JP3821414B2 - Ｘ線回折分析方法及びｘ線回折分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インプレーン回折（ In-Plane 回折）を利用したＸ線回折分析方法及びその分析に適したＸ線回折分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インプレーン回折とは、図１２に示すように、試料５７の表面に微小入射角度δでＸ線Ｒ１を入射すると、試料表面に対して微小角度の所に回折線Ｒ３が発生する現象である。これは、Ｘ線Ｒ１を微小入射角度で試料５７に入射すると、試料５７の内部に試料表面と平行に走るＸ線の成分が現れ、それが試料表面に垂直な結晶面によって回折を起こし、その回折線が試料表面すれすれに出て行くという現象に基づくものである。
【０００３】
そして、このインプレーン回折は以下のような特徴を持っている。すなわち、
（１） 通常の方法では測定できない薄膜の表面に垂直な結晶格子面からの回折を測定することができ、これにより、試料表面に平行な結晶格子の長さや結晶性を直接に評価することが可能である。
【０００４】
（２） Ｘ線が試料表面すれすれに入射するため、試料内部に進入する深さは極めて薄く、およそ数十〜数百Å程度である。従って、試料が載っている基板や試料が多層構造である場合の下地層からのバックグラウンドをほとんどなくすことができ、超薄膜からの回折線を測定可能である。
【０００５】
このようにインプレーン回折は薄膜評価に適した方法であって、膜厚がますます薄くなるような試料、あるいは基板との関係で面内の配向が現れるような試料等の評価に関して非常に有用である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上のようなインプレーン回折を利用したＸ線回折分析方法は理論的には従来から周知のものであるが、この方法を用いて信頼性の高い測定結果を得るためには、単色化された強度の強い平行Ｘ線ビームを試料に入射させなければならず、そのためにはそれ専用の大規模なＸ線発生源を用意しなければならず、それ故、実験室レベルでは到底実現することができなかった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、強度の強い平行Ｘ線ビームを簡単に作り出すことにより、大規模な設備を構築する必要なく、実験室レベルでも信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るＸ線回折分析方法は、Ｘ線を試料に微小入射角度で入射させたときに、試料表面に垂直な結晶面で回折するインプレーン回折線をＸ線検出手段によって検出するＸ 線回折分析方法において、Ｘ線源から発生したＸ線を放物面多層膜モノクロメータで回折させ、さらにソーラスリットを通した後に前記試料に入射し、前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、前記放物面多層膜モノクロメータによってＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように当該放物面多層膜モノクロメータを配置し、インプレーン方向の分解能を高める状態に前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置にソーラスリットを配置することを特徴とする。
【０００９】
上記の放物面多層膜モノクロメータは、例えば図３に示すように、重元素層２と軽元素層３とを交互に複数回積層すること及びＸ線源Ｆから発生して発散するＸ線Ｒが入射する表面１ａが放物面とされることを要件として形成されている。重元素層２と軽元素層３との積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定Ｘ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折でき、その結果、出射側に強度の強いＸ線を得ることができる。さらに、モノクロメータの表面１ａを放物面とすることにより、その表面１ａの全面において入射Ｘ線を平行方向に反射できるようになり、正確な平行ビームを得ることができる。つまり、放物面多層膜モノクロメータを用いれば、単色化された平行Ｘ線ビームを非常に強度が高い状態で得ることができる。
【００１０】
なお、各層においてＸ線を回折できるようにするため、一対の重元素層２及び軽元素層３の積層厚さ、すなわち１周期分の積層厚さに関しては、Ｘ線出射側の積層厚さＴ２がＸ線入射側の積層厚さＴ１よりも大きくなっている。例えばＴ１≒３０Å、Ｔ２≒４０Å程度に設定する。また、重元素としては、例えばＷ（タングステン）等が考えられ、軽元素としては、例えば、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（炭素）、Ｂ４Ｃ 等が考えられる。なお、積層構造としては、２種類の元素を用いた２層構造や、３種類以上の元素を用いた複数層構造が考えられる。
【００１１】
本発明に係るＸ線回折分析方法によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができる。
【００１２】
次に、上記構成のＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は点領域Ｘ線検出手段とすることができ、その場合には、その点領域Ｘ線検出手段は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りを回転しながら前記インプレーン回折線を検出する。
「点領域Ｘ線検出手段」というのは、Ｘ線ビームを点状に取り込んでそのＸ線強度を検出する構造のＸ線検出手段のことであり、例えば、比例計数管（Proportional Counter）やシンチレーションカウンタ（Scintillation Counter）等を使用できる。この点領域Ｘ線検出手段は、２θφ軸線のまわりに回転移動することにより、各２θφ角度位置におけるインプレーン回折線を検出する。
【００１３】
次に、本発明に係るＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は線領域Ｘ線検出手段とすることができ、その場合には、その線領域Ｘ線検出手段による線状Ｘ線検出領域は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りに設定される。
