JP3765530B2 - Ｘ線測定方法及びｘ線装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を測定するＸ線測定方法及びＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置、蛍光Ｘ線装置等といったＸ線装置では、試料の希望測定点にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線、散乱Ｘ線、蛍光Ｘ線等を測定する。このＸ線装置において、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ等といった撮影装置を用いて試料を観察しながら、希望測定点を選定する方法が知られている。
【０００３】
この方法では、撮影装置による撮影画面の基準位置、例えば画面の中心位置、すなわち座標画面の原点位置にＸ線が照射されるようにＸ線光学系を予め設定し、試料をＸＹステージによって支持し、撮影画面によって試料表面を観察しながらその試料の希望測定点をＸＹステージの平行移動によって撮影画面の基準位置まで移動させてＸ線光学系に対する試料の位置を決め、この状態で試料にＸ線を照射する。
【０００４】
また、従来、試料をＸＹステージによって支持する構造のＸ線装置において、ＸＹステージの平行移動により試料の複数点に関してＸ線測定を行うようにしたＸ線測定方法が知られている。この方法では、試料の第１測定点をＸＹステージの操作によって撮影画面の基準位置に移動させた上で、その位置をコンピュータ等といった演算装置のメモリに例えば座標データとして記憶し、さらに第２測定点以降の測定点を同様にして順次に記憶し、複数の測定点についての位置データの記憶が終了した後に、各測定点を順次にＸ線照射位置に移動させて個々の測定点に対してＸ線測定を行う。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
撮影装置及びＸＹステージを備えたＸ線装置によって行われる従来のＸ線測定方法は上記の通りであり、ここで問題となるのは、試料の希望測定点を特定するためには、その希望測定点を、いちいち、撮影装置の画面を見ながらＸＹステージの操作によってその撮影画面の基準位置へ移動させなければならないということであり、換言すれば、撮影装置の画面上の任意の点を、例えばマウスクリック等といった位置指定操作によって指示した上で、撮影画面を見ることなくＸＹステージの自動動作によって希望測定点をＸ線照射位置に移動させることができないということである。
【０００６】
このように従来の装置において、試料の希望測定点を撮影画面の基準位置へ、いちいち、撮影画面を観察しながら移動させなければならないというのは、Ｘ線光学系の構造上、試料を撮影する撮影装置の画面のＸＹ座標と試料を支持するＸＹステージのＸＹ座標とが、互いに角度的にずれて組み付けられることに起因するものと考えられる。すなわち、一般のＸ線装置では撮影側のＸＹ座標とＸＹステージ側のＸＹ座標とが互いに一致又は平行になっていないので、希望測定点の位置が単に撮影画面上での座標位置として特定されただけでは、観察画面を見ることなくＸＹステージだけで希望測定点をＸ線照射位置すなわち撮影画面の基準位置に移動させることができないということである。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点と決定できるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線測定方法は、試料撮影手段によって試料を撮影する試料撮影工程と、前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出工程と、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる工程と、前記平行移動面上における座標値に従って前記試料平行移動手段によって前記試料の測定点を前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動工程と、前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定工程とを有することを特徴とする。
【０００９】
このＸ線測定方法によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなった。
【００１０】
上記構成のＸ線測定方法においては、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させることができる。つまり、撮影画面の座標軸と試料平行移動面の座標軸とを互いに一致する又は平行となる位置関係に補償することにより、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関をとることができる。
【００１２】
（２）次に、本発明に係るＸ線装置は、試料を撮影する試料撮影手段と、試料を平行移動面内で平行移動させる試料平行移動手段と、前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と前記試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出手段と、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる手段と、前記平行移動面上における座標値に従って前記試料の測定点を前記試料平行移動手段によって前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動制御手段と、前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定制御手段とを有することを特徴とする。
【００１３】
上記構成において、試料撮影手段は、例えば、ＣＣＤカメラによって構成できる。また、試料平行移動手段は、例えば、直交２軸線方向へ平行移動するＸＹステージによって構成できる。座標角度差検出手段、試料平行移動制御手段及びＸ線測定制御手段は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）及びメモリを含んで構成されるコンピュータによって構成できる。
【００１４】
上記構成のＸ線装置によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなった。
【００１５】
上記構成のＸ線装置においては、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させることにより、試料平行移動面上の座標軸を撮影画面上の座標軸に一致又は平行に設定することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１は、本発明に係るＸ線測定方法を用いたＸ線装置を構成する機器の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示している。このＸ線測定装置１は、内蔵するＸ線焦点ＦからＸ線を放射するＸ線発生装置５と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ２と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点Ｆ及びコリメータ２の中心を通るＸ線光軸Ｘ０上に支持する試料支持装置３とを有する。
【００１７】
