KR101387844B1 - Ｘ선 분석 장치 및 ｘ선 분석 방법 - Google Patents

Ｘ선 분석 장치 및 ｘ선 분석 방법 Download PDF

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Abstract

(과제)요철이 있는 시료에 있어서 분석 불가능한 영역을 측정자가 판단 가능한 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법을 제공하는 것.
(해결 수단)시료(S) 상의 임의의 조사 포인트(P)에 방사선을 조사하는 X선 관구(11)와, 시료(S)로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출기(12)와, 시료(S)에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 협역 조명 기구(13A) 및 광역 조명 기구(13B)와, 조명광으로 조명된 시료(S)의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 협역 관찰 기구(14A) 및 광역 관찰 기구(14B)를 구비하고, 이들 관찰 기구가, 검출시에 있어서의 조사 포인트(P)와 X선 검출기(12)를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정되는 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)를 가지고 있다.

Description

Ｘ선 분석 장치 및 Ｘ선 분석 방법{Ｘ-RAY ANALYZING APPARATUS AND Ｘ-RAY ANALYZING METHOD}
본 발명은, 예를 들면 에너지 분산형의 형광 X선 분석 등에 적합한 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법에 관한 것이다.
형광 X선 분석은, X선원으로부터 출사된 X선을 시료에 조사하고, 시료로부터 방출되는 특성 X선인 형광 X선을 X선 검출기로 검출함으로써, 그 에너지로부터 스펙트럼을 취득하고, 시료의 정성 분석 또는 정량 분석을 행하는 것이다. 이 형광 X선 분석은, 시료를 파괴하지 않고 신속히 분석 가능하기 때문에, 공정·품질 관리 등에서 넓게 이용되고 있다. 근래에는, 고정밀도화·고감도화가 도모되어 미량 측정이 가능해지고, 특히 재료나 복합 전자 부품 등에 포함되는 유해 물질의 검출을 행하는 분석 방법으로서 보급이 기대되고 있다.
이 형광 X선 분석의 분석 방법으로서는, 형광 X선을 분광 결정에 의해 분광 하고, X선의 파장과 강도를 측정하는 파장 분산 방식이나, 분광하지 않고 반도체 검출 소자로 검출하고, 파고 분석기로 X선의 에너지와 강도를 측정하는 에너지 분산 방식 등이 있다.
종래, 예를 들면 특허 문헌 1에는, X선을 조사하는 X선원과 시료의 분석 포인트를 관찰하는 광학 현미경을 구비하고, X선원과 광학 현미경을 전환함으로써, X선원과 광학 현미경이 동일한 광축을 가진 X선 분석 장치가 개시되어 있다. 이 X선 분석 장치에서는, 광학 현미경에 의해 시료를 광학 관찰하여 분석 위치를 특정하거나, 형상 계측하는 것을, 시료 스테이지 상에 시료를 올린 상태로 가능하게 하고 있다.
[특허 문헌 1:일본국 특허공개 2007-292476호 공보]
상기 종래의 기술에는, 이하의 과제가 남아 있다.
즉, 종래의 X선 분석 장치에서는, 요철이 있는 시료에 대해서 핀 포인트로 분석을 행하는 경우, 도 4에 나타내는 바와 같이, 방사선원(1)으로부터 일차측의 여기 X선(일차 X선)이나 여기 전자선 등의 방사선(X0)을 조사한 조사 포인트(즉, 분석 포인트)(P)와 X선 검출기(2)의 사이에 시료(S)의 볼록부(S1)가 존재하면, 조사 포인트(P)에서 발생한 X선(X2)이 볼록부(S1)에 의해 흡수되어, X선 검출기(2)에 도달하지 않는다는 결함이 있었다. 이 때문에, 이 조사 포인트(P)의 영역에서는, X선 분석을 행할 수 없었다. 또, 종래의 X선 분석 장치에서는, 시료 스테이지 상의 시료를 그 상방으로부터 광학 현미경 등에 의해 관찰하고 있지만, X선원과 동일한 방향으로부터의 관찰이기 때문에, 요철 등에 의해 분석 불가능한 영역을 특정하는 것이 곤란했다.
본 발명은, 상술의 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 요철이 있는 시료에 있어서 분석 불가능한 영역을 측정자가 판단 가능한 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해서 이하의 구성을 채용했다. 즉, 본 발명의 X선 분석 장치는, 시료 상의 임의의 조사 포인트에 방사선을 조사하는 방사선원과, 상기 시료로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출기와, 상기 시료에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 조명 기구와, 상기 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 관찰 기구를 구비하고, 상기 조명 기구가, 상기 검출시에 있어서의 상기 조사 포인트와 상기 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축이 상기 조사 포인트를 향해 설정되는 요철용 조명부를 가지고 있는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 X선 분석 방법은, 방사선원으로부터 시료 상의 임의의 조사 포인트에 방사선을 조사하고, X선 검출기에 의해 상기 시료로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출 방법으로서, 상기 방사선의 조사를 행하기 전에, 조명 기구에 의해 상기 시료에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 단계와, 관찰 기구에 의해 상기 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 단계를 가지며, 상기 조명하는 단계에서, 상기 조명 기구에 구비된 요철용 조명부에 의해, 상기 검출시에 있어서의 상기 조사 포인트와 상기 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축을 상기 조사 포인트를 향해 설정하고, 상기 조명을 행하는 것을 특징으로 한다.
