CN104502385A - 一种短波长x射线衍射的板状内部应力定点无损检测方法 - Google Patents

Abstract

多晶体材料(如铝合金、钢铁等)加工后，在多晶体材料内部产生残余应力，本发明针对织构不强的多晶体板状材料或板状工件，利用短波长特征X射线衍射仪器，提供了一种短波长X射线衍射的板状内部应力定点无损检测方法，直接测量多个Ψ角(45°≤Ψ≤90°)方向的某一(hkl)晶面衍射谱，并基于布拉格原理和广义胡克定律的应力——应变关系，计算得到所测部位的所测方向的应力。采用上述此方法，通过X、Y、Z的平移，就可以测得另一其它部位的应力；通过板状材料或板状工件绕其板面法线的转动，就可以测得另一其它方向的应力。本发明针对织构不强的多晶体板状材料或板状工件，可以测得其内部任一部位、XY平面任一方向的应力。

Description

一种短波长X射线衍射的板状内部应力定点无损检测方法

技术领域

本发明涉及一种利用短波长特征X射线衍射的不需要无应力标样的板状试样内部应力定点无损检测方法，适用于织构不强的多晶体材料制备的板状材料和工件内部应力及其分布的无损检测。

背景技术

多晶体材料(如铝合金、钢铁等)在压力加工、热处理、焊接、铸造等加工后，由于不均匀的塑性变形，往往在多晶体材料内部产生大的残余应力，在其后的机械加工中，由于内部残余应力的重新平衡而导致变形，变形程度直接与机械加工前的材料内部残余应力及其分布密切相关。不仅如此，材料/工件的力学性能亦与其内部残余应力及其分布密切相关。目前，材料/工件内部残余应力的无损检测仍然是未能得到较好解决的难题。

对于晶体材料的应力无损测定，世界上往往采用晶体衍射法。通常的X射线衍射法，采用普通的X射线管，只能无损测定材料/工件表面10微米左右厚的平均应力，即通常的X射线衍射法只能无损测定表面应力。而要无损测定材料/工件的内部应力，通常要采用核反应堆的中子衍射，或者高能同步辐射的短波长X射线衍射，但是，这两种装置的造价和维护费用高昂，而在国际上，利用中子衍射的采用制备无应力标样技术无损测定材料/工件内部应力的方法已较为成熟，而且，我国在利用这两种方法无损测定材料/工件内部应力的测试研究尚在进行中。在公开的以重金属靶X射线管为辐射源的短波长X射线仪的测试方法中，发明专利申请号为ZL201010586489.7的发明专利申请中还公布了一种定点无损检测轧制铝合金板材内部轧向残余应力和横向残余应力的方法，它采用W靶X射线管辐射，通过制备的无应力标样获得参考原始晶面间距d₀，测算轧向和横向应变，计算得到轧制板材内部的轧向残余应力和横向残余应力，该方法需要制备无应力标样，不仅费工费时，而且难于保证制备的无应力标样内部残余应力值为零，增大了测试误差，影响了材料/工件内部残余应力的无损检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用重金属阳极靶X射线管作为辐射源的短波长X射线衍射的板状内部应力定点无损检测方法，该方法免除了费工费时制备的无应力标样及其增大测试误差的影响，可以无损检测材料和工件所测部位的任意方向的应力。

本发明的技术方案如下：

(1)选定测量所用的重金属靶X射线管的短波长特征X射线Kα系：根据X射线管的重金属靶材的短波长特征X射线Kα系的能量，设定X射线探测分析系统的能量分析器上下阈，如此这样，X射线探测分析系统只测量重金属靶X射线管发出的短波长特征X射线Kα₁，或者Kα₁和Kα₂，如W靶金属靶X射线管发出短波长特征X射线WKα₁的能量为59.3kev，设定其X射线探测分析系统的能量分析器上阈为60.0kev和下阈为58.6kev的话，其X射线探测分析系统就只测量短波长特征X射线WKα₁；

(2)选取测试的衍射晶面(hkl)并计算衍射角2θ_hkl：选取试样的最强衍射峰或较强衍射峰对应的(hkl)晶面作为测试的衍射晶面，例如，对于铝试样的Al(311)晶面及W靶金属靶X射线管，根据布拉格方程，由Al(311)晶面间距和WKα₁的波长计算得到2θ₃₁₁＝9.8190°；

