JP6780473B2 - 試料保持具およびｘ線照射位置設定方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線を利用して試料の分析を行う分析装置において、試料を保持するために用いられる試料保持具およびそれを用いたＸ線照射位置設定方法に関する。

従来、材料特性を分析するために、放射光が利用されている（例えば、特許文献１参照）。放射光は、マイクロ波から硬Ｘ線領域にわたる波長を有する白色光であり、特に、放射光から分光して得られる軟Ｘ線は、金属材料の極表層部および軽元素等の詳細な分析を行う際に好ましく利用されている。具体的には、Ｘ線回折法、吸収分光法、光電子分光法、および発光分光法等の種々の分析技術において軟Ｘ線を利用することによって、高空間分解能および高時間分解能で金属材料の分析を行うことができる。

軟Ｘ線を利用して試料の分析を行う際には、軟Ｘ線を試料表面の所定の測定位置（分析すべき位置）に照射する必要がある。しかしながら、軟Ｘ線は目視できない。そこで、従来、軟Ｘ線の照射位置の確認には、例えば、可視光成分を含む放射光（０次光）が用いられている。具体的には、可視光成分を含む０次光（白色光）によって放射光の照射位置を確認した後、その確認した照射位置に、回折格子を用いて分光した軟Ｘ線（１次光）を照射している。

特開２０１３−７２７８５号公報

ところで、分析装置において放射光を試料に導く複数の光学素子（回折格子等）の温度は、放射光が照射されることによって上昇する。このため、放射光が長時間照射されると、光学素子が熱膨張し、それによって光軸ずれが生じる場合がある。その結果、軟Ｘ線の照射位置が、０次光（白色光）によって確認した際の放射光の照射位置からずれてしまうことがある。この場合、軟Ｘ線を所定の測定位置に照射することができないので、分析精度が低下する。

光学素子の熱膨張に基づく光軸ずれの発生を防止するためには、例えば、分析装置が安定するまで待ってから、０次光（白色光）による照射位置の確認を行うことが考えられる。しかしながら、この場合、分析装置を作動させてから、照射条件によって数時間〜２４時間程度待機する必要があり、作業効率の低下を招く。

また、様々な分析を行うために照射する軟Ｘ線（１次光）と軟Ｘ線の照射位置を決定するために照射する０次光（白色光）とでは、そのエネルギーの違いから、光学素子の温度上昇に及ぼす影響が異なる。このため、０次光の照射位置と軟Ｘ線の照射位置とのずれを完全に無くすことはできない。

本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる試料保持具およびＸ線照射位置設定方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記の試料保持具およびＸ線照射位置設定方法を要旨とする。

（１）試料の表面にＸ線を照射して前記試料の分析を行う際に使用される試料保持具であって、
前記Ｘ線の照射方向から見て前記試料の表面のうちの少なくとも一部が露出するように前記試料を保持する保持部と、
前記Ｘ線の照射方向から見て前記試料の表面の露出する部分よりも外側において露出するように設けられ、かつ前記Ｘ線が照射されることによって発光する発光部と、を備える試料保持具。

（２）前記保持部は、前記試料の裏面を支持する支持部材と、前記試料の表面のうちの少なくとも一部が露出するように前記試料の表面を覆う試料カバーとを備え、
前記発光部は、前記試料カバーに設けられる、上記（１）の試料保持具。

（３）複数の前記発光部を有している、上記（１）または（２）の試料保持具。

（４）上記（１）から（３）のいずれかの試料保持具を用いてＸ線の照射位置を設定するＸ線照射位置設定方法であって、
前記保持部に試料を保持させる工程と、
前記発光部に前記Ｘ線を照射して前記発光部を発光させる工程と、
前記Ｘ線が前記試料の表面の所定の測定位置に照射されるように、前記試料と前記発光部との位置関係に基づいて前記試料保持部を移動させる工程とを備える、Ｘ線照射位置設定方法。

本発明によれば、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る試料保持具を示す図であり、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 図２は、参考例に係る試料保持具を示す図である。 図３は、参考例に係る試料保持具の位置とＸ線吸収強度との関係を示す図である。 図４は、試料保持具を傾斜させた状態を示す図である。 図５は、本発明の他の実施形態に係る試料保持具を示す図である。

以下、図面を参照しつつ、本発明の一実施形態に係る試料保持具およびＸ線照射位置設定方法を説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る試料保持具を示す図であり、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。試料保持具１０は、例えば、放射光から分光して得られる可視光成分を有しないＸ線（例えば、軟Ｘ線）を試料の表面に照射して試料の分析を行う分析装置において、試料を保持するために用いられる。なお、図１（ｂ）においては、Ｘ線の照射方向ＤＲが示されている。また、詳細な説明は省略するが、試料保持具１０は、例えば、Ｘ方向およびＹ方向に移動できるように、分析装置のＸＹステージ上に設置される。

