CN100485373C - 短波长x射线衍射测量装置和方法 - Google Patents

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CN100485373C CNB2004100688802A CN200410068880A CN100485373C CN 100485373 C CN100485373 C CN 100485373C CN B2004100688802 A CNB2004100688802 A CN B2004100688802A CN 200410068880 A CN200410068880 A CN 200410068880A CN 100485373 C CN100485373 C CN 100485373C
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Abstract

本发明涉及一种用于较低原子序数的晶体材料试样或工件的短波长X射线衍射断层扫描测量装置和方法。其装置包括X射线管、入射光阑、工作台、限位接收狭缝、测角仪、探测器、能量分析器，其特征在于：所述X射线管与所述探测器位于所述工作台两侧。本发明采用短波长X射线衍射透射法，在不破坏原子序数较低的晶体材料工件的前提下，能测得厚度更厚的工件不同深度不同部位的X射线衍射谱及其分布。本发明所述具有操作简便，检测时间不长，测得的X射线衍射谱真实、可靠。

Description

短波长X射线衍射测量装置和方法
技术领域
本发明涉及一种X射线衍射的测量，特别是一种用于较低原子序数的晶体材料试样或工件的短波长X射线衍射断层扫描测量装置和方法。
背景技术
目前的X射线衍射分析，常用Cu、Cr、Fe、Mo材料作为阳极靶的X射线管，由于这种X射线管发出的标识X射线波长较长，在镁、铝、硅等材料中的穿透深度不大于10-4m，所以至今只能对这类材料试样或工件的表面进行X射线衍射分析。大家也明白，对工件进行X射线衍射分析可以测定晶体物质的结构(如物相分析)，以及晶体物质的结构变化(如测定残余应力)等。
CN1049496C公开了一种“X射线残余应力测定装置和方法”，其装置是在现有X射线残余应力测定装置的基础上改X射线管为短波长X射线管，且管电压高，所用接收狭缝为限位接收狭缝，其方法是在现有装置的测定方法中采用短波长标识X射线，使被测点位于测角仪圆圆心，且通过限位接收狭缝，只允许被测点的衍射线进入辐射探测器，而将来自工件其它部位的衍射线和散射线屏蔽，可测定X射线穿透深度范围内的被测工件内部任意一点的残余应力；平移工件，X射线应力分析仪就可测定工件的另一点的残余应力，解决了残余应力在铍合金等材料工件的三维分布。但是由于X射线应力分析仪是采用X射线衍射背反射法来收集衍射谱，当采用短波长X射线辐射时，没能充分利用短波长X射线强穿透能力，导致被测工件的可测深度较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种主要用于铝、镁、硅等较低原子序数的晶体材料试样或工件，使得工件的可测深度或厚度提高10倍左右的短波长X射线衍射分析的断层扫描装置。
本发明的另一目的在于提供一种操作简便、检测时间短的采用上述装置的短波长X射线衍射测量方法。
众所周知，X射线波长越短，被辐射工件所用的材料原子序数越小，入射X射线的穿透工件的厚度就越大，本发明正是基于这一原理，采用X射线衍射透射法，而不是X射线衍射背反射法，将使得入射X射线与衍射线在工件中走过的路程之和大大减小，因此可收集来自厚度更厚的工件不同深度不同部位的X射线衍射线，以实现对整个工件内部进行无损地X射线衍射分析，从而测得物相、应力等的三维分布。
本发明的目的是这样实现的：一种短波长X射线衍射测量装置，包括X射线管、入射光阑、工作台、接收狭缝、测角仪、探测器、能量分析器，其特征在于：所述X射线管与所述探测器位于所述工作台两侧。
上述接收狭缝、探测器固定在测角仪上，同步绕以工作台上被测工件被测点为圆心转动，此被测点位于测角仪的转轴上；测角仪固定在一个平台上；工作台或固定在测角仪上，或固定在平台上；X射线管或固定于测角仪上，或固定于平台上；入射光阑或固定于测角仪上，或固定于平台上，或固定于X射线管上的夹具；入射光阑出口或在测角仪圆周上，或在测角仪圆周内；工作台上的工件或随工作台分别作X、Y、Z三维方向平移或绕测角仪转轴转动Ψ角度或作X、Y、Z、Ψ联动。另外，本发明中的接收狭缝还起着只允许工件被测点的衍射线进入探测器而将散射线和来自工件其它部位的衍射线屏蔽的作用。
