CN116359259A - 一种材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法，涉及无损检测技术领域，包括X射线光源、三维运动台、入射准直器、出射准直器、能量分辨探测器、探测器；三维运动台用于放置样品，X射线光源位于三维运动台的一侧，探测器位于三维运动台的另一侧，入射准直器设置在第一移动机构上，出射准直器和能量分辨探测器设置在第二移动机构上；当采用成像模式时，X射线光源发射X射线，通过探测器对样品进行CT扫描；当采用荧光模式和衍射模式时，入射准直器通过第一移动机构移动至X射线光源和三维运动台之间，出射准直器和能量分辨探测器能够通过第二移动机构移动。本发明能够实现材料内部的化学成分和晶体结构组合信息无损检测。
Description
技术领域
本发明涉及无损检测技术领域，特别是涉及一种材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法。
背景技术
采用实验室级别的X射线荧光联用衍射分析装置仅能获取金属块体材料表面几微米至几十微米深度的化学成分信息和物相信息。而要获取内部材料毫米级别深度的化学成分和物相组合信息，光源要么具有高的光子通量(同步辐射光源)，要么具有强的穿透能力(中子源)或二者兼而有之(高能同步辐射光源)。但是，诸多因素限制了这些试验装置的普遍应用：一方面，同步辐射光源和中子源均属于大型试验装置，建造、运行以及维护成本极高，因此，即便在全球范围内，这些试验装置都是极其稀缺昂贵的资源；另一方面，对于某些有毒有害、具有强辐射性的样品表征分析需要复杂的环境和场地保证，这些特殊试验环境的搭建通常耗费极大的人力和物力，有时甚至难以实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现材料内部的化学成分和晶体结构组合信息无损检测。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种材料内部荧光和衍射组合分析装置，包括X射线光源、三维运动台、入射准直器、出射准直器、能量分辨探测器、探测器；所述三维运动台用于放置样品，所述X射线光源位于所述三维运动台的一侧，所述探测器位于所述三维运动台的另一侧，所述入射准直器设置在第一移动机构上，所述出射准直器和所述能量分辨探测器设置在第二移动机构上；当采用成像模式时，所述X射线光源发射X射线，通过所述探测器对样品进行CT扫描；当采用荧光模式和衍射模式时，所述入射准直器通过所述第一移动机构移动至所述X射线光源和所述三维运动台之间，所述出射准直器和所述能量分辨探测器能够通过所述第二移动机构移动。
优选地，还包括测角仪，所述测角仪用于测量出射准直器和所述能量分辨探测器的转动角度。
优选地，所述探测器为平板探测器或线探测器。
优选地，所述入射准直器和所述出射准直器均为纵向准直器。
优选地，所述X射线光源采用重金属X射线光管。
优选地，所述X射线光源发射的X射线经过所述射准直器和所述出射准直器后，X射线的宽度为0.1mm，高度为20mm，长度为140mm。
本发明还提供了一种采用所述材料内部荧光和衍射组合分析装置的分析方法，包括以下步骤：
步骤一，将样品放置在三维运动台上，采用成像模式，开启X射线光源，使用探测器进行CT扫描，然后进行三维重建，确定并定位样品内部的夹杂物；
步骤二，采用荧光模式，开启X射线光源，能量分辨探测器和出射准直器围绕三维运动台的中心旋转至与X射线光源发射出的X射线呈90°位置，对样品内部进行荧光分析；
步骤三，采用衍射模式，并采用透射方式，开启X射线光源，能量分辨探测器和出射准直器三维运动台的中心旋转，能量分辨探测器获得不同角度下样品的散射信号，从而获得材料内部的衍射信息。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明使用X射线计算机断层成像技术确定并定位样品内部夹杂物，使用能量分辨探测器对样品内部材料原位无损荧光和衍射组合分析，实现材料内部的化学成分和晶体结构组合信息无损检测。
本发明在实验室环境下基于重金属X射线光管，由于具有高能量，高穿透性特点，从而实现获取内部材料毫米级别深度的化学成分和晶体结构组合信息。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置示意图(成像模式)；
图2为本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置示意图(荧光模式)；
图3为本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置示意图(衍射模式)；
