KR20120062624A - 엑스선 회절장치 및 엑스선 회절측정방법 - Google Patents

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Abstract

시료의 평면영역으로부터 나온 X선을 공간적으로 기하학적 대응을 시켜서 평면적인 X선 토포그래프로서 검출하고 상기 X선 토포그래프를 신호로서 출력하는 X선 토포그래피 장치와, 시료의 평면영역의 광상을 수광하여 그 광상을 평면위치정보에 의하여 특정된 신호로서 출력하는 2차원 이미징 디바이스와, X선 토포그래프의 출력신호와 이미징 디바이스(6)의 출력신호에 의거하여 합성화상 데이터를 생성하는 화상합성용의 연산제어장치를 구비하는 X선 회절장치이다

Description

엑스선 회절장치 및 엑스선 회절측정방법{X-RAY DIFFRACTION APPARATUS AND X-RAY DIFFRACTION MEASUREMENT METHOD}
본 발명은, X선 토포그래피(X線 topography)에 의거한 X선 회절장치(X線 回折裝置) 및 X선 회절측정방법(X線 回折測定方法)에 관한 것이다.
X선 회절측정방법의 하나로서 X선 토포그래피가 알려져 있다. 이 X선 토포그래피는, 시료(試料)의 넓은 범위를 X선으로 조사하고, 그 시료로부터 나오는 회절선(回折線)을 X선 검출기(X線 檢出器)에 의하여 평면적(즉 2차원적)으로 검출하도록 한 측정방법이다. 구체적으로는, X선 토포그래피는, 시료의 평면영역으로부터 나간 회절선을 공간적으로 기하학적 대응을 시켜서 평면적인 X선 회절상(X線 回折像)으로서 파악하는 방법이다. 이 평면적인 X선 회절상은 X선 토포그래프(X線 topograph)라고 부르고 있다.
이 X선 토포그래프에 나타나는 형상적인 특징은, 일반적으로 물체의 구조적인 특징을 나타내고 있다. 예를 들면 단결정(單結晶) 중의 격자결함이나 격자왜곡은 X선 토포그래프에 있어서의 X선의 강도변화로서 나타난다. 이 때문에 X선 토포그래프를 얻기 위한 측정방법인 X선 토포그래피는, 반도체 장치의 Si(실리콘) 기판과 같은 단결정재료에 관한 결정의 완전성 평가법으로서 현재에 널리 사용되고 있다.
한편 시료의 미세한 영역을 미세 지름의 X선으로 조사하여, 그 미세영역에 관한 각종 측정을 하는 X선 회절측정방법이 알려져 있다. 예를 들면 정성분석법(定性分析法), 로킹커브 측정법(rocking curve 測定法), 반사율 측정법(反射率 測定法), 역격자 맵 측정법(逆格子 map 測定法), 인플레인 측정법(in-plane 測定法) 등이 이 측정방법에 포함된다.
X선 토포그래피와 로킹커브 측정을 동일한 X선 측정장치를 사용하여 한 단결정의 결정성 평가방법(結晶性 評價方法)이 종래로부터 알려져 있다(예를 들면 특허문헌1 참조). 이 평가방법에 의하면, X선 토포그래피에 의하여 구해진 X선 토포그래프에 의하여 결정결함을 탐색하고, 탐색된 결함의 근방만에 대하여 로킹커브 측정을 하여, 결정결함을 정량적(定量的)으로 측정한다. 이 평가방법에 의하면, 시료의 넓은 범위에 관하여 로킹커브 측정을 하는 경우에 비하여 로킹커브 측정의 측정시간이 현저하게 단축된다.
또한 1개의 X선 회절측정장치에 있어서의 적절한 광학요소를 위치적으로 전환함으로써 랭스법(Lang's method), 섹션 토포그래피(section topography), 표면반사 토포그래피(表面反射 topography), 결정 모노크로메이터(結晶 monochromator) 첨부 반사 토포그래피 등이라는 X선 토포그래피와, 회절X선 강도의 절대값 계측, 로킹커브 측정, 애널라이저 결정(analyzer 結晶)을 설정한 회절 프로파일(回折 prifile) 등이라는 측정영역을 한정하여 이루어지는 X선 회절측정을 선택적으로 한 X선 단결정 평가장치(X線 單結晶 評價裝置)가 종래로부터 알려져 있다(예를 들면 특허문헌2 참조).
일본국 공개특허공보 특개평9-145641호 공보 일본국 공개특허 특개2006-284210호 공보
특허문헌1에 개시된 장치에 의하면, X선 토포그래피에 의하여 단결정의 결정결함 부분을 탐색하고, 탐색된 그 부분에 대해서만 로킹커브 측정을 하는 것이 시사되어 있다. 그러나 로킹커브 측정을 하는 부분은, 평면화상인 X선 토포그래프 내의 좌표위치로서 명확하게 특정되는 것이 아니어서, 핀홀 콜리메이터(pinhole collimator)를 통과한 X선을 X선 토포그래피 상에 2겹으로 노광(露光)시켜서 위치를 확인하는 등 번잡하여 시간이 걸리고 또한 불확실한 방법에 의하여 위치가 규정되는 것만이었다. 이 때문에 X선 토포그래프에 의하여 구한 결정결함 부분을 로킹커브 측정에 있어서의 측정대상 부분으로서 설정하는 작업은 장시간이 필요한 매우 어려운 작업이었다.
특허문헌2에 개시된 장치에 있어서는, 구성요소를 절환하거나 또는 설치위치를 변화시키거나 함으로써 X선 토포그래피를 하기 위한 장치(즉 X선 토포그래피 장치)와, 그 이외의 X선 측정장치 중 어느 일방을 희망에 따라 선택적으로 구축하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 X선 토포그래프에 의하여 관찰할 수 있는 결정결함의 평면 내에서의 위치를 좌표 등에 의하여 명확하게 특정하는 기술사상에는 접근되지 않고 있다.