(3)设置测量(hkl)晶面衍射谱的测试参数：设置仪器的管电压、管电流、2θ的扫描范围、步长等测量(hkl)晶面衍射谱的其它测试参数，其中，管电压为所选重金属靶X射线管发出的短波长特征X射线Kα₁激发电压的2～6倍，例如，对于W靶金属靶X射线管发出的短波长特征X射线Kα₁，管电压的设置在120～360kv范围内选定；

(4)多个Ψ角的选择：在Ψ＝45°～90°范围内选择n个Ψ角，Ψ＝45°，Ψ₂，…，Ψ_n-1，90°(n为大于1的正整数，一般来说n＝4)，n个Ψ角既可以在Ψ＝45°～90°范围内按照等角度间距选取，也可以在sin²Ψ＝0.5～1范围内按照sin²Ψ值等间距选取；

(5)板状试样安装：将板材试样(以下简称试样)固定于样品台上并使得试样板面法线与入射的X射线平行，以及所需测试应力的方向在Ψ角转动平面内；

(6)试样内部被测部位平移到衍射仪园的圆心：通过样品台的X、Y、Z平移，将试样被测部位运动到衍射仪园的圆心；

(7)多个Ψ角的(hkl)晶面衍射谱测试和定峰：依次测量Ψ＝45°，Ψ₂，…，Ψ_n-1，90°的(hkl)晶面衍射谱；

(8)各Ψ角的(hkl)晶面衍射谱定峰并计算试样内部被测部位的应力：采用抛物函数线法或高斯函数法拟合(hkl)衍射峰，计算得到各Ψ角(hkl)晶面衍射谱的峰位的简化的平面应力状态的试样内部被测部位、被测方向的应力计算公式为

上式中

$K=-\frac{E_{\mathrm{hkl}}}{2(1+{\mathrm{\υ}}_{\mathrm{hkl}})}\frac{\mathrm{\π}}{180}\cot {\mathrm{\θ}}_{\mathrm{hkl}}$

其中，K——所测试样材料(hkl)晶面的X射线应力常数；

M——对sin²Ψ的变化斜率；

θ_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的理论值；

Ψ——所测试样板面法线与所测试样材料晶面(hkl)法线的夹角；

——所测试样在各Ψ角时测得的(hkl)晶面衍射角；

E_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的弹性模量；

ν_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的泊松比；

计算过程：由Ψ＝45°～90°范围内测得的n个测试数据，计算得到对sin²Ψ的变化斜率M；由E_hkl、ν_hkl以及θ_hkl就可以计算得到所测试样材料晶面的X射线应力常数K；将计算得到的K、M带入计算公式，就可以由Kα₁衍射谱计算得到试样内部被测部位、被测方向的应力值

而且，还可以由包含Kα₂的(hkl)晶面衍射谱，计算得到Kα₂对应的各Ψ角应的(hkl)晶面衍射谱的峰位并代入应力计算公式，得到由Kα₂衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值并按照Kα₁与Kα₂的强度比2：1加权平均计算，得到由Kα系衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值需要说明的是：由于Kα₁与Kα₂的差异极小，为此，其差异对本方法中的Ψ角选取的影响，可以忽略不计。

还有，上述方法中，在步骤(5)中，所需测试应力方向可以是平行于板状试样板面内的任意方向，不局限于特定方向。

再有，上述方法中，在步骤(7)中，针对粗晶，试样在X或Y方向上做一定振幅的往复运动，减小衍射的统计误差。

本发明所用短波长X射线衍射仪的原理是基于专利ZL200410068880.2/US7583788B2，该仪器的造价和使用维护费用比中子衍射和高能同步辐射的短波长X射线衍射低得多，而且，该方法可以无损检测厘米级厚度常用材料和工件所测部位的任意方向的应力，免除了费工费时制备的无应力标样及其对测试误差的影响，更方便地用于企业、研究机构和高校。

附图说明

图1为应力测试的衍射晶面方位角示意图；

图2为应力σ_φ测试方向与板状试样内部所测部位(hkl)晶面法线方向关系示意图；

图3为2.5mm厚A100钢中间层Fe(211)晶面衍射谱图，较小角度的衍射峰为WKα₁的，较大角度的衍射峰为WKα₂的；

图4为6mm厚2024铝合金板搅拌摩擦焊接件中间层焊缝中心的Al(311)晶面衍射谱图；

图5为6mm厚2024铝合金板搅拌摩擦焊接件中间层焊缝中心的纵向残余应力及其沿焊缝长度的分布图。

在图1、图2中，图中的XY平面与板状试样表面平行，Ψ角为衍射晶面(hkl)方向(方向)与板状试样板面法线(Z轴方向)的夹角，φ角为XY平面内的应力σ_φ的方向与X轴的夹角。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