試料Ｓの周囲には、Ｘ線検出手段としての具体的には２次元Ｘ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体４が配設される。この輝尽性蛍光体４は試料Ｓの表面に水平な方向から垂直な方向までを広く覆うように配置されている。この場合、垂直方向の範囲は輝尽性蛍光体４の軸線方向（図１の上下方向）の長さを長くすればする程広くなる。また、試料Ｓの表面を観察できる位置に試料撮影手段としてのＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ１０が設けられる。
【００１８】
なお、図１では、上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記の各Ｘ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれらの付帯的な要素の図示は省略してある。
【００１９】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポイント状のＸ線が取り出される。フィラメントやターゲットを有するＸ線発生装置５の動作は、図３において、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含んで構成される制御装置１２によって制御される。
【００２０】
図１において、コリメータ２は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態のコリメータ２は、Ｘ線取込み側に径の大きなピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さいピンホールを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、それら一対のピンホールによって試料ＳにおけるＸ線照射野を規定する。コリメータ２の試料Ｓ側のピンホールは、例えば直径１ｍｍ以下に形成され、試料ＳにおけるＸ線照射野はそのピンホールとほぼ同じ大きさの面積に形成される。
【００２１】
試料支持装置３は、試料Ｓを支持する試料台６と、その試料台６を支持する試料平行移動手段としてのＸＹステージ７と、Ｘ線光軸Ｘ０上に載っているＸ線照射点を通るφ軸線を中心としてＸＹステージ７を回転させるφ回転駆動装置８と、φ回転駆動装置８を支持するω回転台９と、Ｘ線照射点を通るω軸線を中心としてω回転台９を回転させるω回転駆動装置１１とを有する。試料Ｓの試料台６への取り付け方法としては、接着その他の任意の方法を採用できる。
【００２２】
ＸＹステージ７にはＸ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６が付設され、それらの駆動装置１４，１６を個々に作動することによりＸＹステージ７がφ軸線に直交する面内で平行移動できるようになっている。Ｘ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６は、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転角度すなわち動作量を細かく制御可能な動力機器を含んで構成される。
【００２３】
ω軸線は、例えば垂直軸線として設定され、このω軸線とφ軸線とはＸ線照射点において互いに交差し、ω軸線とφ軸線との交差角度γは、例えばγ＝４５°に設定する。軸交差角度をγ＝４５°に設定すれば、ω軸線を中心とする円筒状に配置された輝尽性蛍光体４の広い範囲に向かって、試料Ｓからの回折Ｘ線等を照射することが可能となる。つまり、測定可能な回折角度範囲を広く設定できる。
【００２４】
φ回転駆動装置８及びω回転駆動装置１１の動作は、図３において、制御装置１２によって制御される。この制御装置１２の入力端子にはキーボード、マウス型入力器、その他の操作入力装置１３が接続され、この操作入力装置１３を操作することにより、ω回転駆動装置１１及びφ回転駆動装置８の動作を制御できる。
【００２５】
φ回転駆動装置８は、例えば、回転角度が制御可能なモータを用いて構成でき、その場合にはモータの出力軸にＸＹステージ７が直接に又はギヤその他の伝達機構を介して連結される。ω回転駆動装置１１は、例えば、モータを動力源としてウオームとウオームホイールから成る伝達機構を介してω回転台９へ動力を伝達する構造によって構成できる。
【００２６】
ω回転駆動装置１１によってω回転台９を適宜の角度回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節することができる。また、φ回転駆動装置８によってＸＹステージ７及び試料台６を回転させると、試料Ｓがφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させることができる。例えば、試料ＳのＸ線照射野の中に含まれる結晶数が少なくて回折Ｘ線を発生させる確率が低い場合には、この面内回転によって確実に回折Ｘ線を発生させることができる。
【００２７】
次に、図１の輝尽性蛍光体４は、Ｘ線を平面領域内で、すなわち２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段であり、より具体的には、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体４は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出できる性質を有する物質である。
【００２８】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体４の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると、上記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００２９】
なお、図１において輝尽性蛍光体４によって検出された測定データは、例えば図２に示すような読取り装置１７によって読み取ることができる。ここに示す読取り装置１７は、輝尽性蛍光体４を平面状に支持する支持台１８と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源１９と、レーザ光源１９から放出されるレーザ光を反射する光反射部材２１ａと、支持台１８に対向して配設されていて光反射部材２１ａからの光を受け取る走査光学系２２と、そして光反射部材２１ｂからの光を受け取るレーザ光検出器２３とを有する。レーザ光検出器２３は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００３０】
走査光学系２２は走査駆動装置２４によって駆動されて輝尽性蛍光体４の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置２４は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器２３は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器２３の出力端子にはＸ線強度演算回路２６が接続される。
【００３１】
図１において測定を終了した輝尽性蛍光体４を図２の支持台１８に装着し、走査光学系２２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを行えば、輝尽性蛍光体４に蓄積されたＸ線潜像に関する輝尽性蛍光体４の平面内での座標位置及びその潜像形成に寄与したＸ線の強度を測定することができる。なお、輝尽性蛍光体４は平面状に限られず円筒状に支持することもでき、その場合には走査光学系２２をその円筒状の中心軸線を中心として主走査回転させ且つ軸方向に副走査直線移動させることにより輝尽性蛍光体４の表面の全面を走査できる。