그런데 반도체 장치의 Si 기판 등에 관하여 결함을 탐색하는 방법으로서, 현미경법(顯微鏡法)을 사용한 방법이 알려져 있다. 구체적으로는, 수 ㎛ 정도의 격자결함이면 반사광학현미경으로 기판 내의 소정의 범위를 카메라로 촬영하고, 그 촬영상(撮影像)을 목시(目視)로 관찰하여 결정결함을 찾아내고, 그 결함의 평면 내에서의 위치를 좌표 등에 의하여 특정하는 것이다.
그러나 이 반사광학현미경을 사용한 방법은, 측정대상이 광학적으로 불투명한 물질에 대해서는 유효하지만, 광학적으로 투명한 물질에 대해서는 적용할 수 없다는 문제를 가지고 있다. 예를 들면 LED(Light Emitting Diode : 발광다이오드)의 기판으로서 사용되는 투명한 사파이어(AL2O3) 기판에 관해서는 반사광학현미경을 사용한 평가방법을 적용할 수 없었다.
(본 발명의 목적)
본 발명은 종래장치에 있어서의 상기한 문제점에 고려하여 이루어진 것으로서, 시료에 관한 X선 토포그래프를 측정에 의하여 구하는 X선 회절장치에 있어서, X선 토포그래프의 평면영역 내의 위치를 명확하게 특정할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 광학적으로 투명한 물질 즉 반사광학현미경으로 포착할 수 없는 광학적으로 투명도(透明度)가 높은 물질에 관해서도 그 물질의 평면영역 내의 위치를 특정할 수 있는 X선 회절장치를 제공하는 것을 또 하나의 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 투명한 물질의 평면영역 내의 임의 위치를 특정하여 X선 측정을 할 수 있는 X선 회절측정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(본 발명의 구성)
본 발명에 관한 X선 회절장치는, (1)시료(試料)의 평면영역으로부터 나온 X선을 공간적으로 기하학적 대응을 시켜서 평면적인 X선 토포그래프(X線 topograph)로서 검출하고, 상기 X선 토포그래프를 신호로서 출력하는 X선 토포그래피 수단(X線 topography 手段)과, (2)상기 시료의 평면영역의 광상(光像)을 수광(受光)하여 상기 광상을 평면위치정보에 의하여 특정된 신호로서 출력하는 광학촬영수단(光學撮影手段)과, (3)상기 X선 토포그래프의 출력신호와 상기 광학촬영수단(6)의 출력신호에 의거하여 합성화상 데이터(合成畵像 data)를 생성하는 화상합성수단(畵像合成手段)을 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 있어서, 광학촬영수단은, 예를 들면 반도체 이미징 센서(半導體 imaging sensor)를 사용한 이미징 디바이스(imaging device) 또는 광학현미경(光學顯微鏡) 등이다.
본 발명에 의하면, 광학촬영수단에서는 가시화(可視化)할 수 없는 투명한 시료를 X선 토포그래피 수단에 의하여 가시화할 수 있어, 측정대상으로 할 수 있다. 또한 가시화된 시료의 평면영역 내의 임의의 위치를 화상합성수단에 의하여 명확하게 특정할 수 있다. 특정된 위치정보는, 연속하여 시료에 대하여 이루어지는 각종 X선 측정을 위한 데이터로서 활용될 수 있다.
종래의 X선 회절장치에서는, X선 토포그래프 내의 관심영역을 선택하여 X선 측정을 하려고 하는 경우에는, X선의 시료에 대한 입사위치를 시행착오에 의하여 관심영역에 맞추어 하여야만 하였다. 이에 대하여 본 발명에 의하면, X선 토포그래프 내의 관심영역을 화상합성수단에 의하여 단시간에 명확하게 특정할 수 있기 때문에, 연속하여 이루어지는 X선 측정을 신속하고 또한 정확하게 할 수 있다.
상기 구성에 있어서, X선 토포그래피 수단은, 시료의 2차원 화상을 얻을 수 있는 구성이라면 어떤 장치라도 좋다. 예를 들면 도4의 (A)∼(D)에 나타나 있는 각종 장치를 사용할 수 있다. 도4의 (A)에 나타나 있는 장치는, 발산연속 X선법을 따르는 X선 토포그래피 장치이며, 점 모양 초점(51)으로부터 발산되어 오는 연속X선을 시료(52)에 부딪치게 하여 2차원 X선 검출기(53)에 의하여 X선 토포그래프를 촬영한다.
도4의 (B)에 나타나 있는 장치는, 1결정법의 반사배치인 베르그-바렛법(Berg-Barrett method)을 따르는 X선 토포그래피 장치이다. 이 장치는, 선 모양 초점(54)으로부터 발생되어 오는 단색의 X선을 시료(52)에 부딪치게 하여 2차원 X선 검출기(53)에 의하여 X선 토포그래프를 촬영한다.
도4의 (C)에 나타나 있는 장치는, 1결정법의 투과배치인 랭스법(Lang's method)을 따르는 X선 토포그래피 장치이다. 이 장치는, 점 모양 초점(51)으로부터 발산되어 오는 단색 X선을 직사각형 모양 슬릿 즉 세로방향(즉 상하방향)으로 길이가 긴 슬릿을 통과시킴으로써 선형으로 변형시켜서 시료(52)에 부딪치게 하여 2차원 X선 검출기(53)에 의하여 X선 토포그래프를 촬영한다. 시료(52)와 X선 검출기(53)는 화살표(B)와 같이 함께 평행이동한다.
