WO2005026708A1 - Ｘ線回折顕微鏡装置およびｘ線回折顕微鏡装置によるｘ線回折測定方法 - Google Patents

Ｘ線回折顕微鏡装置およびｘ線回折顕微鏡装置によるｘ線回折測定方法 Download PDF

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rays
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Kenji Sakurai
Tazuko Mizusawa
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National Institute For Materials Science
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    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K7/00—Gamma- or X-ray microscopes

Definitions

  • the invention of this application relates to an X-ray diffraction microscope apparatus and an X-ray diffraction measuring method using the X-ray diffraction microscope apparatus. More specifically, the invention of the present application makes it possible to acquire an image in an extremely short time, and furthermore, it is possible to obtain a heterogeneous sample, a substance having a different crystal structure in the same sample, or a texture having a different orientation.
  • the present invention relates to an X-ray diffraction microscope apparatus and an X-ray diffraction ffiij determination method using the X-ray diffraction microscope apparatus, which can also image the difference between included samples. Background art
  • the X-ray diffraction measurement method is a technique in which X-rays are incident on a crystalline sample and the X-ray diffraction and scattering are used to obtain an X-ray diffraction pattern corresponding to the lattice spacing of the crystalline sample.
  • X-rays are incident on a crystalline sample, the sample and the detector are placed on a two-axis goniometer, and angle scanning is performed to obtain a diffraction pattern.
  • a method is considered in which the beam size of the incident X-ray is reduced, and the sample is scanned XY at each point of the angular scanning (Non-Patent Document 1).
  • Non-patent document 1 Y. Chikaura, Y. Yoneda and G. hilderbrandt
  • the time required to obtain a diffraction pattern for one point on the sample is about 20 to 30 minutes, which is the same as in a standard diffraction experiment, if the number of points is 100 ⁇ 100 If it is 100,000 points, the measurement will take about 50,000 hours, that is, about 200 days. Therefore, it has been strongly desired to reduce the measurement time.However, in the conventional measurement method, no matter how various measures are taken to reduce the measurement time, it is unavoidable that the measurement takes about one day to one week. Was thought to be none.
  • the powder X-ray diffraction method is a method for examining the crystal structure and structure based on the X-ray diffraction pattern of powdery crystals, and is widely used in the world. Although it is a simple crystal structure analysis method, in this powder X-ray diffraction method, in most cases, only samples with uniform and random orientation are measured, and non-uniform samples or different crystals in the same sample It was very difficult to analyze and image the local crystal structure of a material with a structure or a sample containing textures with different orientations.
  • the invention of this application has been made in view of the circumstances described above, and solves the problems of the prior art, can acquire an image in an extremely short time, and can obtain an uneven sample, An X-ray diffraction microscope and an X-ray diffraction device that can image the difference between substances that have different crystal structures in the same sample, or samples that contain textures with different orientations It is an object to provide an X-ray diffraction measurement method using a diffraction microscope. Disclosure of the invention
  • X-rays measure and image diffraction X-rays generated at a specific position on the sample when the sample is irradiated with incident X-rays.
  • An X-ray diffraction microscope apparatus comprising: an X-ray generator, a sample stage, a collimator as an angle divergence suppressing means, a two-dimensional X-ray detector having energy resolution, an image processing device, and an image recording device.
  • a display device is provided to minimize the angle divergence of diffracted X-rays by bringing the sample and the two-dimensional X-ray detector as close as possible through a collimator.
  • an X-ray diffraction microscope device characterized by measuring and imaging diffracted X-rays while standing still without moving.
  • the invention of this application provides an X-ray diffraction microscope apparatus according to the first invention, wherein continuous X-rays are used as incident X-rays.
  • an X-ray diffraction microscope apparatus characterized in that a device for generating continuous X-rays not containing a high energy component of 13 keV or more is used as the X-ray generator. provide.
  • a high-energy component removing optical system for removing high-energy components of 13 keV or more in the incident X-ray is provided.
  • an X-ray diffraction microscope apparatus which is arranged closer to the X-ray generator than the incident position.
  • an X-ray diffraction microscope apparatus according to any one of the first to fourth inventions, wherein a collimator is attached to the two-dimensional X-ray detector.
  • any one of a CCD camera and a CMOS image sensor having X-ray detection capability is used as the two-dimensional X-ray detector.
  • a line diffraction microscope device is provided.
  • the energy of the diffracted X-ray is determined from the amount of charge generated in the CCD camera or the CMOS image sensor.
  • the present invention provides an X-ray diffraction microscope apparatus characterized in that an image corresponding to a specific lattice spacing of a sample is obtained by determining the same.
  • an X-ray diffraction measurement method using an X-ray diffraction microscope device that measures and images the diffraction X-rays generated at a specific position on the sample when the sample is irradiated with incident X-rays.
  • X-ray diffraction microscope equipped with a generator, a sample stage, a collimator as angle divergence suppressing means, a two-dimensional X-ray detector with energy resolution, an image processing device, and an image recording and display device
  • the angle divergence of the diffracted X-rays is suppressed, and the 2D X-ray detector and the sample stage are not moved.
  • an X-ray diffraction measurement method using an X-ray diffraction microscope device which measures a diffraction X-ray in a stationary state and forms an image.
  • an X-ray diffraction measuring method using an X-ray diffraction microscope apparatus according to the eighth invention, wherein continuous X-rays are used as incident X-rays.
  • the X-ray generator according to the ninth aspect is characterized in that a device that generates a continuous X-ray that does not include a high energy component of 13 keV or more is used as an X-ray.
  • an X-ray diffraction measurement method using a diffraction microscope is provided in that a device that generates a continuous X-ray that does not include a high energy component of 13 keV or more is used as an X-ray.
  • the high-energy component removing optical system for removing high-energy components of 13 keV or more in the incident X-ray is incident on the sample by the incident X-ray.
  • an X-ray diffraction measurement method using an X-ray diffraction microscope device which is located closer to the X-ray generator than the position.
  • a thirteenth aspect is the CCD camera and the CMOS imager having an X-ray detection capability as a two-dimensional X-ray detector in any one of the eighth to the 12th inventions.
  • an image corresponding to a specific lattice spacing of the sample is obtained by determining the energy of the diffracted X-rays from the amount of charge generated in the CCD camera or the CMOS image sensor.
  • An X-ray diffraction measurement method using an X-ray diffraction microscope apparatus is also provided.
  • FIG. 1 is a front perspective view illustrating an embodiment of the X-ray diffraction microscope apparatus of the present invention.
