JP2005515474A - X線回折法 - Google Patents
X線回折法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005515474A JP2005515474A JP2003562620A JP2003562620A JP2005515474A JP 2005515474 A JP2005515474 A JP 2005515474A JP 2003562620 A JP2003562620 A JP 2003562620A JP 2003562620 A JP2003562620 A JP 2003562620A JP 2005515474 A JP2005515474 A JP 2005515474A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polycrystalline material
- ray
- rays
- collimated
- energy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Waveguide Aerials (AREA)
- Led Devices (AREA)
- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
Abstract
(a)分析用の多結晶性材料を供する工程;(b)多色性X線ソースを供する工程、ここでこのソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;(c)多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする工程;(d)コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝す工程、ここでビームが回折される;(e)エネルギー分散型X線検出器またはアレイによって、回折したX線の少なくとも幾つかを収集する工程;および(f)収集した回折したX線を分析する工程;を包含する、多結晶性材料の分析に対するX線回折法。
Description
本発明は、結晶性材料のX線回折の分野、特に多結晶性エンジニアリング材料およびそれらから形成される構成要素の構造的および/または化学的特徴を判断するX線回折法、に関する。
X線は10−11〜10−9mの波長を有する電磁放射線であり、高量子エネルギー粒子による原子衝突によって産生される。実際にはX線は、真空管における、金属ターゲット(例えば銅またはタングステン)への高速電子の衝突によって産生される。
真空管におけるX線発生の原理を、図1において概略的に例示説明する。電子が加熱陰極(Ca)から放出され、そして陽極(または対陰極、Ac)ターゲットに向かって、印加電圧によって加速される。ここでこれらは急な減速および吸収過程を受けて、X線の放出が得られる。
電子と金属ターゲットとの間の衝突によって放出される放射能は、2つの構成要素に分けることができる:
(i) 連続スペクトル、これは広範な波長にわたって広がる(制動放射としても知られている);および
(ii) 多重線スペクトル、これはターゲット材料によって決定される(特性X線としても知られている)。
(i) 連続スペクトル、これは広範な波長にわたって広がる(制動放射としても知られている);および
(ii) 多重線スペクトル、これはターゲット材料によって決定される(特性X線としても知られている)。
X線回折の使用は、結晶分析において非常に重要である。例えば、冶金および材料化学の分野においては、X線回折技術を使用して、格子定数および金属結晶の構造を同定することができる。さらに、この技術を使用して、結晶中における異なる種類の原子の配列、欠陥の存在、結晶粒の配置、結晶粒のサイズ、析出物の密度および格子ひずみの状態を同定することができる。
既知のX線回折技術として、ラウエ法、回転結晶法、および粉末法(デバイ/シェラー法としても知られている)などが挙げられる。
ラウエ方においては、固定された単独の結晶に、多色性放射能のビームを浴びさせる。この方法は、単独の結晶の配向性の測定および結晶欠陥の研究に用いられる。
回転結晶法においては、単独の結晶が、単色X線のビーム中で回転される。この方法は、結晶構造の測定に用いることができる。
粉末法においては、粉末化された多結晶性サンプルに、単色放射能のビームを浴びさせる。この方法は、格子定数、結晶粒のサイズおよび結晶粒の好ましい配向などの測定に用いられる。
粉末法を用いてバルクの多結晶性サンプル(エンジニアリング構成要素および構造物など)を研究することができる。例えば、配向および位置における格子定数変化を測定したり、サンプルのひずみおよび応力を推定したりするのに用いることができる。
通常用いられる、実験室の回折測定は、サンプルの薄い(約50μm未満)表面層のみを調べることに基づいている。従って、このような技術では、表面下層領域またはバルクのサンプルにおける応力およびひずみに関する情報を得ることはできない。
工業および医薬の分野における、X線の他の広範な用途は、X線撮影、すなわちトランスミッション撮影によって、造影像の吸収を得ること、である。このような用途に用いられるX線放射の性能はまさに、貫通性能である。
標準的なX線撮影のセットアップにおいて、工業的タングステンターゲットX線チューブを用いて、広範に発散する(〜40°)円錐の範囲内での多色性放射を産生することができる。
欠陥検視的な(defectoscopic)配置において、例えばアルミニウムキャスティングなどの研究の目的は、入射X線ビームを浴びさせることであり、そして感光板またはCCDカメラを用いて、ソース(供給源)と任意の得られる画素との間のパスに沿ったビームの減衰を残すことによって、像が記録される。このセットアップは、キャスティング空隙などの比較的大きな欠陥(一般にミリメーターサイズ)の情報のみしか提供することができない。
定量的な回折分析の目的において、工業的なX線チューブによって産生される放射能は、波長(エネルギー)および波動ベクトル(方向)の点の両方において劣っており、十分に適したものではない。
本発明の目的は、先行技術に関する問題の少なくとも幾つを解決することにある。
本発明の第1の態様は、多結晶性材料の分析に対するX線回折法を提供し、この方法は以下の工程を包含する:
(a) 分析用の多結晶性材料を供する工程;
(b) 多色性X線ソースを供する工程、ここでこのソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする(collimate、平行にする)工程;
