JPH06249803A - Ｘ線装置と該装置を用いた評価解析方法 - Google Patents
Ｘ線装置と該装置を用いた評価解析方法Info
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- JPH06249803A JPH06249803A JP3791793A JP3791793A JPH06249803A JP H06249803 A JPH06249803 A JP H06249803A JP 3791793 A JP3791793 A JP 3791793A JP 3791793 A JP3791793 A JP 3791793A JP H06249803 A JPH06249803 A JP H06249803A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 非破壊、非接触、かつ三次元の評価解析を行
うＸ線装置およびその評価解析方法を提供する。 【構成】 Ｘ線発生装置と、少なくとも１枚以上の単結
晶材料からなるＸ線集光器と、直交した２方向のあおり
機構および該あおり機構に連結した３方向の水平移動機
構および該水平移動機構と少なくとも試料に対して該あ
おり機構より外側に連結した試料面内回転機構を備えた
試料台、さらに該試料台のアームを取り付けた３方向の
走査回転機構とを備えたゴニオメータと、少なくともＸ
線を検出する検出器、計数器とを備えた計数系と、制
御、計測、解析を行うためのコンピュータとを備えたＸ
線装置。およびその装置を用いることにより、非対称反
射の回折条件を満たしながら、該試料面内回転テーブル
を連続的に面内回転をさせ、回折Ｘ線または蛍光Ｘ線の
侵入深さを連続的に計測することを特徴とする回折Ｘ線
または蛍光Ｘ線の評価解析方法。
うＸ線装置およびその評価解析方法を提供する。 【構成】 Ｘ線発生装置と、少なくとも１枚以上の単結
晶材料からなるＸ線集光器と、直交した２方向のあおり
機構および該あおり機構に連結した３方向の水平移動機
構および該水平移動機構と少なくとも試料に対して該あ
おり機構より外側に連結した試料面内回転機構を備えた
試料台、さらに該試料台のアームを取り付けた３方向の
走査回転機構とを備えたゴニオメータと、少なくともＸ
線を検出する検出器、計数器とを備えた計数系と、制
御、計測、解析を行うためのコンピュータとを備えたＸ
線装置。およびその装置を用いることにより、非対称反
射の回折条件を満たしながら、該試料面内回転テーブル
を連続的に面内回転をさせ、回折Ｘ線または蛍光Ｘ線の
侵入深さを連続的に計測することを特徴とする回折Ｘ線
または蛍光Ｘ線の評価解析方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を利用した金属、
半導体、誘電体等の各種単結晶材料、多層膜、デバイス
等の三次元、非破壊、非接触の評価解析用Ｘ線装置およ
び該装置を用いた試料の評価解析方法に関する。
半導体、誘電体等の各種単結晶材料、多層膜、デバイス
等の三次元、非破壊、非接触の評価解析用Ｘ線装置およ
び該装置を用いた試料の評価解析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、金属や半導体等を原子オーダー
で、非破壊、非接触により評価解析する方法としてＸ線
を利用した方法がある。例えば、格子定数の精密測定方
法としてボンド法、結晶の完全性評価方法として二結晶
法や四結晶法、組成分析方法として蛍光Ｘ線分析法など
がある。
で、非破壊、非接触により評価解析する方法としてＸ線
を利用した方法がある。例えば、格子定数の精密測定方
法としてボンド法、結晶の完全性評価方法として二結晶
法や四結晶法、組成分析方法として蛍光Ｘ線分析法など
がある。
【０００３】上記のＸ線を用いた方法により得られる評
価解析情報は、Ｘ線が侵入したすべての領域の平均情報
である。即ち、従来のＸ線分析法ではＸ線と物質との相
互作用の弱さを反映して、該Ｘ線の侵入深さは１０μｍ
以上にも達するため、１０μｍの深さの平均分析結果し
か得ることができない。そのため、試料の深さ方向の情
報を得るには、Ｘ線の侵入深さの異なる幾つかの反射を
用いて、数回にわたる測定を行うか、あるいはＸ線源と
して、連続波長光源であるシンクロトロン放射光を用い
るなどの方法を取る。
価解析情報は、Ｘ線が侵入したすべての領域の平均情報
である。即ち、従来のＸ線分析法ではＸ線と物質との相
互作用の弱さを反映して、該Ｘ線の侵入深さは１０μｍ
以上にも達するため、１０μｍの深さの平均分析結果し
か得ることができない。そのため、試料の深さ方向の情
報を得るには、Ｘ線の侵入深さの異なる幾つかの反射を
用いて、数回にわたる測定を行うか、あるいはＸ線源と
して、連続波長光源であるシンクロトロン放射光を用い
るなどの方法を取る。
【０００４】一方、Ｘ線以外の方法としては、電子顕微
鏡等により微小領域を原子オーダーで観察する評価解析
方法も多用されている。しかし、該観察方法では試料の
作製が繁雑であり、深さ方向の観察をするためには試料
の断面切断を行い、千オングストローム以下の薄片状試
料をつくらなければならない。また、走査型トンネル顕
微鏡は非破壊で原子レベルの表面観察ができるが、試料
の深さ方向には何ら情報を得ることはできない。
鏡等により微小領域を原子オーダーで観察する評価解析
方法も多用されている。しかし、該観察方法では試料の
作製が繁雑であり、深さ方向の観察をするためには試料
の断面切断を行い、千オングストローム以下の薄片状試
