JP3236688B2 - 微小領域x線回折装置 - Google Patents

微小領域x線回折装置

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JP3236688B2
JP3236688B2 JP01947793A JP1947793A JP3236688B2 JP 3236688 B2 JP3236688 B2 JP 3236688B2 JP 01947793 A JP01947793 A JP 01947793A JP 1947793 A JP1947793 A JP 1947793A JP 3236688 B2 JP3236688 B2 JP 3236688B2
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繁松 浅野
等 大神田
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理学電機株式会社
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    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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    • Y02E60/10Energy storage using batteries

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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、試料を少なくとも2
軸回りに回転可能にした微小領域X線回折装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】図4は従来の微小領域X線回折装置の斜
視図である。コリメータ10で細く絞られたX線は、試
料保持機構12の取り付け棒16の先端に取り付けた試
料の微小領域に照射され、ここで回折したX線は、湾曲
型の位置感応型比例計数管14で検出される。試料保持
機構12は三つの回転機能を備えている。試料を取り付
ける取り付け棒16はXYステージ17に固定され、こ
れらはφ回転モータ20の作用によりφ軸18の回りを
回転する。φ回転モータ20はXYZステージ21に固
定され、これらがχ回転モータ24の作用によりχ軸2
2の回りを回転する。さらに、χ回転モータ24はブラ
ケット25に固定され、これらがω回転モータ28の作
用によりω軸26の回りを回転する。全体として、試料
はφ軸18、χ軸22、ω軸26の回りを回転可能にな
っている。φ軸18とχ軸22は互いに直交している。
また、χ軸22とω軸26も互いに直交している。ω軸
26は装置の架台に対して静止している。
【0003】試料をφ軸18とχ軸22とω軸26の回
りにランダムに回転または揺動させれば、試料はX線に
対して任意の方向に向くことができ、X線が照射される
微小領域に含まれる結晶粒の数が少なくても、結晶粒を
任意の方向に向かせることによって回折に寄与する結晶
粒の数をふやすことができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の微小領
域X線回折装置では、試料はランダムな方向を向くこと
ができるが、次のような問題がある。すなわち、試料表
面と入射X線とのなす角度がランダムに変化することに
なり、その結果、試料内での回折線の行路が変化し、ま
た、試料上のX線照射面積がランダムに変化する。回折
線の行路が変化すると、回折線の強度を評価する上で吸
収因子の補正が必要になる。また、X線照射面積が変化
すると、単位面積当たりのX線強度が変動する。これら
の問題から、試料の定量測定が非常に困難になってく
る。また、照射面積がランダムに変化すると、目的とし
た領域以外のところまでX線が照射されることにもな
り、特定の微小領域だけからのデータを得たい場合には
支障が生じることもある。
【0005】この発明の目的は、測定中に二つの回転軸
の回りに試料を回転可能にして、かつ、照射面積を一定
にした微小領域X線回折装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明は、X線源と、
X線源からのX線を試料の微小領域に導くコリメータ
と、試料を少なくとも二つの回転軸の回りで回転させる
ことのできる試料保持機構と、試料で回折したX線を検
出する位置感応型X線検出器とを備える微小領域X線回
折装置において、前記二つの回転軸のうちの一つが、常
に、前記コリメータの軸線と同一直線上にあり、前記二
つの回転軸のもう一方が試料表面に垂直であることを特
徴とするものである。
【0007】この発明で、微小領域とは、およそ直径1
00μm以下の領域を指し、したがって、使用するコリ
メータの孔の直径も、100μm以下のものが使われ
る。また、微小領域X線回折装置は、大きな試料の一部
分の微小領域を測定対象とすることは当然であるが、試
料自体が微細なものについても測定対象としている。
【0008】
【作用】二つの回転軸の一方(φ軸)は試料表面に垂直
であり、このφ軸回りの回転は試料の面内回転を可能に
する。したがって、試料をφ軸回りに回転させても、試
料表面とX線とのなす角度は変化しない。また、二つの
回転軸の他方(χ軸)はコリメータの軸線と同一直線上
にあるので、試料をχ軸回りに回転させても、やはり、
試料表面とX線とのなす角度は変化しない。したがっ
て、この発明によれば、試料を二つの回転軸の回りで回
転させながら試料の回折測定を行っても、試料表面とX
線とのなす角度は変化せず、試料上のX線照射面積は常
に一定に保たれる。
【0009】
【実施例】図1は、この発明の一実施例の斜視図であ
る。この微小領域X線回折装置は、主として、X線源
(図示せず)と、コリメータ30と、湾曲型の位置感応
型比例計数管32と、試料保持機構34とからなる。試
料保持機構34は試料を三つの回転軸すなわち、φ軸3
6、χ(カイ)軸38、ω軸40の回りに回転させるこ
とができる。このうち、測定中はφ軸36とχ軸38の
回りに試料を回転させることができ、ω軸40回りの回
転は、試料に対するX線の入射角を変更するために使用
する。図示していないが、試料の照射位置の位置決めの
ためには顕微鏡を使用している。
【0010】試料保持機構34において、試料を取り付
ける取り付け棒42はXYステージ44に固定され、こ
れらはφ回転モータ46の作用によりφ軸36の回りを
回転する。φ回転モータ46はZステージ48に固定さ
れ、これらがω回転モータ50の作用によりω軸40の
回りを回転する。さらに、ω回転モータ50はブラケッ
ト52に固定され、これらがχ回転モータ54の作用に
よりχ軸38の回りを回転する。全体として、試料はφ
軸36、χ軸38、ω軸40の回りを回転可能である。
φ軸36とω軸40は互いに直交している。χ軸38と
ω軸40も互いに直交している。χ回転モータ54は架
台に対して静止した状態で固定されている。φ軸36は
試料表面に対して垂直であり、φ軸36回りの回転は試
料の面内回転となる。χ軸38はコリメータ30の軸線
と同一直線上にあって空間的に静止している。
【0011】図2は、試料付近の側面図である。試料5
6は、その表面がφ軸36に対して垂直になるように、
取り付け棒42に取り付けられる。コリメータ30から
出たX線は試料56の表面に対して角度αで入射する。
試料56内の結晶格子面で反射した回折X線は、入射X
線に対して2θの方向に出てくる。この回折X線を湾曲
型の位置感応型比例計数管32で検出する。位置感応型
比例計数管32では、回折X線の入射位置が分かるの
で、どの2θ位置にどれだけの強度の回折X線が出てき
たのかを判別することができる。測定中は、試料56は
φ軸36の回りに回転するとともに、χ軸38の回りに
も回転する。これらの回転によって、試料56はいろい
ろな方向を向くことになり、照射領域が微小であって
も、回折に寄与する結晶粒の数をふやすことができる。
試料56をφ軸36とχ軸38の回りに回転させても、
試料表面に対するX線入射角度αは一定に保たれる。
【0012】試料表面に対するX線入射角度αを変更す
る場合には、図1においてω回転モータ50を回転させ
る。χ軸38に対してφ軸36を垂直にした状態をω=
0度と定義し、φ軸36がχ軸38に近付く方向をω軸
の正回転方向と定義すると、角度ωは図2の角度αすな
わち試料表面に対するX線入射角度に等しい。ω回転の
可能範囲は通常0〜60度程度である。ただし、ω=0
度になることはない。なぜならば、ω=0度になると、
試料表面と入射X線とが平行になってしまい、特定の微
小領域にX線を入射させることができなくなるからであ
る。また、ω=60度になると、2θ=60度より低角
側の回折X線は試料自体に遮られて位置感応型比例計数
管32に到達しなくなる。したがって、ω=60度を越
えるようになると、低角側のかなりの回折線が測定不能
になり、測定に大きな支障となる。実際の測定では、ω
=0〜60度の任意の角度に試料をセットして、φ回転
及びχ回転をしながら測定を行う。必要に応じて、ωの
角度を変更して複数のデータをとることもできる。
【0013】図3(A)は、コリメータの方向から見た
試料56付近の側面図である。このときのω=30度で
ある。したがって、試料56の表面に対してX線は30
度の角度で入射している。取り付け棒42の端面に取り
付けられている試料56の微小な領域58に、コリメー
タからのX線が照射されている。χ回転モータ54(図
1参照)を駆動すると、取り付け棒42は円錐面上を移
動することになり、試料表面に対するX線の入射角は変
化しない。また、試料をφ軸回りで回転してもX線の入
射角は変化しない。したがって、照射領域58の面積は
一定である。図3(B)は試料56の表面に垂直な方向
から見た試料56の正面図である。X線ビームがほぼ円
形の場合、X線の照射領域58は楕円形状になる。楕円
の長軸と短軸の比率はX線の入射角度に依存する。試料
56をχ軸回りに回転させても、試料上の照射領域58
はその面積を一定に保ち、かつ、試料56との相対位置
関係も変化しない。したがって、χ軸回りの回転を行っ
ても、試料上の照射領域は物理的に全く変化しない。こ
れに対して、試料56をφ軸回りに回転させると、試料
上の照射領域58の面積は変化しないが、照射領域58
と試料56との相対位置関係が変化する。すなわち、図
3(B)において、試料56を静止して考えると、試料
のφ軸回りの回転により、照射領域58はその中心回り
に面内回転する。その結果、X線で照射され得る領域
は、照射領域58を構成する楕円の長軸を直径とする円
60内に含まれる部分である。換言すれば、この円60
より外部の領域がX線照射されることはない。
【0014】試料の回転例を示すと、φ軸回りの回転は
0〜360度の間で連続回転させる。また、χ軸回りの
回転は、例えば0〜90度の範囲で揺動回転させる。
【0015】
【発明の効果】この発明によれば、試料を二つの回転軸
の回りで回転させながら回折測定をすることができて、
かつ、試料表面に対するX線入射角を一定にすることが
でき、また、照射面積を一定に保つことができる。した
がって、吸収因子の補正が必要なくなり、また、単位面
積当たりの照射X線強度を一定に保つことができる。そ
の結果、微小領域のX線回折測定において定量測定が可
能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の斜視図である。
【図2】試料付近の側面図である。
【図3】(A)はコリメータの方向から見た試料付近の
側面図、(B)は試料表面に垂直な方向から見た試料の
正面図である。
【図4】従来の微小領域X線回折装置の斜視図である。
【符号の説明】
30…コリメータ 32…位置感応型比例計数管 34…試料保持機構 36…φ軸 38…χ軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/207

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線源と、X線源からのX線を試料の微
    小領域に導くコリメータと、試料を少なくとも二つの回
    転軸の回りで回転させることのできる試料保持機構と、
    試料で回折したX線を検出する位置感応型X線検出器と
    を備える微小領域X線回折装置において、 前記二つの回転軸のうちの一つが、常に、前記コリメー
    タの軸線と同一直線上にあり、前記二つの回転軸のもう
    一方が試料表面に垂直であることを特徴とする微小領域
    X線回折装置。
JP01947793A 1993-01-13 1993-01-13 微小領域x線回折装置 Expired - Fee Related JP3236688B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005127817A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Rigaku Corp X線回折装置の微小部x線照射装置及び微小部x線照射方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005127817A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Rigaku Corp X線回折装置の微小部x線照射装置及び微小部x線照射方法

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