CN110726742B - X射线分析装置及其光轴调整方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种X射线分析装置及其光轴的调整方法，能够每当进行使用分析器的测量时不进行光轴调整，缩短测量时间、降低测量成本。X射线分析装置包括：样品台，用于支持样品；N维检测器(N是整数1或2)；以及分析器，包括1或多个分析器晶体，所述N维检测器的检测面具有第一检测区域和与所述第一检测区域分离配置并且与所述第一检测区域区分检测的第二检测区域，所述样品产生的衍射X射线所行进的多条光路包括直接到达所述第一检测区域的第一光路和经由所述1或多个分析器晶体而到达的第二光路，所述N维检测器根据所述第一检测区域的X射线检测进行所述第一光路的测量，根据所述第二检测区域的X射线检测进行所述第二光路的测量。

Description

X射线分析装置及其光轴调整方法
技术领域
本发明涉及一种X射线分析装置及其光轴调整方法，尤其涉及对使用分析器的测量有用的技术。
背景技术
以提高受光侧的分辨率为目的，作为X射线衍射装置等的X射线分析装置所具备的X射线受光光学系统部件，使用分析器晶体的分析器被使用。
美国专利第6665372号公开了X射线衍射装置。其中，在配置于位置1的样品与配置于位置2的检测器之间配置一个或两个分析器晶体，由此，从样品产生的衍射X射线实现如下两条光路：向检测器直接入射的光路、经由该一个或两个分析器晶体向检测器入射的光路。
日本特开平9-49811号公报公开了X射线衍射装置。其中，分别包括对置的两个平行的反射表面(即，两个分析器晶体)，配置有两个沟道晶体(4晶体)，使四个反射表面分别旋转，由此实现两条光路。
专利文献1：美国专利第6665372号
专利文献2：日本特开平9-49811号公报
发明内容
通过使用分析器晶体能够进行高分辨率的测量，所以期望在进行高分辨率测量时，在样品与检测器之间的光路上设置分析器。但是，如果在测量前进行的晶体方位的调整时设置分析器，由于衍射角度(2θ)过高的分辨率，确定方位变得很困难。因此，在方位的调整时，通常，将分析器从光路移除，在降低了分辨率的状态下进行。在安装和拆卸分析器的过程中，每当安装分析器时，就需要进行光轴调整，从而导致测量时间的增加和测量成本的增大。
为了避开安装工序，在日本特开平9-49811号公报公开的X射线衍射装置中，使沟道晶体的反射表面旋转从而将X射线照射在反射表面，即使在这种情况下，每当使沟道晶体的反射表面旋转从而将X射线照射在反射表面时，也需要进行X射线的光轴调整。X射线的光轴调整的过程非常麻烦，因此会妨碍测量的自由度，导致测量时间的增加、测量成本的增大。
此外，在美国专利第6665372号公开的X射线衍射装置中，需要使用快门来选择两条光路的任意一条。
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于提供一种X射线分析装置及其调整方法，每当进行使用分析器的测量时不进行光轴调整，缩短测量时间、降低测量成本。
(1)为了解决上述课题，本发明的X射线分析装置的特征在于包括：样品台，用于支持样品；N维检测器(N是整数1或2)；以及分析器，包括1或多个分析器晶体；其中，
所述N维检测器的检测面具有第一检测区域和与所述第一检测区域分离配置并且与所述第一检测区域区分检测的第二检测区域，
所述样品产生的衍射X射线所行进的多条光路包括直接到达所述第一检测区域的第一光路和经由所述1或多个分析器晶体而到达的第二光路，
所述N维检测器根据所述第一检测区域的X射线检测进行所述第一光路的测量，根据所述第二检测区域的X射线检测进行所述第二光路的测量。
(2)在上述(1)所述的X射线分析装置中，也可以是，所述第二光路在所述1或多个分析器晶体中反射偶数次。
(3)在上述(1)或(2)所述的X射线分析装置中，也可以是，所述N维检测器与所述分析器的相对位置固定。
(4)本发明的X射线分析装置的调整方法是包括X射线源；样品台，用于支持样品；N维检测器(N是整数1或2)；以及分析器，包括1或多个分析器晶体的X射线分析装置的X射线光轴调整方法，其中，所述N维检测器的检测面具有第一检测区域和与所述第一检测区域分离配置并且与所述第一检测区域区分检测的第二检测区域，所述样品产生的衍射X射线所行进的多条光路包括直接到达所述第一检测区域的第一光路和经由所述1或多个分析器晶体而到达的第二光路，X射线分析装置的光轴调整方法包括在作为基准的角度配置中，调整1或多个所述分析器晶体的配置和/或方向的步骤。
根据本发明，提供X射线分析装置及其光轴调整方法，每当进行使用分析器的测量时不进行光轴调整，缩短测量时间、降低测量成本。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的X射线分析装置的结构的概要图。
图2是表示本发明的实施方式的X射线产生装置主要部分的结构的概要图。
图3是表示本发明的实施方式的X射线分析装置的测量结果的图。
符号说明
1 X射线分析装置
11 X射线源部
12 光学单元
13 样品台
14 分析器单元
15 二维检测器
16 测角器
21 狭缝
22、23 分析器
22A 第1分析器晶体
22B 第2分析器晶体
100 样品
具体实施方式
接下来，参照附图说明本发明的实施方式。另外，为了使说明更明确，附图与实际的方式相比，有时对尺寸、形状等进行示意性表示，但只是一个例子，并并非是限定本发明的解释。此外，在本说明书和各附图中，有时，对于与已有的附图相关而与上述内容相同的要素，标记相同的符号，适当省略详细说明。
图1是表示本发明的实施方式的X射线分析装置1的结构的概要图。这里，该实施方式的X射线分析装置1是X射线衍射测量装置(XRD)，但不限于此，也可以是其他的X射线分析装置。该实施方式的X射线分析装置1包括X射线源部11、光学单元12、支持样品100的样品台13、分析器单元14、二维检测器15和测角器16。X射线源部11具有沿垂直贯穿图1的纸面的方向延伸的线X射线源。光学单元12包括一个或多个光学部件，配置使得从X射线源部11产生的X射线平行化或聚焦化等，向样品100入射。测角器16使样品100(以及样品台13)相对于X射线源部11旋转θ，使接收侧光学单元14及二维检测器15旋转2θ。测角器16可以是样品水平配置型的θ-θ型测角器，也可以是θ-2θ型测角器。另外，样品100是包含由GaN系半导体构成的多量子井半导体层的半导体基板，但不限于此。
图2是表示该实施方式的X射线分析装置1主要部分的结构的概要图。分析器单元14包括狭缝21和分析器22，分析器22由2晶体分析器构成。分析器22包括彼此相对的两个分析器晶体(第一分析器晶体22A和第二分析器晶体22B)。第一分析器晶体22A和第二分析器晶体22B优选各自具有彼此平行的反射面。在此，各分析器晶体使用利用了220反射的Ge(锗)单晶，但不限于此，也可以使用适当的其它分析器晶体。
二维检测器15具有检测面。并且，检测面具有第1检测区域D1和第2检测区域D2，第1检测区域D1和第2检测区域D2隔开配置。第一检测区域D1和第二检测区域D2分别由一个或多个像素构成，入射到第一检测区域D1的X射线与入射到第二检测区域D2的X射线被区分检测。
由样品100产生的衍射X射线(假设在本说明书中衍射X射线包括散射X射线)行进的光路有多个，这里包括两条光路。第一光路P1是由样品100产生的衍射X线以直行的方式行进，直接到达第一检测区域D1的光路。第二光路P2是由样品100产生的衍射X线先被第一分析器晶体22A反射，再被第二分析器晶体22B反射，到达第二检测区域D2的光路。即，在第二光路P2中，在一个或多个(在此为两个)分析器晶体中反射偶数次(在此为两次)。
该实施方式的X射线分析装置1的主要特征是，包括具备2个分析器晶体的分析器22和二维检测器15，二维检测器15包括检测面，该检测面具有检测行进第一光路P1的X射线的第1检测区域D1和检测行进第二光路P2的X射线的第2检测区域D2。以往，为了实施高分辨率测量，需要让受光侧光学系统配置分析器，每次都需要进行X射线的光轴调整。此外，转换为低分辨率测量时，需要取下分析器，产生工作的增加。对此，在该实施方式的X射线分析装置1中，能够不进行配置(或除去)分析器作业而切换高分辨率测量(使用分析器的测量)和低分辨率测量(不使用分析器的测量)。进而，在该实施方式的X射线分析装置1中，当切换为高分辨率测量和低分辨率测量中的任意一个时，只要不发生故障，就没有重新进行X射线的光轴调整的必要。由此，能够实现缩短测量时间和降低测量成本。
在分析器单元14的光轴调整和测量中，狭缝21被释放，行进第一光路P1和第二光路P2的X射线一起通过狭缝21。通过进行后述的分析器单元14的光轴调整，确定第一光路P1和第二光路P2的偏移角、第1检测区域D1和第2检测区域D2的各自的检测面的位置。当分析器单元14的光轴调整结束时，优选地将分析器22与二维检测器15的相对位置固定。由于分析器22与二维检测器15的相对位置被固定，即使从不使用分析器的测量切换为使用分析器的测量，也抑制第二检测区域D2(以及第一检测区域D1)的位置变动，抑制产生故障的可能性，降低重新进行X射线的光轴调整的必要性。
该实施方式的X射线分析装置1能够进行以下说明的多个模式的测量。第一是0维模式，通过将第1检测区域D1检测出的X射线强度全部累积，能够方便地进行样品100的晶体方位的调整等。第二是一维模式。在第1检测区域D1或/和第2检测区域D2中，通过对沿着垂直于二维检测器15的检测面与测角器16的旋转面的交线(称之为2θ方向)的方向排列的像素(像素)进行累积，能够对2θ方向进行具有位置分辨率的测量。第三是二维模式。通过对在第1检测区域D1或/和第2检测区域D2中的全部像素(像素)分别检测X射线强度，能够在检测面的面方向进行具有位置分辨率的测量。另外，在一维模式中，当沿着与2θ方向垂直正交的方向累积像素时，不限于在累积的各像素组中，沿着2θ方向仅以1个像素为对象，也可以将成为局部的位置分辨率的多个像素作为对象。同样地，在二维模式中，不限于检测各像素的X射线强度，也可以将作为局部位置分辨率的多个(例如，2×2＝4个)像素作为1单位，累积属于各单位的多个像素所检测的X射线强度。对于这些多个模式之间的切换，能够不取下分析器22而执行。在一维模式中，实现粉末样品、薄膜样品的高速测量。
以下，对分析器单元14的光轴调整方法进行说明。通过进行这样的光轴调整，确定第一光路P1和第二光路P2的偏移角，并且决定第1检测区域D1和第2检测区域D2各自的检测面的位置。该位置的决定也可以设置成决定第二检测区域D2(中心区)相对于第一检测区域D1(中心)的位置偏移(偏移)。以往，在使用0维检测器时，当进行切换行进第一光路P1的X射线的测量和行进第二光路P2的X射线的测量时，在分析器单元与0维检测器之间配置狭缝，进行一者的测量时，需要切断另一者的X射线。与之相对的，在该实施方式的X射线分析装置1中，根据检测区域的位置的不同，能够区分两者的测量，因此不需要上述的狭缝。换言之，可以认为二维检测器15具有狭缝的功能，具有虚拟狭缝。具体的光轴调整步骤如下。
第1步骤是准备光轴调整用的测试X射线的步骤(X射线准备步骤)。具体而言，在样品台13上未配置样品100的状态下，X射线源部11产生X射线。
第二步骤是决定作为第一光路P1测量基准的角度配置的步骤(第一光路调整步骤)。使测角器16的角度旋转，设定为作为基准的角度配置，将行进该角度配置中的第一光路P1的X射线入射的区域设为第1检测区域D1。这里，作为第一光路P1测量基准的角度配置，优选为来自光学单元12的向样品台13入射的X射线与来自样品台13的反射X射线排列在一条直线上的状态，该角度配置设为2θ＝0即可。此外，优选第一检测区域D1设定在二维检测器15的检测面的中心附近。此外，也可以是，当在成为2θ＝0的角度配置中，X射线被设定为入射至二维检测器的检测面的原点(中心)时，不执行本步骤。
第三工步骤是在成为第二光路P2测量基准的角度配置中调整分析器22的两个分析器晶体(第一分析器晶体22A及第二分析器晶体22B)的配置和/或方向，以使得二维检测器15检测的X射线强度变得更高的步骤(第二光路调整步骤)。在该步骤中，首先，从作为第二步骤中决定好的第一光路P1测量基准的角度配置(2θ＝0)开始，使测角器16的角度仅旋转预先计算好的角度分量(例如2θ＝3°)，以使得行进第二光路P2的X射线入射至二维检测器15的检测面。在上述的角度配置中，调整分析器22的配置和/或方向，将进行第二光路P2的X射线入射的区域设为第二检测区域D2，以使得分析器22旋转，二维检测器15检测的X射线强度变得更高。此时，第2检测区域D2包含在检测面中，并且使第2检测区域D2与第1检测区域D1分离。在该状态下，使测角器16的角度旋转，使二维检测器15向二维检测器15检测的X射线强度变得更高的角度配置进一步移动。将该角度配置设为第二光路P2测量基准的角度配置，将作为第二光路P2测量基准的角度配置2θ与作为第一光路调整步骤中的基准的角度配置2θ＝0之差设为偏移角度。在进行第二光路P2测量时，也可以是，将成为第二光路测量基准的角度配置重新定义为2θ＝0，从2θ＝0进行扫描。在切换到第一光路P1测量时，也可以是，不进行偏移角度分量的移动，而重新将作为第一光路P1测量基准的角度配置定义为2θ＝0。以上是分析器单元14的光轴调整方法。