이들 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법에서는, 조명 기구가, 검출시에 있어서의 조사 포인트와 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 상기 조사 포인트를 향해 설정되는 요철용 조명부를 가지고 있으므로, 요철용 조명부로부터의 조명에 의해 시료의 요철에 대응한 그림자부를 발생 시키고, 분석 불가 영역으로서 명시시킬 수 있다. 즉, 이 그림자부는, 검출시에 조사 포인트에서 발생한 X선이 요철에 의해 X선 검출기에 도달할 수 없는 분석 불가 영역과 거의 동일하고, 그 그림자부를 가시광선상으로서 측정자에게 제공함으로써, 분석 불가 영역을 용이하게 명시할 수 있다. 또, 시료의 요철에 의해 X선의 검출이 부적절한 경우, X선의 신호량이 저하함에 따른 부적절한 측정 결과가 되는 것을, 분석 불가 영역의 명시에 의해 측정자가 용이하게 판단할 수 있게 되어, 잘못된 판정을 막을 수 있다.
또, 본 발명의 X선 분석 장치는, 상기 관찰 기구가, 상기 요철용 조명부의 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 요철용 화상으로서 기록하고, 상기 요철용 조명부로부터의 상기 조명광으로 생긴 그림자부를 상기 요철용 화상으로부터 화상 처리에 의해 분석 불가 영역으로서 특정함과 더불어 그 위치를 분석 불가 영역 정보로서 출력하는 그림자부 명시 처리부를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 즉, 이 X선 분석 장치에서는, 그림자부 명시 처리부가, 요철용 화상으로부터 조명광으로 생긴 그림자부를 화상 처리에 의해 분석 불가 영역으로서 특정 함과 더불어 그 위치를 분석 불가 영역 정보로서 출력함으로써, 그림자부를 화상 처리에 의해 화상 인식하여 자동적으로 특정하고, 명시할 수 있다. 또, 출력된 분석 불가 영역 정보에 기초하여 여러 가지의 분석 처리나 분석 조작을 가능하게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 X선 분석 장치는, 상기 조명 기구가, 상기 검출시에 있어서의 상기 방사선의 조사 방향과 동일한 방향으로 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축이 상기 조사 포인트를 향해 설정되는 기준용 조명부를 가지며, 상기 관 찰 기구가, 상기 기준용 조명부의 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 기준 화상으로서 기록하고, 상기 그림자부 명시 처리부가, 상기 요철용 화상과 상기 기준 화상을 비교한 화상 처리에 의해 상기 분석 불가 영역을 특정하는 것을 특징으로 한다. 즉, 이 X선 분석 장치에서는, 그림자부 명시 처리부가, 서로 다른 방향으로부터의 조명인 요철용 조명부에 의한 요철용 화상과 기준용 조명부에 의한 기준 화상을 비교한 차분 처리 등의 화상 처리에 의해 분석 불가 영역을 특정하므로, 보다 정확하게 분석 불가 영역을 특정할 수 있다.
또, 본 발명의 X선 분석 장치는, 상기 조사 포인트를 상기 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 상기 경고 기구를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 즉, 이 X선 분석 장치에서는, 분석 불가 영역에 조사 포인트를 설정하여 측정하고자 하면, 경고 기구가, 분석 불가 영역 정보에 기초하여 경고 표시 또는 경고음 발생을 행하므로, 측정자는 분석 불가 영역의 불필요한 분석 작업을 행하지 않아도 되고, 효율적으로 분석 작업을 행하는 것을 가능하게 한다. 또, 경고 표시 또는 경고음 발생이 있던 분석 불가 영역에 대해서는, 시료의 방향 등을 변경하여 재차 세트하고 나서 재측정을 행하는 대응을 취하는 것도 가능해진다.
또, 본 발명의 X선 분석 장치는, 상기 시료와 상기 요철용 조명과의 위치를 상대적으로 이동 가능한 이동 기구와, 상기 조사 포인트를 상기 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 상기 분석 불가 영역 정보에 기초하여 상기 이동 기구를 제어하고, 상기 시료에 대한 상기 X선 검출기의 검출 방향을 상기 조사 포인트가 상기 그림자부가 되지 않는 방향으로 변경하는 검출 방향 제어부를 구비하고 있는 것을 특 징으로 한다. 즉, 이 X선 분석 장치에서는, 검출 방향 제어부가 분석 불가 영역 정보에 기초하여 이동 기구를 제어하고, 조사 포인트가 그림자부가 되지 않는 방향으로 시료와 X선 검출기의 위치 관계를 상대적으로 변경하므로, 그림자부였던 포인트도 시료와 X선 검출기의 위치 관계의 변경에 의해 자동적으로 측정할 수 있다.
