JP4155538B2

JP4155538B2 - Ｘ線測定装置及びｘ線測定方法

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Publication number: JP4155538B2
Application number: JP18525699A
Authority: JP
Inventors: 明秀土性
Original assignee: Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 1999-06-30
Filing date: 1999-06-30
Publication date: 2008-09-24
Anticipated expiration: 2019-06-30
Also published as: JP2001013094A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を用いて試料の物性に関して測定を行うＸ線測定装置及びそれを用いて行われるＸ線測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＸ線測定装置として、Ｘ線ビームをコリメータによって狭い断面径に制限して試料に照射するようにしたものが知られている。このＸ線測定装置によれば、試料に対するＸ線照射野がコリメータによって狭い範囲に制限され、その狭いＸ線照射野内におけるＸ線情報、例えば回折Ｘ線情報を得ることができる。
【０００３】
しかしながら、試料に関して得たい情報は常に特定の狭い領域からの情報に限られるものではなく、希望に応じて広狭種々の領域からの情報が必要とされるのが一般的である。このような場合、従来は、種々の断面仕様のコリメータを複数個予め用意しておき、必要に応じてそれらの中から希望のものを選択してそれをＸ線測定装置に交換して装着し、その交換後に測定を行っていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来のＸ線測定装置においては、試料の微小領域を測定する場合と、試料の広い領域を測定する場合とで、それぞれ専用の光学系を持つ複数のＸ線測定装置が必要となり、非常に不経済であり、しかも迅速な測定ができなかった。
【０００５】
ところで、コリメータの断面径が十分に小さくて、図４に示すように、試料Ｓに照射されるＸ線Ｒの断面径が十分に小さい場合には、Ｘ線フィルム等といった２次元Ｘ線検出器６２に幅の狭いすなわち分解能の高いデバイ環Ｄを得ることができる。ところが、コリメータの断面径が大きくなって、図５に示すように、試料Ｓに照射されるＸ線Ｒの断面径が矢印Ｋのように広くなると、試料Ｓに対するＸ線照射野は広がるが、回折パターンがずれて重なるため、２次元Ｘ線検出器６２には幅の広いすなわち分解能の悪いデバイ環Ｄしか得られない。
【０００６】
つまり、試料に関して広い領域を測定対象とするために、コリメータの断面径を許容限界以上に大きく設定すると、分解能の高いデータを得ることができなくなるという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、コリメータ等を用いて試料に対するＸ線の照射野を調整して測定を行う場合に、試料の微小領域から広い領域にわたって１つのＸ線光学系によって測定を行うことを可能にし、しかも微小領域から広い領域にわたる全ての範囲に関して分解能の高いデータを得られるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線測定装置は、Ｘ線源から試料に至るＸ線光軸上に配設されていて前記Ｘ線源から放出されるＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料を照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段と、前記Ｘ線照射野に前記試料の異なる部位が持ち運ばれるように該試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対的に平行移動させる試料移動手段と、前記試料移動手段によって前記試料を前記Ｘ線照射野調整手段に対して相対的に平行移動させながら各Ｘ線照射野において試料から出るＸ線を等回折角度線ごとに積算して前記Ｘ線照射野よりも広い領域のＸ線強度を検出するＸ線検出手段とを有することを特徴とする。
【０００９】
上記構成のＸ線測定装置によれば、Ｘ線照射野調整手段によるＸ線照射野を試料に対して移動させながら測定を行うので、Ｘ線照射野調整手段によるＸ線照射野が狭い場合でも、そのＸ線照射野よりも広い領域に対するデータを得ることができる。
【００１０】
しかもその場合、試料に対するＸ線照射野は常に狭い領域に維持されるので、分解能が低下して測定データの信頼性が低くなるという不都合も生じない。
【００１１】
さらに、試料の微小領域から広い領域にわたって測定を行う際、Ｘ線照射野調整手段を断面径の小さいものから広いものへと交換することなく、１つのＸ線光学系によって測定を行うことができ、その結果、非常に迅速な測定を実現できる。
【００１２】
（２）上記構成のＸ線測定装置においては、試料とＸ線照射野調整手段とを相対的に移動させるが、その場合には、試料の方を移動させても良いし、あるいはＸ線照射野調整手段の方を移動させても良い。しかしながら、実際には、前記Ｘ線照射野調整手段を測定中に静止状態で配置し、そのＸ線照射野調整手段に対して試料を移動させるという構成が好都合である。
【００１３】
その理由は、Ｘ線照射野調整手段の方を移動させることにすると、それに合わせてＸ線光軸、すなわちＸ線源及びＸ線検出手段もそれに同期させて正確に移動させなければならず、そのための構造が非常に複雑になるからである。
【００１４】
（３）上記構成において、「Ｘ線照射野調整手段」としては、例えば、Ｘ線源から発散するＸ線の進行を狭い範囲に制限することによって断面径の狭いほぼ平行なＸ線ビームを取り出すようにしたコリメータが考えられる。このようなコリメータは、例えばＸ線焦点と１つのピンホールとでＸ線ビームの断面径を規定する構造のシングルピンホールコリメータや、Ｘ線の進行方向に配列された一対のピンホールコリメータによってＸ線ビームの断面径を規定する構造のダブルピンホールコリメータ等によって形成できる。
【００１５】
なお、本発明でいうＸ線照射野調整手段は、上記のコリメータと同じ作用を奏することのできる他の構造のＸ線光学要素をも含むものである。
【００１６】
（４）上記構成のＸ線測定装置において、前記Ｘ線検出手段は、Ｘ線を直線領域内で受光してその直線領域内の各点においてＸ線を積算的に検出できる１次元Ｘ線検出手段、又は、Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線を積算的に検出できる２次元Ｘ線検出手段によって構成できる。
【００１７】
上記１次元Ｘ線検出手段としては、例えばＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）を含んで構成できる。また、上記２次元Ｘ線検出手段としては、例えば輝尽性蛍光体によって構成できる。
【００１８】
（５）上記構成のＸ線測定装置に関しては、前記試料を面内回転させる面内回転手段と、前記試料を揺動させる揺動手段とを付加的に設けることができる。一般に、Ｘ線照射野の中に含まれる結晶の数が少ないと、その結晶が回折条件を満足する結晶格子面を含む場合でも、回折Ｘ線を得ることができない事態が生じる。この場合、試料をＸ線照射点を中心として傾斜揺動及び／又は面内回転移動させれば、それらの移動の間の任意の時点で回折Ｘ線を得ることができ、いわゆる結晶のランダマイズ化又は結晶の平均化が達成できる。
【００１９】
（６）次に、本発明に係るＸ線測定方法は、上記（１）から（５）に記載のＸ線測定装置を用いたＸ線測定方法において、前記試料に関する測定領域が１×１ｍｍ²以下であるときは前記Ｘ線照射野調整手段を静止状態にして測定を行い、他方、前記試料に関する測定領域が１×１ｍｍ²を越えるときは前記試料移動手段によって前記試料を前記Ｘ線照射野調整手段に対して相対的に平行移動させながら測定を行うことを特徴とする。
【００２０】
本発明者の実験によれば、コリメータによって形成されるＸ線ビームの断面径がφ１ｍｍ以下であるときには分解能の高い測定データを得ることができた。そして、コリメータによって形成されるＸ線ビームの断面径がφ１ｍｍを越えるときには分解能が悪くなって信頼性の高いデータを得ることができなかった。従って、試料に対する測定領域が１×１ｍｍ² を越えるときには、コリメータの断面径を大きくするよりも、コリメータの断面径は狭く維持したままでそのコリメータを試料に対して相対的に移動して、試料の測定領域をＸ線照射野によって走査することが望ましい。
【００２１】
（７）上記構成のＸ線測定方法は、測定領域に異なる結晶相、例えばＣａＣｏ₂ 、ＳｉＯ₂ 、Ｓｉ等といった各相を含むような試料を測定対象とすることができ、そのときに、前記試料移動手段は前記Ｘ線の照射野がそれらの異なる結晶相の間で移動するように前記試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対的に平行移動させるようにすることができる。
【００２２】