所测试样为中间存在φ＝14mm通孔的长方体A100钢块，其长度为120mm，其宽度为40mm，其厚度为2.5mm，为了提高疲劳性能，该试样的φ＝14mm通孔的内圆柱面是经过了强力挤压处理，预制压应力场以抑制疲劳裂纹扩展，其织构弱。按照以下方法步骤，无损检测该试样中间层(分别距上下表面1.25mm)、距通孔的内圆柱面4.6mm处的径向残余应力：

(1)选定测量所用的重金属靶X射线管的短波长特征X射线Kα₁：根据W靶X射线管的短波长特征X射线WKα₁的能量为59.3kev(对应的WKα₁波长λ＝0.0208992nm)，WKα₂的能量为58.0kev(对应的WKα₁波长λ＝0.0213813nm)，设定X射线探测分析系统的能量分析器上阈为60.0kev，下阈为57.3kev；

(2)选取测试的衍射晶面(hkl)并计算衍射角2θ_hkl：选取Fe(211)晶面作为测试的衍射晶面，根据布拉格方程，由Fe(211)晶面间距和WKα₁的波长计算得到衍射角2θ₂₁₁＝10.246°，由Fe(211)晶面间距和WKα₂的波长计算得到衍射角2θ₂₁₁＝10.483°；

(3)设置测量Fe(211)晶面衍射谱的测试参数：设置管电压200KV、管电流12mA、2θ的扫描范围9.92°——10.62°等测试参数；

(4)多个Ψ角的选择：在Ψ＝45°～90°范围内选取2个Ψ角，分别为Ψ₁＝45°，Ψ₂＝90°；

(5)板状试样安装：将板状试样(以下简称试样)固定于样品台上并使得试样板面法线与入射的X射线平行，以及试样所测部位的径向(所测应力σ_φ的方向)在Ψ角转动平面内，如图1和图2；

(6)试样内部被测部位平移到衍射仪园的圆心：通过样品台的X、Y、Z平移，将位于试样中间层距通孔的内圆柱面4.6mm处(被测部位)运动到衍射仪园的圆心；

(7)2个Ψ角的Fe(211)晶面衍射谱测试：依次测量Ψ＝45°，90°方向上的Fe(211)晶面衍射谱，测得其中的一张衍射谱如图3所示；

(8)各Ψ角的(hkl)晶面衍射谱定峰并计算试样内部被测部位的应力：

对于WKα₁的衍射峰，并采用抛物函数线法拟合Fe(211)衍射峰，定峰得到Ψ＝45°角的Fe(211)晶面衍射峰峰位2θ_φ45°＝10.2357°，和定峰得到Ψ＝90°角的Fe(211)晶面衍射峰峰位2θ_φ90°＝10.2447°，

平面应力状态的试样内部被测部位、被测方向的应力计算公式为

上式中

$K=-\frac{E_{\mathrm{hkl}}}{2(1+{\mathrm{\υ}}_{\mathrm{hkl}})}\frac{\mathrm{\π}}{180}\cot {\mathrm{\θ}}_{\mathrm{hkl}}$

根据上述公式计算：由Ψ＝45°～90°范围内测得的2个(sin²Ψ，2θ_φΨ)测试数据，计算得到(2θ_φΨ对sin²Ψ的变化斜率)M＝0.0180；由所取的各常数E₂₁₁＝223 GPa、ν₂₁₁＝0.3以及θ₂₁₁＝5.123°，就可以计算得到(所测试样材料(hkl)晶面的X射线应力常数)K＝-16979MPa/(°)；将计算得到的K、M带入σ_φ计算公式，计算得到试样中间层距通孔的内圆柱面4.6mm处的径向残余应力σ_φ＝-306MPa。

