CN110609047A - 基于单色x射线衍射的单晶应力检测方法 - Google Patents

基于单色x射线衍射的单晶应力检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，方法包括以下步骤：获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤中所选取的衍射峰；通过旋转和倾转样品重构衍射峰以获得所述衍射峰实际2θ值；重复第三步骤至第四步骤，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。

Description

基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法
技术领域
本发明属于单晶测量技术领域，特别是一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法。
背景技术
由于物理性能的各向异性、优良的力学性能等等在各个领域获得应用。然而在单晶的制备、加工和使用中不可避免的会被引入残余应力，此时单晶的使用则会被影响。因此对于单晶材料残余应力的量化至关重要，尤其是航空发动机、电子器件等对精密度、稳定性要求极高的装置。例如，单晶镍基高温合金叶片由于具有高温抗蠕变、高强度等卓越性能在飞机发动机和汽轮机中成为理想的叶片应用材料(T.M.Pollock，Nat.Mater.152016)。然而由于加工过程中残余应力的存在，叶片的失效行为以及服役寿命都将受到影响(Z.Zhang，et al.Mater.Dec.166 2019)。因此对于残余应力的测量获取在单晶叶片的加工使用中能够协助研发人员改进制造工艺、能够协助维修人员及时发现和更换即将失效的叶片。此外，3D打印技术作为目前工业界的研究热点在叶片修复技术中极具潜在利用价值，以往叶片断裂常常意味着整片乃至整个叶片盘的更换，而3D打印可以直接修复失效区，其经济价值不言而喻，同时3D打印也能够协助实现复杂结构的实现。目前对于3D打印修复技术的研究发现残余应力极易在热影响区和枝晶间发生，从而导致裂纹的萌生和晶向的转变(Y.Li，etal.Mater.Dec.150 2018；Y.Li，et al.Appl.Phys.Lett.107 2015)。因此，对于残余应变的测量以及发生机理的研究对于单晶叶片的加工和修复而言都具有重要意义。此外，在半导体行业中，特定方向上的预应力的施加是改善半导体物理性能的常规手段，如使用应变硅提高沟道内载流子迁移率。半导体器件中多使用单晶形式的材料，所以对于单晶中残余应力的测量以及应力张量的获取对于半导体行业同样具有重要性。
目前对于残余应力的测试方式包括常规X射线衍射、同步辐射以及中子衍射，除常规X射线衍射以外，其余两种方式均依赖大科学装置。常规X射线衍射目前主要针对粉晶样品，衍射峰在空间上形成衍射环，探测器容易获取，而后通过追踪衍射峰偏移获取样品应力信息，其优势在于设备易于获得、实验成本低以及测量时间短，实验操作以及实验结果处理均已十分成熟，在工业上应用颇多已经形成一套成熟的检测标准，然而常规X射线存在一定的弊端，其一是有限的能量范围，对于残余应力的测量主要极中在样品表层，深层应力信息则无法获取，其二便是单晶应力由于衍射峰定位以及峰形拟合的困难带来测量的困难。能量范围的难题是常规X射线的固有短板，而第二个问题则能够通过本发明提供的方法结合样品台系统解决。同步辐射X射线白光衍射技术具有高角分辨率、空间分辨率和时间分辨率，有利于获取准确的残余应力信息，包括应力张量以及应力分布，然而同步辐射的弊端在于机时安排紧张、数据量大且分析复杂，不适合大批量、流水线样品检测。而中子辐射相比同步辐射可以获得更深的应力信息，但是和同步辐射同样拥有依赖大科学装置的弊端，机时获取难且单个样品检测耗时更长。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，简化检测需求，仅需低的实验室能量级单色X射线便可方便地得到单晶应力。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法包括以下步骤：
第一步骤中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；
第二步骤中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，
第三步骤中，将探测器旋转到计算出的衍射峰2θ位置附近，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；
第四步骤中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；
第五步骤中，重复第三步骤至第四步骤，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值，
第六步骤中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。
所述的方法中，第一步骤中，基于电子背散射衍射获得待检测单晶的晶向，基于旋转矩阵生成单晶晶面法线方向相对于样品坐标系的坐标，基于所述坐标计算晶面法线方向相对样品台表面法线方向的夹角。
所述的方法中，第二步骤中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转单晶样品，以X轴为旋转轴倾转单晶样品，单晶样品的倾转以及旋转中心与所述坐标系原点共心，布置线探测器于样品坐标系的Y-Z平面内，以所述坐标系原点为圆心转动，在满足单晶样品特定晶面衍射条件的位置捕获衍射峰。
所述的方法中，第三步骤中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。
所述的方法中，第三步骤中，计算无应力状态下单晶样品晶面的理论2θ值，并基于理论值将样品和探测器旋转至相应位置以获得实际2θ值。
所述的方法中，第五步骤中，获取单晶样品其他至少4个晶面的衍射峰实际2θ值。
