CN114088755B - 一种时间分辨x射线衍射测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于冲击动力学微观响应实验诊断X射线衍射测量装置,具体涉及一种时间分辨X射线衍射测量装置及方法;解决现有脉冲X射线衍射装置对更短时间尺度冲击动力学响应过程,诊断时间分辨能力不足的技术问题。该时间分辨X射线衍射测量装置基于多微带X射线像增强器,包括脉冲X射线源、X射线调制单元、测量靶室、晶体支架、晶体样品、冲击加载窗口、压电传感器和时间分辨X射线成像探测器;通过冲击加载窗口触发晶体样品产生冲击波触发压电传感器,压电传感器触发脉冲X射线源出射X射线,X射线经过X射线调制单元,进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品衍射光入射至多微带X射线像增强器,经荧光屏产生光信号被图像记录设备记录。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于冲击动力学微观响应实验诊断X射线衍射测量装置,具体涉及一种基于多微带X射线像增强器的时间分辨X射线衍射测量装置及方法。
背景技术
冲击现象在自然界广泛存在,然而目前对于冲击波在固体内的传播过程以及冲击加载下的材料响应尚没有一个完全的认识和理解,主要原因是现有实验诊断装置的时间分辨和空间分辨能力不足。在过去的实验研究中,主要发展形成了冲击样品回收分析技术和宏观在线测量技术。前者对冲击回收样品进行微观结构分析,从而推测判断样品动力学行为,但无法实现动力学加载下的实时测量;后者如速度干涉仪(VISAR)、埋入式石英压电传感器等,对冲击材料的宏观行为进行在线测量,但无法提供动力学加载下材料晶格层面的信息。因此,现有的实验测量技术难以同时满足“实时”和“微观”两个需求,建立可在微观层面上实时观测材料冲击响应的诊断方法显得尤为迫切。脉冲X射线衍射技术是在静态X射线衍射分析的基础上发展起来的,可直接探测材料内部原子瞬间运动状态。因此,将脉冲X射线衍射应用于极端条件下材料动态微观响应研究使得观测冲击加载下材料晶格演化过程成为可能。
如图4所示,博士论文“冲击加载下晶格响应的脉冲X射线衍射测量技术研究[D].北京:清华大学工程物理系,2018”公开了一种积分型脉冲X射线衍射测量装置,包括脉冲X射线源01、准直器02、测量靶室03、晶体支架04、晶体样品05、入射X射线窗口06、衍射X射线窗口07和积分型X射线图像记录系统,积分型X射线图像记录系统包括MarX发生器08,闪光源控制台09,X射线成像板010;实验中使用的脉冲X射线源为脉冲宽度25ns的商业闪光X光机,阳极靶材为钼,Kα特征能量为17.4keV。积分型X射线图像记录系统选用了富士公司成像板ST-VI,尺寸为18cm×24cm,空间分辨为100μm。此装置已成功获取冲击加载下单晶体的脉冲X射线衍射图像,但是单幅图像对应的X射线曝光时间为25ns;无法观测冲击加载下材料X射线衍射数据的时间演化过程,也就无法实时获取材料微观结构变化信息。
综上所述,目前脉冲X射线衍射测量装置对于更短时间尺度(小于25纳秒,甚至亚纳秒量级)冲击动力学响应过程诊断时间分辨能力不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有脉冲X射线衍射装置,对更短时间尺度冲击动力学响应过程,诊断时间分辨能力不足的技术问题,而提供一种时间分辨X射线衍射测量装置,实现更短时间尺度(亚纳秒至纳秒)冲击动力学响应过程动态衍射信号的时间分辨测量,时间分辨能力可达亚ns量级,同时可实现在一次冲击加载实验中获取晶体样品的序列动态衍射图像。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种时间分辨X射线衍射测量装置,基于多微带X射线像增强器,包括脉冲X射线源、X射线调制单元、测量靶室、晶体支架和晶体样品;
脉冲X射线源和X射线调制单元设置于测量靶室外;
测量靶室的侧壁上设置有入射X射线窗口和衍射X射线窗口;
晶体支架设置于测量靶室内,晶体样品设置在晶体支架上;其特殊之处在于:
还包括冲击加载窗口、压电传感器和时间分辨X射线成像探测器;
冲击加载窗口设置于测量靶室的侧壁上,晶体支架设置在与冲击加载窗口相对的部位;压电传感器设置在晶体支架上,且与脉冲X射线源电连接;
