り、試料１に関し、試料表面１ａ近傍の構成元素やその
酸化状態についての詳細な分析をすることができる。
【００１７】さらに、図５に示すように、例えば、試料
表面１ａが平坦な酸化膜１ｂで形成されているときに
は、１次Ｘ線２４が照射されて試料表面１ａ近傍で発生
し試料１内部を進む蛍光Ｘ線２５ｂについては、その一
部２５ｂ1 は、酸化膜１ｂよりもさらに内部の基板１ｄ
へ進み、散乱を受けて基板１ｄの表面１ｃへ向かい、そ
の表面１ｃで屈折を受けて、試料表面１ａから出てい
き、他の部分２５ｂ2 は、酸化膜１ｂ中を進み、酸化膜
１ｂの表面である試料表面１ａへ向かい、試料表面１ａ
で屈折を受けて、試料表面１ａから出ていく。このとき
のそれぞれの臨界角θp1，θp2は、それぞれ、酸化され
ていない基板１ｄおよび酸化膜１ｂに固有のものとな
る。
表面１ａが平坦な酸化膜１ｂで形成されているときに
は、１次Ｘ線２４が照射されて試料表面１ａ近傍で発生
し試料１内部を進む蛍光Ｘ線２５ｂについては、その一
部２５ｂ1 は、酸化膜１ｂよりもさらに内部の基板１ｄ
へ進み、散乱を受けて基板１ｄの表面１ｃへ向かい、そ
の表面１ｃで屈折を受けて、試料表面１ａから出てい
き、他の部分２５ｂ2 は、酸化膜１ｂ中を進み、酸化膜
１ｂの表面である試料表面１ａへ向かい、試料表面１ａ
で屈折を受けて、試料表面１ａから出ていく。このとき
のそれぞれの臨界角θp1，θp2は、それぞれ、酸化され
ていない基板１ｄおよび酸化膜１ｂに固有のものとな
る。
【００１８】したがって、図６に示すように、このよう
な試料１について、蛍光Ｘ線２５の強度変化をとると、
第１および第２のピークを、それぞれ取り出し角θp1，
θp2で、もつ曲線が得られる。酸化膜１ｂが、平坦でな
く、例えば、基板１ｄの表面１ｃの上に島状に点在する
ような場合には、取り出し角θp2での第２のピークは現
れない。すなわち、測定した蛍光Ｘ線２５の強度が第２
の極大値をとる取り出し角θp2の有無を調べることによ
り、試料１に関し、試料表面１ａの膜の平坦度について
の詳細な分析をすることができる。なお、この場合の膜
１ｂは、酸化膜に限らず、蒸着膜や溶液による生成膜で
あってもよい。
な試料１について、蛍光Ｘ線２５の強度変化をとると、
第１および第２のピークを、それぞれ取り出し角θp1，
θp2で、もつ曲線が得られる。酸化膜１ｂが、平坦でな
く、例えば、基板１ｄの表面１ｃの上に島状に点在する
ような場合には、取り出し角θp2での第２のピークは現
れない。すなわち、測定した蛍光Ｘ線２５の強度が第２
の極大値をとる取り出し角θp2の有無を調べることによ
り、試料１に関し、試料表面１ａの膜の平坦度について
の詳細な分析をすることができる。なお、この場合の膜
１ｂは、酸化膜に限らず、蒸着膜や溶液による生成膜で
あってもよい。
【００１９】また、本実施形態の方法では、単色の１次
Ｘ線２４を用いるので、その波長および入射角θc なら
びに試料１の密度から、１次Ｘ線２４の侵入深さや強度
分布が理論的に求められる。したがって、図１に示すス
イベルステージ（入射角調整手段）１４に設けられた第
４モータ１５の回転により、試料表面１ａへの１次Ｘ線
２４の入射角θc を変化させ、すなわち、１次Ｘ線２４
の侵入深さを変化させて、それぞれの入射角θc におい
て、前述したように蛍光Ｘ線２５の強度変化を測定すれ
ば、試料１に関し、試料表面１ａ近傍における構成元素
の深さ方向の分布についての詳細な分析をすることもで
きる。
Ｘ線２４を用いるので、その波長および入射角θc なら
びに試料１の密度から、１次Ｘ線２４の侵入深さや強度
分布が理論的に求められる。したがって、図１に示すス
イベルステージ（入射角調整手段）１４に設けられた第
４モータ１５の回転により、試料表面１ａへの１次Ｘ線
２４の入射角θc を変化させ、すなわち、１次Ｘ線２４
の侵入深さを変化させて、それぞれの入射角θc におい
て、前述したように蛍光Ｘ線２５の強度変化を測定すれ
ば、試料１に関し、試料表面１ａ近傍における構成元素
の深さ方向の分布についての詳細な分析をすることもで
きる。
【００２０】次に、本実施形態の方法では、試料１につ
いて、Ｘ線回折分析を行う。ここで、試料表面１ａへの
単色の１次Ｘ線２４の入射角θc と、試料表面１ａに垂
直な軸Ｚ回りの試料１の回転角αと、軸Ｚ回りの検出器
１３の回転角ωと、試料表面１ａからの検出器１３への
回折Ｘ線２５の取り出し角θとを、それぞれ独立したパ
ラメータとして変化させ、発生する回折Ｘ線２５の強度
変化を測定する。各パラメータが他と独立して変化させ
られることは、この方法に用いる装置の説明において前
述したとおりである。
いて、Ｘ線回折分析を行う。ここで、試料表面１ａへの
単色の１次Ｘ線２４の入射角θc と、試料表面１ａに垂
直な軸Ｚ回りの試料１の回転角αと、軸Ｚ回りの検出器
１３の回転角ωと、試料表面１ａからの検出器１３への
回折Ｘ線２５の取り出し角θとを、それぞれ独立したパ
ラメータとして変化させ、発生する回折Ｘ線２５の強度
変化を測定する。各パラメータが他と独立して変化させ
られることは、この方法に用いる装置の説明において前
述したとおりである。
【００２１】例えば、まず、１次Ｘ線２４の入射角θc
と、試料１の回転角α、検出器１３の回転角ωを適切に
設定しておき、回折Ｘ線の取り出し角θを変化させて、
すなわち移動体９をアーム８の例えば下方から上方に移
動させながら、発生する回折Ｘ線２５の強度変化を測定
する。その検出器１３の回転角ωにおける測定が済め
ば、少し変化させた検出器１３の回転角ωにおける測定
を行う。これを必要な範囲での検出器１３の回転角ωに
おいて行う。換言すると、設定した１次Ｘ線２４の入射
角θc 、試料１の回転角αにおける試料１の回折状態
（１次Ｘ線２４と試料１の結晶格子面との３次元的な位
置関係）で、単色の１次Ｘ線２４と同一エネルギー（波
長）である回折Ｘ線２５の出ている方向を探り、その空
間分布を測定する。
と、試料１の回転角α、検出器１３の回転角ωを適切に
設定しておき、回折Ｘ線の取り出し角θを変化させて、
すなわち移動体９をアーム８の例えば下方から上方に移
動させながら、発生する回折Ｘ線２５の強度変化を測定
する。その検出器１３の回転角ωにおける測定が済め
ば、少し変化させた検出器１３の回転角ωにおける測定
を行う。これを必要な範囲での検出器１３の回転角ωに
おいて行う。換言すると、設定した１次Ｘ線２４の入射
角θc 、試料１の回転角αにおける試料１の回折状態
（１次Ｘ線２４と試料１の結晶格子面との３次元的な位
置関係）で、単色の１次Ｘ線２４と同一エネルギー（波
長）である回折Ｘ線２５の出ている方向を探り、その空
間分布を測定する。
【００２２】さらに、試料１の回転角αを少しずつ変化
させた回折状態で、またさらに、１次Ｘ線２４の入射角
θc を少しずつ変化させた回折状態で、回折Ｘ線２５の
空間分布を測定する。この測定された空間分布に基づい
て、試料１に関し、酸化膜１ｂや基板１ｄのｄ値（結晶
面間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。ある試料１について、このＸ線回折分析と、前述し
た蛍光Ｘ線分析とを両方とも行って総合的に勘案するこ
とにより、いっそう確実な分析が行える。また、本実施
形態の方法では、エネルギー分光のできる半導体検出器
１３を用いるので、蛍光Ｘ線２５と回折Ｘ線２５とを同
時に取り込むことにより、両方の測定を並行して行うこ
ともできる。ただし、ある試料１について、蛍光Ｘ線分
析とＸ線回折分析とを常に両方とも行う必要はなく、目
的に応じて蛍光Ｘ線分析のみを行ってもよい。
させた回折状態で、またさらに、１次Ｘ線２４の入射角
θc を少しずつ変化させた回折状態で、回折Ｘ線２５の
空間分布を測定する。この測定された空間分布に基づい
て、試料１に関し、酸化膜１ｂや基板１ｄのｄ値（結晶
面間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。ある試料１について、このＸ線回折分析と、前述し
た蛍光Ｘ線分析とを両方とも行って総合的に勘案するこ
とにより、いっそう確実な分析が行える。また、本実施
形態の方法では、エネルギー分光のできる半導体検出器
１３を用いるので、蛍光Ｘ線２５と回折Ｘ線２５とを同
時に取り込むことにより、両方の測定を並行して行うこ
ともできる。ただし、ある試料１について、蛍光Ｘ線分
析とＸ線回折分析とを常に両方とも行う必要はなく、目
的に応じて蛍光Ｘ線分析のみを行ってもよい。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、蛍光Ｘ線の取り出し角を変化させ、検出した蛍光
Ｘ線の強度変化に基づいて、試料を分析する。このと
き、試料から直接外部へ向かう蛍光Ｘ線の強度は、等方
的であるが、試料表面で屈折を受けて外部へ出ていく蛍
光Ｘ線の強度は、試料表面近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角で最大値をもつことから、試料表面近
傍の酸化状態等についての詳細な分析が可能となる。ま
た、本発明の別の方法によれば、試料表面への１次Ｘ線
の入射角等の独立した４つのパラメータを変化させ、検
出した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線の強度変化に基づいて、
試料を分析するので、前記本発明の方法の作用効果に加
え、回折Ｘ線の空間分布が得られ、試料のｄ値（結晶面
間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。さらに、本発明の装置によれば、前
記本発明の別の方法と同様の作用効果がある。
れば、蛍光Ｘ線の取り出し角を変化させ、検出した蛍光
Ｘ線の強度変化に基づいて、試料を分析する。このと
き、試料から直接外部へ向かう蛍光Ｘ線の強度は、等方
的であるが、試料表面で屈折を受けて外部へ出ていく蛍
光Ｘ線の強度は、試料表面近傍の構成元素やその酸化状
態に固有の臨界角で最大値をもつことから、試料表面近
傍の酸化状態等についての詳細な分析が可能となる。ま
た、本発明の別の方法によれば、試料表面への１次Ｘ線
の入射角等の独立した４つのパラメータを変化させ、検
出した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線の強度変化に基づいて、
試料を分析するので、前記本発明の方法の作用効果に加
え、回折Ｘ線の空間分布が得られ、試料のｄ値（結晶面
間隔）等の結晶構造についての詳細な分析が可能とな
る。したがって、試料に関し、より詳細、確実な分析を
行うことができる。さらに、本発明の装置によれば、前
記本発明の別の方法と同様の作用効果がある。
【図１】本発明の実施形態であるＸ線分析方法に用いる
装置を示す正面図である。
装置を示す正面図である。
【図２】本発明の実施形態であるＸ線分析方法において
検出した蛍光Ｘ線の強度変化の一例を示す図である。
検出した蛍光Ｘ線の強度変化の一例を示す図である。
【図３】Ｘ線が物体内部から外部へ出るときに受ける屈
折の状況を示す図である。
折の状況を示す図である。
【図４】試料表面近傍から発生した蛍光Ｘ線が、外部へ
出る状況を示す図である。
出る状況を示す図である。
【図５】試料表面が平坦な膜で形成されている試料の表
面近傍から発生した蛍光Ｘ線が、外部へ出る状況を示す
図である。
面近傍から発生した蛍光Ｘ線が、外部へ出る状況を示す
図である。
【図６】本発明の実施形態であるＸ線分析方法において
検出した蛍光Ｘ線の強度変化の他の例を示す図である。
検出した蛍光Ｘ線の強度変化の他の例を示す図である。
【図７】従来の蛍光Ｘ線分析方法に用いる装置を示す正
面図である。
面図である。
１…試料、１ａ…試料表面、２…試料台、３…試料回転
角調整手段（基台），検出器回転角調整手段（基台）、
９…取り出し角調整手段（移動体）、１３…検出器、１
４…入射角調整手段（スイベルステージ）、２３…Ｘ線
源、２４…単色の１次Ｘ線、２５…蛍光Ｘ線，回折Ｘ
線，２次Ｘ線、Ｚ…試料表面に垂直な軸、α…試料の回
転角、θ…取り出し角、θc …入射角、ω…検出器の回
転角。
角調整手段（基台），検出器回転角調整手段（基台）、
９…取り出し角調整手段（移動体）、１３…検出器、１
４…入射角調整手段（スイベルステージ）、２３…Ｘ線
源、２４…単色の１次Ｘ線、２５…蛍光Ｘ線，回折Ｘ
線，２次Ｘ線、Ｚ…試料表面に垂直な軸、α…試料の回
転角、θ…取り出し角、θc …入射角、ω…検出器の回
転角。
Claims (3)
- 【請求項１】 試料に単色の１次Ｘ線を入射させ、発生
した蛍光Ｘ線を検出するＸ線分析方法であって、 試料表面への１次Ｘ線の入射角を所望の角度で固定して
おき、 試料表面からの検出器への蛍光Ｘ線の取り出し角を変化
させ、 その検出器で検出した蛍光Ｘ線の強度変化に基づいて、
試料を分析するＸ線分析方法。 - 【請求項２】 試料に単色の１次Ｘ線を入射させ、発生
した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線を検出するＸ線分析方法で
あって、 試料表面への１次Ｘ線の入射角と、試料表面に垂直な軸
回りの試料の回転角と、前記軸回りの検出器の回転角
と、試料表面からの前記検出器への蛍光Ｘ線および回折
Ｘ線の取り出し角とを、それぞれ独立したパラメータと
して変化させ、 前記検出器で検出した蛍光Ｘ線および回折Ｘ線の強度変
化に基づいて、試料を分析するＸ線分析方法。 - 【請求項３】 試料が固定される試料台と、 試料に単色の１次Ｘ線を入射させるＸ線源と、 試料から発生した２次Ｘ線を検出するエネルギー分光の
可能な検出器と、 試料表面への１次Ｘ線の入射角を独立して変化させる入
射角調整手段と、 試料表面に垂直な軸回りの試料の回転角を独立して変化
させる試料回転角調整手段と、 前記軸回りの前記検出器の回転角を独立して変化させる
検出器回転角調整手段と、 試料表面からの前記検出器への２次Ｘ線の取り出し角を
独立して変化させる取り出し角調整手段とを備えたＸ線
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8153160A JPH09318565A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Ｘ線分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8153160A JPH09318565A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Ｘ線分析方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09318565A true JPH09318565A (ja) | 1997-12-12 |
Family
ID=15556360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8153160A Pending JPH09318565A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Ｘ線分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09318565A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013514527A (ja) * | 2009-12-17 | 2013-04-25 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （エキュブラン） エスアーエールエル | 試料のｘ線解析を実行する方法及び装置 |
| WO2023145235A1 (ja) * | 2022-01-31 | 2023-08-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | 検査装置および検査方法 |
-
1996
- 1996-05-24 JP JP8153160A patent/JPH09318565A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013514527A (ja) * | 2009-12-17 | 2013-04-25 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （エキュブラン） エスアーエールエル | 試料のｘ線解析を実行する方法及び装置 |
| US9031187B2 (en) | 2009-12-17 | 2015-05-12 | Thermo Fisher Scientific (Ecublens) Sarl | Method and apparatus for performing X-ray analysis of a sample |
| WO2023145235A1 (ja) * | 2022-01-31 | 2023-08-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | 検査装置および検査方法 |
| WO2023145237A1 (ja) * | 2022-01-31 | 2023-08-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | 検査装置および検査方法 |
| WO2023145238A1 (ja) * | 2022-01-31 | 2023-08-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | 検査装置および検査方法 |
| WO2023145236A1 (ja) * | 2022-01-31 | 2023-08-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | 異物検出および蛍光ｘ線による同定装置 |
| US11921059B2 (en) | 2022-01-31 | 2024-03-05 | Canon Anelva Corporation | Inspection apparatus and inspection method |
| US11927554B2 (en) | 2022-01-31 | 2024-03-12 | Canon Anelva Corporation | Inspection apparatus and inspection method |
| US11971370B2 (en) | 2022-01-31 | 2024-04-30 | Canon Anelva Corporation | Inspection apparatus and inspection method |
| US11977038B2 (en) | 2022-01-31 | 2024-05-07 | Canon Anelva Corporation | Inspection apparatus and inspection method |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040420 |