JP2004325267A - 薄膜の残留応力測定装置並びに薄膜の残留応力測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高温度雰囲気中でＸ線回折を活用し側傾法を用いて測定する薄膜の残留応力測定装置及び薄膜の残留応力測定方法を提供する。
【解決手段】薄膜試料の回折Ｘ線を測定して格子面間隔と試料測定傾斜角から残留応力を算出する残留応力測定装置において、Ｘ線源と、Ｘ線源の光軸上に配置されＸ線源を収束する収束部と、前記薄膜試料に照射して回折されたＸ線波を所定の角度で検出するように移動可能に配置される検出部と、前記薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸それぞれを中心として回転可能に構成されてかつ前記薄膜試料を加熱するヒータを備えて前記Ｘ線源と前記検出部から所定の距離を設けて配置されるステージと、これらのＸ線源と回転軸とヒータを制御して検出部の検出した回折Ｘ線信号を測定する測定プログラムと、所定の強度の回折Ｘ線信号から格子面間隔を算出する格子面間隔算出プログラムと試料傾斜角度と格子面間隔から残留応力を算出する演算プログラムを含む中央演算部を備える。
【選択図】 図１

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、薄膜の残留応力測定装置並びに薄膜の残留応力測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
材料中の残留応力は、Ｘ線回折法を用いて行なわれている。Ｘ線回折法は、単色化して波長λのＸ線を材料の試料表面に対して入射角θで入射した時に散乱角２θの角度に回折したＸ線を観測し、得られた回折線の散乱角２θから、
【数１】
２ｄ・ｓｉｎθ＝λ
の式（数１）に従って、回折に寄与した原子面の面間隔ｄを測定する手法である。入射角θは、Ｘ線源と試料面の角度を変えることで変更可能である。一方、Ｘ線の波長は、Ｘ線管のターゲットに使用する素材を、銅、銀、金、クロム、コバルト、タングステン、モリブデン、鉄等に変えることで変更可能である。さらに、シンクロトロン放射光等を使用することで連続的に変更させることも可能である。
【０００３】
図４を用いて、残留応力測定方法について示す。図４の水平方向をｘ及びｙ方向とし、鉛直方向をｚ方向とする。試料面内の応力σ_ｘは、材料の曲げ剛性であるヤング率Ｅと、縦歪と横歪の比であるポアソン比ν、（φ、ψ）方向の歪ε_{φ ， ψ}と、２次元方向の各応力である主応力σ_１、σ_２を用いると次式（数２）で示される。
【０００４】
【数２】

【０００５】
また、歪ε_{φ ， ψ}はその方向の結晶面間隔ｄ_{φ ， ψ}と無歪状態の結晶面間隔ｄ_０を用いて（ｄ_{φ ， ψ}−ｄ_０）／ｄ_０で求められるため、ｄ_{φ ， ψ}は次式（数３）のように示される。
【０００６】
【数３】

【０００７】
ここで、ｄ_０は未知数であるが、一般的な面内均一等方応力の場合はσ_１＝σ_２＝σ_ｘとなり式（数３）よりｓｉｎ^２ψ＝２ν／（１＋ν）におけるｄ_{φ ， ψ}をｄ_０とみなして式（数３）よりσ_ｘが求められる。
【０００８】
従来、Ｘ線回折を用いた残留応力解析は、被測定試料をＸ線回折計に対して入射Ｘ線と平行に傾ける手法（並傾法）や入射Ｘ線と直行する方向に試料を傾ける手法（側傾法）を用いて評価されてきた。しかし、高温度雰囲気中で残留応力の解析においてＸ線回折法を用いて行なう場合、装置の制限から手法が並傾法に限られていた。
【０００９】
例えば、Ｘ線回折における高温度雰囲気中の解析装置として特許文献１が提案されている。特許文献１は、高温ステージの概念や示差熱分析計とＸ線回折装置を組み合わせ、主に試料の熱の吸収具合とＸ線回折から被測定試料の結晶の形態の変体に関する調査を行なう装置が開示されている。
【００１０】
また、特許文献２は、試料の表面近傍のみの残留応力を定量性よく評価するための手法が開示されている。試料の表面近傍ではＸ線が全反射する臨界角度があり、これによりＸ線が屈折するため見かけ上回折角度がシフトする。この影響を除去する手法が開示される。