「線領域Ｘ線検出手段」というのは、Ｘ線ビームを少なくとも線状に取り込んでその線状領域内の個々の点におけるＸ線強度を検出する構造のＸ線検出手段のことであり、例えば、（１）Ｘ線ビームを線状にとり込む構造のＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置感応形Ｘ線検出手段）、（２）Ｘ線を平面的に受け取って感光するＸ線フィルム、（３）Ｘ線が当たった所にエネルギ潜像を蓄積できレーザ光等の照射によってそのエネルギ潜像を光として放出できる構造の平面状蓄積性蛍光体等を使用することができる。
【００１４】
本実施態様によれば、Ｘ線検出手段を走査移動させることなく固定状態のままで、各２θφ角度位置におけるインプレーン回折線を検出できる。この実施態様によれば、Ｘ線検出手段を走査移動させない分だけ、上記点領域Ｘ線検出手段を用いる場合に比べて回転光学系が１つ少なくて済む。
【００１５】
次に、本発明に係るＸ線回折分析装置は、（１）Ｘ線を発生するＸ線源と、そのＸ線を単色化する放物面多層膜モノクロメータと、その放物面多層膜モノクロメータから出るＸ線が入射するように試料を支持する４軸ゴニオメータと、前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置に配置されたソーラスリットとを有し、（２）前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、（３）前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、（４）前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、（５）前記放物面多層膜モノクロメータはＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように配置され、（６）前記４軸ゴニオメータは、（ａ）前記Ｘ線源から出て前記試料へ入射するＸ線の光軸と直交し前記試料を通るω軸線を中心として回転するω回転台と、（ｂ）そのω回転台上に設けられていて前記ω軸線が試料表面を通るようにその試料を支持し且つω軸線に直交するφ軸線を中心としてその試料を面内回転させるφ回転台と、（ｃ）前記ω軸線を中心として前記ω回転台から独立して回転する２θ回転台と、（ｄ）その２θ回転台上に設けられていて前記ω軸線に直交する２θφ軸線を中心として回転し、さらにＸ線検出手段を支持する２θφ回転台とを有し、（７）前記ソーラスリットは、前記２θφ軸線を中心として回転する前記Ｘ線検出手段による分解能、すなわちインプレーン回折分解能を高める状態に配置されることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により十分な信頼性をもってインプレーン回折測定を行うことができる。また、本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、インプレーン回折測定に限らず、強度の強い平行Ｘ線ビームを試料に照射する必要があると共に、試料を独立した４軸線のまわりに回転移動させる必要がある各種の測定、例えば、逆格子空間内の任意の点近傍のＸ線回折強度測定を容易に実行することができる。
【００１７】
上記構成のＸ線回折分析装置において、前記φ回転台と前記ω回転台との間に、試料をω軸線に対して進退移動させるためのスライドステージを設けることができる。こうすれば、ω軸線に対する試料の前後位置を調節でき、試料を正確にω軸線に一致させることができる。
【００１８】
本発明に係るＸ線回折分析装置において、前記試料を傾斜移動させるための傾斜移動手段を設けることができる。特に、縦方向及び横方向のそれぞれに傾斜移動させることのできる傾斜移動手段を設けることが望ましい。こうすれば、試料表面の法線を前記φ軸線に正確に一致させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線回折分析装置の一実施形態を示している。このＸ線回折分析装置は、Ｘ線焦点すなわちＸ線源ＦからＸ線を発生するＸ線管４と、入射側光学ユニット６と、試料７及び点領域Ｘ線カウンタ８に対して測角を行う４軸ゴニオメータ９とを含んで構成される。
【００２０】
Ｘ線源Ｆは、例えば熱電子を放出するフィラメントと、そのフィラメントに対向して配設されるターゲットとによって構成でき、その場合には、フィラメントから放出される熱電子がターゲットに高速度で衝突することによりそのターゲットからＸ線が放射される。
【００２１】
入射側光学ユニット６の内部には、図２に示すように、Ｘ線源Ｆから出て発散するＸ線Ｒの進行路に沿って、放物面多層膜モノクロメータ１及び横方向へのＸ線の発散を規制するソーラスリット１１が配設される。放物面多層膜モノクロメータ１は、図３のように重元素層２と軽元素層３とを交互に複数回積層し、さらにその表面１ａを放物面とすることによって形成される。重元素層２は、例えばＷ（タングステン）によって形成され、軽元素層３は、例えばＳｉ（シリコン）、Ｃ（炭素）、Ｂ４Ｃ 等によって形成される。
【００２２】
図１において、４軸ゴニオメータ９は、Ｘ線ビームＲに対して所定位置に設定されるω軸線を中心として回転するω回転台１２と、そのω回転台１２を取り囲むように配設されていて同じくω軸線を中心として回転する２θ回転台１３と、その２θ回転台１３の上に設けられた２θφ回転台１４とを有する。また、ω回転台１２の上には、スライドステージ１６、φ回転台１７及び試料台１８が設けられる。試料７は、接着剤による接着、空気吸引による吸着、その他必要に応じた各種の方法によって試料台１８に装着される。なお、試料台１８には、試料７をω軸線及び水平軸線を中心として傾斜移動させるためのチルト機構が内蔵されている。
【００２３】
Ｘ線カウンタ８及びその前に配設される出射側光学ユニット１０は２θφ回転台１４から延びるカウンタアーム１９によって支持される。出射側光学ユニット１０の内部には、Ｘ線の横方向への発散を規制するソーラスリットや受光スリット等が格納される。
【００２４】
ω回転台１２はω回転駆動装置２１によって駆動されてω軸線を中心として回転する。２θ回転台１３は２θ回転駆動装置２２によって駆動されてω軸線を中心として回転する。この回転はω回転台１２とは別個独立に行うことができる。２θφ回転台１４には２θφ回転駆動装置２３が付設され、この２θφ回転駆動装置２３は２θφ回転台１４を２θφ軸線を中心として回転移動させる。２θφ軸線は２θ回転台１３の２θ回転に従ってω軸線を中心として回転移動するが、その移動の際、２θφ軸線は常にω軸線に対して直角の位置関係を維持する。
