CN1487285A - X射线衍射应力测定法 - Google Patents
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Abstract
一种X射线衍射应力测定法,首先在φ=0°的位置设定X射线光学系统。从X射线源(12)向试样(10)入射的X射线(14)在米勒指数(hkl)的晶面(其法线方向为角度ψ的方向)上衍射,其衍射X射线(16)被X射线检测器(18)检测,决定米勒指数,能够决定无应变状态下的布拉格角(θ0)。在该(θ0)附近,测定有应变状态的衍射角(θ)。由该测定值与布拉格角的差可计算出应变(ε)。可对多个ψ求出应变。接着对于φ=45°与φ=90°也同样对多个(ψ)求出应变。在假定平面应力状态时,对于劳厄对称属于4/mmm的正方晶系可以求出特定的应力计算公式,基于该应力计算公式将上述测定结果作图,可由直线的斜率求出应力。
Description
技术领域
本发明涉及一种由X射线衍射应力测定方法,特别是关于正方晶系多晶体试样的c轴取向试样的应力测定法。
背景技术
X射线衍射测定应力法,一般是使用sin2ψ法。该sin2ψ法以以下的4个条件作为测定条件,即,(1)结晶粒小;(2)没有强优先方位;(3)在X射线进入深度内有平面应力状态;(4)对于深度方向不存在应力梯度。
对于特定的结晶轴向特定的方向取向(这样的取向称为纤维取向)等多晶体试样,在使用历来的sin2ψ法进行应力测定时,上述(2)的条件,即没有强优先方位,就不能满足。因此,由sin2ψ法对纤维取向试样进行的应力测定,仅仅能够得到近似值。
然而,对于这样具有纤维取向的试样,正在开发比历来的sin2ψ法更精密的测定法。到现在为止,对于立方晶系及六方晶系等多晶体的纤维取向试样,开发了比历来的sin2ψ法更精密的测定法。例如,田中启介、石原启策、井上馨,在“材料”,Vol.45,No.8,pp.945~950,1996,中公布了对于立方晶系多晶体的[111]纤维取向([111]与试样表面垂直)的应力测定法的计算公式。还有,Tanaka K.,Akiniwa Y.,Ito T.,Inoue K.,在JSME International Journal,Series A,Vol.42,No.2,p.224~234,1998,中公布了对于立方晶系多晶体的<111>、<100>、<110>纤维取向的应力测定法的计算公式。进而,关于六方晶系,Tanaka K.,Akiniwa Y.,在JSMEInternational Journal,Series A,Vol.42,No.2,p.278~289,1998,中公布了对于六方晶系多晶体的[001]纤维取向的应力测定法的计算公式(仅限于等2轴应力状态)。
然而,对于正方晶系多晶体的纤维取向试样(这种情况下,正方晶的c轴与试样表面垂直,成为c轴取向试样),尚未开发出比历来的sin2ψ法更精密的应力测定法。关于正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力测定,例如在半导体行业中有强烈的要求,在PZT等正方晶系试样中存在很多c轴取向试样,希望有相应的应力测定法。
本发明的目的在于,对于正方晶系多晶体的c轴取向试样,提供一种比历来的sin2ψ法更精密的测定法。
发明内容
第一项发明是假定平面应力状态,由X射线衍射对正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中,仅以劳厄对称为4/mmm的晶体为测定对象。该发明具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系多晶体的c轴取向试样的步骤,(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系,并在包含坐标轴P1、P3的平面内配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl),以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心,以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角度)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤,(d)对测定试样照射X射线,由X射线检测器检测其衍射X射线,并通过调整X射线光学系统,找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ,并将其作为测定值的步骤,(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与所测定的衍射角度θ,求出应变的步骤,(