JP6330673B2

JP6330673B2 - Ｘ線検出器の感度補正係数算出システム及びｘ線分析装置

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Publication number: JP6330673B2
Application number: JP2015010257A
Authority: JP
Inventors: 哲弥米田; 正之松尾
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2015-01-22
Filing date: 2015-01-22
Publication date: 2018-05-30
Anticipated expiration: 2035-01-22
Also published as: JP2016133479A

Description

本発明は、Ｘ線回折装置や蛍光Ｘ線分析装置やＸ線吸収スペクトル測定装置等のＸ線分析装置に用いられるＸ線検出器の感度補正係数算出システムに関し、特に、試料に特性Ｘ線を照射し、試料によって回折されたＸ線を検出して試料成分の定性・定量分析を行うＸ線回折装置に関する。

Ｘ線回折装置は、Ｘ線源から特性Ｘ線を粉末試料等に照射し、粉末試料等から放射される回折Ｘ線をゴニオメータに搭載されたＸ線検出器によって回折角度ごとに検出するものである（例えば、特許文献１参照）。これにより、粉末試料等に含まれる結晶成分の定性・定量分析を行っている。

図８は、従来のＸ線回折装置の一例を示す概略構成図である。Ｘ線回折装置１０１は、Ｘ線源部１０と、検出部１２０と、ゴニオメータ３０と、Ｘ線回折装置１０１全体の制御を行うコンピュータ１４０とを備える。なお、ここでは、試料Ｓとして、試料ホルダ等を用いて２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料を用いることとする。

Ｘ線源部１０は、Ｘ線管１１と、所定の設置位置と所定のスリット幅とを持つ発散スリット１２とを備える。Ｘ線管１１は、例えば、ポイントフォーカスのＸ線管球であり、筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲットと陰極であるフィラメントとが配置されている。これにより、ターゲットとフィラメントとの間に高電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットに衝突させて、ターゲットで発生した特性Ｘ線を出射するようになっている。そして、特性Ｘ線は、発散スリット１２によってその広がりが１°〜３°程度に規制されて出射されるようになっている。

検出部１２０は、検出スリット１２１と、１個（１ｃｈ）の検出素子からなるＸ線検出器１２２とを備える。そして、検出素子から実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉがコンピュータ１４０に出力されるようになっている。
また、検出部１２０は、ゴニオメータ３０の２θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Ｓは、ゴニオメータ３０のθ軸に搭載されるようになっており、θ−２θ連動の駆動方法でゴニオメータ３０の中心軸を中心として回転されることにより、回折角度ごとに実測Ｘ線強度Ｉが出力されていくことで、Ｘ線回折パターンが得られるようになっている。

コンピュータ１４０は、ＣＰＵ１４１と入力装置４２と表示装置４３とメモリ１４４とを備える。ＣＰＵ１４１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管１１から特性Ｘ線を出射させるＸ線源制御部４１ａと、Ｘ線検出器１２２から実測Ｘ線強度Ｉを取得する取得部１４１ｂと、Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部１４１ｃと、ゴニオメータ３０を回転駆動する動作制御部４１ｅとを有する。

このようなＸ線回折装置１０１を用いて粉末試料Ｓを分析する際には、ユーザ（顧客）が粉末試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置し、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線は、発散スリット１２を介して粉末試料Ｓ表面に照射される。このとき、ゴニオメータ３０の２θ軸がθ軸に対して２倍の関係を保ちながら連動して回転駆動され、粉末試料Ｓから放射される回折Ｘ線が２θ軸に搭載された検出スリット１２１とＸ線検出器１２２とによって検出されていく。

また、検出部として、粉末試料Ｓを短時間で分析するために、Ｘ線強度を検出するＮ個（例えば１２８０個）の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサを備えるＸ線回折装置が開発されている。
ところで、ラインセンサが出力する実測Ｘ線強度データは、検出素子ごとの感度特性のバラツキ等によって、真の（正確な）Ｘ線強度分布ではなく、強度ムラを含んでいる（図６参照）。

そこで、ラインセンサを備えるＸ線回折装置では、各検出素子それぞれの感度補正係数α_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を予めメモリに記憶させておき、ユーザが粉末試料Ｓを測定したときには、ＣＰＵ（Ｘ線強度分布画像作成部）が、感度補正係数α_ｎと下記式（１）とを用いて検出素子で検出された実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉ_ｎを補正演算して、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置に表示している（図７参照）。

