JP6330673B2 - X-ray detector sensitivity correction coefficient calculation system and X-ray analyzer - Google Patents

X-ray detector sensitivity correction coefficient calculation system and X-ray analyzer Download PDF

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Description

本発明は、X線回折装置や蛍光X線分析装置やX線吸収スペクトル測定装置等のX線分析装置に用いられるX線検出器の感度補正係数算出システムに関し、特に、試料に特性X線を照射し、試料によって回折されたX線を検出して試料成分の定性・定量分析を行うX線回折装置に関する。   The present invention relates to a sensitivity correction coefficient calculation system for an X-ray detector used in an X-ray analyzer such as an X-ray diffractometer, a fluorescent X-ray analyzer, or an X-ray absorption spectrum measuring device, and in particular, a characteristic X-ray is applied to a sample. The present invention relates to an X-ray diffractometer for performing qualitative and quantitative analysis of sample components by detecting X-rays irradiated and diffracted by a sample.

X線回折装置は、X線源から特性X線を粉末試料等に照射し、粉末試料等から放射される回折X線をゴニオメータに搭載されたX線検出器によって回折角度ごとに検出するものである(例えば、特許文献1参照)。これにより、粉末試料等に含まれる結晶成分の定性・定量分析を行っている。   An X-ray diffractometer irradiates a powder sample or the like with characteristic X-rays from an X-ray source, and detects diffracted X-rays emitted from the powder sample or the like at every diffraction angle by an X-ray detector mounted on a goniometer. Yes (see, for example, Patent Document 1). Thereby, the qualitative and quantitative analysis of the crystal component contained in a powder sample etc. is performed.

図8は、従来のX線回折装置の一例を示す概略構成図である。X線回折装置101は、X線源部10と、検出部120と、ゴニオメータ30と、X線回折装置101全体の制御を行うコンピュータ140とを備える。なお、ここでは、試料Sとして、試料ホルダ等を用いて20mm角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料を用いることとする。   FIG. 8 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a conventional X-ray diffraction apparatus. The X-ray diffraction apparatus 101 includes an X-ray source unit 10, a detection unit 120, a goniometer 30, and a computer 140 that controls the entire X-ray diffraction apparatus 101. Here, as the sample S, a powder sample molded into a flat plate having a size of about 20 mm square using a sample holder or the like is used.

X線源部10は、X線管11と、所定の設置位置と所定のスリット幅とを持つ発散スリット12とを備える。X線管11は、例えば、ポイントフォーカスのX線管球であり、筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲットと陰極であるフィラメントとが配置されている。これにより、ターゲットとフィラメントとの間に高電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットに衝突させて、ターゲットで発生した特性X線を出射するようになっている。そして、特性X線は、発散スリット12によってその広がりが1°〜3°程度に規制されて出射されるようになっている。   The X-ray source unit 10 includes an X-ray tube 11 and a diverging slit 12 having a predetermined installation position and a predetermined slit width. The X-ray tube 11 is, for example, a point-focus X-ray tube, and has a housing, and a target that is an anode and a filament that is a cathode are arranged inside the housing. Thereby, by applying a high voltage between the target and the filament, the thermoelectrons emitted from the filament collide with the target and emit characteristic X-rays generated at the target. The characteristic X-rays are emitted by the spread of the diverging slit 12 being restricted to about 1 ° to 3 °.

検出部120は、検出スリット121と、1個(1ch)の検出素子からなるX線検出器122とを備える。そして、検出素子から実測X線強度(読出データ)Iがコンピュータ140に出力されるようになっている。
また、検出部120は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されることにより、回折角度ごとに実測X線強度Iが出力されていくことで、X線回折パターンが得られるようになっている。
The detection unit 120 includes a detection slit 121 and an X-ray detector 122 composed of one (1ch) detection element. The measured X-ray intensity (read data) I is output from the detection element to the computer 140.
The detection unit 120 is mounted on the 2θ axis of the goniometer 30 and the powder sample S is mounted on the θ axis of the goniometer 30. By rotating about the axis, the measured X-ray intensity I is output for each diffraction angle, so that an X-ray diffraction pattern can be obtained.

コンピュータ140は、CPU141と入力装置42と表示装置43とメモリ144とを備える。CPU141が処理する機能をブロック化して説明すると、X線管11から特性X線を出射させるX線源制御部41aと、X線検出器122から実測X線強度Iを取得する取得部141bと、X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部141cと、ゴニオメータ30を回転駆動する動作制御部41eとを有する。   The computer 140 includes a CPU 141, an input device 42, a display device 43, and a memory 144. The function processed by the CPU 141 will be described as a block. An X-ray source control unit 41a that emits characteristic X-rays from the X-ray tube 11, an acquisition unit 141b that acquires the measured X-ray intensity I from the X-ray detector 122, An X-ray intensity distribution image creation unit 141c that creates an X-ray intensity distribution image and an operation control unit 41e that rotationally drives the goniometer 30 are included.

このようなX線回折装置101を用いて粉末試料Sを分析する際には、ユーザ(顧客)が粉末試料Sをθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置し、X線管11から出射された特性X線は、発散スリット12を介して粉末試料S表面に照射される。このとき、ゴニオメータ30の2θ軸がθ軸に対して2倍の関係を保ちながら連動して回転駆動され、粉末試料Sから放射される回折X線が2θ軸に搭載された検出スリット121とX線検出器122とによって検出されていく。   When analyzing the powder sample S using such an X-ray diffractometer 101, the user (customer) places the powder sample S on the center of the goniometer 30 on the θ axis and emits it from the X-ray tube 11. The characteristic X-rays are irradiated on the surface of the powder sample S through the diverging slit 12. At this time, the 2θ axis of the goniometer 30 is rotationally driven while maintaining a double relationship with the θ axis, and the diffracted X-rays radiated from the powder sample S are detected with the detection slits 121 and X mounted on the 2θ axis. It is detected by the line detector 122.

また、検出部として、粉末試料Sを短時間で分析するために、X線強度を検出するN個(例えば1280個)の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサを備えるX線回折装置が開発されている。
ところで、ラインセンサが出力する実測X線強度データは、検出素子ごとの感度特性のバラツキ等によって、真の(正確な)X線強度分布ではなく、強度ムラを含んでいる(図6参照)。
In addition, in order to analyze the powder sample S in a short time, the detection unit includes a line sensor having a detection surface in which N (for example, 1280) detection elements for detecting X-ray intensity are arranged one-dimensionally. A line diffractometer has been developed.
By the way, the measured X-ray intensity data output from the line sensor includes intensity unevenness instead of a true (accurate) X-ray intensity distribution due to variations in sensitivity characteristics among detection elements (see FIG. 6).

