CN110596160B - 单色x射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法 - Google Patents

单色x射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法，测量系统中，多轴样品台包括沿X轴平移的X自由度、沿Y轴平移的Y自由度、沿Z轴平移的Z自由度、绕Z轴旋转的旋转自由度以及绕X轴和/或Y轴倾转的倾转自由度，样品台控制模块基于指令控制样品台的在其自由度上的运动，共心高调整模块基于样品表面位置发送指令到样品台控制模块使得样品表面处于共心高位置，控制单元发出指令到样品台控制模块使得处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，以及调整X射线发生器X射线入射方向和采集模块的采集位置以采集衍射峰信号，计算模块基于衍射峰信号生成应力数据。

Description

单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法
技术领域
本发明属于单晶测量技术领域，特别是一种单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法。
背景技术
单晶叶片作为燃气轮机和飞机发动机内的关键零件，具有优越的力学性能、抗高温蠕变性能以及抗氧化性。在单晶叶片的加工生产过程中会不可避免的产生一些残余应力，而残余应力的存在会对叶片的服役寿命产生影响。此外，在服役过程中，由于长时间极端工况下的使用，或者是来自外物，如灰尘颗粒之类的撞击，对叶片也会产生残余应力，从而萌生裂纹，引发失效和故障。当前，激光冲击强化作为叶片的一种处理工艺，在叶片表面引入残余应力，对叶片服役的疲劳寿命以及抗冲击能力都有极大的改善，而激光冲击强化后引入的残余应力具体有多大，在什么样的范围内对叶片寿命是有利的，都需要残余应力的测量值来支持。所以实现对单晶叶片残余应力的测量对于叶片服役前后以及处理工艺的评估都至关重要。
目前，实验室中进行无损残余应力检测使用的方式还是依据粉末样品或是多晶样品的方式进行，对于单晶样品或是定向晶样品并不适用。单晶以及定向晶的残余应力测量，目前多依靠大科学装置进行，例如同步辐射X射线和中子衍射。依靠大科学装置可以实现高精度乃至高空间分辨率的测量，然而大科学装置的可用机时有限，不能满足随时生产随时测量的目的，大科学装置所采集到的数据量十分庞大，而且往往具有多层意义，数据分析难度较大，在工程实际使用中并不实用。
因此，我们希望根据以上的实际需求以及现有技术的不足，我们将有针对地提出一种利用常规实验室能量级的单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法,实现高效快捷、自动化精密测量。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统和测量方法，简化检测需求，仅需低的实验室能量级单色X射线便可方便地自动化精密测量得到单晶残余应力和应力张量。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统包括：
多轴样品台，其上表面支承单晶/定向晶的样品，所述多轴样品台包括沿X轴平移的X自由度、沿Y轴平移的Y自由度、沿Z轴平移的Z自由度、绕Z轴旋转的旋转自由度以及绕X轴和/或Y轴倾转的倾转自由度，
样品台控制模块，其电连接所述多轴样品台，所述样品台控制模块基于指令控制所述样品台的在其自由度上的运动，
共心高调整模块，其配置成调整样品表面到共心高度，连接所述样品台控制模块的所述共心高调整模块包括采集样品表面位置的位置测量单元，共心高调整模块基于样品表面位置发送指令到所述样品台控制模块使得样品表面处于共心高位置，所述共心高位置为多轴样品台在旋转和倾转过程中不改变高度的位置且为X射线发生器和探测器在平面内旋转的圆心位置，
X射线发生器，其生成单色X射线以照射所述样品，所述X射线发生器沿着以所述共心高位置为转动中心的圆周进行圆周运动，当X射线发生器转动时，照射点始终位于所述共心高位置，
采集模块，其接收来自样品的衍射信号，所述采集模块沿着以所述共心高位置为圆心的圆周进行圆周运动，所述采集模块转动时，转动中心始终位于所述共心高位置，
控制单元，其电连接所述样品台控制模块、X射线发生器和采集模块，基于样品的晶体取向，控制单元发出指令到样品台控制模块使得处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，以及调整X射线发生器X射线入射方向和采集模块的采集位置以采集衍射峰信号，
计算模块，其连接所述采集模块，计算模块基于所述衍射峰信号生成应力数据。
所述的应力测量系统中，计算模块包括，
拟合单元，其基于所述衍射峰信号拟合以得到衍射角数据，
应力计算单元，基于所述衍射角计算样品预定方向上的残余应变/力，
应力张量计算单元，其基于多个衍射峰信号计算样品的应变/力张量。
所述的应力测量系统中，多轴样品台包括多个运动台堆叠结构或一体式五/六自由度的位移台。
所述的应力测量系统中，多轴样品台包括用于固定样品的可对样品位置进行微调节的夹具。
所述的应力测量系统中，位置测量单元包括光学测量单元、激光测距单元和/或激光轮廓采集单元。
所述的应力测量系统中，采集模块包括线探测器或面探测器。
所述的应力测量系统中，多轴样品台沿Z轴平移的Z自由度上包括第一调节精度的粗调单元和第二调节精度的细调单元。
所述的应力测量系统中，应力测量系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射单元和用于校准衍射峰的峰位的校准单元，所述校准单元包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
根据本发明的另一方面，一种所述的应力测量系统的测量方法包括以下步骤，
第一步骤，基于样品表面位置，调节样品表面到共心高位置，
第二步骤，多轴样品台驱动处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，X射线发生器照射样品表面，采集模块采集样品表面的衍射峰信号，
第三步骤，基于所述衍射峰信号生成应力数据。
所述的测量方法中，第二步骤,在第一个衍射峰信号采集时，样品台控制模块控制多轴样品台绕Z轴旋转，同时采集模块采集，当采集到衍射峰信号高于预定阈值时停止旋转，并在预定角度范围内开始摆动，每旋转预定角度步长，进行预定步长的倾转，同时采集模块进行采集，重复执行以采集预定个数衍射峰信号，第三步骤，基于所述衍射峰信号生成应力数据和应力张量。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明基于单晶样品已确定的晶体取向调整单晶样品高度使单晶样品的表面位于共心高位置，其中，所述共心高位置为单晶样品倾转过程中不改变观测点高度的位置，确保了检测精度；调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置取得衍射信号；基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置所述衍射峰计算单晶样品的残余应力和应力张量，简化检测需求，可方便地大批量检测单晶残余应力且无需高能量级的X射线、同步辐射和中子衍射。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统的结构示意图；
图2是根据本发明一个实施例的单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统的测量方法的步骤结构示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，如图1所示,单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统包括，
多轴样品台1，其上表面支承单晶/定向晶的样品，所述多轴样品台1包括沿X轴平移的X自由度、沿Y轴平移的Y自由度、沿Z轴平移的Z自由度、绕Z轴旋转的旋转自由度以及绕X轴和/或Y轴倾转的倾转自由度，
样品台控制模块2，其电连接所述多轴样品台1，所述样品台控制模块2基于指令控制所述样品台的在其自由度上的运动，
共心高调整模块3，其配置成调整样品表面到共心高度，连接所述样品台控制模块2的所述共心高调整模块3包括采集样品表面位置的位置测量单元，共心高调整模块3基于样品表面位置发送指令到所述样品台控制模块2使得样品表面处于共心高位置，所述共心高位置为多轴样品台1在旋转和倾转过程中不改变高度的位置且为X射线发生器4和探测器在平面内旋转的圆心位置，
X射线发生器4，其生成单色X射线以照射所述样品，所述X射线发生器4沿着以所述共心高位置为转动中心的圆周进行圆周运动，当X射线发生器4转动时，照射点始终位于所述共心高位置，
采集模块5，其接收来自样品的衍射信号，所述采集模块5沿着以所述共心高位置为圆心的圆周进行圆周运动，所述采集模块5转动时，转动中心始终位于所述共心高位置，
控制单元6，其电连接所述样品台控制模块2、X射线发生器4和采集模块5，基于样品的晶体取向，控制单元6发出指令到样品台控制模块2使得处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，以及调整X射线发生器4的X射线入射方向和采集模块5的采集位置以采集衍射峰信号，
计算模块7，其连接所述采集模块5，计算模块7基于所述衍射峰信号生成应力数据。
本发明的单色X射线的单晶/定向晶测量系统实现对单晶/定向晶样品中残余应力高效快捷、自动化精密测量。
在一个实施例中，测量系统包括计算模块7、共心高调整模块3、样品台控制模块2、X射线发生及采集模块5、多轴样品台1和控制单元6。由控制单元6根据晶体大致取向和布拉格方程获取可能晶面的衍射峰，从而调整X射线发生以及采集模块5的X射线入射方向以及探测器的大致采集位置。通过样品台控制模块2控制多轴样品台1的高度方向，结合共心高调整模块3，使样品夹具固定的样品表面调整到共心高度。在采集信号过程中，通过样品台控制模块2控制多轴样品台1的旋转以及倾转功能，实现寻峰过程。最后，对采集到的衍射峰信号，在计算模块7中，进行峰形拟合，获得准确的衍射角，从而计算应力。
在一个较佳的实施例中，其中晶体的大致取向，仅需要知道一个大致取向，其确定方式，可以通过样品的生产、加工方式或者制作过程确定，也可以通过电子背散射衍射(EBSD)。
在一个较佳的实施例中，其中共心高为样品观测点在旋转和倾转过程中不改变高度的位置，同时也是X射线发生器4和探测器在平面内旋转的圆心位置。观测点位置的改变通过X和Y位移台进行平面内的移动。
在一个较佳的实施例中，其中共心高调整模块3含有高度探测器，其高度测量方式可以是利用光学低景深镜头，可以是激光测距，也可以是激光轮廓采集。样品台控制模块2可根据共心高调整模块3采集到的高度信息对样品表面高度进行调整，或者根据采集到的轮廓信息，对特定点进行高度和倾转调整。
在一个较佳的实施例中，其中多轴样品台1为五维度或者六维度，包括平面内移动(X轴、Y轴)、高度方向的平移(Z轴)、平面内旋转(绕Z轴)以及绕轴倾转(可以包含绕X轴和绕Y轴)。样品台的高度方向的调节可以分为Z轴粗调和Z轴细调。多维样品台的搭建可以是多个运动台堆叠的形式，也可以是一体式六足位移台与必要扩展台的组合。
在一个较佳的实施例中，其中计算模块7与X射线发生及采集模块5以及样品台控制模块2进行通信。计算模块7提供可能产生衍射峰的晶面以及对应的衍射角和衍射峰在空间的位置。X射线发生及采集模块5根据计算模块7提供的结果将X射线发生器4和探测器绕共心点旋转到对应位置。样品台控制模块2根据计算模块7提供的结果在设定的角度范围内对样品进行旋转和倾转。在旋转和倾转的同时，可以进行X射线衍射信号的采集。
在一个较佳的实施例中，其中探测器可以采用线探测器，亦可以使用面探测器。
在一个较佳的实施例中，其中应力计算模块7包括峰形拟合以及峰位校准，校准的方式包括有使用氧化铝粉末、碳酸钙粉末和锂镧锆氧粉末。
为了进一步理解本发明，在实施例中，我们将具有<001>取向的单晶镍基合金样品用夹具固定在样品台上，<001>方向大致沿如图所示的Z方向，共心高调整模块3将待测位置调整到共心高位置。由计算模块7计算出能够在高角范围内如(130°-165°)能够产生衍射信号的晶面以及对应的衍射角，X射线发生及采集模块5记录下相应的衍射角，在第一个衍射峰采集时，样品台控制模块2开始控制样品台绕Z轴旋转，同时探测器进行信号采集，当采集到衍射信号高于背底信号一定阈值时停止旋转(约20％时)，并在该位置±10°范围内开始摆动(包括旋转和倾转方向)，每旋转0.1度，进行倾转，同时数据采集，此时倾转也按照一定步长(0.1度)进行，记录下每次运动的衍射信号。根据记录下的数据，做出二维衍射峰分布云图，在应力计算模块7中依据标定结果，进行残余应力计算。在完成该衍射峰的寻峰以及残余应力计算后，自动进行下一个衍射峰的寻峰、标定以及计算过程。在对6个衍射峰进行采集、计算后，亦可获取应力张量。
所述的应力测量系统的优选实施例中，计算模块7包括，
拟合单元8，其基于所述衍射峰信号拟合以得到衍射角数据，
应力计算单元9，基于所述衍射角计算样品的残余应力，
应力张量计算单元，其基于多个衍射峰信号计算样品的应力张量。
所述的应力测量系统的优选实施例中，多轴样品台1包括多个运动台堆叠结构或一体式六自由度的位移台。
所述的应力测量系统的优选实施例中，多轴样品台1包括用于固定样品的可对样品位置进行微调节的夹具。
所述的应力测量系统的优选实施例中，位置测量单元包括光学测量单元、激光测距单元和/或激光轮廓采集单元。
所述的应力测量系统的优选实施例中，采集模块5包括线探测器或面探测器。
所述的应力测量系统的优选实施例中，多轴样品台1沿Z轴平移的Z自由度上包括第一调节精度的粗调单元和第二调节精度的细调单元。
所述的应力测量系统的优选实施例中，应力测量系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射单元和用于校准衍射峰的峰位的校准单元，所述校准单元包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
所述的应力测量系统的优选实施例中，样品台控制模块2、控制单元6和/或计算模块7包括用于存储数据的存储单元和用于处理数据及绘图的数字信号处理器、专用集成电路ASIC或现场可编程门阵列FPGA，存储单元包括一个或多个只读存储器ROM、随机存取存储器RAM、快闪存储器或电子可擦除可编程只读存储器EEPROM。
所述的应力测量系统的优选实施例中，样品台控制模块2、控制单元6和/或计算模块7通过数据线连接移动终端，所述移动终端包括电脑、手机、手环、大屏幕和云服务器。
如图2所示，一种所述的应力测量系统的测量方法包括以下步骤，
第一步骤S1，基于样品表面位置，调节样品表面到共心高位置，
第二步骤S2，多轴样品台1驱动处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，X射线发生器4照射样品表面，采集模块5采集样品表面的衍射峰信号，
第三步骤S3，基于所述衍射峰信号生成应力数据。
所述的测量方法的优选实施方式中，第二步骤S2,在第一个衍射峰信号采集时，样品台控制模块2控制多轴样品台1绕Z轴旋转，同时采集模块5采集，当采集到衍射峰信号高于预定阈值时停止旋转，并在预定角度范围内开始摆动，每旋转0.1度，进行预定步长的倾转，同时采集模块5进行采集，重复执行以采集预定个数衍射峰信号，第三步骤S3，基于所述衍射峰信号生成应力数据和应力张量。
所述的测量方法的优选实施方式中，调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置可通过倾转的方式控制X射线发生器4，使X射线在X射线发生器4-探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以实现入射角的改变，X射线每运动预定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器在样品台旋转过程中记录衍射信号。
所述的测量方法的优选实施方式中，调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置通过控制用于转动单晶样品的样品台的倾转角度以改变单晶样品平面与水平面夹角，使样品台在满足衍射条件的角度范围内实现倾转且样品观测点高度不变，每倾转预定步长的角度后，旋转样品台同时探测器记录衍射信号。
所述的测量方法的优选实施方式中，晶样品通过可旋转样品台以及探测到的衍射角获得对应晶面，通过获得衍射信号的位置得到另一个晶体取向，通过两个晶体取向获得单晶样品在三维空间中的取向信息，用于转动单晶样品的样品台的自由度包括绕轴的倾转自由度以及旋转自由度，X射线发生器4的自由度为X射线发生器4-探测器平面内摆动的自由度，且摆动圆心为共心点。
所述的测量方法的优选实施方式中，X射线发生器4和探测器绕共心点旋转到对应位置，样品台控制模块2根据计算模块7提供的结果在设定的角度范围内对样品进行旋转和倾转。在旋转和倾转的同时，可以进行X射线衍射信号的采集。
所述的测量方法的优选实施方式中，在寻峰过程中，实现先识别衍射峰，获取衍射峰大致位置，再改变旋转和倾转角度在一定范围内进行定步长采集。
本发明能够在常规实验室中利用单色X射线实现对单晶和定向晶残余应力实现高效快捷、自动化精密测量。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (9)

1.一种单色X射线的单晶/定向晶应力测量系统，其包括，
多轴样品台，其上表面支承单晶/定向晶的样品，所述多轴样品台包括沿X轴平移的X自由度、沿Y轴平移的Y自由度、沿Z轴平移的Z自由度、绕Z轴旋转的旋转自由度以及绕X轴和/或Y轴倾转的倾转自由度，
样品台控制模块，其电连接所述多轴样品台，所述样品台控制模块基于指令控制所述样品台的在其自由度上的运动，
共心高调整模块，其配置成调整样品表面到共心高度，连接所述样品台控制模块的所述共心高调整模块包括采集样品表面位置的位置测量单元，共心高调整模块基于样品表面位置发送指令到所述样品台控制模块使得样品表面处于共心高位置，所述共心高位置为多轴样品台在旋转和倾转过程中不改变高度的位置且为X射线发生器和探测器在平面内旋转的圆心位置，
X射线发生器，其生成单色X射线以照射所述样品，所述X射线发生器沿着以所述共心高位置为转动中心的圆周进行圆周运动，当X射线发生器转动时，照射点始终位于所述共心高位置，
采集模块，其接收来自样品的衍射信号，所述采集模块沿着以所述共心高位置为圆心的圆周进行圆周运动，所述采集模块转动时，转动中心始终位于所述共心高位置，
控制单元，其电连接所述样品台控制模块、X射线发生器和采集模块，基于样品的晶体取向，控制单元发出指令到样品台控制模块使得处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，以及调整X射线发生器X射线入射方向和采集模块的采集位置以采集衍射峰信号，
计算模块，其连接所述采集模块，计算模块基于所述衍射峰信号生成应力数据，计算模块通过数据线连接移动终端，计算模块包括，
拟合单元，其基于所述衍射峰信号拟合以得到衍射角数据，
应力计算单元，基于所述衍射角计算样品预定方向上的残余应变/力，
应力张量计算单元，其基于多个衍射峰信号计算样品的应变/力张量。
2.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，多轴样品台包括多个运动台堆叠结构或一体式五/六自由度的位移台。
3.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，多轴样品台包括用于固定样品的可对样品位置进行微调节的夹具。
4.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，位置测量单元包括光学测量单元、激光测距单元和/或激光轮廓采集单元。
5.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，采集模块包括线探测器或面探测器。
6.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，多轴样品台沿Z轴平移的Z自由度上包括第一调节精度的粗调单元和第二调节精度的细调单元。
7.根据权利要求1所述的应力测量系统，其中，应力测量系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射单元和用于校准衍射峰的峰位的校准单元，所述校准单元包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的应力测量系统的测量方法，其包括以下步骤，
第一步骤，基于样品表面位置，调节样品表面到共心高位置，
第二步骤，多轴样品台驱动处于共心高位置的样品表面旋转和倾转，X射线发生器照射样品表面，采集模块采集样品表面的衍射峰信号，
第三步骤，基于所述衍射峰信号生成应力数据。
9.根据权利要求8所述的测量方法，其中，第二步骤，在第一个衍射峰信号采集时，样品台控制模块控制多轴样品台绕Z轴旋转，同时采集模块采集，当采集到衍射峰信号高于预定阈值时停止旋转，并在预定角度范围内开始摆动，每旋转预定角度，进行预定步长的倾转，同时采集模块进行采集，重复执行以采集预定个数衍射峰信号，第三步骤，基于所述衍射峰信号生成应力数据和应力张量。
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