CN107703168A - 一种晶体衍射信号获取方法 - Google Patents

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窦作勇
张鹏程
马策
陈力
罗晋如
谈笑
李云
王旻
董平
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Abstract

本发明提供一种晶体衍射信号获取方法，通过采用W靶X射线管，并用铅块屏蔽透射X射线，并加装滤波片减少干扰，可在面探测器上获得清晰的衍射图像。本发明方法可穿透3mm厚的铁，40mm厚的铝，快速获得晶体材料从表层到内部的衍射信号，有利于材料内部的物相、织构和应力分析。

Description

一种晶体衍射信号获取方法
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域，特别是X射线衍射分析技术。
背景技术
目前，通常采用X射线衍射法对材料的晶体结构进行分析。传统X射线衍射仪采用波长较长的特征X射线作为辐射源，如Cu靶、Fe靶、Cr靶X射线管发出的特征X射线(特征X射线波长为0.07nm~0.3nm)，对常见晶体材料的穿透深度约为10微米，无法获得材料内部的结构信息。另外，由于采用点探测器，数据采集效率较低，采集时间从数分钟到数小时。
为提高检测效率，有人提出采用面探测器接收X射线衍射信号的方法。X射线面探测器系统使传统的零维或一维衍射信息变成二维衍射信息，可同时采集百万个衍射数据，极大地提高了衍射信息的采集数量和采集效率(陈冷，毛卫民，冯惠平。用X射线面探测器系统在线检测钢板织构，2001年中国钢铁年会论文集)，采集时间为数秒到数十秒，分析效率大大提高，该技术在晶体结构信息分析，如物相分析、单晶取向分析和材料织构分析等的在线检测方面有巨大的应用前景。但受限于X射线源的穿透能力，其应用受到一定的限制(杨中玉，张津，郭学博，计鹏飞。铝合金的织构及测试分析研究进展，精密成形工程，2013)。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种晶体衍射信号获取方法。该方法可穿透3mm厚的铁，40mm厚的铝，快速获得晶体材料从表层到内部的衍射信号，有利于材料内部的物相、织构和应力分析。
本发明的技术方案：一种晶体衍射信号获取方法，步骤为
步骤一，将铁粉标样置于X射线管光路中心；
步骤二，采用面探测器获取X射线衍射信号，使面探测器表面与入射X射线垂直；
步骤三，在面探测器前方对应X射线透射的位置安装铅块；
步骤四，开启X射线管，采用低电压、低电流，通过样品成像情况调整铅块位置，使之完全挡住透射X射线；
步骤五，增加X射线管的电压和电流，设置探测器的参数；
步骤六，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器与样品的距离，直至可采集清晰地衍射信号；
步骤七，关闭X射线管，取下铁粉标样，换上待分析样品；
步骤八，设置X射线管的工作电压、电流及探测器工作参数；
步骤九，开启X射线管，待X射线管电压、电流达到设定值后，采集衍射信号，信号采集完毕后，探测器保存数据。
所述X射线为W靶X射线管。
所述步骤五中X射线管的电压为200kV，电流为3mA。在该电压下，X射线管可同时激发出能量不同的WKα和WKβ射线，但WKα的强度是WKβ的10倍以上。在进行衍射分析时，WKβ的衍射信号会对WKα的衍射信号产生干扰，因此需想办法减弱WKβ的强度。
所述步骤1中铁粉标样厚度为3mm。
所述步骤6中清晰的衍射信号为至少3个衍射环。
所述X射线管前方设置有入射准直器中，入射准直器上安装有Hf滤波片。
所述Hf滤波片为0.05mm~0.08mm厚。
增加Hf滤片后的优点是避免WKβ的衍射信号对WKα衍射信号的干扰。
所述铅块厚度大于等于20mm。
本发明方法采用W靶X射线管作为射线源，穿透能力强，根据物质与X射线相互作用的公式计算得知，WKα可穿透3mm厚的铁，40mm厚的铝；配合采用面阵探测器，可快速获得晶体材料从表层到内部的衍射信号；采用铅块屏蔽透射X射线，消除了干扰，提高了探测准确性；增加Hf滤片后避免了WKβ的衍射信号对WKα衍射信号的干扰；本发明方法有利于材料内部的物相、织构和应力分析。
附图说明
图1是材料衍射信号采集原理图；
图2是无滤波片时3mm厚Fe粉的衍射图像；
图3是有Hf滤波片时3mm厚Fe粉的衍射图像；
图4是9mm厚铝板的衍射图像；
图中：1—X射线管；2—准直器；3—Hf滤波片；4—样品；5—面探测器；6—铅块。
具体实施方式
实施例1
在WKα的穿透能力范围内，采用透射式光路对材料表层至内部的结构信息进行检测，原理如图1所示。具体方案为：
步骤一，将3mm厚铁粉样品置于光路中心，使样品与X射线管和探测器等距。铁粉样品采用平均粒径为80μm的退火铁粉制作；
步骤二，安装面探测器，使面探测器表面与入射X射线垂直；
步骤三，在面探测器上对应X射线直射的位置安装20mm厚的铅块，遮挡透射X射线；
步骤四，设置X射线管的电压为200kV，电流为3mA，开启X射线；
步骤五：设置面探测器的采集时间，为30s，采集铁粉样品的衍射信号；
步骤六，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器距样品的距离，直至可采集3至4个衍射环，图像如图2所示。
实施例2
在入射光路中加装Hf滤波片，对入射X射线进行单色化处理，滤除WKβ射线，避免其对衍射图像的影响。具体方案为：
步骤一，将0.06mm厚Hf滤波片置于入射准直器后端，使之完全遮蔽准直器通道；
步骤二，将3mm厚铁粉样品置于光路中心；
步骤三，安装面探测器，使面探测器表面与入射X射线垂直；
步骤四，在面探测器上对应X射线直射的位置安装20mm厚的铅块，遮挡透射X射线；
步骤五，设置X射线管的电压为200kV，电流为3mA，开启X射线；
步骤六：设置面探测器的采集时间，为30s，采集铁粉样品的衍射信号；
步骤七，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器距样品的距离，直至可获得3至4个衍射环，图像如图3所示，为WKα射线发生衍射所得的图像。图中每个衍射环代表一组晶面。晶面指数的确定过程为：
(1) 测量样品厚度中心到探测器的距离L；
(2) 测量待标定衍射环的半径r；
(3) 由L、r值计算布拉格角θ，θ=1/2 arctan(r/L)；
(4) 将布拉格角θ代入布拉格方程2dsinθ=λ，计算得到与衍射环对应晶面的晶面间距d值，将d值与粉末衍射卡片(PDF卡)比对，即可确定与衍射环对应晶面的晶面指数。经计算和比对，得到图中所示(110)、(200)和(211)晶面。
对比图2、图3，可以发现，加装Hf滤波片后，临近的、易相互干扰衍射环减少，图像更清晰。
实施例3
在WKα的穿透能力范围内，采用透射式光路对材料表层至内部的结构信息进行检测，原理如图1所示。具体方案为：
步骤一，将0.06mm厚Hf滤波片置于准直器后端，使之完全遮蔽准直器通道；
步骤二，将9mm厚铝合金样品置于光路中心；
步骤三，安装面探测器，使面探测器表面与入射X射线垂直；
步骤四，在面探测器上对应X射线直射的位置安装20mm厚的铅块，遮挡直射X射线；
步骤五，设置X射线管的电压为200kV，电流为3mA，开启X射线；
步骤六：设置面探测器的采集时间为20s，采集样品的衍射信号；
步骤七，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器距样品的距离，直至可采集3至4个衍射环，衍射图像见图4。采用与实施例2相同的标定方法，即可完成衍射环晶面指数的标定，各衍射环对应的晶面分别为(111)、(200)、(220)和(311)。从图像可以看出，各晶面对应衍射环的强度分布并不均匀，在某些方向得到加强，这是由铝合金板中存在的织构引起的。

Claims (8)

1.一种晶体衍射信号获取方法，步骤为
步骤一，将铁粉标样置于X射线管光路中心；
步骤二，采用面探测器获取X射线衍射信号，使面探测器表面与入射X射线垂直；
步骤三，在面探测器前方对应X射线透射的位置安装铅块；
步骤四，开启X射线管，采用低电压、低电流，通过样品成像情况调整铅块位置，使之完全挡住透射X射线；
步骤五，增加X射线管的电压和电流，设置探测器的参数；
步骤六，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器与样品的距离，直至可采集清晰的衍射信号；
步骤七，关闭X射线管，取下铁粉标样，换上待分析样品；
步骤八，设置X射线管的工作电压、电流及探测器工作参数；
步骤九，开启X射线管，待X射线管电压、电流达到设定值后，采集衍射信号，信号采集完毕后，探测器保存数据。
2.根据权利要求1所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述X射线为W靶X射线管。
3.根据权利要求1或2所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述步骤五中X射线管的电压为200kV，电流为3mA。
4.根据权利要求1或2所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述步骤1中铁粉标样厚度为3mm。
5.根据权利要求1所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述步骤6中清晰的衍射信号为至少3个衍射环。
6.根据权利要求1或2所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述X射线管前方设置有入射准直器中，入射准直器上安装有Hf滤波片。
7.根据权利要求6所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述Hf滤波片厚度为0.05至0.08mm。
8.根据权利要求1或2所述一种晶体衍射信号获取方法，其特征在于，所述铅块厚度大于等于20mm。
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