CN1793872B - 微小区域残余应力的无损检测方法 - Google Patents

Abstract

微小区域残余应力的无损检测方法，涉及一种测量方法。现有残余应力测量方法存在耗时长、需要应用高角度衍射峰的缺点。本发明方法为，利用XRD²设备对待测残余应力的样品测量后获得XRD²面探图谱，然后对所得图谱进行处理，得到相应一组hkl衍射峰的衍射角(2θ)随着德拜环张角(x)变化的数据{x_i，2θ_i}，最后用线性函数拟合数据得到相应的直线，由拟合得到直线的斜率与残余应力之间的关系，即可计算出所测量样品该微小区域的残余应力。本发明方法不仅可以实现材料微小区域残余应力的测量，而且可以快速地得到满足精度要求的结果，另外，利用设备可调节X射线有效穿透深度的特点，可获得残余应力沿表面法线方向的分布，利于推广应用。

Description

微小区域残余应力的无损检测方法

技术领域

本发明涉及一种微小区域应力无损检测方法，具体涉及一种利用配备细小点光源及二维平面X射线探测器的X射线衍射设备实现晶态的块体及薄膜材料微小区域残余应力无损测量的方法。

背景技术

宏观残余应力广泛存在于材料、器件和零件中，是影响零件性能的重要因素，甚至导致失效事故的发生。近年来，薄膜材料因其特殊的声光电磁及机械等特殊效应，广泛应用于信息、机电、航天及航空等领域，但是与残余应力相关的器件疲劳及性能退化始终是制约功能薄膜实际应用的瓶颈，成为进一步提升材料性能的难点，因此精确测定薄膜材料残余应力对功能材料及其电子器件具有重要的意义。

对于块体材料，尤其是复杂构件而言，失效往往来源于局部微区应力，此时微小区域应力的精确测量对构件的安全性及寿命预测具有重要意义。

传统的XRD残余应力检测方法(一般称为sin²ψ方法)只能实现平均意义上的宏观残余应力测量，同时具有耗时长及应用于强织构薄膜材料时误差较大等缺点，且无法实现微小区域的残余应力测量。

近年来发展起来的基于细小点光源及二维平面X射线探测器技术的X射线衍射设备(一般称为XRD²)为实现微小区域残余应力的快速测量提供了可能。但现有利用XRD²设备实现微小区域的残余应力测量方法只是通过改变X射线的入射角得到不同入射角下的衍射数据，本质与传统的sin²ψ方法无异，不能实现快速的应力无损测量，同时无法获得应力沿材料表面法线方向上的分布，所以现有的利用XRD²进行测量的方法仍然存在如何才能快速检测微区残余应力同时保证测量精度的问题。

发明内容

针对传统的XRD残余应力检测方法存在耗时长和需要利用高角度衍射峰以保证衍射强度的缺点以及现在利用XRD²设备测量时存在以上相同缺点的问题，本发明提供一种测量速度快、精度高的，针对晶态的块体及薄膜材料微小区域残余应力的无损检测方法。

微小区域残余应力的无损检测方法使用配备细点光源X射线及平面探测器的XRD²衍射设备。将待测样品水平放置，X射线衍射设备上的X射线平面探测器向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，则在X射线衍射设备的联机控制程序即可得到相应的XRD²面探图谱；利用X射线衍射设备上的GADDSnew软件，在所述的XRD²面探图谱上选择一个χ值，χ的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变χ值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；不同的χ值积分处理得到其相应的X射线衍射曲线I(χ)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(χ)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同χ值下衍射峰的真实角度值2θ_hkl；选择hkl衍射峰，将该hkl衍射峰对应的数据点{χ_i，2θ_hkl}进行线性拟合，得到一直线，其斜率m为残余应力σ的函数，根据公式m＝2tanθ₀σ(1+v)cos²ω/E即可计算出残余应力；其中，E和v分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ₀为无应力试样的hkl晶面所对应的布拉格角，σ为残余应力，ω是X射线入射角，hkl为米勒指数。

本发明适用于晶态的块体及薄膜材料，可以实现材料微小区域残余应力的快速无损测量，大量减少了传统残余应力检测方法的时间消耗；可以通过改变X射线入射角调节X射线有效穿透深度，快速获得近表层的微区残余应力及应力沿表面法线方向的分布；本发明适用于具有强烈织构的薄膜材料，可以利用低衍射角度的峰位数据，简化了数据处理过程，实现微小区域残余应力的定量检测；该种应力无损检测方法，具有操作性强适用范围广的特点，可以显著减少复杂构件及薄膜材料微小区域残余应力的测量时间，利于推广应用。

附图说明

图1是XRD²设备的光路示意图，图2是XRD²二维面探衍射原理示意图，图3是射频磁控溅射PZT薄膜的XRD²面探图谱，图4是射频磁控溅射制备Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃薄膜(200)衍射的2θ～sin²χ曲线及其线性拟合示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式利用配备细小X射线点光源及二维平面X射线探测器的XRD²设备，调节X射线的光斑直径(30μm～10mm)及测量区域，根据设备确定X射线管电压和管电流分别为30～60kV和35～45mA。目的在于实现微小区域的快速残余应力检测。

本实施方式针对晶态的块体材料。首先，调整XRD²设备的光路及准直系统，使之满足测定残余应力的硬件要求。第二步为在设备样品测试台安装所需测定残余应力的样品，样品1水平放置，将XRD²设备上的X射线平面探测器2向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管3在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，入射角根据需要的X射线有效穿透深度调节，调整X射线束斑大小及所感兴趣的区域进行测量，扫描时长为1分钟，则在X射线衍射设备的联机控制程序上即可显示出扫描得到的XRD²面探图谱；然后对所得的XRD²面探图谱用相应分析软件进行处理，得到相应的一组χ～2θ数据，具体方法为：利用XRD²设备上的GADDSnew软件在所述图谱上选择一个χ值，χ的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变χ值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；所述“χ的积分范围为一定的角度范围”是指积分的χ值区间角度间隔从2°至30°之间可调，根据数据点及精度要求可以选择2°、3°、5°、10°、20°或25°都可以，区间越大，数据的精度越高，但获得的数据点数相应的减少。所述“按一定间距改变χ值进行积分”是指不同χ值之间的角度间隔从2°至50°之间可调，根据数据点及精度要求可以选择5°、10°、15°、25°、35°、45°。不同的χ得到相应的X射线衍射曲线I(χ)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(χ)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同χ值下的衍射峰的真实角度值2θ_hkl；选定一个hkl衍射峰，将该hkl衍射峰对应的数据点{χ_i，2θ_hkl}进行线性函数拟合，得到一直线，由拟合直线的斜率m与残余应力σ之间的关系m＝2tanθ₀σ(1+v)cos²ω/E即可计算出所测量样品该微小区域的残余应力；其中，E和v分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ₀为无应力试样的hkl晶面所对应的布拉格角，σ为残余应力，ω是X射线入射角。本微小区域残余应力测量方法具有操作性强、数据处理精度高的特点，可以实现基于单图谱微小区域的残余应力测量，而且通过调节束斑大小及位置，可以测量微小区域的残余应力，从而评价样品的宏观均匀性，另外，通过调节掠入射角度改变X射线的有效穿透深度也能得到残余应力沿表面法向方向的分布。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的区别点在于，针对晶态的射频溅射制备的Pb(Zr₅₂Ti₄₈)O₃薄膜进行检测，薄膜在650℃晶化成钙钛矿相。测量时入射角ω选定为18°，X射线光斑直径调整为100μm，X射线管电压和管电流分别为40kV和40mA，扫描时长为1分钟。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、实施方式二的区别点在于，针对晶态的ZnO或TiN或Au薄膜材料进行检测，测量方法与具体实施方式一相同。

本发明原理如下：

本发明中残余应力的无损检测方法所采用的XRD²设备的光路示意图如图1所示，二维平面X射线探测器与水平方向成一个锐角夹角以接受来自样品的散射信号，测试样品水平放置，X射线入射角为ω，X射线的光斑位置及直径可调(30μm～10mm之间)，测量样品表面不同微小区域的残余应力。