【００１１】
さらに、特許文献３は、試料と温度制御装置を介在させた場合でも散乱Ｘ線の影響を受けることなく精度の高いＸ線回折測定を行なうことのできるＸ線応力装置である。Ｘ線窓が金属膜で被覆されてＸ線が散乱されるが散乱Ｘ線を除去する手法が示されている。また、Ｘ線残留応力測定については並傾法のみが実施可能である。
【００１２】
【特許文献１】
特開平１０−１９８１５号公報（全項、全図）
【特許文献２】
特開２０００−２７５１１３号公報（全項、全図）
【特許文献３】
特開平５−１８７９３７号公報（全項、全図）
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
以上の特許文献１乃至３を含め、側傾法は並傾法に対して有利な点を３点有している。
【００１４】
第一の有利な点は、試料を９０°まで傾斜させることができる点である。従来の並傾法を用いた場合は試料表面に対してＸ線の入射角度による制限のため、試料の傾斜角を入射角度以上に傾斜させることができない。しかし、薄膜材料のように回折に寄与する原子数が極端に少ない場合は、散乱Ｘ線の強度が十分測定可能となる散乱角度２θの低角度領域での測定を行なう必要がある。このため散乱角度２θの低角度領域の測定のできない並傾法では、薄膜の残留応力測定が困難である。残留応力測定は、式（数３）に示すとおり、傾き角度ψにおけるｓｉｎ^２ψに対する格子面間隔ｄの変化から評価する手法であるがゆえ、大きな傾き角度の取れる側傾法は残留応力測定を可能とすると共に、測定精度を向上させることができる手法である。
【００１５】
第二の有利な点は、薄膜試料を用いた場合、大きな入射角度に対するＸ線の回折強度が著しく弱いため、通常は極低角度であり、入射角度で３０度程度までの回折線のみが観測される。ここで、並傾法を用いると試料は３０度までしか傾けることができないが、側傾法ではさらなる傾斜が可能であるため精度が向上する。
【００１６】
第三の有利な点は、薄膜の測定にはさらに大きな傾斜角度のみで回折線が観測される場合があり、その場合は、側傾法でのみ測定可能となる。
【００１７】
しかしながら、従来は加熱装置と側傾法の両立は困難であった。
【００１８】
例えば、特許文献１では、残留応力の測定手法や側傾法の具体的な実現方法は開示されていない。また、特許文献２の提案では、温度印加や、薄膜の残留応力の変化の評価を対象としておらず、入射角度を正確に制御するため側傾法の適用ができないという課題を有している。
【００１９】
さらに、特許文献３は、並傾法のみが対応可能であり、側傾法についての対応ができないものである。
【００２０】
そこで、本発明の目的は、高温度雰囲気中でＸ線回折を活用して側傾法を用いて測定する薄膜の残留応力測定装置及び薄膜の残留応力測定方法を提供することにある。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明に係る薄膜の残留応力測定装置は、薄膜試料の回折Ｘ線を測定して格子面間隔と試料測定傾斜角から残留応力を算出する残留応力測定装置において、Ｘ線源と、Ｘ線源の光軸上に配置されＸ線源を収束する収束部と、前記薄膜試料に照射して回折されたＸ線波を所定の角度で検出するように移動可能に配置される検出部と、前記薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸それぞれを中心として回転可能に構成されてかつ前記薄膜試料を加熱するヒータを備えて前記Ｘ線源と前記検出部から所定の距離を設けて配置されるステージと、これらのＸ線源と回転軸とヒータを制御して検出部の検出した回折Ｘ線信号を測定する測定プログラムと、所定の強度の回折Ｘ線信号から格子面間隔を算出する格子面間隔と試料傾斜角度とから残留応力を算出する演算プログラムを含む中央演算部を備える。
【００２２】
請求項２に記載の発明は、前記ステージが、直交３軸方向への平行移動を可能にする駆動装置と接合されることを特徴とする。