そこで、ラインセンサを備えるX線回折装置では、各検出素子それぞれの感度補正係数α(検出素子番号n=1、2、・・・、N)を予めメモリに記憶させておき、ユーザが粉末試料Sを測定したときには、CPU(X線強度分布画像作成部)が、感度補正係数αと下記式(1)とを用いて検出素子で検出された実測X線強度(読出データ)Iを補正演算して、補正X線強度I’と検出素子番号nとの関係を示す補正X線強度分布画像を作成して表示装置に表示している(図7参照)。 Therefore, in an X-ray diffractometer equipped with a line sensor, the sensitivity correction coefficient α n (detection element number n = 1, 2,..., N) of each detection element is stored in the memory in advance, and the user can control the powder. When the sample S is measured, the CPU (X-ray intensity distribution image creation unit) uses the sensitivity correction coefficient α n and the following equation (1) to detect the actual measured X-ray intensity (read data) I n detected by the detection element. And a corrected X-ray intensity distribution image showing the relationship between the corrected X-ray intensity I n ′ and the detection element number n is generated and displayed on the display device (see FIG. 7).

補正X線強度(測定データ)I’=実測X線強度I×感度補正係数α・・・(1) Corrected X-ray intensity (measurement data) I n ′ = measured X-ray intensity I n × sensitivity correction coefficient α n (1)

ここで、メモリに記憶させる感度補正係数α(検出素子番号n=1、2、・・・、N)を算出する感度補正係数算出方法について説明する。
すなわち、X線源等からのX線の配光ムラの影響を除去するため、一様なX線強度分布を出射することが可能な均一X線源(特殊なX線源)を準備するX線源準備ステップ(A’)と、均一X線源からのX線をラインセンサの検出面に照射する照射ステップ(B’)と、全検出素子で検出された実測X線強度Iの平均X線強度Iaveを算出する平均X線強度算出ステップ(C’)と、各検出素子について実測X線強度Iと下記式(2)とを用いて感度補正係数αを算出する感度補正係数算出ステップ(D’)とを含む。
Here, a sensitivity correction coefficient calculation method for calculating the sensitivity correction coefficient α n (detection element number n = 1, 2,..., N) stored in the memory will be described.
That is, in order to remove the influence of uneven X-ray light distribution from an X-ray source or the like, a uniform X-ray source (special X-ray source) capable of emitting a uniform X-ray intensity distribution is prepared. source preparation steps (a ') and the irradiation step of irradiating X-rays from the uniform X-ray source to the detection surface of the line sensor (B' with), the average of the measured X-ray intensity I n detected by all detection elements mean X-ray intensity calculating step of calculating the X-ray intensity I ave and (C '), the sensitivity correction calculating a sensitivity correction coefficient alpha n by using the actually measured X-ray intensity I n the following formula (2) for each detector element A coefficient calculation step (D ′).

感度補正係数α=平均X線強度Iave/実測X線強度I・・・(2)
なお、Iave=(I+I+・・・+I+・・・+I(N−1)+I)/N
Sensitivity correction coefficient α n = average X-ray intensity I ave / measured X-ray intensity I n (2)
Note that I ave = (I 1 + I 2 +... + I n +... + I (N−1) + I N ) / N

特開平10−185844号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-185844

しかしながら、上述したような感度補正係数算出方法では、X線源準備ステップ(A’)において、高価で大掛かりな均一X線源(特殊なX線源)を準備する必要がある。このような均一X線源は、ラインセンサ生産工場等では配備可能であるが、ユーザの使用環境下であるフィールドでの配備は困難である。よって、ユーザの使用環境下であるフィールドで感度補正係数αの再調整が必要になった場合には、X線回折装置からラインセンサを外して生産工場等に送り返す必要があるという問題点があった。また、X線回折装置の状態で感度補正係数αの再調整の必要性の確認を行うことが困難であるという問題点もあった。 However, in the sensitivity correction coefficient calculation method as described above, it is necessary to prepare an expensive and large-scale uniform X-ray source (special X-ray source) in the X-ray source preparation step (A ′). Such a uniform X-ray source can be deployed in a line sensor production factory or the like, but is difficult to deploy in the field under the user's usage environment. Therefore, when it is necessary to readjust the sensitivity correction coefficient α n in the field under the user's usage environment, it is necessary to remove the line sensor from the X-ray diffractometer and send it back to the production factory or the like. there were. There is also a problem that it is difficult to confirm the necessity of readjustment of the sensitivity correction coefficient α n in the state of the X-ray diffractometer.

そこで、本発明は、均一X線源(特殊なX線源)を用いずに手軽に用意できる汎用X線源を用いて感度補正係数αを算出することができるX線検出器の感度補正係数算出システムを提供することを目的とする。また、感度補正係数αの再調整が可能なX線回折装置等を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention is an X-ray detector sensitivity correction capable of calculating the sensitivity correction coefficient α n using a general-purpose X-ray source that can be easily prepared without using a uniform X-ray source (special X-ray source). An object is to provide a coefficient calculation system. It is another object of the present invention to provide an X-ray diffractometer that can readjust the sensitivity correction coefficient α n .

上記課題を解決するためになされた本発明のX線検出器の感度補正係数算出システムは、X線源から出射する特性X線が試料に照射され、前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器の感度補正係数算出システムであって、感度補正係数を算出する際に、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを算出する感度補正係数算出ステップとを含むようにしている。 The system for calculating the sensitivity correction coefficient of the X-ray detector of the present invention, which has been made to solve the above problem, detects the X-ray intensity emitted from the sample by irradiating the sample with the characteristic X-rays emitted from the X-ray source. A sensitivity correction coefficient calculation system for an X-ray detector having a detection surface in which N detection elements are arranged one-dimensionally or two-dimensionally. When calculating a sensitivity correction coefficient, a steep intensity is used as the sample. A standard sample that emits X-rays having a region having no difference is arranged at the irradiation position of the characteristic X-ray, and the X-ray detector is fixed, and the X-rays from the standard sample are N detection elements. The X-ray detector is scanned with a detector fixed acquisition step for acquiring fixed measured X-ray intensities at N locations by detecting the X-ray from the standard sample and A detector elements that are fewer than N X-rays. By detecting while Detector scanning acquisition step for acquiring the actual scanning X-ray intensity at the location, the fixed actual X-ray intensity at the n-th location acquired in the detector fixed acquisition step, and the n-th acquired in the detector scanning acquisition step. Sensitivity correction coefficient calculation for calculating the sensitivity correction coefficient α n for each of the N detection elements so as to calculate the sensitivity correction coefficient α n of the nth detection element from the ratio to the actually measured scanning X-ray intensity of the part. Steps.

本発明のX線検出器の感度補正係数算出システムによれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、急峻な強度差がないX線を検出面に照射することになる。このとき、特殊なX線源を用意するのでなく、例えば、ユーザが使っている装置に設けられた汎用X線源で感度補正係数αを算出する。そして、検出器固定取得ステップにおいて、X線検出器を固定した状態で、所定の範囲に照射されたX線を1280個(全部)の検出素子で検出することにより、所定の範囲となる1280箇所の固定実測X線強度(X線強度分布)Iを取得する。 According to the X-ray detector sensitivity correction coefficient calculation system of the present invention, for example, first, a user, a serviceman, or the like irradiates the detection surface with X-rays having no steep intensity difference. At this time, instead of preparing a special X-ray source, for example, the sensitivity correction coefficient α n is calculated with a general-purpose X-ray source provided in an apparatus used by the user. Then, in the detector fixing acquisition step, with the X-ray detector fixed, the X-rays irradiated to the predetermined range are detected by 1280 (all) detection elements, thereby 1280 locations within the predetermined range. acquires fixed measured X-ray intensity of the (X-ray intensity distribution) I n.

次に、検出器走査取得ステップにおいて、所定の範囲内における第1範囲に照射されたX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第1範囲となる第1箇所〜第10箇所の走査実測X線強度を取得した後にX線検出器を走査し、最終的に所定の範囲内における第2範囲に照射されたX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第2範囲となる第11箇所〜第20箇所の走査実測X線強度を取得していくように、所定の範囲となる1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)iを取得する。これは0次元検出器によるデータ取得と等価であり、このデータは正確なX線強度分布を表している。 Next, in the detector scanning acquisition step, the X-rays irradiated to the first range within the predetermined range are detected by the 635th to 644th detection elements, whereby the first location to the tenth range that are the first range. By scanning the X-ray detector after acquiring the measured X-ray intensity of the spot, and finally detecting the X-rays irradiated to the second range within the predetermined range by the 635th to 644th detection elements as will acquire the scan actually measured X-ray intensity of the 11 positions to 20th places a second range, scanning the measured X-ray intensity of 1280 places a predetermined range (X-ray intensity distribution) acquires i n To do. This is equivalent to data acquisition by a zero-dimensional detector, and this data represents an accurate X-ray intensity distribution.

次に、感度補正係数算出ステップにおいて、第n箇所の固定実測X線強度Iと、第n箇所の走査実測X線強度iと下記式(3)とを用いて、第nの検出素子の感度補正係数αを算出する。
感度補正係数α=走査実測X線強度i/固定実測X線強度I・・・(3)
このようにして、各検出素子について感度補正係数αをそれぞれ算出する。
Then, the sensitivity correction coefficient calculating step, using a fixed measured X-ray intensity I n of the n points, scanning the measured X-ray intensity i n the following formula of the n points and (3), the detection device of the n The sensitivity correction coefficient α n is calculated.
Sensitivity correction coefficient α n = scanning actual measurement X-ray intensity i n / fixed actual measurement X-ray intensity I n (3)
In this way, the sensitivity correction coefficient α n is calculated for each detection element.

以上のように、本発明のX線検出器の感度補正係数算出システムによれば、特殊なX線源がなくても、場所による急峻な強度差がないX線をX線検出器に照射することができれば、感度補正係数αを算出することができる。 As described above, according to the sensitivity correction coefficient calculation system of the X-ray detector of the present invention, X-ray detectors are irradiated with X-rays having no steep intensity difference depending on the location even without a special X-ray source. If possible, the sensitivity correction coefficient α n can be calculated.

(他の課題を解決するための手段および効果)
また、上記の発明において、前記検出器走査取得ステップで取得されたN箇所の走査実測X線強度を記憶させる走査実測X線強度記憶ステップを含むようにしてもよい。
本発明のX線検出器の感度補正係数算出システムによれば、1度取得した1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)iを記憶させておき、2度目の感度補正係数αを算出する際には、取得済の1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)iを用いることができ、算出時間を短縮することができる。なお、このとき、取得した1280箇所の固定実測X線強度(X線強度分布)Iに、記憶されている1280箇所の走査実測X線強度(X線強度分布)iをフィッティングしてから、感度補正係数αを算出することが好ましい。
(Means and effects for solving other problems)
Further, the above invention may include a scanning actual X-ray intensity storage step of storing the N scanning actual X-ray intensities acquired in the detector scanning acquisition step.
According to the sensitivity correction coefficient calculation system of the X-ray detector of the present invention, may be stored once acquired 1280 places scan measured X-ray intensity (X-ray intensity distribution) i n, sensitivity correction coefficient for the second time α when calculating the n may be used scanning the measured X-ray intensity (X-ray intensity distribution) i n the 1280 points already acquired, it is possible to shorten the calculation time. Incidentally, from this time, the acquired fixed measured X-ray intensity of the 1280 points (X-ray intensity distribution) I n, by fitting the scanning measured X-ray intensity of 1280 points stored the (X-ray intensity distribution) i n The sensitivity correction coefficient α n is preferably calculated.

そして、上記の発明において、前記A個の検出素子は、前記検出面の中央に配列されたものであるようにしてもよい。   In the above invention, the A detection elements may be arranged at the center of the detection surface.

