CN104634799A - 一种多波长特征x射线衍射测量装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种能够在宽的波长范围内选择X射线管阳极靶材的某一特征X射线，测量被测晶体材料样品X射线衍射谱的多波长特征X射线衍射测量装置和方法。其装置包括X射线管、高压发生器、狭缝、测角仪、探测器、多道分析器等。本发明免除了滤波片或晶体单色器等的使用而导致特征X射线强度的大幅度衰减，通过调节X射线管的管电压和多道分析器的上、下阈，就能够选取测量所需波长的特征X射线，就能够在同一套装置上，既可以无损地测量样品表面的(波长较长的特征X射线)衍射线又可以无损地测量样品内部的(波长较短的特征X射线)衍射线，而且，本发明所述具有操作简便，检测时间较短，扫描测得的特征X射线衍射谱真实、可靠。

Description

一种多波长特征X射线衍射测量装置和方法

技术领域

本发明涉及一种利用较高的原子序数(Z)金属或合金阳极靶的X射线管作为辐射源的多波长特征X射线衍射测量装置和方法，特别是一种通过调节X射线管的管电压和多道分析器的上、下阈，就能够利用探测器从X射线管阳极靶发出覆盖较宽波长范围的多条特征X射线中任意选取测量所需的某一波长特征X射线，测量被测晶体材料样品的衍射谱，进行X射线衍射分析的多波长特征X射线衍射测量装置和方法。

背景技术

X射线衍射分析主要用于测定材料和被测样品的晶体结构(如物相、织构分析等)和以及晶体物质的结构变化(如应力)等。以X射线管作为辐射源的X射线衍射仪器，常常采用X射线管阳极靶材(如Cu)的特征X射线Kα(如CuKα)用于衍射谱的测量，且大多采用滤波片(如Ni滤波片)或者晶体单色器(如石墨单色器)进行X射线的单色化处理，经滤波片单色化处理后的特征X射线强度约降低了50％，经晶体单色器单色化处理后的特征X射线强度约降低了90％以上。

众所周知，特征X射线源自于原子的能级跃迁，当处于激发态的核外电子从高能级向稳态的低能级跃迁，其能量差将以光子的形式辐射出特征X射线等，如K系特征X射线、L系特征X射线、M系特征X射线等，其中，又以K系的特征X射线的波长最短，其穿透力最强；M系特征X射线的波长最长，其穿透力最弱；L系特征X射线的波长介于K系特征X射线的波长和M系特征X射线的波长之间，其穿透力亦介于两者之间。

X射线管是将热电子在高的管电压下加速，轰击阳极靶，将阳极靶材(以下简称靶材)的原子激发，从而在从激发态跃迁到稳定态的低能级时发出包括特征X射线光子的装置，是一种低成本且使用方便地获得X射线的辐射源。通常，在X射线衍射领域，其管电压根据所选靶材及其特征X射线的激发电压而定，一般为其激发电压的3～5倍，此时的特征X射线强度与连续谱X射线强度之比较大(约1000：1)，较为适宜。

目前，常用的X射线衍射分析仪器(如BUKER公司的D8系列X射线衍射仪)，常用Cu、Cr、Fe、Mo等材料作为阳极靶材的X射线管、X射线管最大管电压为60KV的X射线机作为X射线源，且因采用滤波片或晶体单色器进行单色化处理而导致特征X射线强度的大幅度衰减。由于发出的CrKα、FeKα、CuKα、MoKα等特征X射线波长较长(0.07nm-0.3nm)，其测试深度约10微米左右，只能对材料试样或被测样品的表面进行X射线衍射分析。

专利ZL2004 1 0068880.2和US7 583 788B2公开了一种“短波长X射线衍射装置和方法”，在不破坏晶体被测样品的前提下，能测得不同深度不同部位的X射线衍射谱及其分布。该专利采用W、Au等重金属材料作为阻极靶的X射线管、X射线管最大管电压为120-350KV的X射线机作为辐射源，利用这种X射线管发出的K系标识X射线波长较短(0.01nm-0.07nm)所具有的较强穿透性，通过入射狭缝和限位接收狭缝，只允许被测点的衍射线进入辐射探测器，而将来自被测样品其它部位的衍射线和散射线屏蔽，实现定点无损测量厘米级厚度晶体材料或被测样品内部的短波长X射线衍射谱，用于被测样品内部的晶体衍射分析。

