CN113049617B - 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 - Google Patents
基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113049617B CN113049617B CN202110253554.2A CN202110253554A CN113049617B CN 113049617 B CN113049617 B CN 113049617B CN 202110253554 A CN202110253554 A CN 202110253554A CN 113049617 B CN113049617 B CN 113049617B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- single crystal
- wide
- dimensional
- angle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 22
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000009304 pastoral farming Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 13
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 3
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims description 3
- 239000008279 sol Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 22
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011343 solid material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 16
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 12
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000001447 compensatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000013480 data collection Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 206010003549 asthenia Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000002120 nanofilm Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
Abstract
本发明涉及一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置，该方案包括以下步骤：对样品进行制样并置于样品台上；将样品与单晶XRD中心对中；选定X射线光源，使得X射线光源对准样品，其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合；设定样品与单晶XRD面探测器间的距离，设定曝光时间用以收集散射信号；通过二维面探测器采集散射后的X射线；积分二维散射谱图得到X射线一维衍射角2theta图或相位角gamma图，本方案结合单晶XRD的点焦及二维面探的特点，拓展了单晶XRD的应用领域，且兼容固态与液态材料的表征，对材料的容忍度极高，兼顾透射与掠入射模式的广角散射，快速、高效、经济。
Description
技术领域
本发明涉及光学技术领域，具体涉及一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置。
背景技术
目前传统的广角散射测试，需通过特定的设备来完成，如小角散射仪，但是其存在如下缺点：
1、其设备采购昂贵且维护成本高；
2、传统的小角散射仪通常进行室温测试，在很大程度上限制了分析方法的应用领域；
3、小角散射仪收集到的广角散射二维谱图通常为德拜环的部分片段，且数据收集的时间较长，对数据的萃取和分析有一定的局限。
现有技术并未有通过单晶衍射仪来进行广角散射测试的方法，单晶衍射仪(单晶XRD)的经典应用就是测试单晶结构，但小角散射仪SAXS采购成本高昂，因此亟待需要一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置，用于解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供了一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法包括以下步骤：
S100：对样品进行制样并置于样品台上；
S200：将样品与单晶XRD光路中心对中；
S300：选定X射线光源，使得X射线光源对准样品，其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合使用；
S400：设定样品与单晶XRD面探测器的距离，设定曝光时间用以收集散射信号；
S500：通过二维面探测器采集散射信号；
S600：通过Bruker APEX3与EVA软件积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图。
工作原理及有益效果：1、相比SAXS，由于现有的单晶XRD均为四元衍射仪，具有Chi(竖直方向倾转)、Phi(水平方向转动)、2Theta(探测器转动)与Omega(样品转动)四个转动自由度，并加上单晶XRD中测角仪的测角头的高度调整、左右及前后位置的调节，可精确定位样品对中，具备更高的操作可控性及改善散射信号的收集，而常规的SAXS只有3个转动自由度，即水平与竖直方向倾转加上探测器转动，外加高度的上下调整，大大限制样品与测角仪中心的完美对中(影响散射强度)及数据采集质量与效率；
2、相比SAXS，单晶XRD可有2种光源可选，铜靶或者钼靶。铜靶波长长，强度强，衍射或散射的信号更分散，适用于常规材料的衍射或散射表征；而钼靶波长短，具有更好的穿透性，但是相对强度较弱，适用于相对厚实的固体材料表征；另外也作为某些对铜靶X射线严重吸收的材料的补偿性表征技术。由铜靶与钼靶双靶配合测试，双靶切换自如且高效，应用几乎可以涵盖大部分材料的结构表征、可大大拓展了材料的表征技术，而SAXS通常只配备铜靶，只能测试薄、透、细的固体或液体材料，适用范围小；
3、相比SAXS收集到的广角散射二维谱图通常为德拜环的部分片段，且数据收集的时间较长，对数据的萃取和分析有一定的局限；单晶XRD具有大面积的二维面探且非常灵敏，低噪音、高信噪比，可收集更大区域信号、更灵敏地收集散射信号。在样品与探测器间距适当时，可收集到完整的德拜环，而SAXS通常配备的是小面积探测器且探测灵敏度不高，不能高效获得完整的德拜环且信噪比低；
4、相比SAXS，在信号采集方面，单晶XRD可同时采集材料的面内、面外堆积信息，非常高效。
进一步地，通过温控系统对样品进行温度控制，待温度稳定后，通过二维面探测器采集散射后的X射线并通过软件进行积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图，温控系统对样品进行温度控制为100K～500K之间。相比SAXS，采用温控系统的设置、待测样在室温下优化好所有的测量参数，然后配合温控系统来创造开源的环境，给样品加热或制冷，无需任何原位腔体，也不会由于原位腔体的介入造成入射光与散射信号的衰减，更不会引入由于安装原位腔体带来的任何杂散信号，非常经济、高效。此方法的原位可一站式高效实现变温温区100K到500K的原位环境，既可准确、稳定地控制环境温度。温控系统能使样品稳定在设定温度，然后采集此温度下的散射信号，可还原材料原位条件下的结构变化。而SAXS通常进行室温测量，无法模拟功能材料的真实工作环境，更捕捉不到真实环境下的材料结构信息。即使配备了多个原位腔体来实现各种温区环境，但原位腔体昂贵、成本极高，测量时样品转动的灵活度、自由度极大地受到束缚，而且原位腔体的引入，直接导致入射光的衰减与散射信号的强度损失。最严重的影响是由于原位腔体的介入，可能带来其他杂散信号的干扰，而杂散信号可能与样品散射信号重叠，使测量准确度降低。
进一步地，按应用类型划分为透射法和掠入射法，透射法适用于粉末、块体、自由薄膜、纤维、橡胶、胶体、液体等；掠入射法适用于基底上生长的纳米薄膜(无需剥离)，超薄的单层薄膜(数微米厚度)。通过此两种方法，透射法和掠入射法取决于样品是否能够被X射线穿透，若无法穿透则选择掠入射法，因此可显著增大样品的检测范围，也就拓展了材料的表征技术。而透射为当光入射到材料表面时，一部分被反射，一部分被吸收，还有一部分可以透射过去。透射是入射光穿过材料后的出射现象。掠入射指光以与样品表面较小的夹角入射，收集其衍射或散射信号。
进一步地，所述透射法在样品制样阶段将样品固定于所述样品台的晶体环内，其中所述样品包括固体颗粒、液体、溶胶、凝胶及橡胶的其中一种或组合，当然还可以是其他材料的样品。所述透射法在样品制样阶段将固体颗粒固定于所述样品台的晶体环柱上，将液体和固液混合物部分设于所述样品台的晶体环环内。此设置，可共用晶体环即可，无需额外添置特殊样品架，制样经济且快速高效。而SAXS的制样需要固体与液体分别制样：固体用插拔式的样品架，而液体用特制的无散射信号的毛细管，且毛细管规格各异，制样成本极高。
进一步地，所述掠入射法在样品制样阶段将样品或生长在衬底上的样品固定于所述样品台的晶体环柱子顶端。此设置，可直接在现有的晶体环进行改造，无需额外添置特殊样品架，制样经济且快速高效。而SAXS的制样需要固体与液体用不同的样品架分别制样：固体用插拔式的样品架，而液体用特制的无散射信号的毛细管，且毛细管规格各异，制样成本高。进一步地，设定样品与单晶XRD面的探测器间的距离为60mm以上，设定曝光时间30秒以上用以收集散射信号。此设置，在样品与探测器间距适当时，可收集到完整的德拜环，方便高效。
一种基于单晶衍射仪的广角散射测试装置包括二维面探测器、水平导轨、样品台、聚焦镜、X射线光源、温控系统及影像系统；所述探测器滑动设于水平导轨上，可沿水平导轨远离或靠近样品台，可沿水平导轨远离或靠近样品台或作水平方向圆周转动；所述水平导轨设于样品台远离聚焦镜的一端；所述样品台上设有用于安装样品的晶体环；所述聚焦镜与X射线光源连接并设于样品台远离水平导轨的一端，且所述聚焦镜连接朝向样品台的准直管；所述温控系统设于样品台正上方且能够上下移动调节高度，所述温控系统上设有直射光阻挡器；所述影像系统朝向样品台设置。
采用上述装置，具有经济、设置简捷、高效收集数据的优点，待测样在室温下优化好所有的测量参数，然后配合温控系统来创造开源的环境，给样品加热或制冷，无需任何原位腔体，也不会由于原位腔体的介入造成入射光与散射信号的衰减，更不会引入由于安装原位腔体带来的任何杂散信号，非常经济、高效。
进一步地，所述X射线光源同时配有铜靶和钼靶。铜靶波长长，强度强，衍射或散射的信号更分散，适用于常规材料的衍射或散射表征；而钼靶波长短，具有更好的穿透性，但是相对强度较弱，适用于相对厚实的固体材料表征；另外也作为某些对铜靶X射线严重吸收的材料的补偿性表征技术。由铜靶与钼靶双靶配合测试，双靶切换自如且高效，应用几乎可以涵盖大部分材料的结构表征可大大拓展了材料的表征技术，而SAXS通常只配备铜靶，只能测试薄、透、细的固体或液体材料，适用范围小。