さらに、本発明のX線分析装置は、試料に特性X線を出射するX線源と、前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器と、前記X線検出器を移動させるX線検出器移動機構と、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを記憶するための感度補正係数記憶部と、前記感度補正係数αを用いて第nの検出素子で検出された固定実測X線強度を補正演算して、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部とを備えるX線分析装置であって、前記感度補正係数αを前記感度補正係数記憶部に記憶させるための感度補正係数算出モードを有し、前記感度補正係数算出モードが設定された際には、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを算出する感度補正係数算出ステップとを実行する補正係数算出部を備えるようにしている。 Furthermore, the X-ray analyzer of the present invention has an X-ray source that emits characteristic X-rays on a sample and N detection elements that detect the intensity of X-rays emitted from the sample arranged one-dimensionally or two-dimensionally. An X-ray detector having a detection surface, an X-ray detector moving mechanism for moving the X-ray detector, and a sensitivity correction coefficient memory for storing sensitivity correction coefficients α n for each of N detection elements And an X-ray intensity distribution image creation unit that creates a corrected X-ray intensity distribution image by correcting and calculating a fixed measured X-ray intensity detected by the nth detection element using the sensitivity correction coefficient α n. An X-ray analyzer comprising a sensitivity correction coefficient calculation mode for storing the sensitivity correction coefficient α n in the sensitivity correction coefficient storage unit, and when the sensitivity correction coefficient calculation mode is set, As the sample, X having a region having no steep intensity difference There is disposed at the irradiation position of the standard sample to be radiated the characteristic X-ray, while fixing the X-ray detector, by detecting the X-rays from the standard sample of N detector elements, N locations Detector fixed acquisition step for acquiring fixed actual measured X-ray intensity, and detecting X-rays from the standard sample while scanning the X-ray detector with A detector elements less than N , A detector scan acquisition step of acquiring N scanning actual X-ray intensities, an n-th fixed actual X-ray intensity acquired in the detector fixed acquisition step, and acquired in the detector scan acquisition step Sensitivity correction for calculating the sensitivity correction coefficient α n for each of the N detection elements so as to calculate the sensitivity correction coefficient α n of the nth detection element from the ratio to the scanning actual measurement X-ray intensity at the n-th place. The coefficient calculation step It is to comprise a coefficient calculation unit.

本発明のX線分析装置によれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、「感度補正係数算出モード」に設定する。つまり、補正X線強度I’を算出することになる「試料分析モード」を「OFF」にする。次に、ユーザやサービスマン等が標準試料(急峻な強度差がない領域を有するX線を放射する試料)S’等を配置する。つまり、X線分析装置の状態で感度補正係数αを算出することになる。 According to the X-ray analysis apparatus of the present invention, for example, first, a user, a serviceman, or the like sets the “sensitivity correction coefficient calculation mode”. That is, the “sample analysis mode” for calculating the corrected X-ray intensity I n ′ is set to “OFF”. Next, a user, a serviceman, or the like places a standard sample (a sample that emits X-rays having a region having no steep intensity difference) S ′ or the like. That is, the sensitivity correction coefficient α n is calculated in the state of the X-ray analyzer.

次に、ユーザやサービスマン等は、その準備した標準試料S’からのX線を検出面に照射する。次に、検出器固定取得ステップにおいて、X線検出器を固定した状態で、所定の範囲に照射されたX線を1280個(全部)の検出素子で検出することにより、1280箇所の固定実測X線強度Iを取得する。 Next, a user, a serviceman, etc. irradiate the detection surface with X-rays from the prepared standard sample S ′. Next, in the detector fixing acquisition step, with the X-ray detector fixed, the X-rays radiated to a predetermined range are detected by 1280 (all) detection elements, so that 1280 fixed actual measurement X to obtain the line intensity I n.

次に、検出器走査取得ステップにおいて、所定の範囲内における第1範囲に照射されたX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第1箇所〜第10箇所の走査実測X線強度iを取得した後、X線検出器を走査し、所定の範囲内における第2範囲に照射されたX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第2箇所〜第11箇所の走査実測X線強度iを取得していくように、1280箇所の走査実測X線強度iを取得する。このとき、第n箇所のX線強度が、第635〜第644の10個の検出素子でそれぞれ取得されるため、それらを平均したもので1280箇所の走査実測X線強度iを作成する。 Next, in the detector scanning acquisition step, the X-rays irradiated to the first range within the predetermined range are detected by the 635th to 644th detection elements, so that the scanning actual measurement X from the first place to the tenth place is performed. after obtaining the line strength i n, by scanning the X-ray detector detects the X-rays emitted in the second range within a predetermined range in the detection device of the 635 # 644, second location - as it will acquire the scan actually measured X-ray intensity i n of the 11 locations, to obtain a scanning measured X-ray intensity i n of 1280 points. At this time, X-ray intensity of the n points are to be acquired, respectively ten detector elements of the first 635 to # 644, to create a scan measured X-ray intensity i n the 1280 locations in which the average of them.

次に、感度補正係数算出ステップにおいて、第n箇所の固定実測X線強度Iと、第n箇所の走査実測X線強度iと式(3)とを用いて、第nの検出素子の感度補正係数αを算出する。このようにして、各検出素子について感度補正係数αをそれぞれ算出する。 Then, the sensitivity correction coefficient calculating step, a fixed measured X-ray intensity I n of the n points, scanning the measured X-ray intensity i n the equation (3) of the n points and by using a detection device of the n A sensitivity correction coefficient α n is calculated. In this way, the sensitivity correction coefficient α n is calculated for each detection element.

以上のように、本発明のX線分析装置によれば、ユーザ等への出荷前のみならず出荷後等に適宜、「感度補正係数算出モード」にして標準試料S’等を配置するだけで、感度補正係数αを算出することができる。 As described above, according to the X-ray analysis apparatus of the present invention, the standard sample S ′ or the like is simply placed in the “sensitivity correction coefficient calculation mode” as appropriate not only before shipment to the user etc. but also after shipment. The sensitivity correction coefficient α n can be calculated.

本発明の実施形態に係るX線回折装置の一例を示す概略構成図。1 is a schematic configuration diagram showing an example of an X-ray diffraction apparatus according to an embodiment of the present invention. 本発明のX線回折装置の使用方法を説明するフローチャート。The flowchart explaining the usage method of the X-ray-diffraction apparatus of this invention. 検出器固定取得ステップ(A)で取得した実測X線強度分布を示すグラフ。The graph which shows the measurement X-ray intensity distribution acquired by the detector fixed acquisition step (A). 検出器走査取得ステップ(B)で取得した固定実測X線強度分布を示すグラフ。The graph which shows the fixed measurement X-ray intensity distribution acquired by the detector scanning acquisition step (B). 各検出素子の感度補正係数を示すグラフ。The graph which shows the sensitivity correction coefficient of each detection element. ラインセンサによって検出された測定対象試料からの実測X線強度分布を示すグラフ。The graph which shows the measurement X-ray intensity distribution from the measurement object sample detected by the line sensor. 補正X線強度分布画像を示すグラフ。The graph which shows a correction | amendment X-ray intensity distribution image. 従来のX線回折装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the conventional X-ray-diffraction apparatus.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.