  • FIG. 2 is a photograph showing the result of observing a powder diffraction spot from a molybdenum plate using the X-ray diffraction microscope apparatus of the present invention.
  • Figure 3 (a) is a photograph showing the results of imaging using all scattered and fluorescent X-rays
  • Figure 3 (b) is a photograph showing the results of diffraction X-ray analysis equivalent to 4.7 keV. Yes
  • Fig. 3 (c) is a photograph showing the result of diffraction X-ray analysis corresponding to 5.4 keV.
  • Fluorescent X-rays are specific X-rays emitted by elements contained in the measurement object, and give information on the chemical composition of the measurement object.
  • the invention of this application is not related to fluorescent X-rays that are sensitive to the chemical composition of the sample, have specific energy, and are emitted isotropically in all directions, and are generated by a completely different principle and mechanism from fluorescent X-rays.
  • the X-ray diffraction microscope apparatus of the invention of this application is an X-ray diffraction microscope apparatus that measures and images diffracted X-rays generated at a specific position on a sample when the sample is irradiated with incident X-rays.
  • the X-ray diffraction microscope apparatus of the invention of the application includes an X-ray generator for generating incident X-rays, a sample stage for setting a sample, and a collimator as means for suppressing the angle divergence of diffracted X-rays.
  • the sample and the two-dimensional X-ray detector are brought as close as possible through a collimator.
  • the major feature of this method is that it suppresses angular divergence and measures and images diffracted X-rays while both the two-dimensional X-ray detector and the sample stage remain stationary without moving.
  • “to bring the sample and the two-dimensional X-ray detector as close as possible through a collimator” means that the sample and the two-dimensional X-ray detector are as close as possible to the extent that the optical path of the incident X-ray irradiating the sample is not obstructed This means that the X-ray detector is approached via a collimator, and between the sample and the 2D X-ray detector (or between the sample and the collimator if the 2D X-ray detector is equipped with a collimator). This does not limit the concrete numerical value of the distance itself.
  • the lower limit of the distance between the sample and the collimator attached to the two-dimensional X-ray detector is generally lower than the size of the incident beam on the upstream side in the direction of incidence of the incident X-rays on the sample.
  • the same distance is required and a force of about 0.3 mm to 1 mm can be applied, and the downstream side can approach the distance determined by the thickness of the collimator and the CCD window.
  • the spatial resolution is exactly the same for diffracted X-rays and fluorescent X-rays.
  • the intensity of fluorescence X-rays and that of diffraction X-rays have different dependencies, and the effect of shortening the distance is greater with fluorescent X-rays. Therefore, when fluorescent X-rays have an undesired effect as a strong background, it may be necessary to increase the distance.
  • the upper limit at that time depends on the intensity of the diffracted X-rays observed.Therefore, attention is paid to the intensity of the X-ray source, the crystallinity of the sample, Although it is a case-pi case due to the reflective surface, the distance can be typically up to about 10 mm. In this case, it is possible to acquire an image with an improved signal-to-background ratio while slightly sacrificing the spatial resolution.
  • the collimation image can be obtained even if it is not built into the two-dimensional X-ray detector. Although it does not matter, it is desirable to be integrated with the two-dimensional X-ray detector, and it is desirable to be built-in, in order to make the distance as close as possible and save unnecessary space.
  • X-rays with higher energy than the absorption edge are removed by a mirror or the like. Do not use high energy X-rays, which generate fluorescent X-rays by lowering the fluorescent X-rays. If the energy of the fluorescent X-rays is lower than that of the diffraction X-rays, an absorber is placed in front of the detector. Focusing on the difference between fluorescent X-rays and diffraction X-rays with respect to the distance between the sample and the detector, by placing a polymer thin film with a thickness of about 0.1 to 100 im. It may be possible to slightly increase the distance between the sample and the detector so that fluorescent X-rays do not enter the detector.
  • the single-photon counting method can be adopted, the energy of X-rays entering the two-dimensional X-ray detector can be identified, and fluorescent X-rays and diffraction X-rays can be identified. Have different energies, even if they physically leave the same place As long as the imaging can be performed separately. For this reason, extremely strong fluorescence
  • X-rays of 13 keV or more pass through the collimator built in a two-dimensional X-ray detector such as a CCD camera, creating an image that creates a correspondence between the sample and the CCD element surface. Since it becomes difficult, it is preferable to remove them. It is desirable to use an X-ray generator that generates continuous X-rays that do not contain high energy components of 13 keV or more.
  • the X-ray diffraction can improve the resolution of X-ray diffraction, and a high-energy component removal optical system that removes high-energy components of 13 keV or more in incident X-rays can be used for incident X-ray samples. By arranging it closer to the X-ray generator than the incident position, high-energy components of 13 keV or more can be removed, and the resolution of X-ray diffraction can be further improved.
  • the two-dimensional X-ray detector since the two-dimensional X-ray detector has only the detection elements arranged as it is, it is not possible to distinguish between X-rays that enter vertically and X-rays that jump in from the side, and the image is blurred and the positional resolution is reduced
  • a collimator inside the two-dimensional X-ray detector it is possible to limit the direction of scattered X-rays entering the detection element and to detect only diffraction at the desired diffraction angle: X-rays. Further, it is possible to improve the position resolution.
  • any one of a CCD camera and a CMOS image sensor having X-ray detection capability can be suitably used.
  • the amount of electric charge generated in the CCD camera or the CMOS image sensor By determining the energy of the diffracted X-rays from, it is possible to obtain a high-quality image corresponding to the specific lattice spacing of the sample.
  • CMOS image sensors are always assumed to be used in a manner similar to CCD cameras, CMOS image sensors have different CMOS image sensor principles. It consists of a one-dimensional or two-dimensional array element.
  • the readout of the CMOS image sensor is much faster than that of the CCD, and if a large number of X-ray-sensitive CMOS image sensors are to be supplied in the future, the application of the present invention will probably be from the CCD to the CCD.
  • the shift to S image sensors is expected.
  • FIG. 1 shows a conceptual diagram of an X-ray diffraction microscope apparatus and an X-ray diffraction method of the invention of this application.
  • the X-ray diffraction microscope (1) is an X-ray generator (2), a sample stage (3), a collimator (4), a two-dimensional X-ray detector (5), an image processing device, and an image recording and display device. It has a computer (6) as a sample, and the sample (7) is placed on the sample stage (3).