【００３２】
図３は、図１に示すＸ線測定装置１及び図２に示す読取り装置１７から成るＸ線装置に用いられる電気制御系の一実施形態を機能ブロック図として示している。ここに示す制御系は、ＣＣＤカメラ１０から出力されるビデオ信号を受け取ってそのビデオ信号に対応した映像をディスプレイ３１の画面３１ａに表示する映像制御部３２と、カメラ１０及び入力装置１３からの出力信号に基づいて、ＸＹステージ７、Ｘ線発生装置５及び読取り装置１７等の動作を制御する制御装置１２とを有する。
【００３３】
制御装置１２は、例えば、ＣＰＵを含むプロセッサによって構成され、この制御装置１２には情報記憶媒体３３が接続される。この情報記憶媒体３３は、例えば、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった半導体メモリや、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ等といった外部記憶機器等によって構成される。
【００３４】
この制御装置１２は次の機能実現手段、すなわち、ポインタ座標演算部３４、座標角度差δ演算部３６、座標変換演算部３７、試料平行移動演算部３８、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９及びＸ線測定演算部４１を有する。
【００３５】
ポインタ座標演算部３４は、試料Ｓに関する希望測定点が入力装置１３、例えばマウス型入力器を通して指示されたとき、その指示データを座標データとして映像制御部３２へ伝送し、これにより、ディスプレイ３１の画面３１ａに希望測定点Ｐをポインタによって指示できる。なお、撮影画面３１ａには観察の目安と成る直交カーソルが表示され、これらのカーソルの交差点Ｏが基準位置となる。ポインタ座標演算部３４は、また、読み取った測定点座標（Ｘn，Ｙn）を記憶媒体３３の所定記憶場所に記憶する。
【００３６】
座標角度差δ演算部３６は、後述する演算手法により、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間の角度差δを求める。ＸＹステージ７は一般に試料支持装置３に対して着脱可能になっているのが普通であるので、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間には角度差δが生じるのが一般的であると考えられる。なお、撮影画面３１ａの基準原点（Ｘ0，Ｙ0）は、予め、図１においてコリメータ２から出たＸ線が試料Ｓを照射する点、すなわちＸ線照射点と一致するように設定されている。
【００３７】
座標変換演算部３７は、撮影画面３１ａの座標上における座標値をＸＹステージ７の座標上における座標値に変換する。このための具体的な手法としては種々考えられるが、本実施形態では、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標との間の座標軸の角度差δ分だけ、図１においてＸＹステージ７をφ軸線まわりに回転させることにより、図３において撮影画面３１ａの座標軸線とＸＹステージ７の座標軸線とを互いに一致又は平行になるように設定する。このように両座標軸線を一致又は平行にすれば、撮影画面３１ａ上の測定点Ｐの座標値はＸＹステージ７上の座標値と同等に扱うことができる。
【００３８】
試料平行移動演算部３８は、座標値として（Ｘi，Ｙi）の入力があったときにＸＹステージ７をＸ方向へＸ＝−Ｘi だけ平行移動させ、Ｙ方向へＹ＝−Ｙi だけ平行移動させるための演算を行う。また、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９は、撮影画面３１ａにおける単位当たりの座標寸法とＸＹステージ７の単位当たりの移動量とを同じにする演算を行う。これにより、撮影画面３１ａにおける単位寸法とＸＹステージ７における単位移動量とを同じにすることができる。
【００３９】
Ｘ線測定演算部４１は、情報記憶媒体３３に記憶されたプログラムに従って、図１に示すＸ線測定装置１及び図２に示す読取り装置１７を動作させるための演算を行う。これにより、試料Ｓに対してＸ線測定、本実施形態の場合はＸ線回折測定が行われる。
【００４０】
以下、図４に示すフローチャートに基づいて図３に示す制御系によって実行される制御の流れを説明する。本実施形態のＸ線装置では、ＸＹステージ７を用いた自動予約測定と、ＸＹステージ７を用いないで行われる通常測定の２通りの測定を行うことができる。
【００４１】
まず、通常測定では、図１において、ＸＹステージ７を試料支持装置３から取り外し、φ回転駆動装置８につながる試料台６に試料Ｓを取り付ける。そして、ステップＳ６においてＸ線測定を行う。具体的には、図１において、Ｘ線焦点ＦからＸ線を発生してコリメータ２によって試料Ｓの希望測定点へＸ線を照射し、そのときに試料Ｓから発生する回折Ｘ線等によって輝尽性蛍光体４の感光面を露光する。
【００４２】
このとき、試料Ｓに対するＸ線の入射角度は、ω回転駆動装置１１によって試料Ｓを適宜の角度だけ回転させることにより希望の入射角度に設定される。また、試料ＳにＸ線が照射されている間、必要に応じて、φ回転駆動装置８によって試料Ｓをφ軸線を中心として面内回転させて、Ｘ線照射野内に存在する結晶粒の入射Ｘ線に対する配向状態を平均化する。
【００４３】
次に、自動予約測定では、図１のＣＣＤカメラ１０によって試料Ｓを撮影し、その撮影像を図３の撮影画面３１ａに映し出す（ステップＳ１）。オペレータは、その画面を見ながら、希望する複数の測定点（Ｘ1，Ｙ1），（Ｘ2，Ｙ2），……，（Ｘn，Ｙn）を撮影画面３１ａ上で入力装置１３、例えばマウス型入力器を使って画面上のポインタによって指示する。このとき、図３のポインタ座標演算部３４は入力装置１３の出力信号から各測定点の座標（Ｘ1，Ｙ1），（Ｘ2，Ｙ2），… …，（Ｘn，Ｙn）を演算してそれらを記憶媒体３３の所定記憶場所に記憶する（ステップＳ２）。
【００４４】
次に、座標角度差δ演算部３６が作動して撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との角度差δを演算によって求める（ステップＳ３）。具体的には、例えば、図５に示すように、撮影画面３１ａ上の基準点、例えば原点Ｏ（Ｘ0，Ｙ0）を特定し（ステップＳ２１）、試料平行移動演算部３８に適当な量Ｘ＝Ｘr を送ってＸＹステージ７をＸＹステージ７の座標上においてＸ方向へＸr だけ、ためしの平行移動を行わせる（ステップＳ２２）。
【００４５】
このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸とが一致していれば、撮影画面３１ａ上における測定点の座標値は（Ｘ0＋Ｘr，Ｙ0）になるはずであるが、実際には撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間に角度差δが存在するので、撮影画面３１ａ上の座標値はＹ方向にも移動が生じて（Ｘ1，Ｙ1）となり、これを記憶媒体３３に記憶する（ステップＳ２３）。
【００４６】
次に、ＸＹステージ７をＹ方向へＹ＝Ｙr だけ、ためしの平行移動を行わせ（ステップＳ２４）、その平行移動後の基準点の撮影画面３１ａ上での座標値（Ｘ2，Ｙ2）を読み取って記憶する（ステップＳ２５）。以上により、撮影画面３１ａ上における基準点Ｏ（Ｘ0，Ｙ0）、ＸＹステージ７のＸ方向への平行移動量Ｘr、Ｙ方向への平行移動量Ｙr、それらの平行移動直後の基準点の位置Ｏ1（Ｘ1，Ｙ1）及びＯ2（Ｘ2，Ｙ2）がデータとして蓄積される。座標角度差δ演算部３６は上記の蓄積されたデータに基づいて両座標軸の角度差δを演算によって求める（ステップＳ２６）。
【００４７】
その後、図４のメインルーチンへ戻って、求められた、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間の角度差δを補償するための演算を座標変換演算部３７によって実行する（ステップＳ４）。本実施形態では、例えば図８（ａ）に示すように、ＸＹステージ７を撮影画面３１ａの座標軸Ｘg−Ｙｇへ向かう方向（図８（ａ）の正時計方向）へ矢印Ａのように角度差δだけφ回転駆動装置８を用いて回転させる。これにより、撮影画面３１ａの座標軸Ｘg−ＹｇとＸＹステージ７の座標軸Ｘs−Ｙsとは互いに一致又は互いに平行の位置関係になる。
【００４８】
その後、撮影画面３１ａ上で指定された測定点の座標（Ｘn，Ｙn）に鑑み、ＸＹステージ７を図８（ａ）に示すようにＸ方向へ距離−Ｘn，Ｙ方向へ距離−Ｙnだけ平行移動させる（ステップＳ５）。このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸はステップＳ４において既に一致又は平行に補償されているので、ＸＹステージ７における上記のＸ＝−Ｘn，Ｙ＝−Ｙnの平行移動により、測定点Ｐは撮影画面３１ａ上での基準点Ｏ、すなわちＸ線照射点へ移動されることになる。
【００４９】
この後、ステップＳ６において測定点Ｐ（Ｘn，Ｙn）、第１回目の測定では第１測定点Ｐ1（Ｘ1，Ｙ1）、に対してＸ線測定が行われて該第１測定点における結晶構造等が解析される。
【００５０】
ステップＳ２において指定された測定点が複数在る場合には、それら全点に関する測定が終了するまでステップＳ７で“ＮＯ”と判定され、ステップＳ５へ戻って第２測定点Ｐ2（Ｘ2，Ｙ2）以降に関してＸ線測定が行われる。他方、指定された複数の測定点に関して全てのＸ線測定が終了すると（ステップＳ７でＹＥＳ）、測定を終了する。
【００５１】
以上のように、本実施形態によれば、図３の撮影画面３１ａ上の座標とＸＹステージ７上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料Ｓの希望測定点（Ｘ1，Ｙ1），… …，（Ｘn，Ｙn）をＣＣＤカメラ１０の画面上で入力装置１３によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料Ｓの希望測定点を、いちいち、撮影画面３１ａ上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなったので、測定を非常に迅速に行うことができるようになった。
【００５２】
（比較例）
図６は、本発明に係るＸ線測定方法を用いたＸ線装置の比較例を示している。なお、この比較例のＸ線装置で用いられるＸ線測定装置は図１に符号１で示した装置とすることができ、読み取り装置は図２に符号１７で示した装置とすることができる。また、図６において、図３に示した構成要素と同じ符号を用いて示した要素は同じ構成要素であり、それらについての説明は省略する。
【００５３】
図６に示す比較例が図３に示した実施形態を異なる点は、座標変換演算部４７に改変を加えたことである。図３に示した実施形態では、撮影画像３１ａにおける座標値をＸＹステージ７における座標値に変換するために、ＸＹステージ７を角度差分δだけφ回転させることにした。これに対し図６に示す比較例では、座標変換演算部４７において、ＸＹステージ７をφ回転させることなく座標軸の角度差δを考慮して、撮影画面３１ａ上における座標値（Ｘｎ，Ｙｎ）をＸＹステージ７における座標値（Ｘｎ’，Ｙｎ’）に演算によって換算している（図７のステップＳ４参照）。
【００５４】
そして、この換算した座標値（Ｘn’，Ｙn’）を図６において試料平行移動演算部３８へ送ることにより、図８（b）に示すように、ＸＹステージ７上の座標軸Ｘs−Ｙsに関してＸＹステージ７をＸ方向へ距離−Ｘｎ’，Ｙ方向へ距離−Ｙn’だけ平行移動させることにより、測定点Ｐを撮影画面３１ａの基準点Ｏ、すなわちＸ線照射点へ移動させる（図７のステップＳ５参照）。
【００５６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５７】
例えば、上記の実施形態では本発明を図１及び図２に示したようにＸ線検出器として輝尽性蛍光体４を用いる構造のＸ線装置に適用したが、輝尽性蛍光体４以外の２次元Ｘ線検出器、例えばＸ線フィルムを用いる構造のＸ線装置や、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出器を用いる構造のＸ線装置や、ＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counter：シンチレーションカウンタ）等といった０次元Ｘ線検出器を用いる構造のＸ線装置等に対しても本発明を適用できることはもちろんである。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係るＸ線測定方法及びＸ線装置によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定でき、これにより、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点へ移動させて位置認識するという煩雑な操作が不要となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線測定方法を用いるＸ線装置の構成要素の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線測定方法を用いるＸ線装置の構成要素の他の1つである読取り装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るＸ線測定方法を実施できる電気制御系の一例を示す機能ブロック図である。
【図４】図３に示す電気制御系によって実行される制御の流れを示すフローチャートである。
【図５】図４のフローチャートの要部を構成するサブルーチンのフローチャートである。
【図６】 本発明に係るＸ線測定方法及びＸ線装置の比較例を示す機能ブロック図である。
【図７】図６に示す電気制御系によって実行される制御の流れを示すフローチャートである。
【図８】座標変換の仕方を模式的に示す図であって、（ａ）は図３に示す実施形態によって実行される方法を示し、（ｂ）は図６に示す実施形態によって実行される方法を示している。
【符号の説明】
１ Ｘ線測定装置（Ｘ線装置）
２ コリメータ
３ 試料支持装置
４ 輝尽性蛍光体
５ Ｘ線発生装置
６ 試料台
７ ＸＹステージ（試料平行移動手段）
８ φ回転駆動装置
９ ω回転台
１０ ＣＣＤカメラ（試料撮影手段）
１１ ω回転駆動装置
１４ Ｘ駆動装置
１６ Ｙ駆動装置
１７ 読取り装置（Ｘ線装置）
３１ ディスプレイ
３１ａ 撮影画面
Ｆ Ｘ線焦点
Ｐ 希望測定点
Ｓ 試料
Ｘ０ Ｘ線光軸
γ 軸交差角度
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を測定するＸ線測定方法及びＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置、蛍光Ｘ線装置等といったＸ線装置では、試料の希望測定点にＸ線を照射してその試料から発生する回折Ｘ線、散乱Ｘ線、蛍光Ｘ線等を測定する。このＸ線装置において、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ等といった撮影装置を用いて試料を観察しながら、希望測定点を選定する方法が知られている。
【０００３】
この方法では、撮影装置による撮影画面の基準位置、例えば画面の中心位置、すなわち座標画面の原点位置にＸ線が照射されるようにＸ線光学系を予め設定し、試料をＸＹステージによって支持し、撮影画面によって試料表面を観察しながらその試料の希望測定点をＸＹステージの平行移動によって撮影画面の基準位置まで移動させてＸ線光学系に対する試料の位置を決め、この状態で試料にＸ線を照射する。