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl),重复上述(c)到(e)的步骤,求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤,(g)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ=45°所得到的平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,(h)重复上述(c)至(f)步骤的步骤,(i)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ=90°所得到的平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,(j)重复所述(c)至(f)步骤的步骤,(k)基于以平面应力状态与4/mmm的对称性为条件求出的应力计算公式,由上述(f)步骤求出的应变ε(φ=0°)、在上述(h)步骤求出的应变ε(φ=45°)、在所述(j)步骤求出的应变ε(φ=90°)以及sin2ψ,求出坐标轴P1方向上的应力σ11、坐标轴P2方向上的应力σ22、以及坐标轴P1与坐标轴P2之间的剪切应力σ12的步骤。
第二项发明。是假定等2轴应力状态,由X射线衍射对正方晶系的晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中,以劳厄对称为4/mmm及为4/m两方为测定对象。该发明具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系的多晶体的c轴取向试样的步骤,(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系,并在包含坐标轴P3的任意平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl),以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心,以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤,(d)对测定试样照射X射线,并由X射线检测器检测其衍射的X射线,通过调整X射线光学系统,找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ,并将其作为测定值的步骤,(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与测定的衍射角度θ,求出应变的步骤,(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl),重复上述(c)到(e)的步骤,求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤,(g)基于以等2轴应力状态为条件而求出的应力计算公式,由所述(f)步骤求出的应变ε与sin2ψ,求出试样表面内的平面应力σ的步骤。
作为劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的例子,有BaTiO3、CuGaS2、MgF2、PbTiO3、Mn3O4、MnF2、MnO2、TiO2、YVO4。另外,作为劳厄对称属于4/m的正方晶系有代表性的例子,有PbMoO4、CaWO4。
附图说明
图1是说明正方晶系多晶体的c轴取向试样的立体图。
图2是表示用X射线衍射进行应力测定原理的公式(1)~(4)。
图3是表示在说明应力测定的计算方法时所使用的三个坐标系的立体图。
图4是说明三个坐标系间变换行列的π、ω、γ的图。
图5是三个坐标系中弹性屈服常数S、应力σ、应变ε的记号表示。
图6是表示弹性屈服常数的张量表示常数与6×6行列的矩阵表示的关系。
图7是应力计算用公式(5)~(14)。
图8是两种正方晶系的弹性屈服常数的矩阵表示。
图9是应力计算用公式(17)~(20)。
图10是应力计算用公式(21)与(22)。
图11是应力计算用公式(23)。
图12是应力计算用公式(24)与(25)。
图13是应力计算用公式(26)。
图14是应力计算用公式(27)~(30)。
图15是表示劳厄对称为4/mmm的对称性的图。
图16是8个等价晶体坐标系的角度一览表。
图17是表示对于PbTiO3的各米勒指数(hkl)的ψ、β、d0、θ0的数值一览表。
图18是X射线光学系统的说明图。
图中:10-试样,12-X射线源,14-入射X射线,16-衍射X射线,18-X射线检测器。
具体实施方式
图1是说明正方晶系多晶体的c轴取向试样的立体图。试样10的表面附近存在的多数晶粒的大部分,其正方晶的c轴与试样表面垂直。而且,正方晶结晶轴的其余2个轴(因为是等价的,所以都记作a轴)存在于与试样表面平行的平面内。在c轴取向试样的情况下,两个a轴的取向一般是随机的,各种各样取向的晶粒混合存在。这样的c轴取向试样是本发明的测定对象。
首先,参照图2所示的公式,对用X射线测定应力的原理进行简单的说明。公式(1)是表示X射线衍射条件的布拉格方程式。以波长λ(测定中所使用的X射线的波长)是定值为前提,对公式(1)的两边进行全微分,并进行变形,得到公式(2)。另一方面,应变ε由公式(3)定义。假定无应变状态下晶体面的布拉格衍射角为θ0,则由公式(2)及公式(3)可以得到公式(4)。即,如果知道了无应变状态下的布拉格衍射角度θ0,则可以通过X射线衍射测定而测定衍射角度θ来求出应变ε。这样的原理以及基于该原理的历来的sin2ψ法,例如在高良和武编著的,实验物理学讲座20,X射线衍射,共立出版,1988年,p.571~575,“16.2X射线应力测定的原理”中有详细的记载。
接着,对具有垂直的三个坐标轴的晶体系(正方晶、立方晶等)的多晶体所组成的纤维取向试样的应力测定法的一般理论加以说明。
图3是表示在说明应力测定的计算方法时所使用的三个坐标系的立体图。对于表面平坦的试样10,考虑试样坐标系P、晶体坐标系X、实验室坐标系L三个三维直角坐标系。
试样坐标系P是固定在试样上的三维直角坐标系,在试样的表面内决定相互垂直的两个坐标轴P1、P2,坐标轴P3与试样的表面垂直。试样坐标系P是由观察者的眼所看到的坐标系,是由观察者确定的基准坐标。试样所负载的应力,在该试样坐标系中求出。
晶体坐标系X,是表示对衍射有贡献的晶面所属的晶粒(试样表面附近的晶粒)晶轴的三维直角坐标系。由于作为试样考虑的是纤维取向的多晶体试样,所以试样内所包含的任何晶粒,其特定的晶轴(在这种情况下为坐标轴X3)都与试样的表面垂直。其它两个坐标轴X1、X2,存在于试样的表面内。该试样坐标系X是由观察者的眼所不能看到的坐标系,坐标轴X1、X2可能朝向各种各样的方向。晶体坐标系X是试样坐标系P绕坐标轴P3旋转,在从P3的原点向P3的正方向看的状态下,逆时针旋转β角而得到的坐标。当然,P3与X3是一致的。
实验室坐标系L,是以X射线衍射测定时的X射线光学系统为基准的坐标系。实验室坐标系L,是将试样坐标系P绕坐标轴P3旋转,在从P3的原点看到P3的正方向的状态下,顺时针仅旋转φ角,并且,此时P3与P1绕P2(图3中L2的位置)仅旋转角度ψ(psi)而得到的坐标。L3的方向是对衍射有贡献的晶面的法线方向。该实验室坐标系L是测定衍射角(即测定应变)的坐标系。
各坐标系中弹性屈服常数S、应力σ、应变ε用图5的表中记号表示。这里,应变εij(i,j=1,2,3)与应力σij(i,j=1,2,3)是3×3的行列。而且,弹性屈服常数Sijkl(i,j,k,l=1,2,3)是张量表示。
然而,在弹性屈服常数的张量表示Sijkl(i,j,k,l=1,2,3)与6×6行列的矩阵表示Spq(p,q=1,2,3,4,5,6)之间,有图6所示的关系。例如S1213等于S56的1/4。
若按照图4定义三个坐标系间的变换行列π、ω、γ,则这些变换行列可以以图7中的公式(5)~(7)来表示。这些公式是使用绕坐标轴1的旋转角度仅为δ的旋转行列R1(δ)、绕坐标轴2的旋转角度仅为δ的旋转行列R2(δ)、绕坐标轴3的旋转角度仅为δ的旋转行列R3(δ)而进行的表现,R1~R3的旋转行列的形式如图7中公式(8)~(10)所示。
另一方面,在应变ε与应力σ之间存在有如图7中公式(11)~(13)所示的关系。而且,由公式(11)~(13)可以得到公式(14)。该公式(14),是由晶体坐标系中的弹性屈服常数S、试样坐标系中的负荷应力σ、以及变换行列来表现实验室坐标系中的εL 33(能够测定的值)的。
以上是纤维取向应力测定法的一般论。到此为止的内容,在作为历来技术而引用的上述Tanaka K.,Akiniwa Y.,Ito T.,Inoue K.,JSMEInternational Journal,Series A,Vol.42,No.2,p.224~234,1998,中也有记载。
接着,对正方晶系所特有的内容,即,本发明中特征的事项加以说明。正方晶系按其对称性可以分为两类,劳厄对称(即,倒易点阵空间的对称性)有属于4/mmm的晶系与属于4/m的晶系。前者包含围绕c轴的4次对称和3个米勒对称,是对称性较高的晶系。后者包含围绕c轴的4次对称与1个米勒对称,是对称性较低的晶系。关于晶体的对称性,例如在樱井敏雄编著、裳华房的《X射线晶体分析入门(应用物理学选书)》,1983,p.53中有记载。
属于4/mmm的正方晶系的弹性屈服常数S,可以用图8中公式(15)表示,另一方面,属于4/m的正方晶系的单晶体弹性屈服常数S,可以用图8中公式(16)表示。