본 발명에 의하면, 이하의 효과를 나타낸다.
즉, 본 발명에 관련된 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법에 의하면, 조명 기구가, 검출시에 있어서의 조사 포인트와 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트를 향해 설정되는 요철용 조명부를 가지고 있으므로, 요철용 조명부로부터의 조명에 의해 시료의 요철에 대응한 그림자부를 발생시키고, 분석 불가 영역으로서 명시시킬 수 있다. 따라서, 측정자가 분석 불가 영역을 용이하게 판단할 수 있고, 분석 결과의 신뢰성을 높일 수 있음과 더불어 분석을 다시 고치는 등을 막을 수 있다.
이하, 본 발명에 관련된 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법의 일실시 형태를, 도 1에서 도 3을 참조하면서 설명한다.
본 실시 형태의 X선 분석 장치는, 예를 들면 에너지 분산형의 형광 X선 분석 장치로서, 도 1에 나타내는 바와 같이, 시료(S)를 올려놓음과 더불어 이동 가능한 시료 스테이지(10)와, 시료(S) 상의 임의의 조사 포인트(P)에 1차 X선(방사선)(X1)을 조사하는 X선 관구(방사선원)(11)와, 시료(S)로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출기(12)와, 시료(S)에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 협역 조명 기구(13A) 및 광역 조명 기구(13B)와, 조명광으로 조명된 시료(S)의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 협역 관찰 기구(14A) 및 광역 관찰 기구(14B)와, X선 검출기(12)에 접속되고 상기 신호를 분석하는 분석기(15)와, 분석기(15)에 접속된 해석 처리 장치(16)와, 상기 각 구성에 접속되고 이들 제어를 행하는 제어부(C)를 구비하고 있다.
상기 X선 관구(11)는, 관구 내의 필라멘트(양극)로부터 발생한 열전자가 필라멘트(양극)와 타겟(음극)의 사이에 인가된 전압에 의해 가속되고 타겟의 W(텅스텐), Mo(몰리브덴), Cr(크롬) 등에 충돌하여 발생한 X선을 일차 X선(X1)으로서 베릴륨박 등의 창으로부터 출사하는 것이다.
상기 X선 검출기(12)는, X선의 입사창에 설치되어 있는 반도체 검출 소자(예를 들면, Pin 구조 다이오드인 Si(실리콘) 소자)(도시 생략)를 구비하고, X선 광자 1개가 입사하면, 이 X선 광자 1개에 대응하는 전류 펄스가 발생하는 것이다. 이 전류 펄스의 순간적인 전류값이, 입사한 특성 X선의 에너지에 비례하고 있다. 또, X선 검출기(12)는, 반도체 검출 소자에서 발생한 전류 펄스를 전압 펄스로 변환, 증폭하고, 신호로서 출력하도록 설정되어 있다.
상기 분석기(15)는, 상기 신호로부터 전압 펄스의 파고를 얻어 에너지 스펙트럼을 생성하는 파고 분석기(멀티 채널 펄스 하이트 애널라이저)이다.
상기 해석 처리 장치(16)는, CPU 등으로 구성된 컴퓨터이며, 분석기(15)로부 터 보내지는 에너지 스펙트럼을 디스플레이(16a)에 표시한다. 또한, 해석 처리 장치(16) 내의 처리 회로에 상기 제어부(C)를 설치해도 상관없다. 또, 디스플레이(16a)는, 제어부(C)로부터의 제어에 따라 여러 가지의 정보를 표시할 수 있다.
이들 시료 스테이지(10), X선 관구(11), X선 검출기(12), 협역 조명 기구(13A), 광역 조명 기구(13B), 협역 관찰 기구(14A) 및 광역 관찰 기구(14B)는, 감압 가능한 시료실(17)에 수납되고, X선이 대기중의 분위기에 흡수되지 않도록 측정시에는, 시료실(17) 내가 감압되게 되어 있다.
상기 협역 관찰 기구(14A)는, X선 관구(11) 및 X선 검출기(12)의 설치 개소 근방에 설치되고, 시료(S)의 좁은 영역에 있어서의 광학상을 복수의 미러(13a)를 통해 관찰하고, 화상 데이터로서 취득하기 위한 협역용 대물렌즈(도시 생략)와 협역용 CCD(도시 생략)를 구비하고 있다.
상기 광역 관찰 기구(14B)는, 협역 관찰 기구(14A)에 인접하여 설치되고, 시료(S)의 넓은 영역에 있어서의 광학상을 관찰하고, 화상 데이터로서 취득하기 위한 광역용 대물렌즈(도시 생략)와 광역용 CCD(도시 생략)를 구비하고 있다.
