CN111380880B - 衍射装置及无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种衍射装置和无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，装置包括X射线照射系统，其对被测样品的测量部位照射X射线；X射线探测系统，其同时对X射线由被测样品的多个部位衍射而形成的多条衍射X射线进行探测，来测量被测样品的X射线衍射强度分布；探测的X射线为短波长特征X射线；X射线探测系统为阵列探测系统；方法步骤包括：选短波长特征X射线，对待测样品进行织构分析，确定待测衍射矢量Q；获取被测样品相应部位的X射线衍射强度。本发明可以快速无损地检测厘米级厚度工件在其整个厚度方向的内部晶体取向均匀性，可以在生产线上实现厘米级厚度工件在其运动轨迹的整个厚度方向的内部晶体取向均匀性的在线检测与表征。
Description
技术领域
本发明涉及无损检测，具体涉及一种衍射装置，以及采用该衍射装置进行无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法。
背景技术
由郑林等发表“精密成形工程”期刊的文献“预拉伸厚铝板内部残余应力与晶粒取向均匀性的研究”介绍了采用SWXRD-1000型短波长X射线衍射仪对20mm-25mm厚预拉伸铝板在不同层深处物质进行K角扫描无损测量沿K角的WKα1衍射强度分布，表征预拉伸铝板整个厚度的内部织构的均匀性。然而，采用该短波长X射线衍射仪进行检测，需要在一个层深处扫描测量21个K角处的WKα1衍射强度后再移动样品另一层深处到衍射仪圆圆心处，重复该层深处扫描测量21个K角处的WKα1衍射强度，直到11个层深处的K角扫描测量完成，而每一层深处的每一K角处需要花费约0.5分钟测量WKα1衍射强度，总计需要约21*11*0.4分钟＝92分钟，耗时太长。显然，这种方法既不适用于厘米级厚度样品内部晶体取向均匀性的快速表征，更不适用于生产线上常用材料工件内部晶体取向均匀性和内部织构均匀性的在线无损检测。此外，现有的其它设备或方法用来检测厘米级厚度样品内部晶体取向均匀性同样存在检测时间长、检测效率低的问题，要将其检测时间缩短到两分钟以内更是本领域面临的一大技术难点。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种衍射装置，本发明的目的之二在于提供一种采用该衍射装置进行无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，该方法能够快速检测工件内部晶体取向均匀性。
本发明的目的是采用如下所述技术方案实现的。
一种衍射装置，包括X射线照射系统，其对被测样品的测量部位照射X射线；X射线探测系统，其同时对X射线由被测样品的多个部位衍射而形成的多条衍射X射线进行探测，来测量被测样品的X射线衍射强度分布；其中，所述探测的X射线为短波长特征X射线；X射线探测系统为阵列探测系统。
进一步地，阵列探测系统包括接收阵列准直器和匹配于接收阵列准直器的且各探测单元具有单光子测量的阵列探测器。
进一步地，所述阵列探测器各像素具备单光子探测。
进一步地，所述阵列探测器为具有CdTe的阵列探测器或CdZnTe的阵列探测器。
进一步地，所述阵列探测器的每一个像素各有一个脉冲高度比较器。
进一步地，所述阵列探测器的每一个像素至少各有两个脉冲高度比较器。
进一步地，所述阵列探测器的各像素规格为0.05mm-0.2mm。
进一步地，接收阵列准直器的通光孔规格为0.05mm-0.2mm，相邻通光孔中心间距为0.02mm-0.2mm，各通光孔相互平行且规格相同。
进一步地，接收阵列准直器在衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度为0.02°-0.2°。
作为优选，接收阵列准直器由原子序数大于46的重金属材料制得。
作为更优选，接收阵列准直器由金、银或钨制得。
根据本发明的实施方案，该衍射装置的X射线照射系统包括：重金属阳极靶X射线管，入射准直器，安装被测样品的样品台，主控计算机，高压发生器，控制器，远程操作终端，X射线屏蔽防护罩，驱动重金属阳极靶X射线管转动的θ角转动机构，驱动探测系统转动的θ角转动机构和探测系统转动的β角转动机构，机架，重金属阳极靶X射线管、入射准直器、阵列探测系统安装于机架上；
其中，衍射装置的衍射仪圆圆心到重金属阳极靶X射线管窗口的距离为75mm-300mm，衍射仪圆圆心到阵列探测器的距离为100mm-300mm；
其中，入射准直器通光孔中心延长线与阵列探测器中间部分的某一探测单元中心延长线相交于衍射仪圆圆心；
其中，主要由重金属阳极靶X射线管、高压发生器和控制器相互配合发出的X射线作为X射线源，重金属阳极靶X射线管，重金属阳极靶X射线管包括W、Au、Ag、U靶X射线管，且加在重金属阳极靶X射线管上的电压不低于产生短波长特征X射线激发电压的2倍；
其中，不同部位物质衍射的短波长特征X射线可以直接通过接收阵列准直器的对应通光孔入射到阵列探测器各相应探测单元；
其中，重金属阳极靶X射线管和入射准直器固定于θ角转动机构上，θ角转动机构可以驱动重金属阳极靶X射线管和入射准直器以衍射仪圆圆心为圆心转动，阵列探测系统固定于2θ角转动机构上，2θ角转动机构可以驱动阵列探测系统以衍射仪圆圆心为圆心转动；阵列探测系统同时通过2θ角转动机构固定在β角转动机构上，β角转动机构可以驱动阵列探测系统以通过衍射装置的衍射仪圆圆心的竖直虚线为轴转动，当重金属阳极靶X射线管和入射准直器转动到入射束与β角转轴重合时的θ＝0°，以及当阵列探测系统转动到其各通光孔方向与与β角转轴重合或平行时的2θ＝0°；
其中，阵列探测器各相应探测单元测量的短波长特性X射线衍射计数强度经信号电缆进入主控计算机的通讯接口；
其中，高压控制器用于开启高压发生器，调节控制高压发生器输出的电压、电流；X射线屏蔽防护罩两边的主控计算机和远程操作终端通过的信号电缆连接，操作人员可在远程操作终端通过主控计算机操作和控制衍射装置。
进一步地，入射准直器的通光孔规格为0.05-0.2mm，在衍射仪圆平面上的发散度为0.02°-0.2°。
一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法,采用前述衍射装置，步骤包括：
步骤1：选用短波长特征X射线，定波长λ0和光子能量E0，短波长特征X射线可选用WKα1、AuKα1、Agα1、UKα1；
步骤2：对待测样品某一部位的基体相进行织构分析，选取被测样品基体相某一强衍射晶面(hkl)作为待测衍射晶面，确定其相应的衍射角2θhkl；选取该待测衍射晶面衍射强度分布的极大值方向或其附近的某一方向作为待测衍射矢量Q的方向，确定待测衍射矢量Q方向在待测样品坐标系中的方位角α0和β0；
步骤3：将被测样品厚度中心置于衍射装置的衍射仪圆圆心附近；
步骤4：将阵列探测系统定位于衍射装置的衍射角2θhkl处和衍射矢量Q(α0，β0)方向，使阵列探测系统能够同时测量被测样品沿层深的各部位衍射的短波长特征X射线计数强度，被测样品沿层深的各部位是指穿过被测样品路径上的入射X射线束与接收阵列准直器各光孔的空间延长线相交的相应部位；
步骤5：启动检测，当被测样品相对于衍射固定时，在衍射矢量Q(α0，β0)方向上，同时测量入射X射线束穿过被测样品的路径上各部位物质在2θhkl方向上衍射的短波长特征X射线计数强度；当被测样品相对于衍射装置移动时，采用定时长测量方式连续测量入射X射线束扫过的被测样品区域相应部位衍射的短波长特征X射线计数强度及其分布；
步骤6：对阵列探测系统获取的短波长特征X射线计数强度进行吸收强度校正处理，获得被测样品被测部位的各坐标位置的短波长特征X射线衍射强度及其分布；
步骤7：根据所得短波长特征X射线衍射强度沿样品空间分布差异程度对被测样品内部晶体取向均匀性的进行判定。
作为优选，阵列探测器是各像素具有单光子测量的阵列探测器；当采用一维阵列探测器时，阵列探测器的探测单元为接收接收阵列准直器每一通光孔对应的像素，即第i个探测单元探测的X射线衍射计数强度是相应通光孔对应的第i个像素探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii；或者，阵列探测器采用二维阵列探测器，阵列探测器的第i个探测单元为接收接收阵列准直器每一通光孔对应的一列像素构成，第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度是相应通光孔对应的一列像素探测的X射线衍射计数强度之和。
作为优选，阵列探测器各像素具有能量分辨率2W，且阵列探测器每一像素各有一个脉冲高度比较器，通过预先设定脉冲高度比较器的脉冲高度而定每一像素探测到的光子能量阈值E1＝(1-W)E0，使得阵列探测器第i个探测单元只探测记录大于等于能量E1的光子个数，阵列探测器第i个探测单元只探测记录大于等于能量E1的光子个数是第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii。
作为优选，阵列探测器各像素具有能量分辨率2W，且阵列探测器每一像素至少各有两个脉冲高度比较器，通过预先设定的脉冲高度而定探每一像素探测到的光子能量的阈值E1＝(1-W)E0和阈值E2＝(1+W)E0，使得阵列探测器第i个探测单元同时探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i和大于等于能量E2的光子个数I2i，探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i减去大于等于能量E2的光子个数I2i之差为第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii。
有益效果：采用本发明装置能够同时对多个层深部位进行扫描检测，无需在没一个层深处进行单独扫描检测，从而能够大幅提高检测效率，节约检测时间；本发明能够将检测厘米级厚度工件在其整个厚度方向的内部晶体取向均匀性的时间缩短至两分钟以内，解决了检测厘米级工件内部晶体取向均匀性耗时长的技术难题；本发明不仅可以快速无损地检测厘米级厚度工件在其整个厚度方向的内部晶体取向均匀性，而且可以在生产线上实现厘米级厚度工件在其运动轨迹的整个厚度方向的内部晶体取向均匀性的在线检测与表征，相比于现有检测方法，其检测效率可提高数十倍至数百倍，具有无损、快速、简捷、成本低、实用和可靠等优势。以检测20-25mm厚的铝板沿厚方向内部晶体取向均匀性为例，采用背景技术中的检测方法需要耗时约92分钟，而采用本发明方法仅需约20秒，相比之下，检测效率提高了约276倍。
附图说明
图1为本发明无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法示意图，20表示衍射仪仪圆，21表示衍射仪仪圆圆心，2表示入射准直器，5表示阵列探测器，6表示接收阵列准直器；
图2标示了待测工件两个待测衍射矢量的轧制铝板的Al{111}极图；
图3为本发明的衍射装置示意图；
图4为本发明衍射装置的入射准直器剖面图；
图5为图4的一种入射准直器A向视图，其通光孔为矩形；
图6为本发明衍射装置的接收阵列准直器及其阵列探测系统探测各部位衍射线的示意图；
图7为本发明无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法的流程图；
图8为实施例2中25mm厚预拉伸铝板的Al(111)晶面在衍射矢量Q(0,0)方向上的衍射强度沿厚度分布表征；
图9为实施例3中运动状态下的轧制铝板第i层衍射强度沿轧板沿样品位置的分布表征；
图10为实施例3中运动状态下的轧制铝板衍射强度沿运动位置、样品层深的分布表征。
图中：1表示重金属阳极靶X射线管，2表示入射准直器，3表示样品台，4表示样品，5表示阵列探测器，6表示接收阵列准直器，7表示主控计算机，8表示高压发生器，9表示控制器，10表示远程操作终端，11表示通过各通光孔的衍射部位和衍射体积，12表示X射线屏蔽防护罩，13表示重金属阳极靶X射线管1的θ角转动机构，14表示阵列探测系统的2θ角转动机构，15表示阵列探测系统的β角转动机构，16表示装置的机架；阵列探测系统包括接收阵列准直器和阵列探测器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，在此指出以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，均在本发明保护范围内。
实施例1
本实施例重点在于介绍本发明方法所用的检测设备-衍射装置。
一种衍射装置，如图1、图3至图6所示。该装置包括：重金属阳极靶X射线管1，入射准直器2，安装样品4的样品台3，各探测单元具有单光子测量的阵列探测器5以及固定于阵列探测器5前的接收阵列准直器6，主控计算机7，高压发生器8，控制器9，远程操作终端10，X射线屏蔽防护罩12，重金属阳极靶X射线管1的θ角转动机构13，接收阵列准直器6+阵列探测器5构成的阵列探测系统，阵列探测系统的2θ角转动机构14、阵列探测系统的β角转动机构15以及装置的机架16。
其中，衍射仪圆圆心到重金属阳极靶X射线管窗口的距离为75mm-300mm，
衍射仪圆圆心到阵列探测器的距离为100mm-300mm。
其中，入射准直器2中心延长线与阵列探测器5中间部分的某一探测单元中心延长线相交于衍射仪圆圆心；
其中，由重金属阳极靶X射线管1、高压发生器8、控制器9等组成的X射线作为本装置的X射线源，且加在重金属阳极靶X射线管上的电压不低于产生短波长特征X射线激发电压的2倍；
其中，入射准直器2由强吸收X射线的且原子序数大于46的重金属材料制得，如金、银、钨等，其通光孔为矩形孔、圆孔或其他规则形孔，在衍射仪圆平面上的发散度大于0.02°而小于0.20°，通光孔规格为0.05mm-0.2mm，各通光孔规格相同；当所述通光孔为圆孔时，是指圆孔直径为0.05mm-0.2mm；当所述通光孔为矩形孔时，是指矩形孔宽度为0.05mm-0.2mm；当所述通光孔为三角形孔时，是指三角形底边宽度为0.05mm-0.2mm；
其中，接收阵列准直器6各通光孔相互平行，且为尺寸相同的矩形孔或圆孔，发散度相同，在衍射仪圆平面上的发散度大于0.02°而小于0.20°，相邻通光孔中心线间距0.02mm—0.2mm，由强吸收X射线的重金属材料制成，如金、银、钨等；
其中，阵列探测器5采用具有CdTe的阵列探测器；
其中，接收阵列准直器6各通光孔正对各相应探测单元，由阵列探测器5和接收阵列准直器6构成探测短波长X射线衍射的阵列探测系统，衍射的短波长X射线可以直接通过接收阵列准直器6的各通光孔入射到阵列探测器5各相应探测单元；
其中，重金属阳极靶X射线管1和入射准直器2固定于θ角转动机构13上，θ角转动机构13可以驱动重金属阳极靶X射线管1和入射准直器2以衍射仪圆圆心为圆心转动，阵列探测系统固定于2θ角转动机构14，2θ角转动机构14可以驱动阵列探测系统以衍射仪圆圆心为圆心转动；阵列探测系统通过2θ角转动机构14固定在β角转动机构15上，β角转动机构15可以驱动阵列探测系统以图3中通过衍射仪圆圆心的竖直虚线为轴转动，当重金属阳极靶X射线管1和入射准直器2转动到入射束与β角转轴重合时的θ＝0°，以及当阵列探测系统转动到其各通光孔方向与与β角转轴重合或平行时的2θ＝0°
β角转动机构15可以驱动阵列探测系统以装置示意图(图3)中通过衍射仪圆圆心的竖直虚线为轴转动，当重金属阳极靶X射线管1和入射准直器2转动到入射束与β角转轴重合时的θ＝0°，以及当阵列探测系统转动到其各通光孔方向与与β角转轴重合或平行时的2θ＝0°；通过θ角转动机构13的转动和2θ角转动机构14的转动，可以将待测衍射矢量Q的方向角α转到α＝α0，而通过β角转动机构15的转动，可以将待测衍射矢量Q的方向角β转到β＝β0，从而保证在满足衍射几何的条件下，在样品坐标系中本发明方法所定的待测衍射矢量Qα0，β0方向上，以及2θ＝2θhkl方向上同时测得入射束穿过被测样品的路径上各部位物质方向上衍射的短波长特征X射线计数强度，表征被测样品在整个厚度的内部晶体取向的均匀性；
其中，阵列探测器5各相应探测单元测量的短波长X射线衍射计数强度经信号电缆进入主控计算机7的通讯接口，测量得到样品4沿深度的短波长X射线衍射计数强度分布，测量得到样品4沿深度的短波长X射线衍射计数强度分布，表征被测材料/工件在深度方向上晶体取向的均匀性；当样品4相对于装置运动时，测得的短波长X射线衍射计数强度分布不仅表征被测材料/工件内部在深度方向上内部晶体取向的均匀性，还表征被测材料/工件内部在样品4运动轨迹上内部晶体取向的均匀性；
其中，高压控制器9用于开启高压发生器8，调节控制高压发生器8输出的电压、电流等；在X射线屏蔽防护罩12两边的主控计算机7和远程操作终端10通过的信号电缆连接，操作人员可在远程操作终端10通过主控计算机7操作和控制本发明的装置；本装置的重金属阳极靶X射线管1、X射线源及其入射准直器、阵列探测系统等安装于装置的机架16上。
实施例2
一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，采用实施例1中衍射装置用于检测冷轧25mm厚2024铝板内部晶体取向均匀性，参见图7所示，具体步骤如下：
步骤1：选取衍射短波长特征X射线，定波长λ0＝0.0211nm，定光子能量为E0＝59.3kev；
步骤2：采用XRD检测分析2024铝板晶体取向分布，测得的中间层{111}极图及其分析结果，如图2所示，选取图2的极图上17所示点的(极图外圈与横向TD方向的交点)方向作为待测衍射矢量Q的方向，Q(α0,β0)＝Q(0,0)，即方向角(取向角)为α0和β0,结合选取WKα1为采用的短波长特征X射线，计算确定衍射角为2θ111＝5.12°；
步骤3：将2024铝板厚度中心置于实施例中1衍射装置样品台3上并调至衍射仪圆圆心附近，其中，衍射装置的衍射仪圆圆心到W靶X射线管1窗口的距离为200mm，衍射装置的衍射仪圆圆心到阵列探测器5的距离为200mm，入射准直器由钨合金制成，其通光孔为矩形孔，在衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度大于0.11°，通光孔宽0.1mm；
步骤4：将阵列探测系统同时定位于衍射装置的衍射角2θ＝2θhkl处和衍射矢量(α0，β0)方向，具体是将位于0°的θ角转动机构13和2θ角转动机构14的分别相向转动2.56°(θ角转动机构13顺时针转动2.56°，2θ角转动机构14逆时针转动2.56°)，此时阵列探测系统的衍射角2θ111＝5.12°，将待测衍射矢量Q的方向角α转到α＝0°，并通过β角转动机构15的转动，将待测衍射矢量Q的方向角β转到β＝0°，从而能够使阵列探测系统能够获取被测样品沿厚方向衍射的短波长特征X射线计数强度；
步骤5-6：采用总共有128×256个探测像素的CdTe阵列探测器5，并设定该阵列探测器5参数，其探测像素大小为0.1mm×0.1mm，其阵列探测器5各像素具有能量分辨率2W(优于10％)，且阵列探测器5每一像素至少各有两个脉冲高度比较器(每一脉冲高度与探测到的光子能量成正比)，固定于该阵列探测器5前的接收阵列准直器6，其各通光孔相互平行，且尺寸相同的矩形孔(矩形孔规格为：0.1mm宽、5mm高)，相邻通光孔中心线间距0.1mm，发散度相同，且在衍射仪圆平面上的发散度为0.11°，接收阵列准直器6由钨合金加工而成，每个通光孔对准由50个像素构成的一个探测单元，第i个探测单元探测到的WKα1衍射计数强度是相应的5个像素探测到的WKα1衍射计数强度之和，即第i个探测单元探测的WKα1衍射计数强度Ii；
通过预先设定的脉冲高度而定探每一像素探测到的光子能量的阈值E1＝0.95E0和阈值E2＝1.05E0(WKα1光子能量E0＝59.3kev)，在测量时阵列探测器5第i个探测单元同时探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i，以及大于等于能量E2的光子个数I2i，探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i减去大于等于能量E2的光子个数I2i之差值(I1i-I2i)即为阵列探测器5第i个探测单元探测记录大于等于能量E1、小于等于能量E2的WKα1光子个数，即I1i-I2i是第i个探测单元探测的WKα1衍射计数强度Ii＝I1i-I2i；
设定测量时长＝20s、管电压＝200kv、管电流＝12mA等测试参数；
启动检测，同时测量2024铝板整个厚度内层间距为1.12mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度，花费20s时间完成检测后保存测试数据；
采用预先在同样条件下测得的25mm厚无织构铝粉板状标样数据，对上述测得的冷轧的25mm厚2024铝板的测试数据进行X射线吸收校正处理，就得到在厚度坐标上间距为1.12mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度及其分布，检测结果如图8所示；
步骤7：根据短波长特征X射线衍射强度沿样品空间分布差异程度对被测样品内部晶体取向均匀性的进行判定，由图8可知，该2024铝板不同部位衍射的WKα1计数强度的差异较大(柱状高度差异明显)，可以判定所测的冷轧25mm厚2024铝板内部晶体取向不均匀。
实施例3
一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，用于检测直线运动中的冷轧20mm厚7075铝板内部晶体取向均匀性。
本实施例中检测方法、步骤和所用的衍射装置同实施例1和实施例2，所不同的是以下参数选择：
选取图2中18所示点(与横向TD方向的夹角为68°方向和极图外圈的交点)的方向作为待测衍射矢量Q的方向，即衍射矢量Q(α0,β0)＝Q(0,68°)；
本实施例中，衍射装置的衍射仪圆圆心到W靶X射线管窗口的距离为150mm，入射准直器由钨合金制成，其通光孔为矩形孔，在衍射仪圆平面上的发散度大于0.15°，通光孔宽0.08mm；
操作时，通过β角转动机构的转动，将待测衍射矢量Q的方向角β转到β＝68°；
本实施例中，采用总共有64×64个探测像素的CdZnTe阵列探测器，阵列探测器每一像素各有1个脉冲高度比较器(每一脉冲高度与探测到的光子能量成正比)，所用接收阵列准直器各通光孔0.2mm宽、1mm高，在衍射仪圆平面上的发散度为0.15°；每个通光孔对准由2×10个像素构成的一个探测单元，第i个探测单元探测到的WKα1衍射计数强度是相应的20个像素探测到的WKα1衍射计数强度之和；
通过预先设定的脉冲高度而定探每一像素探测到的光子能量的阈值E1＝0.95E0，在测量时阵列探测器第i个探测单元探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i认定为第i个探测单元探测的WKα1衍射计数强度Iii；
设定测量时长＝10s、管电压＝200kv、管电流＝8mA，以及7075铝板在垂直于附图3所示装置图纸面方向上以10mm/s的速度匀速直线运动等测试参数；
启动检测，连续无损检测以10mm/s的速度匀速直线运动的7075铝板，每隔10s测得100mm长铝板在整个厚度内层间距为0.9mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度及其分布，并保存测试数据；
采用预先在同样条件下测得的20mm厚无织构铝粉板状标样数据，对上述测得的冷轧的20mm厚7075铝板的测试数据进行X射线吸收校正处理，每隔10s就得到一个在整个厚度坐标上的层深间距为0.9mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度及其沿整个铝板厚度分布，检测结果采用图8所示方式直观表征；本实施例中，还可以得到每一层在铝板长度坐标上间距为100mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度的平均值及其沿整个铝板长度的分布，检测结果如图9的方式直观表征；得到入射X射线束扫射过的区域短波长特征X射线衍射强度分布，即短波长特征X射线衍射强度的面分布，可以采用图10的方式直观表征，判定所测的冷轧20mm厚7075铝板内部晶体取向的均匀性。
实施例4
一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，用于检测冷轧25mm厚7050铝板内部晶体取向均匀性。
本实施例中检测方法、步骤和所用的衍射装置同实施例1和实施例2，所不同的是以下参数选择：
从图2的极图上17所示点(极图外圈与横向TD方向的交点)沿其径向移动了2.56°的点的方向作为待测衍射矢量Q的方向，即衍射矢量Q(α0,β0)＝Q(2.56°,0°)，在开始测量前，θ＝0°，β＝0°，2θ角转动机构转动到5.12°(即2θ＝5.12°)，此时阵列探测系统的衍射角2θ111＝5.12°，即此时的入射X射线束垂直入射到铝板，与β角转轴重合；
采用总共有64×64个探测像素的CdTe阵列探测器，第i个探测单元探测到的WKα1衍射计数强度是相应的50个像素探测到的计数强度之和，即第i个探测单元探测的WKα1衍射计数强度Ii。所得结果采用图8所示的方式，直观地表征晶体取向的均匀性，用于样品晶体取向的均匀性评判。
实施例5
一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，用于检测6mm厚镍基合金GH4169单晶长方体样品，要求无损检测其内部晶体取向的均匀性，用于对样品单晶性的评判。
本实施例中检测方法、步骤和所用的衍射装置同实施例1和实施例2，所不同的是以下参数选择：
本例先采用XRD对样品厚度中间层的一个部位物质及其晶体取向进行检测分析，选取样品的(200)晶面为衍射晶面、宽度方向作为待测的衍射矢量方向，即衍射矢量Q(α0,β0)＝Q(0,0),结合选取UKα1为采用的短波长特征X射线，(其波长λ0＝0.0126nm，其光子能量E0＝98.2kev)定衍射角2θ111＝3.086°；
衍射装置的衍射仪圆圆心到W靶X射线管窗口的距离为300mm，装置的衍射仪圆圆心到阵列探测器的距离为150mm，入射准直器通光孔宽0.06mm；
将位于0°的θ角转动机构和2θ角转动机构的分别相向转动1.543°，将待测衍射矢量Q的方向角α转到α＝0°，此时阵列探测系统的衍射角2θ200＝3.086°，并通过β角转动机构的转动，将待测衍射矢量Q的方向角β转到β＝0°；
设定测量时长＝120s、管电压＝270kv、管电流＝5mA等测试参数；
启动检测，同时测量整个厚度内层间距为1.1mm的各部位物质衍射的WKα1计数强度，花费120s时间完成检测后保存测试数据，得到在厚度坐标上间距为1.1mm的各部位物质衍射的UKα1计数强度及其沿整个板厚度分布，采用如图8的方式，直观地表征晶体取向的均匀性，用于该样品单晶性的评判。
Claims (14)
1.一种衍射装置，用于在待测晶体材料工件的强衍射晶面（hkl）的衍射强度极大值方向（α0，β0）上，测量各部位的衍射强度分布，包括X射线照射系统，其对被测样品的测量部位照射X射线；X射线探测系统，其同时对X射线由被测样品多个部位衍射而形成的多条X射衍射线进行探测，来测量被测样品的X射线衍射强度分布；其特征在于：探测的所述X射衍射线为短波长特征X射线；所述X射线探测系统为阵列探测系统；
所述X射线照射系统包括：重金属阳极靶X射线管（1），入射准直器（2），安装被测样品（4）的样品台（3），主控计算机（7），高压发生器（8），控制器（9），远程操作终端（10），X射线屏蔽防护罩（12），驱动所述重金属阳极靶X射线管（1）转动的θ角转动机构（13），驱动所述阵列探测系统转动的2θ角转动机构（14）和驱动所述阵列探测系统转动的β角转动机构（15），机架（16），其中所述重金属阳极靶X射线管（1）、入射准直器（2）和所述阵列探测系统安装于机架（16）上；
所述阵列探测系统包括接收阵列准直器（6）和匹配于所述接收阵列准直器（6）的且各探测单元具有单光子测量的阵列探测器（5），不同部位物质衍射的短波长特征X射线直接通过接收阵列准直器（6）的各对应通光孔入射到所述阵列探测器（5）各相应探测单元；
所述重金属阳极靶X射线管（1）和所述入射准直器（2）固定于所述θ角转动机构（13）上，所述θ角转动机构（13）用于驱动所述重金属阳极靶X射线管（1）和入射准直器（2）以所述衍射装置的衍射仪圆圆心（21）为圆心转动，所述阵列探测系统固定于2θ角转动机构（14）上，所述2θ角转动机构（14）用于驱动所述阵列探测系统以所述衍射仪圆圆心（21）为圆心转动；所述阵列探测系统同时通过2θ角转动机构（14）固定在所述β角转动机构（15）上，β角转动机构（15）用于驱动所述阵列探测系统以通过所述衍射仪圆圆心的竖直虚线为轴转动，当所述重金属阳极靶X射线管（1）和入射准直器（2）转动到入射束与β角转轴重合时的θ=0°，以及当所述阵列探测系统转动到接收阵列准直器（6）的各通光孔方向与β角转轴重合或平行时的2θ=0°。
2.根据权利要求1所述的衍射装置，其特征在于，所述阵列探测器（5）为具有CdTe的阵列探测器或CdZnTe的阵列探测器，所述阵列探测器（5）的各像素规格为0.05mm-0.2mm。
3.根据权利要求2所述的衍射装置，其特征在于：所述接收阵列准直器（6）的各通光孔规格为0.05 mm -0.2mm，相邻通光孔中心间距为0.02 mm -0.2mm，各通光孔相互平行且规格相同。
4.根据权利要求3所述的衍射装置，其特征在于：所述接收阵列准直器（6）各通光孔在所述衍射装置的衍射仪圆平面上的发散度为0.02°-0.2°。
5.根据权利要求4所述的衍射装置，其特征在于：所述接收阵列准直器（6）由原子序数大于46的重金属材料制得。
6.根据权利要求5所述的衍射装置，其特征在于：所述接收阵列准直器（6）由金、银或钨制得。
7.根据权利要求6所述的衍射装置，其特征在于：所述阵列探测器（5）的每一个像素各有一个脉冲高度比较器。
8.根据权利要求6所述的衍射装置，其特征在于：所述阵列探测器（5）的每一个像素至少各有2个脉冲高度比较器。
9.根据权利要求1-8任一项所述的衍射装置，其特征在于所述衍射装置的衍射仪圆圆心（21）到重金属阳极靶X射线管（1）窗口的距离为75mm-300mm，衍射仪圆圆心（21）到阵列探测器的距离为100mm-300mm；
其中，入射准直器（2）通光孔中心延长线与阵列探测器（5）中间部分的某一探测单元中心延长线相交于衍射仪圆圆心（21）；
其中，主要由重金属阳极靶X射线管（1）、高压发生器（8）和控制器（9）相互配合发出的X射线作为X射线源，重金属阳极靶X射线管包括W、Au、Ag、U靶X射线管，且加在重金属阳极靶X射线管（1）上的电压不低于产生短波长特征X射线激发电压的2倍；
其中，阵列探测器（5）各相应探测单元测量的短波长特性X射线衍射计数强度经信号电缆进入主控计算机（7）的通讯接口；
其中，高压控制器（9）用于开启高压发生器（8），调节控制高压发生器（8）输出的电压、电流；X射线屏蔽防护罩（12）两边的主控计算机（7）和远程操作终端（10）通过信号电缆连接，操作人员可在远程操作终端（10）通过主控计算机（7）操作和控制衍射装置。
10.根据权利要求9所述的衍射装置，其特征在于：所述入射准直器（2）的通光孔规格为0.05-0.2mm，在衍射仪圆平面上的发散度为0.02°-0.2°。
11.一种无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法，其特征在于采用如权利要求1-10任一项所述的衍射装置，步骤包括：
步骤1：选用短波长特征X射线，定波长λ0和光子能量E0；
步骤2：对待测样品某一部位的基体相进行织构分析，选取被测样品基体相某一强衍射晶面（hkl）作为待测衍射晶面，确定其相应的衍射角2θhkl；选取该待测衍射晶面衍射强度分布的极大值方向或其附近的某一方向作为待测衍射矢量Q的方向，确定待测衍射矢量Q方向在待测样品坐标系中的方位角α0和β0；
步骤3：将被测样品厚度中心置于所述衍射装置的衍射仪圆圆心附近；
步骤4：将阵列探测系统定位于所述衍射装置的衍射角2θhkl处和衍射矢量Q（α0，β0）方向，使阵列探测系统能够同时测量被测样品沿层深的各部位衍射的短波长特征X射线计数强度，所述被测样品沿层深的各部位是指穿过被测样品路径上的入射X射线束与接收阵列准直器各通光孔的空间延长线相交的相应部位；
步骤5：启动检测，当被测样品相对于衍射固定时，在衍射矢量Q（α0，β0）方向上，同时测量X射线入射束穿过被测样品的路径上各部位物质在2θhkl方向上衍射的短波长特征X射线计数强度；当被测样品相对于衍射装置移动时，采用定时长测量方式连续测量X射线入射束扫过的被测样品区域相应部位衍射的短波长特征X射线计数强度及其分布；
步骤6：对阵列探测系统获取的短波长特征X射线计数强度进行吸收校正处理，获得被测样品被测部位的各坐标位置的短波长特征X射线衍射强度及其分布；
步骤7：根据所得短波长特征X射线衍射强度沿样品空间分布差异程度对被测样品内部晶体取向均匀性的进行判定。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述阵列探测器是各像素具有单光子测量的阵列探测器；当采用一维阵列探测器时，所述阵列探测器的探测单元为接收所述接收阵列准直器每一通光孔对应的像素，即第i个探测单元探测的X射线衍射计数强度是相应通光孔对应的第i个像素探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii；或者，所述阵列探测器采用二维阵列探测器，所述阵列探测器的第i个探测单元为接收所述接收阵列准直器每一通光孔对应的一列像素构成，第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度是相应通光孔对应的一列像素探测的X射线衍射计数强度之和。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述阵列探测器各像素具有能量分辨率2W，且所述阵列探测器每一像素各有一个脉冲高度比较器，通过预先设定脉冲高度比较器的脉冲高度而定每一像素探测到的光子能量阈值E1=(1-W) E0，使得所述阵列探测器第i个探测单元只探测记录大于等于能量E1的光子个数，所述阵列探测器第i个探测单元只探测记录大于等于能量E1的光子个数是第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii。
14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述阵列探测器各像素具有能量分辨率2W，且所述阵列探测器每一像素至少各有两个脉冲高度比较器，通过预先设定的脉冲高度而定探每一像素探测到的光子能量的阈值E1=(1-W) E0和阈值E2=(1+W) E0，使得所述阵列探测器第i个探测单元同时探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i和大于等于能量E2的光子个数I2i，探测记录大于等于能量E1的光子个数I1i减去大于等于能量E2的光子个数I2i之差为第i个探测单元探测的短波长特征X射线衍射计数强度Ii。
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