JP3976292B2 - X線トポグラフィ装置 - Google Patents
X線トポグラフィ装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3976292B2 JP3976292B2 JP12438299A JP12438299A JP3976292B2 JP 3976292 B2 JP3976292 B2 JP 3976292B2 JP 12438299 A JP12438299 A JP 12438299A JP 12438299 A JP12438299 A JP 12438299A JP 3976292 B2 JP3976292 B2 JP 3976292B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray
- dimensional
- rays
- detection means
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に対して1対1の幾何学的対応をつけて試料からの回折X線をX線乾板等に記録するX線トポグラフィ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
単結晶材料の結晶内部の格子欠陥等をX線を用いて直接に観察するための方法としてX線トポグラフィがあることは従来から知られている。このX線トポグラフィには、ラング法、ベルクバレット法等のような1結晶法や、それとは別の2結晶法がある。ラング法は一般に透過配置の1結晶法の代表として知られ、ベルクバレット法は一般に表面反射の1結晶法の代表として知られている。
【0003】
1結晶法では、X線源から発生した1次X線を直接に試料結晶に入射させ、その試料で回折したX線によってX線乾板等といった2次元X線検出手段に像を形成する。一方、2結晶法では、X線源から発生した1次X線を第1結晶に入射させ、その第1結晶で回折したX線を試料結晶に入射させ、その試料結晶で回折したX線によって2次元X線検出手段に像を形成する。
【0004】
1結晶法では、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、格子欠陥に対応した白黒のコントラストが生じる。これに対して、2結晶法では、第1結晶及び第2結晶(すなわち、試料)でX線を2回回折させることにより、上記第1結晶法に比べて回折条件を満足する角度域が数10分の1から数100分の1に減少する。このため、この2結晶法によれば、1結晶法では検出することのできない微小な格子欠陥、微小な歪を検出することが可能となる。
【0005】
今、ラング法のX線トポグラフィ装置について考えると、本出願人は特開平7−140096号公報において、試料を水平に配置すると共に、X線を上下方向へ進行させてその試料を透過させる構造の、いわゆる縦型のX線トポグラフィ装置を提案した。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のX線トポグラフィ装置では、試料に対して1対1の幾何学的対応をつけて、X線乾板等といった2次元X線検出手段に試料からの回折X線を記録する際に、試料を水平面内で平行移動させなければならず、それ故、高温容器等といった付帯機器を試料に付設することが難しいという問題があった。
【0007】
ところが最近、X線トポグラフィの測定対象である単結晶試料等に関して特殊条件下、例えば低温雰囲気下、高温雰囲気下、その単結晶試料の成長過程時等における試料の挙動を測定したいという要望が強くなってきている。上記従来の液晶装置では、必要な付帯機器を試料に付設することが難しいが故に、そのような要望に適応できなかった。
【0008】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、特殊条件下に置かれた試料に対してX線トポグラフィ測定を行うことができるX線トポグラフィ装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
(1) 上記の目的を達成するため、本発明に係るX線トポグラフィ装置は、X線を放射するX線源と、試料を支持する試料支持手段と、前記試料の近傍に設けられた付帯機器と、前記試料からのX線を平面領域内で検出できる2次元X線検出手段と、前記X線源から出て前記試料へ向かうX線を規制する少なくとも1つの入射側スリットと、前記試料と前記2次元X線検出手段との間に配設される出射側スリットと、前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台と、前記出射側スリット及び前記ω移動台を支持し前記試料、前記付帯機器及び前記2次元X線検出手段に対して平行移動可能な基台とを有し、その基台は前記平行移動のときに前記試料を通過するω軸線を具備し、前記ω移動台はそのω軸線を中心として回転可能であり、前記基台を前記平行移動させることにより測定を行い、前記試料支持手段は該測定中に前記試料を静止状態で保持し、前記付帯機器及び前記2次元X線検出手段も前記測定中に静止状態で保持されることを特徴とする。
【0010】
上記構成のX線トポグラフィ装置によれば、試料に対してX線源及び入射側スリットがω移動台の移動によって回転、いわゆるω回転するので、試料に対するX線の入射角度を希望の値に設定できる。
【0011】
また、測定中、X線源、入射側スリット及び出射側スリットの各要素が、基台の移動に従って試料及び2次元X線検出手段に対して平行移動するので、試料に対して1対1の幾何学的対応をつけた回折X線像を2次元X線検出手段によって検出することができる。
【0012】
さらに、試料は測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設ける場合でも、その試料に対してX線測定を支障無く行うことができる。なお、そのような付帯機器には、試料を通過又は反射するX線を通過させるためのX線通過用窓を設けることはもちろんである。
【0013】
上記構成において、「2次元X線検出手段」とは、X線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてX線を検出できる構造のX線検出手段であり、例えばX線乾板、X線フィルム、輝尽性蛍光体、面状CCD(Charge Coupled Device)センサ等によって構成できる。
【0014】