【００２５】
スライドステージ１６にはスライド駆動装置２４が付設され、スライドステージ１６はそのスライド駆動装置２４によって駆動されて矢印Ａで示すようにω軸線に近づき又は遠ざかる方向へ進退移動する。φ回転台１７にはφ回転駆動装置２６が付設される。このφ回転駆動装置２６の働きにより、試料７がφ軸線を中心として回転、いわゆる面内回転する。φ軸線はω軸線に直角な平面にあってω軸とともに回転する。試料台１８内のチルト機構にはチルト駆動装置２７が付設される。チルト駆動装置２７に駆動されて上記チルト機構が動作するとき、試料７が矢印Ｂのようにω軸線を中心として傾斜移動するか、又は矢印Ｃのように水平軸線を中心として傾斜移動する。
【００２６】
ω回転駆動装置２１、２θ回転駆動装置２２、２θφ回転駆動装置２３、スライド駆動装置２４、φ回転駆動装置２６及びチルト駆動装置２７は、いずれも、電動モータ等といった駆動源や、ウオームとウオームホイール等といった動力伝達装置等を用いて構成できる。そしてこれらの駆動装置は図６に示すように、ＣＰＵ２８及びメモリ２９を含む制御回路３１によってそれらの動作が制御される。メモリ２９はＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった内部メモリ及びハードディスク等といった外部メモリを含む概念である。本Ｘ線回折分析装置によって実行されるＸ線回折分析方法のための一連の動作を実現するためのプログラムソフトは、例えばメモリ２９内のＲＯＭ内に格納される。
【００２７】
制御回路３１の入力ポートには、オペレータによって操作される入力装置としてのキーボード３２や、Ｘ線カウンタ８（図１参照）の出力端子に接続されたＸ線強度演算回路３３が接続される。Ｘ線強度演算回路３３はＸ線カウンタ８の出力信号に基づいてＸ線強度を演算する。演算されたＸ線強度は信号の形でＣＰＵ２８へ伝送されてそのＣＰＵ２８による演算処理に供される。そして、必要に応じてその演算されたＸ線強度がグラフ等の形でディスプレイ３４に映像として表示される。
【００２８】
本実施形態のＸ線回折分析装置は以上のように構成されているので、この装置を用いてＸ線回折測定、例えばインプレーン回折測定を行う場合には、図１において試料台１８の所定位置に試料７を装着し、図４に示すように試料７に対するＸ線入射角度δを試料表面にすれすれの微小角度に設定し、試料７に対するＸ線カウンタ８の角度２θをＸ線入射角度δに対応した所定値に設定する。そして、Ｘ線源Ｆから発生するＸ線を放物面多層膜モノクロメータ１によって単色化、例えばＣｕＫα線に単色化し、同時に発散Ｘ線ビームを平行Ｘ線ビームに形成する。さらに、ソーラスリット１１によって横方向の発散を規制しながら平行Ｘ線ビームを微小入射角度δで試料７に入射する。この状態で、図５において２θφ回転台１４を２θφ軸線を中心として回転させてＸ線カウンタ８を試料７まわりに走査回転移動させ、その走査回転中にＸ線カウンタ８によってインプレーン回折線を検出する。
【００２９】
このＸ線回折分析装置によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータ１を用いたので、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成でき、それ故、大規模で特別なＸ線源を構築する必要なく、実験室レベルの簡易な構成により信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができる。
【００３０】
【実施例】
以下、図１の装置を用いて行ったインプレーン回折測定について説明する。
まず、インプレーン測定光学系を図７に示すように配置した。Ｘ線源Ｆの容量は５０ＫＶ、４０ｍＡとした。インプレーン回折を十分な強度と分解能で測定するため、入射側に放物面多層膜モノクロメータ１を設置してＣｕＫαの特性線を取り出すようにした。このとき、モノクロメータ１によって平行化される方向はＸ線入射角δを制御する方向として配置した。入射角δはδ＝０〜０．３５°に設定した。Ｘ線カウンタ８としては、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）を用いた。
【００３１】
試料７の表面に平行なインプレーン方向の分解能を出すために、入射側と受光側にそれぞれソーラスリット１１を挿入した。本実施例では、入射側ソーラスリット１１として発散特性ｄｉｖ．＝１．０°のものを用い、受光側ソーラスリット１１として発散特性ｄｉｖ．＝０．１７°のものを用いた。
【００３２】
今回、試料７として選んだのはコンピュータの記憶媒体であるハードディスクであって、Ｃｏ（コバルト）磁性層を含んだハードディスクである。そして、そのＣｏ磁性層の配向や結晶軸の長さをインプレーン回折によって測定することが主な目的である。Ｃｏ磁性層とその下地であるＣｒ層の結晶の配向関係は基本的には図８のようになっていると考えられる。つまり、試料表面に垂直にＣｒの <001> 軸とＣｏの <11-20> 軸が向くように配向しており、ｃ軸が試料表面に平行に延びる形になっている。これらの配向性は、Ｃｒ(001)面とＣｏ(11-20)面の回折線で極点測定をすれば確認できる。
【００３３】
しかし、ハードディスクの磁化特性と構造との関連を調べようとしたとき、磁化軸であるＣｏのｃ軸についての情報が重要であると考えられる。そのためには、Ｃｏ(0002)面からの回折によってｃ軸の長さや面内での配向を測定するのが最も効率が良い。インプレーン回折は、この目的のために最も適した測定方法だといえる。以上の点からＣｏ(0002)反射を捉えるために２θφ＝４５°付近を中心にインプレーン回折測定を行った。測定手順と得られた結果は以下の通りである。
【００３４】
（１） 図１のスライドステージ１６を用いて試料７の前後位置の調節を行う。
（２） Ｘ線の試料７への入射角δ（図４参照）を決めるため、δ角を変化させてＸ線反射率を測定する。その結果の例を図９に示す。Ｘ線反射率が全反射から徐々に減少していく様子が良く分かる。今回は、特に深さ方向の分布を測定することが目的ではないので、最も強いインプレーン回折強度が得られる角度位置（すなわち、図に矢印Ｄで示す位置）にδ角の値を設定した。
【００３５】
（３） Ｘ線カウンタ８をＣｏ(0002)反射が出てくると考えられる２θφ＝４４〜４５°付近を中心にスキャンする。このとき、面内に配向があると考えられるので、試料７の自転（すなわち、φ角回転）も行い、最も強いＣｏ(0002)反射が得られる位置と最も強度が弱い位置を探す。それをφMAX，φMINとする。