상기 협역 조명 기구(13A)는, 상기 협역 관찰 기구(14A)에 의한 관찰시에 시료(S)의 좁은 영역을 조명하는 것이며, 상기 광역 조명 기구(13B)는, 상기 광역 관찰 기구(14B)에 의한 관찰시에 시료(S)의 넓은 영역을 조명하는 것이다.
상기 협역 조명 기구(13A)는, 검출시에 있어서의 1차 X선(X1)의 조사 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 복수의 미러(13a)를 통해 설정되는 동축 조명부(기준용 조명부)(18)와, 검출시에 있어서의 조사 포인트(P)와 X 선 검출기(12)를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정되는 협역 경사 조명부(요철용 조명부)(19)를 가지고 있다.
또한, 협역조명 기구(13A)에는, 협역 관찰 기구(14A)와 동축에 동축 조명부(18)의 조명광을 시료(S)에 조명하기 위해서, 동축 조명부(18)로부터의 조명광을 시료(S)의 수직 상방으로부터 조명시키기 위한 광학계로서 복수의 미러(13a)를 구비하고 있다. 또, X선 관구(11) 바로 아래의 미리(13a)는, 검출시에는 1차 X선(X1)을 통과할 수 있도록 퇴피 위치로 자동적으로 이동 가능하게 되어 있다.
상기 협역 경사 조명부(19)는, X선 검출기(12)의 양측으로 늘어서 동일한 방향을 향해 한 쌍 설치되어 조명광의 광축을 X선 검출기(12)의 검출 방향과 실질적으로 동일하게 설정되고, 조사 포인트(P) 및 그 주위의 비교적 좁은 범위를 조명하는 장치이다.
상기 광역 조명 기구(13B)는, 검출시에 있어서의 1차 X선(X1)의 조사 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정되는 링 조명부(기준용 조명부)(20)와, 검출시에 있어서의 조사 포인트(P)와 X선 검출기(12)를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정되는 광역 경사 조명부(요철용 조명부)(21)를 가지고 있다.
또한, 상기 링 조명부(20)는, 조명광을 시료(S)의 수직 상방으로부터 조명하기 위해서 광역 관찰 기구(14B)의 하부에 설치되어 있다.
상기 광역 경사 조명부(21)는, 평면 상에 LED를 복수 나열하여 광범위하게 조명 가능하게 된 조명 장치이다. 이 광역 경사 조명부(21)의 조명 방향(조명광의 광축)은, X선 검출기(12)의 검출 방향과 평행한 관계로 설정되어 있다. 즉, 시료(S) 표면에 대해서 X선 검출기(12)의 검출 방향이 45도였던 경우, 광역 경사 조명부(21)의 조명 방향도 X선 검출기(12)의 검출 방향과 평행하게 시료(S) 표면에 대해서 45도로 설정되어 있다. 따라서, 광역 경사 조명부(21)는, 검출시에 있어서의 조사 포인트(P)와 X선 검출기(12)를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정된다.
상기 협역 관찰 기구(14A) 및 광역 관찰 기구(14B)는, 동축 조명부(18) 및 링 조명부(20)의 조명광으로 조명된 시료(S)의 조명 화상을 협역용 CCD 및 광역용 CCD에 의해 기준 화상으로서 촬상하고, 그 화상 데이터를 제어부(C)로 보내고 기록시킴과 더불어, 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)의 조명광으로 조명된 시료(S)의 조명 화상을 요철용 화상으로서 촬상하고, 그 화상 데이터를 제어부(C)로 보내고 기록시키는 기능을 구비하고 있다.
또, 상기 시료 스테이지(10)는, 시료(S)를 고정한 상태로 스텝핑 모터(도시 생략) 등에 의해 수평 이동 가능한 XY 스테이지부(10a)와, 시료(S)를 회전시켜 조사 포인트(P)에 대한 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)의 조명 방향을 상대적으로 이동 가능한 회전 스테이지부(이동 기구)(10b)를 구비하고 있다.
상기 제어부(C)는, 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)로부터의 조명광으로 생긴 그림자부를 요철용 화상으로부터 화상 처리에 의해 분석 불가 영 역으로서 특정함과 더불어 그 위치를 분석 불가 영역 정보로서 출력하는 그림자부 명시 처리부(22)와, 조사 포인트(P)를 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 분석 불가 영역 정보에 기초하여 경고 표시 또는 경고음 발생을 행하는 경고 기구(23)와, 조사 포인트(P)를 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 자동 설정인 경우, 분석 불가 영역 정보에 기초하여 시료 스테이지(10)를 제어하고, 시료(S)에 대한 X선 검출기(12)의 방향을 조사 포인트(P)가 그림자부가 되지 않는 방향으로 변경하는 검출 방향 제어부(24)를 구비하고 있다.
상기 그림자부 명시 처리부(22)는, 요철용 화상과 기준 화상을 비교한 화상 처리에 의해 분석 불가 영역을 특정하는 기능을 가지고 있다.
다음에, 본 실시 형태의 X선 분석 장치를 이용한 X선 분석 방법에 대해서, 도 1에서 도 3을 참조하여 설명한다.
우선, 시료 스테이지(10) 상에 시료(S)를 세트하고, 시료실(17) 내를 소정의 감압 상태로 한다. 다음에, 광역 관찰을 행하기 위해, 시료 스테이지(10)를 구동하여 시료(S)를 광역 관찰 기구(14B)의 바로 아래로 이동시킨다. 이 상태로, 링 조명부(20)에 의해 시료(S)를 그 수직 상방으로부터 조명함과 더불어, 조명된 시료상을 광역 관찰 기구(14B)에 의해 광역의 기준 화상 데이터로서 취득한다. 이 광역의 기준 화상 데이터는, 제어부(C)에 보내져 기록됨과 더불어 디스플레이(16a)에 표시된다.
다음에, 도 2에 나타내는 바와 같이, 링 조명부(20) 대신에 광역 경사 조명부(21)에 의해 시료(S)를 그 경사 방향 상방으로부터 조명함과 더불어, 조명된 시 료상을 광역 관찰 기구(14B)에 의해 광역의 요철용 화상 데이터로서 취득한다. 이 광역의 요철용 화상 데이터는, 제어부(C)에 보내져 기록됨과 더불어 디스플레이(16a)에 표시된다. 또한, 요철용 화상 데이터는, 기준 화상 데이터와 더불어 디스플레이(16a)에 교대로 표시, 나열하여 표시 또는 겹쳐서 표시된다.
또한, 제어부(C)의 그림자부 명시 처리부(22)는, 취득한 기준 화상 데이터와 요철용 화상 데이터를 비교한 차분 처리 등의 화상 처리를 행함으로써, 도 3에 나타내는 바와 같이, 광역 경사 조명부(21)의 조명에 의해 생긴 그림자부(S2)를 화상 인식하여 분석 불가 영역으로서 특정한다. 또한, 그림자부 명시 처리부(22)는, 분석 불가 영역의 위치를 분석 불가 영역 정보로서 기록함과 더불어 디스플레이(16a)에 출력하고, 디스플레이(16a)에 의해 측정자가 용이하게 인식할 수 있도록 명시한다.
다음에, 분석을 행하기 위해, 측정자가 조사 포인트(P)를 입력하고, 지정한다. 이 때 지정한 조사 포인트(P)가 상기 특정한 분석 불가 영역 내였던 경우, 수동 설정에 있어서는, 경고 기구(23)는 분석 불가 영역 정보에 기초하여 경고등의 점멸(경고 표시) 또는 알람음의 발생(경고음 발생)을 행한다. 이로 인해 측정자는, 분석 불가 영역으로부터 조사 포인트(P)를 제외하고 분석 가능한 다른 포인트의 측정을 행할 수 있다. 분석 불가 영역 이외의 조사 포인트(P)가 지정되면, 제어부(C)는, 측정자의 조작에 따라 시료 스테이지(10)를 구동하여 시료(S)의 조사 포인트(P)를 X선 관구(11)의 바로 아래로 이동시킨다. 즉, 분석 불가 영역 이외의 영역에 조사 포인트(P)를 맞추고, X선 관구(11)로부터 1차 X선(X1)을 시료(S)에 조 사함으로써, 발생한 특성 X선 및 산란 X선을 X선 검출기(12)로 검출할 수 있다.
또한, 측정자는, 분석 불가 영역 이외의 모든 포인트의 측정이 종료한 후, 수동으로 회전 스테이지부(10b)를 구동하여 시료(S)를 예를 들면 180도 회전시키고, X선 검출기(12)에 의한 검출 방향을 변경하고, 방향 변경 전에 분석 불가 영역이었던 영역에 조사 포인트(P)를 설정하여 재측정을 행할 수 있다. 이 때, X선 검출기(12)의 검출 방향이 회전 스테이지부(10b)에 의한 회전에 의해 변경되어 있으므로, 조사 포인트(P)에서 발생한 특성 X선 및 산란 X선이 볼록부(S1)에 방해하는 일 없이, X선 검출기(12)에 입사된다.
한편, 자동 설정인 경우, 지정한 조사 포인트(P)가 상기 특정한 분석 불가 영역 내였을 때, 제어부(C)의 검출 방향 제어부(24)는, 분석 불가 영역 정보에 기초하여 시료 스테이지(10)를 자동적으로 제어하고, 시료(S)에 대한 X선 검출기(12)의 검출 방향을 조사 포인트(P)가 그림자부가 되지 않는 방향으로 변경한다. 예를 들면, 검출 방향 제어부(24)에 의해 회전 스테이지부(10b)를 구동하여 시료(S)를 180도 회전시켜 방향을 변경하고, 방향 변경 전에 분석 불가 영역이었던 영역에 조사 포인트(P)를 설정하여 자동적으로 측정을 행한다. 이 때, 수동 설정시와 마찬가지로, X선 검출기(12)의 검출 방향이 회전 스테이지부(10b)에 의한 회전에 의해 변경되어 있으므로, 조사 포인트(P)에서 발생한 특성 X선 및 산란 X선이 볼록부(S1)에 방해하는 일 없이, X선 검출기(12)에 입사된다. 또한, 자동 설정인 경우에서도, 상기 경고 기구(23)에 의한 경고를 행하도록 설정해도 상관없다.
또한, 협역 관찰을 행하는 경우, 시료 스테이지(10)를 구동하여 시료(S)를 X 선 관구(11)의 바로 아래로 이동시킨다. 이 상태로, 동축 조명부(18) 및 미러(13a)에 의해 시료(S)를 그 수직 상방으로부터 조명함과 더불어, 조명된 시료상을 협역 관찰 기구(14A)에 의해 협역의 기준 화상 데이터로서 취득한다. 이 협역의 기준 화상 데이터는, 제어부(C)에 보내져 기록됨과 더불어 디스플레이(16a)에 표시된다.
다음에, 동축 조명부(18) 대신에 협역 경사 조명부(19)에 의해 시료(S)를 그 경사 방향 상방으로부터 조명함과 더불어, 조명된 시료상을 협역 관찰 기구(14A)에 의해 협역의 요철용 화상 데이터로서 취득한다. 이 협역의 요철용 화상 데이터는, 제어부(C)로 보내져 기록됨과 더불어 디스플레이(16a)에 표시된다. 또한, 제어부(C)의 그림자부 명시 처리부(22)는, 취득한 기준 화상 데이터와 요철용 화상 데이터를 비교한 차분 처리 등의 화상 처리를 행함으로써, 협역 경사 조명부(19)의 조명에 의해 생긴 그림자부(S2)를 화상 인식하여 분석 불가 영역으로서 특정한다. 또한, 그림자부 명시 처리부(22)는, 분석 불가 영역의 위치를 분석 불가 영역 정보로서 기록함과 더불어 디스플레이(16a)에 출력하고, 디스플레이(16a)에 측정자가 용이하게 인식할 수 있도록 명시한다. 이 후, 상기 수동 설정 및 자동 설정에 기초하여 상기 광역 관찰의 경우와 마찬가지로 분석이 행해진다.
이와 같이, 본 실시 형태에서는, 협역 조명 기구(13A) 및 광역 조명 기구(13B)가, 검출시에 있어서의 조사 포인트(P)와 X선 검출기(12)를 연결한 방향과 동일한 방향으로 조명시에 있어서의 조명광의 광축이 조사 포인트(P)를 향해 설정되는 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)를 가지고 있으므로, 협역 경 사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)로부터의 조명에 의해 시료(S)의 요철에 대응한 그림자부(S2)를 발생시키고, 분석 불가 영역으로서 명시시킬 수 있다. 즉, 이 그림자부(S2)는, 검출시에 조사 포인트(P)에서 발생한 X선이 요철에 의해 X선 검출기(12)에 도달할 수 없는 분석 불가 영역과 거의 동일하고, 그 그림자부(S2)를 가시광상으로서 측정자에게 제공함으로써, 분석 불가 영역을 용이하게 명시할 수 있다.
또, 시료(S)의 요철에 의해 X선의 검출이 부적절한 경우, X선의 신호량이 저하함에 따른 부적절한 측정 결과가 되는 것을, 분석 불가 영역의 명시에 의해 측정자가 용이하게 판단할 수 있게 되어, 잘못된 판정을 막을 수 있다. 예를 들면, 유해 물질의 혼입이 있는 경우 등에, 그 판단이 용이해진다.
또, 그림자부 명시 처리부(22)가, 요철용 화상으로부터 조명광으로 생긴 그림자부(S2)를 화상 처리에 의해 분석 불가 영역으로서 특정함과 더불어 그 위치를 분석 불가 영역 정보로서 출력함으로써, 그림자부(S2)를 화상 처리에 의해 화상 인식하여 자동적으로 특정하고, 명시할 수 있다. 또, 출력된 분석 불가 영역 정보에 기초하여 여러 가지의 분석 처리나 분석 조작을 가능하게 할 수 있다. 특히, 그림자부 명시 처리부(22)가, 서로 다른 방향으로부터의 조명인 협역 경사 조명부(19) 및 광역 경사 조명부(21)에 의한 요철용 화상과 동축 조명부(18) 및 링 조명부(20)에 의한 기준 화상을 비교한 차분 처리 등의 화상 처리에 의해 분석 불가 영역을 특정하므로, 보다 정확하게 분석 불가 영역을 특정할 수 있다.
또, 수동 설정인 경우, 분석 불가 영역에 조사 포인트(P)를 설정하여 측정하 고자 하면, 경고 기구(23)가, 분석 불가 영역 정보에 기초하여 경고 표시 또는 경고음 발생을 행하므로, 측정자는 분석 불가 영역의 불필요한 분석 작업을 행하지 않아도 되고, 효율적으로 분석 작업을 행하는 것을 가능하게 한다. 또, 경고 표시 또는 경고음 발생이 있던 분석 불가 영역에 대해서는, 시료(S)의 방향을 변경하여 재차 세트하고 나서 재측정을 행하는 대응을 취하는 것도 가능해진다.
또, 자동 설정인 경우, 검출 방향 제어부(24)가 분석 불가 영역 정보에 기초하여 시료 스테이지(10)를 제어하고, 조사 포인트(P)가 그림자부(S2)가 되지 않는 방향으로 시료(S)와 X선 검출기(12)의 위치 관계를 변경하므로, 그림자부(S2)였던 포인트도 시료(S)와 X선 검출기(12)의 위치 관계의 변경에 의해 자동적으로 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 기술 범위는 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지의 변경을 더하는 것이 가능하다.
예를 들면 상기 실시 형태는, 에너지 분산형의 형광 X선 분석 장치이지만, 본 발명을, 다른 분석 방식, 예를 들면 파장 분산형의 형광 X선 분석 장치나 조사하는 방사선으로서 전자선을 사용하는 SEM-EDS 분석 장치에 적용해도 상관없다.
또, 상기 실시 형태에서는, 시료실 내를 감압 분위기로 하여 분석을 행하고 있지만, 진공(감압) 분위기가 아닌 상태로 분석을 행해도 상관없다.
도 1은 본 발명에 관련된 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법의 일실시 형태에 나타내는 개략적인 전체 구성도이다.
도 2는 본 실시 형태에 있어서, 광역 경사 조명부의 조명에 의해 생긴 그림자부를 나타내는 설명도이다.
도 3은 본 실시 형태에 있어서, 광역 경사 조명부의 조명에 의해 취득한 요철용 화상의 예를 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명에 관련된 X선 분석 장치 및 X선 분석 방법의 종래예에 있어서, 조사 포인트에서 발생한 X선이 시료의 볼록부에 의해 흡수되고 X선 검출기에 도달하지 않는 경우를 나타내는 설명도이다.
＜도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞
10:시료 스테이지(이동 기구) 11:X선 관구(방사선원)
12:X선 검출기 13A:협역 조명 기구
13B:광역 조명 기구 14A:협역 관찰 기구
14B:광역 관찰 기구 15:분석기
18:동축 조명부(기준용 조명부) 19:협역 경사 조명부(요철용 조명부)
20:링 조명부(기준용 조명부) 21:광역 경사 조명부(요철용 조명부)
22:그림자부 명시 처리부 23:경고 기구
24:검출 방향 제어부 C:제어부
P:조사 포인트 S:시료
S1:볼록부 S2:그림자부

Claims (6)

  1. 시료 상의 임의의 조사 포인트에 방사선을 조사하는 방사선원과,
    상기 시료로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출기와,
    상기 시료에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 조명 기구와,
    상기 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 관찰 기구를 구비하고,
    상기 조명 기구가, 상기 검출시에 있어서의 상기 조사 포인트와 상기 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로만 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축이 상기 조사 포인트를 향해 설정되며, 상기 시료의 표면의 요철에 따라 발생한 그림자부에 의해 분석 불가 영역을 명시시키는 요철용 조명부를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 X선 분석 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 관찰 기구가, 상기 요철용 조명부의 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 요철용 화상으로서 기록하고,
    상기 요철용 조명부로부터의 상기 조명광으로 생긴 그림자부를 상기 요철용 화상으로부터 화상 처리에 의해 분석 불가 영역으로서 특정함과 더불어 그 위치를 분석 불가 영역 정보로서 출력하는 그림자부 명시 처리부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 X선 분석 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 조명 기구가, 상기 검출시에 있어서의 상기 방사선의 조사 방향과 동일한 방향으로 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축이 상기 조사 포인트를 향해 설정되는 기준용 조명부를 가지며,
    상기 관찰 기구가, 상기 기준용 조명부의 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 기준 화상으로서 기록하고,
    상기 그림자부 명시 처리부가, 상기 요철용 화상과 상기 기준 화상을 비교한 화상 처리에 의해 상기 분석 불가 영역을 특정하는 것을 특징으로 하는 X선 분석 장치.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 조사 포인트를 상기 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 상기 분석 불가 영역 정보에 기초하여 경고 표시 또는 경고음 발생을 행하는 경고 기구를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 X선 분석 장치.
  5. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 시료와 상기 요철용 조명의 위치를 상대적으로 이동 가능한 이동 기구와,
    상기 조사 포인트를 상기 분석 불가 영역으로 설정했을 때에, 상기 분석 불 가 영역 정보에 기초하여 상기 이동 기구를 제어하고, 상기 시료에 대한 상기 X선 검출기의 검출 방향을 상기 조사 포인트가 상기 그림자부가 되지 않는 방향으로 변경하는 검출 방향 제어부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 X선 분석 장치.
  6. 방사선원으로부터 시료 상의 임의의 조사 포인트에 방사선을 조사하고, X선 검출기에 의해 상기 시료로부터 방출되는 특성 X선 및 산란 X선을 검출하고 그 특성 X선 및 산란 X선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X선 검출 방법으로서,
    상기 방사선의 조사를 행하기 전에, 조명 기구에 의해 상기 시료에 대해서 조명광을 출사하여 조명하는 단계와,
    관찰 기구에 의해 상기 조명광으로 조명된 상기 시료의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 단계를 가지며,
    상기 조명하는 단계에서, 상기 조명 기구에 구비된 요철용 조명부에 의해, 상기 검출시에 있어서의 상기 조사 포인트와 상기 X선 검출기를 연결한 방향과 동일한 방향으로만 상기 조명시에 있어서의 상기 조명광의 광축을 상기 조사 포인트를 향해 설정하고, 상기 조명을 행함으로써 상기 시료의 표면의 요철에 따라 발생한 그림자부에 의해 분석 불가 영역을 명시시키는 것을 특징으로 하는 X선 분석 방법.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5461924B2 (ja) 2009-08-28 2014-04-02 株式会社日立ハイテクサイエンス Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法
EP2525385A1 (en) * 2011-05-16 2012-11-21 Fei Company Charged-particle microscope
JP5956730B2 (ja) * 2011-08-05 2016-07-27 株式会社日立ハイテクサイエンス Ｘ線分析装置及び方法
WO2013157457A1 (ja) * 2012-04-19 2013-10-24 株式会社 東芝 Ｘ線撮影装置、医用画像処理装置、ｘ線撮影方法及び医用画像処理方法
JP2014035334A (ja) * 2012-08-10 2014-02-24 Hitachi High-Tech Science Corp 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置
JP6320814B2 (ja) * 2014-03-20 2018-05-09 株式会社日立ハイテクサイエンス Ｘ線分析装置
US9933375B2 (en) * 2015-09-25 2018-04-03 Olympus Scientific Solutions Americas, Inc. XRF/XRD system with dynamic management of multiple data processing units
JP6769402B2 (ja) * 2017-06-30 2020-10-14 株式会社島津製作所 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5610239A (en) * 1979-07-06 1981-02-02 Nippon Steel Corp Electron beam macroanalyzer
KR20000037587A (ko) * 1998-12-01 2000-07-05 정선종 그림자를 이용한 돌기 검출 방법
KR20010088425A (ko) * 2000-03-07 2001-09-26 도오야마 시게오 시료 표면의 관찰 기구를 갖는 ｘ-선 분석 장치
JP2004093513A (ja) 2002-09-03 2004-03-25 Horiba Ltd Ｘ線分析装置

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2049906A5 (ko) * 1969-06-09 1971-03-26 Inst Metallurg
JPS61253758A (ja) * 1985-04-30 1986-11-11 Shimadzu Corp 微小部分析装置
DE10013048A1 (de) * 2000-03-17 2001-09-20 Helmut Fischer Gmbh & Co Verfahren zur Einstellung einer Lage eines Meßgegenstandes bei der Schichtdickenmessung mit Röntgenfluoreszenz
JP4073276B2 (ja) * 2002-09-03 2008-04-09 株式会社堀場製作所 Ｘ線分析装置
US7023954B2 (en) * 2003-09-29 2006-04-04 Jordan Valley Applied Radiation Ltd. Optical alignment of X-ray microanalyzers
EP1929281A1 (en) * 2005-09-26 2008-06-11 Lawrence Livermore National Security, LLC Isotopic imaging via nuclear resonance fluorescene with laser-based thomson radiation
KR101374308B1 (ko) * 2005-12-23 2014-03-14 조르단 밸리 세미컨덕터즈 리미티드 Ｘｒｆ를 사용한 층 치수의 정밀 측정법
JP4854005B2 (ja) * 2006-02-24 2012-01-11 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 蛍光ｘ線分析装置
JP5045999B2 (ja) * 2006-03-30 2012-10-10 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 蛍光ｘ線分析装置
JP4650330B2 (ja) 2006-04-21 2011-03-16 株式会社島津製作所 光学顕微鏡とｘ線分析装置の複合装置
US7492863B2 (en) * 2006-08-02 2009-02-17 Ge Security, Inc. Method for developing an x-ray diffraction imaging system

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5610239A (en) * 1979-07-06 1981-02-02 Nippon Steel Corp Electron beam macroanalyzer
KR20000037587A (ko) * 1998-12-01 2000-07-05 정선종 그림자를 이용한 돌기 검출 방법
KR20010088425A (ko) * 2000-03-07 2001-09-26 도오야마 시게오 시료 표면의 관찰 기구를 갖는 ｘ-선 분석 장치
JP2004093513A (ja) 2002-09-03 2004-03-25 Horiba Ltd Ｘ線分析装置

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Publication number Publication date
US20090213996A1 (en) 2009-08-27
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CN101539534A (zh) 2009-09-23
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KR20090091039A (ko) 2009-08-26

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