上記のX線乾板は、比較的硬質で適宜の面積を有するのベース基板の片側又は両側表面にハロゲン化銀を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のX線検出要素である。また、上記のX線フィルムは、プラスチックフィルム、例えば厚さの薄い可撓性を有するプラスチックフィルムの片側又は両側表面にハロゲン化銀を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のX線検出要素である。
【0015】
X線は可視光線と同様に写真乳剤を感光させる。X線が乳剤中に入射すると、ハロゲン化銀をイオン化して現像核を形成する。これを現像すると、銀粒子が遊離して該部が黒化する。この黒化点及び黒化の程度を測定することにより、2次元的なX線分布を検出できる。
【0016】
上記の輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばBaFBr:Er2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、X線等のエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【0017】
つまり、輝尽性蛍光体にX線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽性蛍光体を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したX線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は、従来のX線フィルムに対して10〜60倍の感度を有し、さらに105 〜106 に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【0018】
上記の面状CCDセンサとは、それ自体周知の電子素子であるCCDすなわち電荷結合素子を平面的に配列して構成されたX線検出要素である。CCDは、例えばシリコン基板上に複数の電極を酸化絶縁膜を挟んで配置した構造の電極アレイを有し、この電極アレイをX線取込み口に対応して面状に配置したものが面状CCDセンサである。
【0019】
(2) 上記構成のX線トポグラフィ装置において、前記X線源はポイント状X線源とすることができる。これにより、X線トポグラフィやロッキングカーブを正確に測定できる。
【0020】
(3) 上記構成のX線トポグラフィ装置において、前記2次元X線検出手段は前記試料を透過したX線を受光する位置に配置することができる。この構造は、いわゆる透過配置のX線トポグラフィ装置の構造である。
【0021】
(4) 上記構成のX線トポグラフィ装置において、前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の下方位置に配設することができる。X線源に関しては、その重量がかなり大きくなることがある。上記構成のように、X線源を支持するω移動台を試料の下方に配設することにすれば、X線源の重量が非常に大きくなる場合でも、それを支持する機構を比較的簡単に構成できる。
【0022】
(5) 上記(1)〜(3)記載のX線トポグラフィ装置において、前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の上方位置に配設することもできる。
【0023】
X線トポグラフィ装置においては、結晶や試料から希望の回折角度の回折X線を取り出すことが要求され、そのため、結晶や試料に入射するX線を制限する入射側スリットに関しては、X線源からその入射側スリットに至る距離をかなり長く設定しなければならないことがある。この場合、上記(4)のようにX線源を支持するω移動台を試料の下方位置に配設すると、ω移動台の長さが長くなり過ぎるため、試料の配置位置が非常に高くなったり、試料の配置位置を低く抑えたいときにはω移動台を収容するための穴を地面に掘らなければならないといった問題が生じる。これに対し、上記(5)記載のようにω移動台を試料の上方位置に配設すれば、X線源から入射側スリットに至る距離がどのように長くなっても、試料の配置位置は低く抑えることができる。
【0024】
(6) 上記構成のX線トポグラフィ装置においては、前記試料の近傍に付帯機器を設けることができる。ここにいう付帯機器とは、試料に対して何等かの作用を及ぼすことができる機器のことである。この付帯機器としては、例えば、試料を大気雰囲気以外の何等かの条件下に置くことができる容器が考えられ、そのような容器としては、例えば、試料を高温条件に置く高温容器、試料を低温条件に置く低温容器、単結晶試料等を生成成長させる結晶成長炉等といった各種の容器が考えられる。
【0025】
本発明に係るX線トポグラフィ装置では、試料が測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に上記のような付帯機器を設けても、その試料に対してX線測定を支障無く行うことができる。
【0026】
(7) 上記構成のX線トポグラフィ装置において、前記ω移動台はチャンネルカットモノクロメータを備えることができ、さらに、そのチャンネルカットモノクロメータは前記X線源から前記試料へ至るX線通路を遮る作用位置と、そのX線通路から退避する退避位置との間で移動可能に設けることができる。
【0027】
チャンネルカットモノクロメータとは、ゲルマニウム、シリコン等といった結晶ブロックに溝を切ることによってその溝の両側に壁を形成し、それらの壁のそれぞれでX線を反射させてそのX線を単色化させる構造のモノクロメータである。
【0028】
この(7)記載のX線トポグラフィ装置によれば、X線源から放射されるX線を単色化、すなわち、ある特定の1種類の波長のX線のみを取り出した状態で試料に入射させることができ、いわゆる2結晶法のトポグラフィ測定を行うことができる。これにより、試料に関して微小な格子欠陥、微小な歪等を検出することが可能となる。
【0029】
(8) 上記構成のX線トポグラフィ装置においては、前記試料を通る試料軸線を中心として回転可能な2θ移動台と、その2θ移動台によって支持される0次元X線検出手段とを設けることもできる。ここにいう「0次元X線検出手段」は、位置分解能を持たない構造のX線検出手段のことであり、例えばSC( Scintillation Counter:シンチレーション計数管)、PC(Proportional Counter:比例計数管)等を用いて構成できる。
