JPS63139298A - モノクロメ−タ付簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はＸ線あるいは粒子線ビームを用いて多結晶体の
結晶粒子の分布状態を観察するモノクロメータ付簡易型
一次元走査Ｘ線回折顕微鏡に関する。更に詳しくは多結
晶体を構成する結晶粒子の形・大きさ・方位の空間分布
及びその時間変化を観測し、その充填状態、分散状態、
配向性等を二次元あるいは三次元的に調べ、あるいはそ
の時間変化を調べる装置に関する。

多結晶体の結晶粒子の空間的な分布状態、及び温度、圧
力、雰囲気等の変化による動的な状態変化等の情報は、
膜状、板状、柱状等の多結晶体を連続的に製造する場合
、また、膜状、板状、柱状等の多結晶体及び複合材料の
検査、結晶構造の同定、構造解析等に極めて有用である
。

従来技術 従来、結晶粒子の形状、大きさ等を調べる方法としては
、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降法等種
々な方法がある。また、その配向性を調べる方法として
は極点図形法、充填度を調べる方法としては比重法、結
晶粒子の分布状態を総合的に調べる方法としては粉末デ
フラクトメータ法、多結晶体の結晶粒子状態の検出測定
装置がある。

しかし、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降
法においては、適切な分散剤がない場合は、二次粒子の
形・大きさであることが多い。また−次位子であっても
、Ｘ線回折的形・大きさでないことが多い。すなわち、
光学的に観測された外観的粒子の形・大きさとＸ線的に
回折された結晶粒子の形・大きさとは異なる。

また、極点図形法は多結晶体の組織の研究あるいは検査
上で精密な極点図形法を求めるために開発されたもので
あり、そのために種々の制約がある。すなわち、多結晶
体の結晶粒子の配向性（極点図形）の角度精度を上げる
ためには、入射Ｘ線をできる限り細める必要があり、発
散Ｘ線の場合でもその縦方向の発散はできる限り抑える
必要がある。従って回折線の反射強度は弱く、測定には
長時間を必要とするばかりでなく、弱い反射強度の回折
線は不可能である。また、その使用は吸収因子の補正を
簡単に処理可能な場合に限られていた。しかも、この吸
収因子の補正は試料それ自身配向性のない条件で正確に
測定する必要がある。

さらに、極点図形の全角度範囲を測定するためには、単
結晶デフラクトメータのような複雑な動きをさせる機構
および計算処理装置を必要とし、また結晶粒子の形・大
きさの影響を避けるために、その回折線の強度を平均化
するための駆動機構を必要とする。従って、多結晶体を
連続的に製造する際、多結晶体の結晶粒子の分布状態の
同時測定、あるいは連続的な検査等には従来の極点図形
法を適用することは不可能である。

従来の粉末デフラクトメータ法は、試料の回転角θに対
して回折線の検出器を２倍の回転角２θで相対的に同時
に回転させ、２θに対する回折線の強度の変化を測定す
る方法である。この粉末デフラクトメータ法はこれによ
る回折線の強度には多結晶体の結晶粒子分布状態のすべ
てが反映してくる。従って結晶構造が既知あるいは推定
される多結晶体試料以外の結晶粒子の分布状態の情報を
分離することが困難で、また分離された情報を推定する
には膨大な計算処理を必要とする。また、その回折線の
半価幅から求められる結晶粒子の大きさの範囲は凡そ２
００Ａ〜１μｍであり、それ以上の結晶粒子の大きさは
求められない。

また、多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置は粉末デ
フラクトメータ法の光学系を任意の格子面のブラッグ条
件を充たす位置に固定して相対的に試料を移動し、その
移動方向に対する結晶粒子の平均的な分布状態を検出測
定するものである。

更に、粉末デフラクトメータ法の原理は広い面積からの
情報を一個所に集めてその平均値を得るのに適している
。すなわち、その得られた情報は試料に照射された入射
Ｘ線の高さの方向の情報は分離されず、移動方向に対し
ての一次元的な情報である。

発明の目的 本発明は前記のような従来法における各種の欠点を取り
除き、従来のような平均的な情報でなく、個々の結晶粒
子からの情報に分離することを目的とする。すなわち、
Ｘ線回折法に基づいて、多結晶体を破壊することなく、
その表面のみならず内部の結晶粒子の分布状態すなわち
回折に寄与する結晶粒子を一個一個に分離して、その結
晶粒子の形・大きさ・方位及びその位置を検出し、その
二次元あるいは空間的分布もしくはその時間変化を検出
し測定することが可能な検出測定装置を提供することに
ある。

発明の構成 本発明の原理としては単結晶構造解析の手法を用いて、
粉末Ｘ線回折法から得られる情報を個々の結晶粒子から
の情報に分離することにある。すなわち、一様な媒体の
中に一個の結晶粒子が存在し、Ｘ線を回折する時、その
結晶粒子からの回折線の回折角と反射強度は使用したＸ
線の波長と結晶構造・形・大きさ・方位及び結晶粒子の
吸収係数と媒体の平均吸収係数から計算することが可能
である。従って、波長・結晶構造・吸収係数が既知であ
れば、その結晶粒子からの回折線の回折角と反射強度を
測定することにより、その結晶粒子の形・大きさ・方位
及びその位置が推定可能である。多結晶体試料中には形
・大きさ・方位の異なる結晶粒子が多数存在するので、
従来の粉末回折法では分離出来ない。このために、単結
晶構造解析の手法すなわち細いＸ線を多結晶体に照射し
、細いスリットあるいは結晶モノクロメータ等により目
的とする結晶粒子からの回折線のみを検出すれば、多結
晶体の中から目的とする結晶粒子からの回折線の分離を
行うことが可能である。更に、ソーラー・スリット等に
よりＸ線源の線状焦点に垂直な方向にのみに発散するＸ
線をその線状焦点に平行な平板試料に照射し、そこから
の回折線の焦点の位置に受光スリットを、その後に、線
状焦点に垂直な方向にのみの回折線を選ぶためのカウン
ター湾曲結晶モノクロメータを、その線状焦点の後の任
意の位置にフィルム等の二次元位置検出器を配置すれば
、いわゆる針穴写真と結晶モノクロメータの原理により
、各結晶粒子からの回折線は分離して検出器上に記録さ
れる。すなわち、線状焦点の線方向に垂直な任意の角度
範囲の縦方向の方位を有する結晶粒子の位置を分離検出
し得る。

そして、その結晶粒子の形・大きさに相当して反射強度
が記録される。カウンター湾曲結晶モノクロメータが対
称反射で且つ多結晶体試料と検出器が平行に配置されて
いる場合、多結晶体試料より受光スリットまでの距離と
湾曲結晶モノクロメータの焦点の位置より検出器までの
距離の比により発散方向の像は拡大される。

更に、各線状焦点並びに試料表面に平行かつ線状焦点に
垂直に試料を移動させると同時に、試料に平行・順方向
かつ試料の移動速度と上記の距離の比の速度で検出器を
同期させ移動させれば、多結晶体の結晶粒子の二次元像
が得られる。更にまた、試料をその厚み方向に動かし、
上記の測定を繰り返せば、三次元像が得られる。また、
その時間経過を見れば、結晶粒子の分布状態の変化が観
測される。同様に試料を回転または回転振動させても同
様な像が得られ、上記の距離の比が−の場合縦横等倍の
像が得られる。カウンター湾曲結晶モノクロメータを用
いた場合、受光スリット側のソーラー・スリットの影が
無いので良い像が得られ、検出器の移動は順方向となる
。

本発明の要旨は多結晶体にＸ線あるいは粒子線ビームを
照射して多結晶体の結晶粒子の分布状態を検出測定する
装置において、上記に述べた原理に基づいて、カウンタ
ー湾曲結晶モノクロメータ付粉末デフラクトメータの検
出器をＸ線フィルム等の二次元位置検出器の置き換え、
この光学系を結晶粒子のブラッグ反射条件を満たす位置
で回折線ビームを検出するように固定し、更にこの光学
系と多結晶体とを相対的に回転、回転振動及び−次元的
に移動させ、且つ二次元位置検出器をこれと同期し、回
転、回転振動及び−次元的に移動させることによって得
られる回折線ビームの強度ノ空間的及び時間的の変化を
検出し測定し得るように構成したことを特徴とする多結
晶体の結晶粒子の分布状態の検出測定装置いわばモノク
ロメータ付簡易型一次元走査Ｘ線回折顕微鏡にある。

本発明の回折顕微鏡を図面に基づいて説明する。

図は本発明の回折顕微鏡の概要図である。線状焦点のＸ
線源１からの発散Ｘ線ビームを、ソーラー・スリット２
及び発散スリット３を通過させて多結晶体４に照射させ
る。多結晶体４からの回折Ｘ線の焦点の位置に細い受光
スリット５、その後にカウンター湾曲結晶モノクロメー
タ６、その焦点の後の離れた位置にフィルム等の二次元
位置検出器７を配置する。各線状焦点、試料表面及び検
出器７が平行且つ移動方向が順平行の場合、更にカウン
ター湾曲結晶モノクロメータが対称反射の場合、その焦
点から検出器７までの距離と試料からその焦点までの距
離との比が検出器７の移動速度と試料の移動速度の比に
等しいとき、良い結晶粒子の分布像が得られる。更に、
その距離及び速度が等しいとき、縦横等倍率の良い像が
得られる。

また、カウンター湾曲結晶モノクロメータが（＋。

＋）配置の場合あるいは非対称反射の場合は多少複雑と
なる。

発明の効果 本発明の回折顕微鏡によると、Ｘ線回折法に基づいて多
結晶体を破壊することなく、その表面のみならず内部の
結晶粒子の分布状態すなわち回折に寄与する結晶粒子を
一個一個に分離して、その結晶粒子の形・大きさ・方位
及びその位置を検出し、その二次元あるいは空間的分布
もしくはその時間変化を検出し測定することができる優
れた効果を奏し得られる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の回折顕微鏡の概要図である。 １：Ｘ線源、 ２：入射側湾曲結晶モノクロメータ又はソーラー・スリ
ット、 ３：発散スリット、 ４：多結晶体試料、 ５：受光スリット、 ６°力ウンター湾曲結晶モノクロメータ、７°二次元位
置検出器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 入射側にソーラー・スリットあるいは入射線湾曲結晶モ
   ノクロメータを付属し且つ反射側にカウンター湾曲結晶
   モノクロメータを付属した粉末デフラクトメータにおい
   て、線状焦点から任意の小さな発散角を有するＸ線ある
   いは粒子線ビームをソーラー・スリットあるいは入射線
   湾曲結晶モノクロメータを通して多結晶体に照射し、そ
   の照射された部分からの回折線の線状焦点の位置に受光
   スリットを、その後にカウンター湾曲結晶モノクロメー
   タを、そしてこのモノクロメータの線状焦点から距離を
   置いて二次元位置検出器を配置し、回折線を検出するよ
   うに光学系を配置し、これらの線状焦点及び多結晶体の
   表面に平行且つ光学系と相対的に多結晶体を回転・回転
   振動あるいは一次元移動させると同時に、多結晶体の回
   転あるいは移動に同期させ、そしてこれに対して順方向
   且つ線状焦点に平行に検出器を回転あるいは一次元移動
   させ、また多結晶体をその厚み方向に移動させるように
   構成したことを特徴とするモノクロメータ付簡易型一次
   元走査Ｘ線回折顕微鏡。