JP2904191B2 - X線回折顕微方法およびx線回折顕微装置 - Google Patents

X線回折顕微方法およびx線回折顕微装置

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JP2904191B2 JP9166089A JP16608997A JP2904191B2 JP 2904191 B2 JP2904191 B2 JP 2904191B2 JP 9166089 A JP9166089 A JP 9166089A JP 16608997 A JP16608997 A JP 16608997A JP 2904191 B2 JP2904191 B2 JP 2904191B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶光学的評価に
用いられるX線回折顕微方法およびX線回折顕微装置に
関する。
【0002】ここでいうX線回折顕微とは、試料からの
回折X線を原子核乾板などに記録し、試料と写真との間
に1対1の対応をつけ、回折X線の強度及び方向の場所
的変化を観察することをいう(応用物理、36−2、8
8、1967)。
【0003】
【従来の技術】X線回折顕微装置は、格子歪(不整)を
回折位置のずれ、反射率の変化として検出するもので、
その代表的なものにラング・カメラがある。ラング・カ
メラは、試料の広い領域からの回折像を得ることがで
き、その回折像から格子歪の結晶内分布に関する情報を
知ることができるため有力な結晶評価手段である。特
に、大面積である材料を取り扱う現在の半導体工業の分
野においては、迅速でかつ非破壊で材料試験を行う必要
から、他の試験装置に比較して、非常に有力な試験、評
価手段である。
【0004】図2は、従来のX線回折顕微装置(ラング
・カメラ)の構成を示す図で、(a)は上面図、(b)
は側面図である。
【0005】このラング・カメラは、点状焦点としての
X線源1と、このX線源1と試料結晶4の間に配され、
X線源1から出射された発散X線ビーム2の水平方向の
ビーム幅を制限するスリット3と、試料結晶4の結晶面
における回折X線ビーム13が照射される写真乾板6
と、この写真乾板6と試料結晶4の間に配され、試料結
晶4を透過した透過X線ビーム12を遮断するとともに
回折X線ビーム13のみを通過するスリット5とを有
し、試料結晶4の結晶面における回折X線が写真乾板6
に記録されるようになっている。
【0006】試料結晶4は、試料回転台15上に載せら
れた試料水平走査台9に取り付けられるようになってお
り、試料回転台15により試料結晶4に対するX線ビー
ム2の入射角度を調節でき、試料水平走査台9により一
定の入射角度で試料結晶4を移動できるようになってい
る。さらに、スリット5および検出器10が取り付けら
れた検出器回転台14が設けられており、スリット5を
通過した回折X線ビーム13を検出器10にて検出でき
るようになっている。試料水平走査台9上には写真乾板
6が固定される写真乾板ホルダ7も取り付けられてい
る。
【0007】上記のように構成されるラング・カメラで
は、まず、検出器回転台14を回転して検出器10を回
折X線ビーム13がくる方向にセットする。そして、試
料回転台15を回転して、X線源1より発生した発散X
線ビーム2の試料結晶4に対する入射角度を矢印で図示
した如く、例えばX線としてモリブデンのKα1線を使
用した場合にKα1線だけが試料結晶4で回折を起こす
ような角度θBに調節する。このとき、試料結晶全面か
らの回折を得るためには、X線源1と試料結晶4との距
離Lは、X線ビーム2の鉛直方向の発散角度をαラジア
ン、試料結晶の鉛直方向の長さをlとすると、L>l/
(2tan(α/2))の条件を満たすようにする必要
がある。
【0008】次に、試料結晶4を透過した透過X線ビー
ム12をスリット5で切り、回折X線ビーム13だけを
それに垂直に置いた写真乾板ホルダ7に固定された写真
乾板6に照射させる。この状態では、スリット3を通過
した発散X線ビーム2は試料結晶4内の領域A、B、C
で示したウェーブ・ファンと呼ばれる領域に広がってい
る。この回折条件を保ちながら、試料結晶4と写真乾板