【0030】
トポグラフィ測定を行う場合には、試料で発生する回折X線はX線乾板、面状CCDカメラ等といった2次元X線検出手段によって受光され、上記の0次元X線検出手段は直接にはトポグラフィ測定に寄与することはない。この0次元X線検出手段は、X線トポグラフィ装置を構成するX線源、スリット等といった各種のX線光学要素を一定の初期状態に設定するための初期設定作業の際に用いられたり、あるいは、試料に対してロッキングカーブ測定を行う際に用いられる。なお、このロッキングカーブ測定を行う際には、2次元X線検出手段によるX線検出は行わない。
【0031】
ロッキングカーブ測定は、主に、単結晶試料等に関する結晶の完全性を評価するための測定として用いられるものであり、単結晶試料にX線を照射し、そのときに試料で回折するX線の強度ピーク位置の近傍の数10秒〜数100秒における回折X線あるいは散乱X線についての強度分布(すなわち、ロッキングカーブ)を求め、このロッキングカーブに基づいて試料の完全性等を評価するものである。
【0032】
このロッキングカーブ測定は、通常は、第1結晶によって単色化(すなわち、ある特定の1種類の波長のX線のみを取り出すこと)されたX線を試料の特定の1点に照射し、その1点についてのロッキングカーブを測定する。
【0033】
(9) 上記(8)記載のX線トポグラフィ装置に関しては、0次元X線検出器以外に前記2θ移動台によって面状CCDセンサを支持し、この面状CDDセンサを前記2次元X線検出手段として用いることができる。2次元X線検出手段としてX線フィルムを用いる場合には、試料からの回折X線像をそのX線フィルムに形成した後、現像処理等といった後処理を行わなければならない。
【0034】
これに対し、2次元X線検出手段として面状CCDセンサを用いる場合には、試料からの回折X線が逐次に面状CCDセンサの出力信号として得られるので、オペレータの手を煩わせる後処理を行う必要が無くなり、よって迅速な測定ができるようになる。
【0035】
また、SC等といった0次元X線検出手段及び2次元X線検出手段としての面状CCDセンサの両方を2θ移動台に設けることにより、2次元X線検出手段を用いる測定と0次元X線検出手段を用いる測定とをオペレータの希望に応じて自由に切り替えて実行できる。
【0036】
【発明の実施の形態】
(第1実施形態)
図1は、本発明に係るX線トポグラフィ装置の一実施形態を示している。このX線トポグラフィ装置は、それぞれが機枠フレーム1に支持された、基台2、2θ移動台3及び試料支持フレーム4の各要素を有する。
【0037】
試料支持フレーム4は図1では模式的に示してあるが、これは試料Sを着脱可能に且つ測定中に静止状態で保持できる構造でありさえすれば、どのような構造であっても良い。また、試料支持フレーム4は試料Sを直接に支持することもできるが、本実施形態では試料支持フレーム4に付帯機器としての試料生成成長炉8を取り付け、その試料生成成長炉8によって試料Sを静止状態で保持する。
【0038】
試料生成成長炉8は試料、例えばSiC(シリコンカーバイド)結晶を生成し、さらに成長させるための炉であり、具体的には、内部を高温に加熱するためのヒータや、内部を真空にするための真空排気系や、内部に不活性ガスを導入するためのガス搬送系等を備えた炉である。なお、試料生成成長炉8のX線入射側及び回折X線出射側のそれぞれにはX線を通過させることができ、しかも内部雰囲気と外部雰囲気とを隔絶できる材料、例えばベリリウム等によって形成されたX線通過窓6が設けられる。
【0039】
試料Sにはφ回転/チルト移動装置20が付設される。このφ回転/チルト移動装置20は、試料を通って紙面垂直方向に延びる試料軸線X0に対して直角方向(すなわち、紙面平行方向)に延びるφ軸線Xφを中心として試料Sを回転、いわゆる面内回転させると共に、試料軸線X0を中心として試料Sをチルト移動すなわち傾斜移動させることができる。試料Sに対するこれらの面内回転及びチルト移動は、X線トポグラフィを求めている測定の最中に実行されるものではなく、試料Sを最適の測定条件に設定するための初期設定の際に実行されるものである。
【0040】
このφ回転/チルト移動装置20は、例えばパルスモータを動力源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して試料Sに伝える構造によって構成される。また、このφ回転/チルト移動装置20は、試料生成成長炉8と試料Sとの間に設置して試料Sを直接に駆動することもできるし、あるいは、試料支持フレーム4と試料生成成長炉8との間に設置して試料生成成長炉8を介して試料Sを駆動することもできる。
【0041】
2θ移動台3には支持部材14が設けられ、その支持部材14によってフィルム支持枠15が支持される。支持部材14とフィルム支持枠15との間には回転支持部29が介在し、この回転支持部29の働きにより、フィルム支持枠15が矢印Dのように傾斜移動して角度調節され、さらに調節後の位置で静止保持できる。
【0042】
フィルム支持枠15には2次元X線検出手段としてのX線フィルム7aが着脱可能に装着される。X線フィルム7aは、試料Sから出る回折X線を平面領域内で受光して像を形成するフィルムである。
【0043】
2θ移動台3の表面には、2次元X線検出手段としての面状CCDセンサ7b及び0次元X線検出手段としてのSC( Scintillation Counter)16の2つのX線検出器が固定設置される。これらの検出器は、試料Sを紙面垂直方向に通る軸線、すなわち試料軸線X0を中心として所定角度αを隔てて配設されている。符号28は、SC16のX線受光面の前に配設される受光スリットを示している。
【0044】
2θ移動台3には2θ移動装置13が付設され、その2θ移動装置13によって駆動されて2θ移動台3は矢印B−B’で示すように、試料軸線X0を中心として所定の角度範囲で回転移動できる。2θ移動装置13は、例えばパルスモータを動力源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して2θ移動台3に伝える構造によって構成される。この2θ移動装置13は、例えば機枠フレーム1と2θ移動台3とを機械的に連結するように配設される。
【0045】