时间分辨X射线成像探测器设于测量靶室外部,包括多微带X射线像增强器组件、图像记录设备、多通道脉冲驱动电源和信号发生器;
多微带X射线像增强器组件包括真空室以及位于真空室内部的多微带X射线像增强器,真空室侧壁设置有真空密封窗口与荧光屏;所述多微带X射线像增强器的输入端与真空密封窗口相对设置;
图像记录设备设置在荧光屏的发光光路中,用于接收荧光屏发光,且与信号发生器电连接;所述多微带X射线像增强器、多通道脉冲驱动电源、信号发生器和脉冲X射线源依次电连接;
通过冲击加载窗口触发晶体样品产生冲击波触发压电传感器,压电传感器触发脉冲X射线源出射X射线,同时脉冲X射线源触发信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号;脉冲X射线源出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,被多微带X射线像增强器转换为电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录。
进一步地,所述多微带X射线像增强器包括微通道板和设置在微通道板上相互平行的多条微带;微通道板为圆形,其直径为40-50mm;每条微带由蒸镀在微通道板上的X射线光阴极材料镀层构成,,X射线光阴极材料为金或者碘化铯,镀层厚度小于1μm;每条微带的宽度为2-3mm,相邻两条微带之间的间隔不小于2mm,荧光屏将微通道板倍增的电子转换为可见光。
进一步地,所述脉冲X射线源包括X射线管和设置于X射线管靠近入射X射线窗口一端的X射线管输出窗口、高压发生器、X射线源控制器;
X射线调制单元设于X射线管输出窗口外侧,X射线调制单元的中心轴线与X射线管输出窗口设置于同一轴线上;高压发生器为X射线管提供脉冲高压;
X射线管与高压发生器和X射线源控制器依次电连接,所述压电传感器与X射线源控制器电连接,信号发生器与X射线源控制器电连接。
进一步地,所述晶体样品、多微带X射线像增强器和X射线管的中心水平高度相同;
多微带X射线像增强器与晶体样品衍射的X射线束垂直设置;
多微带X射线像增强器的入射端至晶体样品中心的距离与X射线管出射端至晶体样品中心的距离相等,使X射线管输出的入射X射线束与晶体样品的表面夹角满足布拉格衍射条件。
进一步地,还包括离子泵真空设备,离子泵真空设备通过波纹管与真空室连接,用于保持真空室的真空度至10-3Pa量级。
进一步地,所述真空密封窗口为圆形,直径大于50mm,厚度为50-100μm。
进一步地,所述X射线调制单元为针孔准直器或者窄狭缝限束组件;
所述X射线管用反射式二极管结构,其阴极材料为不锈钢,阳极材料为金属钼或铜;所述高压发生器的峰值电压为100-300kV,脉冲宽度小于100ns。
进一步地,所述晶体样品为圆片状单晶体,圆片状单晶体直径大于30mm;所述入射X射线窗口和衍射X射线窗口等高且相对设置,其直径为3-5cm,厚度小于100μm,材料为聚酯薄膜。
进一步地,所述多通道脉冲驱动电源包括多个输出的快门信号,每个快门信号具有独立的延时调节功能。
本发明还包括一种时间分辨X射线衍射测量方法,基于一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特殊之处在于:采用如权利要求1-9所述的时间分辨X射线衍射测量装置,具体测量步骤如下:
步骤1、设置时间分辨X射线衍射测量装置的空间位置设置
步骤1.1:确定脉冲X射线源、X射线调制单元、晶体样品的位置,使入射X射线束与晶体样品满足布拉格衍射条件;
步骤1.2:对真空室抽真空至10-3Pa量级;
步骤1.3:确定多微带X射线像增强器位置,其中心高度与晶体样品中心高度相同,同时与晶体样品衍射的X射线垂直放置;沿衍射X射线方向对多微带X射线像增强器的位置进行调节,使多微带X射线像增强器的入射端到晶体样品中心的距离与X射线管出射端到晶体样品中心的距离相等;
步骤1.4:根据具体成像情况来调节图像记录设备的位置,使荧光屏附近位置成像清晰;
步骤2、获取晶体样品静态衍射条纹图像;
设置X射线源控制器的脉冲高压,手动触发脉冲X射线源的X射线源控制器产生触发信号,同时触发信号发生器和高压发生器,信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号,高压发生器产生X射线管的同步工作信号;X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,被多微带X射线像增强器转换为电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品的静态衍射条纹图像;
