JP5324735B2 - 結晶方位測定方法及びその装置 - Google Patents

Description

本発明は、ラウエ法による単結晶材料の結晶方位測定法及びそれを利用した結晶方位測定装置に関し、特に、側面反射ラウエ法を用いて単結晶材料の結晶方位測定する結晶方位測定方法及びその装置に関する。

単結晶材料は、結晶方位により機械的、電磁気的あるいは光学的性質が異なる、所謂、異方性を示す。これらの性質を利用してさまざまな機能素子が製作されている。

例えば、金属のNiをベースにした超耐熱合金は、ガスタービンやジェットエンジンのタービンブレードとして利用されている。その際、回転によってタービンブレードに生じる主応力軸と結晶軸の＜100＞とが平行であることが理想的であり、この状態が機械的強度が最も強い。これらの単結晶コンポーネントは、精密鋳造法によって結晶方位を制御しながら製作されるが、主応力軸と結晶軸が完全に一致して鋳造されるとは限らない。そこで、Ｘ線ラウエ法による結晶方位測定で理想方位からのずれを測定し、ある基準を定め、選別することが行なわれている。このずれ量を一次方位（Primary Orientation）と呼び、航空機搭載のタービンブレードでは、その測定が義務づけられている。さらに、主応力軸と接近した結晶軸＜100＞と直交する他の２つの結晶軸＜100＞の方位を２次方位（（Secondary Orientation）と呼び、こられも参照値として記録している。特に、高性能を要求されるスペースシャトルのメインエンジンでは、一次方位だけでなく２次方位による選別も行なわれている。

ところで、Ｘ線回折法の一般的なテキストブックに紹介されているラウエ法は、透過ラウエ法および背面反射ラウエ法である。これらの装置は、入射Ｘ線に対し、Ｘ線像の記録メディアであるＸ線フィルムを垂直に配置する方法である。しかしながら、この透過ラウエ法では試料を薄片にしなければならず、そのため、上述した金属のタービンブレードなど、単結晶コンポーネントの検査には使用することができない。また、背面反射ラウエ法の他にも、以下の特許文献により知られるように、例えば、側面反射ラウエ法とでも呼ぶべき方法も既に知られている。
次の特許文献にある
英国特許公開公報第２１０７５６０号 特開昭５８−７５０５１号公報

しかしながら、上述した従来技術には、次の欠陥がある。

まず、従来のラウエ法では、試料の表面状態によっては、得られる画像の質が不鮮明になってしまい、場合によっては解析が不能となる。特に、上述したNiベースの超耐熱合金のような金属結晶では、その表面にある歪み層でＸ線が吸収されてしまい、そのため、十分に鮮明なラウエ斑点が観察できない場合がある。

添付の図６に、背面反射ラウエ法をNiベースの超耐熱合金に適用した一例を示す。この場合、エッチング処理した表面状態でないと解析は困難であることが多い。即ち、背面反射ラウエ法の様に、Ｘ線の回折角が高角となると、ラウエ斑点を形成するＸ線としては波長の長いＸ線が選択されるため、表面にある歪み層によるＸ線の吸収が顕著になるからである。測定面の処理をエッチングまで施すためには時間と手間がかかる欠点がある。

また、背面反射ラウエ法はＸ線フィルムやイメージングプレートを用いることから、手作業が入り、更には、現像処理時間も長く掛かり、効率的ではないという欠点がある。

更に、上記の特許文献により知られる側面ラウエ法は、回折角が９０°付近の領域のラウエ斑点を利用することから、Ｘ線波長域は上述の背面反射ラウエ法よりも短波長となり、そのため、試料表面の歪み層を透過して内部の結晶層からの情報を得ることができる。なお、添付の図５には、この側面反射ラウエ法をNiベースの超耐熱合金に適用した例をしめす。この場合、エッチング処理した表面状態だけでなく、＃600ラップ仕上げや切りっぱなしの表面状態でも解析可能な画像が得られる。更に角度域を低角に取った測定では、Ｘ線が更に短波長化されていることから、斑点の観察は容易になる。

ところで、出来るならば、測定試料の表面に何も処理を施さない鋳肌(As Cast)の状態で検査を行いたいという要望があるが、そのためには、鋳肌の歪み層を透過する短波長Ｘ線の利用が必要であり、出来る限り低角の回折角を利用することが望ましい。

しかしながら、上記の特許文献にある側面ラウエ法では、特に、大きな試料の場合には、Ｘ線ＣＣＤの有感面(蛍光板)と試料が衝突してしまい、測定配置が取れないことがあるという問題点がある。なお、かかる大きな試料の場合の一例としては、測定物として大形のタービンブレードやタービンブレードの翼部分にＸ線を当てて測定を行う場合や、単結晶コンポーネンツでベーン(Vane)と呼ばれる大形の部品などである。なお、特に、ω，ψ角を低角に設定しようとすると（図７を参照）、有感面と試料とがさらに衝突し易くなり、更には、Ｘ線ＣＣＤが試料の陰になってしまい、その有感面におけるデッドゾーンが大きくなり、そのため、Ｘ線ＣＣＤを有効に利用できないという不都合が生じる。

そこで、本発明は、上述した従来技術における問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、測定試料の表面に何も処理を施さない状態でも、或いは、歪んだ表層を持った試料でも測定を行うことを可能とする、側面反射ラウエ法を用いて単結晶材料の結晶方位測定する結晶方位測定方法及びその装置を提供することである。

本発明によれば、上記の目的を達成するため、まず、Ｘ線源からのＸ線を試料の測定表面に対して側方から入射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた検出器により検出することにより、当該試料の結晶方位を測定する結晶方位測定方法であって、前記検出器を、前記試料の測定表面から得られる反射Ｘ線回折像が投射される方向に配置されると共に、当該検出器の有感面が、当該反射Ｘ線回折像が投射される方向に対して傾斜して設定する結晶方位測定方法が提供される。

なお、本発明では、前記に記載された結晶方位測定方法において、更に、前記検出器を、その有感面が当該有感面と水平な方向に移動して設定することが好ましく、また、前記得られる反射Ｘ線回折像は、ラウエ像である。

加えて、本発明では、前記に記載された結晶方位測定方法において、Ｘ線の前記測定表面に対する入射角を２０°〜３０°に設定すると共に、前記Ｘ線回折像の投影される方向を、入射Ｘ線に対して４０°〜６０°に設定すると共に、前記検出器の有感面の傾斜角度を５０°〜３０°に設定したことが好ましく、更に、前記検出器の傾斜に伴って得られる検出結果を補正することが好ましい。

また、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、Ｘ線源からのＸ線を試料の測定表面に対して側方から入射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた検出器により検出する結晶方位測定装置であって、前記検出器は、前記試料の測定表面から得られる反射Ｘ線回折像が投射される方向に配置されると共に、当該検出器の有感面が、当該反射Ｘ線回折像が投射される方向に対して傾斜して設定されている結晶方位測定装置が提供される。

そして、本発明では、前記に記載された結晶方位測定装置において、前記検出器は、回動機構を介して、その有感面が傾斜して設定可能に取り付けられていることが好ましく、そして、前記検出器は、更に、平行移動機構を介して、その有感面が、当該有感面と平行な方向に垂直な方向に移動可能に取り付けられていることが好ましい。

更に、本発明では、前記に記載された結晶方位測定装置において、更に、前記検出器の傾斜に伴って得られる検出結果を補正する手段を備えていることが、更には、前記検出器を、そのカメラ長を可変可能に取り付けていることが好ましい。

以上からも明らかなように、本発明によれば、歪んだ表層を持った試料でも、その結晶方位測定が可能となる。すなわち、試料の表面処理を施さなくても測定できることから、従来技術において必要とされた表面処理の作業が必要なく、又は、軽減されることから、例えばNi基超耐熱合金単結晶コンポーネンツを含め、その検査が迅速に行うことが可能になった。加えて、測定すべき試料が大きくても、試料と測定光学系とが干渉することなく、確実に、有感面を有効に利用してラウエ像による結晶方位の測定・検査が可能となる

以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照して詳細に説明する。

まず、添付の図１には、本発明の一実施の形態になる、側面反射ラウエ法を用いた結晶方位測定装置が示されている。

この図１において、符号１０はＸ線発生装置を示しており、このＸ線発生装置を構成するＸ線管により発生されたＸ線は、当該Ｘ線発生装置の一側面に取り付けられたコリメータ１１を介して、その側面から所定の角度で、例えば、試料ステージ２０の上に載置された、例えば、単結晶コンポーネンツなどの試料Ｓの表面に入射する。なお、大形の単結晶コンポーネンツなどでは、上記試料ステージ２０が設けられないこともある。