【０００４】
また、従来、試料をＸＹステージによって支持する構造のＸ線装置において、ＸＹステージの平行移動により試料の複数点に関してＸ線測定を行うようにしたＸ線測定方法が知られている。この方法では、試料の第１測定点をＸＹステージの操作によって撮影画面の基準位置に移動させた上で、その位置をコンピュータ等といった演算装置のメモリに例えば座標データとして記憶し、さらに第２測定点以降の測定点を同様にして順次に記憶し、複数の測定点についての位置データの記憶が終了した後に、各測定点を順次にＸ線照射位置に移動させて個々の測定点に対してＸ線測定を行う。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
撮影装置及びＸＹステージを備えたＸ線装置によって行われる従来のＸ線測定方法は上記の通りであり、ここで問題となるのは、試料の希望測定点を特定するためには、その希望測定点を、いちいち、撮影装置の画面を見ながらＸＹステージの操作によってその撮影画面の基準位置へ移動させなければならないということであり、換言すれば、撮影装置の画面上の任意の点を、例えばマウスクリック等といった位置指定操作によって指示した上で、撮影画面を見ることなくＸＹステージの自動動作によって希望測定点をＸ線照射位置に移動させることができないということである。
【０００６】
このように従来の装置において、試料の希望測定点を撮影画面の基準位置へ、いちいち、撮影画面を観察しながら移動させなければならないというのは、Ｘ線光学系の構造上、試料を撮影する撮影装置の画面のＸＹ座標と試料を支持するＸＹステージのＸＹ座標とが、互いに角度的にずれて組み付けられることに起因するものと考えられる。すなわち、一般のＸ線装置では撮影側のＸＹ座標とＸＹステージ側のＸＹ座標とが互いに一致又は平行になっていないので、希望測定点の位置が単に撮影画面上での座標位置として特定されただけでは、観察画面を見ることなくＸＹステージだけで希望測定点をＸ線照射位置すなわち撮影画面の基準位置に移動させることができないということである。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点と決定できるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線測定方法は、試料撮影手段によって試料を撮影する試料撮影工程と、前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出工程と、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる工程と、前記平行移動面上における座標値に従って前記試料平行移動手段によって前記試料の測定点を前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動工程と、前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定工程とを有することを特徴とする。
【０００９】
このＸ線測定方法によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなった。
【００１０】
上記構成のＸ線測定方法においては、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させることができる。つまり、撮影画面の座標軸と試料平行移動面の座標軸とを互いに一致する又は平行となる位置関係に補償することにより、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関をとることができる。
【００１２】
（２）次に、本発明に係るＸ線装置は、試料を撮影する試料撮影手段と、試料を平行移動面内で平行移動させる試料平行移動手段と、前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と前記試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出手段と、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる手段と、前記平行移動面上における座標値に従って前記試料の測定点を前記試料平行移動手段によって前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動制御手段と、前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定制御手段とを有することを特徴とする。
【００１３】
上記構成において、試料撮影手段は、例えば、ＣＣＤカメラによって構成できる。また、試料平行移動手段は、例えば、直交２軸線方向へ平行移動するＸＹステージによって構成できる。座標角度差検出手段、試料平行移動制御手段及びＸ線測定制御手段は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）及びメモリを含んで構成されるコンピュータによって構成できる。
【００１４】
上記構成のＸ線装置によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなった。
【００１５】
上記構成のＸ線装置においては、Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させることにより、試料平行移動面上の座標軸を撮影画面上の座標軸に一致又は平行に設定することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１は、本発明に係るＸ線測定方法を用いたＸ線装置を構成する機器の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示している。このＸ線測定装置１は、内蔵するＸ線焦点ＦからＸ線を放射するＸ線発生装置５と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ２と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点Ｆ及びコリメータ２の中心を通るＸ線光軸Ｘ０上に支持する試料支持装置３とを有する。
【００１７】
試料Ｓの周囲には、Ｘ線検出手段としての具体的には２次元Ｘ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体４が配設される。この輝尽性蛍光体４は試料Ｓの表面に水平な方向から垂直な方向までを広く覆うように配置されている。この場合、垂直方向の範囲は輝尽性蛍光体４の軸線方向（図１の上下方向）の長さを長くすればする程広くなる。また、試料Ｓの表面を観察できる位置に試料撮影手段としてのＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ１０が設けられる。
【００１８】
なお、図１では、上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記の各Ｘ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれらの付帯的な要素の図示は省略してある。
【００１９】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポイント状のＸ線が取り出される。フィラメントやターゲットを有するＸ線発生装置５の動作は、図３において、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含んで構成される制御装置１２によって制御される。