以上两大类的特征X射线衍射测量分析仪器和方法，要么只能进行被测样品表面的晶体衍射无损检测分析，要么能进行被测样品内部的晶体衍射无损检测分析而不适宜于被测样品表面的晶体衍射无损检测分析，不能如同步辐射(如欧洲同步辐射装置ESRF)那样，在不破坏样品的前提下，通过(选取不同的晶体单色器来)选择测试所用的X射线波长，从而调整被测样品的可测深度和可测厚度范围，通过样品台的平移和转动选取样品的被测量部位及其被测方向等，在同步辐射装置上的同一台衍射装置上，既具有被测样品表面的晶体衍射无损检测分析的功能，又具有定点进行被测样品内部的晶体衍射无损检测分析的功能。

需要说明的是：在本专利中，可测深度是对反射法衍射而言，可测厚度是对透射法衍射而言，且可测深度越大，可测厚度亦越大。

发明内容

本发明的目的在于提供采用X射线管作为辐射源的一种多波长特征X射线衍射装置，可以方便地选择特征X射线波长，特别是一种通过调节X射线管的管电压和多道分析器(MCA)的上、下阈，就能够选择K系(如WKα₁)、或L系(如WLα)、或M系(如WMα)的不同波长的特征X射线进行被测样品的衍射谱测试，就能够调整被测样品的可测深度和可测厚度范围；测试衍射谱时，通过样品台的平移使得被测样品的被测部位位于衍射仪园的圆心，通过样品台的转动使得被测试部位旋转到所需的测试方向上，从而在一台多波长特征X射线衍射装置上，既能够进行晶体样品表面的特征X射线衍射测量分析，又能够进行晶体样品内部的特征X射线衍射测量分析。

本发明的另一目的在于提供一种上述装置的多波长特征X射线衍射测量分析方法，只是通过调节重金属靶X射线管的管电压和多道分析器的上、下阈，就能够方便地选取波长较长的特征X射线(如Lα或Mα)或波长较短的特征X射线(如Kα)用于样品的特征X射线衍射谱测量分析，实现上述装置既能够进行晶体样品表面的(如Lα或Mα)特征X射线衍射测量分析，又能够进行晶体样品内部的(如Kα)特征X射线衍射测量分析。

本发明的目的是这样实现的：一种多波长特征X射线衍射测量装置，包括X射线管(1)、高压发生器(2)、入射狭缝(3)、样品台(4)、接收狭缝(5)、测角仪(6)、探测器(7)、多道分析器(8)、运动控制器(9)、计算机(10)、电源(11)等。所述X射线管(1)的阳极靶由Cu、Mo、Ag、W、Au、Pt等原子序数Z＞10的金属或合金制成；且高压发生器(10)输出到X射线管(1)的管电压大于阳极靶的金属或合金的K系特征X射线激发电压的3倍；所述探测器(7)探测衍射的X射线经所述的多道分析器(8)完成特征X射线单色化和获得该衍射角2θ的能量色散衍射谱，并将记录的衍射的特征X射线光子数量和该2θ角的能量色散衍射谱输出到计算机(9)，2θ定时扫描测量，即可测得位于样品台(4)上被测样品被测部位的靶材某一特征X射线的衍射谱和各2θ的能量色散衍射谱。

如图1、图2所示，上述装置由电源(11)供电。在测试位于衍射仪圆圆心处样品台(4)上的被测样品(12)的被测部位(样品表层或内部)衍射谱时，高压发生器(2)输出高压到X射线管(1)，其阳极靶发射出X射线，经入射狭缝(3)形成的一束X射线入射到被测样品(12)的被测部位而发生衍射，衍射线经接收狭缝(5)进入探测器(7)，每个X射线光子将产生相应的电脉冲信号，经整形、放大后的电脉冲信号的幅值电压与各光子能量成正比，由多道分析器(8)分析接收到的每个光子能量，由根据所选的某一特征X射线能量而预定的上下阈就测得衍射的某一特征X射线的光子个数(即衍射强度)，同时也完成了特征X射线的单色化处理，并将统计的衍射的特征X射线光子数量和该2θ角的能量色散衍射谱输出到计算机(10)，通过运动控制器(9)驱动步进/伺服电机进行扫描测量，即可测得被测部位的特征X射线衍射强度沿衍射角2θ等的分布，即所选的某一特征X射线衍射谱，以及各2θ的能量色散衍射谱。另外，在所选某一特征X射线的可测深度或可测厚度范围内，通过平移，调整被测样品的位置，无损地进行被测样品另一被测部位的特征X射线衍射谱测量；通过转动，调整被测样品的方向，无损地进行被测样品另一方向的特征X射线衍射谱测量，用于被测样品表层和/或内部的物相、织构、应力的无损测试分析。

众所周知，X射线波长越短，可射入被测样品越深，可穿透被测样品厚度就越大，X射线波长缩短1个数量级将导致可射入的深度和可穿透的厚度增大几个的数量级；原子序数Z越大的材料作为X射线管靶材，其发出的特征X射线线系越多，如W靶X射线管，在较低管电压时可发出M系特征X射线，在较高管电压时可发出L系+M系特征X射线，在更高管电压时可发出K系+L系+M系特征X射线；对于一定靶材的X射线管发出的L系特征X射线的波长比M系特征X射线的短，而X射线管靶材发出的K系特征X射线的波长比L系特征X射线更短。

K系的特征X射线源自于激发态的核外电子回到基态的K层，L系的特征X射线源自于激发态的核外电子回到基态的L层，M系的特征X射线源自于激发态的核外电子回到基态的M层，所以，由化学元素周期表可知：10＜Z＜36的激发态原子回复到基态时将发出K系的特征X射线Kα和Kβ，36≤Z＜54的激发态原子回复到基态时将发出K系、L系的特征X射线，Z≥54的激发态原子回复到基态时将发出K系、L系、M系的特征X射线。为此，选用36＜Z＜54的金属或合金作为阳极靶的X射线管，当X射线管的管电压大于所需特征X射线的激发电压，就能够发出靶材的L系或K系+L系的特征X射线；选用Z＞54的金属或合金作为阳极靶的X射线管，当X射线管的管电压大于所需特征X射线的激发电压，就能够发出靶材的M系，或者L系+M系的特征X射线，或者K系+L系+M系的特征X射线，就可以方便地得到波长差异较大(即穿透性差异明显)的特征X射线进行样品衍射，方便地调整样品的可测深度和厚度范围。

上述X射线管(1)的管电压、管电流连续可调。其管电压根据所选阳极靶的材质以及特征X射线系而定，一般为其激发电压的3～6倍。对于满足10＜Z＜36的金属或合金的所述X射线管(1)的阳极靶，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限为阳极靶的相应金属或合金的Kα系特征X射线激发电压的3倍(Kα系特征X射线激发电压小于Kβ系特征X射线激发电压)；对于满足36≤Z＜54的金属或合金的所述X射线管(1)的阳极靶，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限为阳极靶的相应金属或合金的L系特征X射线激发电压的3倍；对于满足Z≥54的金属或合金的所述X射线管(1)的阳极靶，所述高压发生器(2)的输出管电压U的下限为阳极靶的相应金属或合金的M系特征X射线激发电压的3倍。选用WMα时，则管电压选择的适宜范围为5KY～10KV；选用WLα时，则管电压选择的适宜范围为25KV～60KV；选用WKα₁时，则管电压选择的适宜范围为180KV～360KV。为了缩短测量时间，尽量采用大的管电压、管电流。为了获得某种阳极靶X射线管需要的特征X射线(如W靶X射线管的WMα、WLα、WKα₁)，所述高压发生器(2)和X射线管(1)的管电压上限至少为波长最短的特征X射线激发电压的3倍(如180KV)，其下限为波长最长的特征X射线激发电压的3倍(如5KV)。