도4의 (D)에 나타나 있는 장치는, 2결정법에 의거한 X선 토포그래피 장치이며, 선 모양 초점(54)으로부터 발산되어 오는 단색 X선을 제1결정(55)에 의하여 비대칭 반사시킨 후에, 제2결정인 시료(53)에 부딪치게 하여 2차원 X선 검출기(53)에 의하여 X선 토포그래프를 촬영한다.
또 상기한 각 장치에 있어서, X선 검출기는, 시료의 2차원 화상을 얻을 수 있는 것이라면, 2차원 X선 검출기에 한정되지 않고, 1차원 X선 검출기이더라도 좋고, 0(제로)차원 X선 검출기이더라도 좋다.
본 발명에 관한 X선 회절장치에 있어서, 상기 화상합성수단은, 상기 시료에 관하여 설정된 기준위치에 의거하여 상기 합성화상 데이터를 생성할 수 있다. 이 구성에 의하여 X선 토포그래프와 시료 광상의 합성을 정확하게 할 수 있다.
상기 기준위치는, 상기 시료의 끝변 또는 상기 시료에 형성된 마크(mark)로 할 수 있다. 시료가 투명물질일 경우 또는 투명도가 높은 물질인 경우에 광학현미경 등이라는 광학촬영수단은 시료 내부의 구조를 눈으로 확인할 수 없다. 한편 시료 내부에 대한 가시광(可視光)의 투과, 반사, 산란의 각 상태와, 공기에 대한 가시광의 투과, 반사, 산란의 각 상태는 서로 동일하지 않기 때문에, 시료의 외주 끝변은 눈으로 확인할 수 있다. 이 때문에 이 끝변을 화상합성처리의 기준으로 할 수 있다.
본 발명에 관한 X선 회절장치에 있어서, 상기 광학촬영수단은, 복수의 반도체 X선 수광소자를 평면 모양 또는 선 모양으로 나란하게 하여 이루어지는 반도체 이미지 센서를 구비하는 구성으로 할 수 있다. X선 수광소자는, 예를 들면 CCD(Charge Coupled Device), CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)이며 또는 X선을 받아서 직접적으로 전기신호를 출력하는 요소인 소위 포톤 카운팅 소자이다. 광학촬영수단은 시료의 전체 광상을 촬영하는 것이 바람직하다, 이 의미로부터 반도체 이미지 센서는 적합하다.
본 발명에 관한 X선 회절장치에 있어서, 상기 시료는, 시료 표면으로부터의 광의 반사가 적은 광학적으로 투명한 단결정물질(單結晶物質)인 것이 바람직하다. 이미징 디바이스 등이라는 광학촬영수단은 투명한 물질을 관찰대상으로 할 수 없지만, 본 발명의 X선 회절장치는 투명한 물질을 X선 토포그래프로서 가시화하기 때문에 투명한 물질도 관찰대상으로 할 수 있다. 또한 화상합성수단에 의하여 그 물질의 평면영역 내의 각 위치를 평면좌표 등이라는 위치정보에 의하여 특정할 수 있다.
본 발명에 관한 X선 회절장치는, (1)상기 X선 토포그래피 수단에 있어서 상기 시료에 X선이 조사되는 영역보다 좁은 영역에서 상기 시료에 X선을 조사하고, 그 때에 상기 시료로부터 나오는 X선을 검출하는 X선 측정장치(X線 測定裝置)와, (2)상기 시료를 평행이동시키는 시료이동수단(試料移動手段)을 더 구비할 수 있다.
이 구성에 의하여 예를 들면 X선 토포그래프를 관찰하여 격자결함 등이라는 관심영역을 특정한 경우에, 그 관심영역을 X선조사 영역으로 이동시켜서 상세한 X선 측정을 하는 것이 가능하게 된다.
이러한 X선 측정장치는, 예를 들면 로킹커브 측정장치(rocking curve 測定裝置), 반사율 측정장치(反射率 測定裝置), 역격자 맵 측정장치(逆格子 map 測定裝置), 인플레인 측정장치(in-plane 測定裝置) 및 X선 분말회절장치(X線 粉末回折裝置) 중 적어도 1개이다.
본 발명에 관한 X선 회절장치에 있어서, 상기 X선 토포그래피 수단과 상기 X선 측정장치에서 X선원(X線源)은 공통인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 각각의 측정을 할 때에 시료위치를 변경시켜야만 하는 사태를 회피할 수 있어, 비용을 저감할 수 있으며, 장치의 설치 스페이스를 절약할 수 있어, X선원에 관한 제어를 간단하게 하는 것이 가능하다.
본 발명에 관한 X선 회절측정방법은, 이상에서 기재한 구성의 X선 회절장치를 사용하여 측정을 하는 X선 회절측정방법으로서, (1)상기 X선 토포그래피 수단의 출력결과에 의거하여 결정결함을 구하고, (2)상기 화상합성수단에 의하여 구해진 상기 합성화상 데이터에 의거하여 상기 결정결함의 위치를 상기 평면위치정보에 의하여 특정하고, (3)특정된 평면위치정보에 의거하여 상기 시료이동수단에 의하여 상기 시료를 이동시켜서 상기 결정결함을 상기 X선 측정장치에 있어서의 X선 조사위치로 이동시키고, (4)상기 X선 측정장치에 의하여 측정을 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 X선 회절장치에 의하면, 광학현미경 등이라는 광학촬영수단에서는 가시화(可視化)할 수 없는 투명한 시료를 X선 토포그래피 수단에 의하여 가시화할 수 있어, 측정대상으로 할 수 있다. 또한 가시화된 시료의 평면영역 내의 임의의 위치를 화상합성수단에 의하여 명확하게 특정할 수 있다. 특정된 위치정보는, 연속하여 시료에 대하여 이루어지는 각종 X선 측정을 위한 데이터로서 활용할 수 있다.
