JP2012189399A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定者が必要とする試料上の領域のみを、必要最小限の動作で測定することで、マッピング分析に要する測定時間を短縮するＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】マッピング像と試料の画像データとを重畳処理し、照射ポイントに相当する位置を決定し、その結果に基づき画像表示し、該表示された画像において測定実施領域を指定して、試料移動機構が指定された領域以外を高速で移動するようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、蛍光Ｘ線分析等によるマッピング分析に好適なＸ線分析装置及びマッピング分析方法に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から発生した蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出して、信号処理部でＸ線信号を計数することで、得られたスペクトルから、試料の定性分析や定量分析を行う。

この蛍光Ｘ線分析は非破壊で迅速に分析できる特徴があり、近年では装置の高感度化によって微量元素の測定も可能になった。このため材料や複合電子部品などの中に含まれる有害物質を検出する手段として用いられる（例えば特許文献１，２参照）。

また、Ｘ線マッピングに関しては、試料にＸ線を照射するＸ線管と、試料から生じた蛍
光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、Ｘ線検出器の出力に基づいてＸ線のエネルギーとその強度を判別するパルスプロセッサと、このパルスプロセッサからの信号を処理するコンピュータと、Ｘ線強度を取得した位置に一致する光学観察像を撮像する撮像手段と、Ｘ線試料ステージを駆動するためのステージコントローラと、Ｘ線強度の分布を二次元的に表示する画像処理装置を備え、試料ステージを走査しながら試料の二次元の元素分布を分析するＸ線マッピング装置が知られている(例えば特許文献３，４，５参照)。

また、前記装置構成において、測定位置における試料の有無を判定するためのセンサを備えたＸ線マッピング装置が開示されている（特許文献４参照）。

特開２００６−１１９１０８号公報 特開２００７−１６３１８３号公報 特開平０４−１７５６４７号公報 特開平１１−２６４８０５号公報 特開２００９−３００２３２号公報

電子複合部品に含まれる有害物質の検出を行うためにＸ線マッピング分析が利用されるが、広範囲の分析には非常に長い測定時間を要する。特許文献４では測定位置における試料の有無を判断して測定時間の短縮を実現しているが、多数の電子部品が配置された基板などの分析においては、試料の有無だけでは測定の要否が判断できないことがある。例えば、基板上に測定不要な部品があったとしても測定が実施される、高さの低い部品が存在する領域を試料が無い領域だと誤判定して測定できない、などの課題があり、十分な測定時間の短縮に結び付かなかった。

本発明は、この課題を鑑みてなされたもので、測定者が必要とする試料上の領域のみを必要最小限の動作で測定することで、マッピング分析に要する測定時間を短縮することを可能にしたＸ線分析装置及びＸ線マッピング分析方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため本発明のＸ線分析装置は、試料を載置する試料ステージと、試料ステージを移動可能な移動機構と、試料上の任意の照射ポイントに１次放射線を照射する放射線源と、試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出すると共にそれらのエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出部と、Ｘ線検出部に接続され前記信号を分析する分析部と、試料の画像データを取得する画像取得部と、分析部に接続され特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理部と、該解析処理部の判別結果に基づき前記Ｘ線強度に応じた色及び／又は明度による強度コントラストを決定してＸ線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、照射ポイントに相当する位置を決定するＸ線マッピング処理部と、該Ｘ線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部と、該表示された画像において測定実施領域を指定して測定領域情報を取得する領域指定手段と、を備え、試料移動機構が前記の指定された領域以外を測定時の速度より高速で移動することを特徴とする。

また、本発明のＸ線分析装置は、画像取得部が試料の画像データとして光学顕微鏡による光学観察像又は電子顕微鏡による電子線観察像を予め取得し、それを格納することができる。

また、本発明のＸ線分析装置は、マッピング領域内の指定された測定領域すべてを測定する時間が最短になるように、測定順序を組立てることを特徴とする。

また、本発明のＸ線分析装置は、測定領域情報に関する情報を保存する手段を備え、前記情報を別の試料に対して再利用できることを特徴とする。

また、本発明は、前記マッピング領域情報を保存した時点の光学観察像を、該情報を再利用する際に取得した別途の試料に関する光学観察像に対して用い、回転補正、位置補正及び縮尺補正を行うことにより、正確に測定領域を認識することを可能とする。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置及びマッピング分析方法によれば、予めマッピング領域内で測定が不要な領域を指定し、それ以外の領域を測定から除外するため確実に不要な測定に要する時間を削減可能となり、最小限の測定時間で効率的に測定が実行できる。通常、含有量の少ない元素の検出では、複数フレームのマッピング測定の結果を加算して信号を増幅させて解析するため、物理的に数倍の走査が必要となりそれに相当する分の時間を追加的に要することとなる。この場合に、本発明を適用することで、測定不要な領域での測定時間及び走査時間を効率的に短縮できることから、特に大きな効果を奏する。

