JP2912670B2 - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JP2912670B2 JP2082399A JP8239990A JP2912670B2 JP 2912670 B2 JP2912670 B2 JP 2912670B2 JP 2082399 A JP2082399 A JP 2082399A JP 8239990 A JP8239990 A JP 8239990A JP 2912670 B2 JP2912670 B2 JP 2912670B2
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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、X線源から発生したX線を試料に照射し、
その試料で回折したX線の強度をX線検出手段で測定す
るX線回折装置に関する。特に、X線源と試料との間に
第1結晶を配置して、X線源から発生するX線のうち特
性X線を取り出して試料に照射するようにしたX線回折
装置に関する。
[従来の技術] 上記のような第1結晶(いわゆる結晶モノクロメー
タ)を用いたX線回折装置として、従来、第4図に示す
ものが知られている。この図は、そのX線折回装置を上
方から見たものである。
この従来のX線回折装置は、固定配置されたX線発生
装置1と、同じく固定配置された第1結晶2と、そして
その第1結晶2を中心として矢印A−Aの方向に位置変
位可能なゴニオメータ3とを有している。ゴニオメータ
3の上には、試料台4および検出器アーム5が配設され
ており、試料台4の上に測定される試料6が、そして検
出器アーム5の上にX線検出器7が固定して取り付けら
れている。
[発明が解決しようとする課題] 上記の従来装置において第1結晶2は、周知の通り、
X線発生装置1内のターゲット8から放出されたX線を
単色化、すなわち特定波長のX線を取り出すために用い
られるものである。粉末法X線回折装置においては、こ
の第1結晶として、グラフアイト、Ge(ゲルマニウ
ム)、Si(シリコン)(110)などが用いられることが
多い。第1結晶としていずれの結晶を用いるかについて
は、測定者の選択に任せられるが、これらの各結晶は、
それぞれ異なったX線回折角度を有しており、従って、
第1結晶を異なる種類のものに交換した場合には、試料
台4上の試料6の位置および検出器アーム5上のX線検
出器7の位置にそれに合わせて調整しなければならな
い。
上記のように、ゴニオメータ3をA−A方向へ位置変
位可能にしてあるのは、試料6およびX線検出器7の位
置を、用いられる第1結晶2の種類に合わせて上記のよ
うに調節できるようにするためである。
しかしながら、図からも理解できるように、ゴニオメ
ータ3はその形状がかなり大きいものであり、それ故、
X線発生装置1その他の周辺機器が邪魔になって、ゴニ
オメータ3をA−A方向へ大きく揺動させることは難し
い。従って、従来のX線回折装置においては、第1結晶
2としてあまり多くの種類の結晶を適用することができ
ないという問題があった。
本発明は、従来のX線回折装置における上記の問題点
に鑑みてなされたものであって、第1結晶を用いるX線
回折装置において、その第1結晶として多くの種類の結
晶を用いることができるようにすることを目的とする。
[課題を解決するための手段] 上記の目的を達成するため、本発明に係るX線回折装
置は、X線源と試料との間に第1結晶を配置し、試料の
表面を通る試料軸はその位置が移動しないように設定さ
れ、第1結晶で回折したX線を試料に照射し、試料を試
料軸のまわりにθ回転させながらその試料で回折するX
線の強度を試料に対して相対的に回転移動するX線検出
手段で測定するX線回折装置において、上記第1結晶の
配置位置を、上記X線源からX線が取り出される方向に
沿って、移動させる第1結晶移動手段と、上記試料及び
上記X線検出手段を支持すると共に上記試料軸を中心と
するそれら試料及びX線検出手段の回転角度を測角する
ゴニオメータとを有し、そのゴニオメータは、上記試料
軸を中心として回転する方向内で配設位置を変えられる
ことを特徴とするX線回折装置。
次に、請求項2記載のX線回折装置は、上記構成のX
線回折装置において、上記試料軸を中心として回転する
方向内で配設位置を変えられるゴニオ回転板を設け、上
記ゴニオメータはそのゴニオ回転板によって支持された
状態でその配設位置が変えられることを特徴とする。
次に、請求項3記載のX線回折装置は、上記構成のX
線回折装置において、上記ゴニオメータは、第1結晶か
ら遠ざかる方向あるいは第1結晶に近づく方向へ移動可
能であることを特徴とする。
[作用] X線源(X線発生装置1)から放出されるX線は、第
1結晶(2)によって単色化された後に試料(6)に照
射される。試料(6)で回折したX線はX線検出手段
(X線検出器7)によってそのX線強度が測定される。
測定者の希望に応じ、第1結晶として異なった種類の
結晶を用いようとする場合には、第1結晶移動手段(ガ
イド溝14、突出片15など)によって第1結晶の配置位置
を変更し、そしてそれと同時に、X線光軸回動手段(ゴ
ニオ回転板11)によって試料(6)およびX線検出手段