【００３６】
（４） φMAX，φMINにおいて、２θφスキャンした結果を図１０に示す。なお、試料としては市販されている比較的新しい５００ＭＢ／diskのものと少し古い８０ＭＢ／diskの記憶容量のものを用いた。但し、φ＝０は円周方向に平行にＸ線が入射する位置を選んだ。図１０によれば、通常の方法では測定できない、表面に垂直な結晶面からの回折が、良好なＳ／Ｎ比で測定できていることが分かる。
【００３７】
さらに、面内の配向に関する情報も明確に得られ、５００ＭＢ／diskの試料においては強い配向があり、また８０ＭＢ／diskには、ほとんど面内配向がないことがわかる。また、前者の場合φMAX＝１１２°、φMIN＝２２°である。回折角２θφが約４４°であることを考慮すると、Ｃｏのｃ軸は主に円周方向に配向していると結論される。
【００３８】
図１０には、Ｃｏ(0002)反射以外に、ａ軸の関係するＣｏ(10-10)，Ｃｏ(10-11)反射と考えられるピークもみられる。このような反射を用いれば、ａ軸の表面に平行な成分に関する情報も得られる。以上のように、インプレーン回折によれば、非常に薄い膜からの回折をＳ／Ｎ比良く測定できる。但し、今回のＣｏ試料の場合、入射しているＣｕＫα線によって蛍光Ｘ線が励起され、４０〜５０ｃｐｓ程度のバックグラウンドを作っており、散乱線はほとんど来ていないことが確認された。従って、蛍光Ｘ線を励起しない条件であれば、インプレーン回折のバックグラウンドは非常に低いものになる。
【００３９】
次に、ｃ軸配向の様子を知るため、Ｃｏ(0002)反射のピークトップに２θφ位置を固定して試料７を自転（すなわち、φ回転）して測定した結果を図１１に示す。このデータからｃ軸が円周方向にどの程度向いているかという点が良く分かる。
【００４０】
今回の測定で得られた各ピークの情報をまとめると次の表１の通りである。
【表１】
（各回折線のピーク位置、強度及び半価幅（ＦＷＨＭ））
【００４１】
以上の実験から次のことが分かった。すなわち、インプレーン回折は薄膜の結晶評価に有用であり、このインプレーン回折を利用することにより、Ｓ／Ｎ比に優れたデータを得ることができる。また、放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、封入管のように極一般的に用いられるＸ線発生装置であっても実用上支障のない強度で測定を行うことができる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線回折分析方法によれば、インプレーン回折測定においてモノクロメータとして放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により十分な信頼性を持ってインプレーン回折測定を行うことができるようになった。
【００４３】
また、本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、放物面多層膜モノクロメータを４軸ゴニオメータと組み合わせて用いるようにしたので、インプレーン回折測定あるいはその他のＸ線回折測定を極めて簡単に行うことができるようになった。
【００４４】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線回折分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線回折分析装置の要部を示す斜視図である。
【図３】放物面多層膜モノクロメータの一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図４】図１のＸ線回折分析装置の平面図である。
【図５】図１のＸ線回折分析装置の正面図である。
【図６】図１のＸ線回折分析装置で用いられる電気制御系の一実施形態を示すブロック図である。
【図７】図１のＸ線回折分析装置を用いる場合の光学的要素の配置形態の一例を示す図である。
【図８】図７の測定系によって測定できる試料の結晶方位関係を示す図である。
【図９】図７の測定系を用いて行われた測定の測定結果を示すグラフである。
【図１０】図７の測定系を用いて行われた他の測定の測定結果を示すグラフである。
【図１１】図７の測定系を用いて行われたさらに他の測定の測定結果を示すグラフである。
【図１２】一般的なインプレーン回折測定を説明するための模式図である。
【符号の説明】
１．放物面多層膜モノクロメータ、 １ａ．放物面多層膜モノクロメータの表面、
２．重元素層、 ３．軽元素層、 ４．Ｘ線管、 ６．入射側光学ユニット、
７．試料、 ８．点領域Ｘ線カウンタ、 ９．４軸ゴニオメータ、
１２．ω回転台、 １３．２θ回転台、 １４．２θφ回転台、
１６．スライドステージ、 １７．チルト機構、 １８．試料台、
１９．カウンタアーム、 Ｆ．Ｘ線源、 Ｒ．Ｘ線
【発明の属する技術分野】
本発明は、インプレーン回折（ In-Plane 回折）を利用したＸ線回折分析方法及びその分析に適したＸ線回折分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インプレーン回折とは、図１２に示すように、試料５７の表面に微小入射角度δでＸ線Ｒ１を入射すると、試料表面に対して微小角度の所に回折線Ｒ３が発生する現象である。これは、Ｘ線Ｒ１を微小入射角度で試料５７に入射すると、試料５７の内部に試料表面と平行に走るＸ線の成分が現れ、それが試料表面に垂直な結晶面によって回折を起こし、その回折線が試料表面すれすれに出て行くという現象に基づくものである。
【０００３】
そして、このインプレーン回折は以下のような特徴を持っている。すなわち、
（１） 通常の方法では測定できない薄膜の表面に垂直な結晶格子面からの回折を測定することができ、これにより、試料表面に平行な結晶格子の長さや結晶性を直接に評価することが可能である。
【０００４】
（２） Ｘ線が試料表面すれすれに入射するため、試料内部に進入する深さは極めて薄く、およそ数十〜数百Å程度である。従って、試料が載っている基板や試料が多層構造である場合の下地層からのバックグラウンドをほとんどなくすことができ、超薄膜からの回折線を測定可能である。
【０００５】
このようにインプレーン回折は薄膜評価に適した方法であって、膜厚がますます薄くなるような試料、あるいは基板との関係で面内の配向が現れるような試料等の評価に関して非常に有用である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上のようなインプレーン回折を利用したＸ線回折分析方法は理論的には従来から周知のものであるが、この方法を用いて信頼性の高い測定結果を得るためには、単色化された強度の強い平行Ｘ線ビームを試料に入射させなければならず、そのためにはそれ専用の大規模なＸ線発生源を用意しなければならず、それ故、実験室レベルでは到底実現することができなかった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、強度の強い平行Ｘ線ビームを簡単に作り出すことにより、大規模な設備を構築する必要なく、実験室レベルでも信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るＸ線回折分析方法は、Ｘ線を試料に微小入射角度で入射させたときに、試料表面に垂直な結晶面で回折するインプレーン回折線をＸ線検出手段によって検出するＸ 線回折分析方法において、Ｘ線源から発生したＸ線を放物面多層膜モノクロメータで回折させ、さらにソーラスリットを通した後に前記試料に入射し、前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、前記放物面多層膜モノクロメータによってＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように当該放物面多層膜モノクロメータを配置し、インプレーン方向の分解能を高める状態に前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置にソーラスリットを配置することを特徴とする。
【０００９】
上記の放物面多層膜モノクロメータは、例えば図３に示すように、重元素層２と軽元素層３とを交互に複数回積層すること及びＸ線源Ｆから発生して発散するＸ線Ｒが入射する表面１ａが放物面とされることを要件として形成されている。重元素層２と軽元素層３との積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定Ｘ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折でき、その結果、出射側に強度の強いＸ線を得ることができる。さらに、モノクロメータの表面１ａを放物面とすることにより、その表面１ａの全面において入射Ｘ線を平行方向に反射できるようになり、正確な平行ビームを得ることができる。つまり、放物面多層膜モノクロメータを用いれば、単色化された平行Ｘ線ビームを非常に強度が高い状態で得ることができる。
【００１０】
なお、各層においてＸ線を回折できるようにするため、一対の重元素層２及び軽元素層３の積層厚さ、すなわち１周期分の積層厚さに関しては、Ｘ線出射側の積層厚さＴ２がＸ線入射側の積層厚さＴ１よりも大きくなっている。例えばＴ１≒３０Å、Ｔ２≒４０Å程度に設定する。また、重元素としては、例えばＷ（タングステン）等が考えられ、軽元素としては、例えば、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（炭素）、Ｂ４Ｃ 等が考えられる。なお、積層構造としては、２種類の元素を用いた２層構造や、３種類以上の元素を用いた複数層構造が考えられる。
【００１１】
本発明に係るＸ線回折分析方法によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができる。
【００１２】
次に、上記構成のＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は点領域Ｘ線検出手段とすることができ、その場合には、その点領域Ｘ線検出手段は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りを回転しながら前記インプレーン回折線を検出する。
「点領域Ｘ線検出手段」というのは、Ｘ線ビームを点状に取り込んでそのＸ線強度を検出する構造のＸ線検出手段のことであり、例えば、比例計数管（Proportional Counter）やシンチレーションカウンタ（Scintillation Counter）等を使用できる。この点領域Ｘ線検出手段は、２θφ軸線のまわりに回転移動することにより、各２θφ角度位置におけるインプレーン回折線を検出する。
【００１３】
次に、本発明に係るＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は線領域Ｘ線検出手段とすることができ、その場合には、その線領域Ｘ線検出手段による線状Ｘ線検出領域は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りに設定される。
「線領域Ｘ線検出手段」というのは、Ｘ線ビームを少なくとも線状に取り込んでその線状領域内の個々の点におけるＸ線強度を検出する構造のＸ線検出手段のことであり、例えば、（１）Ｘ線ビームを線状にとり込む構造のＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置感応形Ｘ線検出手段）、（２）Ｘ線を平面的に受け取って感光するＸ線フィルム、（３）Ｘ線が当たった所にエネルギ潜像を蓄積できレーザ光等の照射によってそのエネルギ潜像を光として放出できる構造の平面状蓄積性蛍光体等を使用することができる。
【００１４】
本実施態様によれば、Ｘ線検出手段を走査移動させることなく固定状態のままで、各２θφ角度位置におけるインプレーン回折線を検出できる。この実施態様によれば、Ｘ線検出手段を走査移動させない分だけ、上記点領域Ｘ線検出手段を用いる場合に比べて回転光学系が１つ少なくて済む。
【００１５】
次に、本発明に係るＸ線回折分析装置は、（１）Ｘ線を発生するＸ線源と、そのＸ線を単色化する放物面多層膜モノクロメータと、その放物面多層膜モノクロメータから出るＸ線が入射するように試料を支持する４軸ゴニオメータと、前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置に配置されたソーラスリットとを有し、（２）前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、（３）前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、（４）前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、（５）前記放物面多層膜モノクロメータはＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように配置され、（６）前記４軸ゴニオメータは、（ａ）前記Ｘ線源から出て前記試料へ入射するＸ線の光軸と直交し前記試料を通るω軸線を中心として回転するω回転台と、（ｂ）そのω回転台上に設けられていて前記ω軸線が試料表面を通るようにその試料を支持し且つω軸線に直交するφ軸線を中心としてその試料を面内回転させるφ回転台と、（ｃ）前記ω軸線を中心として前記ω回転台から独立して回転する２θ回転台と、（ｄ）その２θ回転台上に設けられていて前記ω軸線に直交する２θφ軸線を中心として回転し、さらにＸ線検出手段を支持する２θφ回転台とを有し、（７）前記ソーラスリットは、前記２θφ軸線を中心として回転する前記Ｘ線検出手段による分解能、すなわちインプレーン回折分解能を高める状態に配置されることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により十分な信頼性をもってインプレーン回折測定を行うことができる。