JP3923101B2 - Ｘ線モノクロメータ及びそれを用いたｘ線回折装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すための、すなわち連続Ｘ線を含むＸ線を単色化するためのＸ線モノクロメータに関する。また、本発明は、そのＸ線モノクロメータを使用したＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般のＸ線回折装置では、Ｘ線源から発生するＸ線を試料に照射し、そしてその試料で回折するＸ線をＸ線カウンタ等といったＸ線検出手段によって検出する。そして、その検出結果に基づいて試料に関する種々の情報を観察する。通常、Ｘ線源からは種々の波長のＸ線を含む連続Ｘ線及び特定波長の特性Ｘ線が発生する。この連続Ｘ線をそのままＸ線回折測定に用いると、Ｘ線検出手段によって得られるＸ線像のバックグラウンドが強くなりすぎて求めようとする回折線像が鮮明に得られない場合がある。
【０００３】
このバックグラウンドを除去するために、Ｘ線源からＸ線カウンタへ至るＸ線の進行経路に関して試料の上流側又は下流側にＸ線モノクロメータを設置したＸ線光学系が知られている。Ｘ線モノクロメータは、通常、結晶によって構成され、その結晶に固有の結晶格子面によって特定波長のＸ線のみを回折する。すなわち、試料の上流側にこのＸ線モノクロメータを配置すれば、Ｘ線源から出て試料へ向かうＸ線を単色化でき、一方、試料の下流側にこのＸ線モノクロメータを配置すれば、試料で回折したＸ線を単色化してＸ線カウンタへ導くことができる。
【０００４】
従来、試料の上流側にＸ線モノクロメータを配置した構造のＸ線回折装置として、図４に示すような装置が知られている。このＸ線回折装置では、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線、すなわち連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含むＸ線がＸ線モノクロメータ５１によって単色化される、すなわち、特定波長の特性Ｘ線が取り出される。取り出された特性Ｘ線は、一旦、集束点Ａに集束した後再び発散し、そして発散スリット５２によって発散が規制された状態で試料５３に入射する。入射Ｘ線が試料５３の結晶格子面に対して所定の回折条件、すなわちブラッグ条件を満足するとその試料５３においてＸ線が回折する。
【０００５】
その回折Ｘ線は集束点Ｂに集束し、さらにその集束点Ｂに置かれた受光スリット５４を通過した後、Ｘ線カウンタ５５によって受け取られ、このＸ線カウンタ５５に付属するＸ線強度演算回路（図示せず）によって回折Ｘ線の強度が求められる。試料５３の中心ωを中心として２つのＸ線集束点Ａ，Ｂを通る円ＣG はゴニオメータサークルを示している。試料５３に対するＸ線回折角度を変化させるためにＸ線源Ｆ、試料５３又はＸ線カウンタ５５を試料軸線ωを中心として回転移動させる際、集束点Ａ及びＢは常にゴニオサークルＣG の上に存在する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の通り、従来のＸ線回折装置では、Ｘ線モノクロメータが１枚だけなので、そのＸ線モノクロメータで回折したＸ線は経路途中の集束点Ａに集束する。従って、発散スリット５２以降のＸ線光学系はその集束点Ａの下流側でないと設置できなかった。つまり、Ｘ線モノクロメータを使用した従来のＸ線回折装置では、Ｘ線モノクロメータ５１を設置したためにＸ線源ＦからＸ線カウンタ５５に至るＸ線光学系の全体が非常に大型にならざるを得なかった。
【０００７】
本発明は、従来のＸ線モノクロメータ及びＸ線回折装置における上記の問題点を解消するためになされたものであって、単色化されると共に発散するＸ線ビームをＸ線モノクロメータによって形成することにより、Ｘ線源から試料に至るＸ線通過経路を短くして、Ｘ線回折装置の全体の形状を非常に小型にすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線モノクロメータは、連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータにおいて、前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、前記第１結晶および前記第２結晶のモザイク角度幅に対応する発散角で特性Ｘ線を取り出すことを特徴とする。「実質的に平行」というのは、厳密に平行の場合及び製作上の理由などによって実用上差し支えない程度に平行状態に誤差が生じる場合を含むということである。
【０００９】
モザイク角度幅が広いというのは、モザイク角度幅が狭い結晶、例えばゲルマニウム、シリコン等の単結晶の完全結晶は除かれるということである。このようなモザイク角度幅が広い結晶としては、例えばパイロリテックグラファイト、すなわち熱合成によって形成されるグラファイトによって形成される結晶を用いることができる。
【００１０】
なお、モザイク角度幅というのは、いわゆる結晶のモザイク構造に起因して発生する回折線強度の角度の広がりを表すものであり、例えば、図５に模式的に示すようなＸ線測定系によって測定できる。この測定系では、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線をモノクロメータ５７によって平行Ｘ線ビームに成形して試料結晶５８に照射し、その試料結晶５８を試料軸線ωを中心として微小角度のω回転をさせながらＸ線カウンタ５５によって回折線の強度を測定する。測定結果は、図６に示すように、ω回転角度（ω）と回折線強度（Ｉ）とを直交座標軸とするグラフ上に山形形状の回折線図形となって現れる。