基台2には基台移動装置12が付設され、その基台移動装置12によって駆動されて基台2は矢印A−A’で示すように、試料S、フィルム支持枠15及びCCDセンサ7bのそれぞれに対して相対的に平行移動する。基台移動装置12は基台2を平行移動させることができる限りにおいて任意の構造の駆動装置によって構成でき、例えばパルスモータを駆動源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して基台2に伝える構造によって構成できる。この基台移動装置12は、例えば機枠フレーム1と基台2とを機械的に連結するように配設される。
【0046】
図1において、基台2には、出射側スリット9及びω移動台11が設けられる。出射側スリット9はX線を通過させる溝状空間、すなわちスリット9aを有し、さらにスリット位置/幅調整装置19がその出射側スリット9に付設される。このスリット位置/幅調整装置19は、スリット9aの幅を狭めたり広めたりの調節を行い、さらに出射側スリット19の全体の位置をフィルム支持枠15及びCCDセンサ7bに対して平行な左右方向に関して調節する。このスリット位置/幅調整装置19は上記の作用を達成できる限りにおいて任意の構造によって構成でき、そして例えば基台2の上に配設される。
【0047】
ω移動台11は、基台2に紙面垂直方向に向けて設定されるω軸線Xωを中心として矢印C−C’の方向へ回転移動できるように基台2に支持される。ω軸線Xωは基台2の矢印A−A’方向への平行移動に従って図1の左右方向へ平行移動するものであるが、図1ではそのω軸線Xωが試料軸線X0と一致した状態を示している。
【0048】
ω移動台11には、X線を放射するX線源F、そのX線源Fから放射されたX線の発散を規制する一対の入射側スリット22a及び22b、そしてモノクロメータユニット23等といった各種のX線光学要素が配設される。モノクロメータユニット23は、一方の入射側スリット22bと共にモノクロ基台18の表面に配設され、このモノクロ基台18の表面にはそれらの要素以外にモノクロメータ用スリット22cが配設される。このモノクロメータ用スリット22cは、X線源Fから出たX線をモノクロメータ23へ入射するように規制する。
【0049】
X線源Fは、例えばポイント状X線源によって構成される。また、一対の入射側スリット22a及び22bは、試料Sに入射するX線の入射角度を極めて狭い角度範囲に規制することにより、結果的に、高精度に分別された特定波長の回折X線を試料Sから取り出す役割をもっており、そのため、それらのスリット間の距離Lは比較的長く、例えば1〜2メートル程度に設定される。なお、場合によっては試料Sに近い側の一方の入射側スリット22bだけが設けられ、他方の入射側スリット22aが省かれることもある。
【0050】
モノクロメータ23は、例えば図3に示すように、チャンネルカットモノクロメータ24を有する。このチャンネルカットモノクロメータ24は、ゲルマニウム、シリコン等の結晶ブロックに溝、すなわちチャンネルを切ることによってその溝の両側に壁26を形成し、それらの壁26のそれぞれでX線を反射させる構造のモノクロメータである。このチャンネルカットモノクロメータ23では、入射X線R0を壁26で2回回折させることによって単色化して特定波長の出射X線R1を形成する。
【0051】
図1に戻って、モノクロ基板18は、実線で示すようにX線通路R2から退避する退避位置Ptと、鎖線で示すようにX線通路を遮る作用位置Psとの間で位置を変更できる。モノクロ基台18にはモノクロ切換装置25が付設され、このモノクロ切換装置25はモノクロ基台18を駆動してそれを退避位置Ptと作用位置Psとの間で移動させる。なお、モノクロ基台18の移動は、モノクロ切換装置25を用いて自動で行うことに限られず、手動によって行うこともできる。
【0052】
ω移動台11にはω移動装置21が付設され、そのω移動装置21によって駆動されてω移動台11はω軸線Xωを中心として矢印C−C’で示すように所定の角度範囲で回転移動できる。この回転移動により、図4に示すように、X線源Fから出て試料Sへ入射するX線の入射角度ωを変化させることができる。なお、図4ではω軸線Xωと試料Sを通る試料軸線X0とが互いに一致している状態を示しているので、ω移動台11は結果的に試料軸線X0を中心として回転移動する状態が図示されている。
【0053】
図1において、面状CCDセンサ7b及びSC16の出力端子はX線強度演算回路31に接続される。このX線強度演算回路31は、CCDセンサ7b及びSC16から出力されるX線カウント信号に基づいてX線の強度を演算し、その強度に対応した信号を出力する。また特に、面状CCDセンサ7bに出力信号が生じるとき、X線強度演算回路31はその受光面内におけるX線受光位置に対応する位置信号をも出力する。
【0054】
図2は、本実施形態のX線トポグラフィ装置に用いられる制御装置の一実施形態を示している。ここに示す制御装置33は、CPU(Central Processing Unit)34、それに付属するメモリ36及び入出力インターフェース37を有する。メモリ36は、ROM(Read Only Memory)、RAM(Random Access Memory)、ハードディスク等といった外部記憶媒体、その他各種の記憶媒体を含む概念である。
【0055】
制御装置33の入出力インターフェース37には、CRT(Cathode Ray Tube)ディスプレイ38等といった映像表示装置及びプリンタ39等といった像形成装置が接続される。また、図1に示した次の各要素、すなわちX線強度演算回路31、2θ移動装置13、スリット位置/幅調整装置19、φ回転/チルト移動装置20、モノクロ切換装置25、ω移動装置21及び基台移動装置12の各要素は、図2に示すように、入出力インターフェース37を通してCPU34に接続される。
【0056】
上記構成より成るX線トポグラフィ装置は、少なくともトポグラフィ測定及びロッキングカーブ測定の2種類の測定を行うことができる。以下、それらの個々について説明する。
【0057】
(トポグラフィ測定)
トポグラフィ測定は、図1において2次元X線検出手段としてX線フィルム7aを用いる場合と面状CCDセンサ7bを用いる場合との2種類があるが、まずX線フィルム7aを用いて測定を行う場合について説明する。
【0058】
このトポグラフィ測定においては、X線源Fから発生したX線を試料Sに入射させ、その試料Sで回折したX線によってX線フィルム7aに試料Sに対して1対1の幾何学的対応をつけて像を形成する。また、本実施形態におけるX線トポグラフィ装置では、試料生成成長炉8によってSiCの結晶試料Sを生成及び成長させながら、その試料Sに関してトポグラフィ測定を行うものとする。