【００２３】
本発明に係る薄膜の残留応力測定方法は、薄膜の残留応力測定装置を用いて、予め定めた温度で前記薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸を回転させて回折Ｘ線を測定する工程と、試料の傾斜角と回折Ｘ線から算出される格子面間隔とから残留応力を算出する。
【００２４】
請求項４に記載の発明は、薄膜の配向度測定装置を用いて、予め定めた温度で特定の時間経過後に薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸を回転させて回折Ｘ線を測定する工程と、試料の傾斜角と回折Ｘ線から算出される格子面間隔とから残留応力を算出する工程と、算出された残留応力と時間当たりの変化率から時間当たりの残留応力変化率を算出する。
【００２５】
請求項５に記載の発明は、Ｘ線反射率を測定する工程において、前記ステージを直交３軸方向への平行移動させることで面分布測定することを特徴とする。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態について添付の図１により説明する。
【００２７】
図１に示す本発明に係る薄膜の残留応力測定装置１は、円盤状の試料ステージ２と、試料ステージ２の中央に備えられて試料３を試料ステージ２に固定する試料固定具４とを有する。
【００２８】
試料ステージ２は、試料を搭載して固定する保持構造と試料を加熱及び保温する加熱構造と試料を搭載した状態で所定の方向に平行移動させる平行移動構造と所定の軸の周りに回転させる回転移動構造を備える。
【００２９】
保持構造は、試料ステージ２上に設けられる試料固定具４によって達成される。この試料固定具４は、試料３を固定するための熱伝導率の高い固定装置であり試料ステージ２の移動によって試料３の落下等が発生しないよう固定する機能を備える。また、ステージ２上には試料３を有機材料ＰＥＥＫ４８で覆われる。この有機材料ＰＥＥＫ４８によって覆われることでＸ線が散乱されない効果を有する。
【００３０】
加熱構造は、ヒータ６によって達成され、電熱ヒータ又はセラミックヒータによって実現される。ヒータ６は、試料ステージ２内に埋め込まれて配置され、試料ステージ２の回転動作に支障をきたすことなく試料３を加熱できるように構成される。
【００３１】
平行移動構造は、Ｘ線源１０と検出器１２を結ぶ線分を試料の水平面に投影した方向をＸ軸とし、Ｘ軸に垂直な水平方向をＹ軸方向とし鉛直方向をＺ軸とした際に、試料及び試料ステージ２をＸ軸方向に移動するよう駆動するのがＸ軸平行移動モータ５であり、同じく試料及び試料ステージ２をＹ軸方向に移動するよう駆動するのがＹ軸平行移動モータ７であり、Ｚ軸方向に移動するよう駆動するのがＺ軸平行移動モータ９である。このＸ軸平行移動モータ５と、Ｙ軸平行移動モータ７と、Ｚ軸平行移動モータ９により試料上の異なる複数の点で測定が可能となり面分布測定が可能となる。
【００３２】
回転移動構造は、試料ステージ２の水平面の法線軸（φ軸）を中心として試料ステージ２を駆動させるφ軸回転駆動用モータ８と、Ｘ線を照射するＸ線源１０と、試料ステージ２に対してＸ線源１０とほぼ対称となる位置に移動可能に配置される検出器１２対して、Ｘ線源１０と検出器１２を結ぶ方向と平行な軸（χ軸）を中心として試料ステージ２を駆動させるχ軸回転駆動用モータ１４と、φ軸とχ軸と何れにも垂直な軸（θ軸）を中心として試料ステージ２を駆動させるθ軸回転駆動用モータ１６から構成される。
【００３３】
φ軸回転駆動用モータ８は、試料３の結晶方位を制御するためのモータである。好適にはステッピングモータで構成され、任意の回転角への設定が可能となるよう制御される。
【００３４】
Ｘ線源１０は、Ｘ線管球から採取される構成とされる。Ｘ線管球のターゲット金属は、銅、鉄、コバルト、クロム、タングステン、モリブデン、金、銀等から構成される。Ｘ線源１０から出射されたＸ線は、さらに予め配置されるＸ線導波路１９を通過して収束される。
【００３５】