料をつくらなければならない。また、走査型トンネル顕
微鏡は非破壊で原子レベルの表面観察ができるが、試料
の深さ方向には何ら情報を得ることはできない。
【０００５】また、微量元素の評価解析装置として広く
用いられているものに、二次イオン質量評価解析器（Ｓ
ＩＭＳ）やオージェ電子分光法（ＡＥＳ）があるが、ど
ちらもイオンによって試料表面を削り取りながら、深さ
方向の評価解析を行う方法である。
用いられているものに、二次イオン質量評価解析器（Ｓ
ＩＭＳ）やオージェ電子分光法（ＡＥＳ）があるが、ど
ちらもイオンによって試料表面を削り取りながら、深さ
方向の評価解析を行う方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の評価解析
法、特にＸ線を用いた方法では、深さ方向の分布につい
ての評価解析が困難であり、複雑であることが問題点と
して挙げられる。
法、特にＸ線を用いた方法では、深さ方向の分布につい
ての評価解析が困難であり、複雑であることが問題点と
して挙げられる。
【０００７】Ｘ線の侵入深さは、結晶の完全性、Ｘ線が
入射し回折されて出射するまでの行路長、そして物質に
よるＸ線の吸収量とで決まる。物質の吸収係数はエネル
ギーの小さいＸ線で大きくなり、また物質を構成する元
素の吸収端の高エネルギー側でも大きくなる。行路長は
Ｘ線の試料表面への入射角や結晶表面からの出射角を小
さくすることによって大きくとることができる。よっ
て、評価解析の対象試料の物質への最適なＸ線の反射お
よび波長を選択すれば、全反射条件での最表面の情報か
ら１０μｍ以上の深い領域までについての評価解析情報
を得ることができるのである。
入射し回折されて出射するまでの行路長、そして物質に
よるＸ線の吸収量とで決まる。物質の吸収係数はエネル
ギーの小さいＸ線で大きくなり、また物質を構成する元
素の吸収端の高エネルギー側でも大きくなる。行路長は
Ｘ線の試料表面への入射角や結晶表面からの出射角を小
さくすることによって大きくとることができる。よっ
て、評価解析の対象試料の物質への最適なＸ線の反射お
よび波長を選択すれば、全反射条件での最表面の情報か
ら１０μｍ以上の深い領域までについての評価解析情報
を得ることができるのである。
【０００８】しかしながら、例えば半導体材料であるＧ
ａＡｓを深さ方向に評価解析するには（２００）、（４
００）、（６００）、（８００）反射等、Ｘ線の侵入深
さが異なる幾つかの反射測定を行う必要があった。しか
しながら、この方法であれば、とびとびの侵入深さの評
価解析結果しか得られず、かつ測定条件も少しずつ異な
る複数回の反射の測定をするために、その条件設定に時
間がかかり非効率的である。
ａＡｓを深さ方向に評価解析するには（２００）、（４
００）、（６００）、（８００）反射等、Ｘ線の侵入深
さが異なる幾つかの反射測定を行う必要があった。しか
しながら、この方法であれば、とびとびの侵入深さの評
価解析結果しか得られず、かつ測定条件も少しずつ異な
る複数回の反射の測定をするために、その条件設定に時
間がかかり非効率的である。
【０００９】また、現在のところ評価解析に適当な波長
を選択することは、白色強力光源であるシンクロトロン
放射光をＸ線源として用いた場合のみ可能で、従来のよ
うな特性Ｘ線を利用した封入型や回転対陰極型のＸ線源
では不可能である。そして、シンクロトロン放射光をも
ちいて適当な波長を選択する方法では、シンクロトロン
放射光という巨大施設を用いなければならず、産業上の
評価方法として有用でなかった。
を選択することは、白色強力光源であるシンクロトロン
放射光をＸ線源として用いた場合のみ可能で、従来のよ
うな特性Ｘ線を利用した封入型や回転対陰極型のＸ線源
では不可能である。そして、シンクロトロン放射光をも
ちいて適当な波長を選択する方法では、シンクロトロン
放射光という巨大施設を用いなければならず、産業上の
評価方法として有用でなかった。
【００１０】さらに、従来の評価解析法でＸ線を用いる
以外の方法の大きな問題点は、破壊検査であるため、い
ったん作製した半導体素子構造の結晶性や化学組成等を
評価する際、表面以外はすべてエッチングや断面試料作
製という繁雑な作業を伴わなければならなかったことに
ある。即ち、実際の材料評価やデバイス評価のために
は、破壊検査は本来の性質を損なう恐れがあるばかりで
なく、いろいろな製造プロセス中での迅速な評価を組み
込み、デバイスの作製を行うには極めて非効率的で好ま
しくない。
以外の方法の大きな問題点は、破壊検査であるため、い
ったん作製した半導体素子構造の結晶性や化学組成等を
評価する際、表面以外はすべてエッチングや断面試料作
製という繁雑な作業を伴わなければならなかったことに
ある。即ち、実際の材料評価やデバイス評価のために
は、破壊検査は本来の性質を損なう恐れがあるばかりで
なく、いろいろな製造プロセス中での迅速な評価を組み
込み、デバイスの作製を行うには極めて非効率的で好ま
しくない。
【００１１】そこで、本発明では、非破壊検査で、非接
触検査で、かつ深さ方向の評価解析プロファイルをも迅
速に得ることができるＸ線装置と、該Ｘ線装置を用いた
評価解析方法を提供することを目的とする。
触検査で、かつ深さ方向の評価解析プロファイルをも迅
速に得ることができるＸ線装置と、該Ｘ線装置を用いた
評価解析方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたものであり、Ｘ線発生装置と、少
なくとも１枚以上の単結晶材料からなるＸ線集光器と、