また、本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、インプレーン回折測定に限らず、強度の強い平行Ｘ線ビームを試料に照射する必要があると共に、試料を独立した４軸線のまわりに回転移動させる必要がある各種の測定、例えば、逆格子空間内の任意の点近傍のＸ線回折強度測定を容易に実行することができる。
【００１７】
上記構成のＸ線回折分析装置において、前記φ回転台と前記ω回転台との間に、試料をω軸線に対して進退移動させるためのスライドステージを設けることができる。こうすれば、ω軸線に対する試料の前後位置を調節でき、試料を正確にω軸線に一致させることができる。
【００１８】
本発明に係るＸ線回折分析装置において、前記試料を傾斜移動させるための傾斜移動手段を設けることができる。特に、縦方向及び横方向のそれぞれに傾斜移動させることのできる傾斜移動手段を設けることが望ましい。こうすれば、試料表面の法線を前記φ軸線に正確に一致させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線回折分析装置の一実施形態を示している。このＸ線回折分析装置は、Ｘ線焦点すなわちＸ線源ＦからＸ線を発生するＸ線管４と、入射側光学ユニット６と、試料７及び点領域Ｘ線カウンタ８に対して測角を行う４軸ゴニオメータ９とを含んで構成される。
【００２０】
Ｘ線源Ｆは、例えば熱電子を放出するフィラメントと、そのフィラメントに対向して配設されるターゲットとによって構成でき、その場合には、フィラメントから放出される熱電子がターゲットに高速度で衝突することによりそのターゲットからＸ線が放射される。
【００２１】
入射側光学ユニット６の内部には、図２に示すように、Ｘ線源Ｆから出て発散するＸ線Ｒの進行路に沿って、放物面多層膜モノクロメータ１及び横方向へのＸ線の発散を規制するソーラスリット１１が配設される。放物面多層膜モノクロメータ１は、図３のように重元素層２と軽元素層３とを交互に複数回積層し、さらにその表面１ａを放物面とすることによって形成される。重元素層２は、例えばＷ（タングステン）によって形成され、軽元素層３は、例えばＳｉ（シリコン）、Ｃ（炭素）、Ｂ４Ｃ 等によって形成される。
【００２２】
図１において、４軸ゴニオメータ９は、Ｘ線ビームＲに対して所定位置に設定されるω軸線を中心として回転するω回転台１２と、そのω回転台１２を取り囲むように配設されていて同じくω軸線を中心として回転する２θ回転台１３と、その２θ回転台１３の上に設けられた２θφ回転台１４とを有する。また、ω回転台１２の上には、スライドステージ１６、φ回転台１７及び試料台１８が設けられる。試料７は、接着剤による接着、空気吸引による吸着、その他必要に応じた各種の方法によって試料台１８に装着される。なお、試料台１８には、試料７をω軸線及び水平軸線を中心として傾斜移動させるためのチルト機構が内蔵されている。
【００２３】
Ｘ線カウンタ８及びその前に配設される出射側光学ユニット１０は２θφ回転台１４から延びるカウンタアーム１９によって支持される。出射側光学ユニット１０の内部には、Ｘ線の横方向への発散を規制するソーラスリットや受光スリット等が格納される。
【００２４】
ω回転台１２はω回転駆動装置２１によって駆動されてω軸線を中心として回転する。２θ回転台１３は２θ回転駆動装置２２によって駆動されてω軸線を中心として回転する。この回転はω回転台１２とは別個独立に行うことができる。２θφ回転台１４には２θφ回転駆動装置２３が付設され、この２θφ回転駆動装置２３は２θφ回転台１４を２θφ軸線を中心として回転移動させる。２θφ軸線は２θ回転台１３の２θ回転に従ってω軸線を中心として回転移動するが、その移動の際、２θφ軸線は常にω軸線に対して直角の位置関係を維持する。
【００２５】
スライドステージ１６にはスライド駆動装置２４が付設され、スライドステージ１６はそのスライド駆動装置２４によって駆動されて矢印Ａで示すようにω軸線に近づき又は遠ざかる方向へ進退移動する。φ回転台１７にはφ回転駆動装置２６が付設される。このφ回転駆動装置２６の働きにより、試料７がφ軸線を中心として回転、いわゆる面内回転する。φ軸線はω軸線に直角な平面にあってω軸とともに回転する。試料台１８内のチルト機構にはチルト駆動装置２７が付設される。チルト駆動装置２７に駆動されて上記チルト機構が動作するとき、試料７が矢印Ｂのようにω軸線を中心として傾斜移動するか、又は矢印Ｃのように水平軸線を中心として傾斜移動する。
【００２６】
ω回転駆動装置２１、２θ回転駆動装置２２、２θφ回転駆動装置２３、スライド駆動装置２４、φ回転駆動装置２６及びチルト駆動装置２７は、いずれも、電動モータ等といった駆動源や、ウオームとウオームホイール等といった動力伝達装置等を用いて構成できる。そしてこれらの駆動装置は図６に示すように、ＣＰＵ２８及びメモリ２９を含む制御回路３１によってそれらの動作が制御される。メモリ２９はＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった内部メモリ及びハードディスク等といった外部メモリを含む概念である。本Ｘ線回折分析装置によって実行されるＸ線回折分析方法のための一連の動作を実現するためのプログラムソフトは、例えばメモリ２９内のＲＯＭ内に格納される。
【００２７】
制御回路３１の入力ポートには、オペレータによって操作される入力装置としてのキーボード３２や、Ｘ線カウンタ８（図１参照）の出力端子に接続されたＸ線強度演算回路３３が接続される。Ｘ線強度演算回路３３はＸ線カウンタ８の出力信号に基づいてＸ線強度を演算する。演算されたＸ線強度は信号の形でＣＰＵ２８へ伝送されてそのＣＰＵ２８による演算処理に供される。そして、必要に応じてその演算されたＸ線強度がグラフ等の形でディスプレイ３４に映像として表示される。
【００２８】
本実施形態のＸ線回折分析装置は以上のように構成されているので、この装置を用いてＸ線回折測定、例えばインプレーン回折測定を行う場合には、図１において試料台１８の所定位置に試料７を装着し、図４に示すように試料７に対するＸ線入射角度δを試料表面にすれすれの微小角度に設定し、試料７に対するＸ線カウンタ８の角度２θをＸ線入射角度δに対応した所定値に設定する。そして、Ｘ線源Ｆから発生するＸ線を放物面多層膜モノクロメータ１によって単色化、例えばＣｕＫα線に単色化し、同時に発散Ｘ線ビームを平行Ｘ線ビームに形成する。さらに、ソーラスリット１１によって横方向の発散を規制しながら平行Ｘ線ビームを微小入射角度δで試料７に入射する。この状態で、図５において２θφ回転台１４を２θφ軸線を中心として回転させてＸ線カウンタ８を試料７まわりに走査回転移動させ、その走査回転中にＸ線カウンタ８によってインプレーン回折線を検出する。
【００２９】
このＸ線回折分析装置によれば、モノクロメータとして上記のような放物面多層膜モノクロメータ１を用いたので、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成でき、それ故、大規模で特別なＸ線源を構築する必要なく、実験室レベルの簡易な構成により信頼性の高いインプレーン回折測定を行うことができる。
【００３０】
【実施例】
以下、図１の装置を用いて行ったインプレーン回折測定について説明する。
まず、インプレーン測定光学系を図７に示すように配置した。Ｘ線源Ｆの容量は５０ＫＶ、４０ｍＡとした。インプレーン回折を十分な強度と分解能で測定するため、入射側に放物面多層膜モノクロメータ１を設置してＣｕＫαの特性線を取り出すようにした。このとき、モノクロメータ１によって平行化される方向はＸ線入射角δを制御する方向として配置した。入射角δはδ＝０〜０．３５°に設定した。Ｘ線カウンタ８としては、シンチレーションカウンタ（ＳＣ）を用いた。
【００３１】
試料７の表面に平行なインプレーン方向の分解能を出すために、入射側と受光側にそれぞれソーラスリット１１を挿入した。本実施例では、入射側ソーラスリット１１として発散特性ｄｉｖ．＝１．０°のものを用い、受光側ソーラスリット１１として発散特性ｄｉｖ．＝０．１７°のものを用いた。
【００３２】
今回、試料７として選んだのはコンピュータの記憶媒体であるハードディスクであって、Ｃｏ（コバルト）磁性層を含んだハードディスクである。そして、そのＣｏ磁性層の配向や結晶軸の長さをインプレーン回折によって測定することが主な目的である。Ｃｏ磁性層とその下地であるＣｒ層の結晶の配向関係は基本的には図８のようになっていると考えられる。つまり、試料表面に垂直にＣｒの <001> 軸とＣｏの <11-20> 軸が向くように配向しており、ｃ軸が試料表面に平行に延びる形になっている。これらの配向性は、Ｃｒ(001)面とＣｏ(11-20)面の回折線で極点測定をすれば確認できる。
【００３３】
しかし、ハードディスクの磁化特性と構造との関連を調べようとしたとき、磁化軸であるＣｏのｃ軸についての情報が重要であると考えられる。そのためには、Ｃｏ(0002)面からの回折によってｃ軸の長さや面内での配向を測定するのが最も効率が良い。インプレーン回折は、この目的のために最も適した測定方法だといえる。以上の点からＣｏ(0002)反射を捉えるために２θφ＝４５°付近を中心にインプレーン回折測定を行った。測定手順と得られた結果は以下の通りである。
【００３４】
（１） 図１のスライドステージ１６を用いて試料７の前後位置の調節を行う。
（２） Ｘ線の試料７への入射角δ（図４参照）を決めるため、δ角を変化させてＸ線反射率を測定する。その結果の例を図９に示す。Ｘ線反射率が全反射から徐々に減少していく様子が良く分かる。今回は、特に深さ方向の分布を測定することが目的ではないので、最も強いインプレーン回折強度が得られる角度位置（すなわち、図に矢印Ｄで示す位置）にδ角の値を設定した。
【００３５】
（３） Ｘ線カウンタ８をＣｏ(0002)反射が出てくると考えられる２θφ＝４４〜４５°付近を中心にスキャンする。このとき、面内に配向があると考えられるので、試料７の自転（すなわち、φ角回転）も行い、最も強いＣｏ(0002)反射が得られる位置と最も強度が弱い位置を探す。それをφMAX，φMINとする。
【００３６】
（４） φMAX，φMINにおいて、２θφスキャンした結果を図１０に示す。なお、試料としては市販されている比較的新しい５００ＭＢ／diskのものと少し古い８０ＭＢ／diskの記憶容量のものを用いた。但し、φ＝０は円周方向に平行にＸ線が入射する位置を選んだ。図１０によれば、通常の方法では測定できない、表面に垂直な結晶面からの回折が、良好なＳ／Ｎ比で測定できていることが分かる。
【００３７】
さらに、面内の配向に関する情報も明確に得られ、５００ＭＢ／diskの試料においては強い配向があり、また８０ＭＢ／diskには、ほとんど面内配向がないことがわかる。また、前者の場合φMAX＝１１２°、φMIN＝２２°である。回折角２θφが約４４°であることを考慮すると、Ｃｏのｃ軸は主に円周方向に配向していると結論される。
【００３８】
図１０には、Ｃｏ(0002)反射以外に、ａ軸の関係するＣｏ(10-10)，Ｃｏ(10-11)反射と考えられるピークもみられる。このような反射を用いれば、ａ軸の表面に平行な成分に関する情報も得られる。以上のように、インプレーン回折によれば、非常に薄い膜からの回折をＳ／Ｎ比良く測定できる。但し、今回のＣｏ試料の場合、入射しているＣｕＫα線によって蛍光Ｘ線が励起され、４０〜５０ｃｐｓ程度のバックグラウンドを作っており、散乱線はほとんど来ていないことが確認された。従って、蛍光Ｘ線を励起しない条件であれば、インプレーン回折のバックグラウンドは非常に低いものになる。
【００３９】
次に、ｃ軸配向の様子を知るため、Ｃｏ(0002)反射のピークトップに２θφ位置を固定して試料７を自転（すなわち、φ回転）して測定した結果を図１１に示す。このデータからｃ軸が円周方向にどの程度向いているかという点が良く分かる。
【００４０】
今回の測定で得られた各ピークの情報をまとめると次の表１の通りである。
【表１】
（各回折線のピーク位置、強度及び半価幅（ＦＷＨＭ））
