JPH0117098B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0117098B2 JPH0117098B2 JP55084787A JP8478780A JPH0117098B2 JP H0117098 B2 JPH0117098 B2 JP H0117098B2 JP 55084787 A JP55084787 A JP 55084787A JP 8478780 A JP8478780 A JP 8478780A JP H0117098 B2 JPH0117098 B2 JP H0117098B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rotating shaft
- liquid sample
- monochromator
- sample
- fixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
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- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体試料の構造解析に有効なＸ線回折
ゴニオメータに関するものである。
ゴニオメータに関するものである。
従来より固体、特に結晶の構造解析ほどではな
いが、液体の構造を知るための研究が進められて
おり、その試験装置として、例えば特公昭35−
10299号公報明細書に示されるような試料水平Ｘ
線回折装置が用いられている。この装置は、試料
を水平に保持し、且つ固定した状態で該試料を中
心にＸ線源と検出器とを互いに逆方向に、そして
等しい角度回転するようになしたものである。こ
の様な装置にすれば、試料が水平を保つた不動の
状態であるので、液体試料についてＸ線回折測定
が可能となる。
いが、液体の構造を知るための研究が進められて
おり、その試験装置として、例えば特公昭35−
10299号公報明細書に示されるような試料水平Ｘ
線回折装置が用いられている。この装置は、試料
を水平に保持し、且つ固定した状態で該試料を中
心にＸ線源と検出器とを互いに逆方向に、そして
等しい角度回転するようになしたものである。こ
の様な装置にすれば、試料が水平を保つた不動の
状態であるので、液体試料についてＸ線回折測定
が可能となる。
しかし乍ら、該装置は、Ｘ線源を試料の周りに
回転しなければならないので、密閉形のＸ線管球
の如き、小型のＸ線源しか使用できず、回転対陰
極形Ｘ線源やその他の強力Ｘ線源を全く利用でき
ない欠点があり、液体構造解析のために充分に活
用されていない。
回転しなければならないので、密閉形のＸ線管球
の如き、小型のＸ線源しか使用できず、回転対陰
極形Ｘ線源やその他の強力Ｘ線源を全く利用でき
ない欠点があり、液体構造解析のために充分に活
用されていない。
本発明は上記点に鑑み、回転対陰極Ｘ線源等の
移動し得ない強力Ｘ線源との結合を可能にする液
体試料用Ｘ線回折ゴニオメータを提案するもので
ある。
移動し得ない強力Ｘ線源との結合を可能にする液
体試料用Ｘ線回折ゴニオメータを提案するもので
ある。
第１図は本発明の一実施例を示す斜視図で、１
は水平に置かれた回転軸を示してある。この回転
軸１は筐体（図示せず）に固定された軸受２に回
転可能に保持されており、又、ウオーム歯車３が
取り付けてある。このウオーム歯車にはウオーム
４が噛合い、駆動歯車５を介して図示外のパルモ
ータに連結される。前記回転軸の一方の先端には
平板モノクロメータ６が所望波長のＸ線に対しブ
ラグ反射する角度で固定されている。前記回転軸
の延長線上にはターゲツト７及び粒子線源８から
なるＸ線源９が置かれ、該Ｘ線源からのＸ線はコ
リメータ１０を通して前記モノクロメータ６に照
射させられる。前記回転軸には同一長さのアーム
１１ａ，１１ｂの一端部が夫々一定間隔で固定さ
れており、両アームの他端部には、シヤフト１２
が回転軸１と平行に取り付けてある。該シヤフト
の一端、つまり、Ｘ線源に近い側の端部には、試
料ホルダー１３がシヤフト軸心を中心に回転可能
に保持され、この中に試料１７が保持される。こ
のホルダの下面には、棒１４が固定され、その先
端に重錘１５が取り付けられ、ホルダー１３の表
面を常に水平に保つように構成されている。１６
はコリメータでモノクロメータ６と試料１７との
間に置かれ、平行Ｘ線を試料に照射するためのも
ので、回転軸１に固定されたアーム１８に取り付
けられ、回転軸と一体に回転する。前記シヤフト
１２の他端にはアーム１９の一端が回転可能に取
り付けられており、このアームの他端には案内コ
ロ２０が回転可能に保持される。この案内コロに
は検出器ユニツト２１が取り付けられる。この検
出器ユニツトの前面には微小開口（スリツト）２
２が設けてあり、試料からの散乱Ｘ線をカツト
し、所望の回折Ｘ線のみを検出器に入射せしめ
る。前記案内コロ２０は、前記回転軸１と直角を
なし、且つ水平方向の案内溝２３内に滑動自在に
挿入されており、回転軸の回転に従つて、検出器
ユニツト２１を所定の位置に移動せしめる。更
に、モノクロメータ６の中心と試料１７の中心と
の距離は、該試料中心と検出器ユニツト２１の前
面開口との距離に等しくなるように各部は設計さ
れている。
は水平に置かれた回転軸を示してある。この回転
軸１は筐体（図示せず）に固定された軸受２に回
転可能に保持されており、又、ウオーム歯車３が
取り付けてある。このウオーム歯車にはウオーム
４が噛合い、駆動歯車５を介して図示外のパルモ
ータに連結される。前記回転軸の一方の先端には
平板モノクロメータ６が所望波長のＸ線に対しブ
ラグ反射する角度で固定されている。前記回転軸
の延長線上にはターゲツト７及び粒子線源８から
なるＸ線源９が置かれ、該Ｘ線源からのＸ線はコ
リメータ１０を通して前記モノクロメータ６に照
射させられる。前記回転軸には同一長さのアーム
１１ａ，１１ｂの一端部が夫々一定間隔で固定さ
れており、両アームの他端部には、シヤフト１２
が回転軸１と平行に取り付けてある。該シヤフト
の一端、つまり、Ｘ線源に近い側の端部には、試
料ホルダー１３がシヤフト軸心を中心に回転可能
に保持され、この中に試料１７が保持される。こ
のホルダの下面には、棒１４が固定され、その先
端に重錘１５が取り付けられ、ホルダー１３の表
面を常に水平に保つように構成されている。１６
はコリメータでモノクロメータ６と試料１７との
間に置かれ、平行Ｘ線を試料に照射するためのも
ので、回転軸１に固定されたアーム１８に取り付
けられ、回転軸と一体に回転する。前記シヤフト
１２の他端にはアーム１９の一端が回転可能に取
り付けられており、このアームの他端には案内コ
ロ２０が回転可能に保持される。この案内コロに
は検出器ユニツト２１が取り付けられる。この検
出器ユニツトの前面には微小開口（スリツト）２
２が設けてあり、試料からの散乱Ｘ線をカツト
し、所望の回折Ｘ線のみを検出器に入射せしめ
る。前記案内コロ２０は、前記回転軸１と直角を
なし、且つ水平方向の案内溝２３内に滑動自在に
挿入されており、回転軸の回転に従つて、検出器
ユニツト２１を所定の位置に移動せしめる。更
に、モノクロメータ６の中心と試料１７の中心と
の距離は、該試料中心と検出器ユニツト２１の前
面開口との距離に等しくなるように各部は設計さ
れている。
この様な構成において、試料のブラツグ角が零
の場合、つまりθ＝０の場合、ゴニオメータは回
転していないので、試料１７は、第２図P1で示
すように回転軸及び検出器の前面開口を含む水平
面内に置かれている。この状態より、駆動歯車
５、ウオーム４及びウオーム歯車３を介して回転
軸を矢印方向に回転すると、それに一体化された
アーム１１ａ，１１ｂが回転するため、試料は、
第２図P2，P3で示すように回転し、前記回転軸
及び検出器前面開口を含む水平面より下方に移動
する。同時に回転軸１の先端に取り付けた平板モ
ノクロメータ６及びコリメータ１６も回転するの
で、該モノクロメータ６でブラグ反射した単色Ｘ
線は回転軸の回転に拘りなく常に試料１７表面を
照射する。この試料において回折したＸ線のうち
ブラグ反射したＸ線は前面開口２２を通つて検出
器（シンチレーシヨンカウンターが好ましい）に
入射し、その強度が検出される。この場合、検出
器ユニツト２１（前面開口２２）は、アーム１１
ａ，１１ｂの回転に伴つて、アーム１９、案内溝
２３、コロ２０にガイドされ、回転軸と直交し、
且つ回転軸に接近する方向、つまり、第２図ａに
おいて、Q1かQ2，Q3へと移動するので、回転軸
の回転に従つて常にブラグ条件を満足せしめるこ
とができる。第２図は第１図装置の動作を説明す
るための模擬的な図であり、ａはＸ線源９の方向
から見た側面図、ｂはそれと直角な方向よりみた
正面図である。尚、Ｏはモノクロメータ６の中
心、ＸはＸ線源を示してある。この図より明らか
な如く、とは常に等しくなつており、ブラ
グ条件が満されていることがわかる。
の場合、つまりθ＝０の場合、ゴニオメータは回
転していないので、試料１７は、第２図P1で示
すように回転軸及び検出器の前面開口を含む水平
面内に置かれている。この状態より、駆動歯車
５、ウオーム４及びウオーム歯車３を介して回転
軸を矢印方向に回転すると、それに一体化された
アーム１１ａ，１１ｂが回転するため、試料は、
第２図P2，P3で示すように回転し、前記回転軸
及び検出器前面開口を含む水平面より下方に移動
する。同時に回転軸１の先端に取り付けた平板モ
ノクロメータ６及びコリメータ１６も回転するの
で、該モノクロメータ６でブラグ反射した単色Ｘ
線は回転軸の回転に拘りなく常に試料１７表面を
照射する。この試料において回折したＸ線のうち
ブラグ反射したＸ線は前面開口２２を通つて検出
器（シンチレーシヨンカウンターが好ましい）に
入射し、その強度が検出される。この場合、検出
器ユニツト２１（前面開口２２）は、アーム１１
ａ，１１ｂの回転に伴つて、アーム１９、案内溝
２３、コロ２０にガイドされ、回転軸と直交し、
且つ回転軸に接近する方向、つまり、第２図ａに
おいて、Q1かQ2，Q3へと移動するので、回転軸
の回転に従つて常にブラグ条件を満足せしめるこ
とができる。第２図は第１図装置の動作を説明す
るための模擬的な図であり、ａはＸ線源９の方向
から見た側面図、ｂはそれと直角な方向よりみた
正面図である。尚、Ｏはモノクロメータ６の中
心、ＸはＸ線源を示してある。この図より明らか
な如く、とは常に等しくなつており、ブラ
グ条件が満されていることがわかる。
本発明において、試料のブラグ角θは、モノク
ロメータ６のブラグ角をφ、回転軸１の回転角を
αとしたとき、 sinθ＝sin2φsinα で与えられる。ここでモノクロメータ６のブラグ
角φは定つた値であるので上式は sinθ＝Ksinα となり、θは回転軸１の回転角のみに依在するこ
とがわかる。以上詳述した如きゴニオメータを用
いればＸ線源９を全く移動させる必要がないので
Ｘ線源として、強力な回転対陰極等が使用でき、
且つ電子ストレージリングからの放射Ｘ線
（SOR）との組合せも可能となり、全く新しい知
見を得ることができる。
ロメータ６のブラグ角をφ、回転軸１の回転角を
αとしたとき、 sinθ＝sin2φsinα で与えられる。ここでモノクロメータ６のブラグ
角φは定つた値であるので上式は sinθ＝Ksinα となり、θは回転軸１の回転角のみに依在するこ
とがわかる。以上詳述した如きゴニオメータを用
いればＸ線源９を全く移動させる必要がないので
Ｘ線源として、強力な回転対陰極等が使用でき、
且つ電子ストレージリングからの放射Ｘ線
（SOR）との組合せも可能となり、全く新しい知
見を得ることができる。
尚、上記は本発明の一例であり、種々な変更が
可能である。例えば、試料表面を水平に保つため
に、重錘１５を用いたが、平行リンク機構を用い
ても良い。又、アーム１１ａ，１１ｂを二本用い
たが、一本でも良い。更にシヤフト１２は必要な
ものではなく、アーム１１ａ，１１ｂの回転軸１
と等距離の位置に試料ホルダー１３及びアーム１
９を取り付ければ、省略できる。更に又、検出器
ユニツト２１は、水平に保つたまま、移動させた
が、回転軸の回転によるθの増大に応じて、検出
器ユニツトを試料方向を向くように傾けるように
構成すれば便利である。
可能である。例えば、試料表面を水平に保つため
に、重錘１５を用いたが、平行リンク機構を用い
ても良い。又、アーム１１ａ，１１ｂを二本用い
たが、一本でも良い。更にシヤフト１２は必要な
ものではなく、アーム１１ａ，１１ｂの回転軸１
と等距離の位置に試料ホルダー１３及びアーム１
９を取り付ければ、省略できる。更に又、検出器
ユニツト２１は、水平に保つたまま、移動させた
が、回転軸の回転によるθの増大に応じて、検出
器ユニツトを試料方向を向くように傾けるように
構成すれば便利である。
第１図は本発明の一実施例を示す斜視図、第２
図は第１図の動作を説明するための模擬的な図で
ある。 １：回転軸、２：軸受け、３：ウオーム歯車、
４：ウオーム、５：駆動歯車、６：モノクロメー
タ、７：ターゲツト、８：粒子線源、９：Ｘ線
源、１０及び１６：コリメータ、１１ａ，１１
ｂ，１８及び１９：アーム、１２：シヤフト、１
３：試料ホルダー、１４：棒、１５：重錘、１
７：試料、２０：コロ、２１：検出器ユニツト、
２２：検出器前面開口、２３：案内溝。
図は第１図の動作を説明するための模擬的な図で
ある。 １：回転軸、２：軸受け、３：ウオーム歯車、
４：ウオーム、５：駆動歯車、６：モノクロメー
タ、７：ターゲツト、８：粒子線源、９：Ｘ線
源、１０及び１６：コリメータ、１１ａ，１１
ｂ，１８及び１９：アーム、１２：シヤフト、１
３：試料ホルダー、１４：棒、１５：重錘、１
７：試料、２０：コロ、２１：検出器ユニツト、
２２：検出器前面開口、２３：案内溝。
Claims (1)
- １ 水平に置かれた回転軸と、この回転軸に回転
を与える駆動手段と、前記回転軸の延長上に置か
れたＸ線発生源と、前記回転軸の先端に取り付け
られ該回転軸と一定角度をなす方向に所定波長の
Ｘ線を取り出すモノクロメータと、前記回転軸の
固定された部材に該回転軸から一定距離隔てて回
転可能に取り付けられた液体試料ホルダーと、こ
の液体試料ホルダーの表面を前記回転軸の回転に
拘らず水平に保つ手段と、前記液体試料ホルダー
内に保持された液体試料からの回折Ｘ線を検出す
るための検出器ユニツトと、この検出器ユニツト
を前記回転軸の回転に応じて、該回転軸心に直角
な水平方向に移動させる機構とを備え、前記モノ
クロメータ中心と液体試料中心との距離が液体試
料中心と検出器ユニツトの前面開口（スリツト）
との距離に等しく構成されることを特徴とするＸ
線回折ゴニオメータ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8478780A JPS5710440A (en) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | X-ray diffraction goniometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8478780A JPS5710440A (en) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | X-ray diffraction goniometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5710440A JPS5710440A (en) | 1982-01-20 |
| JPH0117098B2 true JPH0117098B2 (ja) | 1989-03-29 |
Family
ID=13840401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8478780A Granted JPS5710440A (en) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | X-ray diffraction goniometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5710440A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0363853U (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-21 | ||
| JP2976380B2 (ja) * | 1989-12-16 | 1999-11-10 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線回折用ゴニオメータ |
| US6450684B2 (en) * | 1999-12-24 | 2002-09-17 | Canon Kabushiki Kaisha | Radiographic apparatus, radiographic table and radiographic system |
-
1980
- 1980-06-23 JP JP8478780A patent/JPS5710440A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5710440A (en) | 1982-01-20 |
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