【００２０】
図１において、コリメータ２は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態のコリメータ２は、Ｘ線取込み側に径の大きなピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さいピンホールを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、それら一対のピンホールによって試料ＳにおけるＸ線照射野を規定する。コリメータ２の試料Ｓ側のピンホールは、例えば直径１ｍｍ以下に形成され、試料ＳにおけるＸ線照射野はそのピンホールとほぼ同じ大きさの面積に形成される。
【００２１】
試料支持装置３は、試料Ｓを支持する試料台６と、その試料台６を支持する試料平行移動手段としてのＸＹステージ７と、Ｘ線光軸Ｘ０上に載っているＸ線照射点を通るφ軸線を中心としてＸＹステージ７を回転させるφ回転駆動装置８と、φ回転駆動装置８を支持するω回転台９と、Ｘ線照射点を通るω軸線を中心としてω回転台９を回転させるω回転駆動装置１１とを有する。試料Ｓの試料台６への取り付け方法としては、接着その他の任意の方法を採用できる。
【００２２】
ＸＹステージ７にはＸ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６が付設され、それらの駆動装置１４，１６を個々に作動することによりＸＹステージ７がφ軸線に直交する面内で平行移動できるようになっている。Ｘ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６は、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転角度すなわち動作量を細かく制御可能な動力機器を含んで構成される。
【００２３】
ω軸線は、例えば垂直軸線として設定され、このω軸線とφ軸線とはＸ線照射点において互いに交差し、ω軸線とφ軸線との交差角度γは、例えばγ＝４５°に設定する。軸交差角度をγ＝４５°に設定すれば、ω軸線を中心とする円筒状に配置された輝尽性蛍光体４の広い範囲に向かって、試料Ｓからの回折Ｘ線等を照射することが可能となる。つまり、測定可能な回折角度範囲を広く設定できる。
【００２４】
φ回転駆動装置８及びω回転駆動装置１１の動作は、図３において、制御装置１２によって制御される。この制御装置１２の入力端子にはキーボード、マウス型入力器、その他の操作入力装置１３が接続され、この操作入力装置１３を操作することにより、ω回転駆動装置１１及びφ回転駆動装置８の動作を制御できる。
【００２５】
φ回転駆動装置８は、例えば、回転角度が制御可能なモータを用いて構成でき、その場合にはモータの出力軸にＸＹステージ７が直接に又はギヤその他の伝達機構を介して連結される。ω回転駆動装置１１は、例えば、モータを動力源としてウオームとウオームホイールから成る伝達機構を介してω回転台９へ動力を伝達する構造によって構成できる。
【００２６】
ω回転駆動装置１１によってω回転台９を適宜の角度回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節することができる。また、φ回転駆動装置８によってＸＹステージ７及び試料台６を回転させると、試料Ｓがφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させることができる。例えば、試料ＳのＸ線照射野の中に含まれる結晶数が少なくて回折Ｘ線を発生させる確率が低い場合には、この面内回転によって確実に回折Ｘ線を発生させることができる。
【００２７】
次に、図１の輝尽性蛍光体４は、Ｘ線を平面領域内で、すなわち２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段であり、より具体的には、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体４は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出できる性質を有する物質である。
【００２８】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体４の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると、上記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００２９】
なお、図１において輝尽性蛍光体４によって検出された測定データは、例えば図２に示すような読取り装置１７によって読み取ることができる。ここに示す読取り装置１７は、輝尽性蛍光体４を平面状に支持する支持台１８と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源１９と、レーザ光源１９から放出されるレーザ光を反射する光反射部材２１ａと、支持台１８に対向して配設されていて光反射部材２１ａからの光を受け取る走査光学系２２と、そして光反射部材２１ｂからの光を受け取るレーザ光検出器２３とを有する。レーザ光検出器２３は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００３０】
走査光学系２２は走査駆動装置２４によって駆動されて輝尽性蛍光体４の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置２４は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器２３は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器２３の出力端子にはＸ線強度演算回路２６が接続される。
【００３１】
図１において測定を終了した輝尽性蛍光体４を図２の支持台１８に装着し、走査光学系２２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを行えば、輝尽性蛍光体４に蓄積されたＸ線潜像に関する輝尽性蛍光体４の平面内での座標位置及びその潜像形成に寄与したＸ線の強度を測定することができる。なお、輝尽性蛍光体４は平面状に限られず円筒状に支持することもでき、その場合には走査光学系２２をその円筒状の中心軸線を中心として主走査回転させ且つ軸方向に副走査直線移動させることにより輝尽性蛍光体４の表面の全面を走査できる。
【００３２】
図３は、図１に示すＸ線測定装置１及び図２に示す読取り装置１７から成るＸ線装置に用いられる電気制御系の一実施形態を機能ブロック図として示している。ここに示す制御系は、ＣＣＤカメラ１０から出力されるビデオ信号を受け取ってそのビデオ信号に対応した映像をディスプレイ３１の画面３１ａに表示する映像制御部３２と、カメラ１０及び入力装置１３からの出力信号に基づいて、ＸＹステージ７、Ｘ線発生装置５及び読取り装置１７等の動作を制御する制御装置１２とを有する。
【００３３】
制御装置１２は、例えば、ＣＰＵを含むプロセッサによって構成され、この制御装置１２には情報記憶媒体３３が接続される。この情報記憶媒体３３は、例えば、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった半導体メモリや、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ等といった外部記憶機器等によって構成される。