図1は、本発明の実施形態に係るX線回折装置の一例を示す概略構成図である。なお、X線回折装置101と同様のものについては、同じ符号を付している。
X線回折装置1は、X線源部10と、検出部20と、ゴニオメータ30と、X線回折装置1全体の制御を行うコンピュータ40とを備える。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of an X-ray diffraction apparatus according to an embodiment of the present invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the X-ray-diffraction apparatus 101. FIG.
The X-ray diffraction apparatus 1 includes an X-ray source unit 10, a detection unit 20, a goniometer 30, and a computer 40 that controls the entire X-ray diffraction apparatus 1.

検出部20は、N個(例えば1280個)の検出素子(半導体素子)がX方向(一次元)に配列された検出面を有するラインセンサ(X線検出器)21を備える。そして、各検出素子から固定実測X線強度(読出データ)I(検出素子番号n=1、2、・・・、N)がコンピュータ40にそれぞれ出力されるようになっている。
また、検出部20は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されるようになっている。
The detection unit 20 includes a line sensor (X-ray detector) 21 having a detection surface in which N (for example, 1280) detection elements (semiconductor elements) are arranged in the X direction (one dimension). A fixed measured X-ray intensity (read data) I n (detection element numbers n = 1, 2,..., N) is output from the detection elements to the computer 40, respectively.
The detection unit 20 is mounted on the 2θ axis of the goniometer 30, and the powder sample S is mounted on the θ axis of the goniometer 30, and the center of the goniometer 30 is driven by a θ-2θ interlocking driving method. It is designed to rotate around the axis.

コンピュータ40は、CPU41と入力装置42と表示装置43とメモリ44とを備える。CPU41が処理する機能をブロック化して説明すると、X線管11から特性X線を出射させるX線源制御部41aと、ラインセンサ21からN個の固定実測X線強度Iを取得する取得部41bと、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部41cと、N個の感度補正係数αn、tを算出する補正係数算出部41dと、ゴニオメータ30を回転駆動する動作制御部41eとを有する。 The computer 40 includes a CPU 41, an input device 42, a display device 43, and a memory 44. When CPU41 is described by blocking the function of processing the X-ray source control unit 41a for emitting the characteristic X-rays from the X-ray tube 11, the acquisition unit from the line sensor 21 to obtain the N fixed measured X-ray intensity I n 41b, an X-ray intensity distribution image creation unit 41c that creates a corrected X-ray intensity distribution image, a correction coefficient calculation unit 41d that calculates N sensitivity correction coefficients α n and t , and an operation control that rotationally drives the goniometer 30 Part 41e.

また、メモリ44は、N個の感度補正係数αn、tを記憶するための補正係数記憶部44aと、走査実測X線強度(X線強度分布)iを記憶するための走査実測X線強度記憶部44bとを有する。なお、N個の感度補正係数αn、tは、後述する「感度補正係数算出モード」で算出されれば、現在(算出前時(t−1)に)記憶されているN個の感度補正係数αn、(t−1)を更新するように補正係数記憶部44aに記憶されるようになっている。 Further, the memory 44, N pieces of the sensitivity correction coefficient storage unit 44a for storing the correction coefficient alpha n, t, scanning the measured X-ray intensity (X-ray intensity distribution) scan measured X-ray for storing i n And an intensity storage unit 44b. If the N sensitivity correction coefficients α n, t are calculated in a “sensitivity correction coefficient calculation mode” to be described later, the N sensitivity correction coefficients currently stored (before (t−1) before calculation) are stored. The coefficient α n, (t−1) is stored in the correction coefficient storage unit 44a so as to be updated.

X線強度分布画像作成部41cは、入力装置42からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「ON」に設定されたときには、補正係数記憶部44aに記憶されている感度補正係数αn、tと取得部41bで取得された固定実測X線強度Iとを式(1)に代入して補正X線強度I’を算出し、補正X線強度I’と検出素子番号nとの関係を示す補正X線強度分布画像を作成して表示装置43に表示する制御を行う。
なお、ユーザ等は「試料分析モード」を「ON」に設定したときには、測定対象試料Sをθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この測定対象試料Sとしては、例えば試料ホルダ等を用いて20mm角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料等が挙げられる。
When the “sample analysis mode” is set to “ON” based on the input signal from the input device 42, the X-ray intensity distribution image creation unit 41 c stores the sensitivity correction coefficient α stored in the correction coefficient storage unit 44 a. n, and a fixed measured X-ray intensity I n acquired in t acquiring unit 41b into equation (1) 'is calculated, and corrected X-ray intensity I n' corrected X-ray intensity I n and the detecting element number Control for creating a corrected X-ray intensity distribution image showing the relationship with n and displaying it on the display device 43 is performed.
Note that when the “sample analysis mode” is set to “ON”, the user or the like places the measurement target sample S at the center of the goniometer 30 on the θ axis. Examples thereof include a powder sample formed into a flat plate having a size of about 20 mm square using a sample holder or the like.

補正係数算出部41dは、入力装置42からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「OFF」に設定されたとき、つまり「感度補正係数算出モード」に設定されたときには、検出器固定取得ステップ(A)と検出器走査取得ステップ(B)と感度補正係数算出ステップ(C)とを実行する制御を行う。
なお、ユーザやサービスマン等が「補正係数算出モード」を設定したときには、急峻な強度差がない領域を有するX線を放射する標準試料S’をθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この標準試料S’としては、例えば20mm角程度の大きさの平板状に成形された銅板等が挙げられる。
Based on the input signal from the input device 42, the correction coefficient calculation unit 41d fixes the detector when the “sample analysis mode” is set to “OFF”, that is, when the “sensitivity correction coefficient calculation mode” is set. Control for executing the acquisition step (A), the detector scan acquisition step (B), and the sensitivity correction coefficient calculation step (C) is performed.
When the user, service person, or the like sets the “correction coefficient calculation mode”, the standard sample S ′ that emits X-rays having a region having no steep intensity difference is placed at the center of the goniometer 30 on the θ axis. The standard sample S ′ is, for example, a copper plate formed into a flat plate having a size of about 20 mm square.