ホルダ7を載せた試料水平走査台9を試料結晶4の表面
に平行に往復運動させて、試料結晶の広い領域の回折X
線像を写真乾板6に記録する。ここで、試料結晶4が完
全結晶である場合は、平行移動してX線入射位置を変え
ても回折X線の強度は変わらないので、写真乾板6に記
録される回折X線像は一定強度のものとなる。転位など
の格子歪(格子不整)がある場合には、その箇所の回折
X線の強度が変化し、写真乾板6に記録される回折X線
像は格子歪(格子不整)があった部分の強度が異なる状
態となる。このようにして、X線回折により試料結晶4
の格子歪を検出する方法をラング回折顕微法(ラング・
トポグラフィ)と呼んでいる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の回折顕微装置においては、大きな試料結晶を測
定する場合、図2で示した距離Lを大きくとらなければ
ならず、装置が非常に大きくなるという問題がある。
【0010】本発明の目的は、上記問題を解決し、距離
Lを大きくすることなく大きな試料結晶の試験を行うこ
とができるX線回折顕微方法およびX線回折顕微装置を
提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のX線回折顕微方法は、点状焦点としてのX
線源から発生した発散X線ビームをスリットを通して試
料結晶の結晶面に照射し、前記試料結晶を移動して写真
乾板に試料結晶の結晶面全面に対応した回折X線の強度
分布を記録するX線回折顕微方法において、前記X線源
として複数のX線源を用い、スリットを通過した前記複
数のX線源からの発散X線ビームを前記試料結晶の結晶
面上で連続するようにし、該ビームによって前記試料結
晶の結晶面全面を走査することを特徴とする。
【0012】上記の場合、前記複数のX線源からの発散
X線ビームのそれぞれに対して、試料結晶の結晶面にお
ける入射角をブラッグ角となるように調節してもよい。
【0013】本発明のX線回折顕微装置は、点状焦点と
してのX線源と、試料結晶の結晶面における回折X線を
記録するための写真乾板とを備え、前記X線源から発生
する発散X線ビームを水平方向のビーム幅を制限するス
リットを通して前記試料結晶の結晶面に照射し、前記試
料結晶と前記写真乾板を連動して水平方向に移動して写
真乾板に試料結晶の結晶面全面に対応した回折X線の強
度分布を記録するX線回折顕微装置において、前記X線
源として、鉛直方向に並べて配置された複数のX線源を
備え、スリットを通過した前記複数のX線源からの発散
X線ビームが前記試料結晶の結晶面上で鉛直方向に連続
していることを特徴とする。
【0014】上記の場合、前記複数のX線源およびスリ
ットが取り付けられ、スリットを通過する複数のX線源
からの発散X線ビームが回転中心を通るよう構成された
第1の回転手段と、前記試料結晶の結晶面における回折
X線を検出する検出手段と、前記検出手段が取り付けら
れた、回転中心が前記第1の回転手段の回転中心と同じ
第2の回転手段と、をさらに有し、前記第2の回転手段
は検出手段の位置を鉛直方向に調節可能に構成され、前
記複数のX線源からの発散X線ビームのそれぞれに対し
て試料結晶の結晶面における回折X線を前記検出手段に
より検出することとしてもよい。この場合、前記第1の
回転手段は回転中心が同じ複数の回転手段よりなり、各
回転手段毎にX線源が設けられていてもよい。
【0015】(作用)上記のとおりの本発明において
は、複数のX線源を用い、スリットを通過したこれらX
線源からの発散X線ビームを試料結晶の結晶面上で連続
するようにしているので、結晶面上を走査するビームの
長さをX線源が1つであった従来のものより長くとるこ
とができる。例えば、発散角の同じX線源を用いた場合
には、結晶面上を走査するビームの長さは従来のものの
2倍となる。したがって、X線源と試料結晶との距離を
従来のものよりも、走査するビームの長さが長くなった
分短くとることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施形態について
図面を参照して説明する。
【0017】図1は、本発明のX線回折顕微装置の一実