종래의 X선 회절장치에서는, X선 토포그래프 내의 관심영역을 설정하여 X선 측정을 하려고 하는 경우에는, X선의 시료에 대한 입사위치를 시행착오에 의하여 관심영역에 맞추어 하여야만 하였다. 이에 대하여 본 발명에 의하면, X선 토포그래프 내의 관심영역을 화상합성수단에 의하여 단시간에 명확하게 위치검출을 할 수 있기 때문에, 연속하여 이루어지는 X선 측정을 신속하고 또한 정확하게 할 수 있다.
본 발명의 X선 회절측정방법에 의하면, 투명한 물질을 X선 토포그래프에 의하여 가시화할 수 있고 또한 그 X선 토포그래프에 있어서의 평면영역 내의 임의의 관심위치를 좌표 등에 의하여 명확하게 설정한 후에 X선 측정을 하는 것이 가능하게 된다.
도1은, 본 발명에 관한 X선 회절장치의 하나의 실시형태를 나타내는 도면이다.
도2는, 도1에서의 X선 회절장치의 제어부의 일례를 나타내는 블럭도이다.
도3에 있어서의 (A)∼(D)는, 도2에서의 제어부에 의하여 이루어지는 화상처리를 설명하기 위한 도면이다.
도4에 있어서의 (A)∼(D)는, 본 발명에 관한 X선 회절장치에 사용할 수 있는 X선 토포그래피 수단의 예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 관한 X선 회절장치(X線 回折裝置) 및 X선 회절측정방법(X線 回折測定方法)을 실시형태에 의거하여 설명한다. 또 본 발명이 이 실시형태에 한정되지 않는다는 것은 물론이다. 또한 이 이후의 설명에서는 도면을 참조하지만, 그 도면에서는 특징적인 부분을 이해하기 용이하도록 나타내기 위하여 실제의 것과는 다르게 된 비율로 구성요소를 나타내는 경우가 있다.
도1은, 본 발명에 관한 X선 회절장치에 있어서의 하나의 실시형태의 기구부분을 나타내고 있다. 도2는 본 실시형태의 전기제어부(電氣制御部)를 나타내고 있다. 도1에 있어서, X선 회절장치(1)는, X선관(X線管)(2), 시료대(試料臺)(3), 제1X선 검출기(第一X線 檢出器)(4), 제2X선 검출기(第二X線 檢出器)(5), 광학촬영수단으로서의 2차원 이미징 디바이스(二次元 imaging device)(6)를 구비하고 있다. 도2에 있어서, X선 회절장치(1)는 제어장치(制御裝置)(10)를 구비하고 있다. 제어장치(10)는, CPU(Central Processing Unit)(11), ROM(Read Only Memory)(12), RAM(Random Access Memory)(13), 그리고 메모리(memory)(14)의 각 요소를 버스(bus)(15)에 의하여 연결하여 이루어지는 컴퓨터로 구성되어 있다. 버스(15)는 프로그램 버스 및 데이터 버스를 포함하고 있다.
도1에서의 시료대(3)는 측정대상인 시료(試料)(18)를 올려놓는 받침대이다. 본 실시형태에서는 시료대(3)는, 시료(18)를 올려놓는 면이 수평면인 받침대이다. 시료대(3)를 대신하여 시료(18)를 지지하는 지지부재(支持部材)가 사용되는 경우도 있다. 시료대(3)에는 평행이동장치(平行移動裝置)(19)가 부설되어 있다. 평행이동장치(19)는, 시료대(3)를 XY평면 내에서 임의의 거리만큼 평행이동시킨다. 즉 시료대(3)는 평면 내를 평행이동하는 XY스테이지로 되어 있다. 평행이동장치(19)는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(入出力 interface)(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
또 도1에 있어서의 X방향은 도1에서의 지면(紙面)을 관통하는 방향이고, Y방향은 도1에서의 좌우방향(즉 X방향과 직교하는 방향)이며, XY평면은 X방향을 나타내는 선 및 Y방향을 나타내는 선의 양방을 포함하는 면이다. XY평면은, 도1에서의 지면과 직교하는 면이며, 본 실시형태에서는 수평면이다.
X방향 및 Y방향의 양방과 직교하는 방향을 Z방향이라고 하면, 본 실시형태의 경우에 Z방향은 도1에서의 지면과 평행한 방향이며 수직방향이다. X선 회절장치(1)는, 필요에 따라 시료대(3)를 Z방향으로 평행이동시키는 장치를 더 구비할 수 있다.
시료(18)는, 본 실시형태의 경우에 LED(Light Emitting Diode : 발광다이오드) 기판으로서 사용되는 사파이어 기판(sapphire 基板)이다. 사파이어 기판은 투명한 단결정기판(單結晶基板)이다. LED 기판에 결정결함이 있는지 없는지에 따라 LED의 전기적 특성이 크게 좌우되기 때문에, 결정결함의 유무를 체크하는 것은 중요한 것이다. 이 결정결함의 검사방법에 관해서는 후술한다.
제1X선 검출기(4)는 반도체 이미지 센서(半導體 image sensor)로 형성되어 있다. 구체적으로는, 제1X선 검출기(4)는, 복수의 X선 수광용 반도체 픽셀(화소)을 XY평면 내에 2차원적(즉 평면적)으로 나란하게 하여 이루어지는 2차원 픽셀형 X선 검출기로 구성되어 있다. 픽셀의 수는 예를 들면 세로 × 가로 = 512 × 512이다. 반도체 픽셀은, CCD(Charge Coupled Device), CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)이더라도 좋고 또는 X선을 받아서 직접적으로 전기신호를 출력하는 요소인 소위 포톤 카운팅 소자(photon counting 素子)이더라도 좋다.
제1X선 검출기(4)는 이미징 플레이트(IP)로 할 수도 있다. IP는, X선이 조사(照射)된 곳에 에너지를 축적하는 성질을 구비한 플레이트 즉 판자 모양의 물질이다. 제1X선 검출기(4)는 시료대(3)의 시료재치면(試料載置面)과 대략 평행하게 되도록 설치되어 있다. 제1X선 검출기(4)의 출력단자는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
도1에 있어서, 제1X선 검출기(4)에는 제1검출기 이동장치(第一檢出器 移動裝置)(21)가 부설되어 있다. 제1검출기 이동장치(21)는, 제1X선 검출기(4)를 화살표(A)로 나타나 있는 바와 같이 시료대(3)의 시료재치면과 대략 평행하게 이동시킨다. 이러한 평행이동은, 제1X선 검출기(4)가 시료(18)로부터 각도(α)로 나오는 X선을 수광(受光)할 수 있도록 하기 위한 것이다. 제1검출기 이동장치(21)는, 예를 들면 볼나사(ball screw) 등이라는 나사축을 포함한 평행이동기구를 사용하여 구성할 수 있다. 제1검출기 이동장치(21)는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
도1에 있어서 X선관(2)은, X선원(X線源)인 X선 초점(X線 焦點)(22)을 구비하고 있다. X선관(2)의 내부에는 음극(陰極)(도면에는 나타내지 않는다) 및 대음극(對陰極)(도면에는 나타내지 않는다)이 배치되고, 음극으로부터 방출된 전자가 대음극의 표면에 충돌하는 영역이 X선 초점(22)이며, 이 X선 초점(22)으로부터 X선이 방사(放射)된다. 본 실시형태에서는 도4의 (A)에 나타나 있는 발산연속 X선법(發散連續 X線法)을 따르는 X선 토포그래피 장치(X線 topography 裝置)를 사용하는 것으로 하고, X선 초점(22)으로부터 점(點) 모양 초점의 연속X선이 나오고, 그 X선이 시료(18)에 평면적으로 조사된다. 이 때에 시료(18)로부터 평면적으로 발생하는 X선이 제1X선 검출기(4)에 의하여 수광되어, 예를 들면 도3의 (B)에 모식적으로 예시하는 것과 같은 평면적인 X선 회절상(X線 回折像)(23) 즉 X선 토포그래프(X線 topograph)가 얻어진다. 즉 본 실시형태에서는 도1에서의 X선 초점(22) 및 제1X선 검출기(4)에 의하여 X선 토포그래피 수단이 구성되어 있다.
제2X선 검출기(5)는, 제1X선 검출기(4)와 마찬가지로 반도체 이미지 센서로 형성되어 있다. 구체적으로는, 제2X선 검출기(5)는, 복수의 X선 수광용 반도체 픽셀(화소)을 XY평면 내에 2차원적(즉 평면적)으로 나란하게 하여 이루어지는 2차원 픽셀형 X선 검출기로 구성되어 있다. 픽셀의 수는 예를 들면 세로 × 가로 = 512 × 512이다. 반도체 픽셀은, CCD(Charge Coupled Device), CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)이더라도 좋고 또는 X선을 받아서 직접적으로 전기신호를 출력하는 요소인 소위 포톤 카운팅 소자이더라도 좋다. 제2X선 검출기(5)의 출력단자는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
도1에서의 X선관(2)에는 선원 회전장치(線源 回轉裝置)(25)가 부설되어 있다. 제2X선 검출기(5)에는 제2검출기 회전장치(26)가 부설되어 있다. 선원 회전장치(25)는, 시료(18)의 표면에 상당하는 면을 지나는 축선(軸線)(ω)을 중심으로 하여 X선 초점(22)을 회전이동시킨다. 축선(ω)은 도1에서의 지면을 직각으로 관통하여 연장되는 선이다. 제2검출기 회전장치(26)는, 제2X선 검출기(5)를 축선(ω)을 중심으로 하여 회전이동시킨다.
선원 회전장치(25) 및 제2검출기 회전장치(26)는 각각 적절한 회전구동장치로 구성되어 있다. 이 회전구동장치는, 예를 들면 서보모터(servo motor), 펄스모터(pulse motor) 등이라는 회전각도가 제어 가능한 모터의 회전동력을, 워엄(worm)과 워엄 휠(worm wheel)로 이루어지는 동력전달기구 등이라는 동력전달장치에 의하여 X선관(2) 또는 제2X선 검출기에 전달하는 기구로 구성할 수 있다.
선원 회전장치(25)는 시료(18)에 대한 X선 초점(22)의 각도를 제어 즉 측각(測角 : measurement of an angle)한다. 한편 제2검출기 회전장치(26)는 시료(18)에 대한 제2X선 검출기(5)의 각도를 제어 즉 측각한다. 즉 선원 회전장치(25) 및 제2검출기 회전장치(26)는, 서로 협동하여 X선 초점(22) 및 제2X선 검출기(5)의 각각의 시료(18)에 대한 각도를 측각하기 위한 측각기(測角器) 즉 고니오미터(goniometer)를 구성하고 있다. 이 고니오미터는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
도1에 있어서 2차원 이미징 디바이스(6)는, 예를 들면 시료(18)를 조명하는 조명장치(照明裝置)와, 시료(18)의 광상(光像)을 수광하여 대응하는 전기신호를 생성하는 2차원 CCD 이미지 센서로 구성되어 있다. 조명장치, CCD 이미지 센서의 각 요소를 도면에 나타내는 것은 생략하고 있다. 주위가 충분하게 밝은 경우에는 조명장치는 불필요하다. 2차원 이미징 디바이스(6)의 구체적인 구성은, 필요에 따라 다른 구성으로 할 수 있다는 것은 물론이다.