直交した２方向のあおり機構および該あおり機構に連結
した３方向の水平移動機構および該水平移動機構と少な
くとも試料に対して該あおり機構より外側に連結した試
料面内回転機構を備えた試料台、さらに該試料台のアー
ムを取り付けた３方向の走査回転機構とを備えたゴニオ
メータと、少なくともＸ線を検出する検出器、計数器と
を備えた計数系と、制御、計測、解析を行うためのコン
ピュータとを備えたＸ線装置を特徴とする。
決するためになされたものであり、Ｘ線発生装置と、少
なくとも１枚以上の単結晶材料からなるＸ線集光器と、
直交した２方向のあおり機構および該あおり機構に連結
した３方向の水平移動機構および該水平移動機構と少な
くとも試料に対して該あおり機構より外側に連結した試
料面内回転機構を備えた試料台、さらに該試料台のアー
ムを取り付けた３方向の走査回転機構とを備えたゴニオ
メータと、少なくともＸ線を検出する検出器、計数器と
を備えた計数系と、制御、計測、解析を行うためのコン
ピュータとを備えたＸ線装置を特徴とする。
【００１３】また、第２の発明では前記記載のＸ線装置
において、前記計数系として、蓄積型蛍光体シートおよ
び該蓄積型蛍光体シートからの信号を読み取る装置を含
み、回折Ｘ線の計測を行うＸ線回折装置を特徴とする。
において、前記計数系として、蓄積型蛍光体シートおよ
び該蓄積型蛍光体シートからの信号を読み取る装置を含
み、回折Ｘ線の計測を行うＸ線回折装置を特徴とする。
【００１４】また、第３の発明では前記記載のＸ線装置
において、前記計数系として、超高感度Ｘ線カメラおよ
び該Ｘ線カメラからのトポグラフ画像を解析する画像処
理装置を含み、回折Ｘ線を計測するＸ線装置を特徴とす
る。
において、前記計数系として、超高感度Ｘ線カメラおよ
び該Ｘ線カメラからのトポグラフ画像を解析する画像処
理装置を含み、回折Ｘ線を計測するＸ線装置を特徴とす
る。
【００１５】また、第４の発明では前記記載のＸ線装置
において、前記計数系として、半導体検出器およびエネ
ルギー分析器を含み、蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線装置
を特徴とする。特に、好ましくは本発明の装置において
は１０- 2 〜１０- 1 0 Ｔｏｒｒの真空内で用いること
を特徴とする。
において、前記計数系として、半導体検出器およびエネ
ルギー分析器を含み、蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線装置
を特徴とする。特に、好ましくは本発明の装置において
は１０- 2 〜１０- 1 0 Ｔｏｒｒの真空内で用いること
を特徴とする。
【００１６】さらなる発明として、本発明の上記第１か
ら第４のいずれか１つの発明に記載のＸ線装置を使用し
た評価解析方法であって、該装置の直交した２方向のあ
おり機構および該あおり機構に連結した３方向の水平移
動機構を用い、結晶格子面の法線ベクトルと試料面内回
転機構の回転軸方向が一致するように試料を設定し、該
水平移動機構と少なくとも試料に対して該あおり機構よ
り外側に連結した試料面内回転機構を用い、該試料につ
いて回折条件を満たしながら該試料面内回転テーブルを
連続的に面内回転をさせ、得られた回折Ｘ線または蛍光
Ｘ線を計数系により連続的に計測することを特徴とする
回折Ｘ線または蛍光Ｘ線の評価解析方法をも特徴とす
る。
ら第４のいずれか１つの発明に記載のＸ線装置を使用し
た評価解析方法であって、該装置の直交した２方向のあ
おり機構および該あおり機構に連結した３方向の水平移
動機構を用い、結晶格子面の法線ベクトルと試料面内回
転機構の回転軸方向が一致するように試料を設定し、該
水平移動機構と少なくとも試料に対して該あおり機構よ
り外側に連結した試料面内回転機構を用い、該試料につ
いて回折条件を満たしながら該試料面内回転テーブルを
連続的に面内回転をさせ、得られた回折Ｘ線または蛍光
Ｘ線を計数系により連続的に計測することを特徴とする
回折Ｘ線または蛍光Ｘ線の評価解析方法をも特徴とす
る。
【００１７】
【作用】本発明では、結晶表面に平行でない回折面、即
ち非対称反射面を積極的に利用することで、回折条件を
満たしながら評価解析試料を面内回転して、Ｘ線の入射
角度および出射角度を連続的に変えることで、Ｘ線の侵
入深さを連続的に変化させている。
ち非対称反射面を積極的に利用することで、回折条件を
満たしながら評価解析試料を面内回転して、Ｘ線の入射
角度および出射角度を連続的に変えることで、Ｘ線の侵
入深さを連続的に変化させている。
【００１８】即ち、本発明によるＸ線装置によれば、評
価解析試料に対して、最初にあおり機構を直交する２軸
方向に設け、格子面の調整を行う。即ち、格子面の法線
ベクトルを試料面内回転機構（テーブル）の回転軸と一
致させることで、その後試料本体を面内回転させても、
非対称反射の回折条件を満たしたまま試料を面内回転す
ることができるようになり、結晶表面との入射角（ある
いは出射角）を連続的に変えることができる。即ち、評
価解析試料に対して、直交する２軸方向のあおり機構を
試料面内回転テーブルより近い位置に設定したことによ
り、Ｘ線の侵入深さを連続的に極めて高い精度で変える
ことができるのである。
価解析試料に対して、最初にあおり機構を直交する２軸
方向に設け、格子面の調整を行う。即ち、格子面の法線
ベクトルを試料面内回転機構（テーブル）の回転軸と一
致させることで、その後試料本体を面内回転させても、
非対称反射の回折条件を満たしたまま試料を面内回転す
