JP6330673B2 - X線検出器の感度補正係数算出システム及びx線分析装置 - Google Patents
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Description
また、検出部120は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されることにより、回折角度ごとに実測X線強度Iが出力されていくことで、X線回折パターンが得られるようになっている。
ところで、ラインセンサが出力する実測X線強度データは、検出素子ごとの感度特性のバラツキ等によって、真の(正確な)X線強度分布ではなく、強度ムラを含んでいる(図6参照)。
すなわち、X線源等からのX線の配光ムラの影響を除去するため、一様なX線強度分布を出射することが可能な均一X線源(特殊なX線源)を準備するX線源準備ステップ(A’)と、均一X線源からのX線をラインセンサの検出面に照射する照射ステップ(B’)と、全検出素子で検出された実測X線強度Inの平均X線強度Iaveを算出する平均X線強度算出ステップ(C’)と、各検出素子について実測X線強度Inと下記式(2)とを用いて感度補正係数αnを算出する感度補正係数算出ステップ(D’)とを含む。
なお、Iave=(I1+I2+・・・+In+・・・+I(N−1)+IN)/N
感度補正係数αn=走査実測X線強度in/固定実測X線強度In・・・(3)
このようにして、各検出素子について感度補正係数αnをそれぞれ算出する。
また、上記の発明において、前記検出器走査取得ステップで取得されたN箇所の走査実測X線強度を記憶させる走査実測X線強度記憶ステップを含むようにしてもよい。
本発明のX線検出器の感度補正係数算出システムによれば、1度取得した1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)inを記憶させておき、2度目の感度補正係数αnを算出する際には、取得済の1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)inを用いることができ、算出時間を短縮することができる。なお、このとき、取得した1280箇所の固定実測X線強度(X線強度分布)Inに、記憶されている1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)inをフィッティングしてから、感度補正係数αnを算出することが好ましい。
X線回折装置1は、X線源部10と、検出部20と、ゴニオメータ30と、X線回折装置1全体の制御を行うコンピュータ40とを備える。
また、検出部20は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されるようになっている。
なお、ユーザ等は「試料分析モード」を「ON」に設定したときには、測定対象試料Sをθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この測定対象試料Sとしては、例えば試料ホルダ等を用いて20mm角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料等が挙げられる。
なお、ユーザやサービスマン等が「補正係数算出モード」を設定したときには、急峻な強度差がない領域を有するX線を放射する標準試料S’をθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この標準試料S’としては、例えば20mm角程度の大きさの平板状に成形された銅板等が挙げられる。
検出器走査取得ステップ(B)では、まず、ラインセンサ21を第1位置に配置した状態で、標準試料S’からのX線を検出面の中央に位置する第635〜第644(10個、A個)の検出素子で検出することにより、第1箇所〜第10箇所の走査実測X線強度in(n=635、636、・・・、644)を取得する。次に、ラインセンサ21を第2位置に配置した状態で、標準試料S’からのX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第1箇所〜第10箇所からX方向にずれた第2箇所〜第11箇所の走査実測X線強度in(n=635、636、・・・、644)を取得する。このようにラインセンサ21を第1位置から第1271位置まで走査することで、1280箇所の走査実測X線強度inを取得する。
まず、ステップS101の処理において、更新回数パラメータt=0とする。
「試料分析モード」が「OFF」に設定された、つまり「感度補正係数算出モード」に設定されたと判定したときには、ステップS103の処理において、t=t+1とする。なお、感度補正係数αn、tは、ユーザ等が必要を感じたとき等に適宜算出されるようにすればよい。
次に、ステップS105の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して標準試料S’表面に照射され、標準試料S’から放射される回折X線が1280個(N個)の検出素子によって検出されることにより、N箇所の固定実測X線強度In(n=1、2、・・・、N)を取得する(検出器固定取得ステップ(A))。図3は、検出器固定取得ステップ(A)で取得された実測X線強度分布を示すグラフである。
次に、ステップS109の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して測定対象試料S表面に照射され、測定対象試料Sから放射される回折X線が2θ軸に搭載されたラインセンサ21によって検出される。図6は、ラインセンサ21によって検出された測定対象試料Sからの実測X線強度分布を示すグラフである。
次に、ステップS111の処理において、X線強度分布画像作成部41cは、補正X線強度In’と検出素子番号nとの関係を示す補正X線強度分布画像を作成して表示装置43に表示する。図7は、補正X線強度分布画像を示すグラフである。
(1)上述したX線回折装置1では、N個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ21を備えた構成を示したが、(N×M)個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するX線検出器を備える構成としてもよい。
また、X線回折装置1で感度補正係数αn、tを算出する場合について説明したが、ラインセンサ生産工場等においてラインセンサの状態で汎用X線源を用いて感度補正係数αn、tを算出してもよい。なお、この場合には、X線検出器を回転移動させるのではなく、X方向に直線移動させるようにすることが好ましい。
21 ラインセンサ(X線検出器)
Claims (4)
- X線源から出射する特性X線が試料に照射され、前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器の感度補正係数算出システムであって、
感度補正係数を算出する際に、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、
前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αnを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αnを算出する感度補正係数算出ステップとを含むことを特徴とするX線検出器の感度補正係数算出システム。 - 前記検出器走査取得ステップで取得されたN箇所の走査実測X線強度を記憶させる走査実測X線強度記憶ステップを含むことを特徴とする請求項1に記載のX線検出器の感度補正係数算出システム。
- 前記A個の検出素子は、前記検出面の中央に配列されたものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のX線検出器の感度補正係数算出システム。
- 試料に特性X線を出射するX線源と、
前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器と、
前記X線検出器を移動させるX線検出器移動機構と、
N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αnを記憶するための感度補正係数記憶部と、
前記感度補正係数αnを用いて第nの検出素子で検出された固定実測X線強度を補正演算して、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部とを備えるX線分析装置であって、
前記感度補正係数αnを前記感度補正係数記憶部に記憶させるための感度補正係数算出モードを有し、
前記感度補正係数算出モードが設定された際には、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、
前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αnを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αnを算出する感度補正係数算出ステップとを実行する補正係数算出部を備えることを特徴とするX線分析装置。
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