JPH05312736A - Ｘ線単結晶方位測定装置及び測定方法 - Google Patents
Ｘ線単結晶方位測定装置及び測定方法Info
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- JPH05312736A JPH05312736A JP4146980A JP14698092A JPH05312736A JP H05312736 A JPH05312736 A JP H05312736A JP 4146980 A JP4146980 A JP 4146980A JP 14698092 A JP14698092 A JP 14698092A JP H05312736 A JPH05312736 A JP H05312736A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料の回転が一つの軸回りですむようにし
て、この回転を行うだけで確実に回折Ｘ線を検出できる
ようにし、試行錯誤をなくす。 【構成】 湾曲型のＸ線検出器１８とＸ線ハーフシャッ
ター２２は移動台２４に搭載され、ｙ軸方向に移動でき
る。単結晶の注目する結晶格子面に対応させて移動台２
４を移動し、その結晶格子面からの回折Ｘ線が検出でき
る位置にする。Ｘ線ハーフシャッター２２を検出器１８
の有感域からどけておいて、試料１４をω回転させ、回
折Ｘ線が検出できたら、試料１４の回転角ω１を測定す
る。この状態でＸ線ハーフシャッター２２をｙ軸の回り
に回転して回折Ｘ線の検出強度が半分になる位置を探
し、その回転角φ１を測定する。別の結晶格子面につい
ても同様の作業を行い、ω２とφ２とを求める。ω１、
φ１、ω２、φ２をもとにして単結晶試料１４の方位を
求める。
て、この回転を行うだけで確実に回折Ｘ線を検出できる
ようにし、試行錯誤をなくす。 【構成】 湾曲型のＸ線検出器１８とＸ線ハーフシャッ
ター２２は移動台２４に搭載され、ｙ軸方向に移動でき
る。単結晶の注目する結晶格子面に対応させて移動台２
４を移動し、その結晶格子面からの回折Ｘ線が検出でき
る位置にする。Ｘ線ハーフシャッター２２を検出器１８
の有感域からどけておいて、試料１４をω回転させ、回
折Ｘ線が検出できたら、試料１４の回転角ω１を測定す
る。この状態でＸ線ハーフシャッター２２をｙ軸の回り
に回転して回折Ｘ線の検出強度が半分になる位置を探
し、その回転角φ１を測定する。別の結晶格子面につい
ても同様の作業を行い、ω２とφ２とを求める。ω１、
φ１、ω２、φ２をもとにして単結晶試料１４の方位を
求める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＸ線によって単結晶の方
位を測定する装置及び方法に関する。
位を測定する装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶は方向によって機械的、電気的、
磁気的、光学的、熱的な性質が異なる。結晶の性質を有
効に利用して工業製品に仕上げるためには、結晶の方位
を調べ、所定の方向に結晶を切り出したり、あるいは出
来上った結晶体の方位が許容される範囲内に入っている
かどうかを検査したりする必要がある。
磁気的、光学的、熱的な性質が異なる。結晶の性質を有
効に利用して工業製品に仕上げるためには、結晶の方位
を調べ、所定の方向に結晶を切り出したり、あるいは出
来上った結晶体の方位が許容される範囲内に入っている
かどうかを検査したりする必要がある。
【０００３】例えば、ジェットエンジンやガスタ−ビン
等で使用されている単結晶タ−ビンブレ−ドについて述
べると、Ｎｉをベ−スにした合金（Ｎｉ基合金）を材料
として一方向凝固法を用いて材料を単結晶化している。
この場合、タ−ビンブレ−ドは、回転によりかかる主応
力の方向と結晶軸の＜１００＞方向とが一致したときに
最大の機械強度が得られるが、現実には、理想の方位で
材料を単結晶化するのはむずかしい。したがって、単結
晶材料の方位が許容範囲に入ったかどうかを方位測定を
行って検査する必要があり、このためにＸ線を用いた方
位測定装置が用いられてきた。
等で使用されている単結晶タ−ビンブレ−ドについて述
べると、Ｎｉをベ−スにした合金（Ｎｉ基合金）を材料
として一方向凝固法を用いて材料を単結晶化している。
この場合、タ−ビンブレ−ドは、回転によりかかる主応
力の方向と結晶軸の＜１００＞方向とが一致したときに
最大の機械強度が得られるが、現実には、理想の方位で
材料を単結晶化するのはむずかしい。したがって、単結
晶材料の方位が許容範囲に入ったかどうかを方位測定を
行って検査する必要があり、このためにＸ線を用いた方
位測定装置が用いられてきた。
【０００４】従来、単結晶の方位を測定する手段とし
て、四軸型回折計が用いられていた。四軸型回折計は図
２に示すように、試料である単結晶体２をω、χ、φの
三つの回転軸の回りに回転可能にしてその姿勢を自由に
変える機構を持つ。さらに、ω軸に対して垂直でかつ入
射Ｘ線を含む装置平面４（すなわち赤道面）上におい
て、入射Ｘ線に対して、注目した回折面に対する回折角
２θの位置にＸ線検出器６を配置できる機構を備えてい
る。Ｘ線源８から出たＸ線はコリメータ９を通って単結
晶体２に照射される。この四軸型回折計を用いて方位測
定を行なう場合、ω、χ（カイ）、φ角を調整して回折
Ｘ線をさがすのであるがその作業には試行錯誤が伴う。
て、四軸型回折計が用いられていた。四軸型回折計は図
２に示すように、試料である単結晶体２をω、χ、φの
三つの回転軸の回りに回転可能にしてその姿勢を自由に
変える機構を持つ。さらに、ω軸に対して垂直でかつ入
射Ｘ線を含む装置平面４（すなわち赤道面）上におい
て、入射Ｘ線に対して、注目した回折面に対する回折角
２θの位置にＸ線検出器６を配置できる機構を備えてい
る。Ｘ線源８から出たＸ線はコリメータ９を通って単結
晶体２に照射される。この四軸型回折計を用いて方位測
定を行なう場合、ω、χ（カイ）、φ角を調整して回折
Ｘ線をさがすのであるがその作業には試行錯誤が伴う。
【０００５】実際にはあまり自由度が大きすぎるので、
ω＝２θ／２の条件をつけてχ角とφ角の回転でピ−ク
サ−チを行う。すなわち、χ角をステップワイズに動か
してφの１回転で反射を見つける。見つからないときは
再びχ角を動かして同様の作業を行う。反射が見つかっ
た場合は、φ、χを微細に調整して回折Ｘ線が赤道上に
くるようにする。その際、Ｘ線検出器６の前におかれた
上下半割スリットを開閉する。
ω＝２θ／２の条件をつけてχ角とφ角の回転でピ−ク
サ−チを行う。すなわち、χ角をステップワイズに動か
してφの１回転で反射を見つける。見つからないときは
再びχ角を動かして同様の作業を行う。反射が見つかっ
た場合は、φ、χを微細に調整して回折Ｘ線が赤道上に
くるようにする。その際、Ｘ線検出器６の前におかれた
上下半割スリットを開閉する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の四軸
型回折計では、回折線をさがす（ピ−クサ−チする）の
に試行錯誤が伴い時間がかかる欠点があった。また、試
料をω、χ、φ回転装置に取りつけるので、重量物の試
料とか、容積の大きい試料には適用できない不便さがあ
った。
型回折計では、回折線をさがす（ピ−クサ−チする）の
に試行錯誤が伴い時間がかかる欠点があった。また、試
料をω、χ、φ回転装置に取りつけるので、重量物の試
料とか、容積の大きい試料には適用できない不便さがあ
った。
【０００７】この発明の目的は、試料の回転が一つの軸
回りですむようにして、この回転を行うだけで確実に回
折Ｘ線を検出できるようにし、試行錯誤のないＸ線単結
晶方位測定装置及び測定方法を提供することにある。
回りですむようにして、この回転を行うだけで確実に回
折Ｘ線を検出できるようにし、試行錯誤のないＸ線単結
晶方位測定装置及び測定方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】第１の発明のＸ線単結晶
方位測定装置は、Ｘ線源からのＸ線を細く絞って単結晶
の試料に入射させるコリメータと、試料への入射Ｘ線と