図１を参照して、試料保持具１０は、保持部１２と、複数の発光部１４とを有している。保持部１２は、Ｘ線の照射方向ＤＲから見て、試料１６の表面１６ａのうちの少なくとも一部が露出するように、試料１６を保持する。

本実施形態では、保持部１２は、試料１６の裏面１６ｂを支持する支持部材１２ａと、試料１６の表面１６ａのうちの少なくとも一部が露出するように試料１６の表面１６ａを覆う試料カバー１２ｂとを備えている。支持部材１２ａおよび試料カバー１２ｂはそれぞれ、例えば、金属材料からなる。

試料カバー１２ｂは、複数の固定部材１８（例えば、ボルト等）によって、支持部材１２ａに固定されている。これにより、試料１６は、支持部材１２ａと試料カバー１２ｂとによって把持されている。試料カバー１２ｂの中央部には、試料１６の表面１６ａのうちの一部を露出させることができるように、貫通孔１２ｃが形成されている。

複数の発光部１４は、Ｘ線の照射方向ＤＲから見て、試料１６の表面１６ａの露出する部分よりも外側において露出するように、試料カバー１２ｂに設けられている。本実施形態では、複数の発光部１４は、貫通孔１２ｃの周りに等間隔で配置されている。また、本実施形態では、試料１６の表面１６ａの露出する部分をＸ方向において間に挟むように、２つの発光部１４が設けられている。また、試料１６の表面１６ａの露出する部分をＹ方向において間に挟むように、２つの発光部１４が設けられている。

発光部１４は、可視光成分を有しないＸ線（単色光）が照射されることによって発光する発光材料からなる。発光部１４は、例えば、粉末の発光材料を試料カバー１２ｂに圧着することによって形成されてもよく、発光材料からなる膜であってもよい。なお、発光部１４の材料としては、公知の種々の発光材料を用いることができるので、詳細な説明は省略する。

以下、本実施形態に係る試料保持具１０を用いたＸ線照射位置設定方法について説明する。なお、以下においては、試料保持具１０およびそれを用いたＸ線照射位置設定方法の効果を分かりやすくするために、まず、図２に示す試料保持具２０を用いてＸ線照射位置を設定する場合について説明する。

図２に示す試料保持具２０が、本実施形態に係る試料保持具１０と異なるのは、発光部１４を有していない点である。この試料保持具２０を用いてＸ線照射位置を設定する場合、試料１６にＸ線を照射しつつ試料保持具２０をＸ方向に移動させて、図３（ａ）に示すような、試料保持具２０のＸ方向における位置とＸ線吸収強度との関係を測定する。この測定を、図２に破線で示すように、試料保持具２０をＹ方向に所定距離ずつ移動させながら、複数回行う。

同様に、試料１６にＸ線を照射しつつ試料保持具２０をＹ方向に移動させて、図３（ｂ）に示すような、試料保持具２０のＹ方向における位置と吸収強度との関係を測定する。この測定も同様に、試料保持具２０をＸ方向に所定距離ずつ移動させながら、複数回行う。

このようにして、試料保持具２０のＸ方向およびＹ方向における位置と吸収強度との関係を複数取得する。そして、取得した複数の関係に基づいて、試料１６にＸ線が照射されているときの試料保持具２０の位置を検出する。これにより、Ｘ線の照射位置を設定することができる。しかしながら、試料保持具２０を用いた上記の方法では、試料１６上をＸ線で多数回走査しなければ、Ｘ線の照射位置を正確に設定することができない。このため、短時間でＸ線の照射位置を設定することは難しい。

また、上記のようにＸ線吸収強度を測定する場合、試料保持具２０が汚染されていると、汚染された領域にＸ線が照射された際に、Ｘ線吸収強度が高くなる場合がある。このため、例えば、試料カバー１２ｂのうち貫通孔１２ｃの近傍の領域が汚染されていると、測定結果においてＸ線吸収強度が上昇している領域があったとしても、上記汚染された領域にＸ線が照射されることによって吸収強度が上昇したのか、あるいは試料１６にＸ線が照射されることによって吸収強度が上昇したのかを判別することは難しい。これにより、試料１６にＸ線が照射されているときの試料保持具２０の位置を正確に検出することが難しくなる。その結果、Ｘ線の照射位置を正確に設定することが難しくなる。

一方、図１を参照して、本実施形態に係る試料保持具１０を用いる場合、まず、保持部１２に試料１６を保持させた状態で、各発光部１４と試料１６（より具体的には、試料１６のうち分析すべき部分）との位置関係を取得する。発光部１４と試料１６との位置関係は、例えば、発光部１４と試料１６との距離等を実測することによって容易に取得できる。