（ａ）本発明に係る試料の全マッピング領域の該略図、（ｂ）本発明に係る試料の要測定部品領域の該略図、（ｃ）本発明に係る試料の測定領域の指定時における該略図、（ｄ）本発明に係る試料の測定領域データの該略図、である。 本発明に係るＸ線分析装置の概略的な全体構成図である。 （ａ）本発明に係わる測定領域の第一の測定経路、（ｂ）本発明に係わる測定領域の第二の測定経路、を示す図である。

以下、本発明に係るＸ線分析装置及の一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために必要に応じて縮尺を適宜変更している。

本実施形態のＸ線分析装置は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、図２に示すように、試料８を載置すると共に移動可能な試料ステージ（移動機構）９と、試料８上の任意の照射ポイントに１次Ｘ線（放射線）２を照射する放射線源であるＸ線管球１と、試料８から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線３を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器４と、図示しない照明手段で照明された試料８の照明画像を画像データとして取得する光学顕微鏡７と、Ｘ線検出器４に接続された上記信号の分析部となる分析器５と、該分析器５に接続され特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理部６と、その結果によりＸ線強度に応じて色及び／又は明度による強度コントラストを決定してＸ線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、前記照射ポイントに相当する位置を決定するＸ線マッピング処理部１０と、該Ｘ線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部としてのディスプレイ１０ａ上に画像を表示するものである。

上記解析処理部６は、ＣＰＵ等で構成され解析処理装置として機能するコンピュータであり、分析器５より取得するエネルギースペクトルから特定の元素に対応したＸ線強度を判別する。

Ｘ線マッピング処理部１０は、このＸ線強度の判別結果に基づいてＸ線マッピングを実行し、それら画像記憶あるいは該画像データに基づく計算などを実行する機能を有しており、二次元画像データをディスプレイ１０ａへ向けて送信する。これについても、コンピュータを利用可能である。また、Ｘ線マッピング処理部１０は、各上記構成に接続されこれらを制御する機能を有し、該制御に応じて種々の情報をディスプレイ１０ａに表示する出力手段を備える。

なお、図２では解析処理部６とＸ線マッピング処理部１０は個別に構成しているが、共通のコンピュータを用いるなどして一体に構成させてもよい。

さらに、Ｘ線マッピング処理部１０は、Ｘ線強度の画像と光学顕微鏡７より取得した試料８の光学顕微鏡像とを重畳させて表示するように設定可能である。このようにすることで、測定すべき領域を明確に認知することができる。

また、上記試料ステージ９は、試料８を固定した状態でステッピングモータ（図示略）等により上下左右の水平移動及び高さ調整可能なＸＹＺステージであって、予め設定されたマッピング領域内で試料８に対して照射ポイントを相対的に移動させるように、Ｘ線マッピング処理部１０により制御される。

次に、本実施形態のＸ線分析装置を用いたマッピング像の取得方法について、図１及び図２を参照して説明する。なお、試料８として、抵抗等の種々の電子部品が半田材で実装された電子回路基板を用い、半田材等に含有される鉛（Ｐｂ）の含有濃度の分布をＸ線マッピングにより調べる。本実施形態では鉛（Ｐｂ）を取り上げるが、他の元素の測定や複数の元素のマッピング測定を実施することもできる。

まず、図２に示すように、試料ステージ９上に試料８をセットすると共に、Ｘ線マッピングするマッピング領域をＸ線マッピング処理部１０に入力し、設定する。

次に、試料ステージ９を駆動して試料８を光学顕微鏡７の直下に移動させ、光学顕微鏡７によって試料８のマッピング領域を撮影し、その光学顕微鏡像を画像データとしてＸ線マッピング処理部１０へ送って記憶させる。なお、上記手順では、予めマッピング領域を設定してから、光学顕微鏡７で撮影しているが、試料８上の分析したい領域周辺を光学顕微鏡７で撮影し、その光学顕微鏡像を元に、マッピング領域を設定しても構わない。