  • the collimator (4) is attached to the sample side of the two-dimensional X-ray detector (5).
  • the computer (6) is used as an image processing device and an image recording / display device.
  • the image processing device is not always integrated with the image recording / display device.
  • the X-ray generator (2) generates X-rays (8) having a continuous spectrum (typically 4 to 13 keV), and is commercially available as an X-ray generator (2) for X-ray diffraction
  • the enclosed tube type X-ray generator that has been used. In many cases, the tube voltage of the sealed tube is used at 20 kV or more, so it is desirable to modify the sealed tube so that it can operate at a low tube voltage. It is desirable to use a device that generates continuous X-rays that do not contain high-energy components of V or more.
  • a continuous spectrum light source such as synchrotron radiation can also be used.
  • the incident X-rays contain high energy components, they can be removed by a high energy component removal optical system.
  • a quartz mirror coated with platinum or rhodium must be It can be used as a one-component removal optical system, and it is particularly desirable to remove high energy components of 13 keV or more.
  • the sample stage (3) is equipped with a manual or automatic position / tilt adjustment mechanism, which allows you to select the observation field of view on the sample and adjust the angle at which X-rays are incident from the outside, similar to a normal optical microscope. Is desirable.
  • the two-dimensional X-ray detector (5) and the collimator (4) are structurally the same as the fluorescent X-ray microscope previously invented by the inventor of the present application, and the collimating power S two-dimensional X-ray
  • the collimator (4) is attached to the detector and uses the collimator (4) and the sample (7) and the two-dimensional X-ray detector (5) are attached to the two-dimensional X-ray detector (5).
  • the divergence of diffracted X-rays is suppressed by approaching as much as possible through the, and a one-to-one correspondence is established between the sample (7) and the image.
  • a set of synthetic quartz cavities (capillary plate) can be used favorably, and a light metal that has been subjected to similar processing by lithography technology is referred to as Corris (4). It can be more preferably used.
  • the opening diameter of the cavities is r and the plate thickness is d, the angle divergence can be suppressed to about r / d. If the sample surface and the collimator can be approached to D, the spatial resolution will be about rD / d. Based on this principle, the inventor of the present invention has succeeded in acquiring a fluorescent image with a spatial resolution of 15 to 20 ⁇ 111 so far, and the present invention is similarly applied to the present invention. be able to.
  • the two-dimensional X-ray detector (5) for example, a multi-element semiconductor detector or a power camera including a CCD element having a thicker depletion layer for X-rays can be suitably used.
  • a CCD camera is used as a two-dimensional X-ray detector (5), one X-ray photon is detected directly without any mechanism that converts X-rays into light, such as a scintillator. That the amount of charge generated when detecting Used to detect X-ray diffraction patterns.
  • the positional relationship between the sample and the two-dimensional X-ray detector is fixed, and the angle between the incident X-ray and the diffracted X-ray is about 91 degrees. Only X-rays of a fixed energy corresponding to (2d value) cause Bragg reflection and appear as diffraction spots in the field of view of the detector.
  • an image processing called a single photon counting method used for detecting a weak signal by a CCD camera is preferably exemplified.
  • a single photon counting method single photon force finding
  • a large number of such short-time imaging and binarization processes are performed, and a microscopic image corresponding to a specific lattice spacing (2d value) can be obtained by summing up the sum.
  • a microscopic image corresponding to a specific lattice spacing (2d value) can be obtained by summing up the sum.
  • the powder diffraction spot from the molybdenum plate was observed using an X-ray diffraction microscope (1) as shown in Fig. 1.
  • Figure 2 (a) is an image obtained when the judgment condition is set to a gradation level equivalent to 3.9 keV, which corresponds to (1 10) reflection and the lattice spacing 2 d value is 4. A diffraction spot corresponding to 45 OA was obtained.
  • Fig. 2 (b) is an image obtained when the judgment condition is set to a gradation level equivalent to about 7 keV. Since the Bragg condition is not basically satisfied, the diffraction spot is obtained. I could't. Thus, it was confirmed that the diffraction lines from the sample were acquired as a microscope image in a short time.
  • Example 2 (Observation of orientation dependency of texture of aluminum foil)> Similar to Example 1, the texture of aluminum foil was observed using the X-ray diffraction microscope apparatus (1) shown in FIG. Similarly, continuous X-rays of synchrotron radiation were used as incident X-rays.
  • Aluminum has a face-centered cubic lattice structure. The X-ray energies satisfying the Bragg reflection are shown in Table 2 when the diffraction angle is 91 degrees at 2 2 (45.5 degrees at ⁇ ).
  • the reflecting surfaces are (1 1 1), (200), (220), (3 1 1), (222), (400), (33
  • Table 2 also shows the relative intensity ratio of the intensity of the diffracted X-rays on the other reflecting surfaces when the intensity of the diffracted X-rays at the time of II) is 100.
  • Diffraction spots from amphibolite gabbro were observed using white X-rays obtained by driving a rotating anti-cathode (Mo sunset) X-ray source at 13 kV, 600 mA.
  • Fig. 3 (a) two strong diffraction spots were observed in addition to the fluorescent X-ray contrast of iron.
  • 128 times of exposure were performed with an exposure time of 5 seconds.
  • the invention of this application makes it possible to acquire an image in a very short time, and furthermore, a heterogeneous sample, a substance having a different crystal structure in the same sample, or a set having a different orientation.
  • An X-ray diffraction microscope apparatus and an X-ray diffraction measurement method using an X-ray diffraction microscope apparatus capable of imaging the difference when a tissue is included are provided. As a result, discovery of new substances and new materials can be encouraged, which is expected to stimulate the economy.

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Abstract

X線発生装置(2)と、試料ステージ(3)と、角度発散抑制手段としてのコリメータ(4)と、エネルギー分解能を有する2次元X線検出器(5)と、画像処理装置と画像記録･表示装置(6)とを備え、試料(7)と2次元X線検出器(5)を、コリメータ(4)を介して極力接近させることにより、回折X線の角度発散を抑制し、2次元X線検出器(5)と試料ステージ(3)を動かさずに静止させた状態で回折X線を測定し画像化するX線回折顕微鏡装置(1)とするものであり、極めて短時間で画像を取得することが可能であり、さらに不均一な試料、同じ試料の中に異なる結晶構造が存在する物質、あるいは方位の異なる集合組織が含まれている場合にその違いをも画像化することのできるX線回折顕微鏡装置およびX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法とする。

Description

明 細 書
X線回折顕微鏡装置および X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法 技術分野
この出願の発明は、 X線回折顕微鏡装置および X線回折顕微鏡装置に よる X線回折洹«定方法に関するものである。 さらに詳しくは、 この出願 の発明は、 極めて短時間で画像を取得することが可能であり、 さらに不 均一な試料、 同じ試料の中に異なる結晶構造が存在する物質、 あるいは 方位の異なる集合組織が含まれている試料の場合にその違いをも画像 化することのできる X線回折顕微鏡装置および X線回折顕微鏡装置に よる X線回折 ffiij定方法に関するものである。 背景技術
X線回折測定方法は、 X線を結晶性の試料に入射させ、 X線の回折、 散乱によりその結晶性の試料の格子面間隔に対応する X線の回折図形 を得る技術であって、 単色 X線を結晶性試料に入射し、 試料と検出器を 2軸ゴニォメータ上に載せ、 角度走査を行うことにより回折図形を得る ことが可能となる。 この画像化を行うためには、 例えば入射させる X線 のビームサイズを小さくし、 その角度走査の各点ごとに試料を X Y走査 する方法が考えられる （非特許文献 1 )。
非特許文献 1 ： Y. Chikaura, Y. Yoneda and G. hi lderbrandt,
"Polycrystal scat ter ing topography", Journal of Appl ied Crys tal lography, vol. 15， p. 48-54, 1982 これまでに試料上の微小部の分析を行うための X線回折装置は市販 されており、 この微小部の分析を行う X線回折装置と試料の X Y走査を 組み合わせれば、 上記のような画像を取得すること自体は可能とされて いるが、 その場合測定に要する時間は膨大なものとなってしまうという 問題を有している。
すなわち、 試料上の 1点分の回折図形を得るのに要する時間が仮に標 準の回折実験と同様の 2 0〜 3 0分程度であるとすれば、 もし点数が 1 0 0 X 1 0 0の 1 0 0 0 0点であれば測定に約 5 0 0 0時間、 すなわち 約 2 0 0日もかかることになるのである。 そこで測定時間の短縮が強く 望まれていたが、 従来の測定方法においてはどんなに様々な工夫を施し て測定時間の短縮を試みても測定に丸 1 日〜 1週間程度かかるのはや むを得ないものと考えられていた。
また他方で、 X線回折測定法の中でもとくに粉末 X線回折方法は、 粉 末状の結晶の X線回折図形に基づいて結晶の構造や組織を調べる方法 であり、 広く世の中で活用されている簡便な結晶構造解析方法であるが、 この粉末 X線回折方法においてはほとんどの場合、 均一でかつランダム 配向の試料のみが測定対象となっており、 不均一な試料、 同じ試料の中 に異なる結晶構造が存在する物質、 あるいは方位の異なる集合組織が含 まれている試料の場合の局所的な結晶の構造については分析 ·画像化が 非常に困難であった。
そこで、 この出願の発明は、 以上のとおりの事情に鑑みてなされたも のであり、 従来技術の問題点を解消し、 極めて短時間で画像を取得する ことが可能であり、 不均一な試料、 同じ試料の中に異なる結晶構造が存 在する物質、 あるいは方位の異なる集合組織が含まれている試料の場合 であってもその違いを画像化することのできる X線回折顕微鏡装置お よび X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法を提供することを課 題としている。 発明の開示
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第 1には、 入射 X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置において生じる回 折 X線を測定し画像化する X線回折顕微鏡装置であって、 X線発生装置 と、 試料ステージと、 角度発散抑制手段としてのコリメ一夕と、 ェネル ギー分解能を有する 2次元 X線検出器と、 画像処理装置と、 画像記録 · 表示装置とを備え、 試料と 2次元 X線検出器を、 コリメ一夕を介して極 力接近させることにより、 回折 X線の角度発散を抑制し、 2次元 X線検 出器と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折 X線を測定し 画像化することを特徴とする X線回折顕微鏡装置を提供する。
第 2には、 この出願の発明は、 第 1の発明において、 入射 X線として 連続 X線を用いることを特徴とする X線回折顕微鏡装置を提供する。
さらに第 3には、 第 2の発明において、 X線発生装置として、 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を含まない連続 X線を発生させる装置を 用いることを特徴とする X線回折顕微鏡装置を提供する。
また、 第 4には、 第 1ないし 3いずれかの発明において、 入射 X線中 の 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を除去する高エネルギー成分除 去光学系が、 入射 X線の試料への入射位置よりも X線発生装置側に配置 されていることを特徴とする X線回折顕微鏡装置を提供する。
第 5には、 第 1ないし 4いずれかの発明において、 2次元 X線検出器 にコリメ一夕が取り付けられていることを特徴とする X線回折顕微鏡 装置を提供する。
第 6には、 第 1ないし 5いずれかの発明において、 2次元 X線検出器 として X線検出能力を有する C C Dカメラおょぴ C M O Sイメージセ ンサ一のうちいずれかを用いることを特徴とする X線回折顕微鏡装置 を提供する。
第 7には、 第 6の発明において、 C C Dカメラあるいは C M O Sィメ ージセンサーにおいて発生する電荷量から回折 X線のエネルギーを決 定することにより、 試料の特定の格子面間隔に対応する画像を得ること を特徴とする X線回折顕微鏡装置を提供する。
第 8には、 入射 X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置におい て生じる回折 X線を測定し画像化する X線回折顕微鏡装置による X線 回折測定方法であって、 X線発生装置と、 試料ステージと、 角度発散抑 制手段としてのコリメータと、 エネルギー分解能を有する 2次元 X線検 出器と、 画像処理装置と、 画像記録 ·表示装置とを備えた X線回折顕微 鏡装置を用い、 試料と 2次元 X線検出器を、 コリメ一夕を介して極力接 近させることにより、 回折 X線の角度発散を抑制し、 2次元 X線検出器 と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折 X線を測定し画像 化することを特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法 を提供する。
第 9には、 第 8の発明において、 入射 X線に連続 X線を用いることを 特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法を提供する。 第 1 0には、 第 9の発明において、 X線発生装置として入射 X線に 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を含まない連続 X線を発生させる装 置を用いることを特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定 方法を提供する。
第 1 1には、 第 8ないし 1 0いずれかの発明において、 入射 X線中の 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を除去する高エネルギー成分除去 光学系が、 入射 X線の試料への入射位置よりも X線発生装置側に配置さ れていることを特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方 法を提供する。
第 1 2には、 第 8ないし 1 1いずれかの発明において、 2次元 X線検 出器にコリメ一夕が取り付けられていることを特徴とする X線回折顕 微鏡装置による X線回折測定方法を提供する。
第 1 3には、 第 8ないし 1 2いずれかの発明において、 2次元 X線検 出器として X線検出能力を有する C C Dカメラおよび C M O Sィメー ジセンサーのうちいずれかを用いることを特徴とする X線回折顕微鏡 装置による X線回折測定方法を提供する。
第 14には、 第 13の発明において、 CCDカメラあるいは CMOS イメージセンサーにおいて発生する電荷量から回折 X線のエネルギー を決定することにより、 試料の特定の格子面間隔に対応する画像を得る ことを特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法をも提 供する。 図面の簡単な説明
図 1は、 この出願の発明の X線回折顕微鏡装置の一実施形態を例示し た正面斜視図である。
図 2は、 この出願の発明の X線回折顕微鏡装置を用いてモリブデン板 からの粉末回折スポットを観察した結果を示す写真である。
図 3 (a) は、 すべての散乱および蛍光 X線を用いて撮像した結果 を示す写真、 図 3 (b) は、 4. 7 k eVに相当する回折 X線の解析結 果を示す写真であり、 図 3 (c) は、 5. 4 k e Vに相当する回折 X線 の解析結果を示す写真である。
なお、 図中の符号は次のものを示す。
1 X線回折顕微鏡装置
2 X線発生装置
3 試料ステージ
4 コリメ一夕
5 2次元 X線検出器
6 コンピュータ
7 試料.
8 X線 発明を実施するための最良の形態
この出願の発明は上記のとおりの特徵をもつものであるが、 以下にそ の実施の形態について説明する。
この出願の発明の発明者等は、 以前に蛍光 X線の画像化の発明を提案 している （特願平 1 0— 2 2 9 1 8 0、 特願 2 0 0 2— 1 3 8 8 3 4 ) が、 蛍光 X線は測定対象に含まれる元素が放出する特定の X線であって、 測定対象の化学組成に関する情報を与えるものである。 一方、 この出願 の発明は、 試料の化学組成に敏感で固有のエネルギーを持ち全方向に 等方的に放射される蛍光 X線に関するものではなく、 蛍光 X線と全く異 なる原理と機構によって発生し、 基本的に入射 X線とほぼ等しいェネル ギーを持ち、 試料の結晶格子面間隔に特有の決まった角度方向にのみ散 乱される特徴ある角度分布を有するため、 その検出にあたって異なる検 出の方法や技術を必要とする、 回折 X線に関するものであり、 むしろ、 蛍光 X線の影響を受けないように注意しながら、 回折 X線の画像化を行 う技術である。 得ようとする画像情報も、 化学組成や元素の分布ではな く、 結晶構造の分布である。
この出願の発明の X線回折顕微鏡装置は、 入射 X線を試料に照射した 際に試料上の特定の位置において生じる回折 X線を測定し画像化する X線回折顕微鏡装置であるが、 とくにこの出願の発明の X線回折顕微鏡 装置は、 入射 X線を発生させるための X線発生装置と、 試料を設置する ための試料ステージと、 回折 X線の角度発散抑制手段としてのコリメ一 夕と、 エネルギー分解能を有し、 回折 X線を検出する 2次元 X線検出器 と、 画像処理装置と、 画像記録 ·表示装置とを備え、 試料と 2次元 X線 検出器を、 コリメータを介して極力接近させることにより、 角度発散を 抑制し、 2次元 X線検出器と試料ステージの両方を動かさずに静止させ た状態で回折 X線を測定し画像化することを大きな特徴としている。
これにより、 極めて短時間で画像を取得することが可能であって、 試 料の格子面間隔に対応されるデータである結晶構造、 集合組織、 欠陥、 歪、 応力等、 粉末 X線回折法により取得することのできる情報を試料上 の各点に対応する画像情報として短時間に取得することができ、 さらに 不均一な試料、 同じ試料の中に異なる結晶構造が存在する物質、 ある は方位の異なる集合組織が含まれている試料の場合においても、 その違 いとして 1つは試料中の場所による構造の違いを示す構造の分布、 そし てもう 1つは異なる構造が混在する場合にそれらを分離してその違い を明らかにする、 すなわち平均情報ではなく個別の構造情報をも画像ィ匕 することが可能となるのである。
ここで、 「試料と 2次元 X線検出器を、 コリメ一夕を介して極力接近 させる」 とは、 試料に照射する入射 X線の光路を妨げない範囲で、 可能 な限り試料と 2次元 X線検出器を、 コリメータを介して接近させるとい うことであり、 試料と 2次元 X線検出器の間 （2次元 X線検出器にコ リ メータが取り付けられている場合、 試料とコリメータの間） の距離の具 体的な数値自体を限定するものではない。 なおたとえば試料と 2次元 X 線検出器に取り付けられたコリメ一夕の間の距離としては、 一般的に下 限値は、 入射 X線の試料への入射方向における上流側では入射ビームの 大きさと同程度の距離が必要で 0 . 3 mm〜 1 mm程度とすること力 で き、 下流側はコリメータと C C Dの窓の厚さで決定される距離まで近接 することができる。
この発明の発明者等による蛍光 X線の画像化に関する発明でも明ら かにされたとおり、 この距離が近いほど、 画像の空間的な分解能と検出 器において観測される強度の両方が同時に改良される。 空間分解能につ いては、回折 X線の場合も、蛍光 X線の場合も全く同様である。しかし、 強度については、 蛍光 X線と回折 X線では、 依存性が異なり、 距離を近 づける効果は蛍光 X線の方が大きい。 このため、 蛍光 X線が強いバ ク グラウンドとして望ましくない影響を与えるとき、 あえて距離を遠ざけ ることも考慮される。 その際の上限値は、 観測される回折 X線の強度に より異なり、 したがって、 X線源の強度や試料の結晶性、 着目している 反射面等によりケースパイケースであるが、 典型的には 1 0 mm程度ま での距離とすることができる。 この場合には、 空間分解能を少々犠牲に しながらも、 信号対バックグラウンド比を改良した画像を取得すること ができる、 なお、 コリメ一夕は 2次元 X線検出器に内蔵されていなくて も差し支えないが、 できるだけ距離を近接させ、 無駄なスペースを節約 するためには 2次元 X線検出器に一体的に取り付けられているのが望 ましく、 内蔵されていることが望ましい。
また入射 X線に関しては、 ブラッグの式 2 d s i η θ = λ において、 固定角度での条件では連続スぺクトルの X線を用いると異なる格子面 間隔 dに対応する波長 λ の X線が回折を起こすことから、 エネルギー の異なる X線を用いれば同一の散乱角でも異なる面間隔で回折が生じ、 白色光を用いると複数の回折 X線を画像に取り込むことができるよう になり、 これを解析すると各々の回折 X線の場所依存性を知ることがで きる。すなわち入射 X線として連続 X線を用いることで複数の回折 X線 を同時に 1つの画像に取り込むことができ、 同時に複数の構造を同定し、 その分布を知ることが可能になるのである。
なおこのとき、 蛍光 X線の影響を受けないようにするには、 吸収端よ り高いエネルギーの X線をミラ一などで除去したり、 実験室系の X線発 生装置では、 管電圧を下げることにより蛍光 X線を発生させる高いエネ ルギ一の X線を使用しないようにすること、 蛍光 X線の.エネルギーが回 折 X線のエネルギーよりも低いときは、 検出器の前に吸収材として厚さ 0 . 1〜 1 0 0 i m程度の高分子薄膜などを置くことにより除去するこ と、 また、 試料と検出器の間の距離に対する蛍光 X線と回折 X線の違い に着目し、 試料と検出器の間の距離をわずかに遠ざけ蛍光 X線が検出器 に入らないようにすることなどが考えられる。 なお、 後述するように、 単一光子計数法を採用することが可能な場合は、 2次元 X線検出器に入 つてくる X線のエネルギーを識別することができ、 蛍光 X線と回折 X線 が物理的に同じ場所から出ていたとしても、 そのエネルギーが別である 限り、 分離して画像化を行うことができる。 このため、 著しく強い蛍光
X線がバックグラウンドとして悪影響を与えるような場所を にすれ ば、 基本的に、 蛍光 X線の影響を避けて回折 X線の画像を得ることは問 題なくできるのである。
また 1 3 k e V以上の X線は C C Dカメラなどの 2次元 X線検出器 に内蔵されたコリメ一夕を透過してしまい、 試料と C C D素子面の間に 対応関係をつけるような画像化が難しくなることから、 除去するのが好 ましく、 X線発生装置として 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を含ま ない連続 X線を発生させる装置を用いるのが望ましく、 このような X線 発生装置を用いることにより、 X線回折の分解能を向上させることがで き、 また入射 X線中の 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を除去する高 エネルギー成分除去光学系を、 入射 X線の試料への入射位置よりも X線 発生装置側に配置させることで、 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を 除去することもでき、 X線回折の分解能をより向上させることができる のである。
なお、 2次元 X線検出器はそのままでは検出素子を並べただけなので、 垂直に入ってくる X線と横から飛び込んでくる X線を区別することが 出来ず、 像がぼけて位置分解能が低下してしまうが、 2次元 X線検出器 内部にコリメータを備えることで、検出素子に入る散乱 X線の方向を制 限し、 目的の回折角度における回折: X線のみを検出すること でき、 さ らに位置分解能を向上させることが可能となる。
2次元 X線検出器としては、 X線検出能力を有する C C Dカメラおよ び C M O Sイメージセンサーのうちいずれかを好適に用いることがで き、 とくに C C Dカメラあるいは C M O Sイメージセンサ一において発 生する電荷量から回折 X線のエネルギーを決定することにより、 試料の 特定の格子面間隔に対応する良質な画像を得ることが可能となるので ある。 なお、 C M O Sイメージセンサーは、 C C Dカメラと 常に類似 した使用法が想定されるものの、画像を得る原理として異なる C M O S の 1次元あるいは 2次元のアレイ素子からなるものである。 CMO Sィ メージセンサ一は読み出しが CCDよりもさらに高速であり、 X線に感 度のある CMO Sイメージセンサーが将来大量に供給されるようにな れば、 本発明の応用は、 おそらく CCDから CMO Sイメージセンサー に移行することが予想される。
図 1にこの出願の発明の X線回折顕微鏡装置おょぴ X線回折方法の 概念図を示す。 X線回折顕微鏡装置 （1) は、 X線発生装置 （2)、 試 料ステージ （3)、 コリメータ （4)、 2次元 X線検出器 （5)、 画像処 理装置および画像記録 ·表示装置としてのコンピュータ （6) を備えて おり、 試料ステージ （3) の上に試料 （7) が配置されている。 なお、 コリメータ （4) は 2次元 X線検出器 （5) の試科側側面に取り付けら れている。
なおこの例では、コンピュータ（6)を画像処理装置および画像記録 · 表示装置として用いているが、 画像処理装置をマイクロチップ化するこ とによりカメラやその他の要素に内蔵させることも可能であり、 画像処 理装置は必ずしも画像記録 ·表示装置と一体となっているとは限らない。 X線発生装置 （2) からは、 連続スぺクトル （典型的には 4〜 13 k e V) を持つ X線 （8) が発生され、 X線発生装置 （2) として X線回折 用として市販されている封入管式の X線発生装置を用いることも可能 である。 多くの場合、 封入管の管電圧は 20 kV以上で使用されている ので、 低い管電圧で動作できるように封入管を改造するのが望ましく、 また X線発生装置として入射 X線に 1 3 k e V以上の高エネルギー成 分を含まない連続 X線を発生させる装置を用いるのが望ましい。 また、 シンクロトロン放射光のような連続スぺクトルの光源も利用すること ができる。
入射 X線が高エネルギー成分を含む場合は、 高エネルギー成分除去光 学系により取り除くことも可能である。 高エネルギー X線を除くために は、 たとえば白金やロジウムをコートした石英ミラーなどを高工ネルギ 一成分除去光学系として利用することができ、 とくに 1 3 k e V以上の 高エネルギー成分を除去するのが望ましい。 試料ステージ （3) は手動 または自動の位置 ·傾角調整機構を備え、 通常の光学顕微鏡と同様、 試 料上の観察視野を選ぴ、 また外部から X線を入射させる角度を調整する ことが可能なものとするのが望ましい。 2次元 X線検出器 （5) とコリ メータ （4) についてはこの出願の発明の発明者が以前発明した蛍光 X 線の顕微鏡と構造的に同じであってコリメ一夕力 S 2次元 X線検出器に 取り付けられており、 コリメータ （4) を使用するとともに、 試料 （7) と 2次元 X線検出器 （5) を、 2次元 X線検出器 (5) に取り付けられ たコリメータ （4) を介して極力接近させることにより回折 X線の角度 発散を抑制し、 試料 （7) と画像の間に 1対 1の対応関係をつけようと するものである。
コリメ一夕（4)としては合成石英製キヤビラリを集合させたもの（キ ャピラリプレート） を好適に用いることができ、 またリソグラフィ技術 により軽金属に同様の加工を施したものはコリス一夕 （4) としてさら により好適に用いることができる。
キヤビラリなどの開口径を r、 プレートの厚みを dとすれば角度発散 は r/d程度に抑えられる。 もし試料表面とコリメータを Dまで接近で きれば空間的な解像度は rD/d程度となる。 この原理に基づき、 この 出願の発明の発明者は、 これまでに空間分解能 1 5〜2 0 ^111の蛍光 線画像を取得することに成功しており、 この出願の発明にも同様に適用 することができる。