图3是表示该实施方式的X射线分析装置1的材料结果的图。图的横轴为2θ(°)，纵轴为X射线强度(cps)。附图所示的测量结果是对样品100的摇摆曲线测量的结果。在图中，分别示出第一光路P1(没有分析器22)的测量的结果和第二光路P2(有分析器22)的测量的结果。如图所示，第一光路P1是低分辨率测量的结果，在X射线强度中观测到振动。第二光路P2是高分辨率测量的结果，与第一光路P1的测量结果比较，观测到更细微的振动。这样，通过低分辨率测量(无分析器)，确认测量系统被妥当地设定，通过高分辨率测量(有分析器)，能够观测样品100的微细结构。
该实施方式的X射线分析装置1最适合如图3所示的摇摆曲线测量。此外，X射线反射率(XRR)测量和倒易晶格图谱(RSM)测量也是最佳的，但并不限定于此，优选是切换低分辨率测量(无分析器)和高分辨率(有分析器)而实施测量的情况。
以上，对本发明的实施方式的X射线分析装置进行了说明。在上述实施方式中，使用线X射线源，但不限于此，也可以是点X射线源。此外，虽然使用二维检测器作为多维检测器，但不限于此，也可以是一维检测器，即，只要是N维检测器(N为1或2的整数)即可。此外，将分析器22所具备的一个或多个分析器晶体设为两个分析器晶体，第二光路P2在两个分析器晶体中反射两次，但并不限定于此，在进行更高分辨率测量时，优选使用4晶体分析器(4个分析器晶体)期望使用分析器晶体，一个或多个分析器晶体优选是偶数个分析器晶体。此时，第二光路P2在4个分析器晶体中反射4次。第二光路P2在一个或多个分析器晶体中反射偶数次，由此，能够使入射到N维检测器的检测面的X射线通过检测面会聚。
虽然上述实施方式的分析器单元14在第二光路P2上配置有分析器22，但是在与第一光路P1相反侧，还可以包括分析器23(未图示)。分析器单元14包括分析器23，从而能够进一步测量第三光路P3。此时，二维检测器15的检测面具有第三检测区域D3(未图示)。第三检测区域D3与第一检测区域D1隔开。第三光路P3是样品100产生的散射X射线被分析器23反射，到达第三检测区域D3的光路。第三光路P3相对于第一光路P1线与第二光路P2线对称，第三检测区域D3相对于第一光路P1与第二检测区域D2线对称。

Claims (4)

1.一种X射线分析装置，其特征在于，包括：
样品台，用于支持样品；
N维检测器，其中N是整数1或2；以及
分析器，包括1或多个分析器晶体，
所述N维检测器的检测面具有第一检测区域和与所述第一检测区域分离配置并且与所述第一检测区域区分检测的第二检测区域，
所述样品产生的衍射X射线所行进的多条光路包括直接到达所述第一检测区域的第一光路、和经由所述1或多个分析器晶体而到达所述第二检测区域的第二光路，
所述N维检测器根据所述第一检测区域的X射线检测进行所述第一光路的测量，根据所述第二检测区域的X射线检测进行所述第二光路的测量。
2.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述第二光路在所述1或多个分析器晶体中反射偶数次。
3.根据权利要求1或2所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述N维检测器与所述分析器的相对位置固定。
4.一种X射线分析装置的光轴调整方法，其特征在于，
所述X射线分析装置包括：
X射线源；
样品台，用于支持样品；
N维检测器，其中N是整数1或2；以及
分析器，包括1或多个分析器晶体，
所述N维检测器的检测面具有第一检测区域和与所述第一检测区域分离配置并且与所述第一检测区域区分检测的第二检测区域，
所述样品产生的衍射X射线所行进的多条光路包括直接到达所述第一检测区域的第一光路、和经由所述1或多个分析器晶体而到达所述第二检测区域的第二光路，
X射线分析装置的光轴调整方法包括在作为基准的角度配置中，调整1或多个所述分析器晶体的配置和/或方向的步骤。
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