次に、測定実施領域の指定を行なう。図１（ａ）に示す光学顕微鏡によって撮影された全マッピング領域２０の中から、図１（ｂ）に示す測定を要する部品領域２２、又はその反転領域として測定を実施しない領域を入力手段によって入力する。測定を実施しない領域の指定は、例えば、試料上にある電子部品において予めマッピング分析とは別の検査方法により有害物質を含有していないことが判明している部品あるいはその特性上やむを得ず有害物質を含有していることが既知である部品などの場合に有効である。このようにして、図１（ｄ）に示す測定領域データを作成し、図２に示すＸ線マッピング処理部１０に保存する。このようにすることで、実際に測定する領域でのみＸ線分析を行なえばよく、それ以外の部分ではＸ線分析は全く実施しないため、非測定領域における測定時間を省くことができ、トータルでの全測定に関わる時間の短縮が図られる。更に、当該非測定領域においては、ステージの移動速度を測定領域の速度よりも高速にすることで、より迅速な測定が可能となる。

次に、Ｘ線マッピング処理部１０では、前記入力された測定領域データをもとに、測定領域を全て測定完了するまでに必要となる時間が最短となるように、測定順序を計算して決定する。例えば、図１（ｄ）の測定領域データを使用した場合は、図３に示す(ａ)の第一の測定経路の採用が考えられる。ただし、試料ステージ９の駆動に係る加減速時間や、マッピング測定速度、測定を実施していない空走距離等の関係を考慮した場合、図３（ｂ）に示す第二の測定経路を選択する可能性もあり得る。従って、ここでの判断は、どちらの経路の測定時間が短くなるかのシミュレーションを行い最短時間の経路を選択する。

次に、蛍光Ｘ線分析を行うため、Ｘ線マッピング処理部１０は、試料ステージ９を駆動して試料８を移動し、マッピング領域内の最初の照射ポイントをＸ線管球１から出射される１次Ｘ線２の照射位置に設置する。この状態で、Ｘ線管球１から１次Ｘ線２を試料８に照射することにより、発生した特性Ｘ線及び散乱Ｘ線３をＸ線検出器４で検出する。

Ｘ線を検出したＸ線検出器４は、その信号を分析器５に送り、分析器５はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、解析処理部６へ出力して特定元素として鉛に対応するＸ線強度を判別する。その判別結果は、Ｘ線マッピング処理部１０へ出力される。Ｘ線マッピング処理部１０では、鉛のＸ線データに基づき照射ポイントの座標情報と共にマッピング測定結果として記憶する。

さらに、照射ポイントを測定領域データに基づいて順次移動させ、マトリクス状、すなわち二次元的に走査して全マッピング領域中の指定された測定領域全体にわたって複数の照射ポイントにおいて上記検出を繰り返し、各照射ポイントのマッピング測定結果を記憶する。

全マッピング領域の中でマッピング測定を実施していない領域は、Ｘ線信号が得られない領域として、該領域は色又は明度の計算から除外すればよい。これにより、正しいコントラストでマッピング像を表示することが可能になる。

次に、図１（ｄ）に示す測定領域データ、すなわちマッピング測定を実施する領域、又はその反転領域である実施しない領域の入力方法について、図１を用いて説明する。

試料８を撮影した光学顕微鏡像図１（ａ）を参照しながら、マッピング測定が必要な部品２２の位置を入力する。入力には、コンピュータのマウスなどの入力手段を用いて、図１（ｃ）に示すように光学顕微鏡像上に重ねて矩形や楕円形などで囲まれる領域を描画し指定する。その結果は、図１（ｄ）に示す測定領域データとなる。この測定領域データは、同種の基板のマッピング測定に対して再利用できるように、例えばビットマップ形式の画像ファイルとして保存できる。図１の例では、全マッピング領域のうち、測定領域データ（ｄ）における白抜きのセルでは測定動作を行わないため、大幅に測定時間を短縮することができる。更に、当該非測定領域においては、ステージの移動速度を測定領域の速度よりも高速にすることで、より迅速な測定が可能となる。

また、図１では、（ｃ）及び（ｄ）に示すように、全マッピング測定領域を８×８に分割して測定する場合を例示しており、実際の測定はセル単位で行なう。この分割数は、部品の形状などの都合に合わせて任意に設定することができ、測定時の事情により粗密なデータを選定可能である。

測定領域データは、次回以降のマッピング測定時に外部から読み込むことができ、試料８を撮影した光学顕微鏡像に重畳して表示する。この時、試料の設置方法や形状のズレ等により、位置ズレが発生することがある。この場合、測定領域の位置補正、回転補正、縮尺補正を行って正確な測定位置を指定することができる。補正は、測定の基準となる点を複数点指定して行う。また、パターンマッチング等の画像処理を用いて、自動で行ってもよい。

また、測定領域の入力には、測定試料のＣＡＤ等の図面データを使用することもできる。入力されたＣＡＤ等の図面データから、基板上に配置された部品の位置情報を読み込み、Ｘ線マッピング処理部１０が測定領域を認識して、マッピング測定を実行させることができる。この際は、測定試料の位置ズレの補正も可能である。

また、測定領域データの入力には、パターンマッチング等の画像処理を使用することもできる。この場合は、予め測定試料上に配置されうる部品の光学像と、測定の要否の情報を測定領域データとして登録する。この部品情報をもとに、全マッピング領域の光学顕微鏡像で画像処理を行い、測定領域をＸ線マッピング処理部１０が自動認識してマッピング測定を実行させることができる。

また、測定領域データとして、測定試料自身のＸ線マッピング像を利用してもよい。この場合、全マッピング領域を短時間で粗くマッピング測定した結果を入力情報として測定領域を認識する。この情報をもとに、注目している元素が検出された領域周辺等、詳細にマッピング測定が必要かを判断してマッピング測定を実行する。測定の要否の判定条件は、１元素、又は複数元素で指定することができる。また、複数元素に一定の係数をかけた論理和、論理積等の演算処理を実行した結果で指定することもできる。例えば、Ｐｂ単独での検出領域は測定領域とする、ＰｂとＳｎがあるＸ線強度比で得られた領域は測定を除外する領域とする、などの指定ができる。

なお、本発明の技術的範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態は、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、本発明を、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置や、照射する放射線として電子線を使用し、二次電子像を取得可能なＳＥＭ−ＥＤＳ（走査型電子顕微鏡・エネルギー分散型Ｘ線分析）装置に適用することもできる。

また、上記実施形態では試料の観察方法として光学顕微鏡像を用いているが、本発明を、他の観察方式、例えば透過Ｘ線像や、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像を利用してもよい。

１…放射線源（Ｘ線管球）
２…放射線（１次Ｘ線）
３…特性Ｘ線及び散乱Ｘ線
４…Ｘ線検出器
５…分析器
６…解析処理部
７…光学顕微鏡
８…試料
９…試料ステージ（移動機構）
１０…Ｘ線マッピング処理部
１０ａ…ディスプレイ
２０…全マッピング領域
２１…基板上の電子部品
２２…マッピング測定を要する部品
２３…指定された測定領域

Claims (7)

1. 試料を載置する試料ステージと、
   該試料ステージを移動可能な移動機構と、
   前記試料上の任意の照射ポイントに１次放射線を照射する放射線源と、
   前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出すると共にそれらのエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出部と、
   前記Ｘ線検出部に接続され前記信号を分析する分析部と、
   前記試料の画像データを取得する画像取得部と、
   前記分析部に接続され特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理部と、
   該解析処理部の判別結果に基づき前記Ｘ線強度に応じた色及び／又は明度による強度コントラストを決定してＸ線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、前記照射ポイントに相当する位置を決定するＸ線マッピング処理部と、
   該Ｘ線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部と、
   該表示された画像において測定実施領域を指定して測定領域情報を取得する領域指定手段と、を備え、
   前記試料移動機構が前記の指定された領域以外の領域において前記指定された領域よりも高速で移動することを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記領域指定手段が、予め前記Ｘ線マッピング処理部に格納した前記試料の図面データを利用した領域指定を可能としたものである請求項１に記載のＸ線分析装置。
3. 前記画像取得部が、前記試料の画像データとして、光学観察像又は電子線観察像を予め取得し、当該画像データを格納し利用可能としたものである請求項１に記載のＸ線分析装置。
4. 前記Ｘ線マッピング処理部が、一度処理した試料に関する前記測定領域情報を格納するデータ保存部を有し、該測定領域情報を別途の試料の分析時に再利用可能とした請求項１〜３のいずれかに記載のＸ線分析装置。
5. 前記Ｘ線マッピング処理部が、前記別途の試料の分析時に新たに取得した画像データに対して、前記測定領域情報を用いて、回転補正、位置補正及び縮尺補正により測定実施領域を正確に認知するものである請求項１〜４のいずれかに記載のＸ線分析装置。
6. 前記領域指定手段による測定領域の指定が、全マッピング領域を任意のセル数に分割して当該セル単位で領域指定を行なうものである請求項１〜５のいずれかに記載のＸ線分析装置。
7. 前記測定領域情報が、測定試料自身の粗測定したＸ線マッピング像である請求項１〜６のいずれかに記載のＸ線分析装置。

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