JP2012083349A - 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、一組の結晶粒(G1,...Gi,...,Gn)を含む多結晶材料の試料中に含まれる結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法であって、一系列のラウエパターンを記録する工程と、前記ラウエパターンをインターレース解除する演算であって、結晶粒の空間的広がりをさらに特定するようにトモグラフィ演算と組み合わせられると有利であるインターレース解除演算と、を含む方法を提供する。
【選択図】 なし
Description
−単結晶材料:単一の大きな結晶が研究される。
−多結晶材料:数十の結晶が研究される。
−粉末:数千の微結晶が研究される。
−結晶粒により回折可能な多色放射線ビームにより第1の方向において試料を照射する工程と、
−第1の方向および第2の方向により定義された第1の面内に像を撮影する平面検出器により第1の系列の第1の数の像を記録する工程であって、像は結晶粒のそれぞれに固有のディジタル像粒子に対応する回析斑点を含むラウエパターンであり、像は試料を移動させながら連続して撮影され、移動は面に対し垂直な第3の方向である、工程と、
−その三次元が平面検出器のものと移動のものである容積領域内に第1の系列の像を連結する工程と、
−容積領域内の粒子を個別化できるようにする3D接続解析を利用して容積領域内の粒子を探す工程(仏国特許第2909205号明細書に記載されたように)と、
−結晶粒毎に粒子のそれぞれの質量中心を計算し、面内および第3の方向における粒子に対する座標を定義できるようにする工程と、
−結晶粒のそれぞれに対する基本ラウエパターンを形成するように、質量中心の位置を起点とする第1と第2の方向の第1の面内に一組の座標を定義する工程と、
−結晶粒の結晶格子の配向および歪を定義するように結晶粒のそれぞれに対する基本ラウエパターンに指標を付ける工程と、を含む。
−位置Z1では:像IZ0内に結晶粒の粒子は観察されない。
−位置Z2では:粒子PijG1が像IZ2内の特徴となる。
−位置Z3では:粒子PijG1とPijG2が像IZ3内の特徴となる。
−位置Z4では:粒子PijG1とPijG2が像IZ4内の特徴となる。
−位置Z5では:粒子PijG2が像IZ5内の特徴となる。
−位置Z6では:粒子PijG2が像IZ6内の特徴となる。
−位置Z7では:粒子PijG2が像IZ7内の特徴となる。
−位置Z8では:像IZ8内に結晶粒子は観察されない。
−材料内の局所機械的平衡の式、
−局部的応力と、既知であるかあるいは実験的に測定可能であるマクロ的応力、すなわち材料内の平均応力(これは材料に荷重が加えられていない場合は零である)との関係、である。
D:検出器
Ech:試料
Fx:X線ビーム
G1,G2:結晶粒
n:法線
PijG1:粒子
PijG2:粒子
IZ0−IZ8,IZL:ラウエ像
Lf:レンズ
P1、P2:結晶面
PijGk:ディジタル粒子の位置
S0:「白色」ビーム
Sλ1、Sλ2:回折ビーム
XPijG1,YPijG1:座標
Z1−Z8、ZM:位置
ZL:質量中心
Zn:位置
λ1,λ2,...,λn:波長
λmin:最小波長
λmax:最大波長
θB:ブラッグ角
TLaue1、TLaue2:斑点
Claims (10)
- 一組の結晶粒(G1,...Gi,...,Gn)を含む多結晶材料の試料中に含まれる結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法であって、
−前記結晶粒により回折され得る多色放射線ビームにより第1の方向Xにおいて前記試料を照射する工程と、
−前記第1の方向(X)および第2の方向(Y)により定義された第1の面(Pz,Py)内に像を撮影する平面検出器により第1の数(M)の像の第1の系列(I1NZ)を記録する工程であって、前記像は前記結晶粒のそれぞれに固有のディジタル像粒子に対応する回析斑点を含むラウエパターンであり、前記像は前記面に直角な第3の方向(Z)に前記試料を移動しながら連続して撮影され、前記試料の移動はΔzのステップで行なわれる、工程と、
−その三次元が平面検出器のもの(NX,NY)と前記移動のもの(NZ)である体積領域内で前記第1の系列の像を連結する工程と、
−前記容積領域内の前記粒子を個別化できるようにする3D接続解析を利用して前記容積領域内の粒子を探す工程と、
−前記結晶粒毎に前記粒子のそれぞれの質量中心を計算し、前記面内および前記第3の方向における前記粒子に対する座標(XPijGk,YPijGk,ZL)を定義できるようにする工程と、
−前記結晶粒のそれぞれに対する基本ラウエパターンを形成するように、前記質量中心の位置(Z3,Z5,ZL)を起点とする前記第1と第2の方向(X,Y)の前記第1の面内に一組の座標(XPijGk,YPijGk)を定義する工程と、
−前記結晶粒の結晶格子の配向および偏差弾性歪を定義するように前記結晶粒のそれぞれに対する基本ラウエパターンに指標を付ける工程と、を含む方法。 - 前記第3の方向(Z)に沿って前記ディジタル像粒子の大きさを測定することにより前記第3の方向(Z)の各結晶粒の空間的広がりを定義する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 第1の組の2つ以上の系列の像(IpNZ,φ)を記録する工程であって、前記第1の方向(X)の前記結晶粒の広がりを定義するように前記第1の方向と第3の方向(X,Z)により定義された前記面を回転させるように、各系列の像は、前記第2の方向に平行な軸を中心に一定角度ステップ(φ)だけ前記試料を回転させながら撮影される、工程をさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 第2の組の2つ以上の系列の像(IpNZ,Y)を記録する工程であって、各系列の像は、前記第2の方向(Y)の前記結晶粒の広がりを定義するように前記第2の方向(Y)にステップΔYだけ前記試料を移動させながら撮影される、工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記解析ビームは約1マイクロメートルの直径を有し、前記移動ステップは約2分の1マイクロメートルであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記検出器はエネルギー分解能検出器であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記結晶粒のそれぞれの圧縮状態を定義できるようにする、2つの隣接する結晶粒間の機械的平衡式と大局的および局部的応力間の数学的関係式とを使用する数学的計算工程をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記エネルギービームはX線ビームであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記エネルギービームは電子ビームであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
- 前記エネルギービームは中性子ビームであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の結晶粒の結晶格子の配向と偏差弾性歪を測定する方法。
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