2차원 이미징 디바이스(6)는, 예를 들면 도3의 (C)에 모식적으로 예시하는 것과 같은 평면적인 광학상(光學像)(24)을 취득한다. 시료(18)는 본 실시형태에서는 투명물질인 사파이어 기판이기 때문에 그 외주 끝변(27)에 대응한 광상(27a)을 눈으로 볼 수 있지만, 그 내부구조를 광학적인 상(像)으로서 포착할 수 없다. 그러나 2차원 이미징 디바이스(6)는 시료(18)를 포함하고 있는 평면영역 내의 임의의 점을 xy좌표 즉 2차원 좌표에 의하여 특정할 수 있다. 예를 들면 도1에 있어서 X선 초점(22)으로부터의 직접 빔이 시료(18)를 조사하는 점 즉 시료(18)가 X선 광축과 교차하는 점을, 예를 들면 좌표값(x0, y0)으로서 특정할 수 있다. 2차원 이미징 디바이스(6)는, 도2에 있어서 입출력 인터페이스(16)를 통하여 제어장치(10)에 접속되어 있다.
제어장치(10)에는 입출력 인터페이스(16)를 통하여 화상표시장치로서의 디스플레이(display)(28)가 접속되어 있다. 메모리(14)에는, 광학상에 대응한 화상신호를 생성하기 위한 드라이버 및 X선 토포그래프에 대응한 화상신호를 생성하기 위한 드라이버가 인스톨 되어 있고, 이들 드라이버의 활동에 의하여 도3의 (B)에 나타나 있는 X선 토포그래프(23) 및 도3의 (C)에 나타나 있는 광학상(24)을 도2의 디스플레이(28)의 화면 상에 표시할 수 있다.
이하, 상기 구성으로 이루어지는 X선 회절장치(1)의 동작을 설명한다.
(시료의 준비)
우선 도3의 (A)에 나타나 있는 바와 같이 시료(18)인 사파이어 기판의 적절한 장소, 실시형태에서는 1개의 모서리에, X선 및 광의 양방에 의하여 화상으로서 포착할 수 있는 마크(mark)(29)를 형성하여 둔다. 그리고 이 시료(18)를 도1에서의 시료대(3) 위에 올려놓는다.
(X선 토포그래프 촬영)
다음에 X선관(2)을 소정의 위치로 회전이동시켜서, 시료(18)로부터 회절선이 얻어지도록 X선 초점(22)을 시료(18)에 대한 소정의 각도위치에 배치시킨다. 이 때에 제1X선 검출기(4)의 X선 검출면에서 받는 X선의 입사X선에 대한 각도를 α라고 한다. 이 상태에서 시료(18)에 X선을 조사하고, 시료(18)로부터 나온 X선을 제1X선 검출기(4)에 의하여 검출하여, 도3의 (B)에 나타나 있는 바와 같은 2차원 화상 즉 X선 토포그래프(23)를 얻는다. 이 화상은, X선에 의하여 조사된 위치를 픽셀의 크기로 분해하도록 되어 있어, 각각의 위치에서의 X선의 강도가 표시되어 있다.
내부구조가 동일한 시료(18)이면 X선의 강도는 동일하게 되지만, 시료(18) 내에 격자결함이 있으면 회절조건을 만족하지 않기 때문에 그 부분이 X선 토포그래프 내에서 색 표시 모양으로서 나타난다. 예를 들면 X선 강도값의 크기에 대응하여 농도가 다른 흑백의 그레이(gray) 모양 또는 X선 강도값의 크기에 대응하여 색상(빨강, 노랑, 녹색 등의 색 종류별)이 다른 모양으로서 나타난다. 시료(18) 상에 LED 디바이스가 형성되고 있더라도 동일한 것이 일어난다. 지금 부호(D)로 나타나 있는 장소에 격자결함이 있는 것으로 한다. 시료(18)는 그 모서리에 마크(29)가 형성되어 있기 때문에, X선 토포그래프의 모서리에도 이것과 대응한 X선 마크상(mark像)(29a)이 나타난다.
X선 토포그래프(23)는 복수의 픽셀에 의하여 구해진 평면적인 화상이기 때문에, X선 토포그래프(23) 내에 있어서의 각 점의 상호위치는 각 픽셀의 위치정보에 의거하여 정할 수 있다. 그러나 X선 토포그래프(23)의 전체의 절대적인 위치는 판별할 수 없다. 따라서 결함(D)이 관찰되었다고 하더라도 그 절대적인 좌표위치는 정확하게는 모른다.
(시료의 평면광상(平面光像)의 촬영)
X선 토포그래프 촬영을 하는 것과 동시에 또는 필요에 따라 적절한 시간 차이를 두고, 도1에서의 2차원 이미징 디바이스(6)는 시료(18) 및 그 주변을 촬영한다. 이 때에 필요에 따라 제1X선 검출기(4)를 2차원 이미징 디바이스(6)의 시야로부터 외측으로 하더라도 좋다. 2차원 이미징 디바이스(6)는, 예를 들면 도3의 (C)에 나타나 있는 바와 같은 상이 된다. 시료(18)는 광학적으로 투명하기 때문에 외주 끝변에 대응한 광상(27a)은 별도로 하고, 그 시료(18)의 내부구조에 대응한 광상은 2차원 이미징 디바이스(6)에 의하여 포착할 수 없다. 한편 시료(18)에 형성된 마크(29)의 광상(29b)은 포착할 수 있다.
또한 광학상(24)에 의하면, 도1에서의 입사X선에 대한 위치가 xy좌표 상에서 명확하게 판정될 수 있다. 예를 들면 직접 빔의 입사위치 즉 입사X선의 광축과 교차하는 위치는 좌표값(x0, y0)과 같이 특정할 수 있다.
(화상처리)
도2에서의 CPU(11)는 메모리(14) 내에 저장된 소프트웨어에 의거하여 X선 토포그래프(23)와 광학상(24)을 합하는 즉 합성하는 연산처리를 한다. 구체적으로는, CPU(11)는, X선 토포그래프(23)에 있어서의 X선 마크상(29a)의 토포그래프 좌표 상에서의 좌표위치를 특정하고, 한편 광학상(24)에 있어서의 마크광상(29b)의 xy좌표 상에서의 좌표위치를 특정하고, 양자가 광학상(24)의 xy좌표 상에서 겹치도록 X선 토포그래프(23)의 전체 좌표값의 환산을 한다.
이 환산에 의하여 도3의 (D)에 나타나 있는 바와 같이 광학상(24)과 X선 토포그래프(23)가 각각 마크상(29a)과 마크광상(29b)에 의하여 겹쳐친 화상이 구해진다. 이 합성상(合成像)의 화상 데이터는 필요에 따라 도2에서의 디스플레이(28)의 화상표시 제어부로 전송되어, 그 디스플레이(28)의 화면 상에 표시된다.
(로킹커브 측정)
측정자는, 도3의 (D)의 화면을 관찰함으로써 X선 토포그래프(23)에 있어서의 결함(D)을 눈으로 보아서 의하여 인식할 수 있다. 그리고 측정자는 그 결함(D)을 ROI(Region of Interest : 관심영역 또는 대상영역)로 설정하고, 그 영역에 관한 상세한 구조를 알고 싶은 경우가 있다. 예를 들면 결함(D)의 근방영역에 대하여 로킹커브 측정을 하여, 정량적(定量的)인 정보를 얻고 싶은 경우가 있다.
이 경우에 측정자는, 도2에서의 디스플레이(28)의 화면 상에서 마우스의 포인터나 터치패널 등에 의하여 혹은 키보드 조작에 의하여 결함(D)의 위치를 입력한다. 이렇게 하면 CPU(11)는 평행이동장치(19)를 작동하여 시료대(3) 상에 올려놓은 시료(18)를 평행이동시켜서, 결함(D)의 부위가 X선 광축의 위치(x0, y0)와 일치하도록 시료(18)를 평행이동시킨다.
또한 도3의 (D)에 있어서, 결함(D)을 위치(x0, y0)에 마우스 조작에 의하여 이동 소위 드랙·앤·드롭함으로써 결함(D)을 위치(x0, y0)로 이동시키는 것의 지시를 할 수도 있다. 또한 이 때에 디스플레이(28)의 화면 상에서 X선 토포그래프(23)를 드랙·앤·드롭의 조작에 따라 화면 상에서 이동시킬 수도 있다.
다음에 측정자는 도1에서의 입사X선 광축 상에 핀홀 콜리메이터(pinhole collimator)를 삽입함으로써 시료(18)의 결함(D) 및 그 근방에 미소 지름의 단색(單色)의 X선 빔을 조사할 수 있는 상태로 세트하고, 그리고 로킹커브 측정을 한다. 구체적으로는, 시료(18)를 위치부동(位置不動)으로 고정한 상태에서, X선 초점(22) 및 제2X선 검출기(5)를 축선(ω)을 중심으로 하여 회절선이 얻어지는 각도위치에서 화살표(Δω)로 나타나 있는 바와 같이 동일한 방향으로 서로 동기(同期)하여 소정의 동일한 각속도(角速度)로 회전이동시켜서, 각각의 각도위치에서 회절선 강도의 변화를 측정한다. 이에 따라 주지의 로킹커브가 구해져서, 그 로킹커브의 피크 강도, 반값폭, 회절각도 등에 의거하여 시료(18)의 결함(D)을 정량적으로 알 수 있다.
이상과 같이 본 실시형태에 의하면, 2차원 이미징 디바이스(6)에서는 가시화(可視化)할 수 없는 투명한 시료(18)를 X선 토포그래피 수단(X선 초점(22), 제1X선 검출기(4) 등)에 의하여 가시화 즉 표시조건에 따라 색 표시함으로써 가시화된 상에 의거하여 ROI를 설정하여, 2차원 이미징 디바이스(6)에 의한 광학상과 X선 토포그래피 수단에 의한 X선 토포그래프를 합하여 ROI의 정확한 xy좌표를 특정할 수 있다.
그리고 좌표에 의하여 특정된 ROI에 대하여, 로킹커브 측정장치 등 원하는 전용의 측정장치를 사용한 측정을 할 수 있다. 종래와 같이 ROI를 전용의 측정장치의 측정위치에 시행착오적으로 합하는 경우에는, 그 조정을 하기 위하여 쓸데없이 긴 시간을 필요로 하거나 또는 경우에 따라서는 바람직한 ROI를 정확하게 특정할 수 없는 경우도 있었지만, 본 실시형태에 의하면 이러한 걱정 없이 단시간에 정확하게 ROI를 특정할 수 있어, X선 측정을 실행할 수 있다.
(기타 실시형태)
이상에서는 바람직한 실시형태를 들어서 본 발명에 관하여 설명하였지만, 본 발명은 이 실시형태에 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 기재된 발명의 범위 내에서 여러 가지로 개변(改變)할 수 있다.
예를 들면 상기 실시형태에서는 X선 토포그래피 수단으로서 도4의 (A)에 나타나 있는 발산연속 X선법에 따른 X선 토포그래피 장치를 사용하였지만, 이에 대신하여 도4의 (B), 도4의 (C), 도4의 (D)에 나타나 있는 바와 같은 다른 구성의 X선 토포그래피 장치를 사용할 수도 있다. 또한 도면에 나타나 있지 않은 다른 구성의 X선 토포그래피 장치를 사용할 수도 있다.
2차원 이미징 디바이스(6)의 구성도 필요에 따라 상기한 구성 이외의 임의의 구성을 채용할 수 있다. 상기 실시형태에서는 시료(18)로서 투명한 물질인 사파이어 단결정을 적용하였지만, 물론 불투명한 물질을 측정대상으로 할 수도 있다.
많은 X선 토포그래프의 측정상(測定像)은, 시료(18)의 표면과 제1검출기(4)의 X선 수광면(X線 受光面)이 평행이라고는 할 수 없기 때문에, 상의 폭이 변형되어 기록될 수 있다(도4B, 도4C, 도4D 참조). 이 경우에는, 시료(18)의 외형위치와 X선 마크상(29a)의 양방을 사용하여, X선 토포그래프(23)와 광학상(24)을 합하여 합성연산처리를 한다.
또한 광학상(24)의 시야보다 시료(18)의 외형이 큰 경우에도 X선 마크(29)를 3개 이상 적절한 위치에 형성하면, X선 토포그래프(23)와 광학상(24)을 합하여 합성연산처리를 할 수 있다.
X선 마크(29)는, 예를 들면 「철의 산화물 등을 포함한 방청제 도료」 등을 이용할 수 있지만, 바람직하게는 「제거」가 용이한 「한쪽 면에 점착테이프가 부착된 알루미늄 박(aluminium 箔)」의 단편(斷片)을 이용하는 것이 좋다.
많은 동질(同質)의 시료를 측정하는 경우에는, 상기의 X선 토포그래프상과 광학상과의 비뚤어짐의 보정을 최초의 1개의 시료만에 대하여 하면, 다음 시료의 측정은 외형위치의 1군데 또는 X선 마크의 1군데만의 기준점 맞춤을 하면 좋다.
이상의 실시형태에서는 도3의 (A)에 있어서 기준위치를 나타내는 마크(29)를 시료(18)에 형성하고, 그것을 기준으로 하여 X선 토포그래프(23)와 광학상(24)의 합성을 하였다. 그러나 이 방법에 대신하여 시료(18)의 외주 끝변(27)에 대응한 광상(27a)(도3C)과, X선 토포그래프(23) 상의 외주 끝변 상(27b)(도3B)을 기준으로 하여, X선 토포그래프(23)와 광학상(24)의 합성을 할 수도 있다.
1 : X선 회절장치
2 : X선관
3 : 시료대
4 : 제1X선 검출기
5 : 제2X선 검출기
6 : 2차원 이미징 디바이스(광학촬영수단)
10 : 제어장치
14 : 메모리
15 : 버스
16 : 입출력 인터페이스
18 : 시료
22 : X선 초점
23 : X선 회절상(X선 토포그래프)
24 : 광학상
27 : 외주 끝변
27a : 외주 끝변의 광상
27b : X선 토포그래프 상의 외주 끝변 상
28 : 디스플레이
29 : 마크
29a : 마크상
29b : 마크광상

Claims (10)

  1. 시료(試料)의 평면영역으로부터 나온 X선을 공간적으로 기하학적 대응을 시켜서 평면적인 X선 토포그래프(X線 topograph)로서 검출하고, 상기 X선 토포그래프를 신호로서 출력하는 X선 토포그래피 수단(X線 topography 手段)과,
    상기 시료의 평면영역의 광상(光像)을 수광(受光)하여 상기 광상을 평면위치정보에 의하여 특정된 신호로서 출력하는 광학촬영수단(光學撮影手段)과,
    상기 X선 토포그래프의 출력신호와 상기 광학촬영수단(6)의 출력신호에 의거하여 합성화상 데이터(合成畵像 data)를 생성하는 화상합성수단(畵像合成手段)을
    구비하는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치(X線 回折裝置).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화상합성수단은, 상기 시료에 관하여 설정된 기준위치(基準位置)에 의거하여 상기 합성화상 데이터를 생성하는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기준위치는, 상기 시료의 끝변 또는 상기 시료에 형성된 마크(mark)인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광학촬영수단은, 복수의 반도체 X선 수광소자를 평면 모양 또는 선 모양으로 나란하게 하여 이루어지는 반도체 이미지 센서(半導體 image sensor)를 구비하는 것 특징으로 하는 X선 회절장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 광학촬영수단은, 복수의 반도체 X선 수광소자를 평면 모양 또는 선 모양으로 나란하게 하여 이루어지는 반도체 이미지 센서를 구비하는 것 특징으로 하는 X선 회절장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 시료는 시료 표면으로부터의 광의 반사가 적은 광학적으로 투명한 단결정물질(單結晶物質)인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 X선 토포그래피 수단에 있어서 상기 시료에 X선이 조사되는 영역보다 좁은 영역에서 상기 시료에 X선을 조사하고, 그 때에 상기 시료로부터 나오는 X선을 검출하는 X선 측정장치(X線 測定裝置)와,
    상기 시료를 평행이동시키는 시료이동수단(試料移動手段)을
    더 구비하는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 X선 측정장치는, 로킹커브 측정장치(rocking curve 測定裝置), 반사율 측정장치(反射率 測定裝置), 역격자 맵 측정장치(逆格子 map 測定裝置), 인플레인 측정장치(in-plane 測定裝置) 및 X선 분말회절장치(X線 粉末回折裝置) 중 적어도 1개인 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 X선 토포그래피 수단 및 상기 X선 측정장치는 공통의 X선원(X線源)을 구비하는 것을 특징으로 하는 X선 회절장치.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 기재된 X선 회절장치를 사용하여 측정을 하는 X선 회절측정방법으로서,
    상기 X선 토포그래피 수단의 출력결과에 의거하여 결정결함을 구하고,
    상기 화상합성수단에 의하여 구해진 상기 합성화상 데이터에 의거하여 상기 결정결함의 위치를 상기 평면위치정보에 의하여 특정하고,
    특정된 평면위치정보에 의거하여 상기 시료이동수단에 의하여 상기 시료를 이동시켜서 상기 결정결함을 상기 X선 측정장치에 있어서의 X선 조사위치로 이동시키고,
    상기 X선 측정장치에 의하여 측정을 하는 것을
    특징으로 하는 X선 회절측정방법.
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