进一步地，单晶XRD为四元衍射仪，分别具有竖直方向倾转、水平方向转动、探测器转动与样品转动四个转动自由度。具有Chi(竖直方向倾转)、Phi(水平方向转动)、2Theta(探测器转动)与Omega(样品转动)四个转动自由度，并加上单晶XRD中测角仪的测角头的高度调整、左右及前后位置的调节，可精确定位样品对中，具备更高的操作可控性及改善散射信号的收集，而常规的SAXS只有3个转动自由度，即水平与竖直方向倾转加上探测器转动，外加高度的上下调整，大大限制样品与测角仪中心的完美对中(影响散射强度)及数据采集质量与效率。
附图说明
图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明装置的结构示意图；
图3是实验得到的X射线二维散射图；
图4是实验得到的衍射角2theta图；
图5是实验得到的位角gamma图；
图6是晶体环的示意图。
图中，1、二维面探测器；2、水平导轨；3、样品台；4、聚焦镜；5、X射线光源；6、温控系统；7、影像系统；8、准直管；9、直射光阻挡器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本领域技术人员应理解的是，在本发明的披露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
如图1和2所示，本基于单晶衍射仪的广角散射测试装置包括二维面探测器1、水平导轨2、样品台3、聚焦镜4、X射线光源5、温控系统6及影像系统7；所述二维面探测器1滑动设于水平导轨2上，可沿水平导轨2远离或靠近样品台3或作水平方向圆周转动，其中上述测试装置的底部还设有一测角头，通过测角头可以旋转调节二维面探测器1的角度，使得二维面探测器1可以更好地接收散热信号；所述水平导轨2设于样品台3远离聚焦镜4的一端；所述样品台3上设有用于安装样品的晶体环；所述聚焦镜4与X射线光源5连接并设于样品台3远离水平导轨2的一端，且所述聚焦镜4上设有朝向样品台3设置的准直管8；所述温控系统6设于样品台3正上方且可上下移动调节高度，所述温控系统6上设有直射光阻挡器9，其中直射光阻挡器9用于阻挡直射光，降低直射光对探测器的损伤及提高探测的信噪比；所述影像系统7朝向样品台3设置。其中在进行掠入射测试时，晶体环去掉顶部的一部分制成样品架。
基于单晶衍射仪的广角散射测试方法包括以下步骤：
S100：对样品进行制样并置于样品台3上；
S200：将样品与单晶XRD光路中心对中，单晶XRD为上述基于单晶衍射仪的广角散射测试装置；
S300：根据样品类型选定X射线光源5，并调整X射线光源5对准样品，其中X射线光源5选自铜靶与钼靶的一种；
S400：调节样品与二维面探测器1的距离，设定曝光时间用以收集散射信号，其中曝光时间为X射线光源5的照射时间；
S500：通过二维面探测器1采集X射线光源5穿过样品后散射的散射信号；
S600：基于二维面探测器获取的散射的光线的信息并运用Bruker APEX3与EVA软件积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图。
具体地，通过温控系统6对样品进行温度控制，待温度稳定后，通过二维面探测器采集散射后的X射线并通过软件进行积分得到X射线一维衍射角2theta图或相位角gamma图，温控系统6对样品进行温度控制为100K～500K之间。
具体地，按应用类型划分为透射法和掠入射法。通过此两种方法，透射法和掠入射法取决于样品是否能够被X射线穿透，若无法穿透则选择掠入射法，因此可显著增大样品的检测范围，也就拓展了材料的表征技术。
具体地，所述透射法在样品制样阶段将样品中的固体颗粒固定于所述样品台3的晶体环柱上，将样品中的液体和固液混合物部分设于所述样品台3的晶体环内。此设置，可共用晶体环即可，无需额外添置特殊样品架，制样经济且快速高效。而SAXS的制样需要固体与液体采用不同样品架分别制样：固体用插拔式的样品架，而液体用特制的无散射信号的毛细管，且毛细管规格各异，制样成本极高。晶体环为现有可购买到的产品，如图6所示，其中晶体环也就是单晶loop环，其顶部为loop环，底部为loop底部。
具体地，所述掠入射法在样品制样阶段将样品或长在衬底上的样品固定于所述样品台3的晶体环底座上并去掉顶部的环。此设置，可直接在现有的晶体环进行改造，无需额外添置特殊样品架，制样经济且快速高效。而SAXS的制样需要固体与液体分开制样：固体用插拔式的样品架，而液体用特制的无散射信号的毛细管，且毛细管规格各异，制样成本高。
具体地，设定样品与单晶XRD的探测面的距离为60mm以上，设定曝光时间30秒以上用以收集散射信号。此设置，在样品与探测器间距适当时，可收集到完整的德拜环，方便高效。
实施例1：
此方案为可透射的样品，具体步骤为：
第一步：制样：固体粉末、纤维、聚合物等大颗粒材料可固定在晶体环柱上；凝胶以及液体制样，可直接固定在晶体环内；
第二步：样品对中：将样品与测角仪中心对中。此步骤中，由于单晶XRD是四元衍射仪，有Chi(竖直方向倾转)、Phi(水平方向转动)、2Theta(探测器转动)与Omega(样品转动)四个转动自由度，并加上测角头上的高度调整、左右及前后位置的调节，可精确定位样品对中，具备更高的操作可控性及改善散射信号的收集，其中测角头为测角仪的一部分；
第三步：选定X射线光源5：单晶XRD可有2种光源可选，铜靶或者钼靶。铜靶波长长，强度强，衍射或散射的信号更分散，适用于常规材料的衍射或散射表征；而钼靶波长短，具有更好的穿透性，但是相对强度较弱，适用于相对厚实的固体材料表征；另外也作为某些对铜靶X射线严重吸收的材料的补偿性表征技术。由铜靶与钼靶双靶配合测试，双靶切换自如且高效，应用几乎可以涵盖大部分材料的结构表征；