接着,对这样的正方晶系,假定两种应力状态,分别对于每一种应力状态,验证由X射线衍射测定应力是否可能(即,从作为测定值的应变ε与作为测定条件的ψ等之间的关系,是否能够由实验求出应力)。
首先,假定“等2轴应力状态”,这是图9中公式(17)与(18)成立的应力状态。即,是在试样坐标系P中,坐标轴P1方向上的应力σ11与坐标轴P2方向上的应力σ22相等(等应力),而标轴P1与P2之间的剪切应力σ12为零的状态。由于在与试样表面垂直的方向(坐标轴P3的方向)上没有应力的作用(这是由于试样表面为自由表面),所以σ13、σ23、σ33为零。基于这样的应力条件,将图8中公式(15)的弹性屈服常数代入图7中公式(14),则可以得到图9中的公式(19)。另外,基于相同的应力条件,将图8中公式(16)的弹性屈服常数代入图7中公式(14),同样也可以得到图9中的公式(19)。
由以上可知,在等2轴应力状态下,无论是属于4/mmm的正方晶系,还是属于4/m的正方晶系,都可以基于图9中的公式(19)测定应力。即,将由X射线衍射求得的εL 33与sin2ψ作图,大体呈直线关系,可以求出其斜率。使用该斜率与晶体的弹性屈服常数S11、S12、S13,可以计算应力σ。
然而,正方晶系的c轴取向试样,一般并不是等2轴应力状态(特殊应力状态),可以考虑是后面叙述的平面应力状态。因此,在基于图9中的公式(19)不能很好地测定应力的情况下(上述图中不是直线关系),如下面所述,则有必要假定更为一般的平面应力状态,求出应力。
所以,下面假定“平面应力状态”,这是图9中公式(20)成立的应力状态。即,是在试样坐标系P中,坐标轴P1方向上的应力σ11与坐标轴P2方向上的应力σ22不相等(非等应力),在坐标轴P1与坐标轴P2之间存在剪切应力σ12。由于在与试样表面垂直的方向(坐标轴P3的方向)上没有应力的作用(试样表面为自由表面),所以σ13、σ23、σ33为零。在这样的应力条件下,劳厄对称属于4/mmm的正方晶系与属于4/m的正方晶系中,计算结果就不同。关于属于4/mmm的正方晶系,可得到以下结论,能够很好地归纳计算结果,也是应力测定可能的计算公式。另一方面,关于属于4/m的正方晶系,现在的状况是尚未得到应力测定可能的计算公式。所以,根据本发明,对于“平面应力状态”(试样表面一般的应力状态),仅对劳厄对称属于4/m的正方晶系的应力测定成为可能。
在劳厄对称属于4/mmm的正方晶系中,基于表示“平面应力状态”的图9中公式(20),将图8中公式(16)的弹性屈服常数代入图7中公式(14),进而,求出关于φ=0°、45°、90°的晶面应变εL 33,就可以得到图10中公式(21)、(22)及图11中公式(23)等公式。但原封不动地,并不能成为应力测定可能的计算公式。
因此,讨论4/mmm的对称性。图15是从c轴方向看的劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的对称性。在从c轴看的情况下的对称性(与本发明有关系的对称性),可以看作是绕c轴的4次旋转对称与一个米勒对称的组合。现在是在图15中所示φ=0°、45°、90°的位置。φ是设置X射线光学系统的位置。当把X射线光学系统设置在φ=0°的位置时,假定从具有能够由φ=0°的位置看仅旋转角度β的地点(1)所表现的晶体坐标系的晶粒群的衍射线被检测。在这种情况下,由具有图15所示(1)~(8)的8个等价晶体坐标系的晶粒群的衍射线也同时被检测。所以,被检测的衍射X射线,是从具有这些8种等价晶体坐标系的晶粒群的衍射线的平均值。(1)~(8)的各自的晶体坐标系的、对于φ=0°的位置的角度,记载于图16的一览表中φ=0°的一行中。
因此,回到图10中的公式(21),该公式表示φ=0°时对应于一个反射(晶面)的应变,但实际上,基于上述对称性,存在有8个来自不同晶粒、同时被测定的反射(晶面)。所以,在公式(21)的β处,有必要将图16中φ=0°处所记载的8个角度分别代入而求出应变,取其平均值作为实际测定的应变。这样计算平均值,sin4β的项相抵消而成为零,cos4β的项则原封不动地保留。其计算结果是图12中公式(24)。在该公式(24)中,εL 33(0°)上面的横线,意味着上述8种类的反射的“平均值”。
同样,关于φ=90°,将图16中φ=90°的行中记载的8个角度代入图10中的公式(22),取其平均值,为图12的公式(25)。
另外,关于φ=45°,将图16中φ=45°的行中记载的8个角度代入图11中的公式(23),取其平均值,为图13的公式(26)。
将通过以上操作而求得的三个公式(24)~(26)相互组合变形,可得到图14的公式(27)~(29)。这里,公式(27)、(28)中所出现的V,是表示公式(30)。