検出器１２は、プロポーショナルカウンターから構成され、検出器用モータ１８で駆動されて試料３に対する回折角が任意に設定されるように回動可能に配置される。但し、本発明では、入射角θに対して散乱角２θとなる角度で検出するように配置される。
【００３６】
χ軸回転駆動用モータ１４は、試料３がＸ線源１０と検出器１２を結ぶ方向と平行な軸（χ軸）を中心として回転するよう試料ステージ２を駆動させる駆動源であり、試料ステージ２を回転させる。
【００３７】
さらに、これらの各要素機器はコンピュータ２０と接続される。コンピュータ２０は、Ｘ線の光源の制御を行なう線源制御部２２を介してＸ線源１０と電気的に接続される。さらに試料面に接続される熱電対等の温度計２４の測定電圧をデジタル化するＡＤコンバータ２６を介してコンピュータ２０に接続される。また、ヒータ６と接続されてヒータ温度を制御するヒータコントローラ２８もコンピュータ２０と接続される。さらに、モータ８、１４、１６、１８もコンピュータ２０と接続される。検出器１２は、モータ１８がコンピュータ２０と接続されると共に、検出器１２の出力を増幅する増幅器３０と、増幅器３０の出力信号をＡＤ変換するＡＤコンバータ３２と接続されてコンピュータ２０と接続される。
【００３８】
一方、コンピュータ２０は、その内部メモリに、試料３と検出器１２の位置を制御し計測値を収集する計測プログラム３４と、計測値から応力を算出する応力算出プログラム３６が搭載される。
【００３９】
さらに、コンピュータ２０は、Ｘ線の波長などの測定に依存しない基本データを記録する基本データベース４０と、測定の際の測定温度や、測定角度等の入力情報を記録する入力値データベース４２と、計測された回折強度値と温度値を記録する計測値データベース４４と、計測値から算出したψと、ｓｉｎ^２ψと、ｄ_{φ ， ψ}と、ψ−ｓｉｎ^２ψグラフにおける傾きと、σ_ｘとからなるデータが記録される残留応力データベース４６がいずれも接続される。
【００４０】
以下、上記構成により成る薄膜の残留応力測定装置１の動作について説明する。先ず温度変化による残留応力測定のフローを図２に示す。残留応力測定装置１の試料ステージ２にサンプルを試料固定具４で固定する（Ａ２）。本実施例では、測定対象は、シリコン基板上に堆積した５０ｎｍの膜厚の白金薄膜である。測定温度は、３０、２００、４００、６００、８００℃である。本白金薄膜の面方位は（１１１）面である。散乱角度２θは４０°であり、入射角θ＝２０°である。
【００４１】
次にコンピュータ２０の図示されないモニタに測定メニュ画面が表示されて、温度変化と時間経過変化のいずれを観察するかを設定し、測定すべき温度及び測定すべき角度等の入力項目が用意されてこの測定を行なうオペレータが測定条件を入力する（Ａ４）。測定条件は、試料を構成する原子および原子番号、試料面上の測定範囲、すなわち、１点のみの測定か、複数点の測定なのかを入力する。１点のみの測定の場合は、測定ポイントの座標を入力する。一方、複数点の場合は、測定すべき点全ての座標か、第１測定点とそれ以降の測定点までの距離と方向とを指定してその旨予め定められた形式で入力する。または、予め定めた形状を特定間隔毎にグリッドを定めて測定する等の選択及び入力を行なう。これら入力された条件は、計測プログラム３４がコンピュータ２０から全て入力値データベース４２に記録する。
【００４２】
続いて、入力された条件を元に加熱、または保温工程が開始される（Ａ６）。計測プログラム３４がコンピュータ２０よりヒータコントローラ２８を制御してヒータ６を電圧制御する。例えば常温の測定場合は、加熱せずに温度を維持し、高温の場合はヒータ６で加熱させて所定の温度に到達させて維持する。その温度は、温度計２４で温度を測定し、ヒータ制御へ測定温度情報をフィードバックして、設定温度からの高温へ上昇した場合はヒータ８への電源供給を停止し、設定温度より低下した場合は、ヒータ８への供給電流を増大させて温度低下を防止する。
【００４３】
そこで、計測予定温度に到達すると、計測プログラム３４が、コンピュータ２０よりモータ５、７、９、８、１４、１６、１８で試料ステージ２と検出器１２を入力された条件に基づいてその位置（Ｘ、Ｙ、Ｚ、及びθ、φ、χ）を設定し、傾斜角であるχを−７１°から＋７１°に変更して測定する。線源制御部２２を駆動してＸ線源１０からＸ線の照射を開始させ、検出器１２が測定を開始する（Ａ８）。検出器１２からの検出信号は、増幅器３０で増幅されて、ＡＤコンバータ３２でデジタル変換されて、コンピュータ２０を経由して測定値データベース４４に記録される。測定は、（図１に示すように）Ｘ線を試料に全反射臨界角度（入射角度スケールで約０．３°程度）で入射し、入射角度（θ）と散乱角度（２θ）を１：２の走査速度比で走査し、試料表面からの反射Ｘ線の強度信号を検出器で観測する（図１）。
【００４４】
ここで、並傾法により残留応力を測定するために試料ステージ２は、その入射角θと散乱角２θを固定して、Ｘ線源１０と検出器１２を結ぶ方向と平行な軸（χ軸）をχ軸を中心として±７１度回転させて煽り測定する。回折線の散乱角２θから、式（数１）を用いて計算された格子面間隔ｄを縦軸として、横軸をｓｉｎ^２χとするプロットを生成し、このｄ−ｓｉｎ^２χグラフを生成する。残留応力は、このｄ−ｓｉｎ^２χグラフの傾きに比例する。そこで、残留応力データベース４６に記録される。
【００４５】
残留応力は、ｄ−ｓｉｎ^２χグラフの傾きに比例するため、この傾きが０の場合は残留応力も０であり、傾きが大きくなるに従って残留応力も大きいものとなる。
【００４６】
さらに、残留応力が＋の値を、試料結晶に対する引っ張り応力と定義する。
【００４７】
特定の温度測定が終了すると、先ず他の測定ポイントの測定の必要性の有無を判定する。この判定は、入力時に定められた測定ポイントと測定完了した測定ポイントを比較してＣＰＵによって決定される。その結果全ての測定ポイントでの測定が終了していない場合は測定すべきポイントへ試料ステージ２をＣＰＵがＸ軸平行移動モータ５と、Ｙ軸平行移動モータ７と、Ｚ軸平行移動モータ９を制御して移動させ測定を行なう。全ての測定ポイントでの測定が終了した場合は、入力条件に基づいて温度上昇の必要性を計測プログラム３４が判定して（Ａ１０）、温度上昇の必要性がある場合は工程Ａ６へ戻る。温度上昇の必要性がない場合すなわち、図５のように３０、１００、２００、４００、６００、８００度における測定及び全ての測定ポイントでの測定が完了した場合は、次工程の応力測定の算出を開始する。
【００４８】
応力測定プログラム３６は、図５に示すように各温度で計測されたｄ及びｓｉｎ^２χについて先ずその傾きを決定するための各温度におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフを定める。図５は、（ａ）が残留応力測定装置によって計測された３０℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｂ）が残留応力測定装置によって計測された２００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｃ）が残留応力測定装置によって計測された４００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｄ）が残留応力測定装置によって計測された６００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｅ）が残留応力測定装置によって計測された８００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフである。
【００４９】
次に応力測定プログラム３６は、ｄ−ｓｉｎ^２χグラフで求まった傾き情報と、温度より、温度対残留応力の依存性を示すグラフ図６を算出して図示されないモニターに表示すことができる（Ａ１２）。
【００５０】
続いて、同じ温度において残留応力変化を測定する時分割測定について図３を利用して説明する。残留応力測定装置１の試料ステージ２にサンプルを試料固定具４で固定する（Ｂ２）。
【００５１】