ることができるようになり、結晶表面との入射角（ある
いは出射角）を連続的に変えることができる。即ち、評
価解析試料に対して、直交する２軸方向のあおり機構を
試料面内回転テーブルより近い位置に設定したことによ
り、Ｘ線の侵入深さを連続的に極めて高い精度で変える
ことができるのである。
【００１９】尚、本発明によるＸ線装置の構成のうち、
あおり機構、水平移動機構、試料面内回転テーブルを有
する試料台において、３軸方向の水平移動機構のうち少
なくとも２軸は、あおり機構、試料面内回転テーブルの
前後どの位置に設置しても前記機構には影響はない。
あおり機構、水平移動機構、試料面内回転テーブルを有
する試料台において、３軸方向の水平移動機構のうち少
なくとも２軸は、あおり機構、試料面内回転テーブルの
前後どの位置に設置しても前記機構には影響はない。
【００２０】本発明による検出信号には、回折Ｘ線と蛍
光Ｘ線とがある。回折Ｘ線の信号検出器としては通常シ
ンチレーションカウンタがよく用いられるが、二次元検
出器として蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）シートを用い
ると、１００μｍ×１００μｍ程度の平面分解能で〜１
０5 ｃｐｓ（ｃｏｕｎｔ ｐｅｒ ｓｅｃｏｎｄ）程度
までの検出が極めて精度良くおこなえる。よって、上記
方法によりＸ線の侵入深さを連続的に変えながら二次元
的に回折強度を測定し、コンピュータで微分測定するこ
とによって、深さ方向も〜１００Å程度の分解能で測定
することができる。即ち、任意の物質、多層膜、デバイ
ス等に対し、ほぼ上記分解能にて結晶性の分布を三次元
で、非破壊、非接触で観察することができる。
光Ｘ線とがある。回折Ｘ線の信号検出器としては通常シ
ンチレーションカウンタがよく用いられるが、二次元検
出器として蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）シートを用い
ると、１００μｍ×１００μｍ程度の平面分解能で〜１
０5 ｃｐｓ（ｃｏｕｎｔ ｐｅｒ ｓｅｃｏｎｄ）程度
までの検出が極めて精度良くおこなえる。よって、上記
方法によりＸ線の侵入深さを連続的に変えながら二次元
的に回折強度を測定し、コンピュータで微分測定するこ
とによって、深さ方向も〜１００Å程度の分解能で測定
することができる。即ち、任意の物質、多層膜、デバイ
ス等に対し、ほぼ上記分解能にて結晶性の分布を三次元
で、非破壊、非接触で観察することができる。
【００２１】また、検出器として、高感度Ｘ線カメラお
よび高分解能フィルムを用いれば同様の方法にて、Ｘ線
トポグラフの評価解析による欠陥等の微小組織の三次元
観察ができる。
よび高分解能フィルムを用いれば同様の方法にて、Ｘ線
トポグラフの評価解析による欠陥等の微小組織の三次元
観察ができる。
【００２２】更に、常圧では大気の散乱により測定する
ことが困難である軽元素も１０- 2〜１０- 1 0 Ｔｏｒ
ｒの高真空度をもつ装置内で、検出器として半導体検出
器を用い、蛍光Ｘ線を測定すれば、微量の軽元素の評価
解析に対する二次元組成分布等を精度良く評価解析する
ことができる。
ことが困難である軽元素も１０- 2〜１０- 1 0 Ｔｏｒ
ｒの高真空度をもつ装置内で、検出器として半導体検出
器を用い、蛍光Ｘ線を測定すれば、微量の軽元素の評価
解析に対する二次元組成分布等を精度良く評価解析する
ことができる。
【００２３】
＜実施例１＞図１に本発明を実施するためのＸ線装置の
概略図を示し、図２に非対称反射の回折条件を満たしな
がら試料を面内回転できる特殊ゴニオメータの機構を説
明するための概略図を示す。以下、図１および図２を用
いて、本発明のＸ線装置の機構と第１の実施例を説明す
る。Ｘ線発生装置１から放射されるＸ線をＸ線集光器２
（例えば、１〜４枚のゲルマニウム単結晶からなる）を
用いて、平行性が良く波長幅の小さなＸ線ビームに絞り
込みを行った後、測定対象試料３の表面に入射させる。
ここでのＸ線集光器は、他にＳｉ、ＧａＡｓ、ＬｉＦ、
ＰＣ（パイロリティックカーボン）など良質な単結晶が
得られるものであれば良い。
概略図を示し、図２に非対称反射の回折条件を満たしな
がら試料を面内回転できる特殊ゴニオメータの機構を説
明するための概略図を示す。以下、図１および図２を用
いて、本発明のＸ線装置の機構と第１の実施例を説明す
る。Ｘ線発生装置１から放射されるＸ線をＸ線集光器２
（例えば、１〜４枚のゲルマニウム単結晶からなる）を
用いて、平行性が良く波長幅の小さなＸ線ビームに絞り
込みを行った後、測定対象試料３の表面に入射させる。
ここでのＸ線集光器は、他にＳｉ、ＧａＡｓ、ＬｉＦ、
ＰＣ（パイロリティックカーボン）など良質な単結晶が
得られるものであれば良い。
【００２４】測定試料３は図２に示すように、それぞれ
独立した３軸方向の水平移動機構、即ちＸ軸、Ｙ軸、Ｚ
軸の水平移動機構（図中番号４、５、６）、第１と第２
の２方向のあおり機構（図中番号７、８）をもつゴニオ
メータ上に乗せられており、そのゴニオメータは水平方
向を軸とするΨ−試料面内回転テーブル９に装着されて
いる。ここで、あおり機構７とあおり機構８はそれぞれ
直交方向に設置されており、かつΨ−試料面内回転テー
ブル９より測定試料に近い位置に設置されている。あお
り機構と試料面内回転テ−ブルの設定位置関係を本発明
の装置のごとく設定することにより、非対称反射の回折
条件を満たしたまま試料を面内回転することが可能とな
る。ここで、２方向のあおり機構は３軸方向の水平移動
機構との関係において、一方はＸＺ平面内でのあおり機
構であり、もう一方はＹＺ平面内でのあおり機構を示し
ている。
独立した３軸方向の水平移動機構、即ちＸ軸、Ｙ軸、Ｚ
軸の水平移動機構（図中番号４、５、６）、第１と第２
の２方向のあおり機構（図中番号７、８）をもつゴニオ
メータ上に乗せられており、そのゴニオメータは水平方
向を軸とするΨ−試料面内回転テーブル９に装着されて
いる。ここで、あおり機構７とあおり機構８はそれぞれ
直交方向に設置されており、かつΨ−試料面内回転テー
ブル９より測定試料に近い位置に設置されている。あお
り機構と試料面内回転テ−ブルの設定位置関係を本発明
の装置のごとく設定することにより、非対称反射の回折
条件を満たしたまま試料を面内回転することが可能とな
る。ここで、２方向のあおり機構は３軸方向の水平移動
機構との関係において、一方はＸＺ平面内でのあおり機
構であり、もう一方はＹＺ平面内でのあおり機構を示し
ている。
【００２５】ここで、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の水平移動機構
４、５、６は入射Ｘ線束に対して試料位置を設定するた
めの機構であり、特にＸ軸４およびＹ軸水平移動機構５
はあおり機構７、８もしくは試料面内回転テーブル９の
前後どの位置に装着しても良い。但し、Ｚ軸水平移動機
構６は試料に対して試料面内回転テーブル９の後ろ側に
装着することが好ましい。
４、５、６は入射Ｘ線束に対して試料位置を設定するた
めの機構であり、特にＸ軸４およびＹ軸水平移動機構５
はあおり機構７、８もしくは試料面内回転テーブル９の
前後どの位置に装着しても良い。但し、Ｚ軸水平移動機
構６は試料に対して試料面内回転テーブル９の後ろ側に
装着することが好ましい。
【００２６】また、該ゴニオメータのアームは、全体と
して垂直方向を軸とする３つの独立したω−走査回転軸
１０、θ−走査回転軸１１、２θ−走査回転軸１２上に
取り付けられている。前記θ−走査回転軸１１はＸ線発
生装置に対して水平に試料を回転させるための軸であ
り、前記ω−走査回転軸１０はθ−走査回転軸１１の微
調整を行うための軸であり、前記２θ−走査回転軸１２
は検出器１３を設定させるための軸である。
して垂直方向を軸とする３つの独立したω−走査回転軸
１０、θ−走査回転軸１１、２θ−走査回転軸１２上に
取り付けられている。前記θ−走査回転軸１１はＸ線発
生装置に対して水平に試料を回転させるための軸であ
り、前記ω−走査回転軸１０はθ−走査回転軸１１の微
調整を行うための軸であり、前記２θ−走査回転軸１２
は検出器１３を設定させるための軸である。
【００２７】前記ゴニオメータは、コンピュータ制御に
より与えられた面方位、配置に自動的に設定することが
でき、その際、Ψ−試料面内回転テーブル９を回転して
も、非対称反射の回折条件は満たされたままにすること
ができる。また、３つのω、θ、２θ−走査回転軸は回
折強度プロファイル測定の際、任意の組み合わせにて走
査することができる。
より与えられた面方位、配置に自動的に設定することが
でき、その際、Ψ−試料面内回転テーブル９を回転して
も、非対称反射の回折条件は満たされたままにすること
ができる。また、３つのω、θ、２θ−走査回転軸は回
折強度プロファイル測定の際、任意の組み合わせにて走
査することができる。
【００２８】そして、回折Ｘ線若しくは蛍光Ｘ線信号は
評価解析目的に応じた種類の検出方法により選択された
検出器１３にて計測される。さらに、波高分析器、計数
器などを含む計数系、その他高精度な評価解析を行うに
はロックインアンプ、エネルギー分析器等も用いて、信
号処理を行うことにより評価解析結果を得る。
評価解析目的に応じた種類の検出方法により選択された
検出器１３にて計測される。さらに、波高分析器、計数
器などを含む計数系、その他高精度な評価解析を行うに
はロックインアンプ、エネルギー分析器等も用いて、信
号処理を行うことにより評価解析結果を得る。
【００２９】第１の実施例では測定試料としてＧａＡｓ
基板上に成膜されたのＺｎＳｅ膜を用い、前記検出器と
して通常よく用いられるシンチレーション検出器にて、
回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った。この結果を
図３（ａ）および図３（ｂ）に示す。図３において、横
軸は試料結晶表面からの深さ方向の距離を示し、縦軸は
図３（ａ）では結晶の混晶比を示し、図３（ｂ）ではＸ
線半値幅を示している。この結果では、前記試料が深さ
方向において混晶比のずれがなく、かつ結晶性も均一で
良好であることが分かる。
基板上に成膜されたのＺｎＳｅ膜を用い、前記検出器と
して通常よく用いられるシンチレーション検出器にて、
回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った。この結果を
図３（ａ）および図３（ｂ）に示す。図３において、横
軸は試料結晶表面からの深さ方向の距離を示し、縦軸は
図３（ａ）では結晶の混晶比を示し、図３（ｂ）ではＸ
線半値幅を示している。この結果では、前記試料が深さ
方向において混晶比のずれがなく、かつ結晶性も均一で
良好であることが分かる。
【００３０】つまり、従来のＸ線装置によれば、試料の
深さ方向に連続的に混晶比や結晶性を評価解析すること
は不可能であったか、若しくはシンクロトロン放射光等
の大型装置を用いるために多大な労力を要していたが、
本発明のＸ線装置および評価解析方法によれば、精密に
かつ容易に深さ方向の評価解析をすることが可能となっ
た。
深さ方向に連続的に混晶比や結晶性を評価解析すること
は不可能であったか、若しくはシンクロトロン放射光等
の大型装置を用いるために多大な労力を要していたが、
本発明のＸ線装置および評価解析方法によれば、精密に
かつ容易に深さ方向の評価解析をすることが可能となっ
た。
【００３１】＜実施例２＞検出器として蓄積型蛍光体シ
ートを用い、かつその読み取り装置を備える以外は実施
例１とほぼ同様の構成をもつＸ線装置による第２の実施
例を説明する。
ートを用い、かつその読み取り装置を備える以外は実施
例１とほぼ同様の構成をもつＸ線装置による第２の実施
例を説明する。
【００３２】試料面内回転テーブル９のΨ回転および走
査回転軸１０のω回転と同期させて蓄積型蛍光体シート
も回転させる。シート上に記録された回折Ｘ線強度デー
タはレーザ光をもちいた読み取り装置によって計測され
る。蓄積型蛍光体シートでは、１００×１００μｍ2 の
平面分解能で情報を得ることができるので、これを試料
面内回転テーブルのΨ回転による深さ方向の測定と組み
合わせることにより三次元での測定が可能となる。
査回転軸１０のω回転と同期させて蓄積型蛍光体シート
も回転させる。シート上に記録された回折Ｘ線強度デー
タはレーザ光をもちいた読み取り装置によって計測され
る。蓄積型蛍光体シートでは、１００×１００μｍ2 の
平面分解能で情報を得ることができるので、これを試料
面内回転テーブルのΨ回転による深さ方向の測定と組み
合わせることにより三次元での測定が可能となる。
【００３３】本実施例では、測定試料としてＧａＡｓ基
板上に成膜されたＺｎＣｄＳＳｅ膜の試料を用い、前記
装置によって回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った
が、その結果を図４に示す。本実施例では、試料の結晶
表面より基板方向への深さ方向に連続的に結晶面をスラ
イスしながら回折Ｘ線を測定しており、図４にはそのう
ち３カ所での結晶面のＸ線半値幅分布を５段階の白黒の
色調表示にて示す。図４から分かるように、ＺｎＣｄＳ
Ｓｅ／ＧａＡｓの試料では深さ方向において結晶性が変
化しており、特に界面で結晶性が低下していることが分
かる。
板上に成膜されたＺｎＣｄＳＳｅ膜の試料を用い、前記
装置によって回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った
が、その結果を図４に示す。本実施例では、試料の結晶
表面より基板方向への深さ方向に連続的に結晶面をスラ
イスしながら回折Ｘ線を測定しており、図４にはそのう
ち３カ所での結晶面のＸ線半値幅分布を５段階の白黒の
色調表示にて示す。図４から分かるように、ＺｎＣｄＳ
Ｓｅ／ＧａＡｓの試料では深さ方向において結晶性が変
化しており、特に界面で結晶性が低下していることが分
かる。
【００３４】本装置では、計数処理補正によりＸ線強度
の精度が０．１％程度となるので、１μｍ層厚の薄膜で
は１０Åが深さ方向の分解能である。即ち、１００×１
００×０．００１μｍ3 のメッシュで半導体素子の非破
壊、非接触の三次元測定が可能となった。本実施例で
は、検出器として二次元位置敏感型比例計数管を用いる
こともできる。
の精度が０．１％程度となるので、１μｍ層厚の薄膜で
は１０Åが深さ方向の分解能である。即ち、１００×１
００×０．００１μｍ3 のメッシュで半導体素子の非破
壊、非接触の三次元測定が可能となった。本実施例で
は、検出器として二次元位置敏感型比例計数管を用いる
こともできる。
【００３５】＜実施例３＞検出器として超高感度Ｘ線テ
レビカメラを用い、かつその画像処理装置を備える以外
は実施例１とほぼ同様の構成をもつＸ線装置による第３
の実施例を説明する。本実施例ではトポグラフ像の深さ
変化を観測することができる。
レビカメラを用い、かつその画像処理装置を備える以外
は実施例１とほぼ同様の構成をもつＸ線装置による第３
の実施例を説明する。本実施例ではトポグラフ像の深さ
変化を観測することができる。
【００３６】本実施例では測定試料としてＧａＡｓ基板
上に成膜されたＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7膜の試料を用い、前記
装置によって回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った
が、その結果を図５に示す。図５（ａ）にはエピ前のＧ
ａＡｓ２インチウエハのトポグラフ像を示し、図５
（ｂ）にはエピ終了後のＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7表面のトポグ
ラフ像を示し、図５（ｃ）にはエピ終了後のＺｎＳ0.3
Ｓｅ0.7表面およびＧａＡｓとＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7の界面
との情報が混合された測定結果のトポグラフ像を示す。
上に成膜されたＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7膜の試料を用い、前記
装置によって回折Ｘ線信号を計測し、評価解析を行った
が、その結果を図５に示す。図５（ａ）にはエピ前のＧ
ａＡｓ２インチウエハのトポグラフ像を示し、図５
（ｂ）にはエピ終了後のＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7表面のトポグ
ラフ像を示し、図５（ｃ）にはエピ終了後のＺｎＳ0.3
Ｓｅ0.7表面およびＧａＡｓとＺｎＳ0.3Ｓｅ0.7の界面
との情報が混合された測定結果のトポグラフ像を示す。
【００３７】本装置を用いて、試料面内回転テーブル９
のΨ−回転を連続的に変えながらトポグラフ観察を行っ
た結果、界面近傍でミスフィット転位や積層欠陥が、ま
た表面近傍では表面から導入されたと思われる転位ルー
プが観測された。平面分解能はおおよそ１０×１０μｍ
2 であった。
のΨ−回転を連続的に変えながらトポグラフ観察を行っ
た結果、界面近傍でミスフィット転位や積層欠陥が、ま
た表面近傍では表面から導入されたと思われる転位ルー
プが観測された。平面分解能はおおよそ１０×１０μｍ
2 であった。
【００３８】＜実施例４＞測定試料設置の室内を１０-
2 〜１０- 3 Ｔｏｒｒの高真空に保ち、検出器として半
導体検出器を用いる以外は実施例１とほぼ同様の構成を
もつＸ線装置による第４の実施例を説明する。本実施例
では蛍光Ｘ線を測定することができる。
2 〜１０- 3 Ｔｏｒｒの高真空に保ち、検出器として半
導体検出器を用いる以外は実施例１とほぼ同様の構成を
もつＸ線装置による第４の実施例を説明する。本実施例
では蛍光Ｘ線を測定することができる。
【００３９】本発明によるゴニオメータを用い、実施例
と同様の手法により試料面内回転テーブル９のΨ−回転
を行うことにより、Ｘ線の侵入深さは全反射から１０μ
程度にまで変化する。即ち、励起される蛍光Ｘ線も変化
し、構成元素の深さ分解分析を行うことができる。
と同様の手法により試料面内回転テーブル９のΨ−回転
を行うことにより、Ｘ線の侵入深さは全反射から１０μ
程度にまで変化する。即ち、励起される蛍光Ｘ線も変化
し、構成元素の深さ分解分析を行うことができる。
【００４０】本装置を用いて、Ｓｉ基板の不純物評価解
析を行ったところ、最表面でのみ〜１０9 ａｔｏｍｓ／
ｃｍ2 のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ等が検出された。
析を行ったところ、最表面でのみ〜１０9 ａｔｏｍｓ／
ｃｍ2 のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ等が検出された。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、金属、半導体、絶縁体
等各種材料やそれらより構成される微小で複雑な構造の
素子を、非破壊、非接触で、かつ深さ方向まで含めた三
次元的な評価をすることが可能となった。
等各種材料やそれらより構成される微小で複雑な構造の
素子を、非破壊、非接触で、かつ深さ方向まで含めた三
次元的な評価をすることが可能となった。
【図１】本発明を実施するためのＸ線装置の概略図であ
る。
る。
【図２】非対称反射の回折条件を満たしながら試料を面
内回転できる特殊ゴニオメータの概略図である。
内回転できる特殊ゴニオメータの概略図である。
【図３】検出器にシンチレーション検出器を用いたＸ線
回折装置の評価解析結果である。
回折装置の評価解析結果である。
【図４】検出器に蓄積型蛍光体シートを用いたＸ線回折
装置の評価解析結果である。
装置の評価解析結果である。
【図５】検出器にテレビカメラを用いたＸ線装置の評価
解析結果のトポグラフ画像である。
解析結果のトポグラフ画像である。
１ Ｘ線発生装置 ２ Ｘ線集光器 ３ 測定対象試料 ４ Ｘ軸水平移動機構 ５ Ｙ軸水平移動機構 ６ Ｚ軸水平移動機構 ７ 第１のあおり機構 ８ 第２のあおり機構 ９ Ψ−試料面内回転テーブル １０ ω−走査回転軸 １１ θ−走査回転軸 １２ ２θ−走査回転軸 １３ 信号検出器
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｘ線発生装置と、少なくとも１枚以上の
単結晶材料からなるＸ線集光器と、直交した２方向のあ
おり機構および該あおり機構に連結した３方向の水平移
動機構および該水平移動機構と少なくとも試料に対して
該あおり機構より外側に連結した試料面内回転機構とを
備えた試料台、さらに該試料台のアームを取り付けた３
方向の走査回転機構と備えたゴニオメータと、少なくと
もＸ線を検出する検出器、計数器とを備えた計数系と、
制御、計測、解析を行うためのコンピュータとを備えた
Ｘ線装置。 - 【請求項２】 請求項１記載のＸ線装置において、前記
計数系として、蓄積型蛍光体シートおよび該蓄積型蛍光
体シートからの信号を読み取る装置を含み、回折Ｘ線の
計測を行うことを特徴とするＸ線回折装置。 - 【請求項３】 請求項１記載のＸ線装置において、前記
計数系として、超高感度Ｘ線カメラおよび該Ｘ線カメラ
からのトポグラフ画像を解析する画像処理装置を含み、
回折Ｘ線の計測を行うことを特徴とするＸ線装置。 - 【請求項４】 請求項１記載のＸ線装置において、前記
計数系として、半導体検出器およびエネルギー分析器を
含み、蛍光Ｘ線の計測を行うことを特徴とする蛍光Ｘ線
装置。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項４のいずれか１つに
記載のＸ線装置を使用した評価解析方法であって、前記
装置の直交した２方向のあおり機構および該あおり機構
に連結した３方向の水平移動機構を用い、結晶格子面の
法線ベクトルと試料面内回転機構の回転軸方向が一致す
るように試料を設定し、該水平移動機構と少なくとも試
料に対して該あおり機構より外側に連結した試料面内回
転機構を用い、該試料について回折条件を満たしながら
該試料面内回転機構を連続的に面内回転をさせ、得られ
た回折Ｘ線または蛍光Ｘ線を計数系により連続的に計測
することを特徴とする回折Ｘ線または蛍光Ｘ線の評価解
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3791793A JP2905659B2 (ja) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Ｘ線装置と該装置を用いた評価解析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3791793A JP2905659B2 (ja) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Ｘ線装置と該装置を用いた評価解析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06249803A true JPH06249803A (ja) | 1994-09-09 |
| JP2905659B2 JP2905659B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=12510900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3791793A Expired - Fee Related JP2905659B2 (ja) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Ｘ線装置と該装置を用いた評価解析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2905659B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008506127A (ja) * | 2004-07-14 | 2008-02-28 | サウスウエスト テクノロジー アンド エンジニアリングインスティテュート オブ チャイナ | 短波長ｘ線回折測定装置及びその方法 |
| JP2008191050A (ja) * | 2007-02-06 | 2008-08-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 蛍光ｘ線分析法及び装置 |
| JP2014122860A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶ウェハの結晶方位測定用治具 |
| KR20190047550A (ko) * | 2017-10-27 | 2019-05-08 | 삼성전자주식회사 | 레이저 가공 방법, 기판 다이싱 방법 및 이를 수행하기 위한 기판 가공 장치 |
| JP2022054338A (ja) * | 2020-09-25 | 2022-04-06 | トヨタ自動車株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法、及び情報処理プログラム |
-
1993
- 1993-02-26 JP JP3791793A patent/JP2905659B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008506127A (ja) * | 2004-07-14 | 2008-02-28 | サウスウエスト テクノロジー アンド エンジニアリングインスティテュート オブ チャイナ | 短波長ｘ線回折測定装置及びその方法 |
| JP2008191050A (ja) * | 2007-02-06 | 2008-08-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 蛍光ｘ線分析法及び装置 |
| JP2014122860A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶ウェハの結晶方位測定用治具 |
| KR20190047550A (ko) * | 2017-10-27 | 2019-05-08 | 삼성전자주식회사 | 레이저 가공 방법, 기판 다이싱 방법 및 이를 수행하기 위한 기판 가공 장치 |
| JP2022054338A (ja) * | 2020-09-25 | 2022-04-06 | トヨタ自動車株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法、及び情報処理プログラム |
| US11928829B2 (en) | 2020-09-25 | 2024-03-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Information processing device, information processing method, and recording medium recorded with information processing program preliminary class |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2905659B2 (ja) | 1999-06-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |