JP4951869B2 - 試料解析方法及び解析システム - Google Patents
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Description
(1)試料表面・界面からの強い「鏡面反射」と、
(2)表面・界面の凹凸によりX線が反射された微弱な「散漫散乱」と
が観測され、これらの成分が優勢であるため、小角散乱を測定することが難しい。
Scattering)や、強い鏡面反射のフリンジ(すそ)が、部分的に入ってきてしまう。このような寄生散乱の強度は、表面や界面の凹凸の大きさ、ポーラス膜やグラニュラ膜の膜厚、粒径などにより変化する。従来の手法では、角度Δθのオフセット条件で測定したデータでも、小角散乱データとは角度依存性が異なる散漫散乱や鏡面反射のフリンジが含まれてしまい、解析結果に十分な精度を期待できなかった。
Lett., 82, 544 (2003) 参照)や、Log正規分布(E.Huang et. al.,
Appl. Phys. Lett., 81, 2232 (2002) 参照)などが用いられる。しかし、最近のナノクラスタリングシリカ(NCS)などの新ポーラス膜は、複雑な空孔構造を有し、従来のモデルでは、空孔サイズ分布を正しく見積もることができなくなってきている。
(a)試料に対して所定の入射角で照射線を入射するステップと、
(b)前記試料からの照射線の強度を、前記試料に対して垂直な測定面から所定の角度だけ傾けた面内で取得するステップと
を含み、前記所定の角度を5°〜90°の範囲で設定する。
(a)異なる構造の空孔または粒子を含む試料から小角散乱測定データを取得するステップと、
(b)前記小角散乱測定データを、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記空孔または粒子に関する分布状態を求めるステップと
を含み、前記分布関数の少なくともひとつは、ピーク形状を有する第1の分布関数であり、他の少なくともひとつは、ピークを持たない第2の分布関数である。
試料を保持する保持部と、
前記試料に対して照射線を照射する照射源と、
前記試料からの照射線の強度を、前記試料の表面に垂直な測定面から所定の角度だけ回転させた面内で取得する検出器と
を備え、前記所定の角度は5°〜90°の範囲で設定される。
(a)試料からの照射線の強度を、試料に対する垂直面から5°〜90°の範囲で設定される所定の角度だけ傾けた面内で取得して小角散乱を測定する測定装置と、
(b)前記測定装置による測定結果を、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記試料中の空孔または粒子に関する分布状態を求める解析装置と
を含む解析システムを提供する。
(第1実施形態)
図4Aおよび図4Bは、本発明の第1実施形態に係る小角散乱測定の原理を説明する図である。図4Aは、シンチレーションカウンタなどの検出器を、2θ軸(経度方向)と、2γ軸(緯度方向)に沿って走査して散乱強度を測定する配置例を示す。図4Bは、CCDカメラなどの二次元検出器による平面測定の配置例を示す。
=(a0/√2πσR0)・exp[−(R−R0)2/2(σR0)2]
+(a1/R1)・exp(−R/R1) (1)
ここで、Rは空孔の半径、a0、a1 は係数、σR0は分布幅、R1は指数分布の傾きである。
F(q,R)=(Δρ)V・[3(sinqR−qRcosqR)/(qR)3] (2)
ここで、Δρは空孔・粒子の、周りの材料との密度差、Vは単位体積である。
ここで、cは空孔間距離の係数であり、剛体モデルでは1となる(2cR=半径の2倍)。ηは干渉する空孔の割合である。
(4)
一方、実測の散乱強度をImeas(q)とし、式(4)によるモデル計算値との残差和を計算する。
ここでwiは測定点のウェイトであり、測定誤差σの二乗で定義される。この残差和を最小にすることで、評価試料のパラメータa0,σR0,R0,a1,R1,c,ηを求める。残差和を最小にする方法として、非線形最小二乗法などを用いる。
(第2実施形態)
次に、本発明の第2実施形態に係る小角散乱測定方法について説明する。
(付記1) 試料に対して所定の入射角で照射線を入射するステップと、
前記試料からの照射線の強度を、前記試料に対して垂直な測定面から所定の角度だけ傾けた面内で取得するステップと
を含み、前記所定の角度を5°〜90°の範囲で設定することを特徴とする小角散乱測定方法。
(付記2) 前記入射角を、前記試料の全反射臨界角の3倍以下に設定するステップをさらに含むことを特徴とする付記1に記載の小角散乱測定方法。
(付記3) 前記所定の角度の設定範囲は、5°〜60°の第1領域と、60°〜90°の第2領域を含み、前記第1領域で、小角散乱成分を取得することを特徴とする付記1に記載の小角散乱測定方法。
(付記4) 前記第2領域で、前記薄膜の横方向の干渉情報を取得することを特徴とする付記3に記載の小角散乱測定方法。
(付記5) 前記所定角度の設定範囲を60°〜90°に設定して、前記試料の空孔間または粒子間の距離情報を得るとともに、前記所定の角度を傾けずに、試料の水平面内方向に+0.4°〜+4°または、−0.4°〜−4°の範囲でオフセットした位置で2θ走査を行なうことにより、小角散乱成分を取得することを特徴とする付記1に記載の小角散乱測定方法。
(付記6) 前記所定角度の設定範囲を60°〜90°に設定して、前記試料の空孔間または粒子間の距離情報を得るとともに、前記所定の角度を傾けずに、資料の垂直方向(2θ方向)に0.4°〜4°の範囲でオフセットした位置で2γ走査を行なうことにより、小角散乱成分を取得することを特徴とする付記1または5に記載の小角散乱測定方法。
(付記7) 試料を保持する保持部と、
前記試料に対して照射線を照射する照射源と、
前記試料からの照射線の強度を、前記試料の表面に垂直な測定面から所定の角度だけ回転させた面内で取得する検出器と
を備え、前記所定の角度は5°〜90°の範囲で設定されることを特徴とする小角散乱測定装置。
(付記8) 異なる構造の空孔または粒子を含む試料から小角散乱測定データを取得するステップと、
前記小角散乱測定データを、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記空孔または粒子に関する分布状態を求めるステップと
を含み、前記分布関数の少なくともひとつは、ピーク形状を有する第1の分布関数であり、他の少なくともひとつは、ピークを持たない第2の分布関数であることを特徴とする試料解析方法。
(付記9) 前記小角散乱測定データ取得ステップは、前記試料に対する垂直面から5°〜60°の第1領域で第1測定データを取得するステップと、前記垂直面から60°〜90°の第2領域で第2測定データを取得するステップをさらに含み、
前記第1測定データについて、干渉効果を含まないモデルを用い、第2測定データについて、干渉効果を有するモデルを用いて、同時に解析することを特徴とする付記8に記載の試料解析方法。
(付記10) 前記第1測定データと、第2測定データについて、前記空孔または粒子のサイズと分布に関しては同じモデルパラメータを用いることを特徴とする付記9に記載の試料解析方法。
(付記11) 前記モデルを用いて小角散乱強度をシミュレーションするステップをさらに含み、前記シミュレーション結果と、前記測定データとをフィッティングさせることによって、前記空孔または粒子に関する分布状態を求めることを特徴とする付記8に記載の解析方法。
(付記12) 前記第1の分布関数はガウス分布関数であり、前記第2の分布関数は指数分布関数であることを特徴とする付記8に記載の解析方法。
(付記13) 試料からの照射線の強度を、試料に対する垂直面から5°〜90°の範囲で設定される所定の角度だけ傾けた面内で取得して小角散乱を測定する測定装置と、
前記測定装置による測定結果を、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記試料中の空孔または粒子に関する分布状態を求める解析装置と
を含む解析システム。
(付記14) 前記解析装置は、前記測定装置から小角散乱の測定結果を受け取る入力部と、
前記モデルを格納する格納部と、
前記モデルを用いて小角散乱強度をモデル計算する計算部と、
前記モデル計算と、前記測定結果とをフィッティングさせて前記分布状態を見積もる解析部と
を有することを特徴とする付記13に記載の解析システム。
(付記15) 前記2種類以上の分布関数の少なくともひとつは、ピーク形状を有する第1の分布関数であり、他の少なくともひとつは、ピークを持たない第2の分布関数であることを特徴とする付記13に記載の解析システム。
20、20A、20B 小角散乱測定装置
21 X線源(照射源)
22 アッテネータ
23,25 真空/Heパス
24 4象限スリット
26 Heドーム
27 ビームストップ
28 検出器
29 2θレール
30 ステージ
31 2θアーム
32 χサークル
34 2γアーム
40、40A、40B 解析装置
41 データ入出力部(入力部)
42 モデルパラメータ値入出力部(格納部)
43 モデル計算部(計算部)
44 フィッティング解析部(解析部)
45 表示部
α 入射角
χ 回転角(あおり角)
Claims (4)
- 異なる構造の空孔または粒子を含む試料で反射された照射線から、小角散乱測定データを取得し、
前記小角散乱測定データを、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記空孔または粒子に関する分布状態を求める試料解析方法であって、
前記分布関数の少なくともひとつは、ピーク形状を有する第1の分布関数であり、他の少なくともひとつは、ピークを持たない第2の分布関数であり、
前記小角散乱測定データを取得する際、前記試料に対して所定の入射角で照射線を入射し、
前記試料で反射された前記照射線の強度を、前記試料に対して垂直な測定面から5°〜90°の範囲で所定の角度傾けた面内で取得し、
前記所定の角度の設定範囲を60°〜90°に設定して、前記試料の空孔間干渉情報を得ることを特徴とする試料解析方法。 - 前記小角散乱測定データを取得する際、
前記試料に対して所定の角度で照射線を入射し、
前記試料で反射された照射線の強度を、前記試料表面と平行する方向に+0.4°〜+4°または、−0.4°〜−4°の範囲で回転した位置で走査することにより、小角散乱成分を取得することを特徴とする請求項1に記載の試料解析方法。 - 試料で反射された照射線の強度を検出して小角散乱を測定する測定装置と、
前記測定装置による測定結果を、2種類以上の分布関数の和で表現されるモデルを用いて解析して、前記試料中の空孔または粒子に関する分布状態を求める解析装置と
を含む解析システムであって、
前記分布関数の少なくともひとつは、ピーク形状を有する第1の分布関数であり、他の少なくともひとつは、ピークを持たない第2の分布関数であり、
前記測定装置は、
前記試料に対して所定の角度で照射線を照射する照射源と、
前記試料で反射された前記照射線の強度を、前記試料の表面に垂直な測定面から5°〜90°の範囲で所定の角度だけ傾けた面内で取得する検出器と
を備え、前記所定の角度を60°〜90°に設定して、前記試料の空孔間干渉情報を得ることを特徴とする解析システム。 - 前記測定装置は、
前記試料で反射された前記照射線の強度を、前記試料表面と平行する方向に+0.4°〜+4°または、−0.4°〜−4°の範囲で回転した位置で走査することにより、前記小角散乱の成分を取得する検出器、
をさらに備えることを特徴とする請求項3に記載の解析システム。
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