JP2014022174A - 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】汎用性に優れ、既存の電子顕微鏡に適用することが可能であって、測定精度を向上させる効果を有する試料台を提供することを目的とする。
【解決手段】電子顕微鏡内に設置される試料台であって、測定試料１０を保持するための試料保持手段１と、電子顕微鏡内で照射された電子ビーム１１に起因して試料表面から放出される電子１２を検出するための検出器２とを備える試料台。本発明に係る試料台は、集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡に設置することで、試料内部の結晶方位を解析するのに好適に用いることができる。
【選択図】 図３

Description

本発明は試料台およびそれを備えた電子顕微鏡に係り、特に、試料表面から放出される電子を検出するための検出器と一体化された試料台およびそれを備えた電子顕微鏡に関する。

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）は、電子ビームで試料表面を走査し、放出される二次電子を検出することで試料表面の像を得る装置である。また、反射電子（後方散乱電子）を検出する検出器を用いた後方散乱電子回折像（ＥＢＳＰ）法により、鉄鋼、金属、半導体、セラミックス材料等の試料表面における結晶方位の解析を行うことができる（例えば、特許文献１を参照。）。

ＥＢＳＰ法とは、試料表面に電子線を照射し、後方に散乱される電子により形成される結晶方位特有のパターン（ＥＢＳＰ）を、検出器を用いて取得する方法である。ＥＢＳＰ法による結晶方位解析は、試料表面について行われるため、試料内部の結晶方位を解析することはできない。そこで、近年、試料内部の結晶の結晶方位解析に、電子顕微鏡と集束イオンビーム加工装置とを組み合わせた装置がしばしば用いられている。集束イオンビーム加工装置は、集束されたイオンビームを試料表面に照射することで加工を行う装置である（例えば、特許文献２を参照。）。集束イオンビームを試料表面に対して水平方向から照射させることによって、試料表面を精密に削り取ることができる。そして、集束イオンビームによる試料表面の研削と電子ビームによるＥＢＳＰの解析とを交互に行うことによって、試料内部の結晶の結晶方位解析を行うことが可能となる。

特許文献３には、電子線とイオンビームが略垂直に交差するように電子銃およびイオン銃を配置し、試料を移動させることなく表面研削と後方散乱電子回折像取得とを行うための装置が提案されている。

特開２００７−２００５７３号公報 特開昭５９−１６８６５２号公報 特開２０１１−１５９４８３号公報

上述のように、これまで、目的に応じた様々な電子顕微鏡が開発されているが、高価であるため、それぞれの目的に応じた装置を全て揃えることは経済的ではない。そのため、新たな装置を開発するのではなく、既存の電子顕微鏡を様々な用途に適用できる技術の開発が望まれる。そこで、本発明者は、試料台を改良することによって、既存の電子顕微鏡を用いた場合であっても、測定精度を向上させ、種々の用途に適用可能になると着想するに至った。

本発明は、汎用性に優れ、既存の電子顕微鏡に適用することが可能であって、測定精度を向上させる効果を有する試料台を提供することを目的とする。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の（１）および（２）に示す試料台および下記の（３）〜（５）に示す電子顕微鏡を要旨とする。

（１）電子顕微鏡内に設置される試料台であって、測定試料を保持するための試料保持手段と、電子顕微鏡内で照射された電子ビームに起因して試料表面から放出される電子を検出するための検出器とを備えることを特徴とする試料台。