【0059】
このトポグラフィ測定に際しては、まず、X線源F、入射側スリット22a,22b、試料Sを通る試料軸線X0、基台2を通るω軸線Xω、出射側スリット9、X線フィルム7aを支持するフィルム支持枠15等といった各種X線光学要素がX線光軸上に正確に載るように光軸調整を行う。この光軸調整の際、必要に応じて、2θ移動装置13によって2θ移動台3を2θ回転させながらSC16を用いてX線源Fから発生したX線を検出する。
【0060】
その光軸調整後、試料生成成長炉8を作動させて試料Sを生成及び成長させる。その試料Sについてトポグラフィ測定を行うタイミングが到来したときには、フィルム支持枠15にX線フィルム7aを装着する。そしてさらに、ω移動台11をω軸線Xωを中心として回転移動させて、図4に示すように、試料Sに対するX線の入射角度ωを調節し、測定に供される試料Sの結晶格子面に対して回折条件、いわゆるブラッグの回折条件を満足する値にそのX線入射角度ωを設定する。また、必要に応じて、SC16を試料Sの結晶構造に対応した回折角度2θ0に設定して、X線源Fから発生して試料Sで回折したX線を検出する。
【0061】
次に、フィルム支持枠15の所定位置にX線フィルム7aを装着し、さらに、基台移動装置12を作動して基台2をX線フィルム7aに対する初期位置へ移動する。このとき、通常の場合は、試料軸線X0とω軸線Xωとの互いの位置がずれることになる。その後、基台移動装置12によって基台2を一定速度で矢印A−A’方向へ送り移動させながら、X線源FからX線を放射する。放射されたX線は、一対の入射側スリット22a及び22bの働きによって、入射角度ω近傍の狭い角度範囲内に規制された入射角度で試料Sへ入射する。
【0062】
試料Sに対するX線の入射角度ωは、予め回折条件を満足するように設定されているので、試料Sの結晶状態が正常であれば、試料Sに入射するX線はその試料Sで回折する。この回折X線は、出射側スリット9を通過してフィルム支持枠15内のX線フィルム7aを露光し、その出射側スリット9のスリット9aの幅及び長さに相当する像がX線フィルム7aに形成される。
【0063】
試料Sへ入射するX線の入射点、すなわちω軸線Xωは基台2の矢印A−A’方向への移動に伴って水平方向へ走査移動するので、X線フィルム7aには試料Sの全面からの回折X線像が試料Sに対して1対1の幾何学的関係で形成される。その後、X線フィルム7aをフィルム支持枠15から取り外して所定の現像処理を行うことにより、X線フィルム7a上に試料Sに関するX線トポグラフィが得られる。このX線トポグラフィにより、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、試料S内の格子欠陥に対応した白黒のコントラストがX線フィルム7a上で観察される。
【0064】
なお、X線フィルム7aを試料Sからの回折X線で露光するのに先立って、図5に示すように、フィルム支持枠15に付設した回転支持部29の働きにより、フィルム支持枠15を回転支持部29を中心として矢印Dのように手動又は自動によって適宜の角度だけ回転させることにより、X線フィルム7aを試料Sに対して平行に位置設定しても良い。
【0065】
(面状CCDセンサを用いたトポグラフィ測定)
以上の説明は、2次元X線検出手段としてX線フィルム7aを用いる場合のものであるが、2次元X線検出手段としては面状CCDセンサ7bを用いることもできる。この場合には、図4において試料Sに対する回折角度2θ0をSC16によって検出した後に、図6において2θ移動装置13を作動して2θ移動台3を試料軸線X0を中心として適宜の角度、具体的にはSC16とCCDセンサ7bとの間の検出器間角度αだけ回転させることにより、CCDセンサ7bのX線受光面をX線光路上に持ち運ぶ。
【0066】
その後、基台移動装置12によって基台2を一定速度で矢印A−A’方向へ送り移動させながら、X線源FからX線を放射する。放射されたX線は、一対の入射側スリット22a及び22bの働きによって、入射角度ω近傍の狭い角度範囲内に規制された入射角度で試料Sへ入射する。
【0067】
試料Sに対するX線の入射角度ωは、予め回折条件を満足するように設定されているので、試料Sの結晶状態が正常であれば、試料Sに入射するX線はその試料Sで回折する。この回折X線は、出射側スリット9を通過してCCDセンサ7bの受光面を露光し、その出射側スリット9のスリット9aの幅及び長さに相当する像がその受光面によって受光される。
【0068】
試料Sへ入射するX線の入射点、すなわちω軸線Xωは基台2の矢印A−A’方向への移動に伴って水平方向へ走査移動するので、CCDセンサ7bの受光面には試料Sの全面からの回折X線像が試料Sに対して1対1の幾何学的関係で形成される。CCDセンサ7bはX線受光面内の各座標点に関してX線カウント信号を出力し、この出力信号に基づいてX線強度演算回路31が試料Sの平面内の回折X線強度分布を演算する。
【0069】
この演算結果は、図2のディスプレイ38にX線トポグラフィとして映像として表示されたり、プリンタ39によって紙等といった印材上にX線トポグラフィとしてプリントされる。これらのX線トポグラフィにより、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、試料S内の格子欠陥に対応した白黒のコントラストが観察される。
【0070】
(ロッキングカーブ測定)
ロッキングカーブ測定は、試料にX線を入射したときのその試料で回折するX線の強度ピーク位置の近傍数10秒〜数100秒における回折X線又は散乱X線についての強度を調べることにより、上記試料の完全性等を評価しようという測定である。
【0071】
このロッキングカーブ測定を行うにあたっては、モノクロ基台18を図7に示すように作用位置PS に配置する。このとき、図3に示すように、チャンネルカットモノクロメータ24に関する入射X線R0と出射X線R1との間には、進行方向は同じすなわち平行であるものの光路差Gがあるので、まず初期設定の段階で図7において基台移動装置12によって基台2を平行移動させて、図3のチャンネルカットモノクロメータ24からの出射X線R1が図7の試料軸線X0へ向かうように調節する。
【0072】
次に、図8に示すように、試料Sに対するX線入射角度ωを希望の角度に調節し、さらにSC16を試料Sに固有のX線回折角度2θ0に調節する。そして、フィルム支持部材15にX線フィルムを装着することなく該部をX線が自由に通過できる状態の下に、X線源Fからポイント状X線を放射する。放射されたX線のうち、一対の入射側スリット22a,22bのうちの第1入射側スリット22a及びモノクロメータ用スリット22cを通過したものは、チャンネルカットモノクロメータ24に入射して単色化され、特定の波長成分、例えばKα線のみが取り出される。
【0073】
取り出された単色X線は試料Sへ入射して、そこで回折又は散乱し、そしてSC16によってそれら回折X線又は散乱X線の強度が測定される。このとき、ω移動装置21の働きにより、ω移動台11がω軸線Xωを中心として極めて微小な角度範囲、例えば数10秒〜数100秒の角度範囲にわたって、極めて微小なステップ角度、例えば0.5秒ごとに間欠的に回転し、これにより試料Sに対するX線入射角度ωを変化させる。
【0074】
ロッキングカーブ測定においては、試料Sに対するX線入射角度ωの変化範囲が非常に狭く、それに比べてSCの取込み角度は十分に広いので、ω移動装置21によってω移動台11をω移動させる場合でも、SC16は位置不動に保持しておくことができる。
【0075】
以上のようにX線源F等がω移動する際、各々のω角度位置における試料Sからの回折X線又は散乱X線の強度情報がSC16によって得られ、その結果、例えば図9に示すような、いわゆるロッキングカーブが得られる。このロッキングカーブに現れた各入射X線角度位置に対するX線強度情報により、試料Sに関する結晶の完全性、組成等が評価される。
【0076】
以上のロッキングカーブは、試料Sの特定の1点についてのものである。ロッキングカーブ測定においては、このような特定の1点における測定結果だけで十分である場合もあるし、複数のいくつかの点における測定を行わなければならない場合、すなわちマッピング測定を行わなければならない場合もある。
【0077】
このようなマッピング測定を行う場合には、図8において、試料Sの1点に対するロッキングカーブ測定を行った後、X線源F等を含むX線入射光学系及びSC16等を含むX線受光系の両方を一体的に且つ試料Sに対して相対的に平行移動させて、試料Sに対するX線の入射位置及びSC16のX線見込み位置を試料Sの異なる点に持ち運び、その新たな点に対してロッキングカーブ測定を行う。
【0078】
なお、このようなマッピング測定を行う場合には、基台2及びSC16を紙面平行方向に平行移動させることに限らず、それと直角の方向すなわち紙面垂直方向にも平行移動させることが望ましい。
【0079】
(その他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【0080】
例えば、図1に示した装置では、X線源F及びそれに付随するX線入射光学系を試料Sの下方位置に配設し、CCDセンサ7b等といったX線受光光学系を試料Sの上方位置に配設したが、これらの位置関係を逆位置に、すなわちX線源F等を上方位置に配設し、CCDセンサ7b等といったX線受光光学系を下方位置に配設することもできる。
【0081】
また、試料の近傍に設ける付帯機器としての試料生成成長炉8は、高温容器、低温容器、その他、測定の要求に応じた種々の機器に置き換えることができる。
【0082】
また、図1の装置では、X線源F及び第1入射側スリット22aをω移動台11に載せて回転移動させたが、スリット間距離Lが長い場合には、X線源F及び第1入射側スリット22aを回転移動に代えて矢印A−A’方向へ直線移動させてもX線入射角度ωを近似的に一定の角速度で試料Sに対して移動させることができ、実用上は差し支えがない。
【0083】
また、図1等における説明では、結晶試料での反射が図10(a)に示すような通常のトポグラフィ測定における対称反射に基づいて行われることを念頭に置いている。しかしながら、SiCを結晶試料とする場合等においては、条件の良い対称面がなく、図10(b)に示すように非対称面を使うことも考えられる。このような場合には、X線源からX線検出手段に至る各光学系要素の設定をそのような非対称反射を考慮して決定する必要がある。
【0084】
【発明の効果】
本発明に係るX線トポグラフィ装置によれば、測定中に静止状態に保持された試料に対してX線源及び入射側スリットがω移動台の移動によって回転、いわゆるω回転するので、試料に対するX線の入射角度を希望の値に設定できる。
【0085】
また、X線源、入射側スリット、出射側スリットが基台の移動により試料及び2次元X線検出手段に対して平行移動するので、試料に対して1対1の幾何学的対応をつけた回折X線像を2次元X線検出手段に形成することができる。
【0086】
さらに、試料は測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設ける場合でも、その試料に対してX線測定を支障無く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線トポグラフィ装置の一実施形態を示す正面図である。
【図2】図1の装置で用いられる電気制御系の一実施形態を示すブロック図である。
【図3】図1の装置に用いられるモノクロメータの一例を示す正面図である。
【図4】図1の装置の使用形態の一例を示す正面図である。
【図5】図1の装置の使用形態の他の一例の要部を示す正面図である。
【図6】図1の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図7】図1の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図8】図1の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図9】図8の装置を用いて行われるX線測定の結果の一例を示すグラフである。
【図10】結晶試料のX線反射面の種類を模式的に示す図である
【符号の説明】
1 機枠フレーム
2 基台
3 2θ移動台
4 試料支持フレーム(試料支持手段)
7a X線フィルム(2次元X線検出手段)
7b 面状CCDセンサ(2次元X線検出手段)
8 試料生成成長炉(付帯機器)
9 出射側スリット
11 ω移動台
14 フィルム支持部材
15 フィルム支持枠
16 SC(0次元X線検出手段)
18 モノクロ基台
22a,22b 入射側スリット
23 モノクロメータユニット
24 チャンネルカットモノクロメータ
26 壁
29 回転支持部
F X線源
G 光路差
L スリット間距離
Pt 退避位置
Ps 作用位置
R0,R1,R2 X線通路
S 試料
X0 試料軸線
Xω ω軸線
Xφ φ軸線
α 検出器間距離
ω X線入射角度
Claims (9)
- X線を放射するX線源と、
試料を支持する試料支持手段と、
前記試料の近傍に設けられた付帯機器と、
前記試料からのX線を平面領域内で検出できる2次元X線検出手段と、
前記X線源から出て前記試料へ向かうX線を規制する少なくとも1つの入射側スリットと、
前記試料と前記2次元X線検出手段との間に配設される出射側スリットと、
前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台と、
前記出射側スリット及び前記ω移動台を支持し前記試料、前記付帯機器及び前記2次元X線検出手段に対して平行移動可能な基台とを有し、
その基台は前記平行移動のときに前記試料を通過するω軸線を具備し、前記ω移動台はそのω軸線を中心として回転可能であり、
前記基台を前記平行移動させることにより測定を行い、前記試料支持手段は該測定中に前記試料を静止状態で保持し、前記付帯機器及び前記2次元X線検出手段も前記測定中に静止状態で保持される
ことを特徴とするX線トポグラフィ装置。 - 請求項1において、前記X線源はポイント状X線源であることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1又は請求項2において、前記2次元X線検出手段は前記試料を透過したX線を受光する位置に配置されることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つにおいて、前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の下方位置に配設されることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つにおいて、前記X線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の上方位置に配設されることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1から請求項5のいずれか1つにおいて、前記試料は結晶材料であり、前記付帯機器は該結晶を生成及び成長させるための試料生成成長炉であることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1から請求項6のいずれか1つにおいて、前記ω移動台はチャンネルカットモノクロメータを備え、そのチャンネルカットモノクロメータは前記X線源から前記試料へ至るX線通路を遮る作用位置と、そのX線通路から退避する退避位置との間で移動可能であることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項1から請求項7のいずれか1つにおいて、前記試料に対して前記ω移動台の反対側に設けられ前記試料を通る試料軸線を中心として回転可能な2θ移動台と、その2θ移動台によって支持される0次元X線検出手段とを有することを特徴とするX線トポグラフィ装置。
- 請求項8において、前記2次元X線検出手段は前記2θ移動台によって支持される面状CCDセンサであることを特徴とするX線トポグラフィ装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12438299A JP3976292B2 (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | X線トポグラフィ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12438299A JP3976292B2 (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | X線トポグラフィ装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000314708A JP2000314708A (ja) | 2000-11-14 |
JP3976292B2 true JP3976292B2 (ja) | 2007-09-12 |
Family
ID=14884034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12438299A Expired - Fee Related JP3976292B2 (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | X線トポグラフィ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3976292B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6782076B2 (en) * | 2001-12-07 | 2004-08-24 | Bede Scientific Instruments Limited | X-ray topographic system |
JP4561312B2 (ja) * | 2004-07-08 | 2010-10-13 | 富士電機ホールディングス株式会社 | X線画像再構成装置 |
JP4495631B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2010-07-07 | 株式会社リガク | X線単結晶評価装置 |
JP5024973B2 (ja) | 2010-01-06 | 2012-09-12 | 株式会社リガク | X線トポグラフィ装置 |
US8243878B2 (en) | 2010-01-07 | 2012-08-14 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | High-resolution X-ray diffraction measurement with enhanced sensitivity |
US8687766B2 (en) | 2010-07-13 | 2014-04-01 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Enhancing accuracy of fast high-resolution X-ray diffractometry |