【００１１】
このような回折線図形の幅Ｗがモザイク角度幅を示している。結晶全体が１つの結晶から形成される完全結晶は、ほとんどモザイク構造をとらないから、モザイク角度幅ＷはＷ＝Ｗ２のように非常に狭くなる。一方、パイロリテックグラファイトのように、多数の微小結晶片が積み重なってモザイク状に形成された結晶では、モザイク角度幅ＷはＷ＝Ｗ１のように広くなる。結晶で回折したＸ線の強度は回折線図形の面積、すなわち積分値として現れるから、モザイク角度幅Ｗが広い結晶の方が、それが狭い結晶に比べてＸ線強度が強くなる。
【００１２】
結晶を用いてＸ線モノクロメータを構成する場合、そのＸ線モノクロメータから得られるＸ線ビームの発散角はモノクロメータを構成する結晶のモザイク角度幅にほぼ等しくなる。パイロリテックグラファイトは、モザイク角度幅が半価幅で約０．３゜〜０．５゜であり、裾まで入れて約１゜である（図６参照）。
【００１３】
図１に示したＸ線モノクロメータ１では、第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂは平板状の結晶を用いて構成した。しかしながらこれらの結晶は、図３に示すように、Ｘ線反射面が湾曲する形状の結晶を用いて構成することもできる。より具体的には、第１結晶１１ａのＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、第２結晶１１ｂのＸ線入射面は円筒状の凸面として形成される。そして、これらの結晶を対向させて配置することによりＸ線モノクロメータ１１が構成される。このように第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂを湾曲させれば、第１結晶１１ａで回折を生じさせることのできるＸ線の発散角度θ２を、平板形状の結晶１ａ及び１ｂを用いた場合（図１）における発散角度θ１に比べて大きくできる。すなわち、
θ１＜θ２
とすることができる。このことは、Ｘ線モノクロメータによって取り出すことができる特性Ｘ線の強度を、結晶を湾曲させることによってより強くできるということである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図２は、本発明に係るＸ線モノクロメータの一実施例及びそのＸ線モノクロメータを用いたＸ線回折装置の一実施例を示している。このＸ線回折装置は、Ｘ線源Ｆを含むＸ線管１０と、Ｘ線源Ｆから放射されるＸ線、すなわち連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含むＸ線を単色化するＸ線モノクロメータ１と、そして試料３に関する測角を行うゴニオメータユニット１２とを有している。
【００１５】
Ｘ線管１０は、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント１３と、そのフィラメントに対向して配置されたターゲット１４とを有している。フィラメント１３から放出される熱電子が高速度でターゲット１４に衝突するとき、そのターゲット１４からＸ線、特に連続Ｘ線を含むＸ線が発生する。つまり、熱電子がターゲット１４上に衝突する領域、すなわちＸ線焦点がＸ線源Ｆを構成する。なお、実施例の場合のＸ線焦点は、紙面に対して垂直方向に長いラインフォーカスのＸ線焦点を考える。
【００１６】
Ｘ線モノクロメータ１は、図１に示すように、互いに平行に配置された共に平板状の第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂによって構成される。これらの結晶は、完全結晶に比べてモザイク角度幅の広い結晶、例えばパイロリテックグラファイトによって形成される。Ｘ線源Ｆからあらゆる方向に発散するＸ線については、それらのうちの発散角θ１の範囲のものＲr が第１結晶１ａに入射し、回折条件を満足する波長成分のＸ線が回折して第２結晶１ｂに入射する。第２結晶１ｂでは、再び、回折条件を満足するＸ線のみが回折して特定波長のＸ線、すなわち特性Ｘ線Ｒt として下流側（図の右側）へ取り出される。
【００１７】
Ｘ線モノクロメータ１に入射するＸ線Ｒr の光軸Ｌr と取り出された特性Ｘ線Ｒt の光軸Ｌt は互いに平行である。つまり、出力Ｘ線である特性Ｘ線Ｒt は入射Ｘ線であるＸ線Ｒr に対して、図の上下方向に寸法Ｚだけ平行にずれた状態のＸ線ビームとして取り出される。また、取り出される特性Ｘ線Ｒt を使用する光学系、換言すれば、第２結晶１ｂの下流側に配設される光学系から見れば、光学的な疑似Ｘ線源Ｆ’は実際のＸ線源Ｆから縦方向にＺ、横方向にＹだけずれた所に位置することになる。また、従来のように、第２結晶１ｂを用いることなく第１結晶１ａのみによってＸ線モノクロメータを構成するものとすれば、第１結晶１ａで回折したＸ線は疑似集束点Ａ’に集束する。
【００１８】
図２に戻って、実施例の場合のゴニオメータユニット１２は、粉末試料測定用のＸ線集束光学系、いわゆるブラック−ブレンターノ法を実現する光学系として構成されている。具体的には、ゴニオメータユニット１２は、Ｘ線モノクロメータ１によって取り出される特性Ｘ線の進行路上に固定配置される発散スリット２と、粉末試料３を支持すると共に試料軸ωを中心として回転移動できるθ回転台６と、θ回転台６と同軸に且つ独立して回転移動できる２θ回転台７と、２θ回転台７から半径方向へ延びる検出器アーム８と、検出器アーム８の上に配置された受光スリット４と、受光スリット４よりもさらに下流側の検出器アーム８の上に配置されたＸ線検出手段としてのＸ線カウンタ５とを有している。θ回転台６には、回転駆動源としてのθ回転用モータ１６が連結され、そして２θ回転台７には、回転駆動源としての２θ回転用モータ１７が連結される。これらのモータは、ゴニオ駆動回路２３からの指令によって作動する。
【００１９】
Ｘ線カウンタ５は、例えばシンチレーションカウンタによって構成され、個々の回折角度（２θ）において回折Ｘ線が生じたときには、その回折Ｘ線の強度に対応する大きさの信号を出力し、その出力信号はＸ線強度演算回路２１へ送られる。Ｘ線強度演算回路２１はＸ線カウンタ５に取り込まれた回折Ｘ線の強度をＸ線カウンタ５の出力信号に基づいて演算し、その演算結果をメイン制御部２２へ送る。
【００２０】
メイン制御部２２は、例えばコンピュータのＣＰＵ（中央処理装置）及びメモリを有している。このメイン制御部２２は、メモリ内の所定の記憶場所に格納されたプログラムに従ってゴニオ駆動回路２３へ指令を送る。ゴニオ駆動回路２３はメイン制御部２２からの指令に基づいてθ回転用モータ１６及び２θ回転用モータ１７を駆動する。具体的には、θ回転台６を試料軸線ωを中心として所定の角速度で連続又は間欠的に回転移動、いわゆるθ回転させる。そして同時に、２θ回転台７を試料軸線ωを中心としてθ回転の２倍の角速度で同じ方向へ同期回転移動、いわゆる２θ回転させる。メイン制御部２２の出力ポートに接続されたＣＲＴディスプレイ２４及びプリンタ２５は、それぞれ、ゴニオ駆動回路２３によって測角されるＸ線回折角度（２θ）と、各回折角度においてＸ線強度演算回路２１によって演算された回折Ｘ線強度との関係を表すグラフを、映像として表示したり、用紙上に印刷したりする。
【００２１】
以上のように構成された本実施例に係るＸ線回折装置では、まず、Ｘ線源ＦからＸ線カウンタ５へ至る上記各種のＸ線要素の光軸が全て一致するように光軸調整する。光軸調整が完了すると、θ回転台６に試料、例えば粉末試料３が装着され、その後Ｘ線源ＦからＸ線が放射される。測定開始のタイミングが到来すると、θ回転台６従って試料３がθ回転を開始し、同時にそれと同期して２θ回転台７従ってＸ線カウンタ５及び受光スリット４が２θ回転を開始する。Ｘ線カウンタ５は、回折角度２θの個々の角度において試料３から回折Ｘ線が発生したときにその回折Ｘ線を受け入れてその強度に対応した信号をＸ線強度演算回路２１へ送る。Ｘ線強度演算回路２１はＸ線カウンタ５の出力信号に基づいてＸ線強度を演算し、その演算結果は、対応する回折角度（２θ）と共にＣＲＴディスプレイ２４上に回折線図形として映し出され、あるいはプリンタ２５によって回折線図形としてハードコピーされる。この回折線図形において、どの回折角度（２θ）の位置にどのようなピーク波形が現れるか等を観察することにより、試料３の構成物質を判定する等といった種々の観察が行われる。
【００２２】
本実施例では、完全結晶に比べてモザイク角度幅の広いパイロリテックグラファイトによって第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂを形成し、しかもそれら２枚の結晶を互いに平行に対向して配置したので、第２結晶１ｂからは、（１）目的とする特性Ｘ線Ｒt が、（２）入射Ｘ線Ｒr と平行で同一の方向へ、（３）発散状態で取り出される。この場合の取り出されたＸ線の発散角は各結晶１ａ及び１ｂのモザイク角度幅に対応した角度であり、このような発散角を有するＸ線は、例えば単結晶から成るチャンネルカットモノクロメータによって得られる単色化された平行Ｘ線ビームに比べてそのＸ線強度が非常に高い。従って、粉末試料３に関してバックグラウンドに影響されない鮮明なＸ線回折像が得られる。
【００２３】
また、第２結晶１ｂからは集束ビームではなくて発散ビームが出力されるので、ゴニオメータユニット１２は、現実のＸ線源Ｆの近傍に位置する疑似Ｘ線源Ｆ’を中心とする集中光学系として構成される。従来のように、１枚の結晶１ａのみによってＸ線モノクロメータを構成すると、その結晶１ａの下流側には集束点Ａに集束する集束ビームしか得られないので、ゴニオメータユニット１２はその集束点Ａのさらに下流側にしか設置できなかった。つまり、本実施例の光学系と従来の光学系とを比較すると、従来の１枚結晶のＸ線モノクロメータを用いた場合の集束点Ａから疑似Ｘ線源Ｆ’までの距離Ｌ分だけＸ線回折装置全体の寸法を小さくできる。
【００２４】
さらに、Ｘ線回折装置に関して光軸調整を行う場合、従来のような１枚結晶のＸ線モノクロメータを用いた装置では、図４においてＸ線モノクロメータ５１の中心軸線ψを中心としてＸ線源Ｆを比較的大きな角度で矢印Ｅ−Ｅ’方向へ旋回移動させて角度調整する必要があった。これに対して図２に示す本実施例では、Ｘ線モノクロメータ１へ入射する連続Ｘ線を含むＸ線Ｒr と出射する特性Ｘ線Ｒt が平行であるので、光軸調整の際にはＸ線源ＦをＤ−Ｄ’方向へわずかな距離だけ直線移動させるだけで良い。従って、光軸調整のための作業が非常に簡単である。
【００２５】
図３は、本発明に係るＸ線モノクロメータの他の実施例を示している。ここに示したＸ線モノクロメータ１１では、第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂは平板ではなくて湾曲形状に形成されている。より具体的には、第１結晶１１ａのＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、第２結晶１１ｂのＸ線入射面は円筒状の凸面として形成される。
【００２６】
このような湾曲形状を採用すれば、第１結晶１１ａの湾曲面で回折する入射Ｘ線、すなわち連続Ｘ線を含むＸ線Ｒr の発散角θ２を平板結晶の場合の発散角θ１（図１）よりも大きくとることができる。このように発散角を大きくとることができれば、その分だけ取り出される特性Ｘ線のＸ線強度が強くなるということである。この高強度のＸ線を用いてＸ線回折測定を行えば、回折像をより鮮明に得ることができる。特に、第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂのＸ線入射面を湾曲させれば、Ｘ線ビームの発散角を各結晶が持っているモザイク角度幅よりも大きくとることができる。
【００２７】
以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改変できる。例えば、Ｘ線源Ｆはラインフォーカスに限られずポイントフォーカスとすることもできる。また、Ｘ線モノクロメータの後段位置に設置されるＸ線光学系は、粉末試料を測定対象とするθ−２θ回転移動方式の上記の集束光学系に限られず、その他任意の構造のＸ線光学系とすることができる。但し、本発明のＸ線モノクロメータを用いれば、従来の１枚結晶のモノクロメータや単結晶チャンネルカットモノクロメータでは得ることができない、強度の強い単色の発散ビームが得られるから、それを有効に活用できるＸ線光学系を設置することが望ましい。
【００２８】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線モノクロメータ及び本発明に係るＸ線回折装置によれば、連続Ｘ線を含むＸ線を単色化して特性Ｘ線を形成できることはもとより、特性Ｘ線を集束ビームとしてではなくて、強度の強い発散ビームとして取り出すことができる。Ｘ線モノクロメータから集束ビームしか取り出せない場合は、Ｘ線モノクロメータの後段に設置するＸ線光学系はその集束ビームの集束点のさらに後方位置にしか設置できず、それ故、Ｘ線回折装置の全体形状が非常に大型になってしまう。これに対し、発散ビームを取り出すことができる本発明のＸ線モノクロメータによれば、現実のＸ線源に近い疑似Ｘ線源を中心としてＸ線光学系を構成できる。つまり、Ｘ線源から試料に至るＸ線通過経路を短くでき、これにより、Ｘ線回折装置の全体の形状を非常に小型にすることができる。
【００２９】
本発明に係るＸ線モノクロメータ及び本発明に係るＸ線回折装置において、第１結晶のＸ線入射面を凹面とし、第２結晶のＸ線入射面を凸面とすれば、広い発散角の範囲で第１結晶によってＸ線を取り込むことができ、その結果、第２結晶から広い発散角を有するＸ線を取り出すことができ、よって、強度の強い特性Ｘ線を取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線モノクロメータの一実施例を示す断面図である。
【図２】本発明に係るＸ線回折装置の一実施例を示す平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線モノクロメータの他の実施例を示す断面図である。
【図４】従来のＸ線モノクロメータを用いたＸ線回折装置を示す平面図である。
【図５】結晶に関するモザイク角度幅を測定するためのＸ線測定系の一例を模式的に示す図である。
【図６】結晶に関するモザイク角度幅を示すグラフである。
【符号の説明】
１ Ｘ線モノクロメータ
１ａ 第１結晶
１ｂ 第２結晶
２ 発光スリット
３ 試料
４ 受光スリット
５ Ｘ線カウンタ
６ θ回転台
７ ２θ回転台
８ 検出器アーム
１０ Ｘ線管
１１ Ｘ線モノクロメータ
１１ａ 第１結晶
１１ｂ 第２結晶
１２ ゴニオメータユニット
１３ フィラメント
１４ ターゲット
１６，１７ モータ
Ｆ Ｘ線源
Ａ，Ｂ Ｘ線収束点
Ｒr 連続Ｘ線
Ｒt 特性Ｘ線
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すための、すなわち連続Ｘ線を含むＸ線を単色化するためのＸ線モノクロメータに関する。また、本発明は、そのＸ線モノクロメータを使用したＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般のＸ線回折装置では、Ｘ線源から発生するＸ線を試料に照射し、そしてその試料で回折するＸ線をＸ線カウンタ等といったＸ線検出手段によって検出する。そして、その検出結果に基づいて試料に関する種々の情報を観察する。通常、Ｘ線源からは種々の波長のＸ線を含む連続Ｘ線及び特定波長の特性Ｘ線が発生する。この連続Ｘ線をそのままＸ線回折測定に用いると、Ｘ線検出手段によって得られるＸ線像のバックグラウンドが強くなりすぎて求めようとする回折線像が鮮明に得られない場合がある。
【０００３】
このバックグラウンドを除去するために、Ｘ線源からＸ線カウンタへ至るＸ線の進行経路に関して試料の上流側又は下流側にＸ線モノクロメータを設置したＸ線光学系が知られている。Ｘ線モノクロメータは、通常、結晶によって構成され、その結晶に固有の結晶格子面によって特定波長のＸ線のみを回折する。すなわち、試料の上流側にこのＸ線モノクロメータを配置すれば、Ｘ線源から出て試料へ向かうＸ線を単色化でき、一方、試料の下流側にこのＸ線モノクロメータを配置すれば、試料で回折したＸ線を単色化してＸ線カウンタへ導くことができる。
【０００４】
従来、試料の上流側にＸ線モノクロメータを配置した構造のＸ線回折装置として、図４に示すような装置が知られている。このＸ線回折装置では、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線、すなわち連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含むＸ線がＸ線モノクロメータ５１によって単色化される、すなわち、特定波長の特性Ｘ線が取り出される。取り出された特性Ｘ線は、一旦、集束点Ａに集束した後再び発散し、そして発散スリット５２によって発散が規制された状態で試料５３に入射する。入射Ｘ線が試料５３の結晶格子面に対して所定の回折条件、すなわちブラッグ条件を満足するとその試料５３においてＸ線が回折する。
【０００５】
その回折Ｘ線は集束点Ｂに集束し、さらにその集束点Ｂに置かれた受光スリット５４を通過した後、Ｘ線カウンタ５５によって受け取られ、このＸ線カウンタ５５に付属するＸ線強度演算回路（図示せず）によって回折Ｘ線の強度が求められる。試料５３の中心ωを中心として２つのＸ線集束点Ａ，Ｂを通る円ＣG はゴニオメータサークルを示している。試料５３に対するＸ線回折角度を変化させるためにＸ線源Ｆ、試料５３又はＸ線カウンタ５５を試料軸線ωを中心として回転移動させる際、集束点Ａ及びＢは常にゴニオサークルＣG の上に存在する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の通り、従来のＸ線回折装置では、Ｘ線モノクロメータが１枚だけなので、そのＸ線モノクロメータで回折したＸ線は経路途中の集束点Ａに集束する。従って、発散スリット５２以降のＸ線光学系はその集束点Ａの下流側でないと設置できなかった。つまり、Ｘ線モノクロメータを使用した従来のＸ線回折装置では、Ｘ線モノクロメータ５１を設置したためにＸ線源ＦからＸ線カウンタ５５に至るＸ線光学系の全体が非常に大型にならざるを得なかった。
【０００７】
本発明は、従来のＸ線モノクロメータ及びＸ線回折装置における上記の問題点を解消するためになされたものであって、単色化されると共に発散するＸ線ビームをＸ線モノクロメータによって形成することにより、Ｘ線源から試料に至るＸ線通過経路を短くして、Ｘ線回折装置の全体の形状を非常に小型にすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線モノクロメータは、連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータにおいて、前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、前記第１結晶および前記第２結晶のモザイク角度幅に対応する発散角で特性Ｘ線を取り出すことを特徴とする。「実質的に平行」というのは、厳密に平行の場合及び製作上の理由などによって実用上差し支えない程度に平行状態に誤差が生じる場合を含むということである。
【０００９】
モザイク角度幅が広いというのは、モザイク角度幅が狭い結晶、例えばゲルマニウム、シリコン等の単結晶の完全結晶は除かれるということである。このようなモザイク角度幅が広い結晶としては、例えばパイロリテックグラファイト、すなわち熱合成によって形成されるグラファイトによって形成される結晶を用いることができる。
【００１０】
なお、モザイク角度幅というのは、いわゆる結晶のモザイク構造に起因して発生する回折線強度の角度の広がりを表すものであり、例えば、図５に模式的に示すようなＸ線測定系によって測定できる。この測定系では、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線をモノクロメータ５７によって平行Ｘ線ビームに成形して試料結晶５８に照射し、その試料結晶５８を試料軸線ωを中心として微小角度のω回転をさせながらＸ線カウンタ５５によって回折線の強度を測定する。測定結果は、図６に示すように、ω回転角度（ω）と回折線強度（Ｉ）とを直交座標軸とするグラフ上に山形形状の回折線図形となって現れる。
【００１１】
このような回折線図形の幅Ｗがモザイク角度幅を示している。結晶全体が１つの結晶から形成される完全結晶は、ほとんどモザイク構造をとらないから、モザイク角度幅ＷはＷ＝Ｗ２のように非常に狭くなる。一方、パイロリテックグラファイトのように、多数の微小結晶片が積み重なってモザイク状に形成された結晶では、モザイク角度幅ＷはＷ＝Ｗ１のように広くなる。結晶で回折したＸ線の強度は回折線図形の面積、すなわち積分値として現れるから、モザイク角度幅Ｗが広い結晶の方が、それが狭い結晶に比べてＸ線強度が強くなる。
【００１２】
結晶を用いてＸ線モノクロメータを構成する場合、そのＸ線モノクロメータから得られるＸ線ビームの発散角はモノクロメータを構成する結晶のモザイク角度幅にほぼ等しくなる。パイロリテックグラファイトは、モザイク角度幅が半価幅で約０．３゜〜０．５゜であり、裾まで入れて約１゜である（図６参照）。
【００１３】
図１に示したＸ線モノクロメータ１では、第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂは平板状の結晶を用いて構成した。しかしながらこれらの結晶は、図３に示すように、Ｘ線反射面が湾曲する形状の結晶を用いて構成することもできる。より具体的には、第１結晶１１ａのＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、第２結晶１１ｂのＸ線入射面は円筒状の凸面として形成される。そして、これらの結晶を対向させて配置することによりＸ線モノクロメータ１１が構成される。このように第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂを湾曲させれば、第１結晶１１ａで回折を生じさせることのできるＸ線の発散角度θ２を、平板形状の結晶１ａ及び１ｂを用いた場合（図１）における発散角度θ１に比べて大きくできる。すなわち、
θ１＜θ２
とすることができる。このことは、Ｘ線モノクロメータによって取り出すことができる特性Ｘ線の強度を、結晶を湾曲させることによってより強くできるということである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図２は、本発明に係るＸ線モノクロメータの一実施例及びそのＸ線モノクロメータを用いたＸ線回折装置の一実施例を示している。このＸ線回折装置は、Ｘ線源Ｆを含むＸ線管１０と、Ｘ線源Ｆから放射されるＸ線、すなわち連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含むＸ線を単色化するＸ線モノクロメータ１と、そして試料３に関する測角を行うゴニオメータユニット１２とを有している。
【００１５】
Ｘ線管１０は、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント１３と、そのフィラメントに対向して配置されたターゲット１４とを有している。フィラメント１３から放出される熱電子が高速度でターゲット１４に衝突するとき、そのターゲット１４からＸ線、特に連続Ｘ線を含むＸ線が発生する。つまり、熱電子がターゲット１４上に衝突する領域、すなわちＸ線焦点がＸ線源Ｆを構成する。なお、実施例の場合のＸ線焦点は、紙面に対して垂直方向に長いラインフォーカスのＸ線焦点を考える。
【００１６】
Ｘ線モノクロメータ１は、図１に示すように、互いに平行に配置された共に平板状の第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂによって構成される。これらの結晶は、完全結晶に比べてモザイク角度幅の広い結晶、例えばパイロリテックグラファイトによって形成される。Ｘ線源Ｆからあらゆる方向に発散するＸ線については、それらのうちの発散角θ１の範囲のものＲr が第１結晶１ａに入射し、回折条件を満足する波長成分のＸ線が回折して第２結晶１ｂに入射する。第２結晶１ｂでは、再び、回折条件を満足するＸ線のみが回折して特定波長のＸ線、すなわち特性Ｘ線Ｒt として下流側（図の右側）へ取り出される。
【００１７】
Ｘ線モノクロメータ１に入射するＸ線Ｒr の光軸Ｌr と取り出された特性Ｘ線Ｒt の光軸Ｌt は互いに平行である。つまり、出力Ｘ線である特性Ｘ線Ｒt は入射Ｘ線であるＸ線Ｒr に対して、図の上下方向に寸法Ｚだけ平行にずれた状態のＸ線ビームとして取り出される。また、取り出される特性Ｘ線Ｒt を使用する光学系、換言すれば、第２結晶１ｂの下流側に配設される光学系から見れば、光学的な疑似Ｘ線源Ｆ’は実際のＸ線源Ｆから縦方向にＺ、横方向にＹだけずれた所に位置することになる。また、従来のように、第２結晶１ｂを用いることなく第１結晶１ａのみによってＸ線モノクロメータを構成するものとすれば、第１結晶１ａで回折したＸ線は疑似集束点Ａ’に集束する。
【００１８】
図２に戻って、実施例の場合のゴニオメータユニット１２は、粉末試料測定用のＸ線集束光学系、いわゆるブラック−ブレンターノ法を実現する光学系として構成されている。具体的には、ゴニオメータユニット１２は、Ｘ線モノクロメータ１によって取り出される特性Ｘ線の進行路上に固定配置される発散スリット２と、粉末試料３を支持すると共に試料軸ωを中心として回転移動できるθ回転台６と、θ回転台６と同軸に且つ独立して回転移動できる２θ回転台７と、２θ回転台７から半径方向へ延びる検出器アーム８と、検出器アーム８の上に配置された受光スリット４と、受光スリット４よりもさらに下流側の検出器アーム８の上に配置されたＸ線検出手段としてのＸ線カウンタ５とを有している。θ回転台６には、回転駆動源としてのθ回転用モータ１６が連結され、そして２θ回転台７には、回転駆動源としての２θ回転用モータ１７が連結される。これらのモータは、ゴニオ駆動回路２３からの指令によって作動する。
【００１９】
Ｘ線カウンタ５は、例えばシンチレーションカウンタによって構成され、個々の回折角度（２θ）において回折Ｘ線が生じたときには、その回折Ｘ線の強度に対応する大きさの信号を出力し、その出力信号はＸ線強度演算回路２１へ送られる。Ｘ線強度演算回路２１はＸ線カウンタ５に取り込まれた回折Ｘ線の強度をＸ線カウンタ５の出力信号に基づいて演算し、その演算結果をメイン制御部２２へ送る。
【００２０】
メイン制御部２２は、例えばコンピュータのＣＰＵ（中央処理装置）及びメモリを有している。このメイン制御部２２は、メモリ内の所定の記憶場所に格納されたプログラムに従ってゴニオ駆動回路２３へ指令を送る。ゴニオ駆動回路２３はメイン制御部２２からの指令に基づいてθ回転用モータ１６及び２θ回転用モータ１７を駆動する。具体的には、θ回転台６を試料軸線ωを中心として所定の角速度で連続又は間欠的に回転移動、いわゆるθ回転させる。そして同時に、２θ回転台７を試料軸線ωを中心としてθ回転の２倍の角速度で同じ方向へ同期回転移動、いわゆる２θ回転させる。メイン制御部２２の出力ポートに接続されたＣＲＴディスプレイ２４及びプリンタ２５は、それぞれ、ゴニオ駆動回路２３によって測角されるＸ線回折角度（２θ）と、各回折角度においてＸ線強度演算回路２１によって演算された回折Ｘ線強度との関係を表すグラフを、映像として表示したり、用紙上に印刷したりする。
【００２１】