上述X射线管的阳极靶的材质为钨、金、银等重金属材料，使其发出穿透能力强的波长为0.01nm-0.07nm的短波长标识X射线，对原子序数比较低的(Z<20)金属、非金属材料和陶瓷材料等(如铝、镁、硅等)，可以穿透厘米一分米数量级的深度；管电压为120-350KV，管电流为2-10mA，连续可调；上述探测器或为辐射探测器或为位敏探测器或为一维半导体探测器阵列；上述入射光阑为入射准直光阑；上述接收狭缝或为平行限位接收狭缝，或为锥度限位接收狭缝，以屏蔽入射到探测器的散射X射线和来自工件其他部位的衍射线；上述能量分析器或为单道能量分析器，或为多道能量分析器，其输出信号输入计算机；上述工作台由计算机控制，作X、Y、Z三维方向平行移动或绕测角仪转轴转动。
上述X射线管到测角仪圆的圆心距离与探测器到测角仪圆的圆心距离相等或不等，且距离可调；测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离为200-800mm。本发明所述的测角仪圆的圆心是测角仪的转轴与辐射探测器或位敏探测器的转动平面的交点，入射的X射线在辐射探测器或位敏探测器的转动平面上且经过测角仪圆的圆心，位于测角仪圆的圆心的被测工件部位就是被测部位。
上述入射准直光阑或为圆孔入射准直光阑，或为矩形孔入射准直光阑；入射准直光阑的遮挡材料为铅或者比铅吸收X射线能力更强的重金属，比如金等。当采用闪烁计数器等单点辐射探测器扫描收集衍射谱时，平行限位接收狭缝采用圆孔入射准直光阑或矩形孔入射准直光阑，且平行限位接收狭缝与辐射探测器联动。
上述圆孔入射准直光阑的内径尺寸为0.1-2mm，长度为50-200mm；上述矩形孔入射准直光阑由2个或2个以上光阑构成，每个光阑互相同向平行且中心线重合，每个光阑遮挡材料厚度≥4mm，且间距20-200mm，每个光阑内孔尺寸为(1-4)×(0.1-0.8)mm，整个矩形孔入射准直光阑的遮挡材料总厚度不小于15mm。
上述辐射探测器或位敏探测器用大于2mm厚的铅皮或者比铅吸收X射线能力更强的重金属皮封闭来屏蔽X射线，只留正对接收狭缝的窗口和引出电线的小孔。
上述锥度限位接收狭缝的锥度由位敏探测器可探测的有限角度决定，外壳由厚度大于2mm的铅皮包覆，内镶3-10片钨或钼片且均分锥度限位接收狭缝的锥度；该狭缝的大口尺寸与位敏探测器的有效尺寸吻合且与位敏探测器固定连接，锥度限位接收狭缝的锥面和内镶的钨或钼片的延伸均相交于测角仪的转轴；锥度限位接收狭缝和位敏探测器联动。当采用位敏探测器收集衍射谱时，接收狭缝采用锥度限位接收狭缝。
本发明的另一目的是这样实现的：一种实施上述装置的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：它采用的是短波长X射线衍射透射法，(1)选择辐射和衍射测试参数，包括管电压、管电流、光阑和狭缝系统以及测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离等；(2)由计算机控制将工件被测点置于测角仪圆的圆心；(3)计算机控制测量衍射谱；(4)根据需要，由计算机控制工作台作X、Y、Z三维方向移动或绕测角仪转轴转动，便可测得工件内任意一点及其任一Ψ角的衍射谱；(5)由计算机进行数据处理，求得各点物相、残余应力参量及其分布。
选择辐射和衍射测试参数：采用W Kα、Au Kα、Ag Kα短波长X射线辐射；采用X射线衍射透射法；采用平行限位接收狭缝或锥度限位接收狭缝，只允许被测点的衍射线进入探测器，而将其余射线遮挡。
由计算机控制将工件被测点置于测角仪圆的圆心；所述工件被测点为工件表面或工件内部的任一部位。
测衍射谱时，可根据需要，由计算机控制被测工件位移转动台作X、Y、Z三维方向移动，其步长为0.1-2mm和绕测角仪转轴转动，以测得工件内任意一点及其任一绕测角低度转轴转动角度的衍射谱。
本发明所述装置在不破坏原子序数较低的铝、镁、硅、碳、氮、氧等元素构成的晶体材料工件的前提下，能测得厚度更厚的工件不同深度不同部位的X射线衍射谱。本发明克服了短波长X射线不适用于X射线衍射分析领域的惯性思维束缚，采用短波长X射线辐射+X射线衍射透射法，使得可测工件厚度约为现有技术CN1049496C所述装置和方法可测工件厚度的10倍左右，特别是对硅、铝、镁等材料工件的可测厚度达到厘米一分米数量级，能测得工件不同深度不同部位的X射线衍射谱，进而可获得物相、残余应力等参量及其分布；而且，本发明也突破了现有的X射线衍射仪及其方法在不破坏试样的情况下，只能对试样表面几十微米厚进行X射线衍射分析的局限；并且，具有操作简便，检测时间不长，测得的X射线衍射谱真实、可靠。
附图说明
图1为本发明所述装置框图；
图2为本发明所采用的圆孔入射准直光阑结构剖面图；
图3为图2的A向视图；
图4为本发明所采用的矩形孔入射准直光阑结构剖面图；
图5为图4的A向视图；
图6为本发明所采用的锥度限位接收狭缝的结构剖面图，其中上端14为大口，下端15为小口；
图7为图6的俯视图；
图8为本发明的具体实施例中工件移动测量示意图；
图9为本发明所采用的测量和计算框图；
图10为25mm厚镁合金工件内部中心部位的衍射谱。
图中1为X射线管、2为入射准直光阑、3为工件、4为工作台、5为接收狭缝、6为探测器、7为测角仪、8为X射线发生器电源、9为能量分析器、10为计算机、11为数据输出设备、12为稳压电源、13为测量装置的固定平台、14为锥度限位接收狭缝的上端大口、15为锥度限位接收狭缝的下端小口。
具体实施方式
实施例1：参见上述附图：一种短波长X射线衍射测量装置，包括X射线管1、入射光阑2、工作台4、接收狭缝5、测角仪7、探测器6、能量分析器9，其特征在于：所述X射线管1与所述探测器6位于所述工作台4两侧，也即被测工件两侧。
上述接收狭缝5、探测器6固定在测角仪7上，同步绕以工作台4上被测工件3被测点为圆心转动，此被测点位于测角仪7的转轴上；测角仪7固定在一个平台13上；工作台4固定在测角仪7上，或固定于平台13上；X射线管1或固定于测角仪7上，或固定于平台13上；入射光阑2或固定于测角仪7上，或固定于平台13上，或固定于X射线管1上的夹具；入射光阑2出口或在测角仪7的圆周上，或在测角仪7圆周内；工作台4上的被测工件3或随平台13分别作X、Y、Z三维方向平移或绕测角仪7转轴转动Ψ角度或作X、Y、Z、Ψ联动。
在本发明中，上述X射线管1的阳极靶的材质为钨、金、银等重金属材料，管电压为320KV，管电流为5mA，连续可调，使其发出穿透能力强的波长为0.01nm-0.07nm的短波长标识X射线，对原子序数比较低的(Z<20)金属、非金属材料和陶瓷材料等，如铝、镁、硅等，可以穿透厘米一分米数量级的深度；上述探测器6为位敏探测器；上述入射光阑2为入射准直光阑；上述接收狭缝5为锥度限位接收狭缝，屏蔽入射到探测器6的散射X射线和来自工件其他部位的衍射线，也即只允许被测点的衍射线进入探测器，而将其余射线遮挡；上述能量分析器9为多道能量分析器；上述工作台4由计算机10控制，作X、Y、Z三维方向移动、绕测角仪7转轴转动，多道能量分析器9的信号输入到计算机10。
上述X射线管1到测角仪7圆的圆心距离与探测器6到测角仪7圆的圆心距离相等或不等，且距离可调；测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离为600mm。
上述入射准直光阑或为圆孔入射准直光阑，或为矩形孔入射准直光阑；入射准直光阑的遮挡材料为铅或者比铅吸收X射线能力更强的重金属；当采用闪烁计数器等单点辐射探测器扫描收集衍射谱时，平行限位接收狭缝采用圆孔入射准直光阑或矩形孔入射准直光阑。
上述圆孔入射准直光阑的内径尺寸为0.1-2mm，长度为50-200mm；上述矩形孔入射准直光阑由2个或2个以上光阑构成，每个光阑互相同向平行且中心线重合，每个光阑遮挡材料厚度5mm，且间距180mm，每个光阑内孔尺寸为(1-4)×(0.1-0.8)mm，整个矩形孔入射准直光阑的遮挡材料总厚度不小于15mm。
上述辐射探测器或位敏探测器用大于2mm厚的铅皮或者比铅吸收X射线能力更强的重金属皮封闭来屏蔽X射线，只留正对接收狭缝5的窗口和引出电线的小孔。
上述锥度限位接收狭缝的锥度由位敏探测器可探测的有限角度决定，外壳由厚度大于2mm的铅皮包覆，内镶3-10片钨或钼片且均分锥度限位接收狭缝的锥度；该狭缝的大口14尺寸与位敏探测器的有效尺寸吻合且与位敏探测器固定连接，锥度限位接收狭缝的锥面和内镶的钨或钼片的延伸均相交于测角仪的转轴，其中心线相交于测角仪圆的圆心；锥度限位接收狭缝和位敏探测器联动。当采用位敏探测器收集衍射谱时，接收狭缝采用锥度限位接收狭缝。
一种实施上述装置的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：它采用短波长X射线衍射透射法，(1)选择辐射和衍射测试参数，包括管电压、管电流、光阑和狭缝系统以及测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离等；(2)由计算机控制将工件被测点置于测角仪圆的圆心；(3)计算机控制测量衍射谱；(4)根据需要，由计算机控制工作台作X、Y、Z三维方向移动或绕测角仪转轴转动，便可测得工件内任意一点及其任一Ψ角的衍射谱；(5)由计算机进行数据处理，求得各点物相、残余应力参量及其分布。
选择辐射和衍射测试参数：采用W Kα、Au Kα、Ag Kα短波长X射线辐射；采用X射线衍射透射法；采用平行限位接收狭缝或锥度限位接收狭缝，只允许被测点的衍射线进入探测器，而将其余射线遮挡。
由计算机控制工作台将其上的工件被测点置于测角仪圆的圆心，所述工件被测点为工件表面或工件内部的任一部位。为了实现断层逐点扫描，由计算机控制图8中工作台4上的被测工件3作空间三维运动，其步长为0.1-2mm，为了测量被测部位不同方向的衍射谱，也可以由计算机控制图8中的工作台4上的被测工件3绕测角仪转轴转动一定的角度。计算机对测得的数据进行处理，由输出设备输出被测工件内部各点的物相、残余应力等参量及其分布。
实施例2：参见图8，本例所采用的装置和方法同实施例1，所不同的是各参数的选择：本例采用W Kα辐射，管电压为280KV，管电流为3mA，测角仪圆的圆心到辐射探测器的距离为220mm±1.0，NaI闪烁计数器6接多道能量分析器9，入射准直光阑采用内径为2mm±0.1、长120mn±0.5的圆孔入射准直光阑，限位接收狭缝采用内径为0.5mm±0.1、长120mm±0.5的圆孔入射准直光阑，NaI闪烁计数器6用8mm±0.1厚的铅皮屏蔽。光路调好后，将厚度为25mm±0.5的镁合金铸件3置于工作台4上，调整工作台4使得镁合金铸件3的中心位于测角仪圆的圆心，图8中虚线所示为镁合金铸件3的实际位置，此时测角仪圆的圆心在镁合金铸件3的内部且距其表面12.5mm±0.1。2θ的扫描范围为2-10°，步长0.05°，每步的测量时间为10s。测得的X射线衍射谱见图10。
实施例3：本例所采用的装置和方法同实施例1，所不同的是各参数的选择：本例采用W Kα辐射，管电压为320KV，管电流为6mA，测角仪圆的圆心到辐射探测器的距离为500mm±1.0，NaI闪烁计数器6接多道能量分析器9，入射准直光阑采用内径为1mrn±0.1、长150mm±0.5的圆孔入射准直光阑，限位接收狭缝采用内径为0.8mm±0.1、长120mm±0.5的圆孔入射准直光阑，NaI闪烁计数器6用10mm±0.1厚的铅皮屏蔽。光路调好后，将工件3置于工作台4上，调整工作台4使得工件3的中心位于测角仪圆的圆心，此时测角仪圆的圆心在工件3的内部。2θ的扫描范围为2-10°，步长0.05°，每步的测量时间为10s。

Claims (9)

1、一种短波长X射线衍射测量装置，包括X射线管(1)、入射光阑(2)、工作台(4)、接收狭缝(5)、测角仪(7)、探测器(6)、能量分析器(9)，其特征在于：所述X射线管(1)与所述探测器(6)位于所述工作台(4)及其上的被测工件(3)两侧，采用短波长X射线衍射透射法对被测工件(3)进行断层扫描测量；
所述接收狭缝(5)、探测器(6)固定在测角仪(7)上，同步绕以工作台(4)上被测工件(3)被测点为圆心转动，此被测点位于测角仪(7)的转轴上；测角仪(7)固定在一个平台(13)上；工作台(4)或固定在测角仪(7)上，或固定于平台(13)；X射线管(1)或固定于测角仪(7)上，或固定于平台(13)上；入射光阑(2)或固定于测角仪(7)上，或固定于平台(13)上，或固定于X射线管(1)上的夹具；入射光阑(2)出口或在测角仪(7)圆周上，或在测角仪(7)圆周内：工作台(4)上的被测工件(3)或随工作台(4)分别作X、Y、Z三维方向平移或绕测角仪转轴转动Ψ角度或作X、Y、Z、Ψ联动。
2、如权利要求1所述的短波长X射线衍射测量装置，其特征在于：所述X射线管(1)的阳极靶的材质为钨、金、银重金属材料，管电压为120-350KV，管电流为2-10mA，连续可调；所述探测器(6)或为辐射探测器或为位敏探测器或为一维半导体探测器阵列；所述入射光阑(2)为入射准直光阑；所述接收狭缝(5)或为平行限位接收狭缝，或为锥度限位接收狭缝，以屏蔽入射到探测器(6)的散射X射线和来自工件其他部位的衍射线；所述能量分析器(9)或为单道能量分析器，或为多道能量分析器；所述工作台(4)由计算机(10)控制，作X、Y、Z三维方向平行移动或绕测角仪(7)转轴转动；所述能量分析器(9)输出信号到计算机(10)。
3、如权利要求2所述的短波长X射线衍射测量装置，其特征在于：所述X射线管(1)到测角仪(7)圆的圆心距离与探测器(6)到测角仪(7)圆的圆心距离相等或不等，且距离可调；测角仪(7)圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离为200-800mm；所述测角仪圆的圆心是测角仪的转轴与辐射探测器或位敏探测器的转动平面的交点，入射的X射线在辐射探测器或位敏探测器的转动平面上且经过测角仪圆的圆心，位于测角仪圆的圆心的被测工件部位就是被测部位；所述入射准直光阑或为圆孔入射准直光阑，或为矩形孔入射准直光阑；入射准直光阑的遮挡材料为铅或者比铅吸收X射线能力更强的重金属；当采用单点辐射探测器扫描收集衍射谱时，平行限位接收狭缝采用圆孔入射准直光阑或矩形孔入射准直光阑。
4、如权利要求3所述的短波长X射线衍射测量装置，其特征在于：所述圆孔入射准直光阑的内径尺寸为0.1-2mm，长度为50-200mm；所述矩形孔入射准直光阑由2个或2个以上光阑构成，每个光阑互相同向平行且中心线重合，每个光阑遮挡材料厚度≥4mm，且间距20-200mm，每个光阑内孔尺寸为(1-4)X(0.1-0.8)mm，整个矩形孔入射准直光阑的遮挡材料总厚度不小于15mm。
5、如权利要求2所述的短波长X射线衍射测量装置，其特征在于：所述辐射探测器或位敏探测器用大于2mm厚的铅皮或者比铅吸收X射线能力更强的重金属皮封闭来屏蔽X射线，只留正对接收狭缝(5)的窗口和引出电线的小孔；所述锥度限位接收狭缝的锥度由位敏探测器可探测的有限角度决定，外壳由厚度大于2mm的铅皮包覆，内镶3-10片钨或钼片均分锥度限位接收狭缝的锥度；该狭缝的大口(14)尺寸与位敏探测器的有效尺寸吻合且与位敏探测器固定连接，锥度限位接收狭缝的锥面和内镶的钨或钼片的延伸均相交于测角仪(7)的转轴，其中心线相交于所述测角仪(7)的圆心；锥度限位接收狭缝和位敏探测器联动；当采用位敏探测器收集衍射谱时，接收狭缝采用锥度限位接收狭缝。
6、一种采用权利要求1-5任一权利要求所述装置的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：它采用短波长X射线衍射透射法，(1)选择辐射和衍射测试参数，包括管电压、管电流、光阑和狭缝系统以及测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离；(2)将工件被测点置于测角仪圆的圆心；(3)测量衍射谱；(4)由计算机进行数据处理，求得各点物相、残余应力参量及其分布。
7、如权利要求6所述的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：选择辐射和衍射测试参数：采用W Kα、Au Kα、Ag Kα短波长X射线辐射；采用平行限位接收狭缝或锥度限位接收狭缝，只允许被测点的衍射线进入探测器，而将其余射线遮挡。
8、如权利要求6所述的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：由计算机控制将工件被测点置于测角仪圆的圆心；所述工件被测点为工件表面或工件内部的任一部位。
9、如权利要求6所述的短波长X射线衍射测量方法，其特征在于：测衍射谱时，根据需要，由计算机控制被测工件(3)的工作台(4)作X、Y、Z三维方向移动，其步长为0.1-2mm和绕测角仪转轴转动，以测得工件内任意一点及其任一绕测角仪(7)转轴转动角度的衍射谱。
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