次にコンピュータ２０の図示されないモニタに測定メニュ画面が表示されて、温度変化と時間経過変化のいずれを観察するかを設定し、測定すべき時間間隔及び測定すべき角度等の測定条件を入力する（Ｂ４）。これら入力された条件は、計測プログラム３４がコンピュータ２０から全て入力値データベース４２に記録する。
【００５２】
続いて、入力された条件より設定温度まで加熱して保温する工程が開始される（Ｂ６）。例えば常温の測定場合は、加熱せずに温度を維持し、高温の場合はヒータ８で加熱させて所定の温度に到達させて維持する。その温度は、温度計２４で温度を測定し、ヒータ制御へ測定温度情報をフィードバックして、設定温度からの高温へ上昇した場合はヒータコントローラ８を駆動させてヒータ６への電源供給を停止し、設定温度より低下した場合は、ヒータ６への供給電流を増大させて温度低下を防止する。
【００５３】
そこで、計測予定温度に到達すると、計測プログラム３４が、コンピュータ２０よりモータ５、７、９、８、１４、１６、１８で試料ステージ２と検出器１２を入力された条件に基づいてその位置（Ｘ、Ｙ、Ｚ、及びθ、φ、χ）を設定し、線源制御部２２を駆動してＸ線の照射を開始させ、検出器１２が測定を開始する（Ｂ８）。検出器１２からの検出信号は、増幅器３０で増幅されて、ＡＤコンバータ３２でデジタル変換されて、コンピュータ２０を経由して測定値データベース４４に記録される。
【００５４】
そこで、計測予定温度に到達すると、計測プログラム３４が、コンピュータ２０よりモータ５、７、９、８、１４、１６、１８で試料ステージ２と検出器１２を入力された条件に基づいてその位置（Ｘ、Ｙ、Ｚ、及びθ、φ、χ）を設定し、傾斜角であるχを−７１°から＋７１°に変更して測定する。線源制御部２２を駆動してＸ線源１０からＸ線の照射を開始させ、検出器１２が測定を開始する。
【００５５】
入射角を変化させる測定が終了すると、入力条件に基づいて更なる時間経過後に測定する必要性を入力条件より計測プログラム３４が判定して、時間経過後に測定する必要性がある場合は工程Ｂ６を行い、時間経過後に測定する必要性がない場合すなわち、各時間経過後ごとの測定が完了した場合は、次工程の配向性の算出を開始する（Ｂ１０）。
【００５６】
応力測定プログラム３６は、各時刻で計測されたｄ及びｓｉｎ^２χについて先ずその傾きを決定するための各経過時間におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフを定める。
【００５７】
次に応力測定プログラム３６は、ｄ−ｓｉｎ^２χグラフで求まった傾き情報と、経過時間より、時間対残留応力の依存性を示すグラフ図６を算出して図示されないモニタに表示すことができる（Ｂ１２）。
【００５８】
なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良は、本発明に含まれるものである。例えば、Ｘ線源として複数のターゲットを提案したが、さらにシンクロトロン放射光施設のビームラインから取り出される連続した周波数成分を有するＸ線源に対して本発明を適用することも十分可能である。
【００５９】
また、本発明では検出器として電離ガス内をＸ線の通過することで発生する電流を計測するプロポーショナルカウンタ使用されているが、このカウンタに限定されるものではなく、Ｘ線の通過により発生するシンチレーション光を光電子検出するシンチレーションカウンタや、ｐｉｎ接合型の半導体素子をＸ線が通過することで検出される半導体検出器や、複数の検出器または陽極等を１次元または２次元方向に配列することで同時に複数の信号を位置情報を含めて検出可能なプロポーショナルカウンタ型位置敏感型検出器を使用することでも本発明を実現することができる。
【００６０】
【発明の効果】
本発明によれば、高温度雰囲気中でＸ線回折を活用して側傾法を用いて測定する薄膜の残留応力測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る薄膜の残留応力測定装置のシステム構成図である。
