CN101539534A - X线分析装置及x线分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供使测定者能够判断具有凹凸的试料中不能分析的区域的X线分析装置及X线分析方法。具备：对试料(S)上的任意照射点(P)照射放射线的X射线管(11)；检测从试料(S)释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测器(12)；对试料(S)出射照明光进行照明的狭域照明机构(13A)及广域照明机构(13B)；以及取得照明光照明的试料(S)的照明图像作为图像数据的狭域观察机构(14A)及广域观察机构(14B)。该观察机构具有在与连接检测时的照射点(P)和X线检测器(12)的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向照射点(P)的狭域倾斜照明部(19)及广域倾斜照明部(21)。

Description

X线分析装置及X线分析方法
技术领域
本发明涉及适合例如能量分散型荧光X线分析等的X线分析装置及X线分析方法。
背景技术
荧光X线分析时，对试料照射X线源出射的X线，并通过由X线检测器检测从试料释放出的特性X线即荧光X线，来从该能量取得频谱，进行试料的定性分析或定量分析。该荧光X线分析可以非破坏方式迅速分析试料，因此广泛用于工程、品质管理等。近年，实现高精度化及高灵敏化而能够进行微量测定，尤其期待作为检测包含在诸如材料或复合电子部件的有害物质的分析手法的普及。
作为该荧光X线分析的分析手法，有利用分光晶体来对荧光X线进行分光，测定X线的波长与强度的波长分散方式，或者不进行分光而用半导体检测元件进行检测，用脉冲幅度分析器测定X线的能量与强度的能量分散方式等。
以前，例如在专利文献1(日本特开2007-292476号公报)中公开了这样一种X线分析装置，即具备照射X线的X线源和观察试料的分析点的光学显微镜，通过切换X线源和光学显微镜，使X线源和光学显微镜具有同一光轴。在该X线分析装置中，将试料承载于试料载物台上的状态下，能够通过光学显微镜光学观察试料，来特定分析位置或者进行形状测量。
但是上述的传统技术留下了以下的课题。
即，在传统X线分析装置中，对于具有凹凸的试料，用针尖(pinpoint)进行分析的场合，如图4所示，存在这样的不好方面，即，若在从放射线源1照射原侧的激励X线(原X线)或激励电子束等放射线X0的照射点(即，分析点)P和X线检测器2之间存在试料S的凸部S1，则在照射点P发生的X线X2被凸部S1吸收，无法到达X线检测器2。因此，在该照射点P的区域上无法进行X线分析。此外，在传统X线分析装置中，从上方通过光学显微镜等观察试料载物台上的试料，但由于观察方向与X线源同样，难以特定因凹凸等而不能分析的区域。
发明内容
本发明鉴于上述课题构思而成，其目的在于提供使测定者能够判断具有凹凸的试料中不能分析的区域的X线分析装置及X线分析方法。
为了解决上述课题，本发明采用以下的构成。即，本发明的X线分析装置的特征在于具备：对试料上的任意照射点照射放射线的放射线源；检测从所述试料释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测器；对所述试料出射照明光进行照明的照明机构；以及取得所述照明光照明的所述试料的照明图像作为图像数据的观察机构，所述照明机构具有凹凸用照明部，该凹凸用照明部在与连接所述检测时的所述照射点和所述X线检测器的方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点。
此外，本发明的X线分析方法是从放射线源向试料上的任意照射点照射放射线，用X线检测器检测从所述试料释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测方法，其特征在于包括：在进行所述放射线的照射之前，用照明机构来对所述试料出射照明光进行照明的步骤；以及用观察机构取得所述照明光照明的所述试料的照明图像作为图像数据的步骤，在所述照明的步骤中，通过所述照明机构所具备的凹凸用照明部，在与连接所述检测时的所述照射点和所述X线检测器的方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点，并进行所述照明。