步骤3、获取晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像
步骤3.1:设置X射线源控制器的脉冲高压,通过冲击加载窗口对晶体样品进行冲击加载并产生冲击波,位于晶体样品位置处的压电传感器产生触发信号,并将触发信号接入X射线源控制器;根据冲击波加载过程的时间和脉冲X射线源的延时时间确定脉冲X射线源的触发时刻,并在X射线源控制器中进行设置脉冲X射线源的触发时刻;
步骤3.2:根据脉冲X射线源的触发时刻和脉冲X射线源的延时,计算脉冲X射线源的曝光时刻,并根据脉冲X射线源的曝光时刻确定多微带X射线像增强器的触发时刻、每条微带的选通时刻和图像记录设备的触发时刻,使所有微带的选通时间均处于脉冲X射线源的曝光时间范围内;
步骤3.3:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器和多通道脉冲驱动电源触发多微带X射线像增强器;设置多通道脉冲驱动电源的电脉冲幅值、宽度和每个通道相对于多微带X射线像增强器触发信号的延时;
步骤3.4:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器触发图像记录设备,根据多微带X射线像增强器上所有微带的选通特性设置图像记录设备的曝光时间,使每条微带选通时图像记录设备均处于曝光状态;
步骤3.5:从高压发生器产生X射线管的同步工作信号,使X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,多微带X射线像增强器产生电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像;
步骤4、对比分析获取的静态衍射条纹图像与序列动态衍射条纹图像;
步骤4.1:将获得的静态衍射条纹图像和获得的序列动态衍射条纹图像进行对比分析,得出冲击加载条件下晶体样品微观结构随时间演化的过程信息。
与现有技术相比,本发明技术方案的有益效果是:
本发明一种时间分辨X射线衍射测量装置,基于多微带X射线像增强器,利用多微带X射线像增强器接收冲击状态下晶体样品的动态衍射信号,当多微带X射线像增强器上的不同微带被电脉冲依次选通时,各微带会对应将不同时刻的动态衍射信号转换为可见光信号并输出至图像记录设备;利用多微带X射线像增强器的选通特性实现动态衍射信号的时间分辨测量,时间分辨能力可达亚ns量级,同时可实现在一次冲击加载实验中获取晶体样品的序列衍射图像。
附图说明
图1为本发明一种时间分辨X射线衍射测量装置的结构示意图。
图2为本发明一种时间分辨X射线衍射测量装置测量的晶体样品动态衍射条纹图像示意图。
图3为本发明一种时间分辨X射线衍射测量装置中多微带X射线像增强器7的局部放大结构示意图。
图4为背景技术中积分型脉冲X射线衍射测量装置的结构示意图。
图中附图标记为:
图1至图3中,1-脉冲X射线源,2-X射线调制单元,3-测量靶室,4-晶体支架,5-晶体样品,6-入射X射线窗口,7-衍射X射线窗口,8-冲击加载窗口,9-压电传感器,10-真空室,11-多微带X射线像增强器,12-真空密封窗口,13-荧光屏,14-图像记录设备,15-多通道脉冲驱动电源,16-信号发生器,17-微通道板,18-微带,19-X射线管,20-X射线管输出窗口,21-高压发生器,22-X射线源控制器,23-离子泵真空设备,24-波纹管;
图4中,01-X射线管,02-准直器,03-测量靶室,04-晶体支架,05-晶体样品,06-入射X射线窗口,07-衍射X射线窗口,08-MarX发生器,09-闪光源控制台,010-X射线成像板。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种时间分辨X射线衍射测量装置,基于多微带X射线像增强器11,如图1-图3所示,包括脉冲X射线源1、X射线调制单元2、测量靶室3、晶体支架4、晶体样品5、冲击加载窗口8、压电传感器9和时间分辨X射线成像探测器;
