JP2002286660A - Ｘ線回折を用いた結晶の観察方法及びその観察装置 - Google Patents
Ｘ線回折を用いた結晶の観察方法及びその観察装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 直線状に数度の入射角をもつＸ線と二次元Ｘ
線検出器を採用することによって、Ｘ線回折の原理によ
り結晶を高速に観察することができるＸ線回折を用いた
結晶の観察方法及びその観察装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回
折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、湾曲モノクロメータ３を用いて回折
Ｘ線の入射角に有限の角度を持たせて、その回折Ｘ線を
前記結晶６上に直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器７を
用いることによって、有限の回折角度にわたって前記結
晶６の直線状の回折Ｘ線を同時に測定することにより、
Ｘ線回折強度を空間的にマッピングし、前記結晶６を評
価する。
線検出器を採用することによって、Ｘ線回折の原理によ
り結晶を高速に観察することができるＸ線回折を用いた
結晶の観察方法及びその観察装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回
折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、湾曲モノクロメータ３を用いて回折
Ｘ線の入射角に有限の角度を持たせて、その回折Ｘ線を
前記結晶６上に直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器７を
用いることによって、有限の回折角度にわたって前記結
晶６の直線状の回折Ｘ線を同時に測定することにより、
Ｘ線回折強度を空間的にマッピングし、前記結晶６を評
価する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、収束角をもって線
状に集光するＸ線と二次元検出器を用いることにより、
異なる複数の点でのＸ線回折を同時に測定できる、結晶
の観察方法及びその観察装置に関するものである。
状に集光するＸ線と二次元検出器を用いることにより、
異なる複数の点でのＸ線回折を同時に測定できる、結晶
の観察方法及びその観察装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的には、これまで、薄膜デバイス検
査など薄膜結晶やバルク結晶の観察は、主に光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡で行われてきた。
査など薄膜結晶やバルク結晶の観察は、主に光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡で行われてきた。
【０００３】最近、材料探索の効率化のために高速に試
料を作成する様々な方法が開発されている。この方法で
は、単結晶基板上に様々な組成の薄膜を集積したコンビ
ナトリアル試料を作成する。Ｘ線回折は格子定数や不純
物相の有無、超格子周期などの重要な情報を得ることが
できる（例えば、特開２０００−３３８０６１号）。
料を作成する様々な方法が開発されている。この方法で
は、単結晶基板上に様々な組成の薄膜を集積したコンビ
ナトリアル試料を作成する。Ｘ線回折は格子定数や不純
物相の有無、超格子周期などの重要な情報を得ることが
できる（例えば、特開２０００−３３８０６１号）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
用いられているＸ線回折装置では、Ｘ線のビーム径は数
ｍｍ程度の大きさを持ち、一回に一種類の試料の回折角
の強度しか得ることができないので、上記のようなコン
ビナトリアル試料を測定するためには、測定を集積され
た試料の数だけ繰り返さなければならない。そのため、
測定を高速化するには新しい手法の開発が必要となる。
Ｉｓａａｃｓ等は、シンクロトロン線源から出て集光し
たＸ線ビームを用いて、蛍光Ｘ線、回折Ｘ線、Ｘ線の吸
収端近傍の吸収の三つの測定を同時にする方法を報告し
ているが、放射光を用いているためにその使用は制限さ
れると考えられる。
用いられているＸ線回折装置では、Ｘ線のビーム径は数
ｍｍ程度の大きさを持ち、一回に一種類の試料の回折角
の強度しか得ることができないので、上記のようなコン
ビナトリアル試料を測定するためには、測定を集積され
た試料の数だけ繰り返さなければならない。そのため、
測定を高速化するには新しい手法の開発が必要となる。
Ｉｓａａｃｓ等は、シンクロトロン線源から出て集光し
たＸ線ビームを用いて、蛍光Ｘ線、回折Ｘ線、Ｘ線の吸
収端近傍の吸収の三つの測定を同時にする方法を報告し
ているが、放射光を用いているためにその使用は制限さ
れると考えられる。
【０００５】また、従来の光学顕微鏡装置では光学的に
透明な材料が観察できず、表面が不透明なもので覆われ
ていて観測したい結晶が表面に露出していないときは観
察できないといった問題があった。さらに、電子顕微鏡
装置では絶縁体が観察できず、表面が何かに覆われてい
る場合、すなわち、観測したい結晶が表面に露出してい
ないときは観察できないといった問題があった。
透明な材料が観察できず、表面が不透明なもので覆われ
ていて観測したい結晶が表面に露出していないときは観
察できないといった問題があった。さらに、電子顕微鏡
装置では絶縁体が観察できず、表面が何かに覆われてい
る場合、すなわち、観測したい結晶が表面に露出してい
ないときは観察できないといった問題があった。
【０００６】本発明は、上記状況に鑑みて、直線状に数
度の入射角をもつＸ線と二次元Ｘ線検出器を採用するこ
とによって、Ｘ線回折の原理により結晶を高速に観察す
ることができるＸ線回折を用いた結晶の観察方法及びそ
の観察装置を提供することを目的とする。
度の入射角をもつＸ線と二次元Ｘ線検出器を採用するこ
とによって、Ｘ線回折の原理により結晶を高速に観察す
ることができるＸ線回折を用いた結晶の観察方法及びそ
の観察装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回折Ｘ線を
Ｘ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の観察方法
において、湾曲モノクロメータを用いて回折Ｘ線の入射
角に有限の角度を持たせてその回折Ｘ線を前記結晶上に
直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器を用いることによっ
て、前記有限の回折角度にわたって前記結晶の直線状の
回折Ｘ線、回折角度及び半値幅を同時に測定することに
より、Ｘ線回折強度を空間的にマッピングし、前記結晶
を評価することを特徴とする。
成するために、 〔１〕Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回折Ｘ線を
Ｘ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の観察方法
において、湾曲モノクロメータを用いて回折Ｘ線の入射
角に有限の角度を持たせてその回折Ｘ線を前記結晶上に
直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器を用いることによっ
て、前記有限の回折角度にわたって前記結晶の直線状の
回折Ｘ線、回折角度及び半値幅を同時に測定することに
より、Ｘ線回折強度を空間的にマッピングし、前記結晶
を評価することを特徴とする。
【０００８】〔２〕上記〔１〕記載のＸ線回折を用いた
結晶の観察方法において、複数の結晶試料の回折Ｘ線を
同時に測定して得られたデータを任意の位置ごとに読み
取ることにより各々の結晶試料を評価することを特徴と
する。
結晶の観察方法において、複数の結晶試料の回折Ｘ線を
同時に測定して得られたデータを任意の位置ごとに読み
取ることにより各々の結晶試料を評価することを特徴と
する。
【０００９】〔３〕上記〔１〕記載のＸ線回折を用いた
結晶の観察方法において、コンポジションスプレッド薄
膜結晶の対称面および非対称面を測定することにより、
薄膜の面内および面に垂直な格子定数を高速に測定する
ことを特徴とする。
結晶の観察方法において、コンポジションスプレッド薄
膜結晶の対称面および非対称面を測定することにより、
薄膜の面内および面に垂直な格子定数を高速に測定する
ことを特徴とする。
【００１０】〔４〕上記〔１〕記載のＸ線回折を用いた
結晶の観察方法において、光学的に透明な結晶を評価す
ることを特徴とする。
結晶の観察方法において、光学的に透明な結晶を評価す
ることを特徴とする。
【００１１】〔５〕上記〔１〕記載のＸ線回折を用いた
結晶の観察方法において、絶縁体の結晶を評価すること
を特徴とする。
結晶の観察方法において、絶縁体の結晶を評価すること
を特徴とする。
【００１２】〔６〕上記〔１〕記載のＸ線回折を用いた
結晶の観察方法において、表面が覆われた結晶を評価す
ることを特徴とする。
結晶の観察方法において、表面が覆われた結晶を評価す
ることを特徴とする。
【００１３】〔７〕Ｘ線を観察したい結晶に照射し、そ
の回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結
晶の観察方法において、結晶の対称面と非対称面のＸ線
回折強度をそれぞれ測定することにより、異なる結晶軸
方向の格子定数を高速に測定し、この格子定数を空間的
にマッピングし、前記結晶を評価することを特徴とす
る。
の回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結
晶の観察方法において、結晶の対称面と非対称面のＸ線
回折強度をそれぞれ測定することにより、異なる結晶軸
方向の格子定数を高速に測定し、この格子定数を空間的
にマッピングし、前記結晶を評価することを特徴とす
る。
【００１４】〔８〕Ｘ線を観察したい結晶に照射し、そ
の回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結
晶の観察装置において、湾曲モノクロメータと、水平方
向に複数列配置される結晶を搭載するとともに、水平方
向に駆動可能なステージと、前記結晶からの回折Ｘ線を
検出する二次元Ｘ線検出器とを備え、前記湾曲モノクロ
メータを用いて前記回折Ｘ線の入射角に有限の角度を持
たせてその回折Ｘ線を前記結晶上で垂直方向の直線状に
集光し、前記二次元Ｘ線検出器を用いることによって、
有限の回折角度にわたって前記結晶の垂直方向の直線状
の回折Ｘ線を同時に測定することにより、Ｘ線回折強度
を空間的にマッピングし、前記結晶を評価することを特
徴とする。
の回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結
晶の観察装置において、湾曲モノクロメータと、水平方
向に複数列配置される結晶を搭載するとともに、水平方
向に駆動可能なステージと、前記結晶からの回折Ｘ線を
検出する二次元Ｘ線検出器とを備え、前記湾曲モノクロ
メータを用いて前記回折Ｘ線の入射角に有限の角度を持
たせてその回折Ｘ線を前記結晶上で垂直方向の直線状に
集光し、前記二次元Ｘ線検出器を用いることによって、
有限の回折角度にわたって前記結晶の垂直方向の直線状
の回折Ｘ線を同時に測定することにより、Ｘ線回折強度
を空間的にマッピングし、前記結晶を評価することを特
徴とする。
【００１５】本発明によれば、上記したように、収束角
をもって線状に集光するＸ線と二次元検出器を用いるこ
とによって、異なる複数の点でのＸ線回折を同時に測定
できる一括Ｘ線回折装置により、バルク結晶や単結晶基
板上に組成が変化している薄膜結晶のＸ線回折を測定で
きることに加えて、Ｘ線回折強度を空間的にマッピング
することが可能である。この手法により、バルク結晶や
エピタキシャル薄膜で作られたデバイスを高速に評価す
ることができる。
をもって線状に集光するＸ線と二次元検出器を用いるこ
とによって、異なる複数の点でのＸ線回折を同時に測定
できる一括Ｘ線回折装置により、バルク結晶や単結晶基
板上に組成が変化している薄膜結晶のＸ線回折を測定で
きることに加えて、Ｘ線回折強度を空間的にマッピング
することが可能である。この手法により、バルク結晶や
エピタキシャル薄膜で作られたデバイスを高速に評価す
ることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１７】図１は本発明の実施例を示す結晶の観察装
置（一括Ｘ線回折装置）の模式図である。
置（一括Ｘ線回折装置）の模式図である。
【００１８】１．２ｋｗの回転式Ｃｕ陽極Ｘ線源（点Ｘ
線源）１から０．１ｍｍ角のＸ線を発生させ、アパーチ
ャ２により、そのＸ線を絞り、Ｊｏｈａｎ型の湾曲結晶
（湾曲モノクロメータ）３によりアパーチャ４を介して
２度の収束角をもって試料台（水平方向移動及びω回転
機構付き試料台）５に搭載される試料（結晶）６に略
０．１×１０ｍｍ2 で集光させる。
線源）１から０．１ｍｍ角のＸ線を発生させ、アパーチ
ャ２により、そのＸ線を絞り、Ｊｏｈａｎ型の湾曲結晶
（湾曲モノクロメータ）３によりアパーチャ４を介して
２度の収束角をもって試料台（水平方向移動及びω回転
機構付き試料台）５に搭載される試料（結晶）６に略
０．１×１０ｍｍ2 で集光させる。
【００１９】これにより、ＣｕのＫα2 線とＫβ線は除
去され、Ｋα1 線のみが集光される。試料台５と二次元
検出器〔２θ回転可能な二次元Ｘ線検出器（ＣＣＤカメ
ラ）〕７はそれぞれ２サークルのゴニオメーターのωと
２θステージ（図示なし）上に配置されている。試料６
により回折されたＸ線は二次元Ｘ線検出器７にイメージ
として取り込まれるが、そのイメージの二つの軸は試料
６の位置とＸ線回折の２θにそれぞれ対応している。
去され、Ｋα1 線のみが集光される。試料台５と二次元
検出器〔２θ回転可能な二次元Ｘ線検出器（ＣＣＤカメ
ラ）〕７はそれぞれ２サークルのゴニオメーターのωと
２θステージ（図示なし）上に配置されている。試料６
により回折されたＸ線は二次元Ｘ線検出器７にイメージ
として取り込まれるが、そのイメージの二つの軸は試料
６の位置とＸ線回折の２θにそれぞれ対応している。
【００２０】現在の光学系ではイメージの空間分解能は
約０．１ｍｍで主に二次元Ｘ線検出器７により決まって
おり、角度分解能は約０．０２度となっている。このよ
うに、収束角を持って線状に集光したＸ線と二次元Ｘ線
検出器７を使うことにより、一回の測定でＸ線回折を回
折角と線方向の位置情報を同時に得ることができ、かか
る時間は僅かに数分である。
約０．１ｍｍで主に二次元Ｘ線検出器７により決まって
おり、角度分解能は約０．０２度となっている。このよ
うに、収束角を持って線状に集光したＸ線と二次元Ｘ線
検出器７を使うことにより、一回の測定でＸ線回折を回
折角と線方向の位置情報を同時に得ることができ、かか
る時間は僅かに数分である。
【００２１】Ｘ線を観察したい結晶６に照射し、回折Ｘ
線を二次元Ｘ線検出器７で検出する。湾曲モノクロメー
タ３を用いて回折Ｘ線の入射角に有限の角度を持たせて
回折Ｘ線を直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器７を用い
ることによって有限の回折角度にわたって試料（結晶）
６の直線上の回折Ｘ線を同時に測定することができるた
め、高速な測定ができる。また、試料（結晶）６に特有
の回折角の強度分布をマッピングすることにより、試料
（結晶）６の形状を観察することができる。
線を二次元Ｘ線検出器７で検出する。湾曲モノクロメー
タ３を用いて回折Ｘ線の入射角に有限の角度を持たせて
回折Ｘ線を直線状に集光し、二次元Ｘ線検出器７を用い
ることによって有限の回折角度にわたって試料（結晶）
６の直線上の回折Ｘ線を同時に測定することができるた
め、高速な測定ができる。また、試料（結晶）６に特有
の回折角の強度分布をマッピングすることにより、試料
（結晶）６の形状を観察することができる。
【００２２】図３は本発明の薄膜結晶の観察装置による
第１の観察例を示す図である。
第１の観察例を示す図である。
【００２３】図３（Ａ）は、図３（Ｃ）に示すように、
ＳｒＴｉＯ3 （００１）基板上の｛〔（ＳｒＴｉＯ3 ）
n ／（ＢａＴｉＯ3 ）4 〕30（ｎ＝４，６，８，１０，
１２）｝の５つの超格子を集積したコンビナトリアル試
料の測定結果の生データであり、縦軸と横軸はそれぞれ
薄膜の位置と回折角度２θを示しており、色が回折強度
を示している。縦方向の直線と階段状のイメージはそれ
ぞれ基板と超格子のサテライトピークのＸ線回折を示し
ている。縦軸方向を比較すると明らかに６つのエリアに
分かれており、基板と図３（Ｃ）で模式的に示される５
種類の薄膜のコンビナトリアルＸ線回折測定が実際に測
定可能である（例えば特開２０００−３３８０６１）。
横軸方向の断面図を縦軸方向の変化に即して任意の位置
で各々読み取ったものが、図３（Ｂ）に示すデータであ
り、これを比較することにより、図３（Ｃ）で模式的に
示される５種類の薄膜のデータ解析ができる。
ＳｒＴｉＯ3 （００１）基板上の｛〔（ＳｒＴｉＯ3 ）
n ／（ＢａＴｉＯ3 ）4 〕30（ｎ＝４，６，８，１０，
１２）｝の５つの超格子を集積したコンビナトリアル試
料の測定結果の生データであり、縦軸と横軸はそれぞれ
薄膜の位置と回折角度２θを示しており、色が回折強度
を示している。縦方向の直線と階段状のイメージはそれ
ぞれ基板と超格子のサテライトピークのＸ線回折を示し
ている。縦軸方向を比較すると明らかに６つのエリアに
分かれており、基板と図３（Ｃ）で模式的に示される５
種類の薄膜のコンビナトリアルＸ線回折測定が実際に測
定可能である（例えば特開２０００−３３８０６１）。
横軸方向の断面図を縦軸方向の変化に即して任意の位置
で各々読み取ったものが、図３（Ｂ）に示すデータであ
り、これを比較することにより、図３（Ｃ）で模式的に
示される５種類の薄膜のデータ解析ができる。
【００２４】図４は本発明の薄膜結晶の観察装置による
第２の観察例を示す図である。
第２の観察例を示す図である。
【００２５】図４（Ａ）から薄膜の面に垂直方向の格子
定数ｃが求まる。図４（Ａ）の薄膜および基板の対称面
の（００１）面の測定データに加えて、非対称面である
（１０３）面と（−１０３）面の測定データが得られる
が、それを図３（Ｂ）と同様に任意の位置において横軸
方向の断面図を読み取ると、各非対称面の測定データに
対して、模式図の図５のようなプロットデータが得られ
る。すると結晶が立方晶あるいは正方晶の場合次式を用
いることにより、薄膜の任意の位置における面内の格子
定数ａが求まる。
定数ｃが求まる。図４（Ａ）の薄膜および基板の対称面
の（００１）面の測定データに加えて、非対称面である
（１０３）面と（−１０３）面の測定データが得られる
が、それを図３（Ｂ）と同様に任意の位置において横軸
方向の断面図を読み取ると、各非対称面の測定データに
対して、模式図の図５のようなプロットデータが得られ
る。すると結晶が立方晶あるいは正方晶の場合次式を用
いることにより、薄膜の任意の位置における面内の格子
定数ａが求まる。
【００２６】〔ａ／√（ｈ2 ＋ｋ2 ）〕／ （ｃ／ｌ）
＝ｔａｎ（α＋Δα） ここで、（ｈ ｋ ｌ）は測定した非対称面の指数、α
は対称面と非対称面のなす角度〔例えば（００１）面と
（１０３）面もしくは（−１０３）面のなす角度〕、Δ
α＝（Δω２−Δω１）／２であり、Δω１、Δω２は
図５にあるように各非対称面のプロットの薄膜の回折ピ
ークと基板の回折ピークの差の角度である。ｘの増加、
ＳｒをＢａに置換する量の増加に伴い、薄膜の体積は増
加しているが、基板からのエピタキシャル歪みにより面
内の格子定数は変化していない。
＝ｔａｎ（α＋Δα） ここで、（ｈ ｋ ｌ）は測定した非対称面の指数、α
は対称面と非対称面のなす角度〔例えば（００１）面と
（１０３）面もしくは（−１０３）面のなす角度〕、Δ
α＝（Δω２−Δω１）／２であり、Δω１、Δω２は
図５にあるように各非対称面のプロットの薄膜の回折ピ
ークと基板の回折ピークの差の角度である。ｘの増加、
ＳｒをＢａに置換する量の増加に伴い、薄膜の体積は増
加しているが、基板からのエピタキシャル歪みにより面
内の格子定数は変化していない。
【００２７】従って、面外の格子定数のみが大きくなっ
ている。ｘの値が０．６を越えると、弾性変形のエネル
ギーがエピタキシャル歪みによるエネルギーより大きく
なるために、面内の格子定数を維持することができなく
なる。結果として、転位が出現し突然面外の格子定数が
小さくなる。このように、格子不整合基板上の薄膜の格
子定数が不整合性の増加とともに変化している様子が分
かる。この結果から、薄膜結晶の面内および面に垂直方
向の格子定数が、ｘ（位置情報）の関数で高速に求めら
れることが分かった。
ている。ｘの値が０．６を越えると、弾性変形のエネル
ギーがエピタキシャル歪みによるエネルギーより大きく
なるために、面内の格子定数を維持することができなく
なる。結果として、転位が出現し突然面外の格子定数が
小さくなる。このように、格子不整合基板上の薄膜の格
子定数が不整合性の増加とともに変化している様子が分
かる。この結果から、薄膜結晶の面内および面に垂直方
向の格子定数が、ｘ（位置情報）の関数で高速に求めら
れることが分かった。
【００２８】このように本発明によれば、図３や図４の
ようなイメージから２θのピーク位置やピーク強度、半
値幅を得ることができるので、基板での位置の関数とし
て格子定数や結晶性を表すことができる。
ようなイメージから２θのピーク位置やピーク強度、半
値幅を得ることができるので、基板での位置の関数とし
て格子定数や結晶性を表すことができる。
【００２９】図６（Ｂ）は、薄膜の（００５）ピークの
強度を一括Ｘ線回折によりマッピングしたものである。
このマッピングは試料台５を水平方向に１００μｍステ
ップで１６０回動かしながら取った一括Ｘ線回折イメー
ジを解析して得たものである。回折強度は位置の関数で
あり、中心付近で最大値を取り、角に向かうにつれて減
少している。図６に示されるような回折強度のマッピン
グはエピタキシャル薄膜を使用したデバイスの検査にも
有用である。
強度を一括Ｘ線回折によりマッピングしたものである。
このマッピングは試料台５を水平方向に１００μｍステ
ップで１６０回動かしながら取った一括Ｘ線回折イメー
ジを解析して得たものである。回折強度は位置の関数で
あり、中心付近で最大値を取り、角に向かうにつれて減
少している。図６に示されるような回折強度のマッピン
グはエピタキシャル薄膜を使用したデバイスの検査にも
有用である。
【００３０】図６（Ｃ）及び図６（Ｄ）はそれぞれ同様
に得られたＸ線回折ピーク角度位置とＸ線回折ピークの
半値幅のマッピングである。Ｘ線回折ピークの角度位置
から格子定数を求めることができるため、図６（Ｃ）は
面外の格子定数のマッピングに相当する。
に得られたＸ線回折ピーク角度位置とＸ線回折ピークの
半値幅のマッピングである。Ｘ線回折ピークの角度位置
から格子定数を求めることができるため、図６（Ｃ）は
面外の格子定数のマッピングに相当する。
【００３１】図７は本発明の薄膜結晶の観察装置による
第４の観察例を示す図である。
第４の観察例を示す図である。
【００３２】図７（Ａ）はＳｃＡｌＭｇＯ4 基板上に透
明導電体であるＺｎＯ薄膜でホールバーのアレイを作成
して、ホールバーの一部分に金電極を積層したものの写
真である。一般的に、薄膜は物質固有のある決まった回
折角度で強い回折強度を示すため、その決まった回折角
度における回折強度のマッピングを行うことにより、薄
膜の形状を画像化できる。
明導電体であるＺｎＯ薄膜でホールバーのアレイを作成
して、ホールバーの一部分に金電極を積層したものの写
真である。一般的に、薄膜は物質固有のある決まった回
折角度で強い回折強度を示すため、その決まった回折角
度における回折強度のマッピングを行うことにより、薄
膜の形状を画像化できる。
【００３３】図７（Ｂ）は、図７（Ａ）のホールバーに
対して図６（Ｂ）と同様な測定を行って得たマッピング
である。ホールバーの目では見えない部分から金電極で
覆われている部分まで明瞭に観察することができた。図
７（Ｂ）の赤い円で囲まれている部分からわかるよう
に、ホールバーに亀裂が入っていることが観察されてい
る。
対して図６（Ｂ）と同様な測定を行って得たマッピング
である。ホールバーの目では見えない部分から金電極で
覆われている部分まで明瞭に観察することができた。図
７（Ｂ）の赤い円で囲まれている部分からわかるよう
に、ホールバーに亀裂が入っていることが観察されてい
る。
【００３４】本発明のＸ線回折装置は、標準的なＸ線回
折装置に改造を加えて開発したために、研究室での使用
が可能である。コンビナトリアル試料を高速に測定でき
るだけでなく、バルク結晶やエピタキシャル薄膜の結晶
性の空間分布やデバイス構造などを検査することができ
る。現在、この装置の空間分解能は約１００μｍである
が、Ｘ線光学系の改良やＸ線源に放射光を用いることに
より分解能を向上させることができるので、顕微鏡装置
としての改良が見込まれる。
折装置に改造を加えて開発したために、研究室での使用
が可能である。コンビナトリアル試料を高速に測定でき
るだけでなく、バルク結晶やエピタキシャル薄膜の結晶
性の空間分布やデバイス構造などを検査することができ
る。現在、この装置の空間分解能は約１００μｍである
が、Ｘ線光学系の改良やＸ線源に放射光を用いることに
より分解能を向上させることができるので、顕微鏡装置
としての改良が見込まれる。
【００３５】図２は本発明の実施例を示す薄膜結晶積層
構造を示す模式図であり、図２（ａ）にはその積層構造
が示され、図２（ｂ）はＡ層の平面図、図２（ｃ）はＢ
層の平面図、図２（ｄ）はＣ層の平面図である。
構造を示す模式図であり、図２（ａ）にはその積層構造
が示され、図２（ｂ）はＡ層の平面図、図２（ｃ）はＢ
層の平面図、図２（ｄ）はＣ層の平面図である。
【００３６】図２に示すように、異なる化合物の薄膜結
晶の積層構造（つまり、それぞれの薄膜結晶が異なる回
折角度にピークを持つことが必要）、ここでは、薄膜結
晶のＡ層１１、薄膜結晶のＢ層１２、薄膜結晶のＣ層１
３を作製すると、上記の原理により、各回折角度での強
度をマッピングすることで、図２（ｂ）〜図２（ｄ）に
示すように、各薄膜結晶のＡ層１１，Ｂ層１２、Ｃ層１
３を独立して観察することができる。つまり、複数の薄
膜が積層された薄膜積層デバイスにおいても、各層の観
察を行い、形状の検査をすることができる。
晶の積層構造（つまり、それぞれの薄膜結晶が異なる回
折角度にピークを持つことが必要）、ここでは、薄膜結
晶のＡ層１１、薄膜結晶のＢ層１２、薄膜結晶のＣ層１
３を作製すると、上記の原理により、各回折角度での強
度をマッピングすることで、図２（ｂ）〜図２（ｄ）に
示すように、各薄膜結晶のＡ層１１，Ｂ層１２、Ｃ層１
３を独立して観察することができる。つまり、複数の薄
膜が積層された薄膜積層デバイスにおいても、各層の観
察を行い、形状の検査をすることができる。
【００３７】また、そのような積層薄膜の各層に対し
て、任意のパターニングを施し、本発明を用いて各層の
パターンを観察することにより、情報の読み書きができ
る。すなわち、面内方向に加えて面間方向（積層方向）
にも情報を記録できる記録媒体を作製することができ
る。
て、任意のパターニングを施し、本発明を用いて各層の
パターンを観察することにより、情報の読み書きができ
る。すなわち、面内方向に加えて面間方向（積層方向）
にも情報を記録できる記録媒体を作製することができ
る。
【００３８】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００３９】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、以下のような効果を奏することができる。
よれば、以下のような効果を奏することができる。
【００４０】（Ａ）収束角をもって線状に集光するＸ線
と二次元Ｘ線検出器を用いることにより、異なる複数の
点でのＸ線回折を同時に測定し、そのデータ解析をする
ことができる。
と二次元Ｘ線検出器を用いることにより、異なる複数の
点でのＸ線回折を同時に測定し、そのデータ解析をする
ことができる。
【００４１】（Ｂ）バルク結晶および単結晶基板上の薄
膜結晶のＸ線回折を測定できることに加えて、Ｘ線回折
強度を空間的にマッピングすることが可能であり、本発
明によって、バルク結晶およびエピタキシャル薄膜で作
られたデバイスを高速に評価することができる。
膜結晶のＸ線回折を測定できることに加えて、Ｘ線回折
強度を空間的にマッピングすることが可能であり、本発
明によって、バルク結晶およびエピタキシャル薄膜で作
られたデバイスを高速に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す結晶の観察装置（一括Ｘ
線回折装置）の模式図である。
線回折装置）の模式図である。
【図２】本発明の実施例を示す薄膜結晶積層構造を示す
模式図である。
模式図である。
【図３】本発明の結晶の観察装置による第１の観察例を
示す図である。
示す図である。
【図４】本発明の結晶の観察装置による第２の観察例を
示す図である。
示す図である。
【図５】本発明の結晶の観察装置による回折角度に対す
る回折強度特性図である。
る回折強度特性図である。
【図６】本発明の結晶の観察装置による第３の観察例を
示す図である。
示す図である。
【図７】本発明の結晶の観察装置による第４の観察例を
示す図である。
示す図である。
１ １．２ｋｗの回転式Ｃｕ陽極Ｘ線源（点Ｘ線源） ２，４ アパーチャ ３ 湾曲モノクロメータ ５ 試料台 ６ 試料（結晶） ７ ２θ回転可能な二次元Ｘ線検出器（ＣＣＤカメ
ラ） １１ 薄膜結晶のＡ層 １２ 薄膜結晶のＢ層 １３ 薄膜結晶のＣ層
ラ） １１ 薄膜結晶のＡ層 １２ 薄膜結晶のＢ層 １３ 薄膜結晶のＣ層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川崎 雅司 神奈川県相模原市相模大野４−２−５− 116 (72)発明者 福村 知昭 東京都北区滝野川３−48−１−1004 (72)発明者 大谷 亮 神奈川県相模原市上鶴間１−45−２−103 (72)発明者 表 和彦 東京都あきる野市留原583−４ (72)発明者 菊池 哲夫 東京都立川市上砂町３−45−11 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA09 EA01 GA01 GA06 GA08 GA13 HA01 JA04 JA08 KA08 MA05 PA11 PA12 RA08 SA01 SA04 SA07
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回
折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、 湾曲モノクロメータを用いて回折Ｘ線の入射角に有限の
角度を持たせて、該回折Ｘ線を前記結晶上に直線状に集
光し、二次元Ｘ線検出器を用いることによって、前記有
限の回折角度にわたって前記結晶の直線状の回折Ｘ線を
同時に測定することにより、Ｘ線回折強度、回折角度及
び半値幅を空間的にマッピングし、前記結晶を評価する
ことを特徴とするＸ線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、複数の結晶試料の回折Ｘ線を同時に
測定して得られたデータを任意の位置ごとに読み取るこ
とにより各々の結晶試料を評価することを特徴とするＸ
線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、コンポジションスプレッド薄膜結晶
の対称面および非対称面を測定することにより、薄膜の
面内および面に垂直な格子定数を高速に測定することを
特徴とするＸ線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項４】 請求項１記載のＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、光学的に透明な結晶を評価すること
を特徴とするＸ線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項５】 請求項１記載のＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、絶縁体の結晶を評価することを特徴
とするＸ線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項６】 請求項１記載のＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、表面が覆われた結晶を評価すること
を特徴とするＸ線回折を用いた結晶の観察方法。 - 【請求項７】 Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回
折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の
観察方法において、 結晶の対称面と非対称面のＸ線回折強度をそれぞれ測定
することにより、異なる結晶軸方向の格子定数を高速に
測定し、該格子定数を空間的にマッピングし、前記結晶
を評価することを特徴とするＸ線回折を用いた結晶の観
察方法。 - 【請求項８】 Ｘ線を観察したい結晶に照射し、その回
折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折を用いた結晶の
観察装置において、（ａ）湾曲モノクロメータと、
（ｂ）水平方向に複数列配置される結晶を搭載するとと
もに、水平方向に駆動可能なステージと、（ｃ）前記結
晶からの回折Ｘ線を検出する二次元Ｘ線検出器とを備
え、（ｄ）前記湾曲モノクロメータを用いて前記回折Ｘ
線の入射角に有限の角度を持たせて、該回折Ｘ線を前記
結晶上で垂直方向の直線状に集光し、前記二次元Ｘ線検
出器を用いることによって、前記有限の回折角度にわた
って前記結晶の垂直方向の直線状の回折Ｘ線を同時に測
定することにより、Ｘ線回折強度を空間的にマッピング
し、前記結晶を評価することを特徴とするＸ線回折を用
いた結晶の観察装置。
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|---|---|---|---|
| JP2001089382A JP3676249B2 (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | Ｘ線回折を用いた結晶の観察方法及びその観察装置 |
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| JP2001089382A JP3676249B2 (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | Ｘ線回折を用いた結晶の観察方法及びその観察装置 |
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|---|---|
| JP2002286660A true JP2002286660A (ja) | 2002-10-03 |
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|---|---|---|---|
| JP2001089382A Expired - Fee Related JP3676249B2 (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | Ｘ線回折を用いた結晶の観察方法及びその観察装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005128013A (ja) * | 2003-10-03 | 2005-05-19 | National Institute For Materials Science | 蛍光ｘ線分析方法および蛍光ｘ線分析装置 |
| JP2006170791A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Anritsu Corp | Ｘ線回折測定解析方法及びプログラム |
| JP2006519394A (ja) * | 2003-03-03 | 2006-08-24 | ヴァリアン メディカル システムズ テクノロジーズ インコーポレイテッド | ｘ線回折型走査システム |
| JP2009536717A (ja) * | 2006-01-24 | 2009-10-15 | ザ ユニバーシティ オブ ノース カロライナ アット チャペル ヒル | 多色性分布を持つｘ線ビームを用いて対象物の画像を検知するシステムと方法 |
| EP2634566A1 (en) * | 2012-02-28 | 2013-09-04 | PANalytical B.V. | Microdiffraction |
| US8971488B2 (en) | 2008-12-01 | 2015-03-03 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Systems and methods for detecting an image of an object using multi-beam imaging from an X-ray beam having a polychromatic distribution |
| WO2018012527A1 (ja) * | 2016-07-15 | 2018-01-18 | 株式会社リガク | Ｘ線検査装置、ｘ線薄膜検査方法およびロッキングカーブ測定方法 |
-
2001
- 2001-03-27 JP JP2001089382A patent/JP3676249B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US9110003B2 (en) | 2012-02-28 | 2015-08-18 | Panalytical B.V. | Microdiffraction |
| WO2018012527A1 (ja) * | 2016-07-15 | 2018-01-18 | 株式会社リガク | Ｘ線検査装置、ｘ線薄膜検査方法およびロッキングカーブ測定方法 |
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