補正Ｘ線強度（測定データ）Ｉ_ｎ’＝実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ×感度補正係数α_ｎ・・・（１）

ここで、メモリに記憶させる感度補正係数α_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を算出する感度補正係数算出方法について説明する。
すなわち、Ｘ線源等からのＸ線の配光ムラの影響を除去するため、一様なＸ線強度分布を出射することが可能な均一Ｘ線源（特殊なＸ線源）を準備するＸ線源準備ステップ（Ａ’）と、均一Ｘ線源からのＸ線をラインセンサの検出面に照射する照射ステップ（Ｂ’）と、全検出素子で検出された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎの平均Ｘ線強度Ｉ_ａｖｅを算出する平均Ｘ線強度算出ステップ（Ｃ’）と、各検出素子について実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと下記式（２）とを用いて感度補正係数α_ｎを算出する感度補正係数算出ステップ（Ｄ’）とを含む。

感度補正係数α_ｎ＝平均Ｘ線強度Ｉ_ａｖｅ／実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ・・・（２）
なお、Ｉ_ａｖｅ＝（Ｉ_１＋Ｉ_２＋・・・＋Ｉ_ｎ＋・・・＋Ｉ_{（Ｎ−１）}＋Ｉ_Ｎ）／Ｎ

特開平１０−１８５８４４号公報

しかしながら、上述したような感度補正係数算出方法では、Ｘ線源準備ステップ（Ａ’）において、高価で大掛かりな均一Ｘ線源（特殊なＸ線源）を準備する必要がある。このような均一Ｘ線源は、ラインセンサ生産工場等では配備可能であるが、ユーザの使用環境下であるフィールドでの配備は困難である。よって、ユーザの使用環境下であるフィールドで感度補正係数α_ｎの再調整が必要になった場合には、Ｘ線回折装置からラインセンサを外して生産工場等に送り返す必要があるという問題点があった。また、Ｘ線回折装置の状態で感度補正係数α_ｎの再調整の必要性の確認を行うことが困難であるという問題点もあった。

そこで、本発明は、均一Ｘ線源（特殊なＸ線源）を用いずに手軽に用意できる汎用Ｘ線源を用いて感度補正係数α_ｎを算出することができるＸ線検出器の感度補正係数算出システムを提供することを目的とする。また、感度補正係数α_ｎの再調整が可能なＸ線回折装置等を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線検出器の感度補正係数算出システムは、Ｘ線源から出射する特性Ｘ線が試料に照射され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出するＮ個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器の感度補正係数算出システムであって、感度補正係数を算出する際に、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するＸ線が放射される標準試料が前記特性Ｘ線の照射位置に配置され、前記Ｘ線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのＸ線をＮ個の検出素子で検出することにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度を取得する検出器固定取得ステップと、前記標準試料からのＸ線をＮ個より少ないＡ個の検出素子で、前記Ｘ線検出器を走査しながら検出していくことにより、Ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度を取得する検出器走査取得ステップと、前記検出器固定取得ステップで取得された第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度との比から、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを算出する感度補正係数算出ステップとを含むようにしている。

本発明のＸ線検出器の感度補正係数算出システムによれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、急峻な強度差がないＸ線を検出面に照射することになる。このとき、特殊なＸ線源を用意するのでなく、例えば、ユーザが使っている装置に設けられた汎用Ｘ線源で感度補正係数α_ｎを算出する。そして、検出器固定取得ステップにおいて、Ｘ線検出器を固定した状態で、所定の範囲に照射されたＸ線を１２８０個（全部）の検出素子で検出することにより、所定の範囲となる１２８０箇所の固定実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）Ｉ_ｎを取得する。

次に、検出器走査取得ステップにおいて、所定の範囲内における第１範囲に照射されたＸ線を第６３５〜第６４４の検出素子で検出することにより、第１範囲となる第１箇所〜第１０箇所の走査実測Ｘ線強度を取得した後にＸ線検出器を走査し、最終的に所定の範囲内における第２範囲に照射されたＸ線を第６３５〜第６４４の検出素子で検出することにより、第２範囲となる第１１箇所〜第２０箇所の走査実測Ｘ線強度を取得していくように、所定の範囲となる１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）ｉ_ｎを取得する。これは０次元検出器によるデータ取得と等価であり、このデータは正確なＸ線強度分布を表している。

次に、感度補正係数算出ステップにおいて、第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと、第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎと下記式（３）とを用いて、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出する。
感度補正係数α_ｎ＝走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎ／固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ・・・（３）
このようにして、各検出素子について感度補正係数α_ｎをそれぞれ算出する。

以上のように、本発明のＸ線検出器の感度補正係数算出システムによれば、特殊なＸ線源がなくても、場所による急峻な強度差がないＸ線をＸ線検出器に照射することができれば、感度補正係数α_ｎを算出することができる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記検出器走査取得ステップで取得されたＮ箇所の走査実測Ｘ線強度を記憶させる走査実測Ｘ線強度記憶ステップを含むようにしてもよい。
本発明のＸ線検出器の感度補正係数算出システムによれば、１度取得した１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）ｉ_ｎを記憶させておき、２度目の感度補正係数α_ｎを算出する際には、取得済の１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）ｉ_ｎを用いることができ、算出時間を短縮することができる。なお、このとき、取得した１２８０箇所の固定実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）Ｉ_ｎに、記憶されている１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）ｉ_ｎをフィッティングしてから、感度補正係数α_ｎを算出することが好ましい。

そして、上記の発明において、前記Ａ個の検出素子は、前記検出面の中央に配列されたものであるようにしてもよい。

さらに、本発明のＸ線分析装置は、試料に特性Ｘ線を出射するＸ線源と、前記試料から放射されるＸ線強度を検出するＮ個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、前記Ｘ線検出器を移動させるＸ線検出器移動機構と、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを記憶するための感度補正係数記憶部と、前記感度補正係数α_ｎを用いて第ｎの検出素子で検出された固定実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線分析装置であって、前記感度補正係数α_ｎを前記感度補正係数記憶部に記憶させるための感度補正係数算出モードを有し、前記感度補正係数算出モードが設定された際には、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するＸ線が放射される標準試料が前記特性Ｘ線の照射位置に配置され、前記Ｘ線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのＸ線をＮ個の検出素子で検出することにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度を取得する検出器固定取得ステップと、前記標準試料からのＸ線をＮ個より少ないＡ個の検出素子で、前記Ｘ線検出器を走査しながら検出していくことにより、Ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度を取得する検出器走査取得ステップと、前記検出器固定取得ステップで取得された第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度との比から、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを算出する感度補正係数算出ステップとを実行する補正係数算出部を備えるようにしている。

本発明のＸ線分析装置によれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、「感度補正係数算出モード」に設定する。つまり、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出することになる「試料分析モード」を「ＯＦＦ」にする。次に、ユーザやサービスマン等が標準試料（急峻な強度差がない領域を有するＸ線を放射する試料）Ｓ’等を配置する。つまり、Ｘ線分析装置の状態で感度補正係数α_ｎを算出することになる。

次に、ユーザやサービスマン等は、その準備した標準試料Ｓ’からのＸ線を検出面に照射する。次に、検出器固定取得ステップにおいて、Ｘ線検出器を固定した状態で、所定の範囲に照射されたＸ線を１２８０個（全部）の検出素子で検出することにより、１２８０箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを取得する。

次に、検出器走査取得ステップにおいて、所定の範囲内における第１範囲に照射されたＸ線を第６３５〜第６４４の検出素子で検出することにより、第１箇所〜第１０箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎを取得した後、Ｘ線検出器を走査し、所定の範囲内における第２範囲に照射されたＸ線を第６３５〜第６４４の検出素子で検出することにより、第２箇所〜第１１箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎを取得していくように、１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎを取得する。このとき、第ｎ箇所のＸ線強度が、第６３５〜第６４４の１０個の検出素子でそれぞれ取得されるため、それらを平均したもので１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎを作成する。

次に、感度補正係数算出ステップにおいて、第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと、第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎと式（３）とを用いて、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出する。このようにして、各検出素子について感度補正係数α_ｎをそれぞれ算出する。

以上のように、本発明のＸ線分析装置によれば、ユーザ等への出荷前のみならず出荷後等に適宜、「感度補正係数算出モード」にして標準試料Ｓ’等を配置するだけで、感度補正係数α_ｎを算出することができる。

本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の一例を示す概略構成図。本発明のＸ線回折装置の使用方法を説明するフローチャート。検出器固定取得ステップ（Ａ）で取得した実測Ｘ線強度分布を示すグラフ。検出器走査取得ステップ（Ｂ）で取得した固定実測Ｘ線強度分布を示すグラフ。各検出素子の感度補正係数を示すグラフ。ラインセンサによって検出された測定対象試料からの実測Ｘ線強度分布を示すグラフ。補正Ｘ線強度分布画像を示すグラフ。従来のＸ線回折装置の一例を示す概略構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の一例を示す概略構成図である。なお、Ｘ線回折装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
Ｘ線回折装置１は、Ｘ線源部１０と、検出部２０と、ゴニオメータ３０と、Ｘ線回折装置１全体の制御を行うコンピュータ４０とを備える。

検出部２０は、Ｎ個（例えば１２８０個）の検出素子（半導体素子）がＸ方向（一次元）に配列された検出面を有するラインセンサ（Ｘ線検出器）２１を備える。そして、各検出素子から固定実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉ_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）がコンピュータ４０にそれぞれ出力されるようになっている。
また、検出部２０は、ゴニオメータ３０の２θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Ｓは、ゴニオメータ３０のθ軸に搭載されるようになっており、θ−２θ連動の駆動方法でゴニオメータ３０の中心軸を中心として回転されるようになっている。

コンピュータ４０は、ＣＰＵ４１と入力装置４２と表示装置４３とメモリ４４とを備える。ＣＰＵ４１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管１１から特性Ｘ線を出射させるＸ線源制御部４１ａと、ラインセンサ２１からＮ個の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを取得する取得部４１ｂと、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部４１ｃと、Ｎ個の感度補正係数α_ｎ、ｔを算出する補正係数算出部４１ｄと、ゴニオメータ３０を回転駆動する動作制御部４１ｅとを有する。

また、メモリ４４は、Ｎ個の感度補正係数α_ｎ、ｔを記憶するための補正係数記憶部４４ａと、走査実測Ｘ線強度（Ｘ線強度分布）ｉ_ｎを記憶するための走査実測Ｘ線強度記憶部４４ｂとを有する。なお、Ｎ個の感度補正係数α_ｎ、ｔは、後述する「感度補正係数算出モード」で算出されれば、現在（算出前時（ｔ−１）に）記憶されているＮ個の感度補正係数α_{ｎ、（ｔ−１）}を更新するように補正係数記憶部４４ａに記憶されるようになっている。

Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、入力装置４２からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「ＯＮ」に設定されたときには、補正係数記憶部４４ａに記憶されている感度補正係数α_ｎ、ｔと取得部４１ｂで取得された固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎとを式（１）に代入して補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出し、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置４３に表示する制御を行う。
なお、ユーザ等は「試料分析モード」を「ＯＮ」に設定したときには、測定対象試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置することになるが、この測定対象試料Ｓとしては、例えば試料ホルダ等を用いて２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料等が挙げられる。

補正係数算出部４１ｄは、入力装置４２からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定されたとき、つまり「感度補正係数算出モード」に設定されたときには、検出器固定取得ステップ（Ａ）と検出器走査取得ステップ（Ｂ）と感度補正係数算出ステップ（Ｃ）とを実行する制御を行う。
なお、ユーザやサービスマン等が「補正係数算出モード」を設定したときには、急峻な強度差がない領域を有するＸ線を放射する標準試料Ｓ’をθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置することになるが、この標準試料Ｓ’としては、例えば２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された銅板等が挙げられる。

検出器固定取得ステップ（Ａ）では、ラインセンサ２１を所定位置（第６３５位置）に固定した状態で、標準試料Ｓ’からのＸ線を１２８０個（Ｎ個）の検出素子で検出することにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を取得する。
検出器走査取得ステップ（Ｂ）では、まず、ラインセンサ２１を第１位置に配置した状態で、標準試料Ｓ’からのＸ線を検出面の中央に位置する第６３５〜第６４４（１０個、Ａ個）の検出素子で検出することにより、第１箇所〜第１０箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎ（ｎ＝６３５、６３６、・・・、６４４）を取得する。次に、ラインセンサ２１を第２位置に配置した状態で、標準試料Ｓ’からのＸ線を第６３５〜第６４４の検出素子で検出することにより、第１箇所〜第１０箇所からＸ方向にずれた第２箇所〜第１１箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎ（ｎ＝６３５、６３６、・・・、６４４）を取得する。このようにラインセンサ２１を第１位置から第１２７１位置まで走査することで、１２８０箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎを取得する。

感度補正係数算出ステップ（Ｃ）では、第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと、第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎと式（３）とを用いて、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを算出する。このとき、例えば、第６４４箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎが、ラインセンサ２１が第１位置に配置された状態で、第６４４の検出素子で取得され、ラインセンサ２１が第２位置に配置された状態で、第６４３の検出素子で取得されるように、第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎが、第６３５〜第６４４の１０個の検出素子でそれぞれ取得されるため、それらを平均したものを走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎとする。そして、補正係数記憶部４４ａに感度補正係数α_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を記憶させる。

次に、Ｘ線回折装置１の使用方法の一例について説明する。図２は、使用方法を説明するフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、更新回数パラメータｔ＝０とする。

次に、ステップＳ１０２の処理において、ＣＰＵ４１は、「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定されたか否かを判定する。
「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定された、つまり「感度補正係数算出モード」に設定されたと判定したときには、ステップＳ１０３の処理において、ｔ＝ｔ＋１とする。なお、感度補正係数α_ｎ、ｔは、ユーザ等が必要を感じたとき等に適宜算出されるようにすればよい。

次に、ステップＳ１０４の処理において、ユーザは、標準試料Ｓ’をθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置するとともに、ラインセンサ２１が所定位置（第６３５位置）に配置される。
次に、ステップＳ１０５の処理において、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が、発散スリット１２を介して標準試料Ｓ’表面に照射され、標準試料Ｓ’から放射される回折Ｘ線が１２８０個（Ｎ個）の検出素子によって検出されることにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を取得する（検出器固定取得ステップ（Ａ））。図３は、検出器固定取得ステップ（Ａ）で取得された実測Ｘ線強度分布を示すグラフである。

次に、ステップＳ１０６の処理において、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が、発散スリット１２を介して標準試料Ｓ’表面に照射され、ラインセンサ２１が走査されながら、標準試料Ｓ’から放射される回折Ｘ線が第６３５〜第６４４（１０個）の検出素子で検出されることにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を取得して、走査実測Ｘ線強度記憶部４４ｂに記憶させる（検出器走査取得ステップ（Ｂ））。図４は、検出器走査取得ステップ（Ｂ）で取得された固定実測Ｘ線強度分布を示すグラフである。なお、ｔ＝１のステップＳ１０６の処理において、走査実測Ｘ線強度記憶部４４ｂに固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を一度記憶させるため、ｔ＝２以降のステップＳ１０６の処理を省略して、走査実測Ｘ線強度記憶部４４ｂに記憶された固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を用いてもよい。

次に、ステップＳ１０７の処理において、第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと、第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度ｉ_ｎと式（３）とを用いて、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎ（ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を算出して補正係数記憶部４４ａに記憶させる（補正係数算出ステップ（Ｃ））。図５は、各検出素子についての感度補正係数α_ｎを示すグラフである。そして、ステップＳ１０７の処理が終了すれば、ステップＳ１０２の処理に戻る。つまり、「感度補正係数算出モード」が設定されると、ステップＳ１０２の処理〜ステップＳ１０７の処理が実行され、補正係数記憶部４４ａに記憶されている現在のＮ個の感度補正係数α_{ｎ、（ｔ−１）}が、Ｎ個の感度補正係数α_ｎ、ｔに更新されることになる。

一方、ステップＳ１０２の処理において、「試料分析モード」が「ＯＮ」に設定されていると判定したときには、ステップＳ１０８の処理において、ユーザは、測定対象試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置する。
次に、ステップＳ１０９の処理において、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が、発散スリット１２を介して測定対象試料Ｓ表面に照射され、測定対象試料Ｓから放射される回折Ｘ線が２θ軸に搭載されたラインセンサ２１によって検出される。図６は、ラインセンサ２１によって検出された測定対象試料Ｓからの実測Ｘ線強度分布を示すグラフである。

次に、ステップＳ１１０の処理において、Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、補正係数記憶部４４ａに記憶されている感度補正係数α_ｎ、ｔと取得部４１ｂで取得された固定実測Ｘ線強度Ｉ_ｎとを式（１）に代入して補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出する。
次に、ステップＳ１１１の処理において、Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置４３に表示する。図７は、補正Ｘ線強度分布画像を示すグラフである。

次に、ステップＳ１１２の処理において、新たな測定対象試料Ｓの分析を行うか否かを判定する。新たな測定対象試料Ｓの分析を行うと判定したときには、ステップＳ１０２の処理に戻る。一方、新たな測定対象試料Ｓの分析を行わないと判定したときには、本フローチャートを終了させる。

以上のように、本発明のＸ線回折装置１によれば、ユーザへの出荷後等に適宜、「感度補正係数算出モード」にして標準試料Ｓ’等を配置するだけで、感度補正係数α_ｎ、ｔを算出することができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述したＸ線回折装置１では、Ｎ個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ２１を備えた構成を示したが、（Ｎ×Ｍ）個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器を備える構成としてもよい。

（２）上述したＸ線回折装置１では、検出器走査取得ステップ（Ｂ）において、第６３５〜第６４４（１０個）の検出素子で検出させる構成を示したが、１個の第６４０の検出素子で検出させたり、２０個の第６３０〜第６４９の検出素子で検出させたりするような構成としてもよい。

（３）上述した実施形態ではＸ線回折装置１の構成を示したが、蛍光Ｘ線分析装置やＸ線吸収スペクトル測定装置であってもよい。
また、Ｘ線回折装置１で感度補正係数α_ｎ、ｔを算出する場合について説明したが、ラインセンサ生産工場等においてラインセンサの状態で汎用Ｘ線源を用いて感度補正係数α_ｎ、ｔを算出してもよい。なお、この場合には、Ｘ線検出器を回転移動させるのではなく、Ｘ方向に直線移動させるようにすることが好ましい。

本発明は、Ｘ線回折装置や蛍光Ｘ線分析装置やＸ線吸収スペクトル測定装置等に用いられるＸ線検出器等に利用することができる。

１Ｘ線回折装置
２１ラインセンサ（Ｘ線検出器）

Claims

Ｘ線源から出射する特性Ｘ線が試料に照射され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出するＮ個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器の感度補正係数算出システムであって、
感度補正係数を算出する際に、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するＸ線が放射される標準試料が前記特性Ｘ線の照射位置に配置され、
前記Ｘ線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのＸ線をＮ個の検出素子で検出することにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのＸ線をＮ個より少ないＡ個の検出素子で、前記Ｘ線検出器を走査しながら検出していくことにより、Ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度との比から、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを算出する感度補正係数算出ステップとを含むことを特徴とするＸ線検出器の感度補正係数算出システム。
前記検出器走査取得ステップで取得されたＮ箇所の走査実測Ｘ線強度を記憶させる走査実測Ｘ線強度記憶ステップを含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線検出器の感度補正係数算出システム。
前記Ａ個の検出素子は、前記検出面の中央に配列されたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＸ線検出器の感度補正係数算出システム。
試料に特性Ｘ線を出射するＸ線源と、
前記試料から放射されるＸ線強度を検出するＮ個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、
前記Ｘ線検出器を移動させるＸ線検出器移動機構と、
Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを記憶するための感度補正係数記憶部と、
前記感度補正係数α_ｎを用いて第ｎの検出素子で検出された固定実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線分析装置であって、
前記感度補正係数α_ｎを前記感度補正係数記憶部に記憶させるための感度補正係数算出モードを有し、
前記感度補正係数算出モードが設定された際には、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するＸ線が放射される標準試料が前記特性Ｘ線の照射位置に配置され、
前記Ｘ線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのＸ線をＮ個の検出素子で検出することにより、Ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのＸ線をＮ個より少ないＡ個の検出素子で、前記Ｘ線検出器を走査しながら検出していくことにより、Ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第ｎ箇所の固定実測Ｘ線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第ｎ箇所の走査実測Ｘ線強度との比から、第ｎの検出素子の感度補正係数α_ｎを算出するように、Ｎ個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎを算出する感度補正係数算出ステップとを実行する補正係数算出部を備えることを特徴とするＸ線分析装置。