使用这些公式使应力测定成为可能。以下对这点加以说明。在图14的公式(27)中,在φ=0°的位置设置X射线光学系统,对于可检测到X射线衍射的多个ψ(即,对于多个米勒指数),实施X射线衍射测定,测定各衍射角度θ,由这些衍射角度θ与无应变状态的衍射角度θ0(已知),计算出对于各ψ的应变ε。该应变ε相当于εL 33(0°)的平均值。同样,在φ=90°的位置也实施同样的X射线衍射测定,求出对于各ψ的εL 33(90°)的平均值。然后将这些值作图,即,以sin2ψ为横坐标,以F1(即,将φ=0°时的应变与φ=90°时的应变之和除以2)为纵坐标,对各测定值作图,对图形进行直线近似(例如用最小二乘法回归求出直线)。由该直线的斜率与弹性屈服常数S11、S12、S13,得到σ11+σ22的值。
同样,由公式(28),以V为横坐标(参照公式30),以F2(即,将φ=0°时的应变与φ=90°时的应变之差除以2)为纵坐标,对各测定值作图,对图形进行直线近似。该直线的斜率为σ11-σ22。
由于求出了σ11+σ22与σ11-σ22的值,因此可以由它们计算出σ11与σ22的值。这样,就求得了坐标轴P1方向上的应力σ11,与坐标轴P2方向上的应力σ22。
接着,由公式(29),以V为横坐标,以F3(即,从φ=45°时的应变减去上述的F1的值)为纵坐标,对各测定值作图,对图形进行直线近似。该直线的斜率为2σ12。
接着,设想实际的测定试样,对应力测定的具体顺序进行说明。设想劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的多晶体试样PbTiO3作为测定试样,其晶格常数为a=0.3902nm,b=0.4156nm。空间群为99(P4mm)。弹性屈服常数(单位:1/Tpa)为S11=7.12、S12=-2.1、S33=32.5、S44=12.2、S88=7.9。这样的弹性屈服常数可以使用已知的数值(关于各种物质的物性值在书籍及手册等中有记载)。
关于PbTiO3,作为衍射线能够测定的米勒指数(hkl),示于图17。由米勒指数(hkl)所表示的晶面的法线方向,如图18所示,是从试样表面的法线方向(即,坐标轴P3的方向)仅倾斜角度ψ的方向。关于各米勒指数的ψ值,如图17中所示。另外,关于各米勒指数的β值、无应变状态下的晶面间距d0。以及与其对应的布拉格角θ0,也表示在图17之中。还有,布拉格角θ0是使用Cu Kα线(波长X=0.154056nm),由d0计算出。
首先,在图3中φ=0°的位置设置X射线光学系统。即,实验室坐标系的L3·L1平面(包含坐标轴L3、L1的平面)与试样坐标系的P1·P3平面一致。图18是表示使实验室坐标系的L3·L1平面与纸面平行状态的图。米勒指数(hkl)的晶面法线方向是坐标轴L3的方向,从坐标轴P3的方向仅偏离角度ψ。米勒指数(hkl)的晶面与坐标轴L1平行。从X射线源12入射到试样10上的X射线14,在米勒指数(hkl)的晶面上衍射,其衍射X射线16被X射线检测器18检测。入射X射线14与晶面所成的角度为θ,衍射X射线16与晶面所成的角度也为θ。
只要决定了米勒指数(hkl),就能够决定无应变状态的布拉格角θ0(已知)。因此,在该θ0的附近,在微小角度范围内调整X射线源12与X射线检测器18,就能够找出使衍射X射线的强度为最大的衍射角度θ,并将其作为测定值。由该测定值θ与布拉格角θ0的差可以计算出应变ε。这样,对于多个米勒指数(hkl),即,对于多个ψ,可以求出应变ε(φ=0)。并且,作为上述X射线检测器18,如果使用一维或二维的位置感应型X射线检测器,则不需要那部分的对X射线检测器18的调整(扫描)。
接着,在φ=45°的位置设定X射线光学系统,进行同样的测定,可以求出对应于各ψ的应变ε(φ=45°)。进而,在φ=90°的位置设定X射线光学系统,进行同样的测定,可以求出对应于各ψ的应变ε(φ=90°)。
通过以上的操作,由于能够对于φ=0°、45°、90°求出与各ψ相对应的应变ε,所以基于图14中公式(27)~(30),以sin2ψ或V与F1、F2、F3的值作图,求出近似直线的斜率,由该斜率可以计算出σ11、σ22、σ12。计算时所使用的β的值是图17所示的值,弹性屈服常数S11、S12、S13、S66也是已经表示的值。
以上是在假定平面应力状态的情况下的应力测定法的具体顺序,在假定等2轴应力状态情况下的应力测定法的具体顺序更为简单,介绍如下。
作为计算公式,使用图9中的公式(19)就足够了。所求的应力也仅有一种,即σ11=σ22=σ。首先,在包含坐标轴P3的任意平面内(由于是等2轴应力状态,所以任何地方都可以)设定X射线光学系统,对于能够检测出衍射线的多个ψ实施X射线衍射测定,测定各衍射角度θ。由这些衍射角度θ与无应变状态的衍射角度θ0(已知),计算对于各ψ的应变ε。该应变ε可作为εL 33。而且,以sin2ψ为横坐标,以εL 33为纵坐标作图,对图形进行直线近似(例如用最小二乘法回归得到直线)。由该直线的斜率与弹性屈服常数S11、S12、S13,可得到σ的值。
(发明效果)