所述的方法中，探测器为面探测器或线探测器，若为线探测器时，线探测器以X射线入射束为旋转轴，以预定步长旋转以及倾转以测量X射线出射信号，获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形，若为面探测器时，X射线入射束可以单次衍射获得多个衍射峰的强度分布云图。
所述的方法中，衍射峰实际2θ值经由零应力标准样进行校准，零应力标准样包括使用未施加应力前的单晶样品、氧化铝粉末或锂镧锆氧粉末。
所述的方法中，所述零应力标准样铺在样品表面或者铺设在样品等高位置，同时采集衍射标准样和单晶样品的信号以进行校准。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明克服现有单晶应力检测的弊端，提供一种更为高效、成本更为低廉的方式，适合大批量单晶样品流水线检测，获取晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集所选取的衍射峰，旋转探测器和单晶样品以获得所述衍射峰实际2θ值，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量，简化检测需求，可方便地大批量检测单晶应力且无需高能量级的X射线和中子衍射同步。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法的步骤示意图；
图2是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法的布置示意图；
图3是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法的样品经过旋转和倾转使晶面法向和Z轴重合的结构示意图；
图4是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法采集到的镍基合金的峰形示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图1至图4更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，如图1至图4所示，一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法包括以下步骤：
第一步骤S1中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；
第二步骤S2中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，
第三步骤S3中，通过转动和倾转单晶样品，将探测器旋转到计算出的衍射峰位置附近，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；
第四步骤S4中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；
第五步骤S5中，重复第三步骤至第四步骤，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值，
第六步骤S6中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。
为了进一步理解本发明，在实施例中，一片镍基合金在经过表面打磨抛光后，经过EBSD检测获得晶向信息，经过计算获得各晶面法向相对晶体坐标系的位置。在选取铜靶材的情况下，考虑到线探测器可以移动的范围，我们选取对(113)等晶面进行信号采集。首先样品置于样品台上，旋转样品台，使晶面法线旋转到Y-Z面内，根据计算得到的2θ值，调整X射线入射方向和探测器位置，打开X射线，采集衍射信号，采集信号及拟合结果如图4所示。在采集完(113)面信号后，将其余面法向转入Y-Z面，调整入射束和探测器相对位置，可采集到衍射峰峰形。如此共采集4组衍射信号，以及实际2θ值，便计算出应变张量。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤S1中，基于电子背散射衍射获得待检测单晶的晶向，基于旋转矩阵生成单晶晶面法线方向相对于样品坐标系的坐标，基于所述坐标计算晶面法线方向相对样品台表面法线方向的夹角。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤S2中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转单晶样品，以Y轴为旋转轴倾转单晶样品，单晶样品的倾转以及旋转中心与所述坐标系原点共心，布置线探测器于样品坐标系的Y-Z平面内，以所述坐标系原点为圆心转动，在满足单晶样品特定晶面衍射条件的位置捕获衍射峰。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤S3中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系Z轴重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S4中，计算无应力状态下单晶样品晶面的理论2θ值，并基于理论值将样品和探测器旋转至相应位置以获得实际2θ值。
所述的方法的优选实施方式中，第五步骤S5中，获取单晶样品其他至少4个晶面的衍射峰实际2θ值。
所述的方法的优选实施方式中，探测器为面探测器或线探测器，若为线探测器时，线探测器以X射线入射束为旋转轴，以预定步长旋转以测量X射线出射信号，获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形，若为面探测器时，X射线入射束单次衍射获得多个衍射峰。
所述的方法的优选实施方式中，衍射峰实际2θ值经由零应力标准样进行校准，零应力标准样包括使用未施加应力前的单晶样品、氧化铝粉末或锂镧锆氧粉末。
所述的方法的优选实施方式中，所述零应力标准样铺在样品表面，同时采集衍射标准样和单晶样品的信号以进行校准。
所述的方法的优选实施方式中，一种针对实验室级单色X射线衍射仪获取单晶应力的方法包括以下步骤：