同軸な円弧状の検出面を有するＸ線検出器と、試料への
入射Ｘ線に対して平行に前記Ｘ線検出器を移動させる移
動機構と、試料からの回折Ｘ線が前記円弧状の検出面の
どの位置に当たったかを検出する照射位置検出機構と、
試料への入射Ｘ線に対して垂直な軸の回りに試料を回転
させる試料回転機構と、この試料回転機構の回転軸上に
試料の表面を位置決めするための試料位置調節機構とを
備えている。
方位測定装置は、Ｘ線源からのＸ線を細く絞って単結晶
の試料に入射させるコリメータと、試料への入射Ｘ線と
同軸な円弧状の検出面を有するＸ線検出器と、試料への
入射Ｘ線に対して平行に前記Ｘ線検出器を移動させる移
動機構と、試料からの回折Ｘ線が前記円弧状の検出面の
どの位置に当たったかを検出する照射位置検出機構と、
試料への入射Ｘ線に対して垂直な軸の回りに試料を回転
させる試料回転機構と、この試料回転機構の回転軸上に
試料の表面を位置決めするための試料位置調節機構とを
備えている。
【０００９】第２の発明のＸ線単結晶方位測定方法は、
（イ）試料となる単結晶の任意の一つの結晶格子面を選
択して、その結晶格子面に対応する回折角度の位置に、
試料への入射Ｘ線に対して同軸な円弧状の検出面を配置
する段階と、（ロ）試料に入射Ｘ線を照射して、入射Ｘ
線に対して垂直な軸の回りに試料を回転させることによ
り、試料からの回折Ｘ線を前記検出面で検出し、そのと
きの試料の回転角度ω１を求める段階と、（ハ）前記円
弧状の検出面のどの位置に回折Ｘ線が当たったかを検出
して、その検出位置を、入射Ｘ線を含む基準平面からの
角度φ１として求める段階と、（ニ）試料となる単結晶
の任意のもう一つの結晶格子面を選択して、上述の
（イ）（ロ）（ハ）の段階を繰り返し、そのときの試料
の回転角度ω２と検出位置の角度φ２とを求める段階
と、（ホ）ω１、φ１、ω２、φ２を用いて計算により
単結晶試料の方位を求める段階とを備えている。
（イ）試料となる単結晶の任意の一つの結晶格子面を選
択して、その結晶格子面に対応する回折角度の位置に、
試料への入射Ｘ線に対して同軸な円弧状の検出面を配置
する段階と、（ロ）試料に入射Ｘ線を照射して、入射Ｘ
線に対して垂直な軸の回りに試料を回転させることによ
り、試料からの回折Ｘ線を前記検出面で検出し、そのと
きの試料の回転角度ω１を求める段階と、（ハ）前記円
弧状の検出面のどの位置に回折Ｘ線が当たったかを検出
して、その検出位置を、入射Ｘ線を含む基準平面からの
角度φ１として求める段階と、（ニ）試料となる単結晶
の任意のもう一つの結晶格子面を選択して、上述の
（イ）（ロ）（ハ）の段階を繰り返し、そのときの試料
の回転角度ω２と検出位置の角度φ２とを求める段階
と、（ホ）ω１、φ１、ω２、φ２を用いて計算により
単結晶試料の方位を求める段階とを備えている。
【００１０】
【作用】単結晶試料にＸ線を照射すると、各種の結晶格
子面でＸ線が回折する。一つの結晶格子面に注目する
と、それに対応した回折角２θでＸ線が反射する。この
回折角２θの位置に、Ｘ線検出器を配置する。入射Ｘ線
に垂直な軸回りに試料を回転させていくと、いつかは、
注目した結晶格子面が入射Ｘ線との関係で回折条件を満
たす位置にくることになり、そのときに、回折Ｘ線は、
試料を頂点とした円錐面の母線の方向のいずれかに存在
している。この回折Ｘ線は、Ｘ線検出器において、入射
Ｘ線に同軸な円弧状の検出面のどこかで検出されること
になる。その検出面上での検出位置は赤道面からの角度
で特定することができる。以上のようにして、注目した
結晶格子面に対して、回折Ｘ線を検出したときの試料の
回転角度ω１と、検出位置の角度φ１とが求まる。この
測定作業は試行錯誤を伴うことなく、極めて容易にかつ
迅速に実施できる。次に、もう一つの結晶格子面につい
ても、同様な作業を行って回折Ｘ線を検出し、ω２、φ
２を求める。これら二つの結晶格子面に対するデータを
基にして単結晶の方位を決定することができる。
子面でＸ線が回折する。一つの結晶格子面に注目する
と、それに対応した回折角２θでＸ線が反射する。この
回折角２θの位置に、Ｘ線検出器を配置する。入射Ｘ線
に垂直な軸回りに試料を回転させていくと、いつかは、
注目した結晶格子面が入射Ｘ線との関係で回折条件を満
たす位置にくることになり、そのときに、回折Ｘ線は、
試料を頂点とした円錐面の母線の方向のいずれかに存在
している。この回折Ｘ線は、Ｘ線検出器において、入射
Ｘ線に同軸な円弧状の検出面のどこかで検出されること
になる。その検出面上での検出位置は赤道面からの角度
で特定することができる。以上のようにして、注目した
結晶格子面に対して、回折Ｘ線を検出したときの試料の
回転角度ω１と、検出位置の角度φ１とが求まる。この
測定作業は試行錯誤を伴うことなく、極めて容易にかつ
迅速に実施できる。次に、もう一つの結晶格子面につい
ても、同様な作業を行って回折Ｘ線を検出し、ω２、φ
２を求める。これら二つの結晶格子面に対するデータを
基にして単結晶の方位を決定することができる。
【００１１】
【実施例】図１は、本発明の単結晶方位測定装置の一実
施例の斜視図である。Ｘ線源１０で発生したＸ線をコリ
メ−タ１２により方向づけして取り出し、単結晶試料１
４の端面に照射する。入射Ｘ線の方向を装置のｙ軸とす
る。試料１４は基準を定めてホルダ−１６に固定され
る。ホルダー１６は回転台１７に固定されている。回転
台１７の回転軸は装置のｘ軸に一致している。試料１４
は、ホルダー１６によって上下、前後に位置調節可能で
あり、この調節によって試料１４の端面を常にｘ軸上に
位置させることができる。したがって、試料１４の端面
は常にｘ軸上にありながらｘ軸回りを回転する。このｘ
軸回りの試料１４の回転をω回転と呼ぶことにする。
施例の斜視図である。Ｘ線源１０で発生したＸ線をコリ
メ−タ１２により方向づけして取り出し、単結晶試料１
４の端面に照射する。入射Ｘ線の方向を装置のｙ軸とす
る。試料１４は基準を定めてホルダ−１６に固定され
る。ホルダー１６は回転台１７に固定されている。回転
台１７の回転軸は装置のｘ軸に一致している。試料１４
は、ホルダー１６によって上下、前後に位置調節可能で
あり、この調節によって試料１４の端面を常にｘ軸上に
位置させることができる。したがって、試料１４の端面
は常にｘ軸上にありながらｘ軸回りを回転する。このｘ
軸回りの試料１４の回転をω回転と呼ぶことにする。
【００１２】Ｘ線検出器１８は、湾曲型の比例計数管で
あり、入射Ｘ線と同軸の円弧状の検出面を備えている。
検出面の前面には円弧状の入射スリット２０が配置され
ている。円弧状のスリット２０の前面には、Ｘ線ハ−フ
シャッタ−２２が配置される。このハ−フシャッタ−２
２はｙ軸の回りに回転可能であり、回折Ｘ線を半分だけ
遮るのに利用する。Ｘ線ハーフシャッター２２の回転を
φ回転と呼ぶことにする。Ｘ線検出器１８とＸ線ハーフ
シャッター２２は、移動台２４に搭載されている。この
移動台２４は、ｙ軸に平行に移動可能である。
あり、入射Ｘ線と同軸の円弧状の検出面を備えている。
検出面の前面には円弧状の入射スリット２０が配置され
ている。円弧状のスリット２０の前面には、Ｘ線ハ−フ
シャッタ−２２が配置される。このハ−フシャッタ−２
２はｙ軸の回りに回転可能であり、回折Ｘ線を半分だけ
遮るのに利用する。Ｘ線ハーフシャッター２２の回転を
φ回転と呼ぶことにする。Ｘ線検出器１８とＸ線ハーフ
シャッター２２は、移動台２４に搭載されている。この
移動台２４は、ｙ軸に平行に移動可能である。
【００１３】次に、図１の装置を用いて単結晶試料の方
位を測定する方法を説明する。まず、単結晶の注目する
結晶格子面（回折面）に対応させて移動台２４を移動す
る。すなわち、注目する結晶格子面からの回折Ｘ線がＸ
線検出器で検出できるように移動台２４をｙ軸に平行に
移動する。回折Ｘ線は、注目する結晶格子面の傾きに応
じて、Ｘ線の照射点を頂点としてｙ軸を軸とした半頂角
２θ（θはブラッグ角）の円錐（図４の符号２６）の母
線に沿って反射するので、図３に示すように半径Ｒの円
弧状スリット２０及びＸ線検出器１８をｙ軸方向にＬだ
け移動しておき、回折Ｘ線が入射するのを待つ。Ｌと２
θの関係は次の式（１）で与えられる。
位を測定する方法を説明する。まず、単結晶の注目する
結晶格子面（回折面）に対応させて移動台２４を移動す
る。すなわち、注目する結晶格子面からの回折Ｘ線がＸ
線検出器で検出できるように移動台２４をｙ軸に平行に
移動する。回折Ｘ線は、注目する結晶格子面の傾きに応
じて、Ｘ線の照射点を頂点としてｙ軸を軸とした半頂角
２θ（θはブラッグ角）の円錐（図４の符号２６）の母
線に沿って反射するので、図３に示すように半径Ｒの円
弧状スリット２０及びＸ線検出器１８をｙ軸方向にＬだ
け移動しておき、回折Ｘ線が入射するのを待つ。Ｌと２
θの関係は次の式（１）で与えられる。
【００１４】
【数１】Ｌ＝Ｒ／ｔａｎ２θ …（１） 別の結晶格子面からの回折Ｘ線を検出するにはその結晶
格子面に対応した別の２θを用いることになり、それに
合わせて距離Ｌを変更する。
格子面に対応した別の２θを用いることになり、それに
合わせて距離Ｌを変更する。
【００１５】次に、Ｘ線ハ−フシャッタ−２２をＸ線検
出器１８の有感域にかからないようにどけておき、試料
１４のω回転を行う。このω回転により回折条件が満た
されれば、回折Ｘ線はＸ線検出器１８で検出される。ω
回転の微調整により回折Ｘ線の検出強度が最大となると
きのω角を読みとり、これをω１とする。
出器１８の有感域にかからないようにどけておき、試料
１４のω回転を行う。このω回転により回折条件が満た
されれば、回折Ｘ線はＸ線検出器１８で検出される。ω
回転の微調整により回折Ｘ線の検出強度が最大となると
きのω角を読みとり、これをω１とする。
【００１６】次に、Ｘ線ハ−フシャッタ−２２をｙ軸の
回りに回転（φ回転）して、回折Ｘ線の検出強度が１／
２になる位置を探し、その回転角φ１を読みとる。φ回
転の角度は、ｙ軸を含んでｘ軸に垂直な平面（すなわち
装置の赤道面）からの回転角とする（図４参照）。
回りに回転（φ回転）して、回折Ｘ線の検出強度が１／
２になる位置を探し、その回転角φ１を読みとる。φ回
転の角度は、ｙ軸を含んでｘ軸に垂直な平面（すなわち
装置の赤道面）からの回転角とする（図４参照）。
【００１７】以上の手順で、一つの結晶格子面（ｈ1 ｋ
1 ｌ1 ）からの回折Ｘ線が検出され、そのときのω１、
φ１とが求まる。
1 ｌ1 ）からの回折Ｘ線が検出され、そのときのω１、
φ１とが求まる。
【００１８】次に、別の結晶格子面（ｈ2 ｋ2 ｌ2 ）を
選択し、上述と同様の手順でω２、φ２を求める。そし
て、以上のデータをもとにして単結晶試料の方位を決定
する。ここで、単結晶試料の方位とは、単結晶の外形に
対して結晶軸がどの方向を向いているかを意味してい
る。
選択し、上述と同様の手順でω２、φ２を求める。そし
て、以上のデータをもとにして単結晶試料の方位を決定
する。ここで、単結晶試料の方位とは、単結晶の外形に
対して結晶軸がどの方向を向いているかを意味してい
る。
【００１９】次に、上述の測定データから方位を決定す
るための原理を説明する。 （イ）回折条件と逆格子ベクトルについて 図４は、図１の装置を抽象化した斜視図である。
［Ｓ0］は入射Ｘ線方向を示す単位ベクトル、［Ｓ］は
回折Ｘ線方向を示す単位ベクトル、［Ｖ］は回折を起こ
した結晶格子面の逆格子ベクトルを示す。なお、本明細
書では、［］で囲った記号はベクトルを表すものとす
る。次の式（２）（３）に示すような波数ベクトルを導
入すると、Ｘ線の回折条件は式（４）のベクトル方程式
で与えられる。
るための原理を説明する。 （イ）回折条件と逆格子ベクトルについて 図４は、図１の装置を抽象化した斜視図である。
［Ｓ0］は入射Ｘ線方向を示す単位ベクトル、［Ｓ］は
回折Ｘ線方向を示す単位ベクトル、［Ｖ］は回折を起こ
した結晶格子面の逆格子ベクトルを示す。なお、本明細
書では、［］で囲った記号はベクトルを表すものとす
る。次の式（２）（３）に示すような波数ベクトルを導
入すると、Ｘ線の回折条件は式（４）のベクトル方程式
で与えられる。
【００２０】
【数２】［Ｋ］＝［Ｓ］／λ …（２） ［Ｋ0］＝［Ｓ0］／λ …（３） ［Ｋ］−［Ｋ0］＝［Ｖ］ …（４） ここで、λはＸ線の波長である。
【００２１】したがって、［Ｓ］、［Ｓ0］がわかれば
式（２）〜（４）により逆格子ベクトル［Ｖ］が求ま
る。
式（２）〜（４）により逆格子ベクトル［Ｖ］が求ま
る。
【００２２】次に、装置を代表する座標系（ｘｙｚ）を
用いて［Ｓ0］、［Ｓ］を表すと、図４よりただちに次
の式（５）（６）となる。
用いて［Ｓ0］、［Ｓ］を表すと、図４よりただちに次
の式（５）（６）となる。
【００２３】
【数３】
【００２４】式（５）（６）を式（２）（３）に代入す
ると、式（４）より、結晶格子面の逆格子ベクトル
［Ｖ］は次の式（７）で与えられる。
ると、式（４）より、結晶格子面の逆格子ベクトル
［Ｖ］は次の式（７）で与えられる。
【００２５】
【数４】
【００２６】次に、結晶の外形を代表する座標系（ａｂ
ｃ）を用いて逆格子ベクトル［Ｖ］を求める。ｃ軸は結
晶の棒軸（成長軸）であり、ａ軸は装置のｘ軸と一致さ
せる。またω回転が０°のときの結晶のｂ軸は装置のｙ
軸と一致させる。結晶をωだけ回転したときに回折条件
が満足されたのだから、図５の状態となり、座標変換を
施すことにより、結晶の外形を代表する座標（ａｂｃ）
で逆格子ベクトル［Ｖ］を次の式（８）のように表わす
ことができる。
ｃ）を用いて逆格子ベクトル［Ｖ］を求める。ｃ軸は結
晶の棒軸（成長軸）であり、ａ軸は装置のｘ軸と一致さ
せる。またω回転が０°のときの結晶のｂ軸は装置のｙ
軸と一致させる。結晶をωだけ回転したときに回折条件
が満足されたのだから、図５の状態となり、座標変換を
施すことにより、結晶の外形を代表する座標（ａｂｃ）
で逆格子ベクトル［Ｖ］を次の式（８）のように表わす
ことができる。
【００２７】
【数５】
【００２８】ここで、Ｗは、次の式（９）で与えられる
直交変換マトリックスである。
直交変換マトリックスである。
【００２９】
【数６】
【００３０】このようにして得られた逆格子ベクトル
［Ｖ］の成分をもとにして、図６に示すように、逆格子
ベクトルの方向を次の式（１０）〜（１２）のように方
位角α、βで表すこともできる。
［Ｖ］の成分をもとにして、図６に示すように、逆格子
ベクトルの方向を次の式（１０）〜（１２）のように方
位角α、βで表すこともできる。
【００３１】
【数７】
【００３２】（ロ）逆格子ベクトル［Ｖ］と面指数（ｈ
ｋｌ）の関係について 結晶の外形を代表する座標系（ａｂｃ）で表した逆格子
ベクトル［Ｖ］と結晶格子面の面指数（ｈｋｌ）の関係
を次の式（１３）で表す。
ｋｌ）の関係について 結晶の外形を代表する座標系（ａｂｃ）で表した逆格子
ベクトル［Ｖ］と結晶格子面の面指数（ｈｋｌ）の関係
を次の式（１３）で表す。
【００３３】
【数８】
【００３４】ここで、ＵＢは９つの成分からなるマトリ
ックスであり、測定される単結晶試料に固有の値をも
つ。いったんＵＢが決まれば（ｈｋｌ）を式（１３）に
代入することにより、あらゆる（ｈｋｌ）の逆格子ベク
トルが決まり単結晶の方位が決定される。
ックスであり、測定される単結晶試料に固有の値をも
つ。いったんＵＢが決まれば（ｈｋｌ）を式（１３）に
代入することにより、あらゆる（ｈｋｌ）の逆格子ベク
トルが決まり単結晶の方位が決定される。
【００３５】Ｂは、逆格子の基本ベクトル［ａ*］、
［ｂ*］、［ｃ*］で構成される座標系を、直交系に変換
するマトリックスであり、次の式（１４）で与えられ
る。
［ｂ*］、［ｃ*］で構成される座標系を、直交系に変換
するマトリックスであり、次の式（１４）で与えられ
る。
【００３６】
【数９】
【００３７】また、Ｕは、上記の直交座標系を（ａｂ
ｃ）系に変換するマトリックスであり、方位マトリック
スと呼ばれる。
ｃ）系に変換するマトリックスであり、方位マトリック
スと呼ばれる。
【００３８】（ハ）ＵＢの決定 ＵＢを決定するには、原理的には、３個の共面でない指
数の分かったベクトル［Ｖ1］、［Ｖ2］、［Ｖ3］を測
定によって得ればよい。上述の式（１３）により次の式
（１５）〜（１７）が成り立つ。
数の分かったベクトル［Ｖ1］、［Ｖ2］、［Ｖ3］を測
定によって得ればよい。上述の式（１３）により次の式
（１５）〜（１７）が成り立つ。
【００３９】
【数１０】
【００４０】ここで、次の式（１８）（１９）のように
おけば、式（２０）が成立する。したがって、式（２
１）が得られ、この式（２１）を解けばＵＢが決定され
る。
おけば、式（２０）が成立する。したがって、式（２
１）が得られ、この式（２１）を解けばＵＢが決定され
る。
【００４１】
【数１１】
【００４２】（ニ）２つの［Ｖ］を測定することによる
ＵＢの決定 上述の図１の装置では、２つの結晶格子面に対して回折
Ｘ線を測定し、ω、φ、（ｈｋｌ）のデ−タより、２つ
の逆格子ベクトル［Ｖ1（ｏｂｓ）］、［Ｖ2（ｏｂ
ｓ）］が得られる。ここで、「ｏｂｓ」は測定データか
ら得たものであることを意味する。ＵＢを決めるには３
つのベクトルが必要なので次の手順で３つのベクトルを
決める。
ＵＢの決定 上述の図１の装置では、２つの結晶格子面に対して回折
Ｘ線を測定し、ω、φ、（ｈｋｌ）のデ−タより、２つ
の逆格子ベクトル［Ｖ1（ｏｂｓ）］、［Ｖ2（ｏｂ
ｓ）］が得られる。ここで、「ｏｂｓ」は測定データか
ら得たものであることを意味する。ＵＢを決めるには３
つのベクトルが必要なので次の手順で３つのベクトルを
決める。
【００４３】
【数１２】
【００４４】［Ｖ2］も新たに計算しなおした理由は、
ω、φの測定に伴なう若干の誤差によってＵＢの計算に
擾乱を生じさせないためである。
ω、φの測定に伴なう若干の誤差によってＵＢの計算に
擾乱を生じさせないためである。
【００４５】（ホ）方位の出力 実際の装置では、単結晶の方位の出力として、ステレオ
投影図の形で出力したり、基本ステレオ三角形内の棒軸
方向を示す極図として出力したりすることができる。
投影図の形で出力したり、基本ステレオ三角形内の棒軸
方向を示す極図として出力したりすることができる。
【００４６】
【発明の効果】本発明によれば、試料の回転が一つの軸
回りですみ、この回転を行うだけで確実に回折Ｘ線を検
出できて、試行錯誤をすることなく単結晶の方位を迅速
に測定することができる。さらに、試料回転機構が簡単
になるので、重い試料や大きな試料でも方位測定が可能
になる。
回りですみ、この回転を行うだけで確実に回折Ｘ線を検
出できて、試行錯誤をすることなく単結晶の方位を迅速
に測定することができる。さらに、試料回転機構が簡単
になるので、重い試料や大きな試料でも方位測定が可能
になる。
【図１】本発明の装置の一実施例の斜視図である。
【図２】従来の四軸型回折計の原理を示す斜視図であ
る。
る。
【図３】Ｘ線検出器の配置を決定するための原理を示す
平面図である。
平面図である。
【図４】図１の装置を抽象化した斜視図である。
【図５】座標系の変換を説明するための平面図である。
【図６】結晶の座標系における逆格子ベクトルを示す斜
視図である。
視図である。
１０…Ｘ線源 １２…コリメータ １４…試料 １６…ホルダー １８…Ｘ線検出器 ２０…円弧状のスリット ２２…Ｘ線ハーフシャッター ２４…移動台
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｘ線源からのＸ線を細く絞って単結晶の
試料に入射させるコリメータと、試料への入射Ｘ線と同
軸な円弧状の検出面を有するＸ線検出器と、試料への入
射Ｘ線に対して平行に前記Ｘ線検出器を移動させる移動
機構と、試料からの回折Ｘ線が前記円弧状の検出面のど
の位置に当たったかを検出する照射位置検出機構と、試
料への入射Ｘ線に対して垂直な軸の回りに試料を回転さ
せる試料回転機構と、この試料回転機構の回転軸上に試
料の表面を位置決めするための試料位置調節機構とを備
えるＸ線単結晶方位測定装置。 - 【請求項２】 （イ）試料となる単結晶の任意の一つの
結晶格子面を選択して、その結晶格子面に対応する回折
角度の位置に、試料への入射Ｘ線に対して同軸な円弧状
の検出面を配置する段階と、 （ロ）試料に入射Ｘ線を照射して、入射Ｘ線に対して垂
直な軸の回りに試料を回転させることにより、試料から
の回折Ｘ線を前記検出面で検出し、そのときの試料の回
