CN113640327A - 一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，包括以下步骤：S1：采用同步辐射X射线微束技术对样品进行检测；S2：采用切入射方法获得表面金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品与入射X射线相切，入射X射线与样品表面夹角趋近于0°，进而获得表面金属膜层的衍射信号；S3：采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品中间层与入射X射线形成夹角，夹角小于5°，进而获得中间层金属薄膜镀层的衍射信号；S4：采用透射方法对衍射信号进行校准，此时转动样品，使X射线水平穿透2层复合镀层，从而获得2套衍射信号以辅助校准；采用具有高亮度的同步辐射光源和同步辐射微束技术获得微米级的空间分辨率。

Description

一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法
技术领域
本发明涉及金属内部无损检测领域，具体而言，涉及一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法。
背景技术
高精度陀螺等精密微小构件的表面常需要镀覆多层异种金属薄膜，而膜层受基底材料差异的影响其结构或取向可能不同，且受构件形状和镀覆工艺的影响，膜层随在构件上分布位置的不同，也可能有厚度、取向、结构的差异，而这些都是影响薄膜的性能和服役寿命的重要因素。因此，对表面多层薄膜结构与应变分布的无损检测是监测膜层质量与调控镀膜工艺的关键。
目前，常用于金属薄膜镀层的无损检测有激光超声检测、中子衍射、X射线衍射和同步辐照技术等。激光超声检测是用强度调制的激光束射入闭合的介质空间时可产生声波，通过这种波的检测来达到对材料性质的无损评价，可用于超薄材料的检测和物质微结构的研究，能够准确确定缺陷的位置、固体材料的厚度、表面残余应力、温度等。无需耦合剂、非接触、灵敏度高等特点使得它可以用于测量高温有辐射等恶劣环境下的检测、纳米材料的测量、复合材料构件评估等方面。但由于其光声能量转换效率低、超声接受灵敏度较低，其理论和实验研究并不是很深入，对于不透明的金属材料应用能力有限。中子衍射具有很强的穿透能力，能够以毫米量级的空间分辨力提供从表层以下 100μm到几个厘米甚至十几厘米深度的信息，可以延伸至结构部件深处去获取内部结构信息，目前已可广泛应用于焊接结构、复合材料和其他多相材料、塑性变形部件和材料、近表面应力等领域中去，但由于中子束流强度较弱，需要测量的时间较长，中子源建设和运行费用昂贵，且测量样品的标准体积较大，空间分辨率较差，因而难以满足微小器件表层薄膜的高空间分辨率要求。X射线衍射技术是最常用的获取材料内部晶格的行射信号以判断金属内部结构、晶格应变、晶格应力等信息的无损检测方法，它相比中子衍射技术，具有更小的衍射体积和空间分辨率。但对于形状复杂的大曲率微小结构件陀螺仪的表面多层结构纳米膜而言，由于其表面膜层厚度仅为纳米量级，常规实验X射线源通量不足以获得足够大峰背比的衍射信息以供分析，因此难于使用普通X射线衍射仪或残余应力仪来进行检测，使用同步辐射技术可以获得高亮度的X射线以满足检测需求，但陀螺仪的大形状曲率与微小尺寸结构特征，有对检测提出了高空间分辨率的需求，这就使得必须使用高亮度、小束斑的X射线光源。因此，急需要一种能够解决上述问题的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法。
发明内容
本发明旨在提供一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，采用具有高亮度的同步辐射光源以克服常规X射线源通量不足的问题，同时采用同步辐射微束技术以获得微米级的空间分辨率，对于陀螺仪的大形状曲率与微小尺寸结构特征带来的无损检测难题，提供了解决方案。
本发明的实施例是这样实现的：
一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，包括以下步骤：
S1：采用同步辐射X射线微束技术对样品进行检测；
S2：采用切入射方法获得表面金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品与入射X射线相切，入射X射线与样品表面夹角趋近于0°，进而获得表面金属膜层的衍射信号；
S3：采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品中间层与入射X射线形成夹角，夹角小于5°，进而获得中间层金属薄膜镀层的衍射信号；
S4：采用透射方法对衍射信号进行校准，此时转动样品，使X射线水平穿透2层复合镀层，从而获得2套衍射信号以辅助校准。选用具有高亮度、高准直性的同步辐射光源作为衍射媒介，可获得常规X 射线衍射仪或残余应力仪难以企及的高亮度和高空间分辨率，为具有大形状曲率与微小尺寸结构特征的陀螺仪的表面多层金属薄膜的内部结构无损检测难题提供了解决方案。本发明有效地对镀有百纳米量级金膜和十纳米量级钛膜的石英基底陀螺仪的各层膜的结构和晶粒应变进行检测分析，并定性分析其镀层的均匀性；采用具有高亮度的同步辐射光源以克服常规X射线源通量不足的问题，同时采用同步辐射微束技术以获得微米级的空间分辨率，对于陀螺仪的大形状曲率与微小尺寸结构特征带来的无损检测难题，提供了解决方案。
优选的，在步骤S1中的衍射光源采用同步辐射X射线微束对样品进行检测，光束能量经晶体选择后为20KeV，束斑尺寸卡狭缝约为 1x1微米。
优选的，在步骤S3中，将样品转动到中间金属薄膜的最大吸收处为止，采用小角掠射方法获得衍射信号。
优选的，所述样品表面设置有大曲率的曲面，且表面镀有至少两层纳米厚度金属薄膜。
优选的，所述样品为石英基底的大曲率微小构件陀螺仪，石英基底表面分层镀有厚度分别为200纳米的金属金膜和10纳米的金属钛膜。
优选的，在步骤S1中，所用面探型号为Mar165，探测像素尺寸为75微米。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果包括：本发明的一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，包括以下步骤： S1：采用同步辐射X射线微束技术对样品进行检测；S2：采用切入射方法获得表面金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品与入射X 射线相切，入射X射线与样品表面夹角趋近于0°，进而获得表面金属膜层的衍射信号；S3：采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品中间层与入射X射线形成夹角，夹角小于 5°，进而获得中间层金属薄膜镀层的衍射信号；S4：采用透射方法对衍射信号进行校准，此时转动样品，使X射线水平穿透2层复合镀层，从而获得2套衍射信号以辅助校准。选用具有高亮度、高准直性的同步辐射光源作为衍射媒介，可获得常规X射线衍射仪或残余应力仪难以企及的高亮度和高空间分辨率，为具有大形状曲率与微小尺寸结构特征的陀螺仪的表面多层金属薄膜的内部结构无损检测难题提供了解决方案。本发明有效地对镀有百纳米量级金膜和十纳米量级钛膜的石英基底陀螺仪的各层膜的结构和晶粒应变进行检测分析，并定性分析其镀层的均匀性；采用具有高亮度的同步辐射光源以克服常规 X射线源通量不足的问题，同时采用同步辐射微束技术以获得微米级的空间分辨率，对于陀螺仪的大形状曲率与微小尺寸结构特征带来的无损检测难题，提供了解决方案。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中方法步骤图；
图2为本发明中样品测试点标记位置示意图；
图3为本发明中中间镀层检测掠入射方法的光路示意图；
图4为本发明中透射法校准光路示意图；
图5为通过本发明镀覆的表面镀层典型衍射信号图谱与结构与应力分析结果；
图6为通过本发明镀覆的中间镀层典型衍射信号图谱与结构与应力分析结果；
图7为本发明中典型衍射信号与校准信号的衍射图谱；
图8为本发明中样品测试点位置坐标图；
图9为通过本发明镀覆的表面镀层衍射信号计算数据及分析结果图；
图10为通过本发明镀覆的中间镀层衍射信号计算数据及分析结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
同步辐射从1947年被发现以来，一共经历了三代的发展，第一代同步辐射装置是与高能物理实验共用的一个同步加速器，主要用来进行高分辨X射线衍射，X射线光谱，X射线吸收谱，小晶体的结构分析，小角散射以及显微技术等。第二代同步辐射以1976年提出的以低电子束发射度得到高同步光亮度的磁铁聚焦结构为主，其发射度较第一代的几百nm.rad下降到第二代的50-150nm.rad，并且具有更高的亮度。第三代同步辐射改变了储存环的直线段设计、安装了更多的插件，获得了更大的亮度比并大幅度降低了光束的发散度、减小了光斑尺寸。相较于传统实验表征技术与方法，同步辐射光源具有远高于实验光源的亮度、准直性和稳定性、也具有宽波段覆盖范围、高偏振性和脉冲时间结构等诸多优异性能。同步辐射光源的高通量和高准直性为将焦斑尺寸缩小到微米量级以获得微米级空间分辨率提供了可能，通过第三代同步辐射装置提供的光源，采用狭缝或微孔限束等方法得到X射线微束技术，可将分辨率从几微米提高到亚微米甚至纳米级别，分析微小样品或者具有微区结构的样品的结构、元素组分等，具有灵敏度高、空间分辨高、对样品无损、可分析厚样品、可在大气和水环境下测量等优点。常用的微束研究方法包括：微束X射线衍射、微束X射线吸收、微束X射线荧光分析和微束X射线吸收精细结构等，利用这些方法可以得到样品的结构(如晶体结构、织构、应变等)、化学成分和化学价态的空间分布，可探测物体表面和内部的分布，可作元素分布、结构分布的断层成像。如Biermann等人，利用同步辐射微束X射线衍射技术测量了{400}和{300}型单晶镍基高温合金涡轮叶片的X衍射峰值分布，得到了一些跟常规X射线衍射不同的新结果。因此，在本发明中，将针对大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测难点问题，采用同步辐射微束，发展纳米量级厚度多层金属膜的均匀性、结构和晶粒应变分布的检测方法。
实施例1：请参阅图1至图10，本实施例的一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，包括以下步骤：S1：采用同步辐射 X射线微束技术对样品进行检测；S2：采用切入射方法获得表面金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品与入射X射线相切，入射X射线与样品表面夹角趋近于0°，进而获得表面金属膜层的衍射信号； S3：采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品中间层与入射X射线形成夹角，夹角小于5°，进而获得中间层金属薄膜镀层的衍射信号；S4：采用透射方法对衍射信号进行校准，此时转动样品，使X射线水平穿透2层复合镀层，从而获得2套衍射信号以辅助校准。选用具有高亮度、高准直性的同步辐射光源作为衍射媒介，可获得常规X射线衍射仪或残余应力仪难以企及的高亮度和高空间分辨率，为具有大形状曲率与微小尺寸结构特征的陀螺仪的表面多层金属薄膜的内部结构无损检测难题提供了解决方案。本发明有效地对镀有百纳米量级金膜和十纳米量级钛膜的石英基底陀螺仪的各层膜的结构和晶粒应变进行检测分析，并定性分析其镀层的均匀性；采用具有高亮度的同步辐射光源以克服常规X射线源通量不足的问题，同时采用同步辐射微束技术以获得微米级的空间分辨率，对于陀螺仪的大形状曲率与微小尺寸结构特征带来的无损检测难题，提供了解决方案。
实施例2：本实施例的在步骤S1中的衍射光源采用同步辐射X 射线微束对样品进行检测，光束能量经晶体选择后为20KeV，束斑尺寸卡狭缝约为1x1微米。本实施例的在步骤S3中，将样品转动到中间金属薄膜的最大吸收处为止，采用小角掠射方法获得衍射信号。本实施例的样品表面设置有大曲率的曲面，且表面镀有至少两层纳米厚度金属薄膜。本实施例的样品为石英基底的大曲率微小构件陀螺仪，石英基底表面分层镀有厚度分别为200纳米的金属金膜和10纳米的金属钛膜。本实施例的在步骤S1中，所用面探型号为Mar165，探测像素尺寸为75微米。
实施例3：本实施例的表层金属薄膜镀层采用光束切过表面的切入射方向获得衍射信号，其表面镀膜检测切入射方法的光路参阅图3，其入射X光与样品表面的角度几乎为0°。得到的表面镀层镀层典型衍射信号图谱与结构与应力分析结果请参阅图6。其结果表明，钛或为非晶层或镀层不完整，只有在接近平面底座的位置处才能获得衍射斑点，复杂的衍射斑点说明底座处的钛膜的晶粒尺度在微米以下，但取向择优较为明显。
实施例4：本实施例采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，在中间层金属薄膜镀层在吸收最大处，采用小角掠射方法获得衍射信号，其中间镀层检测掠入射方法的光路参阅图4，其入射X光与样品表面之间的夹角很小，在5°以内。得到的中间镀层镀层典型衍射信号图谱与结构与应力分析结果请参阅图7。分析结果表明，中间金镀层的应变分布大部分较均匀，而物质含重分布不均，这说明膜层厚度可能不太均匀；复杂的衍射斑点说明参与衍射的晶粒数较少，金膜也应为微米以下尺寸的纳米晶，且具有较强的择优取向，在所有的测试位置处均可获得衍射斑点信号。
实施例5：本实施例采用透射法使得X光穿透2层复合镀层获得 2套衍射信号以辅助校准，样品与入射X光水平放置以确保能X光能穿透2层复合镀层。透射法的光路参阅图5。本发明构件的透射法校准信号典型衍射信号图谱请参阅图8。其中，对表层金属薄膜镀层进一步的X射线荧光分析校核结果表明，表面并无钛的信号，这说明表面镀层不完整；对中间层金属薄膜镀层进一步的X射线荧光分析结果表明存在金元素，说明该膜层的完整性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用同步辐射X射线微束技术对样品进行检测；
S2：采用切入射方法获得表面金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品与入射X射线相切，入射X射线与样品表面夹角趋近于0°，进而获得表面金属膜层的衍射信号；
S3：采用掠入射方法获得中间金属膜层的衍射信号，通过转动样品，使样品中间层与入射X射线形成夹角，夹角小于5°，进而获得中间层金属薄膜镀层的衍射信号；
S4：采用透射方法对衍射信号进行校准，此时转动样品，使X射线水平穿透2层复合镀层，从而获得2套衍射信号以辅助校准。
2.根据权利要求1所述的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，在步骤S1中的衍射光源采用同步辐射X射线微束对样品进行检测，光束能量经晶体选择后为20KeV，束斑尺寸卡狭缝约为1x1微米。
3.根据权利要求1所述的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，在步骤S3中，将样品转动到中间金属薄膜的最大吸收处为止，采用小角掠射方法获得衍射信号。
4.根据权利要求1所述的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，所述样品表面设置有大曲率的曲面，且表面镀有至少两层纳米厚度金属薄膜。
5.根据权利要求1所述的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，所述样品为石英基底的大曲率微小构件陀螺仪，石英基底表面分层镀有厚度分别为200纳米的金属金膜和10纳米的金属钛膜。
6.根据权利要求1所述的大曲率微小件表面多层金属薄膜的无损检测方法，其特征在于，在步骤S1中，所用面探型号为Mar165，探测像素尺寸为75微米。
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