图2为XRD²二维面探衍射原理示意图。为方便讨论，其中定义两个坐标系，O-XYZ和O’-X’Y’Z’，且O-XYZ坐标系固定于样品上，O’-X’Y’Z’坐标系固定在德拜环上。O为样品的X光照射点，O’为德拜环的中心。

为X射线入射方向，轴为薄膜法向，矢量

和共面，轴即是而且轴平行于轴.。轴位于由和

轴决定的平面内。矢量

平行于衍射晶面的法线矢量

和之间的夹角为入射角(ω)，矢量

和之间的夹角的衍射角(2θ)。与

轴之间的夹角定义为ψ，即衍射晶面法线与样品表面法线的夹角。矢量O′P和O′X′轴之间的夹角定义为χ(在O’-X’Y’Z’坐标系中，表征了衍射圆锥的转动)。同时点P在XRD²平面探测器上的投影为P’，因此P’的位置可以用参数χ及2θ共同决定。

在O’-X’Y’Z’坐标系中，(i′，k′分别为和轴的单位矢量)，则O-XYZ坐标系中的散射矢量q可以由下式表示

$\left(\begin{array}{c}{q}_x\\ q_y\\ q_z\end{array}\right)=\frac{4\mathrm{\π}}{\mathrm{\λ}}\left(\begin{array}{ccc}1& 0& 0\\ 0& \cos \mathrm{\ω}& \sin \mathrm{\ω}\\ 0& -\sin \mathrm{\ω}& \cos \mathrm{\ω}\end{array}\right)\left(\begin{array}{c}\cos \mathrm{\χ}\\ 0\\ \sin \mathrm{\χ}\end{array}\right)=\frac{4\mathrm{\π}}{\mathrm{\λ}}\left(\begin{array}{c}\cos \mathrm{\χ}\\ \sin \mathrm{\ω}\sin \mathrm{\χ}\\ \cos \mathrm{\ω}\sin \mathrm{\χ}\end{array}\right)---\left(2.1\right)$

因此衍射晶面法线与样品表面法线的夹角(ψ)可以表示为，

cosψ＝cosωsinχ             (2.2)

对于轴对称应力而言，有

σ₁＝σ₂＝σ，σ₃＝0；

ε₁＝ε₂，ε₃≠0；

${\mathrm{\ϵ}}_1=\frac{{\mathrm{\σ}}_1}{E}-\frac{\mathrm{\ν}}{E}({\mathrm{\σ}}_1+{\mathrm{\σ}}_2)=\frac{(1-\mathrm{\ν})}{E}\mathrm{\σ};$

${\mathrm{\ϵ}}_3=-\frac{\mathrm{\ν}}{E}({\mathrm{\σ}}_1+{\mathrm{\σ}}_2)=-\frac{2\mathrm{\ν}}{E}\mathrm{\σ}.$

因此ψ方向上的应变ε_ψ可以写成，

${\mathrm{\ϵ}}_{\mathrm{\ψ}}={\mathrm{\ϵ}}_3{\cos }^2\mathrm{\ψ}+{\mathrm{\ϵ}}_1{\sin }^2\mathrm{\ψ}=-\frac{\mathrm{\σ}}{E}[(1+\mathrm{\ν}){\cos }^2\mathrm{\ψ}-(1-\mathrm{\ν})]---\left(2.3\right)$

式2.3中，σ_i和ε_i分别为主应力和主应变。ψ为衍射晶面的法线方向与样品表面法线方向的夹角，E和v分别测试样品的弹性模量及泊松比，σ为残余应力。

因为ψ方向上的应变ε_ψ还可以写为

${\mathrm{\ϵ}}_{\mathrm{\ψ}}=-\frac{1}{2}{\cot \mathrm{\θ}}_0(2\mathrm{\θ}-{2\mathrm{\θ}}_0)---\left(2.4\right)$

由式2.2，2.3及2.4可得，

2θ＝msin²χ+D

(2.5)

式中，

$m={2\tan \mathrm{\θ}}_0\frac{\mathrm{\σ}}{E}(1+\mathrm{\ν}){\cos }^2\mathrm{\ω}---\left(2.6\right)$