(d) コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝す工程、ここでビームが回折される;
(e) 回折したX線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折したX線を分析する工程。
(a) 分析用の多結晶性材料を供する工程;
(b) 多色性X線ソースを供する工程、ここでこのソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする(collimate、平行にする)工程;
(d) コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝す工程、ここでビームが回折される;
(e) 回折したX線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折したX線を分析する工程。
以下の記載は、特記しない限り、本発明の全態様に適用される。
ソースは好ましくは、荷電した粒子を、500KeVを超えない、より好ましくは400KeVを超えない、さらに好ましくは300KeVを超えないエネルギーに加速させることによって、X線を産生する。ソースは典型的には、真空管において電子を加速させて金属ターゲットに激突させる手段を含んでいる。
X線ビームは典型的には、1012フォトン/s/mm2/mrad2/0.1%BW以下の輝度を有する。
回折したX線は、エネルギー分散型X線検出器またはアレイによって、適切に収集される。例えば、Liがドリフトされた(Li-drifted)SiまたはGe固体検出器を用いることができる。エネルギー分散型X線検出器は、典型的には0.5×10−2〜4×10−2、より一般的には1×10−2〜3×10−2の相対エネルギー分解能を有する。適した検出器の例として、マルチチャンネル分析器、コンピューター獲得ソフトウェアおよびハードウェアを組み合わせた、Canberra BEGe 液体窒素冷却の、固体エネルギー分散型ゲルマニウム結晶X線およびγ線検出器が挙げられる。
コリメートされたX線ビームのエネルギーは、好ましくは60KeV以上であり、より好ましくは100〜300KeVの範囲内である。これは、コリメートされたX線ビームが、一般に1mmを超える、好ましくは5mmを超える、より好ましくは10mmを超える、さらに好ましくは15mmを超える深さまで、多結晶性材料を貫通することを可能とする。実際、減衰深さは、多結晶性材料に依存して、50mmまでまたはそれ以上である。従って、表面下X線分析が達成できる。透過したビーム強度が入射ビーム強度の37%に等しい場合などでは、減衰深さは、材料の厚さである。
上記の通り、X線ソースは一般に、真空管中で電子を加速させて金属ターゲットに衝突させる手段を有する。このような方法において、金属ターゲットは、高速電子によって攻撃される。X線ソースは好ましくは、標準的なX線撮影装置に用いられるような、工業的X線ソース(例えばタングステンターゲットX線管)である。適した例は、AT Roffey Ltd (circa 1980)から提供される、Philipsによる、160kV、1.6kW工業的X線ソース(W管)である。
ビームは、公知の技術を用いてコリメートされていてもよい。例えば、1対の調節可能な銅−タングステンX線スリットを用いてもよい。
この方法はさらに、多結晶性材料に対して、コリメートされたX線ビームを動かすことを包含する。好ましい実施態様においては、コリメートされたX線ビームは多結晶性材料の少なくとも一部を渡ってスキャンされる一方、多結晶性材料は固定された状態に維持される。これは、多結晶性材料が、比較的大きなエンジニアリング構成要素の一部を構成する状況下において、利点がある。このような場合においては、構成要素を動かすことは困難であろう。
収集された回折X線は、多結晶性材料の構造的および/または化学的特徴を測定(例えば格子定数の測定)する目的で分析してもよい。次に、格子定数測定を用いて、多結晶性材料における応力および/またはひずみに対する情報を提供してもよく、そして好ましくは応力および/またはひずみをマップ(map、写像)してもよい。多結晶性材料のバルクにおける応力および/またはひずみは、典型的には1mm以上、好ましくは5mm以上、より好ましくは10mm以上、さらに好ましくは15mm以上の深さでマップされる。実際に、多結晶性材料のバルク中の応力および/またはひずみは、多結晶性材料によっては、50mmまでまたはそれ以上の深さでマップされ得る。これとは対照的に、通常の研究室技術では、ほんの薄い表面層しか分析することができない。
多結晶性材料は、自然物であってもよく、またエンジニアリング物品またはそれらの構成要素部であってもよい。多結晶性材料は一般的に、金属またはアロイ、セラミックまたは結晶性ポリマーまたは複合結晶性材料(例えばセラミック強化金属マトリックス複合材料など)を含みうる。例としてSiC強化Alが挙げられる。
多結晶性材料は、典型的には0.1mm以上、より典型的には1mm以上、さらに典型的には5mm以上、さらには10mm以上、とりわけ15mm以上の厚さを有する。実際、多結晶性材料は、吸収に依存して、50mmまでまたはそれ以上の厚さを有してもよい。
通常の粉末回折技術とは対照的に、多結晶性材料を粒子の細かな粉体の形態にする必要はなく、また、関心ある領域内において要求される、何れの種類の材料の除去、切断または穴あけも必要としない。従って、本発明による方法は、エンジニアリング構成要素を、対象とする構造的形態において分析することができる。これは、表面下エンジニアリング応力およびひずみの測定において重要である。
第2の態様において、本発明は、多結晶性材料のX線回折分析用の装置を提供する。この装置は以下の構成を有する:
(i) 多色性X線ソース、ここでこのソースは、1MeVを超えないエネルギーに荷電した粒子を加速することによって、X線を産生する;
(ii) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散を有するビームにコリメートする手段;
(iii) 使用において、コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝すことから得られる回折X線の少なくとも幾つかを収集する、エネルギー分散型X線検出器またはアレイ;および
(iv) 収集した、回折X線を分析する手段。
(i) 多色性X線ソース、ここでこのソースは、1MeVを超えないエネルギーに荷電した粒子を加速することによって、X線を産生する;
(ii) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散を有するビームにコリメートする手段;
(iii) 使用において、コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝すことから得られる回折X線の少なくとも幾つかを収集する、エネルギー分散型X線検出器またはアレイ;および
(iv) 収集した、回折X線を分析する手段。
多色性ソースは、分析される多結晶性材料に対して移動可能であってもよい。使用において、コリメートされたX線ビームを、多結晶性材料のサンプルを横切ってスキャンするように適合させ、一方で多結晶性材料を固定された状態で維持するのが、有利である。
本発明による方法および装置において、多結晶性材料(例えば構成要素またはサンプルなど)は固定されており、一方X線プローブがその周りを動くのが好ましい。プローブはX線ソースおよび検出器を有し、そしてこれらは、硬直したアーム上で互いに対して固定されていてもよい。
第3の態様では、本発明は、多結晶性材料における結晶格子定数の表面下分布の定量的マッピング方法を提供する。この方法は以下の工程を包含する:
(a) 分析用のサンプルを提供する工程、ここでサンプルは多結晶性材料を含む;
(b) 多色性X線ソースを提供する工程、ここでソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散および典型的に1mm以上の減衰深さを有するビームにコリメートする工程;
(d) コリメートされたX線ビームを、サンプルを横切ってスキャンする工程、これによってビームが回折される;
(e) エネルギー分散型X線検出器またはアレイにおいて、回折X線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折X線を分析して、多結晶性材料の格子定数をマップする工程。
(a) 分析用のサンプルを提供する工程、ここでサンプルは多結晶性材料を含む;
(b) 多色性X線ソースを提供する工程、ここでソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散および典型的に1mm以上の減衰深さを有するビームにコリメートする工程;
(d) コリメートされたX線ビームを、サンプルを横切ってスキャンする工程、これによってビームが回折される;
(e) エネルギー分散型X線検出器またはアレイにおいて、回折X線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折X線を分析して、多結晶性材料の格子定数をマップする工程。
多結晶性材料は、自然材料であってもよく、またはエンジニアリング材料であってもよく、これらから形成された構成要素を含んでもよい。
好ましくは、この方法を使用して、多結晶性の自然材料またはエンジニアリング材料およびこれらから形成される構成要素において、応力および/またはひずみを測定する。従って、好ましいさらなる工程(f)は、格子定数のマップを、表面下エンジニアリング応力および/またはひずみのマップに変換することを包含する。
複合ひずみマッピングの技術は、Scripta materialia, 第39巻, 第12番、1075〜1712頁、1988に記載されている。
本発明は、一般的に50×10−6〜200×10−6、より一般的には100×10−6〜150×10−6のひずみ測定精度を達成する。空間分解能は一般的に0.25mm〜1mmである。
全パターンフィッティングを適用して、格子定数の非常に正確な値(5×10−5を超える)そして残りの格子ひずみを抜き出してもよい。
本発明は、以下に示す図によってさらに詳しく記載されうる:
図1は、真空管におけるX線発生工程の略図である;
図2は、実施例において使用された回折配置を示す(右から左へ順に:入射ビーム−スリット−サンプル−スリット−検出器);
図3は、実施例において使用されたX線ソーススペクトル(エネルギー)を示す;
図4は、実施例において使用されたサンプルなしのソースパターン(格子間隔)を示す;
図5は、実施例で使用した多結晶性Alアロイサンプルの散乱パターンを示す(log目盛、カウント);
図6は、実施例で使用した多結晶性Alアロイサンプルの散乱パターンを示す(均等目盛、カウント);
図7は、Al回折ピーク1に対するガウシアンフィットを示す(右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。);
図8は、Al回折ピーク2に対するガウシアンフィットを示す(右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。);および
図9は、アルミニウムアロイサンプルから得ることができる、多数ピークパターンの例を示す。
図1は、真空管におけるX線発生工程の略図である;
図2は、実施例において使用された回折配置を示す(右から左へ順に:入射ビーム−スリット−サンプル−スリット−検出器);
図3は、実施例において使用されたX線ソーススペクトル(エネルギー)を示す;
図4は、実施例において使用されたサンプルなしのソースパターン(格子間隔)を示す;
図5は、実施例で使用した多結晶性Alアロイサンプルの散乱パターンを示す(log目盛、カウント);
図6は、実施例で使用した多結晶性Alアロイサンプルの散乱パターンを示す(均等目盛、カウント);
図7は、Al回折ピーク1に対するガウシアンフィットを示す(右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。);
図8は、Al回折ピーク2に対するガウシアンフィットを示す(右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。);および
図9は、アルミニウムアロイサンプルから得ることができる、多数ピークパターンの例を示す。
実施例
透過多色性X線回折実験を、圧延Alシートの1.5mm厚さのサンプルで行った。達成されたひずみ精度(最適化前)はおよそ150×10−6であった。これは、アルミニウムにおける約10MPa、銅における約14MPa、およびスチールにおける約28MPaの応力精度に対応する。
透過多色性X線回折実験を、圧延Alシートの1.5mm厚さのサンプルで行った。達成されたひずみ精度(最適化前)はおよそ150×10−6であった。これは、アルミニウムにおける約10MPa、銅における約14MPa、およびスチールにおける約28MPaの応力精度に対応する。
実験設定は以下の通りである:
a) AT Roffey Ltd(約1980年頃)から供給された、Philipsによる、160kV、1.6kW 工業的X線ソース(W管)、鉛を裏打ちした空間に設置し、そしてトラバースモーター組立を用いて遠隔位置制御される;
b) マルチチャンネル分析器、コンピューター獲得ソフトウェアおよびハードウェアを組み合わせた、Canberra BEGe液体窒素冷却の、固体エネルギー分散ゲルマニウム結晶X線およびγ線検出器;および
c) 調節可能な(0.5〜5mm)複合(銅タングステン)X線スリット
a) AT Roffey Ltd(約1980年頃)から供給された、Philipsによる、160kV、1.6kW 工業的X線ソース(W管)、鉛を裏打ちした空間に設置し、そしてトラバースモーター組立を用いて遠隔位置制御される;
b) マルチチャンネル分析器、コンピューター獲得ソフトウェアおよびハードウェアを組み合わせた、Canberra BEGe液体窒素冷却の、固体エネルギー分散ゲルマニウム結晶X線およびγ線検出器;および
c) 調節可能な(0.5〜5mm)複合(銅タングステン)X線スリット
空間を限定する目的で、約50mm厚さの鉛の大きなブロック2つを用いてビームをコリメートし、ロングスリットを通して0.5mm幅のみ放射させた。この設定は回折実験において用いた。しかしながら、二次スリットはさらにビーム方向を定義する必要があり、そして飛散防止装置が必要となる。2つのスリットを、レーザーポインターを用いて位置合わせした。同様に、一対のスリットを検出器側に用いて、方向定義を供した。いずれの場合においても、スリットを銅チューブの両端に設けた。銅(良好な光子吸収材である)を用いて、二次散乱を低減させた。
入射ビームを水平に近づけた場合、回折ビームは約6.2°の角で傾いたことが分かった。
セットアップの略図を図2に示す。
鉛ブロック表面を強い入射X線ビームで照射すると、Pbの特徴的波長(エネルギー)で、蛍光を発した(すなわち、X線を吸収し、そして再放射した)。これを、図3において、エネルギースペクトルとして示す。「ソース」性能によって存在する特徴的エネルギーは、セットアップによって規定された散乱角によって変化しない。しかしながら、サンプルの結晶格子からの回折に対応するエネルギーのピークは、ブラッグの式:
2dsinθ=nλ=hc/f
の散乱角に依存する。鉛の特徴的なピークに重なることを(可能な限り)避けるように、散乱角を調節する。一定の散乱角θが与えられ、エネルギーパターンが、ブラッグの式を用いて、格子定数パターンに変換される。使用される配置θ=3.1°における、サンプルなしのパターンを図4に示す。
2dsinθ=nλ=hc/f
の散乱角に依存する。鉛の特徴的なピークに重なることを(可能な限り)避けるように、散乱角を調節する。一定の散乱角θが与えられ、エネルギーパターンが、ブラッグの式を用いて、格子定数パターンに変換される。使用される配置θ=3.1°における、サンプルなしのパターンを図4に示す。
次いで、サンプルを、入射および散乱ビームの交点に置いた。サンプルは、幾つかの個々の粒子における回折を通して、流れを検出器に導いた。新たなピークがパターンに現れた。これを図5に図示し、この中で垂直軸について対数目盛を用いて、約2.3Åでのピークをより目立たせた。図6は、カウントに均等の垂直目盛を用いた同様のプロファイルを示す。
図6における、約2.3Åにおけるアルミニウム回折ピークは、ブロードでありそして小さいが、しかしながら単純なガウス関数にフィッティングことによって、許容できる精度を提供することが示される。このピークで用いられるガウスピークの形態(「ピーク1」と示す。)は、以下の関数を示す:
m2×exp(−(m0−m1)^2/2/m3^2)+m4
ここで、m0は引数(格子間隔)であり、m1〜m4は求められた関数パラメーターである。上記のパラメーター値は、初期推測を示す。フィッティングの結果を図7:Al回折ピーク1に対するガウスフィット、に示す。右の表は、パラメーターの値およびエラーを示す。
フィッティング結果は、△d/d=0.00033441/2.3304=145×10-6のひずみ精度に対応する。これは、アルミニウムにおける約10MPa、銅における14.5MPa、そしてスチールにおける29MPaの応力精度に対応する。
2.330Åの格子間隔は、Al中の(111)反射に関する4.05/√3=2.338Åの値に近い。次の反射(200)が、4.05/2=2.025Åの格子間隔で予期される。図6の近い調査では、確かに、ピークがパターン中において約2Åに存在することが示されるが、しかしこれは鉛の特徴的な二重に重なっている。しかしながらこの二重をこの分析において無視すると仮定すると、このピークは、図8:Al回折ピーク2に対するガウスフィット、に示されるように、良好にフィットさせることができる。右の表は、パラメーターの値およびエラーを示す。
ピーク2におけるフィッティング結果は、△d/d=0.0013964/2.0105=700×10-6のひずみ精度に対応する。これは、アルミニウムにおける約50MPa、銅における70MPa、およびスチールにおける140MPaの応力精度に対応する。この精度は、Pbの特徴的な二重に重なることによって影響を受ける。複数のピークからの情報を合わせて、全体の精度を改善することができる。
2.01Åの格子間隔は、Alにおける(200)反射に対する2.025Åの値に近い。2つのピークに対する間隔の割合は、1.15であり、これは面中心の立方(fcc)格子に対する1.156の理論期待値に非常に近い。
この実験例は、格子定数決定の精度は、エンジニアリング応力測定の適用に適していることを示している。データ収集の速度は、パターンに対して約15分であった。
この方法は、複数のピーク回折パターンの非常に効率的な処理を可能にする。アルミニウムアロイサンプルから得ることができる複数のピークパターンの例を図9に示す。全パターンフィッティングを適用して、格子定数(5×10−5を上まわる)そして残渣格子ひずみの極めて正確な値を求めることができる。
本発明において、多色性ビーム/エネルギー分散検出器のX線透過実験を使用して、多結晶性エンジニアリング材料および構成要素を分析することができる。
本発明は、格子定数を正確に決定する方法を提供し、そして多結晶性エンジニアリング材料および構成要素のバルク内の応力測定を提供する。本発明は、構成要素における応力(そして好ましくは配向性)の定量的な測定を可能とする。これによって、同定することなく、中心位置および複数の回折ピークの強度の正確な決定を行うことができる。収集された、全体の(または実質的に全体の)回折パターンを分析することができる。
高エネルギーX線を用いて、非常に低い角(透過)で、構成要素またはサンプルを貫通することができる。正確なビームコリメーションは、応力の三次元マッピングに必要とされる分解能に達することを助力する。この方法において、構成要素またはサンプルを固定しておき、一方でこれの周りでX線プローブを動かすことができる。プローブは、硬直したアーム上に固定されたX線ソースおよび検出器を含み、そして相対的に固定された位置が維持される。
Claims (23)
- (a) 分析用の多結晶性材料を供する工程;
(b) 多色性X線ソースを供し、ここで該ソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する、工程;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする工程;
(d) コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝し、ここでビームが回折される、工程;
(e) エネルギー分散型X線検出器またはアレイによって、回折したX線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折したX線を分析する工程、
を包含する、多結晶性材料の分析におけるX線回折方法。 - 前記ソースは、荷電した粒子を、500KeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する、請求項1記載の方法。
- エネルギー分散型X線検出器が、0.5×10−2〜5×10−2の相対エネルギー分解能を有する、請求項1または2記載の方法。
- コリメートされたX線ビームのエネルギーが60KeV以上であり、好ましくは100〜300KeVの範囲である、請求項1〜3いずれかに記載の方法。
- コリメートされたX線ビームが、多結晶性材料に、1mm以上の減衰深さへ貫通する、請求項1〜4いずれかに記載の方法。
- さらに、コリメートされたX線ビームを、多結晶性材料に対して動かす工程を包含する、請求項1〜5いずれかに記載の方法。
- コリメートされたX線ビームを、多結晶性材料の少なくとも一部を渡ってスキャンし、そして多結晶性材料は固定された状態に維持される工程を包含する、請求項6記載の方法。
- 収集した、回折X線を分析して、多結晶性材料の構造的および/または化学的特徴を決定する工程を包含する、請求項1〜7いずれかに記載の方法。
- 構造的特徴が格子定数である、請求項8記載の方法。
- 格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における位相分布、応力および/またはひずみの情報を供する工程を包含する、請求項9記載の方法。
- 格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における位相分布、応力および/またはひずみをマッピングする工程を包含する、請求項10記載の方法。
- 格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における、深さ1mm以上での、位相分布、応力および/またはひずみをマッピングする工程を包含する、請求項11記載の方法。
- 多結晶性材料がエンジニアリング物品またはそれらの構成要素部である、請求項1〜12いずれかに記載の方法。
- 多結晶性材料が、金属またはアロイ、セラミックまたは結晶性ポリマーであって、これらの2種またはそれ以上の組み合わせが含まれる、請求項1〜13いずれかに記載の方法。
- 多結晶性材料が、結晶性相を含む複合材料である、請求項1〜14いずれかに記載の方法。
- 金属マトリックス複合材料が、ガラスおよび/またはセラミック強化金属マトリックス複合材料である、請求項15記載の方法。
- 前記多結晶性材料の部分が、1mm以上の厚さを有する、請求項1〜16いずれかに記載の方法。
- (i) 多色性X線ソース、ここで該ソースは、荷電した粒子を、1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する;
(ii) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散を有するビームにコリメートする手段;
(iii) 使用において、コリメートされたX線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝すことから得られる回折X線の少なくとも幾つかを収集する、エネルギー分散型X線検出器またはアレイ;および
(iv) 収集した、回折X線を分析する手段。
を有する、多結晶性材料のX線回折分析装置。 - 多色性ソースが、分析される多結晶性材料に対して移動可能である、請求項18記載の装置。
- 使用において、コリメートされたX線ビームを、多結晶性材料を横切ってスキャンするように適合させて、多結晶性材料は固定された状態に維持される、請求項18または19記載の装置。
- (a) 分析用のサンプルを提供し、ここで該サンプルは多結晶性材料を含む、工程;
(b) 多色性X線ソースを提供し、ここで該ソースは、荷電した粒子を1MeVを超えないエネルギーに加速することによって、X線を産生する、工程;
(c) 多色性X線ソースからのX線を、10−4〜10−2ラジアンの範囲の発散および典型的に1mm以上の減衰深さを有するビームにコリメートする工程;
(d) コリメートされたX線ビームを、サンプルを横切ってスキャンし、これによってビームが回折される工程;
(e) エネルギー分散型X線検出器またはアレイにおいて、回折X線の少なくとも幾つかを収集する工程;および
(f) 収集した回折X線を分析して、多結晶性材料の格子定数をマップする工程、
を包含する、多結晶性材料における結晶格子定数の表面下分布の定量的マッピング方法。 - 多結晶性材料が自然材料またはエンジニアリング材料であって、これらから形成された構成要素が含まれる、請求項21記載の方法。
- さらに、(f) 格子定数のマップを、表面下エンジニアリング応力および/またはひずみのマップに変換する工程、
を包含する、請求項21または22記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GBGB0201773.9A GB0201773D0 (en) | 2002-01-25 | 2002-01-25 | X-ray diffraction method |
GB0201773.9 | 2002-01-25 | ||
PCT/GB2003/000283 WO2003062805A2 (en) | 2002-01-25 | 2003-01-24 | X-ray diffraction method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005515474A true JP2005515474A (ja) | 2005-05-26 |
JP2005515474A6 JP2005515474A6 (ja) | 2005-08-04 |
Family
ID=9929777
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003562620A Withdrawn JP2005515474A (ja) | 2002-01-25 | 2003-01-24 | X線回折法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7844028B2 (ja) |
EP (1) | EP1468276B1 (ja) |
JP (1) | JP2005515474A (ja) |
AT (1) | ATE441851T1 (ja) |
AU (1) | AU2003237924A1 (ja) |
DE (1) | DE60329072D1 (ja) |
GB (1) | GB0201773D0 (ja) |
WO (1) | WO2003062805A2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012083349A (ja) * | 2010-10-11 | 2012-04-26 | Commissariat A L'energie Atomique | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
JP2013108800A (ja) * | 2011-11-18 | 2013-06-06 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料のシミュレーション方法 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7963695B2 (en) | 2002-07-23 | 2011-06-21 | Rapiscan Systems, Inc. | Rotatable boom cargo scanning system |
CN100485373C (zh) * | 2004-07-14 | 2009-05-06 | 西南技术工程研究所 | 短波长x射线衍射测量装置和方法 |
US7809104B2 (en) * | 2005-11-11 | 2010-10-05 | L-3 Communications Security and Detection Systems Inc. | Imaging system with long-standoff capability |
JP4278108B2 (ja) * | 2006-07-07 | 2009-06-10 | 株式会社リガク | 超小角x線散乱測定装置 |
US8226767B2 (en) * | 2007-10-18 | 2012-07-24 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Hybrid bandgap engineering for super-hetero-epitaxial semiconductor materials, and products thereof |
US7978821B1 (en) * | 2008-02-15 | 2011-07-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Laue crystallographic orientation mapping system |
US9310323B2 (en) | 2009-05-16 | 2016-04-12 | Rapiscan Systems, Inc. | Systems and methods for high-Z threat alarm resolution |
US7978820B2 (en) | 2009-10-22 | 2011-07-12 | Panalytical B.V. | X-ray diffraction and fluorescence |
EP2507799B1 (en) | 2009-12-03 | 2020-02-05 | Rapiscan Systems, Inc. | Time of flight backscatter imaging system |
US8903046B2 (en) | 2011-02-08 | 2014-12-02 | Rapiscan Systems, Inc. | Covert surveillance using multi-modality sensing |
AU2013267091B2 (en) | 2012-06-01 | 2017-05-25 | Rapiscan Systems, Inc. | Methods and systems for Time-of-Flight neutron interrogation for material descrimination |
US9091628B2 (en) | 2012-12-21 | 2015-07-28 | L-3 Communications Security And Detection Systems, Inc. | 3D mapping with two orthogonal imaging views |
WO2014121097A1 (en) | 2013-01-31 | 2014-08-07 | Rapiscan Systems, Inc. | Portable security inspection system |
US9557427B2 (en) | 2014-01-08 | 2017-01-31 | Rapiscan Systems, Inc. | Thin gap chamber neutron detectors |
US10775323B2 (en) * | 2016-10-18 | 2020-09-15 | Kla-Tencor Corporation | Full beam metrology for X-ray scatterometry systems |
US20190145916A1 (en) * | 2017-11-16 | 2019-05-16 | XRD by Design LLC | Compact, Low Cost Apparatus for Testing of Production and Counterfeit Pharmaceuticals and Other Crystalline Materials |
EP4298433A1 (en) | 2021-02-23 | 2024-01-03 | Rapiscan Systems, Inc. | Systems and methods for eliminating cross-talk in scanning systems having multiple x-ray sources |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS601576B2 (ja) * | 1978-03-16 | 1985-01-16 | 株式会社日立製作所 | 白色x線応力測定装置 |
DE2933047C2 (de) * | 1979-08-16 | 1982-12-30 | Stoe & Cie. GmbH, 6100 Darmstadt | Verfahren und Vorrichtung der Röntgendiffraktion |
DD203394A1 (de) | 1981-10-16 | 1983-10-19 | Mai Edelstahl | Energiedispersiver phasenanalysator zur zerstoerungsfreien pruefung der oberflaechenschicht grosser werkstuecke |
US4561062A (en) * | 1983-02-18 | 1985-12-24 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Energy, Mines And Resources | Stress measurement by X-ray diffractometry |
JP2742415B2 (ja) * | 1987-11-27 | 1998-04-22 | 株式会社日立製作所 | X線分析装置 |
US5007072A (en) | 1988-08-03 | 1991-04-09 | Ion Track Instruments | X-ray diffraction inspection system |
GB8926967D0 (en) * | 1989-11-29 | 1990-01-17 | Regal Tech Uk | Fire protected pipe and pipeline |
DE4101544A1 (de) | 1991-01-19 | 1992-07-23 | Philips Patentverwaltung | Roentgengeraet |
US5589690A (en) * | 1995-03-21 | 1996-12-31 | National Institute Of Standards And Technology | Apparatus and method for monitoring casting process |
DE19510168C2 (de) | 1995-03-21 | 2001-09-13 | Heimann Systems Gmbh & Co | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von kristallinen und polykristallinen Materialien in einem Untersuchungsbereich |
JP2904055B2 (ja) * | 1995-05-30 | 1999-06-14 | 株式会社島津製作所 | X線回折装置 |
GB9519687D0 (en) * | 1995-09-27 | 1995-11-29 | Schlumberger Ltd | Method of determining earth formation characteristics |
US6269144B1 (en) * | 1998-03-04 | 2001-07-31 | William P. Dube | Method and apparatus for diffraction measurement using a scanning x-ray source |
US6882739B2 (en) * | 2001-06-19 | 2005-04-19 | Hypernex, Inc. | Method and apparatus for rapid grain size analysis of polycrystalline materials |
US7065175B2 (en) * | 2003-03-03 | 2006-06-20 | Varian Medical Systems Technologies, Inc. | X-ray diffraction-based scanning system |
-
2002
- 2002-01-25 GB GBGB0201773.9A patent/GB0201773D0/en not_active Ceased
-
2003
- 2003-01-24 WO PCT/GB2003/000283 patent/WO2003062805A2/en active Application Filing
- 2003-01-24 AT AT03731758T patent/ATE441851T1/de not_active IP Right Cessation
- 2003-01-24 US US10/502,432 patent/US7844028B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-01-24 EP EP03731758A patent/EP1468276B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-24 DE DE60329072T patent/DE60329072D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-24 AU AU2003237924A patent/AU2003237924A1/en not_active Abandoned
- 2003-01-24 JP JP2003562620A patent/JP2005515474A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012083349A (ja) * | 2010-10-11 | 2012-04-26 | Commissariat A L'energie Atomique | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
JP2013108800A (ja) * | 2011-11-18 | 2013-06-06 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ゴム材料のシミュレーション方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB0201773D0 (en) | 2002-03-13 |
WO2003062805A3 (en) | 2003-11-27 |
EP1468276A2 (en) | 2004-10-20 |
WO2003062805A2 (en) | 2003-07-31 |
EP1468276B1 (en) | 2009-09-02 |
US20060176998A1 (en) | 2006-08-10 |
US7844028B2 (en) | 2010-11-30 |
DE60329072D1 (de) | 2009-10-15 |
AU2003237924A1 (en) | 2003-09-02 |
ATE441851T1 (de) | 2009-09-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2005515474A (ja) | X線回折法 | |
JP2005515474A6 (ja) | X線回折法 | |
Allen et al. | Measurement of internal stress within bulk materials using neutron diffraction | |
US6697454B1 (en) | X-ray analytical techniques applied to combinatorial library screening | |
CN104737005B (zh) | 具有晶粒取向映射功能的实验室x射线微断层扫描系统 | |
JP2008506127A (ja) | 短波長x線回折測定装置及びその方法 | |
Gupta et al. | BL-02: a versatile X-ray scattering and diffraction beamline for engineering applications at Indus-2 synchrotron source | |
Kowarik et al. | A novel 3D printed radial collimator for x-ray diffraction | |
Das et al. | Single-pulse (100 ps) extended x-ray absorption fine structure capability at the Dynamic Compression Sector | |
Ahmad et al. | Role of XRD for nanomaterial analysis | |
Gary et al. | Channeling of electrons in Si produces intense quasimonochromatic, tunable, picosecond x-ray bursts | |
Szpunar et al. | Application of the Energy Dispersive X-Ray Diffraction Method to Texture Measurements | |
Wittry | Methods of quantitative electron probe analysis | |
Lynch et al. | A laboratory based system for Laue micro x-ray diffraction | |
Gupta et al. | A combined focusing X-ray diffractometer and nondispersive X-ray spectrometer for lunar and planetary analysis | |
Bourdillon et al. | High-resolution energy-dispersive diffraction using synchrotron radiation | |
Pattison et al. | Observation of X-ray Raman, Compton and plasmon scattering using a position sensitive proportional counter | |
EP0697109A1 (en) | X-ray spectrometer with a grazing take-off angle | |
Yudowitch | Small Angle X‐Ray Scattering Technique | |
Lankosz | Monte Carlo simulation of the matrix and geometrical effects in x‐ray microfluorescence analysis of individual particles | |
Alekseev et al. | Experimental study of polarization bremsstrahlung from small-grained polycrystals | |
Prasher et al. | Exploring X-Ray Techniques for Comprehensive Material Characterization and Analysis | |
Variankaval | X-Ray Methods | |
WO2003081222A1 (en) | Screening of combinatorial library using x-ray analysis | |
Buras et al. | On the use of wide-angle energy-sensitive detectors in white-beam X-ray single-crystal diffraction |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060404 |