对于WKα₂的衍射峰，并采用抛物函数线法拟合Fe(211)衍射峰，定峰得到Ψ＝45°角的Fe(211)晶面衍射峰峰位2θ_φ45°＝10.4729°，和定峰得到Ψ＝90°角的Fe(211)晶面衍射峰峰位2θ_φ90°＝10.4813°，按照所给公式算得(2θ_φΨ对sin²Ψ的变化斜率)M＝0.0168，计算得到试样中间层距通孔的内圆柱面4.6mm处的径向残余应力σ_φ＝-286MPa。

按照Kα₁与Kα₂的强度比2：1加权平均计算，得到由Kα系衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值

具体实施例2

所测试样为300mm长、200mm宽、6mm厚的2024铝合金板搅拌摩擦焊接件，焊缝长280mm，其焊缝的织构弱。按照以下方法步骤，无损检测该试样中间层(分别距上下表面3mm)、焊缝中心纵向残余应力及其沿焊缝长度的分布图：

(1)选定测量所用的重金属靶X射线管的短波长特征X射线Kα₁：根据W靶X射线管的短波长特征X射线WKα₁的能量为59.3kev(对应的WKα₁波长λ＝0.0208992nm)，设定其X射线探测分析系统的能量分析器上阈为60.0kev和下阈为58.6kev，其X射线探测分析系统就只测量短波长特征X射线WKα₁；

(2)选取测试的衍射晶面(hkl)并计算衍射角2θ_hkl：选取Al(311))晶面作为测试的衍射晶面，根据布拉格方程，由Al(311)晶面间距和WKα₁的波长计算得到衍射2θ₃₁₁＝9.8190°；

(3)设置测量Al(311)晶面衍射谱的测试参数：设置管电压200KV、管电流3.5mA、2θ的扫描范围9.58°——9.98°等测试参数；

(4)多个Ψ角的选择：在Ψ＝45°～90°范围内按照Ψ角等间距选择4个Ψ角，分别为Ψ₁＝45°，Ψ₂＝60°，Ψ₃＝75°，Ψ₄＝90°；

(5)板状试样安装：将板状试样(以下简称试样)固定于样品台上并使得试样板面法线与入射的X射线平行，以及所测试样焊缝部位的纵向(所测应力σ_φ的方向)在Ψ角转动平面内，如图1和图2，而且，针对试样的晶粒较为粗大而设置X方向往复运动的振幅为10mm，减小衍射的统计误差；

(6)试样内部被测部位平移到衍射仪园的圆心：通过样品台的X、Y、Z平移，将位于试样中间层被测部位运动到衍射仪园的圆心；

(7)4个Ψ角的Al(311)晶面衍射谱测试：依次测量Ψ＝45°，55°，70°，90°方向上的Al(311)晶面衍射谱，测得的一张衍射谱如图4所示；

(8)各Ψ角的(hkl)晶面衍射谱定峰并计算试样内部被测部位的应力：采用抛物函数线法拟合Al(311)衍射峰，计算得到各Ψ角Al(311)晶面衍射谱的峰位的2θ_φΨ

平面应力状态的试样内部被测部位、被测方向的应力σ_φ计算公式为

上式中

$K=-\frac{E_{\mathrm{hkl}}}{2(1+{\mathrm{\υ}}_{\mathrm{hkl}})}\frac{\mathrm{\π}}{180}\cot {\mathrm{\θ}}_{\mathrm{hkl}}$

计算过程：由Ψ＝45°～90°范围内测得的n个(sin²Ψ，2θ_φΨ)测试数据，采用最小二乘法线性拟合就可以计算得到(2θ_φΨ对sin²Ψ的变化斜率)M；由所取的各常数E₃₁₁＝73GPa、ν₃₁₁＝0.33以及θ₃₁₁＝4.9095°就可以计算得到(所测试样材料(311)晶面的X射线应力常数)K＝-5576 MPa/(°)；将K、M带入σ_φ计算公式，就可以计算得到试样内部被测部位、被测方向的应力值σ_φ，得到由Kα系衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值σ_φ。

需要补充说明的是：

(1)要测另一其它部位的应力，将位于试样中间层另一其它被测部位运动到衍射仪园的圆心，重复(7)——(8)，就可以测得另一其它部位的残余应力，无损测得的该试样中间层焊缝中心纵向残余应力及其沿焊缝长度的分布见图5，开始焊接的位置为图中x＝0mm处。

(2)同理，要测该部位的另一其它方向的应力，只需将该被测部位转动，使得另一方向在Ψ角转动平面内，重复，重复(7)——(8)，就可以测得该部位的另一其它方向的残余应力。