$D=-2{\tan \mathrm{\θ}}_0\frac{\mathrm{\σ}}{E}(1-\mathrm{\ν})+{2\mathrm{\θ}}_0---\left(2.7\right)$

由以上的分析可知，2θ是sin²χ的线性函数，线性拟合2θ-sin²χ将会得到一条直线，其斜率m是残余应力σ的函数，因为ψ、θ₀、E和v都为可知的试验参数及材料常数，因此可以利用式(2.6)计算出残余应力。

利用XRD²设备(Bruker公司的D8综合X射线衍射仪，该设备配备一个平面探测器)的随机分析软件GADDSnew，选取一个χ角，对XRD²面探图谱包含所有德拜环的区域进行积分处理，χ的积分范围为2°(χ为德拜环张角，是与衍射几何相关的一个角度参数，在软件中可人工设定积分时的χ角参数)，并且取其中值作为分析时用的χ值，这样可保证必要的角度精度。为获得更多的数据，等间距的变动χ角度值进行积分处理，本例中χ的间隔为5°，得到不同χ角下相应的X射线衍射曲线I(χ)～2θ，其中，I(χ)是X射线强度，2θ为衍射角。再利用随机分析软件Topas2处理I(χ)～2θ曲线，主要为Kα2扣除及角度校正，即可得到hkl衍射峰的真实衍射角2θ_hkl值(在本例中为射频磁控溅射制备Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃(PZT)薄膜的(200)衍射峰)，相应地得到计算残余应力需要的χ_i～2θ_hkl数据。

图3为射频磁控溅射PZT薄膜典型的XRD²面探图谱，其中的箭头标明了衍射角度及χ角的增大方向，同时给出了相应的X射线衍射曲线I(χ)～2θ(对所有德拜环在χ角的全部取值范围整体积分得到的曲线)。

图4为射频磁控溅射PZT薄膜(200)衍射的2θ～sin²χ曲线及其线性拟合。由图上可得拟合直线的斜率m为0.018±0.001。根据式(2.6)，代入PZT的材料常数(E＝130GPa，v＝0.3，2θ₀(200)＝44.917°)及其相应的试验参数(ω＝18°)，最后计算出此例中的残余应力为2.40GPa，误差为130MPa，薄膜受残余拉应力。

Claims (4)

1.一种微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于待测样品(1)水平放置，X射线衍射设备上的X射线平面探测器(2)向着待测样品方向与水平面成锐角设置，X射线衍射设备的X射线管(3)在X射线平面探测器对面设置，X射线入射角为ω，且为锐角，在X射线衍射设备的联机控制程序上即可得到相应的XRD²面探图谱；

利用X射线衍射设备上的GADDSnew软件，在所述的XRD²面探图谱上选择一个χ值，χ的积分范围为一定的角度范围，对包括各衍射峰的区域进行积分处理，按一定间距改变χ值进行积分，直到将整个图谱处理完毕；不同的χ值积分处理得到其相应的X射线衍射曲线I(χ)～2θ，再利用随机软件Topas2处理I(χ)～2θ曲线，经过Kα2扣除及角度校正之后，得到不同χ值下衍射峰的真实角度值2θ_hkl，χ为德拜环张角，I(χ)是X射线强度，2θ为衍射角；

选择hkl衍射峰，将该hkl衍射峰对应的数据点{χ_t，2θ_hkl}进行线性拟合，得到一直线，其斜率m为残余应力σ的函数，根据公式m＝2tan θ₀σ(1+v)cos²ω/E即可计算出残余应力；其中，E和v分别是测试样品的弹性模量及泊松比，θ₀为无应力试样的hkl晶面所对应的布拉格角，σ为残余应力，ω是X射线入射角，hkl为米勒指数。

2.根据权利要求1所述的微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于所述X射线的光斑直径在30μm～10mm之间。

3.根据权利要求1所述的微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于所述“按一定间距”是指不同χ值之间的角度间隔在2°至50°之间。

4.根据权利要求1所述的微小区域残余应力的无损检测方法，其特征在于所述“一定的角度范围”是指积分的χ值区间角度间隔在2°至30°之间。

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