このような方法によれば、Ｘ線照射野調整手段を試料に対して相対的に移動させることによって試料全体に含まれる全結晶相の測定を行った上で、その後にＸ線照射野調整手段を特定の結晶相に合わせて、より詳しい測定を行うというような測定を行うことができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１は、本発明に係るＸ線測定装置の一実施形態を示している。このＸ線測定装置は、Ｘ線を放射するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆと、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線のうちから断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ１と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点Ｆ及びコリメータ１の中心を通るＸ線光軸Ｌ０上に支持する試料支持装置３と、そして試料Ｓの周囲に配設されたＸ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体２とを有する。
【００２４】
なお、図１では上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記のＸ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれら付帯的な要素の図示は省略してある。
【００２５】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから例えばポイント状のＸ線を放出する。
【００２６】
コリメータ１は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野Ａで試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態ではこのコリメータ１は、Ｘ線取込み側に径の大きなピンホール４ａを有し、Ｘ線取出し側に径の小さなピンホール４ｂを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、一対のピンホール４ａ及び４ｂによって試料ＳにおけるＸ線照射野Ａを規定する。Ｘ線照射野調整手段は、このコリメータ１以外の構成のコリメータによって構成することもできるし、同じ作用を奏することのできるコリメータ以外のＸ線光学要素によって構成することもできる。
【００２７】
コリメータ１の試料Ｓ側のピンホール４ｂは、φ１ｍｍ以下に形成され、Ｘ線照射野Ａはそのピンホール４ｂとほぼ同じ大きさの面積に形成される。
【００２８】
試料支持装置３は、試料Ｓが載るＸＹ平行移動装置６と、そのＸＹ平行移動装置６を支持する面内回転装置７と、その面内回転装置７を支持する揺動装置８とを含んで構成される。
【００２９】
ＸＹ平行移動装置６は、試料Ｓを互いに直交する２方向である図のＸＹ方向へへ平行移動させることにより、試料Ｓの任意の部位をＸ線照射位置Ａへ持ち運ぶための装置である。なお、図示の状態では試料ＳがＸ線光軸Ｌ０に対して傾斜状態にあり、よって、ＸＹ平行移動装置６によって試料Ｓが動かされると、試料Ｓはその傾斜状態を維持したままでＸ線光軸Ｌ０に対してスライド移動する。
【００３０】
このＸＹ平行移動装置６の具体的な構造は任意に選定できる。例えば、一方向へスライド移動するテーブルの上にそれと直角方向へスライド移動する他のテーブルを載せて成る、いわゆるＸＹテーブルを用い、それらのテーブルをパルスモータ等といった回転制御機能付動力源によって駆動するといった駆動構造を採用できる。
【００３１】
面内回転装置７は、試料Ｓをそれに直交するφ軸線を中心として矢印Ｃのように一定方向又は往復方向へ回転、いわゆる面内回転させるための装置である。このφ軸線は、コリメータ１による試料ＳへのＸ線照射点を通って該試料Ｓに対して直角方向へ延びる軸線である。
【００３２】
この面内回転装置７の具体的な構造も任意に選定でき、例えば、ＸＹ平行移動装置６をパルスモータ等といった回転制御機能付動力源によって駆動するといった駆動構造を採用できる。
る。
【００３３】
次に、揺動装置８は、面内回転装置７をω軸線を中心として回転させる装置である。このω軸線は、コリメータ１による試料ＳへのＸ線照射点を通って輝尽性蛍光体２の円筒形状のほぼ中心に位置する軸線である。この揺動装置８は、試料Ｓに対するＸ線入射角度θ０を調整すること及び測定中に試料Ｓを矢印Ｅのようにω軸線を中心として所定角度で往復回転移動させることの２つの作用を持っている。
【００３４】
この揺動装置８の具体的な構造は任意に選定でき、例えば、面内回転装置７をパルスモータ等といった回転制御機能付動力源によって駆動するといった駆動構造を採用できる。
【００３５】
なお、本実施形態では、試料Ｓを輝尽性蛍光体２に対して、すなわちω軸線に対して適宜の傾斜角度θ１、例えば４５°、だけ傾斜状態に配置する。これは、仮に試料Ｓがω軸線に対して平行に配置されていると、その試料Ｓからの回折Ｘ線の一部が輝尽性蛍光体２が存在していない方向へ進行して検出できなくなることがあるのに対し、試料Ｓを輝尽性蛍光体２に傾斜して配置すれば、その試料Ｓからの回折Ｘ線をより広い範囲で輝尽性蛍光体２によって捉えることができるからである。
【００３６】
次に、輝尽性蛍光体２は、Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段の１つであり、より具体的には、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ²⁺ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体２は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００３７】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０⁵ 〜１０⁶ に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００３８】
本実施形態のＸ線測定装置は以上のように構成されているので、Ｘ線焦点ＦからＸ線が放射されると、そのＸ線の一部分がコリメータ１によって断面径の小さい平行Ｘ線ビームとして取り出され、その取り出されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野Ａで試料Ｓを照射する。
【００３９】
照射されたＸ線と試料Ｓ内の結晶格子面との間でＸ線の回折条件が満足されると、その試料ＳでＸ線が回折し、その回折Ｘ線が輝尽性蛍光体２によって受光される。試料Ｓが粉末試料のように結晶方位が無秩序に存在する場合には輝尽性蛍光体２には濃度が一様なデバイ環が受光される。一方、Ｘ線照射野Ａ内に含まれる結晶の数が少ない場合には、デバイ環の一部において回折Ｘ線が受光される。
【００４０】
また、Ｘ線照射野Ａ内に含まれる結晶の数が少ない場合であって、試料Ｓから回折Ｘ線が取り出し難いときには、揺動装置８及び／又は面内回転装置７を作動して試料Ｓを傾斜移動及び／又は面内回転移動させて、結晶のランダム化すなわち平均化を行って回折Ｘ線を検出する。
【００４１】
本実施形態で用いるコリメータ１によって取り出されるＸ線ビームの径、すなわちコリメータ１によるＸ線照射野Ａは、上記の通りφ１ｍｍ以下に形成されるので、試料Ｓに関する測定領域がそのＸ線照射野Ａと同じ広さであれば、上記の通りの測定処理によって希望する測定データを得ることができる。
【００４２】
他方、試料Ｓに関する測定領域が、図１に符号Ｂで示すようにコリメータ１によるＸ線照射野Ａよりも広い場合には、ＸＹ平行移動装置６を作動して試料ＳをＸ線光軸Ｌ０に対して平行移動させることにより、Ｘ線照射野Ａを広い測定領域Ｂを描くように走査移動させる。これにより、輝尽性蛍光体２の表面には、広い測定領域Ｂに関する回折Ｘ線データが狭いＸ線照射野Ａに関する回折Ｘ線データの積算結果として得られる。
【００４３】
コリメータ１のピンホール４ｂの大きさを広い測定領域Ｂの大きさに一致させれば、試料Ｓとコリメータ１とを相対移動させることなく、測定領域Ｂに関する回折Ｘ線データを得ることができるが、その場合には、分解能が低下して信頼性の高いデータを得ることができない。これに対し、上述した本実施形態の処理方法によれば、測定領域Ｂが広くなってもコリメータ１のＸ線照射野Ａは小さいままなので高い分解能を維持できる。
【００４４】
さらに、本実施形態によれば、試料Ｓの微小領域から広い領域にわたって測定を行う際、コリメータ１に関してはＸ線照射野の異なる複数のものを交換して使用することなく常に同じものを使用できるので、１つのＸ線光学系によって測定を行うことができ、その結果、非常に迅速な測定を実現できる。
【００４５】
なお、図１において輝尽性蛍光体２によって検出された測定データは、例えば図２に示すような読取り装置によって読み取ることができる。ここに示す読取り装置は、輝尽性蛍光体２を平面状に支持する支持台１１と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源１４と、レーザ光源１４から放出されるレーザ光を反射する光反射部材１３ａと、支持台１１に対向して配設されていて光反射部材１３ａからの光を受け取る走査光学系１２と、そして光反射部材１３ｂからの光を受け取るレーザ光検出器１６とを有する。レーザ光検出器１６は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００４６】