根据本发明的应力测定法,对于正方晶系多晶体的c轴取向试样,能够进行比历来的sin2ψ法精密的应力测定。
Claims (2)
1.一种X射线衍射应力测定法,具有以下各步骤:
(a)准备作为测定试样的正方晶系多晶体的c轴取向试样的步骤,
(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系,并在包含坐标轴P1、P3的平面内配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,
(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl),以该米勒指数晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心,以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面所衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角度)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤,
(d)对测定试样照射X射线,由X射线检测器检测其衍射X射线,并通过调整X射线光学系统,找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ,将其作为测定值的步骤,
(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与所测定的衍射角度θ,求出应变的步骤,
(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl),重复所述(c)到(e)的步骤,求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤,
(g)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ=45°所得到的平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,
(h)重复所述(c)至(f)步骤的步骤,
(i)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ=90°所得到的平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,
(j)重复所述(c)至(f)步骤的步骤,
(k)基于以平面应力状态与4/mmm的对称性为条件求出的应力计算公式,由所述(f)步骤求出的应变ε(φ=0°)、在所述(h)步骤求出的应变ε(φ=45°)、在所述(j)步骤求出的应变ε(φ=90°)以及sin2ψ,求出坐标轴P1方向上的应力σ11、坐标轴P2方向上的应力σ22、以及坐标轴P1与坐标轴P2之间的剪切应力σ12的步骤。
2.一种X射线衍射应力测定法,具有以下各步骤:
(a)准备作为测定试样的正方晶系的多晶体的c轴取向试样的步骤,
(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系,并在包含坐标轴P3的任意平面内,配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤,
(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl),以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心,以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤,
(d)对测定试样照射X射线,由X射线检测器检测其衍射的X射线,通过调整X射线光学系统,找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ,并将其作为测定值的步骤,
(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与测定的衍射角度θ,求出应变的步骤,
(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl),重复所述(c)到(e)的步骤,求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤,
(g)基于以等2轴应力状态为条件而求出的应力计算公式,由所述(f)步骤求出的应变ε与sin2ψ,求出试样表面内的平面应力σ的步骤。
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