图4为采用本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法的三元锂电池内部正极材料荧光分析图；
图5为采用本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法三元锂电池内部负极材料荧光分析图；
图6为采用本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法三元锂电池内部正极材料衍射分析图；
图7为采用本发明的材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法三元锂电池内部负极材料衍射分析图；
其中：1-X射线光源，2-三维运动台，3-入射准直器，4-出射准直器，5-能量分辨探测器，6-平板探测器，7-样品，8-机架。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种材料内部荧光和衍射组合分析装置及分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现材料内部的化学成分和晶体结构组合信息无损检测。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如图1至图3所示：本实施例提供了一种材料内部荧光和衍射组合分析装置，包括机架8以及设置在机架8上的X射线光源1(重金属钨靶或铀靶)、三维运动台2、入射准直器3、出射准直器4、能量分辨探测器5、探测器；X射线光源1采用重金属X射线光管，三维运动台2能够旋转360°，三维运动台2用于放置样品7，X射线光源1位于三维运动台2的一侧，探测器位于三维运动台2的另一侧，入射准直器3设置在第一移动机构上，出射准直器4和能量分辨探测器5设置在第二移动机构上；当采用成像模式时，X射线光源1发射X射线，通过探测器对样品7进行CT扫描；当采用荧光模式和衍射模式时，入射准直器3通过第一移动机构移动至X射线光源1和三维运动台2之间，出射准直器4和能量分辨探测器5能够通过第二移动机构移动。
本实施例还包括测角仪，测角仪用于测量出射准直器4和能量分辨探测器5的转动角度。
本实施例中，探测器为平板探测器6或线阵探测器(即一次可以测多个点的能谱)，能量分辨探测器5为点阵探测器(即一次只能测一个点的能谱)，能量分辨探测器5可选择X123碲化镉探测器。
本实施例中，入射准直器3和出射准直器4均为纵向准直器，入射准直器3和出射准直器4均用于限制光束水平方向的发散，X射线光源1发射的X射线经过射准直器和出射准直器4后，X射线的宽度为0.1mm，高度为20mm，长度为140mm。
本实施例中，X射线光源1采用重金属靶(如钨靶等)的特征X射线并进行探测器能量选择单色化处理，能量分辨探测器5既可采集荧光信号，也可转动，用来检测材料内部的荧光和衍射信号。入射准直器3和出射准直器4用来校直衍射光路，获得更好的衍射信号。平板探测器6可以获取材料内部的三维重构图像。测角仪探测能量分辨探测器5围绕样品7中心旋转的角度，三维运动台2可以上下、左右、前后进行移动。
本实施例将三种模式采用的装置集成在一起，利用同一个光源，成像模式使用平板探测器6，荧光模式和衍射模式采用能量分辨探测器5。在实验室环境下基于重金属X射线光管，由于具有高能量，高穿透性特点，从而可以激发样品7内部物质的荧光X射线，通过能量分辨探测器5，对样品7内部的荧光信号和衍射信号进行联用无损分析。
实施例二
本实施例提供了一种采用实施例一的材料内部荧光和衍射组合分析装置的分析方法，包括以下步骤：
步骤一，将样品7放置在三维运动台2的中心位置上，采用成像模式，开启X射线光源1，使用平板探测器6进行CT扫描，然后进行三维重建，确定并定位样品7内部的夹杂物；
步骤二，移动三维运动台2，采用荧光模式，开启X射线光源1，能量分辨探测器5和出射准直器4围绕三维运动台2的中心旋转至与X射线光源1发射出的X射线呈90°位置，对样品7内部进行荧光分析；由于前期采用平板探测器6进行CT定位了样品7内部夹杂物的位置，通过三维运动平台移动样品7位置，获得样品7内部夹杂物的化学元素信息，因为X射线光源1发出X射线经过前准直器已经是0.1mm狭缝，照射到样品7的中心位置，并且CT扫描已经定位样品7内部夹杂物的位置，后期进行荧光分析时，需要通过三维运动平台移动样品7；
步骤三，将样品7放置在三维运动台2中心位置处，采用衍射模式，并采用透射方式，开启X射线光源1，能量分辨探测器5和出射准直器4三维运动台2的中心旋转，通过测角仪，能量分辨探测器5获得不同角度下样品7的散射信号，从而获得材料内部的衍射信息，本实施例通过衍射模式可以探测样品7内部物相信息。
本实施例建立计算机断层成像、荧光分析以及物相分析联用分析方法，将X射线计算机断层成像技术与特征X射线衍射分析技术以及X射线荧光分析技术相结合，首先使用X射线计算机断层成像技术确定并定位样品7内部夹杂物，然后实现样品7内部材料原位无损荧光和衍射组合分析，提升计算机断层成像技术的综合分析能力。
应用例
采用实施例一的材料内部荧光和衍射组合分析装置和实施例二的分析方法对三元锂电池内部进行化学成分和晶体结构组合信息无损检测，通过CT成像技术，确定并定位三元锂电池内部正极材料和负极材料；通过荧光分析获得锂电池正极材料为Mn、Co、Ni化学元素信息，负极材料为Ti元素。通过衍射分析获得正极材料化合物为MCN622，负极材料化合物为LTO(Li4Ti5O12)。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：包括X射线光源、三维运动台、入射准直器、出射准直器、能量分辨探测器、探测器；所述三维运动台用于放置样品，所述X射线光源位于所述三维运动台的一侧，所述探测器位于所述三维运动台的另一侧，所述入射准直器设置在第一移动机构上，所述出射准直器和所述能量分辨探测器设置在第二移动机构上；当采用成像模式时，所述X射线光源发射X射线，通过所述探测器对样品进行CT扫描；当采用荧光模式和衍射模式时，所述入射准直器通过所述第一移动机构移动至所述X射线光源和所述三维运动台之间，所述出射准直器和所述能量分辨探测器能够通过所述第二移动机构移动。
2.根据权利要求1所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：还包括测角仪，所述测角仪用于测量出射准直器和所述能量分辨探测器的转动角度。
3.根据权利要求1所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：所述探测器为平板探测器或线探测器。
4.根据权利要求1所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：所述入射准直器和所述出射准直器均为纵向准直器。
5.根据权利要求1所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：所述X射线光源采用重金属X射线光管。
6.根据权利要求1所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置，其特征在于：所述X射线光源发射的X射线经过所述射准直器和所述出射准直器后，X射线的宽度为0.1mm，高度为20mm，长度为140mm。
7.一种采用权利要求1-6中任一项所述的材料内部荧光和衍射组合分析装置的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将样品放置在三维运动台上，采用成像模式，开启X射线光源，使用探测器进行CT扫描，然后进行三维重建，确定并定位样品内部的夹杂物；
步骤二，采用荧光模式，开启X射线光源，能量分辨探测器和出射准直器围绕三维运动台的中心旋转至与X射线光源发射出的X射线呈90°位置，对样品内部进行荧光分析；
步骤三，采用衍射模式，并采用透射方式，开启X射线光源，能量分辨探测器和出射准直器三维运动台的中心旋转，能量分辨探测器获得不同角度下样品的散射信号，从而获得材料内部的衍射信息。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116879335A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-10-13 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法 |
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2023
- 2023-04-17 CN CN202310407957.7A patent/CN116359259A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116879335A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-10-13 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法 |
| CN116879335B (zh) * | 2023-09-08 | 2023-11-17 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像方法 |
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