検出器固定取得ステップ(A)では、ラインセンサ21を所定位置(第635位置)に固定した状態で、標準試料S’からのX線を1280個(N個)の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度I(n=1、2、・・・、N)を取得する。
検出器走査取得ステップ(B)では、まず、ラインセンサ21を第1位置に配置した状態で、標準試料S’からのX線を検出面の中央に位置する第635〜第644(10個、A個)の検出素子で検出することにより、第1箇所〜第10箇所の走査実測X線強度i(n=635、636、・・・、644)を取得する。次に、ラインセンサ21を第2位置に配置した状態で、標準試料S’からのX線を第635〜第644の検出素子で検出することにより、第1箇所〜第10箇所からX方向にずれた第2箇所〜第11箇所の走査実測X線強度i(n=635、636、・・・、644)を取得する。このようにラインセンサ21を第1位置から第1271位置まで走査することで、1280箇所の走査実測X線強度iを取得する。
In the detector fixing acquisition step (A), by detecting X-rays from the standard sample S ′ with 1280 (N) detection elements in a state where the line sensor 21 is fixed at a predetermined position (635th position). , N measured fixed X-ray intensities I n (n = 1, 2,..., N) are acquired.
In the detector scanning acquisition step (B), first, in a state where the line sensor 21 is arranged at the first position, the X-rays from the standard sample S ′ are positioned at the 635th to 644th (10, by detecting the detection elements of the a-number), scan the measured X-ray intensity in the first place to tenth place i n (n = 635,636, ··· , 644) acquires. Next, in a state where the line sensor 21 is disposed at the second position, X-rays from the standard sample S ′ are detected by the 635th to 644th detection elements in the X direction from the first place to the tenth place. Scanned X-ray intensities i n (n = 635, 636,..., 644) of the shifted second to eleventh positions are acquired. Thus the line sensor 21 by scanning from the first position to the 1271 position, and acquires the scan actually measured X-ray intensity i n of 1280 points.

感度補正係数算出ステップ(C)では、第n箇所の固定実測X線強度Iと、第n箇所の走査実測X線強度iと式(3)とを用いて、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを算出する。このとき、例えば、第644箇所の走査実測X線強度iが、ラインセンサ21が第1位置に配置された状態で、第644の検出素子で取得され、ラインセンサ21が第2位置に配置された状態で、第643の検出素子で取得されるように、第n箇所の走査実測X線強度iが、第635〜第644の10個の検出素子でそれぞれ取得されるため、それらを平均したものを走査実測X線強度iとする。そして、補正係数記憶部44aに感度補正係数α(n=1、2、・・・、N)を記憶させる。 In the sensitivity correction coefficient calculation step (C), using a fixed measured X-ray intensity I n of the n points, scanning the measured X-ray intensity i n the equation of the n points and (3), the detection device of the n The sensitivity correction coefficient α n is calculated for each of the N detection elements so that the sensitivity correction coefficient α n is calculated. In this case, for example, scanning the measured X-ray intensity i n of the 644 points is in a state where the line sensor 21 is disposed in the first position, is obtained by the detection element of the 644, the line sensor 21 is disposed in the second position in a state of being, as acquired by the detector elements of the 643, for scanning the measured X-ray intensity i n of the n points are acquired, respectively ten detector elements of the first 635 to # 644, they to those mean and scanning the measured X-ray intensity i n. Then, the sensitivity correction coefficient α n (n = 1, 2,..., N) is stored in the correction coefficient storage unit 44a.

次に、X線回折装置1の使用方法の一例について説明する。図2は、使用方法を説明するフローチャートである。
まず、ステップS101の処理において、更新回数パラメータt=0とする。
Next, an example of how to use the X-ray diffraction apparatus 1 will be described. FIG. 2 is a flowchart for explaining the usage method.
First, in the process of step S101, the update count parameter t = 0.

次に、ステップS102の処理において、CPU41は、「試料分析モード」が「OFF」に設定されたか否かを判定する。
「試料分析モード」が「OFF」に設定された、つまり「感度補正係数算出モード」に設定されたと判定したときには、ステップS103の処理において、t=t+1とする。なお、感度補正係数αn、tは、ユーザ等が必要を感じたとき等に適宜算出されるようにすればよい。
Next, in the process of step S102, the CPU 41 determines whether or not the “sample analysis mode” is set to “OFF”.
When it is determined that the “sample analysis mode” is set to “OFF”, that is, the “sensitivity correction coefficient calculation mode” is set, t = t + 1 is set in the process of step S103. The sensitivity correction coefficients α n, t may be calculated as appropriate when the user feels necessary.

次に、ステップS104の処理において、ユーザは、標準試料S’をθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置するとともに、ラインセンサ21が所定位置(第635位置)に配置される。
次に、ステップS105の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して標準試料S’表面に照射され、標準試料S’から放射される回折X線が1280個(N個)の検出素子によって検出されることにより、N箇所の固定実測X線強度I(n=1、2、・・・、N)を取得する(検出器固定取得ステップ(A))。図3は、検出器固定取得ステップ(A)で取得された実測X線強度分布を示すグラフである。
Next, in the process of step S104, the user places the standard sample S ′ at the center of the goniometer 30 on the θ axis, and the line sensor 21 is placed at a predetermined position (635th position).
Next, in the process of step S105, the characteristic X-rays emitted from the X-ray tube 11 are irradiated on the surface of the standard sample S ′ through the diverging slit 12, and the diffracted X-rays emitted from the standard sample S ′ are 1280. N fixed measurement X-ray intensities I n (n = 1, 2,..., N) are acquired by detection by N (N) detection elements (detector fixed acquisition step (A)). ). FIG. 3 is a graph showing the measured X-ray intensity distribution acquired in the detector fixing acquisition step (A).

次に、ステップS106の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して標準試料S’表面に照射され、ラインセンサ21が走査されながら、標準試料S’から放射される回折X線が第635〜第644(10個)の検出素子で検出されることにより、N箇所の固定実測X線強度I(n=1、2、・・・、N)を取得して、走査実測X線強度記憶部44bに記憶させる(検出器走査取得ステップ(B))。図4は、検出器走査取得ステップ(B)で取得された固定実測X線強度分布を示すグラフである。なお、t=1のステップS106の処理において、走査実測X線強度記憶部44bに固定実測X線強度I(n=1、2、・・・、N)を一度記憶させるため、t=2以降のステップS106の処理を省略して、走査実測X線強度記憶部44bに記憶された固定実測X線強度I(n=1、2、・・・、N)を用いてもよい。 Next, in the process of step S106, the characteristic X-rays emitted from the X-ray tube 11 are irradiated onto the surface of the standard sample S ′ through the diverging slit 12, and the line sensor 21 is scanned while being scanned from the standard sample S ′. The diffracted X-rays radiated are detected by the 635th to 644th (10) detection elements, whereby the fixed measured X-ray intensity I n (n = 1, 2,..., N) at N locations. It is acquired and stored in the scanning actual measurement X-ray intensity storage unit 44b (detector scanning acquisition step (B)). FIG. 4 is a graph showing the fixed measured X-ray intensity distribution acquired in the detector scanning acquisition step (B). In the process of step S106 of t = 1, since the fixed measured X-ray intensity I n (n = 1, 2,..., N) is stored once in the scanning measured X-ray intensity storage unit 44b, t = 2. The processing of the subsequent step S106 may be omitted, and the fixed measured X-ray intensity I n (n = 1, 2,..., N) stored in the scanning measured X-ray intensity storage unit 44b may be used.