転角度ω１を求める段階と、 （ハ）前記円弧状の検出面のどの位置に回折Ｘ線が当た
ったかを検出して、その検出位置を、入射Ｘ線を含む基
準平面からの角度φ１として求める段階と、 （ニ）試料となる単結晶の任意のもう一つの結晶格子面
を選択して、上述の（イ）（ロ）（ハ）の段階を繰り返
し、そのときの試料の回転角度ω２と検出位置の角度φ
２とを求める段階と、 （ホ）ω１、φ１、ω２、φ２を用いて計算により単結
晶試料の方位を求める段階とを有するＸ線単結晶方位測
定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146980A JPH05312736A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Ｘ線単結晶方位測定装置及び測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146980A JPH05312736A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Ｘ線単結晶方位測定装置及び測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05312736A true JPH05312736A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15419910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146980A Pending JPH05312736A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | Ｘ線単結晶方位測定装置及び測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05312736A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007278944A (ja) * | 2006-04-10 | 2007-10-25 | Rigaku Corp | Ｘ線回折装置とその制御方法 |
| JP2008275387A (ja) * | 2007-04-26 | 2008-11-13 | Rigaku Corp | Ｘ線単結晶方位測定装置およびその測定方法 |
| JP2013217825A (ja) * | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Rigaku Corp | Ｘ線結晶方位測定方法 |
| JP2019536042A (ja) * | 2016-11-28 | 2019-12-12 | サフラン | ターボエンジン部品の非破壊的制御方法 |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4146980A patent/JPH05312736A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007278944A (ja) * | 2006-04-10 | 2007-10-25 | Rigaku Corp | Ｘ線回折装置とその制御方法 |
| JP2008275387A (ja) * | 2007-04-26 | 2008-11-13 | Rigaku Corp | Ｘ線単結晶方位測定装置およびその測定方法 |
| JP2013217825A (ja) * | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Rigaku Corp | Ｘ線結晶方位測定方法 |
| JP2019536042A (ja) * | 2016-11-28 | 2019-12-12 | サフラン | ターボエンジン部品の非破壊的制御方法 |
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