JP6357794B2 - X線回折装置およびx線回折装置の感度補正方法 - Google Patents
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Description
また、検出部120は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されることにより、回折角度ごとに実測X線強度Iが出力されていくことで、X線回折パターンが得られるようになっている。
ところで、ラインセンサが出力する実測X線強度データは、検出素子ごとの感度特性のバラツキ等によって、真の(正確な)X線強度分布ではなく、強度ムラを含んでいる(図6参照)。
なお、Iave=(I1+I2+・・・+In+・・・+I(N−1)+IN)/N
また、ラインセンサ生産工場等において、何らかの近似関数で強度分布のフィッティングが可能なX線源を用いて実施するようにしてもよい。この場合、ラインセンサ生産工場等で準備するX線源にも汎用的なものを用いることができるようになる。
また、上記の発明では、前記制御部は、前記フィッティング関数を多項式関数としてもよい。
X線回折装置1は、X線源部10と、検出部20と、ゴニオメータ30と、X線回折装置1全体の制御を行うコンピュータ40とを備える。
また、検出部20は、ゴニオメータ30の2θ軸に搭載されるとともに、測定対象試料Sは、ゴニオメータ30のθ軸に搭載されるようになっており、θ−2θ連動の駆動方法でゴニオメータ30の中心軸を中心として回転されるようになっている。
なお、ユーザ等は「試料分析モード」を「ON」に設定したときには、測定対象試料Sをθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この測定対象試料Sとしては、例えば試料ホルダ等を用いて20mm角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料等が挙げられる。
I=an3+bn2+cn+d・・・(4)
I=−1−0.6n3−0.0024n2+0.384n+31744・・・(4’)
なお、ユーザやサービスマン等が「補正係数算出モード」を設定したときには、急峻な強度差がない領域を有するX線を放射する標準試料(既知試料)S’をθ軸上のゴニオメータ30の中心に載置することになるが、この標準試料S’としては、例えば20mm角程度の大きさの平板状に成形された銅板等が挙げられる。また、回折ピークの存在しない領域(バックグラウンド領域)を有するX線を放射する銅板である標準試料S’から実測X線強度Inを取得部41bが取得する際には、動作制御部41eによってゴニオメータ30が自動的に回転駆動されて、回折ピークの存在しない領域の回折X線がラインセンサ21の検出面に照射されるようにしてもよい。
「試料分析モード」が「OFF」に設定された、つまり「補正係数算出モード」に設定されたと判定したときには、ステップS102の処理に進む。
次に、ステップS103の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して標準試料S’表面に照射され、標準試料S’から放射される回折X線が2θ軸に搭載されたラインセンサ21によって検出される。図3は、ラインセンサ21によって検出された標準試料S’からの実測X線強度分布を示すグラフである。
さらにステップS105の処理において、近似三次関数(4’)を用いて各検出素子について算出X線強度inを算出する。図4は、各検出素子についての実測X線強度Inと算出X線強度inとをグラフ上に重ねて示したものである。
次に、ステップS106の処理において、補正係数算出部41dは、各検出素子について、実測X線強度Inと算出X線強度inとを式(3)に代入して感度補正係数αnを算出し、補正係数記憶部44aに記憶させる。図5は、各検出素子についての感度補正係数αnを示すグラフである。そして、ステップS106の処理の終了後は再びステップS101の処理に戻る。つまり、「補正係数算出モード」が設定されると、ステップS102〜S106の処理が実行され、補正係数記憶部44aに記憶されているN個の感度補正係数αnがN個の新しい値に更新されることになる。
次に、ステップS108の処理において、X線管11から出射された特性X線が、発散スリット12を介して測定対象試料S表面に照射され、測定対象試料Sから放射される回折X線が2θ軸に搭載されたラインセンサ21によって検出される。図6は、ラインセンサ21によって検出された測定対象試料Sからの実測X線強度分布を示すグラフである。
次に、ステップS110の処理において、X線強度分布画像作成部41cは、補正X線強度In’と検出素子番号nとの関係を示す補正X線強度分布画像を作成して表示装置43に表示する。図7は、補正X線強度分布画像を示すグラフである。
(1)上述したX線回折装置1では、N個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ21を備え、一次元の近似関数(曲線)を用いる構成を示したが、(N×M)個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するX線検出器を備え、二次元の近似関数(曲面)を用いるような構成としてもよい。
そして、X線回折装置1の状態で感度補正係数αnを算出したが、ラインセンサ生産工場等でラインセンサの状態で汎用X線源を用いて感度補正係数αnを算出してもよい。
21 ラインセンサ(X線検出器)
Claims (3)
- ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性X線を出射するX線管球を用いたX線源と、
ゴニオメータの2θ軸に搭載され、前記試料から放射されるX線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器と、
前記X線検出器の各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、
前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測X線強度を補正演算して、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部とを備えるX線回折装置であって、
回折ピークの存在しない領域を有するX線を放射する標準試料を測定して前記各検出素子で検出された実測X線強度によって求めた実測X線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、そのフィッティング関数により算出される算出X線強度と実測X線強度との比を前記各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させる制御部を備えることを特徴とするX線回折装置。 - 前記制御部は、前記フィッティング関数を多項式関数とすることを特徴とする請求項1に記載のX線回折装置。
- ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性X線を出射するX線管球を用いたX線源と、
ゴニオメータの2θ軸に搭載され、前記試料から放射されるX線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するX線検出器と、
前記X線検出器の各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、
前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測X線強度を補正演算して、補正X線強度分布画像を作成するX線強度分布画像作成部とを備えるX線回折装置の感度補正方法であって、
回折ピークの存在しない領域を有するX線を放射する標準試料を測定し、
前記各検出素子で検出された実測X線強度によって求めた実測X線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、
そのフィッティング関数により算出される算出X線強度と実測X線強度との比を前記各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させることを特徴とするX線回折装置の感度補正方法。
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