所述测角仪(6)的最小步进角不大于0.005°。

上述探测器(7)为单点探测器或探测器阵列，能量分辨率优于5％。探测器将探测到衍射的X光子转化为电脉冲信号并将其整形、放大，输出到上述多道分析器(8)进行X光子能量分析，获得该衍射角2θ的能量色散衍射谱，从中分离各特征X射线系(如WKα₁、WLα等)，统计所选特征X射线系的光子个数(即所选特征X射线(WKα)的计数强度)和获得该衍射角2θ的能量色散衍射谱输出到测控计算机系统(10)。所述多道分析仪(8)的道数一般为256～4096道。

上述探测器(7)采用金属壳封闭充分屏蔽X射线，只留正对上述接收狭缝的探测器窗口不屏蔽，屏蔽的探测器只定点接受来自于衍射仪圆圆心处的被测样品被测点衍射的X射线。

上述入射狭缝(3)、接收狭缝(5)只让X射线从入射狭缝(3)、接收狭缝(5)的通孔方向通过，而将其它方向的X射线屏蔽，其发散度及其通光光束的横截面尺寸根据测量所需空间分辨率和衍射谱定峰精度选定，其发散度可选范围为0.08°～3°，其通光光束的横截面尺寸一般为0.05～3mm(宽)×0.2～10mm(高)。

上述接收狭缝(5)、探测器(7)固定在测角仪2θ转动的支撑臂上，同步绕以上述样品台(4)上被测样品的被测点为圆心转动，该被测点始终位于衍射圆圆心处。上述入射狭缝(3)、接收狭缝(5)构成的光路几何还起着只允许位于衍射仪圆圆心处被测样品被测点的衍射线进入探测器而将散射线和来自被测样品其它部位的衍射线完全屏蔽的作用；其光路几何既可为聚焦光路，亦可为平行光路。

上述测角仪圆的圆心是测角仪的转轴与探测器或探测器阵列的转动平面的交点，入射的X射线在探测器或探测器阵列的转动平面上且经过测角仪圆的圆心，位于测角仪圆的圆心的被测被测样品部位就是被测部位。

样品台上的被测样品随工作台或分别作X、Y、Z三维方向平移或绕测角仪转轴转动К、φ角度或作X、Y、Z、К、φ联动。θ₁/θ_d或θ/2θ分别控制，既可以以1：1的方式连动扫描测量，也可以仅2θ扫描测量。К为欧拉环或倾斜台的转角，φ为以样品安装面法线为轴的传角。

上述计算机(10)按程序控制上述样品台、测角仪、样品台、探测器和多道分析器等。

上述电源(11)为该测量装置供电。

上述的装置，不用更换不同阳极靶的X射线管，不用滤波片或晶体单色器，就实现所述装置既能够进行晶体样品表面的特征X射线(波长较长)衍射测量分析，又能够进行晶体样品内部的特征X射线衍射(波长较短)测量分析，且免除了滤波片或晶体单色器等的使用而导致特征X射线强度的大幅度衰减。

本发明的另一目的，即一种实施上述装置的多波长特征X射线衍射测量分析方法，是这样实现的：

1)采用X射线管作为X射线源，其阳极靶材金属或合金的原子序数Z＞10，且10＜原子序数Z＜36的金属或合金制成的阳极靶X射线管可发出Kα系和Kβ系的特征X射线，36≤原子序数Z＜54的金属或合金制成的阳极靶X射线管可发出K系和L系的特征X射线，原子序数Z＞54的金属或合金制成的阳极靶X射线管可发出K系、L系和M系的特征X射线，且高压发生器输出到所述X射线管的管电压的上限大于阳极靶的金属或合金的K系特征X射线激发电压的3倍；

2)对于阳极靶由10＜Z＜36的金属或合金制成的所述X射线管，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限约为其阳极靶的相应金属或合金的Kα系特征X射线激发电压的3倍；对于阳极靶由36≤原子序数Z＜54的金属或合金制成的所述X射线管，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限约为X射线管阳极靶的相应金属或合金的L系特征X射线激发电压的3倍；对于阳极靶由原子序数Z≥54的金属或合金制成的所述X射线管，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限约为X射线管阳极靶的相应金属或合金的M系特征X射线激发电压的3倍。

3)将被测样品的被测点置于衍射仪园的圆心，选择反射法测量或透射法测量。

4)上述入射狭缝、接收狭缝构成的光路几何，既可为聚焦光路，亦可为平行光路，只允许位于衍射仪圆圆心处被测样品被测点的衍射线进入探测器而将散射线，而将来自于被测样品其它部位的衍射线完全屏蔽。

5)根据需要，选取适合需要的几个波长(如0.148nm的WLα或者0.0209nm的WKα₁)的特征X射线，选定相应靶材的X射线管及其管压、多道分析器的上下阈等(如对于W靶X射线管，管电压介于25KV～225KV，多道分析器下阈为8.3Kev，上阈为8.5Kev，或者下阈为58.5Kev，上阈为60.0Kev)。

6)对于入射到被测晶体样品而发生衍射的一种波长的特征X射线(如波长较长的WLα)而言，利用多道分析器(MCA)测量进入探测器的各散射光子的能量，当设定MCA的上下阈后(如设定下阈为8.3Kev，上阈为8.5Kev)，就能够从接收到的各种波长的X射线中筛选出(衍射的)特征X射线(如WLα)并记录其光子个数，实现特征X射线的单色化处理和测量计数强度，衍射角2θ扫描，就能够测得被测晶体样品的特征X射线(如WLα)衍射谱；平移被测样品，就可以测得另一部位的特征X射线(如WLα)衍射强度及其衍射谱；转动被测样品，就可以测得另一方向或其它方向的特征X射线(如WLα)衍射强度及其衍射谱，由测得的上述衍射强度及其衍射谱，就可以进行样品表面的物相分析、织构测定和应力测定等。

7)对于入射到被测晶体样品而发生衍射的另一种波长的特征X射线(如波长较短的WKα₁)而言，利用多道分析器(MCA)测量进入探测器的各散射光子的能量，当设定MCA的上下阈后(如设定下阈为58.5Kev，上阈为60.0Kev)，就能够从接收到的各种波长的X射线中筛选出(衍射的)特征X射线(如WKα₁)并记录其光子个数，实现特征X射线的单色化处理和测量计数强度，衍射角2θ扫描，就能够测得被测晶体样品的特征X射线(WKα₁)衍射谱；平移被测样品，就可以测得另一部位的特征X射线(如WKα₁)衍射强度及其衍射谱；转动被测样品，就可以测得另一方向或其它方向的特征X射线(如WKα₁)衍射强度及其衍射谱，由测得的上述衍射强度及其衍射谱，就可以进行样品内部的物相分析、织构测定和应力测定。

上述的测量分析方法，不用更换不同阳极靶的X射线管和不需要滤波片或晶体单色器，就能够在同一套测量装置上，既可以无损地测量被测晶体材料样品表面的(波长较长的特征X射线)衍射线，又可以无损地测量被测晶体材料样品内部的(波长较短的特征X射线)衍射线，完成对晶体材料样品的X射线衍射检测分析。

在上述方法中，需要补充说明的是：

(1)上述X射线管可根据需要更换不同靶材的X射线管。根据被测样品需要的测量分析深度或厚度要求，就可以在较宽波长范围(0.01nm～0.30nm)，选取不同靶材的X射线管及其特征X射线(如Au、W、Mo靶等的X射线管，如W靶X射线管的WKα₁、WLα、WMα，或者MoKα、MoLα等)。

(2)上述X射线管的靶材推荐使用原子能级多的重金属，同一只X射线管可以发出更多的特征X射线线系以供选择，即发出的特征X射线波长范围更宽，可以不更换X射线管而在更大的可测深度或厚度范围内方便使用，采用反射法，可以方便地在微米级到毫米级范围内调整被测样品表面的可测深度；采用透射法，可在数拾微米级到厘米级范围内调整被测样品的可测厚度。

(3)本方法在扫描测量中，通过光子能量选取，即设定多道分析器的能量上、下阈，就可以获得特征X射线衍射强度分布，如WLα衍射谱，免除了传统的X射线衍射仪器中采用滤波片或晶体单色器等单色化处理中导致所需的特征X射线的衰减，本方法比传统的单色化法大大提高了测得的特征X射线衍射强度。

(4)本方法在扫描测量后的谱分析中，通过光子能量选取，即设定不同能量上、下阈，就可以获得多个特征X射线衍射强度分布，如WKα₁、WKα₂、WKβ₁、WLα₁、WLα₂等的衍射谱，大大方便了X射线衍射分析，而且免除了通常的X射线衍射仪器中采用滤波片或晶体单色器等单色化处理中导致所需的特征X射线的衰减。

(5)根据选定的特征X射线的波长选取探测器，对于波长小于1.5埃的特征X射线衍射选用高能量分辨率的高纯锗或碲化镉半导体探测器或，对于波长大于1.5埃的特征X射线衍射选用高能量分辨率的硅半导体探测器。

(6)本方法的测量分析均在计算机控制下完成。

本发明所述装置和方法以X射线管为辐射源，特别是不用更换X射线管，在同一台所述装置上，选择合适的X射线管电压，采用光子能量分析的方法，通过在0.01nm～0.80nm较宽的波长内选取探测器接受的不同波长特征X射线，可以方便地在微米级到毫米级范围内调整被测样品表面的可测深度，可以方便地在10微米级到厘米级范围内调整被测样品的可测厚度，既可以无损地进行晶体被测样品表面的定点X射线衍射测量分析，也可以无损地进行晶体被测样品内部的定点X射线衍射测量分析，进而可获得被测样品的物相、织构、应力等参量及其线分布、面分布、体分布。而且，免除了滤波片或晶体单色器等的使用而导致特征X射线强度的大幅度衰减，还可以在扫描测量后的谱分析中，通过光子能量选取，即设定不同能量上、下阈，就可以获得多个特征X射线衍射强度分布，大大方便了X射线衍射分析，并且，具有操作简便，测量时间较短，测得的X射线衍射谱真实、可靠。

附图说明

图1为本发明反射法的所述装置示意图；

图2为本发明透射法的所述装置示意图。

图中1、2中，1为X射线管、2为高压发生器、3为入射狭缝、4为样品台、5为接收狭缝、6为测角仪、7为探测器、8为多道分析器、9为运动控制器、10计算机、11为电源、12为被测样品。

具体实施方式

实施例1：参见上述附图1：反射法时的一种多波长特征X射线衍射测量装置，包括阳极靶由10＜Z＜36的Cu制成的所述X射线管(1)，高压发生器(2)功率3KW、输出的管电压5KV～60KV，入射狭缝(3)和接收狭缝(5)的发散度为1°，样品(12)置于样品台(4)上，能量分辨率优于2％的SDD半导体探测器(7)，1024道的多道分析器(8)，衍射角2θ测量范围0°～165°的测角仪(6)，控制和驱动θ/2θ等可以分别运动的运动控制器(9)，测量控制及分析计算的计算机(10)，以及供电的电源(11)等。在测量中除了设定扫描测量参数以外，用CuKα进行样品的衍射分析时，设定管电压25KV～50KV，管电流5mA～50mA，多道分析器(8)的下阈为7.9Kev、上阈为8.2Kev；用CuKβ进行样品的衍射分析时，设定管电压25KV～50KV，管电流5mA～50mA，多道分析器(8)的下阈为8.75Kev、上阈为9.05Kev。

需要说明的是：本发明免除了传统的X射线衍射仪器中采用滤波片或晶体单色器等单色化处理中导致所需的特征X射线的衰减，在其它条件一样的情况下，本发明测得的衍射强度比采用滤波片进行单色化处理的传统X射线衍射仪器几乎高一倍，测得的衍射强度比采用晶体单色器进行单色化处理的传统X射线衍射仪器高10倍以上。