一方、このＸ線が入射した試料Ｓの表面に対向する位置には、蛍光板３０とＣＣＤカメラ４０とが設けられており、これにより、上記試料Ｓの表面で反射したＸ線は、上記蛍光板３０上に試料のＸ線回折像（ラウエ像）を形成し、このＸ線回折像をＣＣＤカメラ４０により電気信号に変換する。そして、このＣＣＤカメラ４０からの電気信号は、上記ＣＣＤカメラなどを制御するためのカメラコントロール５０を介してイメージグラバ６０へ入力され、所定の画像処理などが実行される。

また、上記の図からも明らかなように、この結晶方位測定装置は、例えば、ＣＣＤ等からなり、撮像したＸ線回折像（ラウエ像）などを表示する表示装置としてのディスプレイ７１、入力装置としてのキーボード７２やマウス７３、各種の測定用のソフトウェアや測定結果などを電子的に記憶・格納するための記録装置としてのハードディスク（ＨＤ）７４、更には、外部の情報記録媒体（例えば、ＣＤ−ＲＯＭやＦＤ（フロッピー（登録査定）ディスク））から情報を入力し、又は、情報記録媒体へ情報を記録するためのＣＤ−ＲＯＭ装置７５やＦＤ装置７６、測定結果を含む各種の情報を図面や文書などとして出力するためのプリンタ７７、そして、例えば、ＣＰＵから構成され、結晶方位測定装置を構成する上記構成要素を含め、その全体を制御するためのコントロールＰＣ７０を備えている。

そして、上記図１において、破線の矢印で示すように、本発明になる結晶方位測定装置では、上記試料ステージ２０の上に載置された試料Ｓに対するＸ線の入射角ωを自在に調整可能とするため、固定されたＸ線源とコリメータに対し、試料ステージ２０を含む試料Ｓが、試料上のＸ線の照射点を中心にして、ω回動機構などによって回動可能なように取り付けられている。また、同時に、上記蛍光板３０及びその背面に取り付けられたＣＣＤカメラ４０も、やはり回動機構など（図２の回動アームＡ１を参照）を介して、上記試料Ｓ表面でのＸ線入射位置に対して回動可能に取り付けられており、即ち、ψ角を任意の位置に設定することが出来る構成となっている。更に、上記試料Ｓ表面でのＸ線入射位置から蛍光板３０表面までの距離（カメラ長）Ｌｃについても、やはり自在に調整可能となるよう、これらの蛍光板３０及びＣＣＤカメラ４０は、例えばスライド機構などによるカメラ長設定移動機構（例えば、以下の図２の回動アームＡ１上に取り付けられたスライド機構Ｓ１）の上に取り付けられている。

加えて、本発明になる結晶方位測定装置では、カメラ長を自在に調整可能となるようカメラ長設定移動機構の上に取り付けられており、ＣＣＤカメラ４０をその背面に備えた上記蛍光板３０は、更に、回動機構（例えば、図２の上記スライド機構Ｓ１に取り付けられた回動シャフトＴ１）などによって、その縦方向の中央部を中心として回転可能（τ回転）に構成されると共に、更には、図には破線の矢印で示すように、即ち、その有感面（蛍光板面）に平行に移動可能となるよう、例えば平行移動機構上に取り付けられている。なお、図中の符号Ｐは、反射Ｘ線回折像が投影される方向と直交する線（面）を示している。

次に、以上にその構造を述べた結晶方位測定装置における結晶方位測定方法、特に、側面反射の低角設定について、添付の図２を参照して説明する。

即ち、上記Ｘ線発生装置１０の固定されたＸ線管とコリメータ１１とにより取り出されたＸ線の方向に対し、上記ω回動機構により試料Ｓを図の矢印ω角の方向に回転移動する。このことにより、試料Ｓの表面（試料面）に対して、所望のω角度でＸ線を入射することが出来る。一方、試料面からの反射Ｘ線を受けてその表面に試料のＸ線回折像（ラウエ像）を形成する蛍光板３０も、やはり回動アームＡ１により、所望の角度位置に調整することが出来る（図の矢印ψ角を参照）。それと共に、更には、スライド機構Ｓ１により、その蛍光板３０の位置（即ち、カメラ長Ｌｃ）を調整することが可能である。そして、本発明では、加えて、図の矢印τで示すように、上記蛍光板３０の試料面に対向する面の傾き角度τをも、例えば、回転機構によるτ回転部Ｔ１により、自在に変更することが出来る。

続いて、以上にその構造や設定方法について述べた結晶方位測定装置によれば、その測定の際、Ｘ線の入射角ω，ψ角およびカメラ長Ｌｃを自由に設定できることを基礎として、検出器である蛍光板３０、特に、その有感面をψ角方向に対向して配置することととなるが、その際、当該検出器の有感面をψ角方向に対して垂直に固定するのではなく、カメラ長だけ離れた位置において、垂直入射位置（図の破線３００）からＸ軸と平行な回転軸３１０の周りに、角度τだけ回転して設定することが出来る。

即ち、このような機構にすることによれば、短波長のＸ線を検出するためにψ角を６０°〜４０°に設定することが可能となり、即ち、結晶方位測定装置で比較的短波長のＸ線（波長：０．３〜０．７オングストローム（Å））を利用することが出来る。なおかつ、上記の角度τを適宜に設定することにより、試料と検出器の有感面とが干渉（接触）しないよう、上記ＣＣＤカメラ４０を含めた蛍光板３０を設定し、有感面を有効に利用することが可能となる。ここでは、ω角が０°〜９０°、ψ角が０°〜１００°、そしてカメラ長Ｌｃは３５〜５０mm程度の範囲で可変である。なお、低角の場合には、ω角はψ角に応じ３０°〜２０°程度に設定する。

また、上述したように、短波長のＸ線を利用可能にすることによれば、歪んだ表層を持った試料でも測定できることとなる。即ち、短波長のＸ線は歪んだ表層を透過し、内部の結晶部より生じるラウエ像を利用するが可能となることから、試料の表面処理を施さなくても、Ｘ線回折像による結晶方位の測定が可能になる。

このようにして、上記Ｘ線発生装置１０（コリメータ１１を含む）と検出器（代表的に蛍光板３０を示す）を試料Ｓに対し、側面反射の低角設定を行なった場合の一例を、添付の図３に示す。即ち、ここで好ましいω，ψ，τ角については、短波長のＸ線を捕らえるためには、ψ角は４０〜６０°、それに伴って、ω角も２０°〜３０°の範囲で設定するのが好ましいことは既に述べた。その場合、適宜なτ角の設定範囲は、試料面と蛍光板３０の面が略平行になる角（τ＝９０°−（ψ−ω））を最大振り角とし、試料Ｓと蛍光板３０とが衝突しない位置、及び、蛍光板３０が試料Ｓの影にならない位置である。ちなみに、蛍光板３０の面と入射Ｘ線とが平行になるτ値は、τ＝９０°−ψ（＝５０°〜３０°）である。実際には、目的の測定試料をセットしてラウエ像を得、試行錯誤的に、最適な各角度の設定がなされる。なお、本発明は上記の実施の形態に限定されることなく、例えば、検出器の有感面をψ角方向に対して垂直に固定するのではなく適宜に設定されることを条件として、最終的には、最適なω，ψ，τ角に固定した装置構成であっても良い。

一方、上記の図３からも明らかなように、上述したτ角の回転設定を含む結晶方位測定装置の構成では、試料Ｓの測定表面に対して、検出器（蛍光板３０及びＣＣＤカメラ４０）が傾いて配置されることとなる。そのため、当該検出器により検出された結果の解析においては、図２の回折線方向を示すベクトルｋ_ｉの表現としてτ角の回転設定を含む若干の補正が必要となるが、これは、以下の式１によって、必要な計算を若干変更するだけで達成することが出来る。

ここで、（ＸＹＺ）座標系に変換すると、以下の式２のようになる。

なお、この場合の座標軸の定義を、添付の図４に示す。また、かかる計算は、例えば、上記記録装置としてのハードディスク（ＨＤ）７４内に予め格納しておいたソフトウェアを利用することにより、例えば、コントロールＰＣ７０を構成するＣＰＵにより、容易に実行することが出来る。

また、特に、大形単結晶コンポーネンツなど、大型の試料の測定に際しては、上記の図２に破線により示すように、即ち、上記図１において説明した検出器（蛍光板３０及びＣＣＤカメラ４０）の平行移動機構によれば、より確実に、検出器（上記ＣＣＤカメラ４０を含めた蛍光板３０）の有感面（特に、蛍光板３０の表面）が試料Ｓの表面と干渉（衝突）しないように設定して有効に利用することが可能となる。また、その有感面上にデッドゾーンを作るのを回避することが出来る。

以上に詳述した本発明になる結晶方位測定方法及びその装置によれば、従来の側面反射ラウエ法の欠点を克服し、歪んだ表層を持った試料でも、その結晶方位測定が可能となる。すなわち、試料の表面処理を施さなくても測定できることから、従来技術において必要とされた表面処理の作業が必要なく、又は、軽減されることから、例えばNi基超耐熱合金単結晶コンポーネンツを含め、その検査が迅速に行うことが可能になった。加えて、測定すべき試料が大きくても、試料と測定光学系とが干渉することなく、確実に、有感面を有効に利用してラウエ像による結晶方位の測定・検査が可能となるという優れた効果を奏する。

本発明の一実施の形態になる結晶方位測定装置の全体構成を示す図である。 上記結晶方位測定装置における側面反射の低角設定について説明する図である。 上記結晶方位測定装置における側面反射の低角設定における検出器の配置を示す上面図である。 上記結晶方位測定装置における補正計算における座標軸の定義を示す図である。 従来技術になる側面反射ラウエ法の一例を示す図である。 従来技術になる背面反射ラウエ法の一例を示す図である。 従来技術になる側面反射ラウエ法で生じる困難を示す図である。

符号の説明

１０…Ｘ線発生装置（Ｘ線管）
１１…コリメータ
２０…試料ステージ
３０…蛍光板３０
４０…ＣＣＤカメラ。

Claims (9)

1. Ｘ線源からの短波長のＸ線を試料の測定表面に対して側方から入射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた検出器により検出することにより、当該試料の結晶方位を測定する結晶方位測定方法であって、
   前記Ｘ線を前記試料の測定表面に対して所望の角度ωで入射させ、
   前記検出器の有感面を、前記試料の測定表面上のＸ線入射点を通り、当該Ｘ線入射方向に対して直交し、かつ、前記試料の測定表面に平行な軸を中心として前記検出器を角度ψだけ回動させることで前記試料の測定表面から得られる反射Ｘ線回折像が投射される方向に配置して前記試料からの反射Ｘ線回折像を形成すると共に、当該検出器の有感面を、前記軸と平行な軸であり、かつ当該有感面を通る軸を中心として角度τ回転して設定し、前記試料と前記検出器の有感面とが接触しないようにすることを特徴とする結晶方位測定方法。
2. 前記請求項１に記載された結晶方位測定方法において、更に、前記検出器を、その有感面が当該有感面と平行な方向に移動して設定することを特徴とする結晶方位測定方法。
3. 前記請求項１に記載された結晶方位測定方法において、前記得られる反射Ｘ線回折像は、ラウエ像であることを特徴とする結晶方位測定方法。
4. 前記請求項１に記載された結晶方位測定方法において、Ｘ線の前記測定表面に対する入射角を２０°〜３０°に設定すると共に、前記検出器の前記試料の測定表面上のＸ線入射点を通り、当該Ｘ線入射方向に対して直交し、かつ、前記試料の測定表面に平行な軸を中心とする回動角度ψを６０°〜４０°に設定し、前記検出器の有感面の前記軸と平行な軸であり、かつ当該有感面を通る軸を中心とした回転角度τを５０°〜３０°に設定したことを特徴とする結晶方位測定方法。
5. 前記請求項１に記載された結晶方位測定方法において、更に、前記検出器の傾斜に伴って得られる検出結果を補正することを特徴とする結晶方位測定方法。
6. Ｘ線源からの短波長のＸ線を試料の測定表面に対して側方から入射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた検出器により検出する結晶方位測定装置であって、
   前記Ｘ線を前記試料の測定表面に対して所望の角度ωで入射させるω回動機構と、
   前記検出器の有感面を、前記試料の測定表面上のＸ線入射点を通り、当該Ｘ線入射方向に対して直交し、かつ、前記試料の測定表面に平行な軸を中心として前記検出器を角度ψだけ回動させることで前記試料の測定表面から得られる反射Ｘ線回折像が投射される方向に配置して前記試料からの反射Ｘ線回折像を形成すると共に、当該検出器の有感面を、前記軸と平行な軸であり、かつ当該有感面を通る軸を中心として角度τ回転して設定し、前記試料と前記検出器の有感面とが接触しないようにするτ回動機構とを備えたことを特徴とする結晶方位測定装置。
7. 前記請求項６に記載された結晶方位測定装置において、前記検出器は、更に、平行移動機構を介して、その有感面が、当該有感面と平行な方向に移動可能に取り付けられていることを特徴とする結晶方位測定装置。
8. 前記請求項６に記載された結晶方位測定装置において、更に、前記検出器の傾斜に伴って得られる検出結果を補正する手段を備えていることを特徴とする結晶方位測定装置。
9. 前記請求項６に記載された結晶方位測定装置において、更に、前記検出器を、そのカメラ長を可変可能に取り付けていることを特徴とする結晶方位測定装置。

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