US8437450B2 (en) | 2010-12-02 | 2013-05-07 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Fast measurement of X-ray diffraction from tilted layers |
US8781070B2 (en) | 2011-08-11 | 2014-07-15 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Detection of wafer-edge defects |
EP2634566B1 (en) * | 2012-02-28 | 2019-03-27 | Malvern Panalytical B.V. | Microdiffraction |
US9726624B2 (en) | 2014-06-18 | 2017-08-08 | Bruker Jv Israel Ltd. | Using multiple sources/detectors for high-throughput X-ray topography measurement |
KR101815850B1 (ko) * | 2016-03-23 | 2018-01-30 | 한국표준과학연구원 | 모노크로미터 및 이를 구비한 하전입자선 장치 |
-
1999
- 1999-04-30 JP JP12438299A patent/JP3976292B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000314708A (ja) | 2000-11-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3976292B2 (ja) | X線トポグラフィ装置 | |
GB2083215A (en) | Apparatus for x-ray diffraction | |
CN104656120B (zh) | 校正信息生成方法以及校正信息生成装置 | |
JP3821414B2 (ja) | X線回折分析方法及びx線回折分析装置 | |
JP2006284210A (ja) | X線単結晶評価装置 | |
JP2821585B2 (ja) | 面内分布測定方法及び装置 | |
JP2003149177A (ja) | X線装置用アタッチメント、試料高温装置及びx線装置 | |
JP4581126B2 (ja) | X線回折分析方法およびx線回折分析装置 | |
JP2002131251A (ja) | X線分析装置 | |
JP3968350B2 (ja) | X線回折装置及び方法 | |
JP3519292B2 (ja) | 微小部x線回折測定方法及び微小部x線回折装置 | |
JP4563701B2 (ja) | X線結晶方位測定装置及びx線結晶方位測定方法 | |
JP3982732B2 (ja) | 蛍光x線測定装置 | |
JP3956707B2 (ja) | X線回折測定方法及びx線回折装置 | |
WO2000026649A2 (en) | X-ray diffraction apparatus with an x-ray optical reference channel | |
Danilewsky et al. | White beam topography of 300 mm Si wafers | |
JP2002286658A (ja) | X線反射率測定装置およびその方法 | |
JP3626965B2 (ja) | X線装置及びx線測定方法 | |
JP3590681B2 (ja) | X線吸収微細構造分析方法およびその装置 | |
Dozieres et al. | Crystal response measurement of the x-ray transmission crystals used by the Imaging Spectroscopy Snout at the National Ignition Facility | |
JP4155538B2 (ja) | X線測定装置及びx線測定方法 | |
JP3712622B2 (ja) | X線装置 | |
JP2001141674A (ja) | 斜出射x線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射x線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射x線回折測定方法 | |
JPH1114566A (ja) | X線回折測定及び蛍光x線測定のためのx線装置 | |
JP2695165B2 (ja) | 結晶構造解析法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050624 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060915 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061004 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061201 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070613 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070618 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100629 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100629 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110629 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120629 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120629 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130629 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |