JPS6093335A - 多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置 - Google Patents
多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置Info
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- JPS6093335A JPS6093335A JP58201573A JP20157383A JPS6093335A JP S6093335 A JPS6093335 A JP S6093335A JP 58201573 A JP58201573 A JP 58201573A JP 20157383 A JP20157383 A JP 20157383A JP S6093335 A JPS6093335 A JP S6093335A
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- polycrystalline body
- crystal particles
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- polycrystalline
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
多結晶体を構成する結晶粒子の形、大きさ、配向−３ξ
充填度扮散状態等の結晶粒子状態を検出測定する装置に
関する。
充填度扮散状態等の結晶粒子状態を検出測定する装置に
関する。
多結晶体の結晶粒子の空間的な分布状態、及び温度、圧
力等の変化による動的な状態変化等の情報は、膜状、板
状、柱状等の多結晶体を連続的に製造する場合、また、
膜状、板状、柱状の多結晶体及び複合材料の検査、結晶
構造の同定、構造解析等に極めて有用である。従来、結
晶粒子の形状、大きさ等を検べる方法としては、光学顕
微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降法等種々な方法
がある。またその配向性を検べる方法としては極点図形
法、充填度を検べる方法としては比重法、結晶粒子の分
布状態を総合的傾検べる方法とし゛では粉末デフラクト
メータ法がある。
力等の変化による動的な状態変化等の情報は、膜状、板
状、柱状等の多結晶体を連続的に製造する場合、また、
膜状、板状、柱状の多結晶体及び複合材料の検査、結晶
構造の同定、構造解析等に極めて有用である。従来、結
晶粒子の形状、大きさ等を検べる方法としては、光学顕
微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降法等種々な方法
がある。またその配向性を検べる方法としては極点図形
法、充填度を検べる方法としては比重法、結晶粒子の分
布状態を総合的傾検べる方法とし゛では粉末デフラクト
メータ法がある。
しかし、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降
法においては、適切な分散剤がない場合は、二次粒子の
形・大きさであることが多い。また−成粒子であっても
、Ｘ線的形・大きさでないことが多い。すなわち、光学
的に観測された外観的粒子の形・大きさと、Ｘ線的に回
折された結晶れだものであシ、そのために種々の制約が
ある。
法においては、適切な分散剤がない場合は、二次粒子の
形・大きさであることが多い。また−成粒子であっても
、Ｘ線的形・大きさでないことが多い。すなわち、光学
的に観測された外観的粒子の形・大きさと、Ｘ線的に回
折された結晶れだものであシ、そのために種々の制約が
ある。
すなわち、多結晶体の結晶粒子の配向性（極点図形）の
角度精度を上げるだめには、入射Ｘ線をできる限り細め
る必要があり、発散Ｘ線の場合でもその縦方向の見計は
できる限シ抑える必要がある。
角度精度を上げるだめには、入射Ｘ線をできる限り細め
る必要があり、発散Ｘ線の場合でもその縦方向の見計は
できる限シ抑える必要がある。
従って回折線の反射強度は弱く、測定には長時間らに、
極点図形の全′角度範囲を測定するためには、単結晶デ
フラクトメータのような複雑な動きをさせる機構及び計
算処理装置を必要とし、また結晶粒子形・大きさの影響
をさけるために、その回折線の強度を平均化するだめの
駆動機構を必要とする。
極点図形の全′角度範囲を測定するためには、単結晶デ
フラクトメータのような複雑な動きをさせる機構及び計
算処理装置を必要とし、また結晶粒子形・大きさの影響
をさけるために、その回折線の強度を平均化するだめの
駆動機構を必要とする。
従って、多結晶体を連続的に製造する際、結晶粒子の状
態を同時に測定したり、あるいは多結晶体の連続的な検
査等には従来の極点図形法を適用することは不可能であ
る。
態を同時に測定したり、あるいは多結晶体の連続的な検
査等には従来の極点図形法を適用することは不可能であ
る。
従来の粉末デフラクトメータ法は、試料の回転角θに対
して回折線の検出器を２倍の回転角λθで相対的に同時
に回転させ、２θに対する回折線の強度の変化を測定す
る方法である。この粉末デフラクトメータ法はこれによ
る回折線の強度には多結晶体の結晶粒子分布状態のすべ
てが反映してｉ、・！ 、・ぐ１婆。従って結晶構造が既知あるいは推定される
多結晶体試料以外の結晶粒子の分布状態の情報を分離す
ることが困難で、また分離された情報を推定する忙は膨
大な計算処理を必要とする。まだ、その回折線の半価幅
からめられる結晶粒子の大きさの範囲は凡そ２００人〜
１μｍであり、それ以上の結晶粒子の大きさはめられな
い。
して回折線の検出器を２倍の回転角λθで相対的に同時
に回転させ、２θに対する回折線の強度の変化を測定す
る方法である。この粉末デフラクトメータ法はこれによ
る回折線の強度には多結晶体の結晶粒子分布状態のすべ
てが反映してｉ、・！ 、・ぐ１婆。従って結晶構造が既知あるいは推定される
多結晶体試料以外の結晶粒子の分布状態の情報を分離す
ることが困難で、また分離された情報を推定する忙は膨
大な計算処理を必要とする。まだ、その回折線の半価幅
からめられる結晶粒子の大きさの範囲は凡そ２００人〜
１μｍであり、それ以上の結晶粒子の大きさはめられな
い。
本発明の目的は前記のような従来法例おける各種の欠点
を取除き、集中法の長θ「、すなわち、回に回転、移動
させることによシ、結晶粒子の回転前を提供するにある
。
を取除き、集中法の長θ「、すなわち、回に回転、移動
させることによシ、結晶粒子の回転前を提供するにある
。
本発明の要旨は多結晶体にＸ線あるいは粒子線ビームを
照射して多結晶体の結晶粒子状態を検出光学系を固定し
、この光学系と多結晶体とを相対的に回転、回転振動及
び三次元的に移動させることによって得られる回折Ｘ線
あるいは粒子線ビームの強度及びその変化を空間的及び
時間的に検出し測定し得るように構成したことを特徴と
する多結晶体の結晶粒子状態の検出ｉｌ＋ｕ定装置にあ
る。
照射して多結晶体の結晶粒子状態を検出光学系を固定し
、この光学系と多結晶体とを相対的に回転、回転振動及
び三次元的に移動させることによって得られる回折Ｘ線
あるいは粒子線ビームの強度及びその変化を空間的及び
時間的に検出し測定し得るように構成したことを特徴と
する多結晶体の結晶粒子状態の検出ｉｌ＋ｕ定装置にあ
る。
本発明の装置を図面に基いて説明する。
第１図及び第２Ｎは本発明の装置の概要図であ０におい
ては、検出器３は検出する結晶粒子に特有のブラッグ反
射条件の位置２θおに設け、多結晶体材料１（以下試料
と略記する。）を回転α及び移動Ｘさせて、これに対す
る回折線の強度の変化を測定する。ｂはａの特殊の場合
で、従来の粉末デフラクトメータを用い、ブラッグ角２
０Ｂに設け、試料１の回転方向としてデフラクトメータ
の回転方向すなわち、θ回転する反射法である。
ては、検出器３は検出する結晶粒子に特有のブラッグ反
射条件の位置２θおに設け、多結晶体材料１（以下試料
と略記する。）を回転α及び移動Ｘさせて、これに対す
る回折線の強度の変化を測定する。ｂはａの特殊の場合
で、従来の粉末デフラクトメータを用い、ブラッグ角２
０Ｂに設け、試料１の回転方向としてデフラクトメータ
の回転方向すなわち、θ回転する反射法である。
線の中心線と回折Ｘ線の中心線を含む面（以下光線面と
言う）内に１入射Ｘ線の中心線と回折Ｘ＆！の中心線の
なす角の２等分線をＸ軸、これに直交する軸をＹ軸とし
、光線面の法線方向を２軸とする。
言う）内に１入射Ｘ線の中心線と回折Ｘ＆！の中心線の
なす角の２等分線をＸ軸、これに直交する軸をＹ軸とし
、光線面の法線方向を２軸とする。
なお、本発明の場合、多結晶体の回転軸としては、任意
に取ることができるが、Ａ軸を２軸、Ｂ軸をＸ軸、ある
いはＣ軸をＹ軸にとると、装置上及′本解析上容易で便
利である。特に回転させながら結晶成長させる多結晶膜
の製造の場合、回転軸としてＢ軸をとり、Ｘ軸と一致さ
せると、装置としては端的に言えばＸ線源と検出装置の
みがあればよい。そして本発明におけるα回転（任意軸
）及びＸ移動（試料面内の任意方向）の速さは、回折Ｘ
線の強度の変化に追従できる速さである。また多結晶体
試料を厚さ方向への微動（Δｔ）、あるいは受光スリッ
トＪを微動（Δ２θ）することにより１、厚沫方向の結
晶粒子分布状態を検出することかで・・ｉ・ １、−２床発明の装置を使用して各種原料を検出測定し
た試験結果を次に示す。
に取ることができるが、Ａ軸を２軸、Ｂ軸をＸ軸、ある
いはＣ軸をＹ軸にとると、装置上及′本解析上容易で便
利である。特に回転させながら結晶成長させる多結晶膜
の製造の場合、回転軸としてＢ軸をとり、Ｘ軸と一致さ
せると、装置としては端的に言えばＸ線源と検出装置の
みがあればよい。そして本発明におけるα回転（任意軸
）及びＸ移動（試料面内の任意方向）の速さは、回折Ｘ
線の強度の変化に追従できる速さである。また多結晶体
試料を厚さ方向への微動（Δｔ）、あるいは受光スリッ
トＪを微動（Δ２θ）することにより１、厚沫方向の結
晶粒子分布状態を検出することかで・・ｉ・ １、−２床発明の装置を使用して各種原料を検出測定し
た試験結果を次に示す。
図すの通りであった。試料中の結晶粒子分布状態は第３
図Ｃの通りであった。１ｉｉｌ Ｊｊ？線の強度変化の
図よシ、この試料には２０μｍの結晶粒子の中に比較的
大きい９０μｍ以下の結晶粒子が所々に存在しているこ
とがわかる。
図Ｃの通りであった。１ｉｉｌ Ｊｊ？線の強度変化の
図よシ、この試料には２０μｍの結晶粒子の中に比較的
大きい９０μｍ以下の結晶粒子が所々に存在しているこ
とがわかる。
試験例２
マダガスカル産の２１１Ｉｌｌ＋φ以下の鱗片状ゲラフ
ァイトのθ回転及び平行移動による回折線の強度変化を
示すと、第４図ａ及び第４図すの辿りであった。試料中
の結晶粒子の分布状態は第４図Ｃの通りであった。回折
線の強度変化の図より、このｉ！＋（料中の結晶粒子の
厚さは１０００人以−トで、湾曲し゛以上のように、本
発明の装置によると、多結晶体の結晶粒子の大きさ、形
態は勿論、連続的にその分布状態等を正確に検出し得ら
れる優れた効果を奏し得られる。
ァイトのθ回転及び平行移動による回折線の強度変化を
示すと、第４図ａ及び第４図すの辿りであった。試料中
の結晶粒子の分布状態は第４図Ｃの通りであった。回折
線の強度変化の図より、このｉ！＋（料中の結晶粒子の
厚さは１０００人以−トで、湾曲し゛以上のように、本
発明の装置によると、多結晶体の結晶粒子の大きさ、形
態は勿論、連続的にその分布状態等を正確に検出し得ら
れる優れた効果を奏し得られる。
Claims (1)
- 多結晶体にＸ線あるいは粒子線ビームを照射して多結晶
体の結晶粒子状態を検出測定する装置において、結晶粒
子のブラッグ反射条件を満たす位置に回折されたＸ線あ
るいは粒子線ビームを検出する検出器を配置せしめるよ
うに光学系を固定し、烙メ光学系と多結晶体とを相対的
に回転、回転振変化を空間的及び時ａｉｆ的に検出し、
測定し得るように構成したことを特徴とする多結晶体の
結晶粒子状態の検出測定装置ｆｆ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201573A JPS6093335A (ja) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | 多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201573A JPS6093335A (ja) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | 多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6093335A true JPS6093335A (ja) | 1985-05-25 |
| JPH0422218B2 JPH0422218B2 (ja) | 1992-04-16 |
Family
ID=16443297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58201573A Granted JPS6093335A (ja) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | 多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6093335A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63139238A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 |
| JPS63139299A (ja) * | 1986-12-02 | 1988-06-11 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 一次元走査ｘ線回折顕微鏡 |
| JPS63139298A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-11 | 科学技術庁無機材質研究所長 | モノクロメ−タ付簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 |
| JPH04164239A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-09 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 粉末ｘ線回折計 |
| NL1003229C2 (nl) * | 1995-05-30 | 1998-05-27 | Shimadzu Corp | Röntgendiffractometer. |
| WO1999056115A1 (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Stichting Voor De Technische Wetenschappen | Method for determining parameters of a unit cell of a crystal structure using diffraction |
| JP2008506127A (ja) * | 2004-07-14 | 2008-02-28 | サウスウエスト テクノロジー アンド エンジニアリングインスティテュート オブ チャイナ | 短波長ｘ線回折測定装置及びその方法 |
| JP2013145188A (ja) * | 2012-01-16 | 2013-07-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 粒子存在比率算出方法及び粒子結晶サイズ算出方法 |
| EP3015853A4 (en) * | 2013-06-26 | 2017-03-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for evaluating crystal grain size distribution of polycrystalline silicon |
| EP2818851B1 (en) * | 2013-06-26 | 2023-07-26 | Malvern Panalytical B.V. | Diffraction Imaging |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5828795B2 (ja) * | 2012-04-04 | 2015-12-09 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、および単結晶シリコンの製造方法 |
| JP2014001096A (ja) * | 2012-06-18 | 2014-01-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊、および、単結晶シリコンの製造方法 |
-
1983
- 1983-10-27 JP JP58201573A patent/JPS6093335A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS63139238A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 |
| JPS63139298A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-11 | 科学技術庁無機材質研究所長 | モノクロメ−タ付簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 |
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| JPH04164239A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-09 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 粉末ｘ線回折計 |
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| WO1999056115A1 (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Stichting Voor De Technische Wetenschappen | Method for determining parameters of a unit cell of a crystal structure using diffraction |
| US6411676B1 (en) | 1998-04-28 | 2002-06-25 | Nonius B.V. | Method for determining parameters of a unit cell of a crystal structure using diffraction |
| JP2008506127A (ja) * | 2004-07-14 | 2008-02-28 | サウスウエスト テクノロジー アンド エンジニアリングインスティテュート オブ チャイナ | 短波長ｘ線回折測定装置及びその方法 |
| JP2013145188A (ja) * | 2012-01-16 | 2013-07-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 粒子存在比率算出方法及び粒子結晶サイズ算出方法 |
| EP3015853A4 (en) * | 2013-06-26 | 2017-03-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for evaluating crystal grain size distribution of polycrystalline silicon |
| EP2818851B1 (en) * | 2013-06-26 | 2023-07-26 | Malvern Panalytical B.V. | Diffraction Imaging |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0422218B2 (ja) | 1992-04-16 |
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