该X线分析装置及X线分析方法中，照明机构具有在与连接检测时的照射点和X线检测器的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向所述照射点的凹凸用照明部，因此通过凹凸用照明部的照明，发生与试料的凹凸对应的影部，并能够作为不能分析的区域加以明示。即，该影部大致相等于检测时在照射点发生的X线因凹凸而无法到达X线检测器的不能分析的区域，通过以可见光像方式将该影部提供给测定者，能够明示不能分析的区域。此外，能够通过明示不能分析的区域来使测定者容易判断因试料的凹凸而X线检测不准确的情况下会得到X线信号量下降导致的不准确的测定结果的情形，可防止错误的判定。
此外，本发明的X线分析装置的特征在于：所述观察机构具备影部明示处理部，该影部明示处理部将被所述凹凸用照明部的照明光照明的所述试料的照明图像作为凹凸用图像记录，并将由所述凹凸用照明部的所述照明光产生的影部，通过图像处理来从所述凹凸用图像特定不能分析的区域并将该位置作为不能分析的区域信息输出。即，在该X线分析装置中，影部明示处理部通过图像处理从凹凸用图像将由照明光产生的影部特定不能分析的区域并将该位置作为不能分析的区域信息输出，从而可以通过图像处理来图像识别影部，可以自动特定并明示。此外，基于输出的不能分析的区域信息，可进行各种分析处理或分析操作。
而且，本发明的X线分析装置的特征在于：所述照明机构具有基准用照明部，该基准用照明部在与所述检测时的所述放射线的照射方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点，所述观察机构将所述基准用照明部的照明光照明的所述试料的照明图像作为基准图像记录，所述影部明示处理部通过比较所述凹凸用图像和所述基准图像的图像处理来特定所述不能分析的区域。即，在该X线分析装置中，影部明示处理部通过图像处理，例如比较来自彼此不同方向的照明即基于凹凸用照明部的凹凸用图像和基于基准用照明部的基准图像的差分处理，来特定不能分析的区域，因此可更准确地特定不能分析的区域。
此外，本发明的X线分析装置的特征在于：将所述照射点设定在所述不能分析的区域时，具备所述警告机构。即，在该X线分析装置中，想要在不能分析的区域设定照射点进行测定时，警告机构基于不能分析的区域信息进行警告显示或发出警告音，因此令测定者避开对不能分析的区域的无用分析作业而能够有效率地完成分析作业。此外，对于进行警告显示或发出警告音的不能分析的区域，还可以采取变更对试料的朝向等再次设定后再进行测定的对策。
此外，本发明的X线分析装置的特征在于：具备移动机构和检测方向控制部，所述移动机构可使所述试料与所述凹凸用照明的位置相对移动，所述检测方向控制部在所述照射点设定为所述不能分析的区域时，基于所述不能分析的区域信息控制所述移动机构，将所述X线检测器对所述试料的检测方向变更为所述照射点不会成为所述影部的方向。即，在该X线分析装置中，检测方向控制部基于不能分析的区域信息控制移动机构，朝着照射点不会成为影部的方向变更试料与X线检测器的相对位置关系，因此形成影部的点也可通过变更试料与X线检测器的位置关系来自动测定。
依据本发明，得到如下效果。
即，依据本发明的X线分析装置及X线分析方法，照明机构具有在与连接检测时的照射点和X线检测器的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向照射点的凹凸用照明部，因此能够通过来自凹凸用照明部的照明发生与试料的凹凸对应的影部，可以明示为不能分析的区域。因而，令测定者能够容易地判断不能分析的区域，可提高分析结果的可靠性并可防止重做分析等。
附图说明
图1是表示本发明的X线分析装置及X线分析方法的一个实施方式的概略整体结构图。
图2是表示在本实施方式中由广域倾斜照明部的照明产生的影部的说明图。
图3是表示在本实施方式中由广域倾斜照明部的照明取得的凹凸用图像的示例的概念图。
图4是表示与本发明相关的X线分析装置及X线分析方法的传统例中，在照射点发生的X线被试料的凸部吸收且不会到达X线检测器的情况的说明图。
(符号说明)
10  试料载物台(移动机构)；11  X射线管(放射线源)；12X线检测器；13A  狭域照明机构；13B  广域照明机构；14A  狭域观察机构；14B  广域观察机构；15  分析器；18  同轴照明部(基准用照明部)；19  狭域倾斜照明部(凹凸用照明部)；20  环式照明部(基准用照明部)；21  广域倾斜照明部(凹凸用照明部)；22影部明示处理部；23  警告机构；24  检测方向控制部；C  控制部；P  照射点；S  试料；S1  凸部；S2  影部。
具体实施方式
以下，参照图1至图3，就本发明的X线分析装置及X线分析方法的一个实施方式进行说明。
本实施方式的X线分析装置例如为能量分散型荧光X线分析装置，如图1所示，具备：承载试料S并可移动的试料载物台10；对试料S上的任意照射点P照射原X线(放射线)X1的X射线管(放射线源)11；检测从试料S释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测器12；对试料S出射照明光进行照明的狭域照明机构13A及广域照明机构13B；取得由照明光照明的试料S的照明图像作为图像数据的狭域观察机构14A及广域观察机构14B；与X线检测器12连接并分析上述信号的分析器15；与分析器15连接的解析处理装置16；以及与上述各结构连接并控制它们的控制部C。
上述X射线管11利用施加在丝极(filament)(阳极)与靶材(阴极)之间的电压来加速由管内的丝极(阳极)发生的热电子，并使热电子与靶材的诸如W(钨)、Mo(钼)、Cr(铬)冲撞，将由此发生的X线作为原X线X1从铍箔等窗口出射。
上述X线检测器12具备设置于X线的入射窗的半导体检测元件(例如，管脚(pin)结构二极管即Si(硅)元件)(未图示)，若一个X线光子入射，就会发生与该一个X线光子对应的电流脉冲。该电流脉冲的瞬间电流值与入射的特性X线的能量成比例。此外，X线检测器12设定为将半导体检测元件中发生的电流脉冲变换为电压脉冲并加以放大，作为信号输出。
上述分析器15是从上述信号取得电压脉冲的脉冲幅度生成能谱的脉冲幅度分析器(multichannel pulse height analyser)。
上述解析处理装置16是由CPU等构成的计算机，将分析器15送出能谱显示于显示器16a。还有，在解析处理装置16内的处理电路中设置上述控制部C也可。此外，显示器16a响应来自控制部C的控制，可显示各种信息。
该试料载物台10、X射线管11、X线检测器12、狭域照明机构13A、广域照明机构13B、狭域观察机构14A及广域观察机构14B收容于可减压的试料室17中，在测定时使试料室17内减压，以使X线不会被大气气氛所吸收。
上述狭域观察机构14A设置在X射线管11及X线检测器12的设置部位附近，具备用于通过多个镜片13a来观察试料S的狭小区域的光学像，并作为图像数据取得的狭域用物镜(未图示)和狭域用CCD(未图示)。
上述广域观察机构14B设置成与狭域观察机构14A邻接，具备用于观察试料S的宽广区域的光学像，并作为图像数据获取的广域用物镜(未图示)和广域用CCD(未图示)。
上述狭域照明机构13A在用上述狭域观察机构14A进行观察时照明试料S的狭小区域，上述广域照明机构13B在用上述广域观察机构14B进行观察时照明试料S的宽广区域。
上述狭域照明机构13A具有：同轴照明部(基准用照明部)18，在与检测时的原X线X1的照射方向相同的方向上经由多个镜片13a设定照明时的照明光的光轴；以及狭域倾斜照明部(凹凸用照明部)19，在与连接检测时的照射点P和X线检测器12的方向相同的方向上朝着照射点P设定照明时的照明光的光轴。
还有，为了与狭域观察机构14A同轴地对试料S进行同轴照明部18照明光的照明，而狭域照明机构13A具备多个镜片13a，该多个镜片13a作为一个光学系统用于从试料S的垂直上方照射来自同轴照明部18的照明光。此外，X射线管11正下方的镜片13a在检测时可自动移动到退避位置，以使原X线X1能够通过。
上述狭域倾斜照明部19是这样装置，即在X线检测器12两侧并排且朝同一方向成对设置，且照明光的光轴设定为与X线检测器12的检测方向实质上相同，对照射点P及其周围的比较狭小范围进行照明。
上述广域照明机构13B具有：环式照明部(基准用照明部)20，在与检测时的原X线X1的照射方向相同的方向上朝着照射点P设定照明时的照明光的光轴；以及广域倾斜照明部(凹凸用照明部)21，在与连接检测时的照射点P和X线检测器12的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向照射点P。
还有，上述环式照明部20为了令照明光从试料S的垂直上方进行照明而设置在广域观察机构14B的下部。
上述广域倾斜照明部21是在平面上排列多个LED可对宽范围进行照明的照明装置。该广域倾斜照明部21的照明方向(照明光的光轴)设定为与X线检测器12的检测方向平行。即，当X线检测器12相对试料S表面的检测方向为45度时，广域倾斜照明部21的照明方向也设定为与X线检测器12的检测方向平行且相对试料S表面呈45度。因而，广域倾斜照明部21在与连接检测时的照射点P和X线检测器12的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向照射点P。
上述狭域观察机构14A及广域观察机构14B具有以下功能：将通过狭域用CCD及广域用CCD拍摄到的同轴照明部18及环式照明部20的照明光照明的试料S的照明图像作为基准图像，将该图像数据送给控制部C并加以记录，且将拍摄到的狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21的照明光照明的试料S的照明图像作为凹凸用图像，将该图像数据送给控制部C并加以记录。
此外，上述试料载物台10具备：XY载物台部10a，通过步进电机(未图示)等，可使试料S在固定的状态下水平移动；以及旋转载物台部(移动机构)10b，使试料S旋转，可使狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21对照射点P的照明方向做相对移动。
上述控制部C具备：影部明示处理部22，将由狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21的照明光产生的影部，通过图像处理从凹凸用图像特定为不能分析的区域，并将该位置作为不能分析的区域信息输出；警告机构23，当照射点P设定在不能分析的区域时，基于不能分析的区域信息进行警告显示或发出警告音；以及检测方向控制部24，当照射点P设定在不能分析的区域时，在自动设定的场合，基于不能分析的区域信息控制试料载物台10，变更X线检测器12对试料S的方向，成为照射点P不会成为影部的方向。
上述影部明示处理部22具有通过比较凹凸用图像和基准图像的图像处理来特定不能分析的区域的功能。
接着，参照图1至图3，就采用本实施方式的X线分析装置的X线分析方法进行说明。
首先，将试料S设置在试料载物台10上，并使试料室17内成为规定减压状态。接着，为了进行广域观察，驱动试料载物台10使试料S移动到广域观察机构14B的正下方。在该状态下，利用环式照明部20，将试料S从其垂直上方进行照明，并通过广域观察机构14B取得照明的试料像，作为广域的基准图像数据。该广域的基准图像数据送给控制部C并加以记录，且显示在显示器16a上。
接着，如图2所示，取代环式照明部20，利用广域倾斜照明部21将试料S从其斜上方进行照明，并通过广域观察机构14B取得照明的试料像，作为广域的凹凸用图像数据。该广域的凹凸用图像数据送给控制部C并加以记录，且显示在显示器16a上。还有，凹凸用图像数据与基准图像数据一起在显示器16a上交互显示、并排显示或重叠显示。
还有，控制部C的影部明示处理部22通过进行图像处理，例如比较取得的基准图像数据和凹凸用图像数据的差分处理，如图3所示，图像识别通过广域倾斜照明部21的照明产生的影部S2，特定为不能分析的区域。而且，影部明示处理部22记录不能分析的区域的位置，作为不能分析的区域信息，并输出到显示器16a，通过显示器16a的明示，使测定者能够容易进行识别。
