JPS63139238A - 簡易型一次元走査ｘ線回折顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はＸ線あるいは粒子線ビームを用いて多結晶体の
結晶粒子の分布状態を観察する簡易型一次元走査Ｘ線回
折顕微鏡に関する。更に詳しくは多結晶体を構成する結
晶粒子の形、大きさ、方位の空間分布及びその時間変化
を観測し、その充填状態１分布状態、配向性等を二次元
あるいは三次元的に調べるあるいはその時間変化を謂べ
る装置に関する。

多結晶体の結晶粒子の空間的な分布状態及び温度、圧力
、雰囲気の変化による動的な状態変化等の情報は、膜状
、板状、柱状等の多結晶体及び複合材料の検査、結晶構
造の同定、構造解析等に極めて有用である。

従来技術 従来、結晶粒子の形状、大きさ等を調べる方法としては
、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降法等の
種々な方法がある。またその配向性を調べる方法として
は、極点図形法、充填度を調べる方法としては比重法、
結晶粒子の分布状態を総合的に調べる方法としては粉末
デフラクトメータ法、多結晶体の結晶粒子状態の検出測
定装置がある。

しかし、光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、ふるい法、沈降
法においては、適切な分散剤がない場合は、二次粒子の
形・大きさであることが多い。また−次粒子であっても
、Ｘ線回折的形・大きさでないことが多い。すなわち、
光学的に観測された外観的粒子の形・大きさとＸ線的に
回折された結晶粒子の形・大きさとは異なる。極点図形
法は多結晶体の組織の研究あるいは検査上で精密な図形
法を求めるために開発されたものであり、そのために種
々な制約がある。すなわち、多結晶体の結晶粒子の配向
性（極点図形）の角度精度を上げるためには、入射Ｘ線
をできる限り細める必要があり、発散Ｘ線の場合でもそ
の縦方向の発散はできる限り抑える必要がある。従って
回折線の反射強度は弱く、測定には長時間を必要とする
ばかりでなく、弱い反射強度の回折は不可能である。ま
た、その使用は吸収因子の補正を簡単に処理可能な場合
に限られていた。しかもこの吸収因子の補正は試料自身
配向性のない条件で正確に測定する必要がある。さらに
極点図形の全角度範囲を測定するためには、単結晶デフ
ラクトメータのような複雑な動きをさせる機構及び計算
処理装置を必要とし、また結晶粒子の形・大きさの影響
を避けるために、その回折線の強度を平均化するための
駆動機構を必要とする。

従って、多結晶体を連続的に製造する際、多結晶体の結
晶粒子の分布状態の同時測定あるいは連続的検査等には
従来の極点図形法を適用することは不可能である。

従来の粉末デフラクトメータ法は、試料の回転角θに対
して回折線の検出器を２倍の回転角２θで相対的に同時
に回転させ、２θに対する回折線の強度の変化を測定す
る方法である。この方法はこれによる回折線の強度には
多結晶体の結晶粒子分布状態のすべてが反映してくる。

従って、結晶構造が既知あるいは推定される多結晶試料
以外の結晶粒子の分布状態の情報を分離することが困難
で、また分離された情報を推定するには膨大な計算処理
を必要とする。またその回折線の半価幅から求められる
結晶粒子の大きさの範囲は凡そ２００Ａ−１μｍであり
、それ以上の結晶粒子の大きさは求められない。

また、多結晶体の結晶粒子状態の検出測定装置は、粉末
デフラクトメータ法の光学系を任意の格子面のブラッグ
条件を充たす位置に固定して相対的に試料を移動し、そ
の移動方向に対する結晶粒子の平均的な分布状態を検出
測定するものである。

更に粉末デフラクトメータ法は広い面積からの情報を１
個所に集めてその平均値を得るのに適しているが、得ら
れる情報は試料に照射された入射Ｘ線の高さの方向の情
報は分離されず移動方向に対しての一次元な情報である
。

発明の目的 本発明は前記のような従来法における各種の欠点を取り
除き、従来のような平均的な情報でなく、個々の結晶粒
子からの情報に分離することを目的とする。すなわち、
Ｘ線回折法に基づいて、多結晶体を破壊することなく、
その表面のみならず内部の結晶粒子の分布状態すなわち
回折に寄与する結晶粒子を一個一個に分離して、その結
晶粒子の形・大きさ・方位及びその位置を検出し、その
二次元あるいは空間的分布もしくはその時間変化を検出
し測定することが可能な検出測定装置を堤供することに
ある。

発明の構成 本発明の原理としては単結晶構造解析の手法を用いて、
粉末Ｘ線回折法から得られる情報を個々の結晶粒子から
の情報に分離することにある。すなわち、一様な媒体の
中に一個の結晶粒子が存在し、Ｘ線を回折する時、その
結晶粒子からの回折線の回折角と反射強度は使用したＸ
線の波長と結晶構造・形・大きさ・方位及び結晶粒子の
吸収係数と媒体の平均吸収係数から計算することが可能
である。従って、波長・結晶構造・吸収係数が既知であ
れば、その結晶粒子からの回折線の回折角と反射強度を
測定することにより、その結晶粒子の形・大きさ・方位
及びその位置が推定可能である。多結晶体試料中には形
・大きさ・方位の異なる結晶粒子が多数存在するので、
従来の粉末回折法では分離できない。このために、単結
晶構造解析の手法すなわち細いＸ線を多結晶体に照射し
、細いスリット等により目的とする結晶粒子からの回折
線のみを検出すれば、多結晶体の中から目的とする結晶
粒子からの回折線の分離を行うことが可能である。更に
、ソーラー・スリット等によりＸ線源の線状焦点に垂直
な方向にのみに発散するＸ線をその線状焦点に平行な平
板試料に照射し、そこからの回折線の焦点の位置に受光
スリットを、その前あるいは後にソーラー・スリットを
、その後の任意の位置に）ｌフィルム等の二次元位置検
出器を配置すれば、入射線の場合と同様にソーラー・ス
リットにより、その線状焦点を含みそれに垂直な方向の
みの回折線を選び、更にいわゆる針穴写真の原理により
各結晶粒子からの回折線は分離して検出器上に記録され
る。すなわち、線状焦点の線の方向に垂直な任意の角度
範囲の縦方向の方位を有する結晶粒子の位置を分離検出
し得る。

そして、その結晶粒子の形・大きさに相当して反射強度
が記録される。多結晶体試料と検出器が平行の場合、多
結晶体試料より受光スリットまでの距離と受光スリット
より検出器までの距離の比により発散方向く横方向）の
像は拡大される。

更に、各線状焦点及び試料表面に平行且つ線状焦点に垂
直に試料を移動させ、試料に平行・逆方向且つ試料の移
動速度と上記の距離の比の速度で検出器を同期させ移動
させれば、多結晶体の結晶粒子の二次元像が得られる。

更にまた、試料をその厚み方向に動かし、上記の測定を
繰り返せば、三次元像が得られる。また、その時間経過
を見れば、結晶粒子の分布状態の変化が観測される。同
様に試料を回転または回転振動させても同様な像が得ら
れ、上記の距離の比が−の場合縦横等倍の良い像が得ら
れる。

本発明の要旨は多結晶体にＸ線あるいは粒子線ビームを
照射して多結晶体の結晶粒子の分布状態を検出測定する
装置において、粉末デフラクトメータの検出器をＸ線フ
ィルム等の二次元値に、検出器に置き換え、この光学系
を結晶粒子の任意の格子面のブラッグ反射条件を満たす
位置で回折線ビームを検出するように固定し、更にこの
光学系と多結晶体とを相対的に回転、回転振動及び一次
元的に移動させ、その検出器をこれに同期させかつ逆方
向に移動させることによって得られる回折線の強度の空
間的及び時間的な変化を検出し測定し得るように構成し
たことを特徴とする多結晶体の結晶粒子の分布状態の検
出測定装置いわば簡易型一次元走査Ｘ線回折顕微鏡にあ
る。

Ｉ： 本発明のＸ線回折顕微鏡を図面−基づいて説明する。

図は本発明のＸ線回折顕微鏡の概要図である。

線状焦点のＸ線源１からの発散Ｘ線ビームを、ソーラー
・スリット２及び発散スリット３を通過させて多結晶体
４に照射させる。多結晶体４からの回折Ｘ線の焦点の位
置に細い受光スリット５、その前あるいは後にソーラー
・スリット６を配置する。その後の離れた位置にフィル
ム等の二次元位置検出器７を配置する。多結晶体の表面
は線状焦点に平行かつ検出器は多結晶体の表面に平行で
、この検出器７の移動速度は試料の移動速度に対して焦
点からの距離の比に等しく、その移動方向が逆方向の場
合、良い像が得られ、更にその距離及び速度が等しい場
合、縦横等倍の更に良い結晶粒子の分布像が得られる。

発明の効果 本発明の顕微鏡によると、Ｘ線回折法に基づいて、多結
晶体を破壊することなく、その表面のみならず内部の結
晶粒子の分布状態すなわち回折に寄与する結晶粒子を１
個、１個に分離して、その結晶粒子の形、大きさ、方位
及びその配位を検出し、その二次元あるいは空間的分布
もしくは時間的変化も検出測定し得られる優れた作用効
果を奏し得られる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明のＸ線回折顕微鏡の概要図である。 １：Ｘ線源、 ２および６：ソーラー・スリット、 ３：発散スリット、 ４：多結晶体試料、 ５：受光スリット、 ７：二次元位置検出器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多結晶体にＸ線あるいは粒子線ビームを照射して多結晶
   体の結晶粒子の分布状態を検出装置において、線状焦点
   から発散するＸ線あるいは粒子線ビームを、ソーラー・
   スリットあるいは湾曲結晶モノクロメータを通して多結
   晶体に照射し、その照射された部分からの回折線の線状
   焦点の位置に受光スリット、その前あるいは後にソーラ
   ー・スリット、その線状焦点より離してフィルム等の二
   次元位置検出器を配置し、回折線を検出するように光学
   系を配置し、これらの線状焦点及び多結晶体の表面に平
   行且つ光学系と相対的に多結晶体を回転・回転振動ある
   いは一次元移動させると同時に、多結晶体の回転あるい
   は移動に対して逆方向且つ線状焦点に平行に検出器を回
   転あるいは一次元移動させ、且つ多結晶体をその厚み方
   向に移動させ得るように構成したことを特徴とする簡易
   型一次元走査Ｘ線回折顕微鏡。