脉冲X射线源1和X射线调制单元2设置于测量靶室3外;脉冲X射线源1为闪光X光机,且设置有X射线管19和设置于X射线管19靠近入射X射线窗口6一端的X射线管输出窗口20、高压发生器21、X射线源控制器22;X射线管19采用反射式阴极二极管,其阴极材料为不锈钢,阳极材料为铜或者钼;X射线管输出窗口20材料为铍,厚度小于100μm;高压发生器21为X射线管19提供脉冲高压,峰值电压范围为100-300kV之间,脉冲宽度小于100ns;X射线管19与高压发生器21和X射线源控制器22依次电连接;
X射线调制单元2为针孔准直器,针孔准直器的材质为钨,厚度根据X射线管19所加高压值来确定,针孔内径在0.5-1.5mm之间,针孔准直器靠近X射线管输出窗口20外侧放置,针孔准直器的针孔中心与X射线管输出窗口20处于同一轴线上;
本实施例中X射线调制单元2还可以是窄狭缝限束组件,窄狭缝的材质为钨,宽度在0.5-1.5mm之间,厚度根据X射线管19所加高压值来确定;窄狭缝限束组件的狭缝靠近X射线管输出窗口20外侧放置,窄狭缝限束组件的狭缝中心与X射线管输出窗口20处于同一轴线上;
测量靶室3是一个圆柱形不锈钢管,测量靶室3的侧壁上开有等高且相对的入射X射线窗口6和衍射X射线窗口7,还开有冲击加载窗口8;入射X射线窗口6和衍射X射线窗口7均为圆形,其直径为3-5cm,厚度小于100μm,材料为聚酯薄膜;冲击加载窗口8设置于测量靶室3的侧壁上,晶体支架4和晶体样品5设置于测量靶室3内,晶体支架4设置在与冲击加载窗口8相对的测量靶室3内壁上,晶体样品5设置在晶体支架4上,晶体样品5为单晶体圆片状,圆片状单晶体直径大于30mm;压电传感器9设置在晶体支架4上,且压电传感器9与脉冲X射线源1电连接;
时间分辨X射线成像探测器设于测量靶室3外部;时间分辨X射线成像探测器设置有多微带X射线像增强器组件、图像记录设备14、多通道脉冲驱动电源15和信号发生器16;多微带X射线像增强器组件设置有真空室10以及位于真空室10内部的多微带X射线像增强器11,真空室10侧壁设置有真空密封窗口12与荧光屏13;多微带X射线像增强器11的输入端与真空密封窗口12相对设置,真空室10外还设置有离子泵真空设备23,并通过波纹管24与真空室10连接,用于保持真空室10的真空度至10-3Pa量级;
晶体样品5、多微带X射线像增强器11和X射线管19的中心水平高度相同;多微带X射线像增强器11与晶体样品5衍射的X射线束垂直设置;真空密封窗口12为圆形,直径大于50mm,厚度为50-100μm,材质为铍;X射线调制单元2的中心轴线与晶体样品5表面的夹角等于多微带X射线像增强器11的中心轴线和晶体样品5表面的夹角,使X射线管19输出的入射X射线束与晶体样品5表面的夹角满足布拉格衍射条件;
多微带X射线像增强器11上设置有微通道板17和设置在微通道板17上相互平行的多条微带18;微通道板17为圆形,其直径为40-50mm;每条微带18由蒸镀在微通道板17上的X射线光阴极材料镀层构成,X射线光阴极材料为金或者碘化铯,镀层厚度小于1μm;每条微带18的宽度为2-3mm,相邻两条微带18之间的间隔不小于2mm;
荧光屏13位于微通道板17后侧,将微通道板17上倍增的动态衍射信号转化为光信号;图像记录设备14设置在荧光屏13的发光光路中,且与信号发生器16电连接;图像记录设备14的位置根据具体成像情况来调节;
本实施例中图像记录设备14由光纤锥和相机组成,光纤锥输入面大小与微通道板17尺寸相匹配,光纤锥输出面的尺寸与图像记录设备14的相机感光面尺寸匹配;
多通道脉冲驱动电源15包含多个通道的快门信号输出,每个通道具有独立的延时调节功能;多微带X射线像增强器11、多通道脉冲驱动电源15、信号发生器16和X射线源控制器22、高压发生器21和X射线管19依次电连接,压电传感器9与脉冲X射线源1的X射线源控制器22电连接;
通过冲击加载窗口8触发晶体样品5产生冲击波,触发压电传感器9,压电传感器9产生电脉冲触发X射线源控制器22通过高压发生器21使X射线管19出射X射线,同时脉冲X射线源触发信号发生器16产生图像记录设备14和多通道脉冲驱动电源15的同步工作信号;X射线管19出射的X射线经过X射线调制单元2,通过入射X射线窗口6进入测量靶室3入射至晶体样品5,晶体样品5的衍射光经过衍射X射线窗口7出射,并透过真空密封窗口12入射至多微带X射线像增强器11,多微带X射线像增强器11产生电子,电子轰击荧光屏13产生光信号,被图像记录设备14记录。
本发明一种时间分辨X射线衍射测量装置的测量步骤如下:
步骤1、设置时间分辨X射线衍射测量装置的空间位置
步骤1.1:确定脉冲X射线源、X射线调制单元、晶体样品的位置,使入射X射线束与晶体样品满足布拉格衍射条件;
步骤1.2:对真空室抽真空至10-3Pa量级;
步骤1.3:确定多微带X射线像增强器位置,其中心高度与晶体样品中心高度相同,同时与晶体样品衍射的X射线垂直放置;沿衍射X射线方向对多微带X射线像增强器的位置进行调节,使多微带X射线像增强器的入射端到晶体样品中心的距离与X射线管出射端到晶体样品中心的距离相等;
步骤1.4:根据具体成像情况来调节图像记录设备的位置,使荧光屏位置成像清晰;
步骤2、获取晶体样品静态衍射条纹图像
设置X射线源控制器的脉冲高压,手动触发脉冲X射线源的X射线源控制器产生触发信号,同时触发信号发生器和高压发生器,信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号,高压发生器产生X射线管的同步工作信号;X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,被多微带X射线像增强器转换为电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品的静态衍射条纹图像;
步骤3、获取晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像
步骤3.1:设置X射线源控制器的脉冲高压,通过冲击加载窗口对晶体样品进行冲击加载并产生冲击波,位于晶体样品位置处的压电传感器产生触发信号,并将触发信号接入X射线源控制器;X射线源控制器同时触发信号发生器和高压发生器,信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号,高压发生器产生X射线管的同步工作信号;根据冲击波加载过程的时间和脉冲X射线源的延时时间确定脉冲X射线源的触发时刻,并在X射线源控制器中进行设置脉冲X射线源的触发时刻;
步骤3.2:根据脉冲X射线源的触发时刻和脉冲X射线源的延时,计算脉冲X射线源的曝光时刻,并根据脉冲X射线源的曝光时刻确定多通道脉冲驱动电源的触发时刻、多微带X射线像增强器每条微带的选通时刻和图像记录设备的触发时刻,使所有微带的选通时间均处于脉冲X射线源的曝光时间范围内;
步骤3.3:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器和多通道脉冲驱动电源触发多微带X射线像增强器;设置多通道脉冲驱动电源的电脉冲幅值、宽度和每个通道相对于多微带X射线像增强器触发信号的延时;
步骤3.4:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器触发图像记录设备,根据多微带X射线像增强器上所有微带的选通特性设置图像记录设备的曝光时间,使每条微带选通时图像记录设备均处于曝光状态;
步骤3.5:从高压发生器产生X射线管的同步工作信号,使X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,多微带X射线像增强器产生电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像;
步骤4、对比分析获取的静态衍射条纹图像与序列动态衍射条纹图像
将步骤2获得的静态衍射条纹图像和步骤3获得的序列动态衍射条纹图像进行对比分析,得出冲击加载条件下晶体样品微观结构随时间演化的过程信息。
Claims (10)
1.一种时间分辨X射线衍射测量装置,包括脉冲X射线源(1)、X射线调制单元(2)、测量靶室(3)、晶体支架(4)和晶体样品(5);
所述脉冲X射线源(1)和X射线调制单元(2)设置于测量靶室(3)外;
所述测量靶室(3)的侧壁上设置有入射X射线窗口(6)和衍射X射线窗口(7);
所述晶体支架(4)设置于测量靶室(3)内,晶体样品(5)设置在晶体支架(4)上;其特征在于:
还包括冲击加载窗口(8)、压电传感器(9)和时间分辨X射线成像探测器;
所述冲击加载窗口(8)设置于测量靶室(3)的侧壁上,晶体支架(4)设置在与冲击加载窗口(8)相对的部位;压电传感器(9)设置在晶体支架(4)上,且与脉冲X射线源(1)电连接;
所述时间分辨X射线成像探测器设于测量靶室(3)外部,包括多微带X射线像增强器组件、图像记录设备(14)、多通道脉冲驱动电源(15)和信号发生器(16);
所述多微带X射线像增强器组件包括真空室(10)以及位于真空室(10)内部的多微带X射线像增强器(11),真空室(10)侧壁设置有真空密封窗口(12)与荧光屏(13);所述多微带X射线像增强器(11)的输入端与真空密封窗口(12)相对设置;
所述图像记录设备(14)设置在荧光屏(13)的发光光路中,且与信号发生器(16)电连接;所述多微带X射线像增强器(11)、多通道脉冲驱动电源(15)、信号发生器(16)和脉冲X射线源(1)依次电连接;
通过冲击加载窗口(8)触发晶体样品(5)产生冲击波,触发压电传感器(9),压电传感器(9)产生电脉冲信号触发脉冲X射线源(1)出射X射线,同时脉冲X射线源(1)触发信号发生器(16)产生图像记录设备(14)和多通道脉冲驱动电源(15)的同步工作信号;脉冲X射线源(1)出射的X射线经过X射线调制单元(2),通过入射X射线窗口(6)进入测量靶室(3)入射至晶体样品(5),晶体样品(5)的衍射光经过衍射X射线窗口(7)出射,并透过真空密封窗口(12)入射至多微带X射线像增强器(11),被多微带X射线像增强器(11)转换为电子,电子轰击荧光屏(13)产生光信号,被图像记录设备(14)记录。
2.根据权利要求1所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述多微带X射线像增强器(11)包括微通道板(17)和设置在微通道板(17)上相互平行的多条微带(18);所述微通道板(17)为圆形,其直径为40-50mm;每条微带(18)由蒸镀在微通道板(17)上的X射线光阴极材料镀层构成,X射线光阴极材料为金或者碘化铯,镀层厚度小于1μm;每条微带(18)的宽度为2-3mm,相邻两条微带(18)之间的间隔不小于2mm。
3.根据权利要求2所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述脉冲X射线源(1)包括X射线管(19)和设置于X射线管(19)靠近入射X射线窗口(6)一端的X射线管输出窗口(20)、高压发生器(21)、X射线源控制器(22);
所述X射线调制单元(2)设于X射线管输出窗口(20)外侧,X射线调制单元(2)的中心轴线与X射线管输出窗口(20)设置于同一轴线上;
所述X射线管(19)与高压发生器(21)和X射线源控制器(22)依次电连接,所述压电传感器(9)与X射线源控制器(22)电连接,所述信号发生器(16)与X射线源控制器(22)电连接。
4.根据权利要求3所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述晶体样品(5)、多微带X射线像增强器(11)和X射线管(19)的中心水平高度相同;
多微带X射线像增强器(11)与晶体样品(5)衍射的X射线束垂直设置;
多微带X射线像增强器(11)的入射端至晶体样品(5)中心的距离与X射线管(19)出射端至晶体样品(5)中心的距离相等,使X射线管(19)输出的入射X射线束与晶体样品(5)的表面夹角满足布拉格衍射条件。
5.根据权利要求4所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:还包括离子泵真空设备(23),离子泵真空设备(23)通过波纹管(24)与真空室(10)连接,用于保持真空室(10)的真空度至10-3Pa量级。
6.根据权利要求5所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述真空密封窗口(12)为圆形,直径大于50mm,厚度为50-100μm,材料为铍。
7.根据权利要求3-6任一所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:
所述X射线调制单元(2)为针孔准直器或者窄狭缝限束组件;
所述X射线管(19)用反射式二极管结构,其阴极材料为不锈钢,阳极材料为金属钼或铜;所述X射线管输出窗口(20)材料为铍,厚度小于100μm;所述高压发生器(21)的峰值电压为100-300kV,脉冲宽度小于100ns。
8.根据权利要求7所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述晶体样品(5)为圆片状单晶体,圆片状单晶体直径大于30mm;所述入射X射线窗口(6)和衍射X射线窗口(7)等高且相对设置,且均为圆形,其直径为3-5cm,厚度小于100μm,材料为聚酯薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种时间分辨X射线衍射测量装置,其特征在于:所述多通道脉冲驱动电源(15)包括多个输出的快门信号,每个快门信号具有独立的延时调节功能。
10.一种时间分辨X射线衍射测量方法,其特征在于:
测量步骤如下:
步骤1、设置时间分辨X射线衍射测量装置的空间位置
步骤1.1:确定脉冲X射线源、X射线调制单元、晶体样品的位置,使入射X射线束与晶体样品满足布拉格衍射条件;
步骤1.2:对真空室抽真空至10-3Pa量级;
步骤1.3:确定多微带X射线像增强器位置,其中心高度与晶体样品中心高度相同,同时与晶体样品衍射的X射线垂直放置;沿衍射X射线方向对多微带X射线像增强器的位置进行调节,使多微带X射线像增强器的入射端到晶体样品中心的距离与X射线管出射端到晶体样品中心的距离相等;
步骤1.4:根据具体成像情况来调节图像记录设备的位置,使荧光屏位置成像清晰;
步骤2、获取晶体样品静态衍射条纹图像
设置X射线源控制器的脉冲高压,手动触发脉冲X射线源的X射线源控制器产生触发信号,同时触发信号发生器和高压发生器,信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号,高压发生器产生X射线管的同步工作信号;X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,被多微带X射线像增强器转换为电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品的静态衍射条纹图像;
步骤3、获取晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像
步骤3.1:设置X射线源控制器的脉冲高压,通过冲击加载窗口对晶体样品进行冲击加载并产生冲击波,位于晶体样品位置处的压电传感器产生触发信号,并将触发信号接入X射线源控制器;X射线源控制器同时触发信号发生器和高压发生器,信号发生器产生图像记录设备和多通道脉冲驱动电源的同步工作信号,高压发生器产生X射线管的同步工作信号;根据冲击波加载过程的时间和脉冲X射线源的延时时间确定脉冲X射线源的触发时刻,并在X射线源控制器中进行设置脉冲X射线源的触发时刻;
步骤3.2:根据脉冲X射线源的触发时刻和脉冲X射线源的延时,计算脉冲X射线源的曝光时刻,并根据脉冲X射线源的曝光时刻确定多通道脉冲驱动电源的触发时刻、多微带X射线像增强器每条微带的选通时刻和图像记录设备的触发时刻,使所有微带的选通时间均处于脉冲X射线源的曝光时间范围内;
步骤3.3:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器和多通道脉冲驱动电源触发多微带X射线像增强器;设置多通道脉冲驱动电源的电脉冲幅值、宽度和每个通道相对于多微带X射线像增强器触发信号的延时;
步骤3.4:从X射线源控制器引出的触发信号,通过信号发生器触发图像记录设备,根据多微带X射线像增强器上所有微带的选通特性设置图像记录设备的曝光时间,使每条微带选通时图像记录设备均处于曝光状态;
步骤3.5:从高压发生器产生X射线管的同步工作信号,使X射线管出射的X射线经过X射线调制单元,通过入射X射线窗口进入测量靶室入射至晶体样品,晶体样品的衍射光经过衍射X射线窗口出射,并透过真空密封窗口入射至多微带X射线像增强器,多微带X射线像增强器产生电子,电子轰击荧光屏产生光信号,被图像记录设备记录,获得晶体样品冲击状态下的序列动态衍射条纹图像;
步骤4、对比分析获取的静态衍射条纹图像与序列动态衍射条纹图像
将步骤2获得的静态衍射条纹图像和步骤3获得的序列动态衍射条纹图像进行对比分析,得出冲击加载条件下晶体样品微观结构随时间演化的过程信息。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005026708A1 (ja) * | 2003-09-10 | 2005-03-24 | National Institute For Materials Science | X線回折顕微鏡装置およびx線回折顕微鏡装置によるx線回折測定方法 |
WO2005079246A2 (en) * | 2004-02-13 | 2005-09-01 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Computed tomography scanning system and method using a field emission x-ray source |
CN1851450A (zh) * | 2005-04-22 | 2006-10-25 | 中国科学院物理研究所 | 一种飞秒电子衍射装置 |
CN107402401A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-11-28 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种带有时间门控的多通道硬x射线成像探测器 |
CN111307843A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-06-19 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种金属材料动力学响应诊断装置及方法 |
WO2020134959A1 (zh) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 中国兵器工业第五九研究所 | 衍射装置及无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法 |
-
2021
- 2021-11-03 CN CN202111294002.2A patent/CN114088755B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005026708A1 (ja) * | 2003-09-10 | 2005-03-24 | National Institute For Materials Science | X線回折顕微鏡装置およびx線回折顕微鏡装置によるx線回折測定方法 |
WO2005079246A2 (en) * | 2004-02-13 | 2005-09-01 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Computed tomography scanning system and method using a field emission x-ray source |
CN1851450A (zh) * | 2005-04-22 | 2006-10-25 | 中国科学院物理研究所 | 一种飞秒电子衍射装置 |
CN107402401A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-11-28 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种带有时间门控的多通道硬x射线成像探测器 |
WO2020134959A1 (zh) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 中国兵器工业第五九研究所 | 衍射装置及无损检测工件内部晶体取向均匀性的方法 |
CN111307843A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-06-19 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种金属材料动力学响应诊断装置及方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
唐波 ; 黑东炜 ; 马戈 ; 盛亮 ; 周海生 ; 刘旭 ; 夏惊涛 ; 罗剑辉 ; 魏福利 ; .轻气炮加载下晶格响应的实时X射线衍射测量.光学精密工程.2017,(第11期),全文. * |
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Publication number | Publication date |
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