接着，为了进行分析而测定者输入并指定照射点P。此时，若指定的照射点P处于上述特定的不能分析的区域内，则在手动设定过程中，警告机构23基于不能分析的区域信息使警告灯闪烁(警告显示)或发出报警(alarm)音(发出警告音)。从而测定者能够使照射点P错开不能分析的区域后进行可分析的其它点的测定。若指定了不能分析的区域以外的照射点P，则控制部C根据测定者的操作来驱动试料载物台10，使试料S的照射点P移动到X射线管11的正下方。即，将照射点P对准到不能分析的区域以外的区域，通过从X射线管11将原X线X1照射到试料S，能够由X线检测器12检测出所发生的特性X线及散射X线。
还有，测定者在不能分析的区域以外的全部点的测定结束后，以手动方式驱动旋转载物台部10b，使试料S例如旋转180度，变更X线检测器12的检测方向，在方向变更前可将照射点P设定在处于不能分析的区域的区域后再测定。这时，X线检测器12的检测方向随旋转载物台部10b的旋转而改变，因此在照射点P发生的特性X线及散射X线不会受凸部S1的影响而入射到X线检测器12。
另一方面，在自动设定的场合，若指定的照射点P处于上述特定的不能分析的区域内，则控制部C的检测方向控制部24基于不能分析的区域信息自动控制试料载物台10，将X线检测器12对试料S的检测方向变更为照射点P不会成为影部的方向。例如，通过检测方向控制部24来驱动旋转载物台部10b，使试料S旋转180度而改变朝向，在方向变更前将照射点P设定在处于不能分析的区域的区域后自动进行测定。这时，与手动设定时同样地，X线检测器12的检测方向随旋转载物台部10b的旋转而变更，因此在照射点P发生的特性X线及散射X线不受凸部S1的影响而入射到X线检测器12。还有，即使自动设定的场合，也可设定为进行上述警告机构23的警告。
还有，在进行狭域观察的场合，驱动试料载物台10使试料S移动到X射线管11的正下方。在该状态下，通过同轴照明部18及镜片13a，将试料S从其垂直上方进行照明，并通过狭域观察机构14A取得照明的试料像，作为狭域的基准图像数据。该狭域的基准图像数据送给控制都C并加以记录，且显示于显示器16a。
接着，代替同轴照明部18，利用狭域倾斜照明部19将试料5从其斜上方进行照明，并通过狭域观察机构14A取得照明的试料像，作为狭域的凹凸用图像数据。该狭域的凹凸用图像数据送给控制部C并加以记录，且显示于显示器16a。而且，控制部C的影部明示处理部22通过进行图像处理，例如比较取得的基准图像数据和凹凸用图像数据的差分处理，图像识别通过狭域倾斜照明部19的照明产生的影部S2，特定为不能分析的区域。而且，影部明示处理部22将不能分析的区域的位置作为不能分析的区域信息记录，并输出到显示器16a，通过明示于显示器16a，使测定者能够容易进行识别。其后，基于上述手动设定及自动设定，与上述广域观察的场合同样地进行分析。
如此，在本实施方式中，狭域照明机构13A及广域照明机构13B具有在与连接检测时的照射点P和X线检测器12的方向相同的方向上设定为使照明时的照明光的光轴朝向照射点P的狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21，因此通过来自狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21的照明来发生与试料S的凹凸对应的影部S2，能够明示不能分析的区域。即，该影部S2大致相等于检测时在照射点P发生的X线因凹凸而不能到达X线检测器12的不能分析的区域，通过将该影部S2以可见光像的方式提供给测定者，能够容易明示不能分析的区域。
此外，因试料S的凹凸而X线检测不准确的场合，得到X线信号量下降导致的不准确的测定结果，但通过明示不能分析的区域使测定者能够容易进行判断，可防止错误的判定。例如，当混入了有害物质时等，其判断变得容易。
此外，影部明示处理部22通过图像处理将照明光产生的影部S2从凹凸用图像特定为不能分析的区域，并将该位置作为不能分析的区域信息输出。从而利用图像处理来图像识别影部S2并可自动地特定且明示。此外，基于输出的不能分析的区域信息，可进行各种分析处理或分析操作。特别是，影部明示处理部22通过进行图像处理，例如比较基于从彼此不同方向的照明即狭域倾斜照明部19及广域倾斜照明部21的凹凸用图像和基于同轴照明部18及环式照明部20的基准图像的差分处理，来特定不能分析的区域，因此可更加准确地特定不能分析的区域。
此外，在手动设定的场合，若想要将照射点P设定在不能分析的区域而进行测定，则警告机构23基于不能分析的区域信息进行警告显示或发出警告音，因此可令测定者避开不能分析的区域的无用分析作业而有效率地完成分析作业。此外，对于警告显示或发出警告音的不能分析的区域，可采取在变更对试料S的朝向再次设置后再测定的对策。
此外，在自动设定的场合，检测方向控制部24基于不能分析的区域信息控制试料载物台10，朝着照射点P不会成为影部S2的方向变更试料S与X线检测器12的位置关系，因此形成影部S2的点也可通过变更试料S和X线检测器12的位置关系来自动测定。
还有，本发明的技术范围并不局限于上述实施方式，在不超出木发明宗旨的范围内可进行各种变更。
例如，上述实施方式为能量分散型荧光X线分析装置，但本发明可适用于其它分析方式，例如波长分散型荧光X线分析装置或使用电子束作为照射的放射线的SEM-EDS分析装置。
此外，在上述实施方式中，使试料室内成为减压气氛而进行分析，但可在不是真空(减压)气氛的状态下进行分析。

Claims (6)

1.一种X线分析装置，其特征在于具有：
对试料上的任意照射点照射放射线的放射线源；
检测从所述试料释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测器；
对所述试料出射照明光进行照明的照明机构；以及
取得所述照明光照明的所述试料的照明图像作为图像数据的观察机构，
所述照明机构具有凹凸用照明部，该凹凸用照明部在与连接所述检测时的所述照射点和所述X线检测器的方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点。
2.如权利要求1所述的X线分析装置，其特征在于：
所述观察机构具备影部明示处理部，该影部明示处理部将被所述凹凸用照明部的照明光照明的所述试料的照明图像作为凹凸用图像记录，并将由所述凹凸用照明部的所述照明光产生的影部，通过图像处理来从所述凹凸用图像特定为不能分析的区域并将该位置作为不能分析的区域信息输出。
3.如权利要求2所述的X线分析装置，其特征在于：
所述照明机构具有基准用照明部，该基准用照明部在与所述检测时的所述放射线的照射方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点，
所述观察机构将所述基准用照明部的照明光照明的所述试料的照明图像作为基准图像记录，
所述影部明示处理部通过比较所述凹凸用图像和所述基准图像的图像处理来特定所述不能分析的区域。
4.如权利要求2或3所述的X线分析装置，其特征在于：具备将所述照射点设定在所述不能分析的区域时，基于所述不能分析的区域信息进行警告显示或发出警告音的警告机构。
5.如权利要求2或3所述的X线分析装置，其特征在于：具备移动机构和检测方向控制部，
所述移动机构可使所述试料与所述凹凸用照明的位置相对移动，
所述检测方向控制部在所述照射点设定为所述不能分析的区域时，基于所述不能分析的区域信息控制所述移动机构，将所述X线检测器对所述试料的检测方向变更为所述照射点不会成为所述影部的方向。
6.一种X线分析方法，是从放射线源向试料上的任意照射点照射放射线，用X线检测器检测从所述试料释放出的特性X线及散射X线并输出包含该特性X线及散射X线的能量信息的信号的X线检测方法，其特征在于包括：
在进行所述放射线的照射之前，用照明机构来对所述试料出射照明光进行照明的步骤；以及
用观察机构取得所述照明光照明的所述试料的照明图像作为图像数据的步骤，
在所述照明的步骤中，通过所述照明机构所具备的凹凸用照明部，在与连接所述检测时的所述照射点和所述X线检测器的方向相同的方向上设定为使所述照明时的所述照明光的光轴朝向所述照射点，并进行所述照明。
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