(7)の配置位置をそれに応じて変更する。こうして、
用いられる第1結晶(2)の種類に応じて、試料(6)
およびX線検出手段(7)を所定の位置に配置する。
[実施例] 第1図は本発明に係るX線回折装置の一実施例を示し
ている。この図において、先に説明した第4図に示され
ている部材と同じ部材は同じ符号を付してある。
第1図において、フレーム9の上にゴニオメータ基台
10が載置されており、そのゴニオメータ基台10の上にゴ
ニオ回転板11が配設されている。このゴニオ回転板11
は、ゴニオメータ基台10に対して直交する軸線ω(後述
する試料軸と同一の軸線)を中心として回転移動するこ
とができ、そして回転移動後の任意の位置でクランプ、
すなわち位置固定することができるようになっている。
ゴニオ回転板11の上には、ゴニオメータ3が固定され
ており、そのゴニオメータ3の上に試料台4および検出
器アーム5が設けられている。このゴニオメータ3は、
周知の通り、X線回折測定の際に試料台4を試料軸ωを
中心としてθ回転させ、それと同時に検出器アーム5を
その2倍の角度(2θ)で回転させるものであり、内部
にそのための回転駆動機構が納められている。この回転
駆動機構それ自体は従来よりよく知られているので、こ
こでの説明は省略する。
試料台4の上には測定される試料6が装着され、一
方、検出器アーム5の上には試料6で回折したX線の強
度を測定するためのX線検出器7が設けられている。
ゴニオメータ3の左側のゴニオメータ基台10上には、
結晶支持台12がネジなどの固定手段によって固定して設
けられており、その結晶支持台12の上に第1結晶2が装
着されている。X線発生装置1は、ゴニオメータ基台10
よりも左側のフレーム9上に固定されている線源支持台
13の上に固定されている。
X線発生装置1から放出されたX線は、第1結晶2で
回折することによって単色化され、次いで、試料6に照
射されてそこで再び回折する。こうして回折したX線
は、X線検出器7によって受けられ、そのX線検出器7
によってX線強度が測定される。その測定の間、試料台
4はゴニオメータ3によって駆動されて試料軸ωを中心
として所定のステップ角度ごとに所定のステップ時間を
おいて回転(いわゆるθ回転)する。一方、検出器アー
ム5は同じくゴニオメータ3によって駆動されて試料軸
ωを中心として、試料台4の2倍のステップ角度で試料
台4と同じ方向へ回転(いわゆる2θ回転)する。試料
台4のθ回転により試料6も同じくθ回転し、検出器ア
ーム5の2θ回転によりX線検出器7も同じく2θ回転
する。このような試料6のθ回転およびX線検出器7の
2θ回転によって、周知のX線回折図形が得られる。
第2図は、第1図の装置を上方から見た状態を示して
いる。同図において、第1結晶へ入射したX線は、回折
角度2θで回折して試料6およびX線検出器7に向かっ
て進行する。なお第2図では、試料6およびX線検出器
7がθ=ゼロの基準位置に置かれている場合を示してい
る。
ところで、本実施例に係るX線回折装置を用いて、粉
末試料の測定を行なおうとする場合には、第1結晶2と
してグラフアイト、Ge(ゲルマニウム)、Si(シリコ
ン)(110)などの各結晶が用いられる。これらの結晶
は、X線回折角度2θが比較的小さいので、第2図に示
すように、第1結晶2をできるだけX線発生装置1に近
い位置に配置し、その第1結晶2の右方にゴニオメータ
3を配置するという配置構成がとられる。
このように、第1結晶2の位置をX線発生装置1にで
きるだけ近づけておけば、そのX線発生装置1から放出
されたX線の減衰を抑えてX線の出力を高い状態に維持
できるので、都合が良い。
他方、本実施例に係るX線回折装置を用いて単結晶試
料の格子欠陥、格子歪などを直接観察しようとする場合
には、いわゆる2結晶法のX線回折測定が実行される。
この2結晶法においては、きわめて精度の高い分解能が
要求されるので、試料6に入射するX線として波長幅の
狭い特性X線が必要となる。そのため、この2結晶法に
おいては通常、第1結晶2としてSi(シリコン)(40
0)が用いられている。この場合、このSi(400)はX線
回折角度2θが非常に大きいので、X線の光軸を調節す
るのにあたって従来であれば、試料6およびX線検出器
7を載置しているゴニオメータ3それ自体を、第1結晶
2を中心として第2図のA方向へ大きく回転させて位置
移動させなければならなかった。しかしながらその場
合、何等の措置も講じておかないと、ゴニオメータ3が
X線発生装置1にぶつかってしまうので、そのように大
きな回転移動をさせることは困難である。
このような問題を解消するため本実施例では、以下に
説明するような構成を採用している。
第1図に示すように、ゴニオメータ3はゴニオ回転板
11の上に設けられていて、試料軸ωを中心として回転す
る方向に位置移動することができるようになっている。
また、第2図に示すように、ゴニオメータ基台10のうち
結晶支持台12が固定されている所には、X線発生装置1
内のターゲット8からX線が取り出される方向C(すな
わち、X線取出角:通常は3゜〜12゜)に向けて、ガイ
ド溝14が設けられている。結晶支持台12の底面には、こ
のガイド溝14に嵌合することのできる突出片15(第1図