【図２】本発明に係る薄膜の残留応力温度依存性測定方法のフローチャートである。
【図３】本発明に係る薄膜の残留応力変化率測定方法のフローチャートである。
【図４】本発明に係る薄膜の残留応力測定の概念図である。
【図５】（ａ）は残留応力測定装置によって計測された３０℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｂ）は残留応力測定装置によって計測された２００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｃ）は残留応力測定装置によって計測された４００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｄ）は残留応力測定装置によって計測された６００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフであり、（ｅ）は残留応力測定装置によって計測された８００℃におけるｄ−ｓｉｎ^２χグラフである。
【図６】本発明に係る薄膜の残留応力測定方法によるｄ−ｓｉｎ^２χグラフで求まった傾き情報と、温度より、温度対残留応力の依存性を示すグラフである。
【符号の説明】
１ 残留応力測定装置
２ 試料ステージ
３ 試料
４ 試料固定具
５ Ｘ軸平行移動モータ
６ ヒータ
７ Ｙ軸平行移動モータ
８ φ軸回転駆動用モータ
９ Ｚ軸平行移動モータ
１０ Ｘ線源
１２ 検出器
１４ χ軸回転駆動用モータ
１６ θ軸回転駆動用モータ
１８ 検出器用モータ
１９ Ｘ線導波路
２０ コンピュータ
２２ 線源制御部
２４ 温度計
２６ ＡＤコンバータ
２８ ヒータコントローラ
３０ 増幅器
３２ ＡＤコンバータ
３４ 計測プログラム
３６ 残留応力算出プログラム
４０ 基本データベース
４２ 入力値データベース
４４ 計測値データベース
４６ 残留応力データベース
４８ 有機材料ＰＥＥＫ

Claims (5)

1. 薄膜試料の回折Ｘ線を測定して格子面間隔と試料測定傾斜角から薄膜の残留応力を算出する残留応力測定装置において、Ｘ線源と、Ｘ線源の光軸上に配置されＸ線源を収束する収束部と、前記薄膜試料に照射して回折されたＸ線波を所定の角度で検出するように移動可能に配置される検出部と、前記薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸それぞれを中心として回転可能に構成されてかつ前記薄膜試料を加熱するヒータを備えて前記Ｘ線源と前記検出部から所定の距離を設けて配置されるステージと、これらのＸ線源と回転軸とヒータを制御して検出部の検出した回折Ｘ線信号を測定する測定プログラムと、所定の強度の回折Ｘ線信号から格子面間隔を算出する格子面間隔と試料傾斜角度とから残留応力を算出する演算プログラムを含む中央演算部を備える薄膜の残留応力測定装置。
2. 前記ステージは、直交３軸方向への平行移動を可能にする駆動装置と接合されることを特徴とする請求項１記載の薄膜の残留応力測定装置。
3. 請求項１記載の薄膜の残留応力測定装置を用いて、予め定めた温度で前記薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸を回転させて回折Ｘ線を測定する工程と、試料の傾斜角と回折Ｘ線から算出される格子面間隔とから残留応力を算出する薄膜の残留応力測定方法。
4. 請求項１記載の薄膜の配向度測定装置を用いて、予め定めた温度で特定の時間経過後に薄膜試料を搭載する搭載平面の法線方向を含む直交３軸を回転させて回折Ｘ線を測定する工程と、試料の傾斜角と回折Ｘ線から算出される格子面間隔とから残留応力を算出する工程と、算出された残留応力と時間当たりの変化率から時間当たりの残留応力変化率を算出する薄膜の残留応力測定方法。
5. Ｘ線反射率を測定する工程は、前記ステージを直交３軸方向への平行移動させることで面分布測定することを特徴とする請求項４に記載の薄膜の残留応力測定方法。

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