JP2999272B2 - 平行ビーム法x線回折装置 - Google Patents

平行ビーム法x線回折装置

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JP2999272B2
JP2999272B2 JP2416273A JP41627390A JP2999272B2 JP 2999272 B2 JP2999272 B2 JP 2999272B2 JP 2416273 A JP2416273 A JP 2416273A JP 41627390 A JP41627390 A JP 41627390A JP 2999272 B2 JP2999272 B2 JP 2999272B2
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等 大神田
寿之 加藤
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理学電機株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、幅の狭い平行ビームを
微少な入射角度で試料に入射させ、試料で回折して平行
に進行する回折X線の強度を測定する形式のX線回折装
置、いわゆる平行ビーム法X線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】いわゆる集中法に基づくX線回折装置に
おいては、ある角度をもってX線源から発散するX線を
比較的大きな入射角度で試料に照射し、その試料で回折
した後に集中円上の1点に集束する回折X線の強度をX
線検出器によって検出する。この集中法X線回折装置に
よれば、厚さの厚い試料を測定することに関しては何等
の支障がないものの、厚さの薄い膜状の試料、すなわち
薄膜試料を精度良く測定することができない。その理由
は、試料が薄いため試料のうち回折に寄与する部分が少
なくなって、十分な回折X線強度が得られないからであ
る。
【0003】上記の平行ビーム法X線回折装置は、集中
法X線回折装置では測定ができない薄膜試料に関するX
線回折測定を可能としたものである。特開昭60−26
3841号公報にも示されているように、平行ビーム法
X線回折装置においては、適宜の微小間隔をあけて互い
に平行に並べられた複数の薄板から成るソーラスリット
及びそれらの薄板に対して直角の方向に延びる幅の狭い
発散スリットを、X線源と薄膜試料との間に配設し、そ
れらのソーラスリット及び発散スリットを用いて、X線
源から放射されるX線から幅の狭い平行ビームを形成
し、その平行ビームを微小入射角度、例えば0.1〜5
゜で薄膜試料に入射させる。このように平行X線ビーム
を微小入射角度で薄膜試料に入射させることにより、薄
膜試料内を通過するX線の通過長さを増大させ、回折に
寄与するX線量を増加させる。その結果、薄膜試料で回
折するX線、すなわち回折X線の強度が高くなり、薄膜
試料の結晶構造を正確に測定することができる。
【0004】ところで、上記平行ビーム法X線回折装置
では、通常、試料支持板と呼ばれる支持体上に薄膜試料
が装着される。また、薄膜試料内の結晶が配向性を有す
る場合にも均一な測定ができるよう、試料支持板と共に
薄膜試料を回転させるという措置が採用されている。こ
の場合問題になるのは、いわゆる薄膜試料の面ブレの問
題である。薄膜試料を回転させた場合、本来であれば薄
膜試料の表面、すなわちX線が入射する面はその回転
中、常に、凹凸のない平らな平面状態に保持されなけれ
ばならない。しかしながら現実問題として、そのような
平面状態を保持できるように、試料支持板及びそれに付
随する種々の部材を機械的に精度良く厳密に加工するこ
とはきわめて困難である。従って、現状ではどうしても
面内回転する薄膜試料の表面には面ブレ、すなわち点
状、波状、その他不規則なな形状の凹凸が形成される。
【0005】既述のように、平行ビーム法X線回折装置
においては、平行X線ビームを微小角度で薄膜試料に入
射させるので、上記のように薄膜試料の表面に面ブレが
生じると、それが薄膜試料で回折するX線の強度に大き
く影響し、同じ薄膜試料を測定した場合にも、測定結果
が大きく異なるという現象が確認された。すなわち、測
定結果の再現性が非常に悪かった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の平行
ビーム法X線回折装置における上記の問題点に鑑みてな
されたものであって、回転する薄膜試料に面ブレが生じ
る場合にも、再現性のある正確な測定結果を得ることの
できる平行ビーム法X線回折装置を提供することを目的
とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る平行ビーム
法X線回折装置は、薄膜試料(5)を位置不動に保持す
る試料台(1)と、決められたサンプリング時間だけ停
止しながら試料のX線照射面内を延びる第1軸線(ω)
を中心として回転移動するX線検出器(16)と、第1
軸線(ω)に対して直角方向に延びる第2軸線(φ)を
中心として試料(5)を面内回転させる試料面内回転手
段(試料台パルスモータ3)とを有している。そして、
幅の狭い平行ビームを微小な入射角度(α)で薄膜試料
(5)に入射させ、その薄膜試料で回折して平行に進行
する回折X線(r)の強度を、上記サンプリング時間の
間にX線検出器(16)で検出する。この平行ビーム法
X線回折装置は、X線検出器に関する上記サンプリング
時間の間に試料面内回転手段(試料台パルスモータ3)
が試料(5)を整数回転、すなわち1回転、2回転、3
回転 ………、n回転させることを特徴としている。
【0008】
【作用】X線検出器(16)は、決められたサンプリン
グ時間の間、薄膜試料(5)から回折するX線の強度を
検出する。このサンプリング時間の間、試料面内回転手
段(試料台パルスモータ3)によって駆動されて薄膜試
料(5)が整数回転、例えば1、2、3 ……… n回転
する。従って、回転する薄膜試料(5)に面ブレ、すな
わち不規則な凹凸が多数存在する場合、X線検出器(1
6)は、その面ブレ位置において回折又は散乱するX線
の強度情報を必ず整数回測定する。つまり、繰り返して
測定を行う場合、各測定において面ブレ位置におけるX
線強度情報が測定されたり、あるいは測定されなかった
りするという不都合が解消される。その結果、常に再現
性のある正確なX線回折測定結果を得ることができる。
【0009】
【実施例】図1は、本発明に係る平行ビーム法X線回折
装置の一実施例を上方から見た場合を示している。この
X線回折装置は、円柱形状の試料台1と、その試料台1
の上に配設された円盤形状の支持板2と、水平方向(紙
面上下方向)に延びる第2軸線φを中心として支持板2
を回転駆動する試料台パルスモータ3とを有している。
支持板2の前面(図の下面)には円形状の半導体シリコ
ンウエハ4が取り付けられており、その半導体ウエハ4
には、図2に示すように、試料となる金属薄膜(以下、
薄膜試料という)5が蒸着されている。通常、この薄膜
試料5は、数百オングストロームというきわめて薄い厚
さに蒸着されている。
【0010】図1において、試料台1の下側(紙面奥
側)に回転台6が設けられており、その回転台6の右側
部分に検出器アーム7が固定されている。回転台6は、
図の上部に設けられた走査用パルスモータ8によって駆
動されることにより、薄膜試料5のX線照射面内を上下
方向(紙面垂直方向)に延びる第1軸線ωを中心として
矢印A及びA′のように回転移動する。試料台パルスモ
ータ3及び走査用パルスモータ8は、共に、マイクロコ
ンピュータを内蔵した制御装置17から送られるパルス
信号に基づいて回転する。
【0011】試料台1の左側にはスリット台9が固定し
て設けられており、そのスリット台9の上に入射側ソー
ラスリット10及び発散スリット部材11が配設されて
いる。スリット台9のさらに左側にはX線源13が固定
配置されている。入射側ソーラスリット10は、多数の
薄板を上下方向(紙面垂直方向)に適宜の間隔をおいて
互いに平行に配列することによって形成されており、X
線源13から放射されるX線が上下方向(紙面垂直方
向)へ発散するのを抑制して、上下方向に関して平行な
X線ビームを形成する。一方、発散スリット部材11
は、上下方向(紙面垂直方向)に延びる幅の狭いスリッ
ト12を有しており、入射側ソーラスリット10を通過
したX線が水平方向(紙面上下方向)へ広がるのを規制
する。結局、入射側ソーラスリット10及び発散スリッ
ト部材11によって、水平方向(紙面上下方向)の幅が
狭く、かつ上下方向(紙面垂直方向)に適宜の長さを有
する平行X線ビームが形成される。
【0012】上記のようにして形成されたX線平行ビー
ムは、支持板2によって位置不動に配置されている薄膜
試料5へ、微小な入射角度α、例えばα=0.1〜5゜
で入射する。薄膜試料5へのX線入射角度αが微小な一
定角度に保持されるので、薄膜試料5で回折するX線は
集束することなく平行X線ビームとなって進行する。
【0013】上記検出器アーム7の上には、回折X線の
進行方向に沿って順に、回折側ソーラスリット14、モ
ノクロメータ15、そしてX線検出器16が固定して設
けられている。回折側ソーラスリット14は、多数の薄
板を水平方向(紙面横方向)に適宜の間隔をおいて互い
に平行に配列することによって形成されており、薄膜試
料5で回折してモノクロメータ15へ向かう回折X線の
進行路ををきわめて狭い角度範囲に規制する。すなわ
ち、モノクロメータ15には、薄膜試料5によって回折
したX線のうち所定の角度で回折したもののみが入射す
る。モノクロメータ15は、例えば単結晶グラファイト
によって形成されており、回折X線を単色化、すなわち
回折X線のうち特定波長のX線のみを取り出してX線検
出器16へ送り込む。
【0014】以下、上記構成より成る平行ビーム法X線
回折装置についてその作用を説明する。X線源13から
放射されたX線は、入射側ソーラスリット10及び発散
スリット部材11によって幅の狭い平行X線ビームに形
成され、その平行X線ビームはきわめて微小な入射角度
αで薄膜試料5に入射する。入射角度αが微小であるた
め、薄膜試料5の膜厚が薄くても試料を通過するX線の
長さが長くなり、その結果、強度の強い回折X線r(図
2参照)を得ることができる。
【0015】図1において、走査用パルスモータ8は、
制御装置17からの指令に基づいて回転台6、従って検
出器アーム7を走査回転移動させる。この場合の走査回
転移動は、回折X線の強度を測定するために設定される
停止時間であるサンプリング時間と、測定角度位置(2
θ位置)を変更するための回転移動とが交互に繰り返さ
れる間欠回転移動である。薄膜試料5で回折し、その
後、平行ビームとなって進行する回折X線は、回折側ソ
ーラスリット14及びモノクロメータ15を介してX線
検出器16に取り込まれ、上記のサンプリング時間の間
にそのX線強度が測定される。1つの角度位置における
X線検出器16によるサンプリング、すなわちX線強度
測定が終わると、検出器アーム7が所定角度回転移動し
て停止し、次のサンプリングが行われる。そしてそれ以
降、同じ操作が繰り返して実行され、X線検出器16の
回転角(2θ)と回折X線強度との関係が求められる。
こうして求められた測定結果に基づいて、薄膜試料5の
結晶構造が判定される。
【0016】本装置では、X線検出器16が上記の間欠
的な走査回転移動をする間、特に回折X線強度を測定す
るためのサンプリング時間の間、試料台パルスモータ3
が制御装置17からの指令に基づいて作動して支持板
2、従ってそれに装着された薄膜試料5を整数回転、す
なわち1回転、2回転、………又はn回転させる。試料
台1、支持板2等の加工精度誤差や、支持板2への半導
体ウエハ4の装着の仕方のバラツキにより、薄膜試料5
を回転させたときその試料表面にいわゆる面ブレ、すな
わち点状、波状、その他不規則な凹凸が発生する。この
面ブレを完全に無くすことはきわめて困難である。しか
しながら本装置においては、上記のようにX線検出器1
6のサンプリング時間の間、薄膜試料5を整数回回転さ
せるようにしたので、上記のように薄膜試料5の表面に
面ブレがある場合でも、個々のサンプリング時に、その
面ブレに起因してサンプリング条件が変動することがな
くなる。従って、再現性のある正確な測定結果を得るこ
とが可能となる。
【0017】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、薄膜試料5に平行X線ビームを照射するた
めの手段は、図1の入射側ソーラスリット10及び発散
スリット12の組み合せに限らず、他の任意の構成とす
ることができる。検出器アーム7の形状及び回折X線を
X線検出器16まで導くための構成も、図示の構造以外
の他の任意の構造とすることができる。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、X線検出器(16)の
サンプリング時間の間に、薄膜試料(5)を整数回、回
転させるようにしたので、その薄膜試料にいわゆる面ブ
レが発生している場合にも、個々のサンプリング時にお
いて、その面ブレのためにサンプリング条件が変動する
ということがなくなる。従って、再現性の高い正確なX
線回折測定結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る平行ビーム法X線回折装置の一実
施例の平面図である。
【図2】薄膜試料の断面の一部を拡大して示す図であ
る。
【符号の説明】
1 試料台 2 支持板 3 試料台パルスモータ 4 半導体ウエハ 5 薄膜試料 7 検出器アーム 8 走査用パルスモータ 16 X線検出器 ω 第1軸線 φ 第2軸線 α X線入射角度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/00 - 23/227

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を位置不動に保持する試料台と、 決められたサンプリング時間だけ停止しながら試料のX
    線照射面内を延びる第1軸線を中心として回転移動する
    X線検出器と、 第1軸線に対して直角方向に延びる第2軸線を中心とし
    て試料を面内回転させる試料面内回転手段を有してお
    り、 幅の狭い平行ビームを微小な入射角度で試料に入射さ
    せ、試料で回折して平行に進行する回折X線の強度を上
    記サンプリング時間の間にX線検出器で検出する平行ビ
    ーム法X線回折装置において、 上記試料面内回転手段は、上記サンプリング時間の間に
    試料を整数回転させることを特徴とする平行ビーム法X
    線回折装置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、上記微小な入射角度
    は0.1°〜5°であることを特徴とする平行ビーム法
    X線回折装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2において、前記試
    料は数百オングストローム以下の厚さの薄膜物質である
    ことを特徴とする平行ビーム法X線回折装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101821276B1 (ko) * 2015-12-29 2018-01-23 원광대학교산학협력단 클러스터용 평행 x선을 이용한 태양전지 박막 두께 측정 장치

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101821276B1 (ko) * 2015-12-29 2018-01-23 원광대학교산학협력단 클러스터용 평행 x선을 이용한 태양전지 박막 두께 측정 장치

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