また 2次元 X線検出器 （5) としては、 たとえば多素子の半導体検出 器、 あるいは X線用に空乏層が厚めに作成された CCD素子からなる力 メラを好適に使用することができる。 CCDカメラを 2次元 X線検出器 (5) として用いる場合は、 内部にシンチレ一夕など、 X線を光に変換 するような機構を一切設けず直接検出することとし、 1個の X線光子を 検出した際に発生する電荷量が X線のエネルギーにより異なることを X線回折図形の検出に利用する。 すなわち、 試料と 2次元 X線検出器の 位置関係は固定されていて入射 X線と回折 X線のなす角が約 9 1度な ので、 連続 X線を使用することで、 特定の格子面間隔 （2 d値） に対応 する決まったエネルギーの X線のみがブラッグ反射を起こし、 回折スポ ットとして検出器の視野に現れるのである。
この回折スポットのエネルギーの識別には、 C C Dカメラにより微弱 な信号を検出するのに使用される単一光子計数法 （シングルフォトン力 ゥンデイング） と呼ばれる画像処理が好適に挙げられる。 およそ普通に 意味のある画像と分かる程度まで X線光子を蓄積する必要はなく、 極め て短時間の撮像にとどめると、 C C Dのどの画像にもわずかな数の X線 光子しか入ってこない。 このとき各画素で実際に撮像された輝度値をも とに目的の回折 X線のエネルギーに対応する領域にあるか （1と判定）、 そうでないか （0と判定） の区別を行い、 全画素の 2値化を行う。 この ような短時間撮像と 2値化処理を多数行い、 その総和をとることにより 特定の格子面間隔（2 d値）に対応する顕微鏡画像を得ることができる。 2値化判定を行うときに、 複数の基準を同時に適用し、 複数枚の画像を 同時に作成することにより、 さまざまな格子面間隔 （2 d値） に対応す る顕微鏡画像群を得ることができる。 このような画像群を得るために短 時間の撮像、 C C D素子からの読み出し、 そして画像処理を何度も繰り 返すことになるが、 そのために要する時間は、 たとえば 1回の撮像に 高々 3 3 m sであって、 繰り返しを 1 0 2 4回行うとして （ 1 0 b i t 諧調の画像に相当） 約 3 0 s、 繰り返しを 4 0 9 6回行うとして （1 2 b i t諧調の画像に相当） 約 2分となり、 この出願の発明の X線回折頭 微鏡装置を用いて走査なしで X線回折測定方法を行うことにより、 これ まで最低でも 1日〜 1週間程度かかっていた測定時間を、 大幅に短縮 させることができるのである。
さらに、 この画像の特定部分に着目して積分計算を行うと、 試料上の 色や形態の違いと結晶構造を対応させて議論することが可能である。 あ るいは全面積の単純な総和をとることにより、 従来から行われている通 常の粉末回折と等価のデータを取得することが可能であることは言う までもなく、 白色 X線と半尊体検出器を組み合わせた粉末回折図形の測 定方法をさらに発展させた技術であると考えられる。 このように、 この 出願の発明は、 これまで困難であった不均一な試料の結晶構造の画像化 を短時間で達成することを可能にするだけでなく、 平均的な結晶構造の 情報を与える粉末回折の現在の測定技術に対して上位互換である。
以下、 添付した図面に沿って実施例を示し、 この出願の発明の実施の 形態についてさらに詳しく説明する。 もちろん、 この発明は以下の例に 限定されるものではなく、 細部については様々な態様が可能であること は言うまでもない。 実施例
ぐ実施例 1 (モリブデン板力、らの粉末回折スポットの観察） >
図 1に示すような X線回折顕微鏡装置 （1) を用いてモリブデン板か らの粉末回折スポットの観察を行った。
このときシンクロトロン放射光の連続 X線を入射 X線として用いて おり、 モリブデンは体心立方格子の構造を持ち、 回折角が 2 Θ で 9 1度 (0 で 45. 5度） のときにブラッグ反射を満たす X線エネルギー等は 表 1のようになった。 なお、 モリブデンの反射面として、 （1 1 0)、 （2 0 0)、 (2 1 1)、 (220 )、 (3 1 0)、 (2 2 2) および (3 2 1) を 用い、 格子面間隔 2 d値および反射面 （ 1 1 0) の時の回折 X線の強度 を 1 0 0としたときのその他の反射面における回折 X線の強度の相対 強度比についても表 1に示している。 gfe麵n：aォ¾ ¾l
Figure imgf000016_0001
この実験では 5ms程度の撮像を 1024回繰り返し行い、 各回ごと に各画素に記録された諧調レベルを読み出し、 ある決まった範囲にある かどうかの判定により 2値化を行ってその総和を取った。 そのときの測 定の所要時間は、 画像処理の時間を含め全部で 30秒であった。 その結 果を図 2に示す。
図 2 (a) は判定条件を 3. 9 k e Vに相当する諧調レベルにしたと きに得られた画像であり、 （1 1 0) 反射に対応し、 格子面間隔 2 d値 が 4. 45 OAに相当する回折スポットが得られた。 これに対して、 図 2 (b) は判定条件を約 7 k eVに相当する諧調レベルにしたときに得 られた画像であり、 基本的にブラッグ条件を満足しないため、 回折スポ ットは得られなかった。 このように試料からの回折線を顕微鏡画像とし て短時間に取得することが確認された。
ぐ実施例 2 (アルミフオイルの集合組織の方位依存性の観察） > 実施例 1と同様に図 1に示す X線回折顕微鏡装置 （1) を用いて、 ァ ルミフォイルの集合組織を観察した。 同じくシンクロトロン放射光の連 続 X線を入射 X線として用いた。 アルミニウムは、 面心立方格子の構造 を有し、 回折角が 2 Θ で 9 1度 (Θ で 45. 5度） のとき、 ブラッグ 反射を満たす X線エネルギーは表 2のようになった。そして反射面とし ては （1 1 1)、 （200)、 （220)、 （3 1 1)、 （222)、 （40 0)、 (33
I)、 （42 0)、 (422) を用い、 格子面間隔 2 d値および反射面 （1
I I) の時の回折 X線の強度を 1 00としたときのその他の反射面にお ける回折 X線の強度の相対強度比についても表 2に示している。
T/JP2004/013497 表 2
Figure imgf000018_0001
反射面 （2 20)、 （3 1 1)、 (22 2) の 3つの反射について、 試料 の圧延方向と X線の入射方向の関係を平行にした場合と垂直にした場 合の画像を取得し、 画像間の比較を行った。 その結果圧延方向に直交す るように X線を入射した場合のみ、 （3 1 1) 反射のスポットが多数強 く観察されることがわかった。 このようにして方位分布の画像を取得す ることも可能であることが分かった。
<実施例 3 (角閃石斑レイ岩の X線回折顕微鏡像） >
回転対陰極 （Mo夕ーゲット） の X線源を 13 k V、 600mAで運 転して得られる白色 X線を用いて、 角閃石斑レイ岩からの回折スポッ卜 を観察した。 最初に通常の撮像を行うと、 図 3 (a) に示すように、 鉄 の蛍光 X線コントラストのほかに 2箇所の強い回折スポッ卜が観察さ れた。 これを分離，解析するため、 露光時間 5秒、 128回の繰り返し 撮像を行った。 このとき散乱角は 20 = 91° (0=45. 5° ) であ つた。 この結果を解析すると （b) 4. 7 k eVおよび （c) 5. 4 k eVに相当する回折 X線が分離できた。 これらはそれぞれ、 面間隔が d =1. 841人、 d= 1. 544 Aに相当する角閃石の結晶格子面に対 応するものと考えられる。 産業上の利用可能性
以上詳しく説明したとおり、 この出願の発明によって、 極めて短時間 で画像を取得することが可能であり、 さらに不均一な試料、 同じ試料の 中に異なる結晶構造が存在する物質、 あるいは方位の異なる集合組織が 含まれている場合にその違いをも画像化することのできる X線回折顕 微鏡装置および X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法が提供さ れ、 この出願の発明の利用により、 結果的に新物質、 新材料の発見を促 すことができ、 経済を刺激することが期待される。

Claims

請求の範囲
1 . 入射 X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置において生じ る回折 X線を測定し画像化する X線回折顕微鏡装置であって、 X線発生 装置と、 試料ステージと、 角度発散抑制手段としてのコリメ一夕と、 ェ ネルギー分解能を有する 2次元 X線検出器と、 画像処理装置と、 画像記 録 *表示装置とを備え、 試料と 2次元 X線検出器を、 コリメ一夕を介し て極力接近させることにより、 回折 X線の角度発散を抑制し、 2次元 X 線検出器と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折 X線を測 定し画像化することを特徴とする X線回折顕微鏡装置。
2 . 入射 X線として連続 X線を用いることを特徴とする請求項 1記載 の X線回折顕微鏡装置。
3 . X線発生装置として、 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を含ま ない連続 X線を発生させる装置を用いることを特徴とする請求項 2記 載の X線回折顕微鏡装置。
4 . 入射 X線中の 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を除去する高工 ネルギー成分除去光学系が、 入射 X線の試料への入射位置よりも X線発 生装置側に配置されていることを特徵とする請求項 1ないし 3いずれ かに記載の X線回折顕微鏡装置。
5 . 2次元 X線検出器にコリメータが取り付けられていることを特徴 とする請求項 1ないし 4いずれかに記載の X線回折顕微鏡装置。
6 . 2次元 X線検出器として X線検出能力を有する C C Dカメラおよ ぴ C M O Sイメージセンサ一のうちいずれかを用いることを特徴とす る請求項 1ないし 5いずれかに記載の X線回折顕微鏡装置。
7 . C C Dカメラあるいは C M O Sイメージセンサーにおいて発生す る電荷量から回折 X線のエネルギーを決定することにより、 試料の特定 の格子面間隔に対応する画像を得ることを特徴とする請求項 6記載の X線回折顕微鏡装置。
8 . 入射 X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置において生じ る回折 X線を測定し画像化する X線回折顕微鏡装置による X線回折測 定方法であって、 X線発生装置と、 試料ステージと、 角度発散抑制手段 としてのコリメータと、 エネルギー分解能を有する 2次元 X線検出器と、 画像処理装置と、 画像記録 ·表示装置とを備えた X線回折顕微鏡装置を 用い、 試料と 2次元 X線検出器を、 コリメ一夕を介して極力接近させる ことにより、 回折 X線の角度発散を抑制し、 2次元 X線検出器と試料ス テージを動かさずに静止させた状態で回折 X線を測定し画像化するこ とを特徴とする X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法。
9 . 入射 X線に連続 X線を用いることを特徴とする請求項 8記載の X 線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法。
10. X線発生装置として入射 X線に 1 3 k e V以上の高エネルギー成 分を含まない連続 X線を発生させる装置を用いることを特徴とする請 求項 9記載の X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法。
11. 入射 X線中の 1 3 k e V以上の高エネルギー成分を除去する高工 ネルギー成分除去光学系が、 入射 X線の試料への入射位置よりも X線発 生装置側に配置されていることを特徵とする請求項 8ないし 1 0いず れかに記載の X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法。
12. 2次元 X線検出器にコリメ一夕が取り付けられていることを特徴 とする請求項 8ないし 1 1いずれかに記載の X線回折顕微鏡装置によ る X線回折測定方法。
13. 2次元 X線検出器として X線検出能力を有する C C Dカメラおよ ぴ C M O Sイメージセンサーのうちいずれかを用いることを特徴とす る請求項 8ないし 1 2いずれかに記載の X線回折顕微鏡装置による X 線回折測定方法。
14. C C Dカメラあるいは C M O Sイメージセンサーにおいて発生す る電荷量から回折 X線のエネルギーを決定することにより、 試料の特定 の格子面間隔に対応する画像を得ることを特徴とする請求項 1 3に記 載の X線回折顕微鏡装置による X線回折測定方法 <
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