（２）前記検出器が前記試料表面から放出される後方散乱電子を検出するための検出器であることを特徴とする上記（１）に記載の試料台。

（３）上記（１）または（２）に記載の試料台を備えたことを特徴とする電子顕微鏡。

（４）さらに、前記試料表面を集束イオンビームによって加工するための集束イオンビーム加工装置を有することを特徴とする上記（３）に記載の電子顕微鏡。

（５）前記電子ビームの照射方向、前記集束イオンビームの照射方向、および前記試料表面の法線方向が下式（i）〜（iv）を満たすことを特徴とする上記（４）に記載の電子顕微鏡。
ｓｉｎαｓｉｎβｓｉｎ（γ−９０°）−ｃｏｓαｃｏｓβ＝０ ・・・（i）
０°≦α≦１８０° ・・・（ii）
０°≦β≦９０° ・・・（iii）
０°≦γ≦１８０° ・・・（iv）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
α：前記電子ビームと前記集束イオンビームとがなす角（°）
β：前記電子ビームと前記試料表面の法線とがなす角（°）
γ：前記電子ビームと前記集束イオンビームとを含む平面と前記電子ビームと前記試料表面の法線とを含む平面とがなす角（°）

本発明に係る試料台を既存の電子顕微鏡に適用することで、検出器を測定試料の近くに容易に配置できるようになるため、検出感度を向上させることが可能となる。また、好ましい実施態様によれば、市販の集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡であっても、試料台に備えられた検出器を、容易に最適な方向に配置することができ、試料台を動かすことなく、集束イオンビームを用いた加工と電子顕微鏡を用いた後方散乱電子回折像法による結晶方位の解析を交互に迅速に行うことができるため、極めて汎用性に優れる。したがって、本発明の試料台およびそれを備えた電子顕微鏡は、特に、試料内部の結晶方位を解析するのに好適である。

本発明に係る試料台を概略的に示した斜視図である。 本発明に係る試料台を備えた電子顕微鏡を概略的に示した斜視図である。 本発明に係る試料台を備えた、集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡を概略的に示した斜視図である。 電子ビームおよび集束イオンビームの照射方向、ならびに試料表面の向きの関係を説明する図である。 集束イオンビームを試料表面に照射して加工を行い、断面を露出させた後、ＥＢＳＰの取得を行うことを説明する図である。

図１は、本発明に係る試料台を概略的に示した斜視図である。本発明の試料台には、試料保持手段１および検出器２が含まれる。また、図２は、本発明に係る試料台を備えた電子顕微鏡を概略的に示した斜視図である。電子顕微鏡内には、電子ビーム１１を照射するための電子線源（電子銃）３が設置されている。

試料保持手段１は、測定試料１０を載置し保持するためのものであり、その目的を達成できるものであれば特に形状等に制限はない。例えば、図１および２に示すように、測定試料１０を支持する保持面を有するものとすることができる。試料台を電子顕微鏡内に設置した際、電子ビーム１１の照射位置と試料保持手段１の位置が一致している必要がある。

測定試料１０の表面の角度について、特に制限はないが、試料表面から放出される電子１２を検出器２で検出するためには、試料表面は検出器２に対面するように傾斜していることが望ましい。その傾斜角については、電子ビーム１１の照射方向に対して、試料表面の法線Ｌがなす角（β）が４５°〜８５°の範囲であることが好ましく、５５°〜８０°の範囲であることがより好ましく、６５°〜７５°の範囲であることがさらに好ましい。

検出器２は、電子ビーム１１の照射に起因して測定試料１０の表面から放出される電子１２を検出するためのものである。検出器２の種類については特に制限はないが、二次電子、反射電子（後方散乱電子）、オージェ電子等の検出器が挙げられる。上記の中でも、本発明に係る試料台は、後方散乱電子検出器と一体化させることで優れた効果を発揮する。

後方散乱電子検出器の構成について特に制限はないが、ＥＢＳＰを投影するための蛍光スクリーンと、該蛍光スクリーンに投影されたＥＢＳＰを画像として記録する記録部とを有するものであるのが好ましい。これによって得られた画像を図示しない解析部に送り、画像解析ソフトウェア等を用いて測定試料の結晶方位を解析することができる。

上述のように、本発明に係る試料台は、電子顕微鏡内に設置することによって、試料表面におけるＳＥＭ像、ＥＢＳＰ等を取得するために用いることができる。また、本発明に係る試料台は、集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡内に設置することによって、集束イオンビームによる試料表面の研削と電子ビームによるＥＢＳＰの解析とを交互に行い、試料内部の結晶の結晶方位解析を行うのに使用することができる。

図３は、本発明に係る試料台を備えた、集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡を概略的に示した斜視図である。電子顕微鏡内には、電子ビーム１１を照射するための電子線源（電子銃）３および測定試料１０の表面を加工するための集束イオンビーム１３を照射するイオン源（イオン銃）４が設置されている。

集束イオンビーム加工に用いるイオンビームとしては、Ｇａイオンを用いのが一般的であるが、試料表面を研削できるイオン源であれば特に制限はない。

集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡に本発明の試料台を設置する場合、イオン源４は、集束イオンビーム１３を照射することによって、測定試料１０の表面を、試料表面に対して水平方向から研削できるよう配置する必要がある。

電子ビーム１１の照射方向と集束イオンビーム１３の照射方向とがなす角（α）について、特に制限はないが、小さすぎると電子線源およびイオン源が干渉し、配置が困難であるため、４０°以上であるのが好ましく、４５°以上であるのがより好ましく、５０°以上であるのがさらに好ましい。一方、大きすぎると電子ビームと集束イオンビームとの交差点（コインシデントポイント）を見つけることが困難になるため、８０°以下であるのが好ましく、７０°以下であるのがより好ましく、６０°以下であるのがさらに好ましい。

上述のように、集束イオンビーム１３によって試料表面を試料表面と平行に研削する必要がある。そのような配置にするためには、図４に示すように、電子ビーム１１の照射方向、集束イオンビーム１３の照射方向、および試料表面の法線方向が下式（i）〜（iv）を満たす構成とするのが良い。
ｓｉｎαｓｉｎβｓｉｎ（γ−９０°）−ｃｏｓαｃｏｓβ＝０ ・・・（i）
０°≦α≦１８０° ・・・（ii）
０°≦β＜９０° ・・・（iii）
０°≦γ≦１８０° ・・・（iv）
ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
α：電子ビーム１１の照射方向と集束イオンビーム１３の照射方向とがなす角（°）
β：電子ビーム１１の照射方向と試料表面の法線とがなす角（°）
γ：電子ビーム１１と集束イオンビーム１３とを含む平面と電子ビーム１１と試料表面の法線とを含む平面とがなす角（°）

上記のような配置にするに際し、αおよびβの値に応じて、γを適切な値に調整するためには、試料台は、電子顕微鏡内に設置した際、電子ビーム１１のビーム軸を中心として、回転可能な構造であることが望ましい。そして、本発明に係る試料台は、検出器が一体化されているため、上記（i）式を満たすように試料台を回転させても、常に検出器２が試料表面の傾斜している向きに存在しているため、容易に良好なＥＢＳＰを得ることが可能となる。

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

本発明に係る試料台を、集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡内に設置した。電子線源３およびイオン源４は、電子ビーム１１および集束イオンビーム１３の照射方向の間の角度αが５４°になるように配置されている。また、試料保持手段１として、測定試料１０を載置するための面を有するものを用い、電子ビーム１１の照射方向と試料保持手段１が有する保持面の法線との間の角度βは７０°であり、検出器２は、試料保持手段１の傾斜している側に備えられている。上記の条件および上式（i）〜（iv）より、電子ビーム１１と集束イオンビーム１３とを含む平面、および電子ビーム１１と試料保持手段１の保持面の法線とを含む平面の間の角度γは、約１０５．３３°と計算されるため、その向きに試料台を回転させ設置した。

次に、試料台の試料保持手段１に、多結晶体からなる測定試料１０を載置した。試料の大きさは、３０μｍ×３０μｍである。図５に模式的に示すように、測定試料１０は、その表面が試料保持手段１の保持面とほぼ平行になるような形状としている。その後、集束イオンビーム１３を試料表面に照射して加工を行い、断面１０ａを露出させた。イオン源４と試料保持手段１との位置関係が上式（i）〜（iv）満足しているため、この加工によって、測定試料の断面１０ａは、試料保持手段１の保持面と正確に平行となる。