第一步，获得单晶取向信息，取得晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；
第二步，通过所选靶材和晶向计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围，选取衍射峰；
第三步通过转动和倾转样品，在探测器上获取第二步中所选衍射峰；
第四步，通过对比标样，以及重构三维峰形，获得样品衍射峰的实际2θ值；
第五步，重复第三至四步，获取其他衍射峰实际2θ值；
第六步，根据晶面即实际衍射峰给出应变张量，结合弹性张量获得应力张量。
在一个较佳的实施例中，首先对单晶样品的晶向进行确定，可通过EBSD获得，从而得到晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵，以及得到晶面法线方向相对样品坐标系的坐标。并计算得出晶面法线方向相对样品表面法线方向(即样品坐标系Z轴方向)的夹角。
在一个较佳的实施例中，X射线衍射仪坐标系确定，坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在Y-Z平面内摆动，且摆动圆心为衍射仪坐标系原点，样品上表面位于X射线入射束摆动的圆心。样品可以在X-Y面内旋转，且可以Y轴为旋转轴实现倾转，样品的倾转以及旋转中心与坐标系原点共心。线探测器位于Y-Z平面内，可以坐标系原点为圆心转动。
在一个较佳的实施例中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系Z轴重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。
在一个较佳的实施例中，需要首先计算无应力状态时该样品(hkl)晶面的理论2θ值，并根据理论值将样品和探测器旋转至相应位置，从而获取该单晶样品的(hkl)晶面实际2θ值。
在一个较佳的实施例中，要获得单晶的应变张量，需要收取至少4个晶面的衍射峰，各晶面衍射信号的采集方法相同，为重复主权第三和第四步。
在一个较佳的实施例中，探测器可为面探测器和线探测器，若为线探测器，可使线探测器以X射线为旋转轴，以一定步长旋转，同时测量X射线出射信号，从而获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形。若为面探测器时，X射线入射束可以单次衍射获得多个衍射峰的强度分布云图。
在一个较佳的实施例中，2θ值需要利用零应力标准样进行校准，零应力标准样可以使用未施加应力前的单晶样品、氧化铝粉末、锂镧锆氧粉末等等。可以单独在实现前进行校准，也可以使标准样铺在样品表面或铺设在样品表面等高位置，同时采集衍射标准样和单晶样品的信号。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (9)

1.一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；
第二步骤(S2)中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰；
第三步骤(S3)中，将探测器旋转到计算出的衍射峰2θ位置附近，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；
第四步骤(S4)中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；
第五步骤(S5)中，重复第三步骤(S3)至第四步骤(S4)，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值；
第六步骤(S6)中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，第一步骤(S1)中，基于电子背散射衍射获得待检测单晶的晶向，基于旋转矩阵生成单晶晶面法线方向相对于样品坐标系的坐标，基于所述坐标计算晶面法线方向相对样品台表面法线方向的夹角。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，第二步骤(S2)中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转单晶样品，以X轴为旋转轴倾转单晶样品，单晶样品的倾转以及旋转中心与所述坐标系原点共心，布置线探测器于样品坐标系的Y-Z平面内，以所述坐标系原点为圆心转动，在满足单晶样品特定晶面衍射条件的位置捕获衍射峰。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)中，计算无应力状态下单晶样品晶面的理论2θ值，并基于理论值将样品和探测器旋转至相应位置以获得实际2θ值。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，获取单晶样品其他至少4个晶面的衍射峰实际2θ值。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，探测器为面探测器或线探测器，若为线探测器时，线探测器以X射线入射束为旋转轴，以预定步长旋转以及倾转以测量X射线出射信号，获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形，若为面探测器时，X射线入射束可以单次衍射获得多个衍射峰的强度分布云图。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，衍射峰实际2θ值经由零应力标准样进行校准，零应力标准样包括使用未施加应力前的单晶样品、氧化铝粉末或锂镧锆氧粉末。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述零应力标准样铺在样品表面或者单独铺在样品等高位置，同时采集衍射标准样和单晶样品的信号以进行校准。
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