次に、ステップS107の処理において、第n箇所の固定実測X線強度Iと、第n箇所の走査実測X線強度iと式(3)とを用いて、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α(n=1、2、・・・、N)を算出して補正係数記憶部44aに記憶させる(補正係数算出ステップ(C))。図5は、各検出素子についての感度補正係数αを示すグラフである。そして、ステップS107の処理が終了すれば、ステップS102の処理に戻る。つまり、「感度補正係数算出モード」が設定されると、ステップS102の処理〜ステップS107の処理が実行され、補正係数記憶部44aに記憶されている現在のN個の感度補正係数αn、(t−1)が、N個の感度補正係数αn、tに更新されることになる。 Next, in the process of step S107, a fixed measured X-ray intensity I n of the n points, scanning the measured X-ray intensity i n the equation (3) of the n points and with the sensitivity of the detection device of the n In order to calculate the correction coefficient α n , the sensitivity correction coefficient α n (n = 1, 2,..., N) is calculated for each of the N detection elements and stored in the correction coefficient storage unit 44a ( Correction coefficient calculation step (C)). FIG. 5 is a graph showing the sensitivity correction coefficient α n for each detection element. And if the process of step S107 is complete | finished, it will return to the process of step S102. That is, when the “sensitivity correction coefficient calculation mode” is set, the process from step S102 to the process from step S107 is executed, and the current N sensitivity correction coefficients α n, ( stored in the correction coefficient storage unit 44a) ( t−1) is updated to N sensitivity correction coefficients α n, t .

一方、ステップS102の処理において、「試料分析モード」が「ON」に設定されていると判定したときには、ステップS108の処理において、ユーザは、測定対象試料Sをθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置する。
次に、ステップS109の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して測定対象試料S表面に照射され、測定対象試料Sから放射される回折X線が2θ軸に搭載されたラインセンサ21によって検出される。図6は、ラインセンサ21によって検出された測定対象試料Sからの実測X線強度分布を示すグラフである。
On the other hand, when it is determined in step S102 that the “sample analysis mode” is set to “ON”, in step S108, the user places the measurement target sample S at the center of the goniometer 30 on the θ axis. Place.
Next, in the process of step S109, the characteristic X-ray emitted from the X-ray tube 11 is irradiated onto the surface of the measurement target sample S through the diverging slit 12, and the diffracted X-ray radiated from the measurement target sample S is 2θ. It is detected by a line sensor 21 mounted on the shaft. FIG. 6 is a graph showing the measured X-ray intensity distribution from the measurement target sample S detected by the line sensor 21.

次に、ステップS110の処理において、X線強度分布画像作成部41cは、補正係数記憶部44aに記憶されている感度補正係数αn、tと取得部41bで取得された固定実測X線強度Iとを式(1)に代入して補正X線強度I’を算出する。
次に、ステップS111の処理において、X線強度分布画像作成部41cは、補正X線強度I’と検出素子番号nとの関係を示す補正X線強度分布画像を作成して表示装置43に表示する。図7は、補正X線強度分布画像を示すグラフである。
Next, in the processing of step S110, the X-ray intensity distribution image creation unit 41c has the sensitivity correction coefficient α n, t stored in the correction coefficient storage unit 44a and the fixed measured X-ray intensity I acquired by the acquisition unit 41b. Substituting n into equation (1), the corrected X-ray intensity I n ′ is calculated.
Next, in the process of step S111, the X-ray intensity distribution image creation unit 41c creates a corrected X-ray intensity distribution image indicating the relationship between the corrected X-ray intensity I n ′ and the detection element number n, and displays it on the display device 43. indicate. FIG. 7 is a graph showing a corrected X-ray intensity distribution image.

次に、ステップS112の処理において、新たな測定対象試料Sの分析を行うか否かを判定する。新たな測定対象試料Sの分析を行うと判定したときには、ステップS102の処理に戻る。一方、新たな測定対象試料Sの分析を行わないと判定したときには、本フローチャートを終了させる。   Next, in the process of step S112, it is determined whether or not to analyze a new measurement target sample S. When it is determined that a new measurement target sample S is to be analyzed, the process returns to step S102. On the other hand, when it is determined that analysis of a new measurement target sample S is not performed, this flowchart is ended.

以上のように、本発明のX線回折装置1によれば、ユーザへの出荷後等に適宜、「感度補正係数算出モード」にして標準試料S’等を配置するだけで、感度補正係数αn、tを算出することができる。 As described above, according to the X-ray diffraction apparatus 1 of the present invention, the sensitivity correction coefficient α can be obtained simply by placing the standard sample S ′ or the like in the “sensitivity correction coefficient calculation mode” as appropriate after shipment to the user. n and t can be calculated.

<他の実施形態>
(1)上述したX線回折装置1では、N個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ21を備えた構成を示したが、(N×M)個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するX線検出器を備える構成としてもよい。
<Other embodiments>
(1) In the X-ray diffraction apparatus 1 described above, a configuration including the line sensor 21 having a detection surface in which N detection elements are arranged one-dimensionally is shown. However, (N × M) detection elements are included. It is good also as a structure provided with the X-ray detector which has the detection surface arranged in two dimensions.

(2)上述したX線回折装置1では、検出器走査取得ステップ(B)において、第635〜第644(10個)の検出素子で検出させる構成を示したが、1個の第640の検出素子で検出させたり、20個の第630〜第649の検出素子で検出させたりするような構成としてもよい。 (2) In the X-ray diffraction apparatus 1 described above, in the detector scanning acquisition step (B), the configuration in which detection is performed by the 635th to 644th (10) detection elements is shown. It is good also as a structure which makes it detect with an element, or make it detect with the 20th 630th-649th detection element.

(3)上述した実施形態ではX線回折装置1の構成を示したが、蛍光X線分析装置やX線吸収スペクトル測定装置であってもよい。
また、X線回折装置1で感度補正係数αn、tを算出する場合について説明したが、ラインセンサ生産工場等においてラインセンサの状態で汎用X線源を用いて感度補正係数αn、tを算出してもよい。なお、この場合には、X線検出器を回転移動させるのではなく、X方向に直線移動させるようにすることが好ましい。
(3) Although the configuration of the X-ray diffractometer 1 has been described in the above-described embodiment, a fluorescent X-ray analyzer or an X-ray absorption spectrum measurement device may be used.
Further, the description has been given of the case of calculating the X-ray diffractometer 1 in sensitivity correction coefficient alpha n, t, a sensitivity correction coefficient alpha n, t using a general-purpose X-ray source in the line sensor state in the line sensor manufacturing plants etc. It may be calculated. In this case, it is preferable to move the X-ray detector linearly in the X direction instead of rotating it.

本発明は、X線回折装置や蛍光X線分析装置やX線吸収スペクトル測定装置等に用いられるX線検出器等に利用することができる。   The present invention can be used for an X-ray detector used in an X-ray diffractometer, a fluorescent X-ray analyzer, an X-ray absorption spectrum measuring device, and the like.

1 X線回折装置
21 ラインセンサ(X線検出器)
1 X-ray diffractometer 21 Line sensor (X-ray detector)

Claims (4)

X線源から出射する特性X線が試料に照射され、前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器の感度補正係数算出システムであって、
感度補正係数を算出する際に、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、
前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを算出する感度補正係数算出ステップとを含むことを特徴とするX線検出器の感度補正係数算出システム。
X-ray detector having a detection surface in which characteristic X-rays emitted from an X-ray source are irradiated onto a sample, and N detection elements for detecting the intensity of X-rays emitted from the sample are arranged one-dimensionally or two-dimensionally The sensitivity correction coefficient calculation system of
When calculating the sensitivity correction coefficient, as the sample, a standard sample that emits X-rays having a region having no steep intensity difference is disposed at the irradiation position of the characteristic X-ray,
In a state where the X-ray detector is fixed, a detector fixed acquisition step of acquiring fixed measured X-ray intensities at N locations by detecting X-rays from the standard sample with N detection elements;
Detector scan acquisition that acquires X-ray scanning intensities at N locations by detecting X-rays from the standard sample while scanning the X-ray detector with fewer A detector elements than N detectors. Steps,
From the ratio of the fixed measured X-ray intensity at the nth location acquired in the detector fixed acquisition step and the scanned actual X-ray intensity at the nth location acquired in the detector scan acquisition step, the nth detection element sensitivity correction coefficient to calculate the alpha n, sensitivity correction coefficient of the X-ray detector which comprises a sensitivity correction coefficient calculating step of calculating respectively the sensitivity correction coefficient alpha n for n detecting elements Calculation system.
前記検出器走査取得ステップで取得されたN箇所の走査実測X線強度を記憶させる走査実測X線強度記憶ステップを含むことを特徴とする請求項1に記載のX線検出器の感度補正係数算出システム。   2. The X-ray detector sensitivity correction coefficient calculation according to claim 1, further comprising a scanning actual X-ray intensity storage step for storing N scanning actual X-ray intensities acquired in the detector scanning acquisition step. system. 前記A個の検出素子は、前記検出面の中央に配列されたものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のX線検出器の感度補正係数算出システム。   3. The X-ray detector sensitivity correction coefficient calculation system according to claim 1, wherein the A detection elements are arranged in the center of the detection surface. 試料に特性X線を出射するX線源と、
前記試料から放射されるX線強度を検出するN個の検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器と、
前記X線検出器を移動させるX線検出器移動機構と、
N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを記憶するための感度補正係数記憶部と、
前記感度補正係数αを用いて第nの検出素子で検出された固定実測X線強度を補正演算して、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部とを備えるX線分析装置であって、
前記感度補正係数αを前記感度補正係数記憶部に記憶させるための感度補正係数算出モードを有し、
前記感度補正係数算出モードが設定された際には、前記試料として、急峻な強度差がない領域を有するX線が放射される標準試料が前記特性X線の照射位置に配置され、
前記X線検出器を固定した状態で、前記標準試料からのX線をN個の検出素子で検出することにより、N箇所の固定実測X線強度を取得する検出器固定取得ステップと、
前記標準試料からのX線をN個より少ないA個の検出素子で、前記X線検出器を走査しながら検出していくことにより、N箇所の走査実測X線強度を取得する検出器走査取得ステップと、
前記検出器固定取得ステップで取得された第n箇所の固定実測X線強度と、前記検出器走査取得ステップで取得された第n箇所の走査実測X線強度との比から、第nの検出素子の感度補正係数αを算出するように、N個の検出素子に対してそれぞれ感度補正係数αを算出する感度補正係数算出ステップとを実行する補正係数算出部を備えることを特徴とするX線分析装置。
An X-ray source that emits characteristic X-rays to the sample;
An X-ray detector having a detection surface in which N detection elements for detecting the X-ray intensity emitted from the sample are arranged one-dimensionally or two-dimensionally;
An X-ray detector moving mechanism for moving the X-ray detector;
A sensitivity correction coefficient storage unit for storing the sensitivity correction coefficient α n for each of the N detection elements;
An X-ray including an X-ray intensity distribution image creating unit that corrects and calculates a fixed actual X-ray intensity detected by the nth detection element using the sensitivity correction coefficient α n and creates a corrected X-ray intensity distribution image. An analyzer,
A sensitivity correction coefficient calculation mode for storing the sensitivity correction coefficient α n in the sensitivity correction coefficient storage unit;
When the sensitivity correction coefficient calculation mode is set, as the sample, a standard sample that emits X-rays having a region having no steep intensity difference is arranged at the irradiation position of the characteristic X-ray,
In a state where the X-ray detector is fixed, a detector fixed acquisition step of acquiring fixed measured X-ray intensities at N locations by detecting X-rays from the standard sample with N detection elements;
Detector scan acquisition that acquires X-ray scanning intensities at N locations by detecting X-rays from the standard sample while scanning the X-ray detector with fewer A detector elements than N detectors. Steps,
From the ratio of the fixed measured X-ray intensity at the nth location acquired in the detector fixed acquisition step and the scanned actual X-ray intensity at the nth location acquired in the detector scan acquisition step, the nth detection element to calculate the sensitivity correction coefficient alpha n, X, characterized in that it comprises a correction coefficient calculation unit for performing the sensitivity correction coefficient calculating step of calculating respectively the sensitivity correction coefficient alpha n for n detecting elements Line analyzer.
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