【００３４】
この制御装置１２は次の機能実現手段、すなわち、ポインタ座標演算部３４、座標角度差δ演算部３６、座標変換演算部３７、試料平行移動演算部３８、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９及びＸ線測定演算部４１を有する。
【００３５】
ポインタ座標演算部３４は、試料Ｓに関する希望測定点が入力装置１３、例えばマウス型入力器を通して指示されたとき、その指示データを座標データとして映像制御部３２へ伝送し、これにより、ディスプレイ３１の画面３１ａに希望測定点Ｐをポインタによって指示できる。なお、撮影画面３１ａには観察の目安と成る直交カーソルが表示され、これらのカーソルの交差点Ｏが基準位置となる。ポインタ座標演算部３４は、また、読み取った測定点座標（Ｘn，Ｙn）を記憶媒体３３の所定記憶場所に記憶する。
【００３６】
座標角度差δ演算部３６は、後述する演算手法により、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間の角度差δを求める。ＸＹステージ７は一般に試料支持装置３に対して着脱可能になっているのが普通であるので、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間には角度差δが生じるのが一般的であると考えられる。なお、撮影画面３１ａの基準原点（Ｘ0，Ｙ0）は、予め、図１においてコリメータ２から出たＸ線が試料Ｓを照射する点、すなわちＸ線照射点と一致するように設定されている。
【００３７】
座標変換演算部３７は、撮影画面３１ａの座標上における座標値をＸＹステージ７の座標上における座標値に変換する。このための具体的な手法としては種々考えられるが、本実施形態では、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標との間の座標軸の角度差δ分だけ、図１においてＸＹステージ７をφ軸線まわりに回転させることにより、図３において撮影画面３１ａの座標軸線とＸＹステージ７の座標軸線とを互いに一致又は平行になるように設定する。このように両座標軸線を一致又は平行にすれば、撮影画面３１ａ上の測定点Ｐの座標値はＸＹステージ７上の座標値と同等に扱うことができる。
【００３８】
試料平行移動演算部３８は、座標値として（Ｘi，Ｙi）の入力があったときにＸＹステージ７をＸ方向へＸ＝−Ｘi だけ平行移動させ、Ｙ方向へＹ＝−Ｙi だけ平行移動させるための演算を行う。また、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９は、撮影画面３１ａにおける単位当たりの座標寸法とＸＹステージ７の単位当たりの移動量とを同じにする演算を行う。これにより、撮影画面３１ａにおける単位寸法とＸＹステージ７における単位移動量とを同じにすることができる。
【００３９】
Ｘ線測定演算部４１は、情報記憶媒体３３に記憶されたプログラムに従って、図１に示すＸ線測定装置１及び図２に示す読取り装置１７を動作させるための演算を行う。これにより、試料Ｓに対してＸ線測定、本実施形態の場合はＸ線回折測定が行われる。
【００４０】
以下、図４に示すフローチャートに基づいて図３に示す制御系によって実行される制御の流れを説明する。本実施形態のＸ線装置では、ＸＹステージ７を用いた自動予約測定と、ＸＹステージ７を用いないで行われる通常測定の２通りの測定を行うことができる。
【００４１】
まず、通常測定では、図１において、ＸＹステージ７を試料支持装置３から取り外し、φ回転駆動装置８につながる試料台６に試料Ｓを取り付ける。そして、ステップＳ６においてＸ線測定を行う。具体的には、図１において、Ｘ線焦点ＦからＸ線を発生してコリメータ２によって試料Ｓの希望測定点へＸ線を照射し、そのときに試料Ｓから発生する回折Ｘ線等によって輝尽性蛍光体４の感光面を露光する。
【００４２】
このとき、試料Ｓに対するＸ線の入射角度は、ω回転駆動装置１１によって試料Ｓを適宜の角度だけ回転させることにより希望の入射角度に設定される。また、試料ＳにＸ線が照射されている間、必要に応じて、φ回転駆動装置８によって試料Ｓをφ軸線を中心として面内回転させて、Ｘ線照射野内に存在する結晶粒の入射Ｘ線に対する配向状態を平均化する。
【００４３】
次に、自動予約測定では、図１のＣＣＤカメラ１０によって試料Ｓを撮影し、その撮影像を図３の撮影画面３１ａに映し出す（ステップＳ１）。オペレータは、その画面を見ながら、希望する複数の測定点（Ｘ1，Ｙ1），（Ｘ2，Ｙ2），……，（Ｘn，Ｙn）を撮影画面３１ａ上で入力装置１３、例えばマウス型入力器を使って画面上のポインタによって指示する。このとき、図３のポインタ座標演算部３４は入力装置１３の出力信号から各測定点の座標（Ｘ1，Ｙ1），（Ｘ2，Ｙ2），… …，（Ｘn，Ｙn）を演算してそれらを記憶媒体３３の所定記憶場所に記憶する（ステップＳ２）。
【００４４】
次に、座標角度差δ演算部３６が作動して撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との角度差δを演算によって求める（ステップＳ３）。具体的には、例えば、図５に示すように、撮影画面３１ａ上の基準点、例えば原点Ｏ（Ｘ0，Ｙ0）を特定し（ステップＳ２１）、試料平行移動演算部３８に適当な量Ｘ＝Ｘr を送ってＸＹステージ７をＸＹステージ７の座標上においてＸ方向へＸr だけ、ためしの平行移動を行わせる（ステップＳ２２）。
【００４５】
このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸とが一致していれば、撮影画面３１ａ上における測定点の座標値は（Ｘ0＋Ｘr，Ｙ0）になるはずであるが、実際には撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間に角度差δが存在するので、撮影画面３１ａ上の座標値はＹ方向にも移動が生じて（Ｘ1，Ｙ1）となり、これを記憶媒体３３に記憶する（ステップＳ２３）。
【００４６】
次に、ＸＹステージ７をＹ方向へＹ＝Ｙr だけ、ためしの平行移動を行わせ（ステップＳ２４）、その平行移動後の基準点の撮影画面３１ａ上での座標値（Ｘ2，Ｙ2）を読み取って記憶する（ステップＳ２５）。以上により、撮影画面３１ａ上における基準点Ｏ（Ｘ0，Ｙ0）、ＸＹステージ７のＸ方向への平行移動量Ｘr、Ｙ方向への平行移動量Ｙr、それらの平行移動直後の基準点の位置Ｏ1（Ｘ1，Ｙ1）及びＯ2（Ｘ2，Ｙ2）がデータとして蓄積される。座標角度差δ演算部３６は上記の蓄積されたデータに基づいて両座標軸の角度差δを演算によって求める（ステップＳ２６）。
【００４７】
その後、図４のメインルーチンへ戻って、求められた、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間の角度差δを補償するための演算を座標変換演算部３７によって実行する（ステップＳ４）。本実施形態では、例えば図８（ａ）に示すように、ＸＹステージ７を撮影画面３１ａの座標軸Ｘg−Ｙｇへ向かう方向（図８（ａ）の正時計方向）へ矢印Ａのように角度差δだけφ回転駆動装置８を用いて回転させる。これにより、撮影画面３１ａの座標軸Ｘg−ＹｇとＸＹステージ７の座標軸Ｘs−Ｙsとは互いに一致又は互いに平行の位置関係になる。
【００４８】
その後、撮影画面３１ａ上で指定された測定点の座標（Ｘn，Ｙn）に鑑み、ＸＹステージ７を図８（ａ）に示すようにＸ方向へ距離−Ｘn，Ｙ方向へ距離−Ｙnだけ平行移動させる（ステップＳ５）。このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸はステップＳ４において既に一致又は平行に補償されているので、ＸＹステージ７における上記のＸ＝−Ｘn，Ｙ＝−Ｙnの平行移動により、測定点Ｐは撮影画面３１ａ上での基準点Ｏ、すなわちＸ線照射点へ移動されることになる。