以上のように構成された本実施例に係るＸ線回折装置では、まず、Ｘ線源ＦからＸ線カウンタ５へ至る上記各種のＸ線要素の光軸が全て一致するように光軸調整する。光軸調整が完了すると、θ回転台６に試料、例えば粉末試料３が装着され、その後Ｘ線源ＦからＸ線が放射される。測定開始のタイミングが到来すると、θ回転台６従って試料３がθ回転を開始し、同時にそれと同期して２θ回転台７従ってＸ線カウンタ５及び受光スリット４が２θ回転を開始する。Ｘ線カウンタ５は、回折角度２θの個々の角度において試料３から回折Ｘ線が発生したときにその回折Ｘ線を受け入れてその強度に対応した信号をＸ線強度演算回路２１へ送る。Ｘ線強度演算回路２１はＸ線カウンタ５の出力信号に基づいてＸ線強度を演算し、その演算結果は、対応する回折角度（２θ）と共にＣＲＴディスプレイ２４上に回折線図形として映し出され、あるいはプリンタ２５によって回折線図形としてハードコピーされる。この回折線図形において、どの回折角度（２θ）の位置にどのようなピーク波形が現れるか等を観察することにより、試料３の構成物質を判定する等といった種々の観察が行われる。
【００２２】
本実施例では、完全結晶に比べてモザイク角度幅の広いパイロリテックグラファイトによって第１結晶１ａ及び第２結晶１ｂを形成し、しかもそれら２枚の結晶を互いに平行に対向して配置したので、第２結晶１ｂからは、（１）目的とする特性Ｘ線Ｒt が、（２）入射Ｘ線Ｒr と平行で同一の方向へ、（３）発散状態で取り出される。この場合の取り出されたＸ線の発散角は各結晶１ａ及び１ｂのモザイク角度幅に対応した角度であり、このような発散角を有するＸ線は、例えば単結晶から成るチャンネルカットモノクロメータによって得られる単色化された平行Ｘ線ビームに比べてそのＸ線強度が非常に高い。従って、粉末試料３に関してバックグラウンドに影響されない鮮明なＸ線回折像が得られる。
【００２３】
また、第２結晶１ｂからは集束ビームではなくて発散ビームが出力されるので、ゴニオメータユニット１２は、現実のＸ線源Ｆの近傍に位置する疑似Ｘ線源Ｆ’を中心とする集中光学系として構成される。従来のように、１枚の結晶１ａのみによってＸ線モノクロメータを構成すると、その結晶１ａの下流側には集束点Ａに集束する集束ビームしか得られないので、ゴニオメータユニット１２はその集束点Ａのさらに下流側にしか設置できなかった。つまり、本実施例の光学系と従来の光学系とを比較すると、従来の１枚結晶のＸ線モノクロメータを用いた場合の集束点Ａから疑似Ｘ線源Ｆ’までの距離Ｌ分だけＸ線回折装置全体の寸法を小さくできる。
【００２４】
さらに、Ｘ線回折装置に関して光軸調整を行う場合、従来のような１枚結晶のＸ線モノクロメータを用いた装置では、図４においてＸ線モノクロメータ５１の中心軸線ψを中心としてＸ線源Ｆを比較的大きな角度で矢印Ｅ−Ｅ’方向へ旋回移動させて角度調整する必要があった。これに対して図２に示す本実施例では、Ｘ線モノクロメータ１へ入射する連続Ｘ線を含むＸ線Ｒr と出射する特性Ｘ線Ｒt が平行であるので、光軸調整の際にはＸ線源ＦをＤ−Ｄ’方向へわずかな距離だけ直線移動させるだけで良い。従って、光軸調整のための作業が非常に簡単である。
【００２５】
図３は、本発明に係るＸ線モノクロメータの他の実施例を示している。ここに示したＸ線モノクロメータ１１では、第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂは平板ではなくて湾曲形状に形成されている。より具体的には、第１結晶１１ａのＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、第２結晶１１ｂのＸ線入射面は円筒状の凸面として形成される。
【００２６】
このような湾曲形状を採用すれば、第１結晶１１ａの湾曲面で回折する入射Ｘ線、すなわち連続Ｘ線を含むＸ線Ｒr の発散角θ２を平板結晶の場合の発散角θ１（図１）よりも大きくとることができる。このように発散角を大きくとることができれば、その分だけ取り出される特性Ｘ線のＸ線強度が強くなるということである。この高強度のＸ線を用いてＸ線回折測定を行えば、回折像をより鮮明に得ることができる。特に、第１結晶１１ａ及び第２結晶１１ｂのＸ線入射面を湾曲させれば、Ｘ線ビームの発散角を各結晶が持っているモザイク角度幅よりも大きくとることができる。
【００２７】
以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改変できる。例えば、Ｘ線源Ｆはラインフォーカスに限られずポイントフォーカスとすることもできる。また、Ｘ線モノクロメータの後段位置に設置されるＸ線光学系は、粉末試料を測定対象とするθ−２θ回転移動方式の上記の集束光学系に限られず、その他任意の構造のＸ線光学系とすることができる。但し、本発明のＸ線モノクロメータを用いれば、従来の１枚結晶のモノクロメータや単結晶チャンネルカットモノクロメータでは得ることができない、強度の強い単色の発散ビームが得られるから、それを有効に活用できるＸ線光学系を設置することが望ましい。
【００２８】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線モノクロメータ及び本発明に係るＸ線回折装置によれば、連続Ｘ線を含むＸ線を単色化して特性Ｘ線を形成できることはもとより、特性Ｘ線を集束ビームとしてではなくて、強度の強い発散ビームとして取り出すことができる。Ｘ線モノクロメータから集束ビームしか取り出せない場合は、Ｘ線モノクロメータの後段に設置するＸ線光学系はその集束ビームの集束点のさらに後方位置にしか設置できず、それ故、Ｘ線回折装置の全体形状が非常に大型になってしまう。これに対し、発散ビームを取り出すことができる本発明のＸ線モノクロメータによれば、現実のＸ線源に近い疑似Ｘ線源を中心としてＸ線光学系を構成できる。つまり、Ｘ線源から試料に至るＸ線通過経路を短くでき、これにより、Ｘ線回折装置の全体の形状を非常に小型にすることができる。
【００２９】
本発明に係るＸ線モノクロメータ及び本発明に係るＸ線回折装置において、第１結晶のＸ線入射面を凹面とし、第２結晶のＸ線入射面を凸面とすれば、広い発散角の範囲で第１結晶によってＸ線を取り込むことができ、その結果、第２結晶から広い発散角を有するＸ線を取り出すことができ、よって、強度の強い特性Ｘ線を取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線モノクロメータの一実施例を示す断面図である。
【図２】本発明に係るＸ線回折装置の一実施例を示す平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線モノクロメータの他の実施例を示す断面図である。
【図４】従来のＸ線モノクロメータを用いたＸ線回折装置を示す平面図である。
【図５】結晶に関するモザイク角度幅を測定するためのＸ線測定系の一例を模式的に示す図である。
【図６】結晶に関するモザイク角度幅を示すグラフである。
【符号の説明】
１ Ｘ線モノクロメータ
１ａ 第１結晶
１ｂ 第２結晶
２ 発光スリット
３ 試料
４ 受光スリット
５ Ｘ線カウンタ
６ θ回転台
７ ２θ回転台
８ 検出器アーム
１０ Ｘ線管
１１ Ｘ線モノクロメータ
１１ａ 第１結晶
１１ｂ 第２結晶
１２ ゴニオメータユニット
１３ フィラメント
１４ ターゲット
１６，１７ モータ
Ｆ Ｘ線源
Ａ，Ｂ Ｘ線収束点
Ｒr 連続Ｘ線
Ｒt 特性Ｘ線
Claims (8)
- 連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータにおいて、
前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、
該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、
前記第１結晶および前記第２結晶のモザイク角度幅に対応する発散角で特性Ｘ線を取り出すこと
を特徴とするＸ線モノクロメータ。 - 請求項１記載のＸ線モノクロメータにおいて、前記モザイク結晶のモザイク角度幅は、前記モザイク結晶に平行Ｘ線ビームを照射しながら該モザイク結晶を微小角度範囲内でω回転させたときに得られる回折線図形のω角度で見たときに、０．３°〜１°の範囲にあることを特徴とするＸ線モノクロメータ。
- 請求項１又は請求項２記載のＸ線モノクロメータにおいて、前記第１結晶及び前記第２結晶を形成するモザイク結晶はパイロリテックグラファイトによって形成されることを特徴とするＸ線モノクロメータ。
- 連続Ｘ線を含むＸ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータにおいて、
前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、
該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、
前記第１結晶のＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、前記第２結晶のＸ線入射面は円筒状の凸面として形成されることを特徴とするＸ線モノクロメータ。 - 連続Ｘ線を含むＸ線を発生するＸ線源と、前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータと、該Ｘ線モノクロメータによって取り出されたＸ線を試料に照射して回折させ回折したＸ線をＸ線検出手段によって検出するようにしたＸ線光学系とを有するＸ線回折装置において、
前記Ｘ線モノクロメータは、
前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、
該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、
前記第１結晶および前記第２結晶のモザイク角度幅に対応する発散角で特性Ｘ線を取り出すこと
を特徴とするＸ線回折装置。 - 請求項５記載のＸ線回折装置において、前記モザイク結晶のモザイク角度幅は、前記モザイク結晶に平行Ｘ線ビームを照射しながら該モザイク結晶を微小角度範囲内でω回転させたときに得られる回折線図形のω角度で見たときに、０．３°〜１°の範囲にあることを特徴とするＸ線回折装置。
- 請求項５又は請求項６記載のＸ線回折装置において、前記第１結晶及び前記第２結晶を形成するモザイク結晶はパイロリテックグラファイトによって形成されることを特徴とするＸ線回折装置。
- 連続Ｘ線を含むＸ線を発生するＸ線源と、前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線から特性Ｘ線を取り出すためのＸ線モノクロメータと、該Ｘ線モノクロメータによって取り出されたＸ線を試料に照射して回折させ回折したＸ線をＸ線検出手段によって検出するようにしたＸ線光学系とを有するＸ線回折装置において、
前記Ｘ線モノクロメータは、
前記連続Ｘ線を含む前記Ｘ線が入射する位置に配置されていてモザイク結晶から成る第１結晶と、
該第１結晶と該第１結晶によるＸ線の擬似集束点との間に配置され、前記第１結晶に対して実質的に平行に配置され、前記第１結晶で回折したＸ線が入射すると共にモザイク結晶から成る第２結晶とを有し、
前記第１結晶のＸ線入射面は円筒状の凹面として形成され、前記第２結晶のＸ線入射面は円筒状の凸面として形成されることを特徴とするＸ線回折装置。
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