实施例2：参见上述附图2：透射法时的一种多波长特征X射线衍射测量装置，包括阳极靶由36≤Z＜54的Ag制成的所述X射线管(1)，高压发生器(2)功率3KW、输出的管电压5KV～100KV，能量分辨率优于5％的碲锌镉半导体探测器(7)，入射狭缝(3)和接收狭缝(5)的发散度为0.5°，样品台的运动包括XYZ三维平移和К、φ的转动，其它同实施例1。在测量中除了设定扫描测量参数以外，用AgKα进行样品的衍射分析时，设定管电压60KV～100KV，管电流2mA～30mA，多道分析器(8)的下阈为21.8Kev、上阈为22.3Kev；用AgLα进行样品的衍射分析时，设定管电压10KV～20KV，管电流5mA～100mA，多道分析器(8)的下阈为2.83Kev、上阈为3.06Kev。可用的特征X射线的波长范围为可以进行样品表面和低Z材料样品内部的衍射分析。

实施例3：参见上述附图1或附图2：一种多波长特征X射线衍射测量装置，包括阳极靶由Z≥54的W制成的所述X射线管(1)，高压发生器(2)功率3KW、输出的管电压5KV～320KV，能量分辨率优于1.5％的碲化镉半导体探测器(7)，入射狭缝(3)和接收狭缝(5)的发散度为0.1°，其它同实施例2。在测量中除了设定扫描测量参数以外，用WKα进行样品的衍射分析时，设定管电压180KV～300KV，管电流2mA～10mA，多道分析器(8)的下阈为58.5Kev、上阈为60.0Kev；用WLα进行样品的衍射分析时，设定管电压30KV～50KV，管电流5mA～30mA，多道分析器(8)的下阈为8.3Kev、上阈为8.5Kev；用WMβ进行样品的衍射分析时，设定管电压6KV～8KV，管电流5mA～15mA，多道分析器(8)的下阈为1.7Kev、上阈为1.9Kev。扫描测得位于样品台(4)上的被测样品的某一特征X射线(如WKα₁，或WLα，或WMβ3)的各2θ角的定时计数强度，即测得衍射谱，以及各2θ角的能量色散衍射谱，可用的特征X射线的波长范围为可以进行样品极表面和较低Z材料样品内部的衍射分析，如物相、织构、应力等的衍射测试分析。

Claims (15)

1.一种多波长特征X射线衍射测量装置，包括X射线管(1)、高压发生器(2)、入射狭缝(3)、样品台(4)、接收狭缝(5)、测角仪(6)、探测器(7)、多道分析器(8)、运动控制器(9)、计算机(10)、电源(11)等，其特征在于：所述X射线管(1)的阳极靶由Cu、Mo、Ag、W、Au、Pt等原子序数Z＞10的金属或合金制成；且高压发生器(10)输出到X射线管(1)的管电压大于阳极靶的金属或合金的K系特征X射线激发电压的3倍；所述探测器(7)探测衍射的X射线经所述的多道分析器(8)完成特征X射线单色化和获得该衍射角2θ的能量色散衍射谱，并将记录的衍射的特征X射线光子数量和该2θ角的能量色散衍射谱输出到计算机(9)，2θ定时扫描测量，即可测得位于样品台(4)上被测样品被测部位的靶材某一特征X射线的衍射谱，以及各2θ角的能量色散衍射谱。

2.如权利要求1所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：对于阳极靶由10＜Z＜36的金属或合金制成的所述X射线管(1)，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限约为其阳极靶的相应金属或合金的K系特征X射线激发电压的3倍。

3.如权利要求1所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：对于满足36≤Z＜54的金属或合金的所述X射线管(1)的阳极靶，所述高压发生器(2)的输出管电压V的下限约为阳极靶的相应金属或合金的L系特征X射线激发电压的3倍。

4.如权利要求1所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：对于满足Z≥54的金属或合金的所述X射线管(1)的阳极靶，所述高压发生器(2)的输出管电压U的下限约为阳极靶的相应金属或合金的M系特征X射线激发电压的3倍。

5.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述X射线管(1)和所述高压发生器(2)的管电压，最小可达5～20KV，最大可达50～450KV；最大功率可达3KW。

6.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述探测器(7)在探测的特征X射线的能量范围内的能量分辨率优于5％，一般为半导体探测器；所述多道分析仪(8)的道数一般为256～4096道。

7.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：测量中，由所述多道分析仪(8)测量分析探测器(7)探测的各X射线光子的能量，测得该角度的能量色散衍射谱，并且从中只统计所述X射线管(1)的阳极靶发出的某一特征X射线(如能量为59.3Kev的WKα₁，或能量为8.4Kev的WLα，或能量为1.8Kev的WMβ)的光子个数，扫描测得位于样品台(4)上的被测样品的某一特征X射线(如WKα₁，或WLα，或WMβ)的各2θ角的定时计数强度，即测得衍射谱，并且，免除了经滤波片单色化处理后的特征X射线强度约降低50％和经晶体单色器单色化处理后的特征X射线强度约降低90％以上的弊端。

8.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述入射狭缝(3)和接收狭缝(5)的发散度及其通光光束的横截面尺寸根据测量所需的空间分辨率和衍射谱定峰精度选定，其发散度的可选范围为0.05°～3°，其通光光束的横截面尺寸为0.05～3mm(宽)×0.2～10mm(高)，狭缝系统构成的光路既可以是平行光路，亦可以是聚焦光路，位于衍射仪园圆心的被测样品的部分即为所测部位。

9.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述样品台(4)包括X、Y、Z的三维平移和围绕衍射仪园圆心的К、φ的二维转动的运动机构。

10.如权利要求2或3或4所述的多波长特征X射线衍射测量装置，其特征在于：所述运动控制器(9)控制和驱动测角仪(6)的θ、2θ转动，以及样品台的X、Y、Z的三维平移和围绕衍射仪园圆心的К、φ的二维转动，且所述测角仪(6)的最小步进角不大于0.005°。

11.一种实施权利要求1-10所述装置的测量分析方法，其特征在于：根据测试需要，(a)由选定的X射线管的阳极靶材(如W靶X射线管)的某一特征X射线(如WLα，其对应的波长为1.48埃，其光子能量为8.4Kev)，选择不低于激发电压3倍的管电压(如选定管电压40KV)，选择多道分析仪(8)的上下阈(如定多道分析仪的下阈为8.3Kev，上阈为8.5Kev)，以及选择管电流、光阑和狭缝系统、2θ测量范围和扫描步长及测量时间、样品的被测试部位及其被测试方向等；(b)将被测样品的被测部位置于衍射仪园的圆心，选择反射法测量或透射法测量；(c)测量衍射谱；(d)由计算机进行数据处理，求得各点物相、残余应力参量及其分布；(e)选定的X射线管的阳极靶材的另一特征X射线(如WKα₁，能量为59.3Kev，对应的波长为0.209埃)，选择不低于激发电压3倍的管电压(如选定管电压200KV)，选择多道分析仪(8)的上下阈(如定多道分析仪的下阈为58.5Kev，上阈为60.0Kev)，以及选择管电流、光阑和狭缝系统、2θ测量范围和扫描步长及测量时间、样品的被测试部位及其被测试方向等，重复(b)～(d)进行另一特征X射线的衍射谱测量及其分析，实现不用更换X射线管而仅设定不同的参数，就可在较大波长范围内采用所述装置对样品及其部位进行多波长特征X射线衍射测量分析的目的。

12.如权利要求11所述的测量分析方法，其特征在于：所采用的入射狭缝(3)和接收狭缝(5)构成的光路系统只允许被测点的衍射线进入探测器，而将其余方向和其余部位的散射线屏蔽。

13.如权利要求11所述的测量分析方法，其特征在于：测衍射谱时，根据需要，由计算机控制样品台(4)上的被测样品(12)的作X、Y、Z三维方向的平移，以及К、φ的二维转动等，可以测得位于测角仪圆的圆心的样品表面和内部任意一点及其任一方向的衍射谱，用于物相、织构以及应力的测试分析等。

14.如权利要求11所述的测量分析方法，其特征在于：根据测量要求，所述的多波长特征X射线衍射测量装置的光路既可以是平行光路，亦可以是聚焦光路，位于衍射仪园圆心的被测样品的部分即为所测部位。

15.如权利要求11所述的测量分析方法，其特征在于：根据选定的特征X射线的波长选取探测器，对于波长小于1.5埃的特征X射线衍射选用高能量分辨率的高纯锗或碲化镉半导体探测器或，对于波长大于1.5埃的特征X射线衍射选用高能量分辨率的硅半导体探测器。