【００４９】
この後、ステップＳ６において測定点Ｐ（Ｘn，Ｙn）、第１回目の測定では第１測定点Ｐ1（Ｘ1，Ｙ1）、に対してＸ線測定が行われて該第１測定点における結晶構造等が解析される。
【００５０】
ステップＳ２において指定された測定点が複数在る場合には、それら全点に関する測定が終了するまでステップＳ７で“ＮＯ”と判定され、ステップＳ５へ戻って第２測定点Ｐ2（Ｘ2，Ｙ2）以降に関してＸ線測定が行われる。他方、指定された複数の測定点に関して全てのＸ線測定が終了すると（ステップＳ７でＹＥＳ）、測定を終了する。
【００５１】
以上のように、本実施形態によれば、図３の撮影画面３１ａ上の座標とＸＹステージ７上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料Ｓの希望測定点（Ｘ1，Ｙ1），… …，（Ｘn，Ｙn）をＣＣＤカメラ１０の画面上で入力装置１３によって指定するだけで、その位置を測定点として決定できるようになった。従来のように、試料Ｓの希望測定点を、いちいち、撮影画面３１ａ上の基準点、例えば座標上の原点を示すクロスカーソルの交点へ移動させて位置認識する必要がなくなったので、測定を非常に迅速に行うことができるようになった。
【００５２】
（比較例）
図６は、本発明に係るＸ線測定方法を用いたＸ線装置の比較例を示している。なお、この比較例のＸ線装置で用いられるＸ線測定装置は図１に符号１で示した装置とすることができ、読み取り装置は図２に符号１７で示した装置とすることができる。また、図６において、図３に示した構成要素と同じ符号を用いて示した要素は同じ構成要素であり、それらについての説明は省略する。
【００５３】
図６に示す比較例が図３に示した実施形態を異なる点は、座標変換演算部４７に改変を加えたことである。図３に示した実施形態では、撮影画像３１ａにおける座標値をＸＹステージ７における座標値に変換するために、ＸＹステージ７を角度差分δだけφ回転させることにした。これに対し図６に示す比較例では、座標変換演算部４７において、ＸＹステージ７をφ回転させることなく座標軸の角度差δを考慮して、撮影画面３１ａ上における座標値（Ｘｎ，Ｙｎ）をＸＹステージ７における座標値（Ｘｎ’，Ｙｎ’）に演算によって換算している（図７のステップＳ４参照）。
【００５４】
そして、この換算した座標値（Ｘn’，Ｙn’）を図６において試料平行移動演算部３８へ送ることにより、図８（b）に示すように、ＸＹステージ７上の座標軸Ｘs−Ｙsに関してＸＹステージ７をＸ方向へ距離−Ｘｎ’，Ｙ方向へ距離−Ｙn’だけ平行移動させることにより、測定点Ｐを撮影画面３１ａの基準点Ｏ、すなわちＸ線照射点へ移動させる（図７のステップＳ５参照）。
【００５６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５７】
例えば、上記の実施形態では本発明を図１及び図２に示したようにＸ線検出器として輝尽性蛍光体４を用いる構造のＸ線装置に適用したが、輝尽性蛍光体４以外の２次元Ｘ線検出器、例えばＸ線フィルムを用いる構造のＸ線装置や、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出器を用いる構造のＸ線装置や、ＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counter：シンチレーションカウンタ）等といった０次元Ｘ線検出器を用いる構造のＸ線装置等に対しても本発明を適用できることはもちろんである。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係るＸ線測定方法及びＸ線装置によれば、撮影画面上の座標と試料平行移動面上の座標との間の相関が自動的にとられるので、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等といった撮影装置の画面上で任意に指定、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点として決定でき、これにより、試料の希望測定点を、いちいち、撮影画面上の基準点、例えば座標上の原点へ移動させて位置認識するという煩雑な操作が不要となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線測定方法を用いるＸ線装置の構成要素の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線測定方法を用いるＸ線装置の構成要素の他の1つである読取り装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るＸ線測定方法を実施できる電気制御系の一例を示す機能ブロック図である。
【図４】図３に示す電気制御系によって実行される制御の流れを示すフローチャートである。
【図５】図４のフローチャートの要部を構成するサブルーチンのフローチャートである。
【図６】 本発明に係るＸ線測定方法及びＸ線装置の比較例を示す機能ブロック図である。
【図７】図６に示す電気制御系によって実行される制御の流れを示すフローチャートである。
【図８】座標変換の仕方を模式的に示す図であって、（ａ）は図３に示す実施形態によって実行される方法を示し、（ｂ）は図６に示す実施形態によって実行される方法を示している。
【符号の説明】
１ Ｘ線測定装置（Ｘ線装置）
２ コリメータ
３ 試料支持装置
４ 輝尽性蛍光体
５ Ｘ線発生装置
６ 試料台
７ ＸＹステージ（試料平行移動手段）
８ φ回転駆動装置
９ ω回転台
１０ ＣＣＤカメラ（試料撮影手段）
１１ ω回転駆動装置
１４ Ｘ駆動装置
１６ Ｙ駆動装置
１７ 読取り装置（Ｘ線装置）
３１ ディスプレイ
３１ａ 撮影画面
Ｆ Ｘ線焦点
Ｐ 希望測定点
Ｓ 試料
Ｘ０ Ｘ線光軸
γ 軸交差角度
Claims (2)
- 試料撮影手段によって試料を撮影する試料撮影工程と、
前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出工程と、
Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる工程と、
前記平行移動面上における座標値に従って前記試料平行移動手段によって前記試料の測定点を前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動工程と、
前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定工程と
を有することを特徴とするＸ線測定方法。 - 試料を撮影する試料撮影手段と、
試料を平行移動面内で平行移動させる試料平行移動手段と、
前記試料撮影手段による撮影画面上の座標軸と前記試料平行移動手段による平行移動面の座標軸との角度差を求める座標角度差検出手段と、
Ｘ線照射点を通るφ軸線を中心として前記試料平行移動手段を前記角度差分だけ面内回転させる手段と、
前記平行移動面上における座標値に従って前記試料の測定点を前記試料平行移動手段によって前記撮影画面上におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させる試料平行移動制御手段と、
前記Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射して該試料から発生するＸ線を検出するＸ線測定制御手段と
を有することを特徴とするＸ線装置。
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