JP5842242B2 - 回折環分析方法および回折環分析装置 - Google Patents
回折環分析方法および回折環分析装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5842242B2 JP5842242B2 JP2014213211A JP2014213211A JP5842242B2 JP 5842242 B2 JP5842242 B2 JP 5842242B2 JP 2014213211 A JP2014213211 A JP 2014213211A JP 2014213211 A JP2014213211 A JP 2014213211A JP 5842242 B2 JP5842242 B2 JP 5842242B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diffraction ring
- stress
- diffraction
- ring
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 71
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 222
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 103
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 84
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 57
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 42
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 15
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 6
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 33
- 238000001444 catalytic combustion detection Methods 0.000 description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 24
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 10
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 230000006870 function Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 5
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 108010076504 Protein Sorting Signals Proteins 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000005169 Debye-Scherrer Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
<回折環分析装置の構成>
図1は本実施の形態における回折環分析装置の構成例を示すブロック図である。この装置は、X線回折により発生する回折環を解析するものである。同図において、11は高圧電源、12はX線照射部を冷却する冷却部、13は回折環分析装置全体の動作を制御する制御部、14は測定対象物であるサンプルの特定部分にX線を照射するX線照射部、15はサンプルから反射される回折光により形成される回折環(デバイ環、デバイ=シェラー環とも呼ばれる。)を撮像する撮像部(たとえば、半導体などの固体撮像素子)、17は撮像部15により撮像された回折環画像を解析するデータ処理部、18は出力部である。
図2は本実施の形態である回折環分析方法に係るフローチャートを示すものである。
次に、回折環のフーリエ級数展開の内容を説明する。
式(10)〜(14)では変数が6個あるのに対し、方程式は5個なのでこのままでは解くことができない。そこで通常は試験対象物の応力状態に仮定を置いて測定を行う。比較的単純な例として平面応力状態を考える。これは試験対象物の深さ方向に対して応力が変化しないという仮定で、近似的に多くの場合で成り立っており、工業的に重要である。具体的にはヤング率Eとポアソン比v、応力成分σx、σyおよびτxyを用いて
本発明のフーリエ方式を検証するためJIS-SS400C材に機械的負荷(四点曲げ)を与え、裏面に貼ったひずみゲージによる機械的応力と本フーリエ方式による測定値を比較した。回折用のビームにはX線(Cr-Kα線)を、回折画像の取得にはイメージングプレート(IP)を利用した。回折角θが78.44度なので、ηは11.56度であった。また試験対象物とIPとの距離は39mm、Ψ0=35度であった。
図3は回折環の円周角と変形との関係を示す図である。具体的には、10 MPaの負荷をかけたときに得られた回折環の変形εαの例を示す図である。同図の横軸は回折環の円周角α、縦軸は変形εαを表している。εαの実測値(図3の上図の実線で示す)をαについてフーリエ級数に展開し、各項の係数の2次以下の係数によってひずみを近似して求めると、図3の上図の破線のようになる。なお、ここでは高速フーリエ変換(FFT)によって係数を求めており、同図では4次までの係数を示している(実際にはさらに高次の係数も求まる)。
図4は、試験対象物に機械的負荷を10 MPaかけた状態で回折環の変形εαを測定し、フーリエ級数の係数を求めた結果を示す図である。同図で、係数a1、b1、a2、b2はそれぞれ、式(1)〜(4)に対応するものである。図4から明らかな様に、本実施形態の回折環分析方法および同装置では、従来のcosα法では求めることができなかった高次の係数a3、b3、a4、b4まで求めことが可能になっている。これは、本実施形態では、上記の様に、実測値との関係が明確に理論づけされているからに他ならない。
本発明の応力測定方式(フーリエ方式)の誤差要因について検討する。最初の要因は結晶面間隔d0の誤差の影響である。結晶の回折現象は結晶面間隔d0の値に依存するが、その値は試験対象物の測定だけからは求まらないため、別に求める必要がある。その決定の誤差は応力測定値の誤差になるため、影響を評価する必要がある。
ここまでは回折角θの余角であるη (η=90°−θ)がεαによって変化せず一定であると仮定した。しかし実際にはひずみによって結晶面間隔dが変化を受け、ηもその影響を受ける。それに伴って式(8)の方向余弦も変化する。以下では検証実験の結果の範囲で影響を考察する。
本発明の応力決定方式(フーリエ)を従来法(cosα法)と比較する。試験対象物のひずみがX線(ビーム)の照射領域で一様であるとすると、εαを
次にcosα法と本発明のフーリエ方式が等価にならない場合を考える。実際の試験対象物ではひずみが完全に一様ではないため、式(9)の回折環の変形εαがk>=3の項を含むようになる。ここでは簡単のために
続いて、本発明のフーリエ方式を有効に適用可能な回折環分析装置の変形例について説明する。
第1の構成例では、撮像部15は、1チップの第1の固体撮像素子を有している。この第1の固体撮像素子は、X線が通過する貫通孔と、円形の撮像エリアを有している。
第1の構成例では、第1の固体撮像素子の撮像エリアが円形である例を説明したが、第2の構成例では第1の固体撮像素子の撮像エリアが矩形である例について説明する。
第3の構成例では、撮像部15は、複数の第2の固体撮像素子を有している。複数の第2の固体撮像素子は、X線照射部から照射されるX線を中心として、X線と直交する平面に配置される。ここでは、複数の第2の固体撮像素子が2つである例を説明する。
第3の構成例では、複数の第2の固体撮像素子が2つの例を説明したが、4つの例を説明する。
第4の構成例では、複数の第2の固体撮像素子が4つの例を説明したが、第5の構成例では10個の例を説明する。
第5の構成例では、複数の第2の固体撮像素子が10の例を説明したが、第6の構成例では12個の例を説明する。
第7の構成例では、撮像部15が複数の第2の固体撮像素子を有し、かつ、複数の第2の固体撮像素子のそれぞれが、貫通孔を中心とする扇形から扇央を含む扇形部分を除外した形状をもつ撮像エリアを有している。また、複数の第2の固体撮像素子は、貫通孔を中央とする極座標に沿って配置された複数の光電変換部を有する。さらに、複数の光電変換部のそれぞれの受光面積は、極座標の内側の光電変換部の受光面積よりも大きくなっている。
第8の構成例では、複数の第2の固体撮像素子は5つ以上のラインセンサである例を説明する。5つ以上のラインセンサは貫通孔を中心に放射状に配置される。また、画像処理部は、5つ以上のラインセンサにより撮像された画像から回折環画像を形成する。
第8の構成例では、複数の第2の固体撮像素子が16本のラインセンサである例を説明したが、第9の構成例では、複数の第2の固体撮像素子が32本のラインセンサである例を説明する。
第10の構成例では、第8の構成例におけるラインセンサの基台への取り付け角度に傾きを持たせる例について説明する。
第10の構成例では16本のラインセンサを有する例を説明したが、第11の構成例では32本のラインセンサを有する例について説明する。
次に、実施の形態2におけるX線回折分析法および装置について説明する。
次に、実施の形態2の概要について説明する。
本実施の形態における回折環分析装置の構成は、実施の形態1と同様であり、また、第1〜第11の構成例のそれぞれに対して適用可能である。よって、回折環分析装置の構成については繰り返しの説明を避けて、主に回折環分析方法について詳細に説明する。
本実施の形態では、まず実施の形態1で開示されたデバイ環のフーリエ級数展開の派生として行列表示を導入する。この表示自体、デバイ環からの応力計算方法として利用可能である。
次に回折環が欠けている場合を説明する。回折環のk箇所{αi1,αi2,・・・,αik}(k<n)の測定値が得られなかったものとする。このときεから{εi1,εi2,・・・,εik}を取り除いたn−k次元のベクトルε′、行列Mの{i1,i2,・・・,ik}行を取り除いた(n−k)行n列の行列M1を考えると
本実施の形態における回折環分析方法を検証するために回折環像を撮影するイメージングプレート(IP) の前に置いて回折環を欠けさせるマスクを作成し、応力の測定実験を行った。使用した試料はProto社のα−Fe の応力試験片で、詳細は図22の通りである。なお同図中のX-ray elastic constantはX線的ヤング率Eとポアソン比νを用いて
本実施の形態では、回折環のひずみのフーリエ級数展開を利用して、回折環の一部が欠けている場合の応力の推定方法を開示した。すなわち、本実施の形態における回折環分析方法は、回折する性質をもつビームを計測対象物の特定部分に照射し、特定部分から反射される回折ビームにより形成される回折環の変形を測定し、測定結果を、フーリエ級数又は同等の直交級数に変換するフーリエ変換を行うことにより回折環を分析する。このとき、上記の測定において、測定点数を決定し、上記の分析において、測定点数に見合った項数のフーリエ級数で回折環を近似し、計測対象物の応力、ひずみを求める。上記の分析において、回折環の一部または複数部分が欠けている場合に、回折環を表現する行列のうち、欠けている部分の角度に対応する行を取り去り、同じ数だけ応力・ひずみ測定に影響の小さい列を取り去った行列を作り、その擬似逆行列(つまり一般化逆行列)を利用してフーリエ係数、応力、ひずみを計算する。なお、取り去る列の数は、取り去った行の数と同じ数でなくてもよい。同じ数であればこの擬似行列は正方行列になり、同じ数でなければ正方行列にならない。つまり、この擬似逆行列は正方行列でなくてもよい。
本実施の形態における回折環分析方法の理解を容易にするため、単純な例で計算方法を説明する。まず、回折環の測定における測定点数の例を図28に示す。図28は回折環をα=0、π/4、π/2、3π/4、π、5π/4、3π/2、7π/4の8点で測定する場合の説明図である。同図は、回折環をn=8に分割してε(α)を測定する場合を示している。
5、8、9 回折環
10 回折環分析装置
11 高圧電源
12 冷却部
13 制御部
14 X線照射部
15 撮像部
16 画像処理部
19 測定対象物
101 R転送部
102 光電変換部
111 画素
151、155 基台
152 貫通孔
200、300 固体撮像素子
201 撮像エリア
202 貫通孔
302 貫通孔
303 θ転送部
300、400a、400b、500a〜500d、600a〜600j 固体撮像素子
700a〜700l、800a〜800d、810a〜810d 固体撮像素子
301、401a、401b、501a〜501d、601a〜601j 撮像エリア
701a〜701l、801a〜801d、811a〜811d 撮像エリア
900a〜900p、901〜932 ラインセンサ
Claims (11)
- 結晶で回折する性質をもつビームとしてのX線または中性子線を計測対象物の特定部分に照射し、
前記特定部分から反射される回折ビームにより形成される回折環の変形を測定し、
測定結果を、フーリエ級数又は同等の直交級数に変換するフーリエ変換を行い、前記フーリエ変換の結果から、前記特定部分の応力およびひずみの少なくとも一方を算出することにより回折環を分析する
回折環分析方法。 - 前記回折環の分析において、前記フーリエ級数の係数の他に、ヤング率、ポアソン比、回折角の余角、および前記計測対象物表面に対する法線と入射ビームとのなす角を用いた演算を施すことにより前記応力または前記ひずみの少なくとも一方を算出する
請求項1記載の回折環分析方法。 - さらに、前記回折環の一部に欠落部分がある場合、実測された回折環と欠落部分の中心角αの情報から数学的性質を用いて欠落のない場合の回折環のフーリエ級数を推定する
請求項1または2に記載の回折環分析方法。 - 前記回折環の分析において、前記フーリエ変換の結果得られたフーリエ級数のうち少なくとも1次の係数および2次の係数のいずれか1つを利用する
請求項1から請求項3の何れかに記載の回折環分析方法。 - 前記回折環の分析において、前記フーリエ級数の1次および2次の係数をa1、b1、a2、b2とする時、前記計測対象物の応力を平面応力であると仮定して、x軸、y軸方向の応力σx、σyをそれぞれ
a1は前記フーリエ級数の1次の係数のうちcosαの係数、a2は前記フーリエ級数の2次の係数のうちsin2αの係数、b1は前記フーリエ級数の1次の係数のうちsinαの係数、b2は前記フーリエ級数の2次の係数のうちcos2αの係数、αは前記回折環の中心角、Eはヤング率、νはポアソン比、ηは回折角の余角、ψ0は前記計測対象物の表面の法線と入射X線ビームとのなす角を表す
請求項1から請求項4の何れかに記載の回折環分析方法。 - 前記測定において、測定点数を決定し、
前記分析において、前記測定点数に見合った項数のフーリエ級数で回折環を近似し、計測対象物の応力、ひずみを求める
請求項1に記載の回折環分析方法。 - 前記分析において、回折環の変形をフーリエ級数による行列として表記し、その逆行列を利用してフーリエ級数の係数(以下フーリエ係数とする)、計測対象物の応力、ひずみ状態を分析する
請求項1または6に記載の回折環分析方法。 - 前記分析において、回折環の一部または複数部分が欠けている場合に、回折環を表現する行列のうち、欠けている部分の角度に対応する行を取り去り、応力・ひずみ測定に影響の小さい列を取り去った行列を作り、その擬似逆行列を利用してフーリエ係数、応力、ひずみを計算する
請求項7に記載の回折環分析方法。 - 結晶で回折する性質をもつビームとしてのX線または中性子線を計測対象物の特定部分に照射するビーム照射部と、
前記特定部分から反射される回折ビームを撮像し、撮像面に回折環を形成させる撮像部と、
前記撮像部で得られた測定結果をフーリエ変換することにより、前記特定部分の応力又はひずみの少なくとも一方を算出するデータ処理部を備えた
回折環分析装置。 - 前記撮像部が、半導体を利用した固体X線撮像素子またはイメージングプレートである請求項9に記載の回折環分析装置。
- 前記撮像部は、2枚の固体撮像素子を有し、回折環の上下を前記2枚の固体撮像素子の間の空隙に前記ビームを通すよう配置される
請求項9または10に記載の回折環分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014213211A JP5842242B2 (ja) | 2013-10-17 | 2014-10-17 | 回折環分析方法および回折環分析装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013216800 | 2013-10-17 | ||
JP2013216800 | 2013-10-17 | ||
JP2014213211A JP5842242B2 (ja) | 2013-10-17 | 2014-10-17 | 回折環分析方法および回折環分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015099145A JP2015099145A (ja) | 2015-05-28 |
JP5842242B2 true JP5842242B2 (ja) | 2016-01-13 |
Family
ID=53375831
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014213211A Active JP5842242B2 (ja) | 2013-10-17 | 2014-10-17 | 回折環分析方法および回折環分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5842242B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6044877B1 (ja) * | 2015-07-29 | 2016-12-14 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定装置 |
JP6478189B2 (ja) * | 2015-09-18 | 2019-03-06 | 株式会社リガク | 応力解析装置、方法およびプログラム |
JP6221199B1 (ja) * | 2016-10-12 | 2017-11-01 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定装置 |
JP7050273B2 (ja) * | 2017-08-22 | 2022-04-08 | 国立大学法人金沢大学 | 回折環計測装置 |
JP7514502B2 (ja) * | 2019-04-11 | 2024-07-11 | 国立大学法人金沢大学 | 回折環による応力解析方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4276106B2 (ja) * | 2004-02-24 | 2009-06-10 | 財団法人鉄道総合技術研究所 | X線回折装置及びx線回折システム |
JP5339253B2 (ja) * | 2009-07-24 | 2013-11-13 | 国立大学法人金沢大学 | X線応力測定方法 |
JP5408234B2 (ja) * | 2011-11-29 | 2014-02-05 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定装置及び残留応力測定方法 |
JP6313010B2 (ja) * | 2013-10-17 | 2018-04-18 | 国立大学法人金沢大学 | 回折環計測装置 |
-
2014
- 2014-10-17 JP JP2014213211A patent/JP5842242B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015099145A (ja) | 2015-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5842242B2 (ja) | 回折環分析方法および回折環分析装置 | |
Berujon et al. | X-ray optics and beam characterization using random modulation: experiments | |
JP6313010B2 (ja) | 回折環計測装置 | |
CN107533759B (zh) | 对于关注图案图像群体的异常检测 | |
CN110121732B (zh) | 用于从低分辨率检验图像重建高分辨率点扩散函数的系统及方法 | |
JP2015159112A5 (ja) | ||
WO2013164971A1 (ja) | X線検査方法及びx線検査装置 | |
JP6478189B2 (ja) | 応力解析装置、方法およびプログラム | |
JP2016000139A (ja) | 位相情報取得装置及び撮像システム | |
JP2012083349A (ja) | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 | |
US20120032946A1 (en) | New calibration procedures for three-dimensional digital image correlation | |
CN102494614A (zh) | 一种高精度数字散斑相关测量方法 | |
JP2015102397A (ja) | 補正情報生成方法および補正情報生成装置 | |
JP6472069B2 (ja) | 回折環計測装置 | |
CN113348358B (zh) | 用于大量生产过程监视的宽松耦合检验及计量系统 | |
KR20210135422A (ko) | 고 종횡비 (har) 구조의 스택의 시프트 및 기울기의 txcd(투과성 x 선 임계 치수) 특성 | |
JP2009097937A (ja) | 試料分析装置、試料分析方法および試料分析プログラム | |
Gürsoy et al. | Digital autofocusing of a coded-aperture Laue diffraction microscope | |
JP2007240510A (ja) | X線トポグラフィー測定装置、および、x線トポグラフィー測定方法 | |
JP6692092B2 (ja) | 応力測定方法及び応力測定装置 | |
TWI831744B (zh) | 在圖案化結構中基於x射線的測量 | |
US20240027374A1 (en) | Analysis of X-ray Scatterometry Data using Deep Learning | |
JP2013117495A (ja) | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 | |
JP7353601B2 (ja) | 結晶方位解析装置、結晶方位解析方法および学習済みモデル生成方法 | |
JP4775632B2 (ja) | Squid顕微鏡による画像の解析方法、及びsquid顕微鏡による画像の解析システム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150529 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20150529 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20150702 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150707 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150825 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151006 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151022 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5842242 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |