CN104034744A - 一种x射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法。目前还没有利用X射线衍射法测量热解炭残余应力的完整技术。本发明的具体步骤：对实验样品进行常规X射线检测，得到衍射全谱，确定衍射峰的最大衍射角度2；采用X射线衍射仪，设定扫描起始角、扫描终止角、扫描步距、扫描速度和计数时间，选取六个方位角，测量出实验样品对应每个方位角的晶面衍射角2，计算每个方位角对应的，绘制—离散图，并根据各离散点拟合得到直线斜率；计算残余应力值，式中：为实验样品的弹性模量，为实验样品的泊松比；为实验样品无应力时的半晶面衍射角。本发明在不破坏涂层的前提下，更简便、准确地得到热解炭涂层的残余应力值。
Description
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及X射线衍射法，具体涉及一种X射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法。
背景技术
由流化床化学气相沉积(CVD)工艺制备而成的热解炭涂层在沉积的过程中会出现残余应力。残余应力与沉积工艺及沉积条件相关，同时也影响着热解炭涂层的结构与性能。通过制备出具有适当大小残余应力的热解炭涂层，可以提高涂层的强度。对于人工心瓣热解炭涂层而言，则要求涂层中具有适当的压应力，以此来防止瓣片在血液冲击下裂纹的产生。因此，定量地测定热解炭的残余应力具有深远的意义。
以往的X射线衍射实验在金属材料领域应用较为广泛，由于国内外关于热解炭材料的研究很少，关于热解炭残余应力方面的研究则更少。目前，还没有利用X射线衍射法测量热解炭残余应力的完整技术方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种X射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法，在不破坏涂层的前提下，更加简便、准确地得到热解炭涂层的残余应力值。
本发明的具体步骤如下：
步骤1、对实验样品进行常规X射线检测，得到衍射全谱，确定衍射峰的最大衍射角度2θ；
步骤2、采用X射线衍射仪，设定扫描起始角为2θ-2°，扫描终止角为2θ+2°，扫描步距为0.02°，扫描速度为1°/min，计数时间为4.00s，方位角ψ分别选取0°、10°、20°、30°、40°和50°，测量出实验样品对应每个方位角ψ的2θψ值，其中，2θψ为实验样品的晶面衍射角。
步骤3、根据六个方位角ψ，分别计算每个方位角ψ对应的sin2ψ，绘制2θψ—sin2ψ离散图，并根据各离散点拟合得到直线斜率
步骤4、计算残余应力值式中：E为实验样品的弹性模量，ν为实验样品的泊松比；θ0为实验样品无应力时的半晶面衍射角，θ0＝θ。
本发明的有益效果是：
本发明在不破坏涂层的前提下，更加简便、准确地得到热解炭涂层的残余应力值，对人工心瓣热解炭涂层的性能研究以及沉积工艺、沉积机理研究具有指导性意义。
附图说明
图1为本发明的实验样品X射线衍射全谱图；
图2为本发明的实验样品对应六个方位角的衍射谱线图；
图3为本发明的实验样品晶面衍射角随方位角正弦值平方的变化曲线拟合图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一种X射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法，具体步骤如下：
步骤1、选取流化床化学气相沉积工艺制备的沉积于石墨基体上的热解炭涂层材料作为实验样品，对实验样品进行常规X射线检测，得到衍射全谱，如图1所示，确定衍射峰的最大衍射角度2θ＝78°。
步骤2、采用日本理学Smartlab型X射线衍射仪，设定扫描起始角为2θ-2°，扫描终止角为2θ+2°，扫描步距为0.02°，扫描速度为1°/min，计数时间为4.00s；方位角ψ分别选取0°、10°、20°、30°、40°和50°，测量出实验样品对应每个方位角ψ的2θψ值，并列入表1中，其中，2θψ为实验样品的晶面衍射角。六个方位角ψ对应的衍射谱线如图2所示。
表1
步骤3、根据六个方位角ψ，分别计算每个方位角ψ对应的sin2ψ，绘制2θψ—sin2ψ离散图，并根据六个离散点拟合得到斜率如图3所示；
步骤4、计算残余应力值式中：E＝30GPa为实验样品的弹性模量，ν＝0.3为实验样品的泊松比，θ0为实验样品无应力时热解炭涂层的半晶面衍射角，θ0＝θ＝39°。
Claims (1)
1.一种X射线衍射测量热解炭涂层残余应力的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
步骤1、对实验样品进行常规X射线检测，得到衍射全谱，确定衍射峰的最大衍射角度2θ；
步骤2、采用X射线衍射仪，设定扫描起始角为2θ-2°，扫描终止角为2θ+2°，扫描步距为0.02°，扫描速度为1°/min，计数时间为4.00s，方位角ψ分别选取0°、10°、20°、30°、40°和50°，测量出实验样品对应每个方位角ψ的2θψ值，其中，2θψ为实验样品的晶面衍射角；
步骤3、根据六个方位角ψ，分别计算每个方位角ψ对应的sin2ψ，绘制2θψ—sin2ψ离散图，并根据各离散点拟合得到直线斜率
步骤4、计算残余应力值式中：E为实验样品的弹性模量，ν为实验样品的泊松比；θ0为实验样品无应力时的半晶面衍射角，θ0＝θ。
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