そして、断面１０ａ上に電子ビーム１１を走査し、検出器２によって後方散乱電子を検出しＥＢＳＰを取得した。取得された画像は記録され、解析部に送られる。その後、再び集束イオンビーム１３を試料表面に照射して、０．１μｍの厚さを研削して断面１０ｂを露出させた。新たな断面１０ｂに対して電子ビーム１１を走査し、同様にしてＥＢＳＰを得た。

上記の操作を０．１μｍピッチで合計１００回、厚さ１０μｍに対して行った。解析部に記録された複数の断面に対するＥＢＳＰを解析処理プログラムにより整理および補正を行い、各断面の各結晶粒に対する結晶方位マップを描画し、さらに断面厚さの情報を考慮することにより、複数の断面で構成される３次元の結晶方位マップを得た。

本発明に係る試料台を用いない既存の電子顕微鏡では、集束イオンビームによって表面を研削した後、試料台を回転および傾斜させＥＢＳＰを取得し、再度、試料台の位置を戻してから集束イオンビームによる研削を行うという手順を繰り返す必要がある。そのため、試料台の向きの移動および移動時に生じる位置ずれを補正するのに時間がかかり、上記と同様の０．１μｍピッチで１００回の測定を行うのに、７５時間以上の時間を要する。さらに、試料台を移動させる際に測定位置にずれが生じ、鮮明な３次元結晶方位マップを取得することが困難となる。一方、本発明に係る試料台を用いた場合、試料を動かすことがないため、鮮明な３次元マップを取得することが可能な上、６０時間以内という短時間での測定が可能となる。

本発明に係る試料台を既存の電子顕微鏡に適用することで、検出器を測定試料の近くに容易に配置できるようになるため、検出感度を向上させることが可能となる。また、好ましい実施態様によれば、市販の集束イオンビーム加工装置を有する電子顕微鏡であっても、試料台に備えられた検出器を、容易に最適な方向に配置することができ、試料台を動かすことなく、集束イオンビームを用いた加工と電子顕微鏡を用いた後方散乱電子回折像法による結晶方位の解析を交互に迅速に行うことができるため、極めて汎用性に優れる。したがって、本発明の試料台およびそれを備えた電子顕微鏡は、特に、試料内部の結晶方位を解析するのに好適である。

１．試料保持手段
２．検出器
３．電子線源（電子銃）
４．イオン源（イオン銃）
１０．測定試料
１０ａ，１０ｂ．断面
１１．電子ビーム
１２．試料表面から放出される電子
１３．集束イオンビーム
Ｌ．法線

Claims (5)

1. 電子顕微鏡内に設置される試料台であって、測定試料を保持するための試料保持手段と、電子顕微鏡内で照射された電子ビームに起因して試料表面から放出される電子を検出するための検出器とを備えることを特徴とする試料台。
2. 前記検出器が前記試料表面から放出される後方散乱電子を検出するための検出器であることを特徴とする請求項１に記載の試料台。
3. 請求項１または請求項２に記載の試料台を備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
4. さらに、前記試料表面を集束イオンビームによって加工するための集束イオンビーム加工装置を有することを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡。
5. 前記電子ビームの照射方向、前記集束イオンビームの照射方向、および前記試料表面の法線方向が下式（i）〜（iv）を満たすことを特徴とする請求項４に記載の電子顕微鏡。
   ｓｉｎαｓｉｎβｓｉｎ（γ−９０°）−ｃｏｓαｃｏｓβ＝０ ・・・（i）
   ０°≦α≦１８０° ・・・（ii）
   ０°≦β≦９０° ・・・（iii）
   ０°≦γ≦１８０° ・・・（iv）
   ただし、上記式中の各記号の意味は以下の通りである。
   α：前記電子ビームと前記集束イオンビームとがなす角（°）
   β：前記電子ビームと前記試料表面の法線とがなす角（°）
   γ：前記電子ビームと前記集束イオンビームとを含む平面と前記電子ビームと前記試料表面の法線とを含む平面とがなす角（°）