CN114324428A - 一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，使用X射线衍射观测PVT生长炉，采用面探测器收集单晶散射的高能XRD信号，获得的XRD谱用于分析单晶的结晶度、应力与位错密度。本发明采用高能X射线原位监测PVT法生长单晶过程中的晶体缺陷产生过程和晶体质量分析；对PVT法生长单晶过程并无影响。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长，尤其涉及一种整个观测过程在生长炉外原位进行，对晶体生长过程无影响的原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法。
背景技术
新兴电子技术对半导体元器件提出了高密度、高速度、低功耗、大功率、宽工作温度范围、抗辐射和高可靠性的要求。SiC单晶衬底材料可以较好地满足这些要求，被认为是制备微波器件、高频大功率器件、高压电力电子器件的优良衬底材料。碳化硅半导体材料已经成为公认引领电力电子特别是大功率电力电子下一个50年的最佳电子材料，在电力输送与转换领域、汽车电子、风电、智能电网、雷达通信等领域有巨大的应用前景。
物理气相沉积(physical vapor transport,PVT)法广泛应用于单晶生长领域，但由于单晶生长对温度、气体环境的要求，生长炉通常是密闭的。对单晶生长过程的原位监测只有通过基于吸收衬度的X射线成像法。基于吸收衬度的X射线成像法利用不同物质对X射线的吸收强度不同，从而在探测器或成像板上形成不同的吸收衬度，从而分辨单晶生长状况。
通过基于吸收衬度的X射线成像法监测生长过程，只能发现mm级别以上的缺陷，对影响晶体质量的微管、位错等微观缺陷无法监测。
发明内容
本发明的目的是为了解决单晶生长过程的缺陷控制，以及目前基于吸收衬度的X射线成像无法观察微观缺陷的弊端，而提供一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，本发明取代X射线成像，为更好地控制单晶生长过程的微观缺陷提供有效的监测手段。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，使用X射线衍射观测PVT生长炉，采用面探测器收集单晶散射的高能XRD信号，获得的XRD谱用于分析单晶的结晶度、应力与位错密度。
在本发明中，本发明根据高能X射线可以穿透PVT生长炉，因此可以对生长炉内部单晶进行原位X射线衍射(x-ray diffraction，XRD)观测，并采用面探测器收集经单晶散射的高能XRD信号。整个观测过程在生长炉外原位进行，对晶体生长过程无影响。获得的XRD谱可以用来分析晶体的结晶度、应力、位错密度等。
作为本发明的一种优选方案，包括以下步骤：
1)根据生长炉及单晶的厚度，选择能量合适的X射线；
2)设置面探测器到单晶的距离；
3)使用单色X光辐射照射转动着的单晶，衍射光束在底片上产生分立的衍射斑点，绕与入射X光垂直的轴使得样品匀速转动，每隔回摆角度收集一幅衍射图像，至少要收集一个独立衍射区的角度；
4)按X射线衍射原理图配置光路；
5)在物理气相沉积法生长单晶过程中，收集衍射数据，对衍射数据分析处理，按照单晶衍射方法处理实验数据，得到结晶度、应力与位错密度信息。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，X射线的能量至少为100keV。
在本发明中，参见图1，本发明需要根据生长炉及单晶的厚度，选择能量足够高的X射线管，对于需要穿透厘米级别的碳、硅等材料，X射线的能量需要达到100keV以上。
根据不同晶体的衍射谱通过实际测试确定，使得不同的衍射点能够分开，避免衍射点的重叠，单晶到探测器距离数值(以毫米为单位)＝单晶中最长的晶胞长度数值(以埃为单位)。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，单晶到面探测器的距离至少为单晶中最长的晶胞长度的107倍。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，所述的回摆角度为0.5-1.5°。
作为本发明的一种优选方案，所述的回摆角度为1°。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中使得单晶转动的装置包括用于固定籽晶的籽晶固定件以及与籽晶固定件相连接的旋转轴，所述旋转轴通过电机带动进行转动。
作为本发明的一种优选方案，还包括辅助旋转轴，所述辅助旋转轴与所述旋转轴相平行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明采用高能X射线原位监测PVT法生长单晶过程中的晶体缺陷产生过程和晶体质量分析；
2)本发明的方法对PVT法生长单晶过程并无影响。
附图说明
图1是X射线穿透深度与能量的关系图。
图2是X射线衍射原理图。
图3是单晶转动的装置示意图。
图中，1.籽晶固定件；2.旋转轴；3.辅助旋转轴。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所述的物理气相沉积法生长单晶是现有技术中常用的方法，在此不做赘述。
本发明中所用的面探测器为Pilatus。
实施例
本实施例提供了一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，包括以下步骤：
1)根据生长炉及单晶的厚度，选择能量合适的X射线；参见图1，对于需要穿透厘米级别的碳、硅等材料，X射线的能量需要达到100keV；
2)设置面探测器到单晶的距离，由于高能X射线波长较短，导致衍射点间距较小，因此探测器与单晶的距离需要加大，提高分辨率，根据不同单晶的衍射谱通过实际测试确定，使得不同的衍射点能够分开，避免衍射点的重叠，本发明采用：单晶到探测器距离数值(以毫米为单位)＝单晶中最长的晶胞长度数值(以埃为单位)；
3)用单色X光辐射照射转动着的单晶，衍射光束在底片上产生分立的衍射斑点，样品绕与入射X光垂直的一个轴匀速转动，每隔一个固定的角度(回摆角度)收集一幅衍射图像，至少要收集一个独立衍射区(能够使得所有非晶体学等价衍射点出现的区域)的角度，其中回摆角度取1°，但是晶胞很大的情况下需要减少角度，不要出现回摆角度过大导致衍射点重叠；
参见图3，使得单晶转动的装置包括用于固定籽晶的籽晶固定件1，与籽晶固定件1相连接的旋转轴2与辅助旋转轴3，辅助旋转轴3与旋转轴2相平行；旋转轴2通过电机带动进行转动，所用的电机可以是伺服电机或步进电机；旋转轴2以及辅助旋转轴3通过法兰固定在生长炉上，其结构与固定方法为现有技术，在此不做赘述；
4)参见图2所示，按X射线衍射原理图配置光路；
5)在pvt单晶生长过程中，收集衍射数据，对衍射数据分析处理，按照单晶衍射方法处理实验数据，得到结晶度、应力与位错密度信息。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，使用X射线衍射观测PVT生长炉，采用面探测器收集单晶散射的高能XRD信号，获得的XRD谱用于分析单晶的结晶度、应力与位错密度。
2.根据权利要求1所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)根据生长炉及单晶的厚度，选择能量合适的X射线；
2)设置面探测器到单晶的距离；
3)使用单色X光辐射照射转动着的单晶，衍射光束在底片上产生分立的衍射斑点，绕与入射X光垂直的轴使得样品匀速转动，每隔回摆角度收集一幅衍射图像，至少要收集一个独立衍射区的角度；
4)按X射线衍射原理图配置光路；
5)在物理气相沉积法生长单晶过程中，收集衍射数据，对衍射数据分析处理，按照单晶衍射方法处理实验数据，得到结晶度、应力与位错密度信息。
3.根据权利要求2所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，步骤1)中，X射线的能量至少为100keV。
4.根据权利要求2所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，步骤2)中，单晶到面探测器的距离至少为单晶中最长的晶胞长度的107倍。
5.根据权利要求2所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，步骤3)中，所述的回摆角度为0.5-1.5°。
6.根据权利要求5所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，所述的回摆角度为1°。
7.根据权利要求2所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，步骤3)中使得单晶转动的装置包括用于固定籽晶的籽晶固定件以及与籽晶固定件相连接的旋转轴，所述旋转轴通过电机带动进行转动。
8.根据权利要求7所述的一种原位监测物理气相沉积法生长单晶微观缺陷的方法，其特征在于，还包括辅助旋转轴，所述辅助旋转轴与所述旋转轴相平行。
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