以上の実験から次のことが分かった。すなわち、インプレーン回折は薄膜の結晶評価に有用であり、このインプレーン回折を利用することにより、Ｓ／Ｎ比に優れたデータを得ることができる。また、放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、封入管のように極一般的に用いられるＸ線発生装置であっても実用上支障のない強度で測定を行うことができる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線回折分析方法によれば、インプレーン回折測定においてモノクロメータとして放物面多層膜モノクロメータを用いることにより、強度の強い平行Ｘ線ビームを形成できるので、実験室レベルの簡易な構成により十分な信頼性を持ってインプレーン回折測定を行うことができるようになった。
【００４３】
また、本発明に係るＸ線回折分析装置によれば、放物面多層膜モノクロメータを４軸ゴニオメータと組み合わせて用いるようにしたので、インプレーン回折測定あるいはその他のＸ線回折測定を極めて簡単に行うことができるようになった。
【００４４】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線回折分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線回折分析装置の要部を示す斜視図である。
【図３】放物面多層膜モノクロメータの一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図４】図１のＸ線回折分析装置の平面図である。
【図５】図１のＸ線回折分析装置の正面図である。
【図６】図１のＸ線回折分析装置で用いられる電気制御系の一実施形態を示すブロック図である。
【図７】図１のＸ線回折分析装置を用いる場合の光学的要素の配置形態の一例を示す図である。
【図８】図７の測定系によって測定できる試料の結晶方位関係を示す図である。
【図９】図７の測定系を用いて行われた測定の測定結果を示すグラフである。
【図１０】図７の測定系を用いて行われた他の測定の測定結果を示すグラフである。
【図１１】図７の測定系を用いて行われたさらに他の測定の測定結果を示すグラフである。
【図１２】一般的なインプレーン回折測定を説明するための模式図である。
【符号の説明】
１．放物面多層膜モノクロメータ、 １ａ．放物面多層膜モノクロメータの表面、
２．重元素層、 ３．軽元素層、 ４．Ｘ線管、 ６．入射側光学ユニット、
７．試料、 ８．点領域Ｘ線カウンタ、 ９．４軸ゴニオメータ、
１２．ω回転台、 １３．２θ回転台、 １４．２θφ回転台、
１６．スライドステージ、 １７．チルト機構、 １８．試料台、
１９．カウンタアーム、 Ｆ．Ｘ線源、 Ｒ．Ｘ線
Claims (6)
- Ｘ線を試料に微小入射角度で入射させたときに、試料表面に垂直な結晶面で回折するインプレーン回折線をＸ線検出手段によって検出するＸ線回折分析方法において、
Ｘ線源から発生したＸ線を放物面多層膜モノクロメータで回折させ、さらにソーラスリットを通した後に前記試料に入射し、
前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、
前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、
前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、
前記放物面多層膜モノクロメータによってＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように当該放物面多層膜モノクロメータを配置し、
インプレーン方向の分解能を高める状態に前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置にソーラスリットを配置する
ことを特徴とするＸ線回折分析方法。 - 請求項１記載のＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は点領域Ｘ線検出手段であり、その点領域Ｘ線検出手段は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りを回転しながら前記インプレーン回折線を検出することを特徴とするＸ線回折分析方法。
- 請求項１記載のＸ線回折分析方法において、前記Ｘ線検出手段は線領域Ｘ線検出手段であり、その線領域Ｘ線検出手段による線状Ｘ線検出領域は試料表面に直交する軸線である２θφ軸線を中心として試料の回りに設定されることを特徴とするＸ線回折分析方法。
- Ｘ線を発生するＸ線源と、そのＸ線を単色化する放物面多層膜モノクロメータと、その放物面多層膜モノクロメータから出るＸ線が入射するように試料を支持する４軸ゴニオメータと、前記放物面多層膜モノクロメータの後方位置に配置されたソーラスリットとを有し、
前記放物面多層膜モノクロメータは重元素層と軽元素層とを交互に複数回積層することによって形成され、
前記放物面多層膜モノクロメータの表面であってＸ線が入射する面は放物面に形成され、
前記重元素層と前記軽元素層の１周期分の積層厚さは各層においてＸ線回折を生じるようにＸ線出射側の積層厚さがＸ線入射側の積層厚さよりも大きく設定され、
前記放物面多層膜モノクロメータはＸ線を平行化させる方向が前記試料に対するＸ線の入射角度を制御する方向となるように配置され、
前記４軸ゴニオメータは、
前記Ｘ線源から出て前記試料へ入射するＸ線の光軸と直交し前記試料を通るω軸線を中心として回転するω回転台と、
そのω回転台上に設けられていて前記ω軸線が試料表面を通るようにその試料を支持し且つω軸線に直交するφ軸線を中心としてその試料を面内回転させるφ回転台と、
前記ω軸線を中心として前記ω回転台から独立して回転する２θ回転台と、
その２θ回転台上に設けられていて前記ω軸線に直交する２θφ軸線を中心として回転し、さらにＸ線検出手段を支持する２θφ回転台とを有し、
前記ソーラスリットは、前記２θφ軸線を中心として回転する前記Ｘ線検出手段による 分解能を高める状態に配置される
ことを特徴とするＸ線回折分析装置。 - 請求項４記載のＸ線回折分析装置において、前記φ回転台と前記ω回転台との間に、前記試料を前記ω軸線に対して進退移動させるためのスライドステージを設けたことを特徴とするＸ線回折分析装置。
- 請求項４又は請求項５記載のＸ線回折分析装置において、前記試料を傾斜移動させるための傾斜移動手段を前記φ回転台上に設けたことを特徴とするＸ線回折分析装置。
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