走査光学系１２は走査駆動装置１７によって駆動されて輝尽性蛍光体２の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置１７は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器１６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器１６の出力端子にはＸ線強度演算回路１８が接続される。
【００４７】
演算装置２６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２８及びメモリ２９を有する。メモリ２９は、ＣＰＵ２８が使用するプログラムを格納するメモリ領域や、ＣＰＵ２８のためのワークエリアやテンポラリファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであり、具体的には半導体メモリ、ハードディスク、その他各種の記憶媒体によって形成できる。ＣＰＵ２８は、メモリ２９内に記憶されたプログラムに従って、入出力インターフェース３１に接続された各種装置を制御するための演算を行う。
【００４８】
上記のＸ線強度演算回路１８及び走査駆動装置１７は、それぞれ、入出力インターフェース３１を通してＣＰＵ２８に接続される。また、入出力インターフェース３１には、情報を映像として表示するためのＣＲＴその他のディスプレイ３２及び情報を紙等の印材上にプリントするためのプリンタ３３が接続される。
【００４９】
図１において測定を終了した輝尽性蛍光体２を図２の支持台１１に装着し、走査光学系１２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読取りを行えば、ＣＰＵ２８の演算により、回折Ｘ線像のＸ−Ｙ平面内での座標位置を求めることができる。
【００５０】
ＣＰＵ２８は、そのようにして求められた試料Ｓに関する回折Ｘ線像の強度を１つのデバイ環ごと、すなわち等回折角度線ごとに合計、すなわち積算、例えば積分することにより、各回折角度（２θ）ごとのＸ線強度を演算することができる。
【００５１】
ところで、試料Ｓは図１の測定領域Ｂ内に異なる結晶相、例えばＣａＣｏ₂、ＳｉＯ₂、Ｓｉの各結晶相を含む場合がある。このような試料Ｓに関しては、コリメータ１のＸ線照射野Ａがそれらの異なる結晶相の間で移動するように、ＸＹ平行移動装置６によって試料Ｓをそのコリメータ１に対して相対的に平行移動させることができる。
【００５２】
そして、そのような平行移動によって試料Ｓに関する全体的な測定を行って試料Ｓの全体像を測定し、その後、コリメータ１の照射野Ａを希望する特定の結晶相の所に合わせてその狭い測定域に対して詳しい測定を行うというような測定を行うことができる。
【００５３】
（第２実施形態）
図３は、本発明に係るＸ線測定装置の他の実施形態を示している。このＸ線測定装置が図１に示したＸ線測定装置と異なる点は、Ｘ線検出手段として、２次元Ｘ線検出装置である輝尽性蛍光体２に代えて、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter ：位置敏感型比例計数管）４１を含んだ１次元Ｘ線検出装置を用いたことである。
【００５４】
また、図１の実施形態で用いた揺動装置８は、面内回転装置７を１つの軸線であるω軸線だけを中心として回転移動させる構造としたが、図３に示す本実施形態で用いる揺動装置８は、面内回転装置７をω軸線を中心として回転移動させると共に、ω軸線に直交するχ（カイ）軸線を中心として回転移動させる構造としてある。
なお、図３において図１と同じ要素は同じ符号を用いて示すことにして、それらについての説明は省略する。
【００５５】
ＰＳＰＣ４１は、周知の１次元検出器であり、例えばケーシング４２の内部に信号線４３及びＸ線から電荷を誘導するための適宜の構造が格納される。Ｘ線から電荷を誘導する構造としては、例えばアノード線及びカソード線を信号線４３に平行に配設する構造が考えられる。ケーシング４２のうち試料Ｓに対向する面には、Ｘ線の回折角度（２θ）方向の広い範囲からＸ線を取り込むための細長い開口４４が、例えばω軸線に対して平行に設けられる。
【００５６】
ＰＳＰＣ４１に取り込まれたＸ線の強度及び回折角度を検知するためのＸ線演算回路４６は、信号線４３の両端からの信号を入力する位置演算回路４７と、位置演算回路４７の出力信号をピーク波形の波高に変換する位置／波高変換回路４８と、そして位置／波高変換回路４８の出力信号に基づいて回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を求めるＭＣＡ（Multi-Channel Height Analyzer：多重波高分析器）４９を含んで構成される。ＭＣＡ４９の出力端子には、必要に応じて、演算結果を映像として表示するディスプレイ５１及び演算結果を紙等の印材上にプリントするプリンタ５２が接続される。
【００５７】
開口４４の適宜の位置を通してＰＳＰＣ４１の内部にＸ線が取り込まれると、そのＸ線によって電荷が誘導され、その電荷に応じたパルス信号が信号線４３の両端に現れる。これらのパルス信号は回折角度（２θ）方向の距離に比例した時間差をもって出力されるようになっており、位置演算回路４７はその時間差を測定して、その時間差に応じた信号を出力する。この出力信号は回折角度（２θ）方向におけるＸ線入射位置を示している。
【００５８】
位置／波高変換回路４８は、位置演算回路４７によって演算された２θ角度位置情報に対応した波高値のパルス信号を生成して出力する。ＭＣＡ４９は、所定幅の測定ウインドウを異なる波高値間で連続的に多段階にわたって接続することによって構成された多重波高分析器であり、種々の波高値のパルス信号がそれに入力されたときに、それらの波高値に対応するウインドウを持ったチャンネル内でそのパルス信号をカウントするものである。ＰＳＰＣ４２に取り込まれたＸ線の強度が強ければ、ＭＣＡ４９内の同じチャンネルにカウントされる計数値、すなわち積算値が大きくなる。
【００５９】
つまり、ＭＣＡ４９を構成する各チャンネルの違いによって回折角度（２θ）を知ることができ、さらに各チャンネルにカウントされたカウント値によってＸ線の強度を知ることができる。その結果、ＭＣＡ４９に接続されたディスプレイ５１又はプリンタ５２によって、回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を表示できる。
【００６０】
以上のようなＰＳＰＣ４１を含むＸ線検出装置を用いた場合、Ｘ線焦点Ｆから出たＸ線がコリメータ１の働きによって試料Ｓの特定のＸ線照射野Ａに照射されたとき、そのＸ線と結晶格子面とが回折条件を満足すれば、試料ＳでＸ線が回折し、その回折Ｘ線がＰＳＰＣ４１の開口４４へ向かうものであれば、その回折Ｘ線はＰＳＰＣ４１の内部へ取り込まれる。そして、当該回折Ｘ線の回折角度に対応した位置において信号線４３に電荷が誘導され、その位置からの距離に応じた時間差をもって信号線４３の両端にパルス信号が出力され、それらの出力信号に基づいて位置演算回路４７によって回折角度（２θ）が演算される。
【００６１】
そして、その演算された回折角度が位置／波高変換回路４８によって特定の波高値を有するパルス信号に変換され、さらに、ＭＣＡ４９においてその波高値に対応したチャンネルにカウント値が加算される。これにより、Ｘ線照射野Ａに関する回折Ｘ線データが測定される。
【００６２】
また、試料Ｓに関する測定領域が、符号Ｂで示すようにコリメータ１によるＸ線照射野Ａよりも広い場合には、ＸＹ平行移動装置６を作動して試料ＳをＸ線光軸Ｌ０に対して平行移動させることにより、Ｘ線照射野Ａを広い測定領域Ｂを描くように走査移動させる。これにより、広い測定領域Ｂに関する回折Ｘ線データが狭いＸ線照射野Ａに関する回折Ｘ線データの積算結果としてＭＣＡ４９の各チャンネル内に得られる。
【００６３】
この場合でも、測定領域Ｂが広くなってもコリメータ１のＸ線照射野Ａは小さいままなので、高い分解能をもった測定を維持できる。さらに、試料Ｓの微小領域から広い領域にわたって測定を行う際、コリメータ１に関してはＸ線照射野の異なる複数のものを交換して使用することなく常に同じものを使用できるので、１つのＸ線光学系によって測定を行うことができ、その結果、非常に迅速な測定を実現できる。
【００６４】
なお、ＰＳＰＣ４１は試料Ｓから発生する回折Ｘ線が形成するデバイ環を開口４４で切り取り、その切り取った位置にＸ線が存在するときにそのＸ線を検出するという処理を行っている。従って、そのデバイ環のうち開口４４以外の位置に存在するＸ線を開口４４へ持ち運ぶため、揺動装置８及び面内回転装置７によって試料Ｓを適宜に揺動運動させることが望ましい。特に、本実施形態では揺動装置８によって試料Ｓがω軸線及びχ軸線の２軸の回りに揺動できるので、１次元Ｘ線検出器であるＰＳＰＣ４１によっても十分確実に回折Ｘ線を捉えることができる。
【００６５】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００６６】
例えば、図１及び図３に示す実施形態では、試料Ｓをコリメータ１に対して移動させることにより、Ｘ線照射野Ａを走査移動させて広い測定領域Ｂを規定したが、コリメータ１の方を試料Ｓに対して移動させることもできる。但し、この場合には、コリメータ１の動きに合わせてＸ線光学系、すなわちＸ線焦点ＦやＸ線検出手段も一体的に動かす必要がある。
【００６７】
また、図１及び図３の実施形態では、試料Ｓで反射する状態の回折Ｘ線をＸ線検出手段によって検出する構造の、いわゆる反射配置のＸ線光学系に関して本発明を適用したが、試料で回折するＸ線がその試料の後ろ側に反射する構造の、いわゆる透過配置のＸ線光学系に関して本発明を適用できることはもちろんである。
【００６８】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線測定装置及びＸ線測定方法によれば、コリメータ等といったＸ線照射野調整手段によるＸ線照射野を試料に対して移動させながら測定を行うので、Ｘ線照射野調整手段によるＸ線照射野が狭い場合でも、そのＸ線照射野よりも広い領域に対するデータを得ることができる。そしてこの場合、試料に対するＸ線照射野は常に狭い領域に維持されるので、分解能が低下して測定データの信頼性が低くなるという不都合を回避できる。
【００６９】
さらに、試料の微小領域から広い領域にわたって測定を行う際、Ｘ線照射野調整手段を断面径の小さいものから広いものへと交換することなく、１つのＸ線光学系によって測定を行うことができ、その結果、非常に迅速な測定を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線測定装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図２のＸ線測定装置に付随するＸ線読取り装置の一例を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るＸ線測定装置の他の実施形態を示す斜視図である。
【図４】試料Ｓにビーム径の細いＸ線が入射したときの回折状態を模式的に示す図である。
【図５】試料Ｓにビーム径の大きいＸ線が入射したときの回折状態を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１コリメータ（Ｘ線照射野調整手段）
２輝尽性蛍光体（Ｘ線検出手段）
３試料支持装置
４ａ，４ｂピンホール
１１試料支持装置
４１ＰＳＰＣ（Ｘ線検出手段）
ＡＸ線照射野
Ｂ測定領域
Ｄデバイ環
ＦＸ線焦点
Ｌ０Ｘ線光軸
Ｓ試料

Claims

Ｘ線源から試料に至るＸ線光軸上に配設されていて前記Ｘ線源から放出されるＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料を照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段と、
前記Ｘ線照射野に前記試料の異なる部位が持ち運ばれるように該試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対的に平行移動させる試料移動手段と、
前記試料移動手段によって前記試料を前記Ｘ線照射野調整手段に対して相対的に平行移動させながら各Ｘ線照射野において試料から出るＸ線を等回折角度線ごとに積算して前記Ｘ線照射野よりも広い領域のＸ線強度を検出するＸ線検出手段と
を有することを特徴とするＸ線測定装置。
請求項１において、前記試料移動手段は前記試料を前記Ｘ線照射野調整手段に対して移動させることを特徴とするＸ線測定装置。
請求項１又は請求項２において、前記Ｘ線照射野調整手段はピンホールによってＸ線のビーム径を制限するコリメータであることを特徴とするＸ線測定装置。
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、
前記Ｘ線検出手段は、
Ｘ線を直線領域内で受光してその直線領域内の各点においてＸ線を積算的に検出できる１次元Ｘ線検出手段、又は
Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線を積算的に検出できる２次元Ｘ線検出手段を有する
ことを特徴とするＸ線測定装置。
請求項１から請求項４のいずれか１つにおいて、
前記試料を面内回転させる面内回転手段と、前記試料を揺動させる揺動手段とを有することを特徴とするＸ線測定装置。
請求項１から請求項５のいずれか１つのＸ線測定装置を用いたＸ線測定方法において、
前記試料に関する測定領域が１×１ｍｍ^２以下であるときは前記試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対移動させない状態で測定を行い、他方、
前記試料に関する測定領域が１×１ｍｍ^２を越えるときは前記試料移動手段によって前記試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対的に平行移動させながら測定を行う
ことを特徴とするＸ線測定方法。
請求項６において、
前記試料に関する測定領域は異なる結晶相を含む領域であり、
前記試料移動手段は前記Ｘ線の照射野がそれらの異なる結晶相の間で移動するように前記試料と前記Ｘ線照射野調整手段とを相対的に平行移動させて全体的な測定を行い、
その後、Ｘ線照射野調整手段のＸ線照射野を特定の結晶相の領域に合わせて移動させて当該結晶相の領域に対して詳しい測定を行う
ことを特徴とするＸ線測定方法。