次に、Ｘ線を照射しつつ試料保持具１０をＸ方向および／またはＹ方向に移動させて、いずれかの発光部１４を発光させ、発光部１４が発光したときの、保持部１２の位置を取得する。その後、Ｘ線が試料１６の表面１６ａの所定の測定位置に照射されるように、上記のようにして予め取得しておいた発光部１４と試料１６との位置関係に基づいて、保持部１２をＸ方向および／またはＹ方向に移動させる。これにより、Ｘ線の照射位置を設定することができる。

このように、本実施形態に係る試料保持具１０を用いる場合、発光部１４と試料１６との位置関係に基づいてＸ線の照射位置を設定することができるので、照射位置を設定するために、試料１６の表面１６ａをＸ線で複数回走査する必要がない。これにより、短時間でＸ線の照射位置を設定するこができる。また、短時間でＸ線の照射位置を設定することができるので、Ｘ線の照射位置を設定する際に、分析装置の光学素子の熱膨張の影響を受けない。さらに、発光部１４と試料１６との位置関係に基づいてＸ線の照射位置を設定することができるので、保持部１２が汚染されていても、照射位置を設定する際に、汚染の影響を受けない。これらの結果、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる。

また、本実施の形態では、例えば、図４に示すように、試料保持具１０を傾斜させることによって試料１６に対するＸ線の入射角度を変化させる場合でも、発光部１４と試料１６との位置関係に基づいて、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる。

また、本実施の形態では、発光部１４の発光状態に基づいて、Ｘ線の発光部１４上におけるスポット形状を容易に把握することができる。このため、発光部１４の発光状態に基づいてスポット形状を調整することにより、Ｘ線の試料１６上におけるスポット形状を適切に調整することができる。

上述の実施形態では、試料保持具１０の保持部１２が、試料カバー１２ｂを備える場合について説明したが、試料保持具の構成は上述の例に限定されない。図５は、本発明の他の実施形態に係る試料保持具を示す図であり、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ線断面図である。

図５を参照して、本実施形態に係る試料保持具１０ａが上述の試料保持具１０と異なるのは、保持部１２が試料カバー１２ｂを備えていない点、および支持部材１２ａ上に複数の発光部１４が設けられている点である。本実施形態に係る試料保持具１０ａでは、Ｘ線の照射方向ＤＲから見て、試料１６よりも外側において支持部材１２ａ上に複数の発光部１４が設けられている。本実施形態に係る試料保持具１０ａを用いる場合も、上述の試料保持具１０を用いる場合と同様に、発光部１４と試料１６との位置関係に基づいてＸ線の照射位置を設定することができる。これにより、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる。

なお、上述の実施形態では、試料保持具が４つの発光部を備える場合について説明したが、発光部の数は、１つ、２つ、３つ、または５つ以上であってもよい。

また、上述の実施形態では、試料保持具が１つの試料１６を保持する場合について説明したが、試料保持具が複数の試料を同時に保持してもよい。試料保持具に複数の試料を保持させる場合、例えば、上述の試料カバー１２ｂの代わりに、各試料に対応する複数の貫通孔を有する試料カバーを用いてもよい。また、試料ごとに試料カバーを設けてもよい。

本発明によれば、Ｘ線の照射位置を短時間で正確に設定することができる。したがって、本発明は、Ｘ線回折法、吸収分光法、光電子分光法、および発光分光法等の種々の分析技術において好適に利用することができる。

１０、１０ａ、２０ 試料保持具
１２ 保持部
１２ａ 支持部材
１２ｂ 試料カバー
１４ 発光部
１６ 試料
１８ 固定部材

Claims (4)

1. 試料の表面にＸ線を照射して前記試料の分析を行う際に使用される試料保持具であって、
   前記Ｘ線の照射方向から見て前記試料の表面のうちの少なくとも一部が露出するように前記試料を保持する保持部と、
   前記Ｘ線の照射方向から見て前記試料の表面の露出する部分よりも外側において露出するように設けられ、かつ前記Ｘ線が照射されることによって発光する発光部と、を備える試料保持具。
2. 前記保持部は、前記試料の裏面を支持する支持部材と、前記試料の表面のうちの少なくとも一部が露出するように前記試料の表面を覆う試料カバーとを備え、
   前記発光部は、前記試料カバーに設けられる、請求項１に記載の試料保持具。
3. 複数の前記発光部を有している、請求項１または２に記載の試料保持具。
4. 請求項１から３のいずれかに記載の試料保持具を用いてＸ線の照射位置を設定するＸ線照射位置設定方法であって、
   前記保持部に試料を保持させる工程と、
   前記発光部に前記Ｘ線を照射して前記発光部を発光させる工程と、
   前記Ｘ線が前記試料の表面の所定の測定位置に照射されるように、前記試料と前記発光部との位置関係に基づいて前記保持部を移動させる工程とを備える、Ｘ線照射位置設定方法。
   

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