施形態を示す図で、(a)は上面図、(b)は側面図で
ある。このX線回折顕微装置は、点状焦点としてX線源
1の他にX線源18を備えた構成となっている。図1
中、図2に示した装置と同じ構成には同じ符号を用い、
ここではその詳細な説明は省略する。
【0018】本実施形態では、試料回転台15の中心A
を回転中心として回転できる機構を備えたX線源回転台
16,17にX線源1,18が取り付けられ、X線源
1,18が鉛直方向に並べられた構成となっている。検
出器10が取り付けられた検出器回転台14は検出器1
0の位置を鉛直方向に調節可能に構成されており、X線
源1,18からの発散X線ビームのそれぞれに対して試
料結晶の結晶面における回折X線を検出することができ
る。
【0019】スリット3は1つでもよいが、ここでは、
各X線源1,18毎に設けられているものとし、それぞ
れX線源回転台16,17に取り付けられ、スリットを
通過する各X線源からの発散X線ビームが回転中心Aを
通るよう構成されている。また、X線源回転台16,1
7はX線源1,18の回転中心Aからの距離、高さを調
節できるような機構も備えており、スリットを通過した
各X線源からの発散X線ビームが試料結晶4の結晶面上
で連続するように調整できる。ここでは、図1(b)に
示すように、スリットを通過した各X線源からの発散X
線ビームが試料結晶4の結晶面上で鉛直方向に連続する
ように予め設定されているものとする。
【0020】以下、このX線回折顕微装置の測定手順に
ついて説明する。
【0021】まず、検出器回転台14に取り付けられた
検出器10を、X線源1から発した発散X線ビーム2に
よる試料結晶4の結晶面の回折X線を検出できる位置に
移動する。そして、検出器10をその入射光軸が試料結
晶4の結晶面に対してブラッグ角θBとなるような角度
に固定する。次いで、X線源回転台16に取り付けられ
ているX線源1を、試料結晶4のブラッグ角θBの近傍
で試料回転台15の中心Aを回転中心として微小角度回
転させ、そのときの回折X線を検出器10にて検出し、
そのピーク位置にX線源1を固定する。
【0022】次いで、検出器10をX線源18から発し
た発散X線ビーム2による試料結晶4の結晶面の回折X
線を検出できる位置(Dの位置)に移動し、その入射光
軸が試料結晶4の結晶面に対してブラッグ角θBとなる
ような角度に固定する。そして、X線源回転台17に取
り付けられているX線源18を上記X線源1の場合と同
様にしてブラッグ角θBの近傍で微小回転することによ
り回析X線を検出し、そのピーク位置で固定する。
【0023】上記のようにして検出器10とX線源1,
18の配置が決定された後、前述の従来の技術で述べた
ラング回折顕微法のように、結晶水平試料台9を試料結
晶4の表面に水平往復運動させて、試料結晶4と写真乾
板6を連動して移動し、試料結晶4全全面に対応した回
折X線分布(回折顕微像)を写真乾板6に記録する。
【0024】(実験例)本実施形態で得られた結果の一
例として、試料結晶に入射するX線としてモリブデンの
Kα1線(波長0.07093nm)を使用し、直径2
0cmのシリコン単結晶基板試料に対して、図1に示し
た装置により回折顕微写真を撮影したところ、試料結晶
全体からの良好な回折顕微写真を得られた。このときの
各X線源と試料結晶との距離は1mであった。
【0025】(比較例)図2に示した従来のラング・カ
メラで上記実験例と同じ条件で直径20cmのシリコン
単結晶基板試料に対して回折顕微写真を撮影したとこ
ろ、試料結晶とX線源の距離を2mまで離さないと、試
料全体からの良好な回折顕微写真は得られなかった。
【0026】上述の実験例と比較例の結果から分かるよ
うに、本形態の装置では、X線源と試料結晶との距離を
従来のものより短くとることができ、試料結晶の大型化
に伴う回折顕微装置の大型化を避けつつ、試料結晶の広
い領域からの良好な回折顕微写真を得られる。
【0027】なお、本実施形態では、2つのX線源を使
用したものについて説明したが、これに限定されるもの
ではなく、X線源の個数は試料結晶の大きさに応じて3
個以上にしてもよい。
【0028】また、各X線源は、それぞれの光軸が平行
となるように固定されるのであれば、1つのX線源回転
台に取り付けることも可能である。この場合、検出器を
用いたX線源の角度調節はいずれかのX線源に対しての
み行えばよいことになる。
【0029】
【発明の効果】以上説明したように構成される本発明に
よれば、従来のものと比べて、走査するビームの長さが
長くなった分、X線源と試料結晶との距離を短くするこ
とができるので、大きな試料結晶を測定する場合の装置
の大型化を防止することができ、このことによる大口径
材料の試験、評価等に与える効果、その経済的効果は大
きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のX線回折顕微装置の一実施形態を示す
図で、(a)は上面図、(b)は側面図である。
【図2】従来のX線回折顕微装置(ラング・カメラ)の
構成を示す図で、(a)は上面図、(b)は側面図であ
る。
【符号の説明】
1,18 X線源 2 発散X線ビーム 3,5 スリット 4 試料結晶 6 写真乾板 7 写真乾板ホルダ 9 試料水平走査台 10 検出器 12 透過X線ビーム 13 回折X線ビーム 14 検出器回転台 15 試料回転台 16,17 X線源回転台

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 点状焦点としてのX線源から発生した発
    散X線ビームをスリットを通して試料結晶の結晶面に照
    射し、前記試料結晶を移動して写真乾板に試料結晶の結
    晶面全面に対応した回折X線の強度分布を記録するX線
    回折顕微方法において、 前記X線源として複数のX線源を用い、スリットを通過
    した前記複数のX線源からの発散X線ビームを前記試料
    結晶の結晶面上で連続するようにし、該ビームによって
    前記試料結晶の結晶面全面を走査することを特徴とする
    X線回折顕微方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のX線回折顕微方法にお
    いて、 前記複数のX線源からの発散X線ビームのそれぞれに対
    して、試料結晶の結晶面における入射角をブラッグ角と
    なるように調節することを特徴とするX線回折顕微方
    法。
  3. 【請求項3】 点状焦点としてのX線源と、試料結晶の
    結晶面における回折X線を記録するための写真乾板とを
    備え、前記X線源から発生する発散X線ビームを水平方
    向のビーム幅を制限するスリットを通して前記試料結晶
    の結晶面に照射し、前記試料結晶と前記写真乾板を連動
    して水平方向に移動して写真乾板に試料結晶の結晶面全
    面に対応した回折X線の強度分布を記録するX線回折顕
    微装置において、 前記X線源として、鉛直方向に並べて配置された複数の
    X線源を備え、スリットを通過した前記複数のX線源か
    らの発散X線ビームが前記試料結晶の結晶面上で鉛直方
    向に連続していることを特徴とするX線回折顕微装置。
  4. 【請求項4】 請求項3に記載のX線回折顕微装置にお
    いて、 前記複数のX線源およびスリットが取り付けられ、スリ
    ットを通過する複数のX線源からの発散X線ビームが回
    転中心を通るよう構成された第1の回転手段と、 前記試料結晶の結晶面における回折X線を検出する検出
    手段と、 前記検出手段が取り付けられた、回転中心が前記第1の
    回転手段の回転中心と同じ第2の回転手段と、をさらに
    有し、 前記第2の回転手段は検出手段の位置を鉛直方向に調節
    可能に構成され、前記複数のX線源からの発散X線ビー
    ムのそれぞれに対して試料結晶の結晶面における回折X
    線を前記検出手段により検出することを特徴とするX線
    回折顕微装置。
  5. 【請求項5】 請求項4に記載のX線回折顕微装置にお
    いて、 前記第1の回転手段は回転中心が同じ複数の回転手段よ
    りなり、各回転手段毎にX線源が設けられていることを
    特徴とするX線回折顕微装置。
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