(3)n个Ψ角既可以如本例，在Ψ＝45°～90°范围内按照等角度间距选取，也可以在sin²Ψ＝0.5～1范围内按照sin²Ψ值等间距选取。

Claims (5)

1.一种短波长X射线衍射的板状内部应力定点无损检测方法，所述方法包括如下：

(1)选定测量所用的重金属靶X射线管的短波长特征X射线Kα系：根据X射线管的重金属靶材的短波长特征X射线Kα系的能量，设定X射线探测分析系统的能量分析器上下阈；

(2)选取测试的衍射晶面(hkl)并计算Kα系对应的衍射角2θ_hkl：选取试样的最强衍射峰或较强衍射峰对应的晶面(hkl)作为测试的衍射晶面，计算得到短波长特征X射线Kα系对应的衍射角2θ_hkl；

(3)设置测量(hkl)晶面衍射谱的测试参数：设置仪器的管电压为所选重金属靶X射线管发出的短波长特征X射线Kα₁激发电压的2～6倍，设置包括2θ_hkl的扫描范围、步长在内的测量(hkl)晶面衍射谱的测试参数；

(4)Ψ角的选择：在Ψ＝45°～90°范围内选择n个Ψ角，Ψ＝45°，Ψ₂，…，Ψ_n-1，90°，n为大于1的正整数；

(5)板状试样安装：将板材试样固定于样品台上并使得板材试样板面法线与入射的X射线平行，以及所需测试应力的方向在Ψ角转动平面内；

(6)板材试样内部被测部位平移到衍射仪园的圆心；

(7)多个Ψ角的(hkl)晶面衍射谱测试：依次测量Ψ＝45°，Ψ₂，…，Ψ_n-1，90°的(hkl)晶面的Kα系衍射谱；

(8)各Ψ角的(hkl)晶面衍射谱定峰并计算板状试样内部被测部位的应力：拟合衍射峰，定峰计算得到Kα₁对应的各Ψ角的(hkl)晶面衍射谱的峰位简化的平面应力状态的试样内部被测部位、被测方向的应力计算公式为

上式中

$K=-\frac{E_{\mathrm{hkl}}}{2(1+{\mathrm{\υ}}_{\mathrm{hkl}})}\frac{\mathrm{\π}}{180}\cot {\mathrm{\θ}}_{\mathrm{hkl}}$

其中，K——所测试样材料(hkl)晶面的X射线应力常数；

M——对sin²Ψ的变化斜率；

θ_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的理论值；

Ψ——所测试样板面法线与所测试样材料晶面(hkl)法线的夹角；

——所测试样在各Ψ角时测得的(hkl)晶面衍射角；

E_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的弹性模量；

ν_hkl——所测试样材料(hkl)晶面的泊松比；

计算过程：由Ψ＝45°～90°范围内测得的n个测试数据，计算得到对sin²Ψ的变化斜率M；由E_hkl、ν_hkl以及θ_hkl就可以计算得到所测试样材料晶面的X射线应力常数K；将计算得到的K、M带入计算公式，就可以由Kα₁衍射谱计算得到试样内部被测部位、被测方向的应力值

2.根据权利要求1所述的短波长X射线衍射的板材内部应力定点无损检测方法，其特征在于：所述步骤(8)中，还可以由包含Kα₂的(hkl)晶面衍射谱，计算得到Kα₂对应的各Ψ角应的(hkl)晶面衍射谱的峰位并代入应力计算公式，得到由Kα₂衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值并按照Kα₁与Kα₂的强度比2：1加权平均计算，得到由Kα系衍射谱计算的试样内部被测部位、被测方向的应力值

3.根据权利要求1或2所述的短波长X射线衍射的板材内部应力定点无损检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所需测试应力的方向为板状试样板面内任意方向。

4.根据权利要求1或2所述的短波长X射线衍射的板材内部应力定点无损检测方法，其特征在于：所述步骤(7)中，针对粗晶，增加步骤：试样在X或Y方向上做一定振幅的往复运动，减小衍射的统计误差。

5.根据权利要求1或2所述的短波长X射线衍射的板材内部应力定点无损检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中n个Ψ角在Ψ＝45°～90°范围内按照等角度间距选取，或者在sin²Ψ＝0.5～1范围内按照sin²Ψ值等间距选取。