参照)が設けられており、従って結晶支持台12はガイド
溝14に沿って、すなわちX線発生装置1に関するX線取
出方向Cに沿って位置移動することができる。
2結晶法その他、第1結晶としてX線回折角度2θが
大きい結晶を用いる場合には、まず第2図において、ゴ
ニオメータ3をそれ自体を試料軸ωを中心として反時計
方向(D方向)へ回転させ、そして第3図に示すように
適宜の位置でクランプする。そしてそれと同時に、第1
結晶2を支持している結晶支持台12をガイド溝14に沿っ
てX線発生装置1から離れる方向(E方向)へ移動させ
て、適宜の位置でクランプする。こうして第3図に示す
ように、第1結晶2のほぼ上方位置に試料6およびX線
検出器7を配置する。この配置によれば、第1結晶2に
おけるX線回折角度2θが大きい場合であっても、その
X線を確実に試料6およびX線検出器7へ導くことがで
き、2結晶法などのX線回折測定を実行することができ
る。
以上、1つの実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はその実施例に限定されるものではない。
例えば、上記の実施例では、ゴニオ回転板11が単にω
軸を中心として回転移動するだけの構成としたが、この
構成に加えて、ゴニオ回転板11を第2図の矢印F−Fで
示すように、第1結晶2から遠ざかったり、あるいはそ
れに近づいたりする方向へ移動可能にしておくこともで
きる。このようにしておけば、X線発生装置1内のター
ゲット8から出てX線検出器7に到達するX線の光路を
できるだけ短くすることができるようになって、X線の
減衰を極力抑えることができる。
また、第1結晶2の配置位置をX線発生装置1に関す
るX線取出角方向(C方向)に沿って移動させるための
手段として、ゴニオメータ基台10に設けたガイド溝14
と、結晶支持台12の底面に設けられていてそのガイド溝
14に嵌合する突出片15とを利用したが、第1結晶2をX
線取出角方向(C方向)へ正確に移動させることができ
さえされば、その他任意の移動方法を採用することがで
きる。
[発明の効果] 本発明によれば、第1結晶移動手段によって第1結晶
の配置位置を変更し、同時にX線光軸回動手段によって
試料およびX線検出手段の配置位置を変更することによ
り、種々のX線回折特性を有する結晶を第1結晶として
用いることが可能となった。これにより、粉末法X線回
折測定、2結晶法X線回折測定など、異なった種類の結
晶を第1結晶として用いる多くの種類のX線回折測定
を、1つのX線回折装置によって行うことができるよう
になった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係るX線回折装置の一実施例を示す
側面図、第2図はそのX線回折装置を上方から見た場合
の平面図、第3図は第2図において試料などの配置位置
条件を変更した状態を示す平面図、第4図は従来のX線
回折装置の一例を示す平面図である。 1……X線発生装置、2……第1結晶、3……ゴニオメ
ータ、6……試料、7……X線検出器、10……ゴニオメ
ータ基台、11……ゴニオ回転板、14……ガイド溝、15…
…突出片、ω……試料軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 勇二 東京都昭島市松原町3―9―12 理学電 機株式会社内 (56)参考文献 特開 平1−214747(JP,A) 実開 昭59−124348(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 23/20 - 23/227

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線源と試料との間に第1結晶を配置し、
    試料の表面を通る試料軸はその位置が移動しないように
    設定され、第1結晶で回折したX線を試料に照射し、試
    料を試料軸のまわりにθ回転させながらその試料で回折
    するX線の強度を試料に対して相対的に回転移動するX
    線検出手段で測定するX線回折装置において、 上記第1結晶の配置位置を、上記X線源からX線が取り
    出される方向に沿って、移動させる第1結晶移動手段
    と、 上記試料及び上記X線検出手段を支持すると共に上記試
    料軸を中心とするそれら試料及びX線検出手段の回転角
    度を測角するゴニオメータとを有し、 そのゴニオメータは、上記試料軸を中心として回転する
    方向内で配設位置を変えられることを特徴とするX線回
    折装置。
  2. 【請求項2】請求項1において、上記試料軸を中心とし
    て回転する方向内で配設位置を変えられるゴニオ回転板
    を設け、上記ゴニオメータはそのゴニオ回転板によって
    支持された状態でその配設位置が変えられることを特徴
    とするX線回折装置。
  3. 【請求項3】請求項1又は請求項2において、上記ゴニ
    オメータは、第1結晶から遠ざかる方向あるいは第1結
    晶に近づく方向へ移動可能であることを特徴とするX線
    回折装置。
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