第四步：选定合适的样品与探测器间的距离，设定合适的曝光时间来收集散射信号。单晶XRD具有大面积的二维面探且非常灵敏，低噪音、高信噪比，可收集更大区域、更灵敏地收集散射信号。在样品与探测器间距适当时，可收集到完整的德拜环。
实施例2：
本实施例2与实施例1的区别在于，待测样品的不同。
第一步：制样及固定样品：掠入射方法的制样可用晶体底座(去掉顶上的loop环)，将厚实的样品或长在厚衬底(衬底厚于1mm以上)上样品固定在晶体环底座上即可。
第二步：样品对中：将样品与单晶XRD光路中心对中。
第三步：选定X射线光源5：单晶XRD可有2种光源可选，铜靶或者钼靶。
第四步：选定合适的样品与探测器间的距离，设定合适的曝光时间来收集散射信号。
实施例3：
第一步：选用Cu靶X射线，首先将Cu靶X射线光源5升至满功率(50kV，1.2mA)，将二维面探测器1距离样品设置到合适的距离，如距离样品60mm或以上，将样品在照相机的视野里调至测角仪中心，设置合适的曝光时间，比如30s或更长，然后二维探测器采集X射线二维散射图。
第二步：将二维散射图运用Bruker APEX3与EVA软件积分得到X射线一维衍射角2theta图或者相位角gamma图，如图4为衍射角2theta图，此图中纵坐标表示信号强度counts，横坐标表示2theta衍射角，如图5为相位角gamma图，此图中纵坐标表示信号强度counts，横坐标表示gamma相位角。在另一种实施例，还能够得到如图3所示的X射线二维散射图，具体的讲是聚合物材料的散射信号，表示此聚合物有局域堆积而呈现取向性。
第三步：通过温控系统6将温度进行调整控制，最高温度500K，最低温度100K。温度稳定一定时间后，二维探测器开始采集X射线二维散射图。
本实施例和实施例1以及实施例2的区别在于，在两个实施例的基础上均加上了温控系统6，通过温控系统6对样品进行加热或制冷。
本发明未详述部分为现有技术，故本发明未对其进行详述。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
尽管本文较多地使用了二维面探测器1、水平导轨2、样品台3、聚焦镜4、X射线光源5、温控系统6、影像系统7、准直管8、直射光阻挡器9等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.基于单晶衍射仪的广角散射测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
对样品进行制样并置于样品台上；
将样品与单晶XRD光路中心对中；
选定X射线光源，使得X射线光源对准样品，其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合使用；
设定样品与单晶XRD面探测器的距离，设定曝光时间用以收集散射信号；
通过二维面探测器采集散射信号；
通过温控系统对样品进行温度控制，待温度稳定后，通过二维面探测器采集散射后的X射线信号并通过软件进行积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图；
其中，样品按照应用类型划分为透射法和掠入射法置于样品台上；
所述透射法在样品制样阶段将样品固定于所述样品台的晶体环内，其中所述样品包括固体颗粒、液体、溶胶、凝胶及橡胶其中一种或组合；
所述掠入射法在样品制样阶段将样品或生长在衬底上的样品固定于所述样品台的晶体环柱子顶端。
2.根据权利要求1所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法，其特征在于，温控系统对样品进行温度控制为100K～500K之间。
3.根据权利要求1所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法，其特征在于，设定样品与单晶XRD面探测器间的距离为60mm以上，设定曝光时间30秒以上用以收集散射信号。
4.用于权利要求1-3任意一项所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法的广角散射测试装置，其特征在于，包括二维面探测器、水平导轨、样品台、X射线光源、聚焦镜、温控系统及影像系统；
所述二维面探测器滑动设于水平导轨上，可沿水平导轨远离或靠近样品台或作水平方向圆周转动；所述水平导轨设于样品台远离聚焦镜的一端；所述样品台上设有用于安装样品的晶体环；所述聚焦镜与X射线光源连接并设于样品台远离水平导轨的一端，且所述聚焦镜连接有朝向样品台的准直管；所述温控系统设于样品台正上方且能够上下移动调节高度，所述温控系统上设有直射光阻挡器；所述影像系统朝向样品台设置。
5.根据权利要求4所述的广角散射测试装置，其特征在于，所述X射线光源同时配有铜靶和钼靶。
6.根据权利要求4所述的广角散射测试装置，其特征在于，单晶XRD为四元衍射仪，分别具有竖直方向倾转、水平方向转动、探测器转动与样品转动四个转动自由度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110253554.2A CN113049617B (zh) | 2021-03-09 | 2021-03-09 | 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110253554.2A CN113049617B (zh) | 2021-03-09 | 2021-03-09 | 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113049617A CN113049617A (zh) | 2021-06-29 |
| CN113049617B true CN113049617B (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=76510364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110253554.2A Active CN113049617B (zh) | 2021-03-09 | 2021-03-09 | 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113049617B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113588697B (zh) * | 2021-08-04 | 2024-04-19 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种用于蛋白质晶体结构解析的高粘度挤压喷射上样装置 |
| CN113702405A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-26 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于检测硅片的缺陷的方法 |
| CN114324428A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-12 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999060388A1 (en) * | 1998-05-15 | 1999-11-25 | The Trustees Of The Stevens Institute Of Technology | Method and apparatus for x-ray analysis of particle size (xaps) |
| US7796726B1 (en) * | 2006-02-14 | 2010-09-14 | University Of Maryland, Baltimore County | Instrument and method for X-ray diffraction, fluorescence, and crystal texture analysis without sample preparation |
| CN103207195A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-17 | 中国科学技术大学 | 一种小角和广角x射线散射联用装置及其实验测试方法 |
| KR101538037B1 (ko) * | 2014-06-02 | 2015-07-21 | 한국세라믹기술원 | X선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법 |
| CN107357329A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 河北工业大学 | 一种用于液体散射测量的控温装置 |
| CN108693893A (zh) * | 2017-04-07 | 2018-10-23 | 中国科学院沈阳计算技术研究所有限公司 | 用于x射线单晶衍射仪的卡帕测角仪的防碰撞控制方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7978820B2 (en) * | 2009-10-22 | 2011-07-12 | Panalytical B.V. | X-ray diffraction and fluorescence |
| JP6656519B2 (ja) * | 2016-06-15 | 2020-03-04 | 株式会社リガク | Ｘ線回折装置 |
| WO2018102792A1 (en) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | Ningbo Infinite Materials Technology Co., Ltd | X-ray diffraction and x-ray spectroscopy method and related apparatus |
-
2021
- 2021-03-09 CN CN202110253554.2A patent/CN113049617B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999060388A1 (en) * | 1998-05-15 | 1999-11-25 | The Trustees Of The Stevens Institute Of Technology | Method and apparatus for x-ray analysis of particle size (xaps) |
| US7796726B1 (en) * | 2006-02-14 | 2010-09-14 | University Of Maryland, Baltimore County | Instrument and method for X-ray diffraction, fluorescence, and crystal texture analysis without sample preparation |
| CN103207195A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-17 | 中国科学技术大学 | 一种小角和广角x射线散射联用装置及其实验测试方法 |
| KR101538037B1 (ko) * | 2014-06-02 | 2015-07-21 | 한국세라믹기술원 | X선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법 |
| CN108693893A (zh) * | 2017-04-07 | 2018-10-23 | 中国科学院沈阳计算技术研究所有限公司 | 用于x射线单晶衍射仪的卡帕测角仪的防碰撞控制方法 |
| CN107357329A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 河北工业大学 | 一种用于液体散射测量的控温装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 二维X射线衍射及其应用研究进展;杨传铮;汪保国;张建;;物理学进展(第01期);第69-71页 * |
| 单晶衍射测试条件对小分子化合物衍射数据的影响;吴冰;张勇;李海燕;;苏州大学学报(自然科学版)(第04期);76-79页 * |
| 同步辐射高压单晶衍射实验技术;李晓东;李晖;李鹏善;;物理学报(第03期);第036203页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113049617A (zh) | 2021-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113049617B (zh) | 基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置 | |
| JP3883060B2 (ja) | 結晶評価装置 | |
| EP1621873B1 (en) | X-ray diffraction screening system convertible between reflection and transmission modes | |
| Harrison | A point-focusing camera for single-crystal diffraction | |
| CN1270176C (zh) | 对组合样品的结构和成分进行测量分析的方法及装置 | |
| US7269245B2 (en) | Combinatorial screening system and X-ray diffraction and Raman spectroscopy | |
| Arndt et al. | A single-crystal oscillation camera for large unit cells | |
| EP1947448B1 (en) | X-ray diffraction equipment for X-ray scattering | |
| US20080095311A1 (en) | Measuring Device for the Shortwavelentgh X Ray Diffraction and a Method Thereof | |
| US6859520B2 (en) | Transmission mode X-ray diffraction screening system | |
| US4364122A (en) | X-Ray diffraction method and apparatus | |
| RU137951U1 (ru) | Устройство для рентгеновского микроанализа | |
| US9329143B2 (en) | Method and apparatus for investigating the X-ray radiographic properties of samples | |
| CN2583668Y (zh) | 对组合样品的结构和成分进行测量分析的装置 | |
| JPH06258260A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| JPS62241895A (ja) | 結晶試料における方位誤差を格付けする方法と装置 | |
| KR100936746B1 (ko) | Χ-선 토포그래피에 의한 결함의 3-차원 분포의 분석 | |
| Yamada et al. | Fully automated measurement system for temperature-dependent X-ray total scattering at beamline BL04B2 at SPring-8 | |
| CN105628721A (zh) | 背反射结构数字化x射线晶体定向仪及其x射线探测器 | |
| JPH05107203A (ja) | Ｘ線試料表面状態評価装置 | |
| Otto et al. | Construction of a double-radius Guinier diffractometer using Mo Kα1 radiation and a one-or two-dimensional detection system | |
| EP1102060A1 (en) | Imaging plate x-ray diffraction apparatus | |
| JP3090780B2 (ja) | Ｘ線回折像動的露光装置 | |
| Fischer et al. | A single-crystal X-ray diffractometer for white synchrotron radiation with solid state detectors: energy dispersive Laue (EDL) instrument at HASYLAB, Hamburg/Germany | |
| JP4604242B2 (ja) | Ｘ線回折分析装置およびｘ線回折分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |